优质高性能 镍锌铁氧体材料 制造新技术

《镍锌铁氧体材料制品制造新技术工艺配方精选汇编》

各位读者：大家好！

 04.《镍锌铁氧体材料制品制造新技术工艺配方精选汇编》

   镍锌铁氧体为一种非金属软磁性材料，具有高电阻率、低温度系数、高居里温度、高频性能和制备价格低廉、易于合成等优点，在变压器、高频电感磁芯、磁记录材料、微波吸收材料等磁性材料的研究领域和发展前景中有着重要的地位。

   随着科技的不断发展，市场对镍锌铁氧体也提出了更高的标准和要求，如元器件的小型化、片式化、高频化、高性能和低损耗等。当前国内外对镍锌铁氧体的研究开发大部分都朝着高饱和磁感应强度（Ｂｓ）、高磁导率（μ）、高居里温度（Ｔｅ）、低损耗（Ｐｅ）、低矫顽力（Ｈｅ）和高频化、薄型化、宽温特性方向发展。          

   为了提高材料的性能以适应市场的需求，近年来人们从制备方法、烧结工艺、主成分配方和添加剂等多方面来改善Ni-Zn铁氧体的性能，并且不断地开发出了符合未来发展趋势的高性能Ni-Zn软磁铁氧体材料。

   例如：市场的全球化要求各种电子元器件在世界各地都能够正常工作，而世界各地的温度相差非常大，这就要求构成各种器件的原材料在很宽的温度范围内部具有良好的温度特性，而且铁氧体工作时由于涡流损耗等导致的发热现象将引起磁性能的变化，为保证器件工作的稳定性，要求材料的性能有较好的温度稳定性，铁氧体磁心在加工、装配或使用的过程中会因为应力或应变的产生而影响器件性能，而导致系统运行不稳定，所以研制开发具有优良温度稳定性和抗应力特性铁氧体材料显得尤为重要。据国际新技术资料网消息：国内最新研制成功一种新型镍锌铁氧体材料配方，是一种抗应力与低磁导率温度因数相结合的产品，制成的磁心作为绕线型电感器的核心，其性能随外部应力及环境温度的变化小，可广泛用于汽车电子、自动控制、家用电器、计算机、船舶、通信电子、绿色能源等领域，前景较好。详细工艺配方见本专集。

   本篇专集精选收录了国内外关于镍锌铁氧体软磁材料制造最新技术工艺配方技术资料。涉及国内著名公司、科研单位、知名企业的最新技术专利全文资料，工艺配方详尽，技术含量高、环保性强是从事高性能、高质量、产品加工研究生产单位提高产品质量、开发新产品的重要情报资料。

   资料中包括制造原料组成、材料制备配方、生产工艺、烧结工艺、产品性能测试及标准、解决的具体问题、产品制作实施例等等，是企业提高产品质量和发展新产品的重要、实用、超值和难得的技术资料。
           本篇专集资料分为上、下两册，A4纸大，共841页现货发行，欢迎订购！   

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          《镍锌铁氧体材料制品制造新技术工艺配方精选汇编》介绍

内容描述及页码

一、资料收录国际、国内优质镍锌铁氧体材料新技术、信息量大，配方全

       是生产镍锌铁氧体材料厂家提高产品质量，新产品开发必备资料

          资料收录了国内科研院校、镍锌铁氧体材料研究单位、磁性材料生产企业的优秀新技术工艺配方。例如：  

               ★ 国内新研制的可同时满足小型贴片（SMD）电感磁芯的大功率与耐焊锡性（耐瞬间热冲击）要求的Ni-Zn铁氧体材料配方和制备方法，新配方采用两次湿法工艺制粉，

                制品采用干压成型、高温烧结、电极化工艺制作而成；制品具有高饱和磁通度、高直流偏置、耐热冲击的特点。

           ★ 为满足智能手机、物联网等行业的迅猛发展，手机机无线充电器、电子标签上的吸波材料得到了迅猛发展，国内最新研制的高频、超低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料配方

                    和制备方法，新配方制备方法简单，制品电阻率高，且具有高频、高饱和磁通密度和低磁损耗的优良性能。

           ★ 国内新研制的镍铜锌铁氧体的烧结制度的预测方法，采用这种预测方法，能够有效地预测镍铜锌铁氧体在烧结过程中的收缩速率及致密化行为以制定合适的烧结制度，

                    从而有效地降低能耗，缩短时间，优化生产工艺，降低生产成本。

           ★ 为满足用于电感器、变压器、镇流器、电磁体、噪声滤波器等的磁芯和各种口相关设备的LAN 接口部的脉冲变压器用的磁芯，近年来要求有所提高的小型化、薄型化。

                    日本京瓷株式会社最新研制成功一种电阻率、导磁率和居里温度高的铁氧体烧结体配方和铁氧体磁芯制备方法，新配方特性优异，可靠性能国际领先。

           ★ 磁性纳米复合材料是近年来发展的一类新型功能复合材料，具有优异的性能和全新的功能，在许多领域展示出广阔的应用前景。国内最新研制成功为镍锌铁/聚丙烯酸

                    纳米复合材料的配方和制备方法，这种新材料具有明显的核壳结构，在外加磁场下出现磁滞现象，比饱和磁场强度远远小于铁氧体的比饱和磁场强度，矫顽力较小，具

                    有较高的软磁特性，是理想的软磁材料，可用作各种电感元件，如滤波器磁芯、变压器磁芯、无线电磁芯，以及磁带录音和录像磁头等，也是磁记录元件的关键材料。

                    同时，新技术配方和制备方法用料简单，制备工艺操作简便，无需复杂的合成设备，制备成本较低。

           ★ 国内最新研制成功的高磁导率镍锌软磁铁氧体材料配方和生产方法，采用该材料制备的磁芯磁导率高、使用频率范围宽、损耗小，既解决了镍锌系铁氧体磁导率低的

                    问题，又克服了高初始磁导率材料使用频率范围窄、高频损耗大的问题，新配方镍锌软磁铁氧体材料磁导率高达2520 ，工作频率范围为0.1MHz-50MHz ，且0.5MHz

                    下，比损耗系数< 70X 10-6 ，远优于同等材料的磁学性能，广泛用于短波、超短波通信领域。新配方生产工艺简单、生产效率高、节能、污染少、成品率高。

           ★ 中北大学研制超细铁氧体的制备方法，具有操作简单、容易煅烧、无残碳、得到铁氧体颗粒粒径小、粒径分布窄等特点，该方法适合各种铁氧体材料的制备。

           ★ 西北工业大学研制的石墨烯镍锌纳米吸波材料的配方和制备方法，新材料在超级电容器材料、电极材料和吸波材料等领有广泛的应用前景。良好的吸波性能。

           ★ 长春工业大学最新研制的高效软磁复合材料配方和制备方法，新材料可应用于较高工作频率、高磁场、高应力场合；制备方法简单，工艺操作方便。

           ★ 日本日立金属株式会社研制具有高烧结体密度和低损耗水平的Y型六方晶系铁氧体配方和制备方法。六方晶系铁氧体被用于构造天线和通信设备。等等。

二、解决镍锌铁氧体材料制造工艺技术问题、产品应用领域技术问题

       是企业改善工艺、改进配方、降低成本、提高企业产品效益的良师益友

      资料中每项新技术工艺配方，都是针对现有技术改进和提高，解决现有技术问题。掌握这些优秀新技术，有利于提高企业产品质量。例如：

           ★ 如何生产耐热冲击镍锌铁氧体材料，耐热冲击可达到400℃以上，满足表面安装的功率电感器的开发和大量生产需要，满足传输大功率电源同路和DC-DC电源模块

                    的小型化和薄型化的要求？

           ★ 如何解决现有镍锌铁氧体材料在片式功率器件中的应用受到限制的问题？功率型低温烧结NiZn铁氧体材料的方法？

           ★ 如何解决目前相对低温下铁氧体不易烧成的特点，实现铁氧体磁介质在低温下烧成？

           ★ 如何解决镍锌铁氧体的高频无极灯功率耦合器效率较低、发热量大的问题？

           ★ 如何解决薄型磁片烧结翘曲的问题？ 如何解决现有技术在铁氧体片材在烧制过程中易于变形，平整度差，甚至出现断裂的问题？

           ★ 为满足NiZn 铁氧体对变压器，电感器，扼流圈及其它电磁元器件的小型化，轻型化和薄型化的要求，超细或纳米铁氧体材料如何制备？

           ★ 如何解决现有镍锌铁氧体生产过程中，原料物性相差大，难以混合均匀，产品性能不稳定；煅烧和烧结温度高，能耗高，粉末飞扬严重，生产环境差的问题？

           ★ 如何提高磁芯强度，又不会降低其耐高温冲击性能；提高耐热冲击性能又不会使磁芯强度降低，如何生产高性能SMD功率电感专用软磁铁氧体材料？

           ★ 如何实现对电磁波的介电损耗与磁损耗的双重吸收，具有高温抗氧化性能强、稳定性好、质量轻以及机械强度高优点吸波材料生产方法。

三、沟通企业与科研院校的技术合作的桥梁、掌握镍锌铁氧体材料新技术动向、投资新产品决策依据。

           通过这些技术资料，您可以及时掌握国内科研院校、研究所、生产企业的最新技术成果。可以有针对性地与优秀技术成果的研制院校、科研单位建立技术合作，共赢发展。国家也鼓励高等院校、科研院所科研人员在完成所在单位工作任务的前提下，以专职、兼职或受聘的形式在转化基地开展中试、试制、实用推广等成果产业化活动。

    磁性材料、镍锌铁材料制造企业可以通过这些技术资料，了解竞争对手的技术水平、跟踪最新技术发展动向、提高研发起点、加快产品升级和防范知识产权风险，为自主创新、技术改造、产业或行业标准制定和实施“走出去”战略发挥重要作用。也是新产品引进、投资决策的重要依据。

烧结温度低   磁特性优异

低温共烧镍铜锌软磁铁氧体材料生产方法

   【高性能低温烧结镍铜锌铁氧体粉料现有技术状况】

   【国内研制成功高性能低温共烧用镍铜锌铁氢体磁粉制备方法】

   据恒志信网消息：针对上述现有技术存在的问题中。国内某科技型新材料企业通过精心设计材料的配方及掺入适量的添加剂，研制出一种用于制备高频( 1MHz ~ 30MHz) 下使用的片式多层电感器(MLCI)器件的镍铜锌软磁铁氧体磁粉的新配方新技术。材料各特性处于国际先进水平。该技术目前已经获得国家发明专利权，属于国际领先技术。

      新配方利用现有的生产设备就能获得批量生产，采用通用的软磁铁氧体材料干法制备工艺，其制备工艺简单、制作成本低。具有较低的烧结温度，在共烧时金属银不易扩散;能保证片式多层电感器(MLCI)器件获得优异的磁特性，一致性较好。主、副原材料选取合理，均采用常规的原材料进行制作。

     【新技术新配方优点】

        镍铜锌铁氢体磁粉新配方通过控制材料主成分、副成分组成及含量，尤其是控制Fe₂O₃、ZnO 的含量及精心设计副成分配方，优化添加氧化物及控制预烧工艺和烧结工艺，在现有的生产工艺设备下获得了较为理想的微观结构和具有国际领先水平的材料特性。

        经过大量实验研究发现，通过合理控制铁氧体主成分配比，尤其是控制Fe₂O₃和ZnO 的含量并配以适当的副成分，可以获得一种在高频(lMHz ~30MHz) 工作时具有较高磁导率μi 、高Q值、低比温度系数α μ_r 、高居里温度Tc和高Bs、高直流偏置、耐电流冲击等特性的镍铜锌软磁铁氧体磁粉，用于制备高频下使用的片式多层电感器(MLCi)器件，特别是在1MHz~10MHz 下具有极高的Q值和低的比温度系统。

       副成分主要是在铁氧体晶界形成高电阻层，及起助熔剂的作用以降低烧结温度。当它们的含量低于下限值时，材料的电阻率下降或者需要提高材料的烧结温度(>910 ℃) ;而当它们的含量高于上述上限值时，则容易引起晶粒异常生长，使磁心损耗恶
化。  

    【低温共烧用镍铜锌软磁铁氢体材料制备工艺】摘要

    高性能低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料的制备方法：:

        主成分、副成分原料配方详见本专集

        制备包括的步骤为：

    1、将主成分混合、振磨，然后放空气窑中进行预烧，;在800℃的空气窑中预烧120 分钟，得到经过初步反应的预烧粉料

        2、对预烧粉料进行粗粉碎，加入副成分进行砂磨60分钟，得到的颗粒的平均粒径在7.5μm，然后加入0.8wt% 的粘结剂聚乙烯醇并烘干造粒，得到的颗粒的平均粒径在10μm，含水量<0.3wt% ;

       3、采用流延工艺制备铁氧体坯件，将粉料压制成标准环形坯件Φ25XΦ15X5在880℃的空气窑中烧结，保温时间为120分钟，得到所述的低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料。

     资料共列出4种主成分配方、多种副成分配方、不同制备工艺、不同烧结温度的性能对比数据，最佳配方数据等等。详细描述见本专集。

    【高性能低温共烧用镍铜锌铁氢体磁粉技术指标参数】

       高性能低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料具备性能指标如下：

       磁导率：（μi :60 ~ 100, f=1MHz）；
       Q 值：（> 90 ,f=10MHz）；
       比温度系统α ：μr (X 10^-6/℃) : < 30 (-55 ~25 ℃ ), < 25 (25 ~ 85℃),
       饱和磁感应强度Bs （mT） ：370（4KA/m）；
       居里温度Tc （℃）：> 250。

    【资料描述】

   资料中详细描述了低温共烧用镍铜锌软磁铁氢体材料制备方法、材料组成及特性、配方和工艺、烧结方法、性能测试数据等等。

   高磁导率、低损耗镍锌系铁氧体软磁材料新配方

    【高频器件领域对Ni-Zn系铁氧体软磁材料的要求】   

       近年来，在高频器件运用领域， Ni -Zn系铁氧体软磁材料的需求不断扩大。但是，如果在高频大磁场应用场合使用普通高频Ni-Zn系铁氧体磁芯，当通过磁芯线圈的电流达安培量级时，由于损耗加大，磁芯发热使温度剧升，磁芯极易"爆裂"或通不过信号。这是由在高频强磁场中磁芯的不可逆壁移产生的磁滞损耗和介电损耗突然增大引起的。因此，在高频大磁场中使用的大功率Ni-Zn铁氧体，除了具备高磁导率、高居里温度、低矫顽力等综合性能外，还必须具有低的损耗。

          通过掺杂或者改进材料制备工艺，能显著改善材料的电磁性能。近年来，很多人对以NiZn铁氧体为基体掺入多种微量添加剂而形成的铁氧体进行了大量的研究，如Mn、Cu、V、Cd等添加剂能促进材料烧结， Mg 、一些稀土元素等掺杂能改善NiZn 铁氧体的电性能，CaO 、ZrO₂、Sb₂O₃ 、Na₂O 、K₂O等常被掺入到NiZn 铁氧体以增大其致密性和电阻系数。

       为降低功耗，在配方上除了添加CaO-S iO₂外，TiO₂、SnO₂、Ta₂O₃、HfO2、ErO₂、Nb₂O₅等掺杂后能进入晶界，起抑制晶粒长大、增大晶界电阻率的作用。而TiO₂还能降低烧结温度和材料的磁滞损耗和剩余损耗。ZrO₂也可以替代SiO₂作为助溶剂，如ZrO₂、SiO₂、CaO共掺，可以得到更好的效果。还有一些添加剂，如CrO₂，可以使晶粒尺寸变小。如果在NiZn铁氧体中加入玻璃或各种助溶剂，可以降低共烧温度，烧结温度可达900 ℃，满足与Ag电极共烧低温技术需求。
    【配方原理】        

       Ni -Zn系铁氧体具有尖晶石型结构，属于立方晶系，其分子式可表示为AB₂O₄，其中A为四面体位置， B为八面体位置，其中Zn2+离子占据A位，Niz+离子占据B位，Fe3+离子同时分布在A，B位上。改变A 、B 位上的阳离子的性质与分布对铁氧体的电磁性能影响也很大。一些非磁性添加剂的金属阳离子，如AL3+取代B 位上的Fe时，能影响A-B位交换作用，阻碍了Fe与Fe2+的转换，增大电阻，有利于获得具有高初始磁导率、高居里温度、低矫顽力、低损耗等优良电磁性能的Ni-Zn系铁氧体磁性材料研究A 、B位替代金属离子特别是稀土金属离子掺杂对镍锌铁氧体材料性能的影响以及材料的制备各方法是该领域的热门课题。

    【采用新技术配方对现有技术的改进】

    为克服Ni-Zn系铁氧体磁芯在高频下损耗较高的缺点，国内最新研制成功提出一种新的高性能掺杂Ni-Zn系铁氧体软磁材料配方，这种材料的组成配方和掺杂元素精确可控，能够获得高磁导率、高居里温度、低损耗和矫顽力等优良性能，特别适合高频大磁场通讯器件使用。

         新配方及制备方法制得的Ni-Zn系铁氧体软磁材料的烧结体的平均晶粒尺寸为1 ~ 10μm，在频率1MHz 时的起始磁导率μ 至少为100，居里温度Tc 至少为300℃，矫顽力小于4.50e ;截止频率f_r高于10MHz，lk-100MHz范围内，磁损耗(μ" /μ‘)小于2.00，介电损耗(ε" /ε)小于0.03，综合性能优良，有利于实现高频器件的体积小、质量轻、灵敏度高等优点，可以满足变压器磁芯的需求。具有工艺简单，制作成本低优点。

   【制备工艺配方、生产方法及步骤】摘录

      新型相应掺杂Ni-Zn系铁氧体软磁材料的制备方法。

      原材料组成包括:（资料中的实施例配方为准确百分比）
      主成份，氧化铁(Fe₂O₃)47.0 ~ 50.0mol% (摩尔百分比)，氧化锌(ZnO) 24.0 ~26.0mol%，氧化镍(NiO) 24.0~ 26.Omol% ;
        

      副成分，氧化铋 (Bi₂O₃ 0.5~5.0wt %(质量百分比)，碳酸锰(MnCO₃)0. 5~5.0wt %;Bi₂O₃和MnCO₃的量都是相对于其他成分的总质量的百分比来表示的，额外加入，不计入总量;
        

      掺杂成分，在如上所述的Ni-Zn系铁氧体软磁材料中含有至少一种下述添加
成分:氧化铝(AL₂O₃) 0~75mol%、氧化镤(Pr₆O₁₁)0.1~10mol%和氧化钨(WO)0. 2~10mol%。

      材料配方的技术方案的原理在于通过掺杂离子在B位上与Fe 3+的替换作用和其对Fe与Fe2+的影响，提高电阻率，降低损耗。
     

      新材料制备方法经济、简单、可靠，依次包括“配料→高能球磨→烘干→混合整粒→过筛→压制成型→烧结"工艺方法和步骤。在整个制备方法中，仅需要一个铁氧体烧结合成步骤。
       

      在新技术方法中，在Ni-Zn系铁氧体软磁材料的组分进行配料时，添加２.０wt%的MnCO_3；１．０wt%的Bi₂O₃，并添加0.3wt%聚乙烯醇和0. 05wt% Davon C 。
       

      在新技术方法中，用高能球磨机完成混料，磨介为高纯高耐磨氧化锆球，混合粉料:磨球:去离子水之质量比为1∶4∶2 ，球磨时间24小时。
        

      在新方法中，球磨后的浆料采用真空干燥或常压干燥，温度130℃，时间24小时。
      

      在上述方法中，混合整粒、过筛后晶粒直径小于0.1um，团聚体直径小于0. 15mm。 将研细的干粉在模具中干压成形。
        

      所得坯体在电炉中烧结。烧结时，升温速度2℃/ 分钟， 250~500℃保温0.5~5小时排胶，最高烧结温度为1175℃，在最高温度下保温1~10小时，随炉冷却，即得Ni-Zn系铁氧体磁性材料。

     所述制备方法，包括如下工艺步骤和内容:
   1、按照Ni-Zn系铁氧体软磁材料的设计组成称职原料，并添加分散剂和粘接剂。
   2、将所称粉料和高纯高耐磨氧化锆磨介、去离子水在聚氨酯球磨罐中混合，在高能球磨机上磨细上磨细、混匀。
   3、在干燥箱中，对磨细泪匀的浆料进行烘干。
   4、将烘干的粉料进行研磨，混合整粒。
   5、对混合整粒后的粉料选用合适孔径目数的筛子进行过筛。
   6、对研磨后的粉料在指定规格和形状的模具中干压成型。
   7、按照预先设定的烧结制度对铁氧体软磁材料进行合成和烧结。

      【资料描述】

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