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《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方技术专集》

《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方技术专集》

【资料页数】675页 (大16开 A4纸)
【资料内容】制造工艺及配方
【项目数量】79项
【交付方式】上海中通
【合 订 本】1580元(上、下册)
【电 子 版】1360元(PDF文档,邮件传送)

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【资料页数】675页 (大16开 A4纸)
【资料内容】制造工艺及配方
【项目数量】79项
【交付方式】上海中通
【合 订 本】1580元(上、下册)
【电 子 版】1360元(PDF文档,邮件传送)

1    高温喷射纯化石墨粉的设备及方法
采用等离子加热器对喷射的初始石墨粉直接进行加热,其不需要对整个密闭腔体进行加热,只需要采用等离子加热器对初始石墨粉进行加热,热利用效率高,可达到节能目的;并且由于所述等离子加热器是对喷射的初始石墨粉进行直接加热,所述初始石墨粉受热均匀,能够得到均匀的纯化石墨烯,产品一致性较佳。

2    高纯度石墨的制备纯化方法
本发明涉及高纯度石墨的制备纯化方法,石墨原料在气流涡旋分体细化机中进行细化;石墨粉通过螺旋输送杆将物料输送至旋风分离器,所述螺旋输送杆前端直径小于后端直径,螺旋输送杆上前部的螺旋纹比后部致密,控制螺旋输送套筒内部温度为300‑400℃,螺旋输送套筒前部为出料嘴为锥形;初步分级后的细石墨粉经过压滤、加水再次压滤、烘干、磁吸除杂;再多次进行气流涡旋分体细化机的细化和旋风分离器的分级。通过本工艺所生产出的石墨粉同等级别细粉收率提高10‑20%,其中氮、硫杂质质量百分含量下降60%以上。

3    放电等离子体活性粒子注入石墨提纯方法
针对石墨提纯中存在的问题,尤其是利用等离子体进行石墨提纯技术中,将介质阻挡放电等离子体产生的活性粒子通过气体的方式直接注入到石墨悬浮液中,方法简单,易于操作,解决了石墨和等离子体接触不好的难题,工艺参数易于掌控,提纯效果好。

4    介质阻挡放电等离子体石墨提纯方法
工艺过程易于控制,符合绿色化学的要求,制备的高纯石墨产品质量好、生产能耗有效降低、生产成本下降,可以实现在放电等离子体作用下的连续化生产,具有很强的实际应用推广价值。

5    高纯石墨材料的制备方法
步骤:1、取原料石墨,通入间歇式石墨提纯装置,在900‑1600℃温度条件下保温处理0.5‑2.0h,得固体产物;所述温度优选为1400‑1600℃;2、将经步骤1处理所得的固体产物继续升温,在1800‑2100℃条件下某温度保温处理1~3h,即得高纯石墨;所述温度优选为2000‑2100℃。本发明所述的一种高纯石墨材料的制备方法,采用提纯方法,可以降低单位产量高纯石墨的能耗,提高生产效率,降低生产成本,后期尾气处理压力小。

6    石墨负极材料的纯化方法
纯化效果好,粗颗粒残存少,能对杂质中的硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分和金属氧化物进行充分的纯化,碳纯度高,纯化后的材料pH呈中性,便于后续加工。

7    单晶体石墨材料制备提纯设备
优点在于:较好的实现了将石墨从片状结构分解为细小颗粒、并完成除尘以及不同颗粒大小的分类过程,操作简单方便,只需在工作完成之后将收纳盒取出并将各个隔板之间的石墨取出即可,单晶石墨、多晶石墨、未粉碎彻底的石墨可自动分类,便于工作人员后期取用。

8    用于制备高纯石墨的天然晶质鳞片石墨精粉处理方法
步骤:(1)将石墨精粉加热升温,然后快速冷却;(2)重复步骤(1)的操作5‑20次;(3)每次加热和冷却周期后,对石墨精粉进行超声振动处理。该方法为后续的石墨提纯工艺提供石墨精粉中间体,从而提高杂质的除杂效果,缩短除杂时间,提高除杂效率,降低除杂的成本。

9    天然石墨制备高纯石墨的方法
步骤:(1)将天然晶质石墨精粉与离子型氟盐晶体混合均匀,然后升温加热、保温;(2)保温时间达到后,冷却,然后洗涤、除杂。该方法相比现有工艺而言,能耗低、更加绿色环保,更加简便、易行,在保障石墨纯度的同时具有更低的制造成本。

10    石墨氯化焙烧提纯的方法
将酸洗后的产品在400℃~1200℃的中低温度下与还原性气体和氯化气体反应,其中的氧化物杂质会生成沸点低于1000℃的金属络合物,例如生成CaFeCl4、NaAlCl4、KMgCl3,这些金属络合物以气态形式随还原性气体和氯化气体排出,可有效解决低温化学提纯最终产品纯度不高,高温焙烧提纯投料要求高、成本高、设备复杂的问题,提纯后的产品纯度大于99.5%。

11    用于制备高纯石墨的天然晶质石墨精粉活化方法
步骤:(1)在惰性气体保护下,将石墨精粉加热至1300℃‑1400℃;(2)在惰性气体保护下,将石墨精粉迅速降温至450℃以下;(3)对石墨精粉进行细磨处理,然后再进行筛分处理。为后续的石墨提纯工艺提供石墨精粉中间体,从而提高杂质的除杂效果,缩短除杂时间,提高除杂效率,降低除杂的成本。

12    基于高温气化除杂的石墨炭化方法
步骤:步骤1:进料步骤;采用基于液压或电机驱动的推料机构将石墨粉推入炭化炉内;步骤2:炭化提纯步骤;保持炭化炉内的温度在2500~3200℃,石墨粉在炭化炉内在保护气氛下被炭化提纯处理;石墨粉中的金属杂质被高温气化;步骤3:出料步骤;废气以及被炭化提纯后的石墨粉经出料装置排出。该基于高温气化除杂的石墨炭化方法,生产效率高,节约能耗,易于实施。

13    高纯石墨发热体的制备方法
提供的制备方法可降低高温法对石墨纯化温度的要求,为含碳量99.99%以上高纯石墨发热体的工业化生产创造条件,同时综合成本较低,环保处理压力小,具有很好的实际推广价值。

14    微晶石墨矿的提纯方法
微晶石墨矿的提纯方法属于机械解离和浮选化学提纯一体化新技术,将固定碳含量为低品位原矿浮选提纯至固定碳含量为97%以上,为微晶石墨资源的高值化利用、微晶石墨精深加工产业提供优质原料。

15    放电等离子体活化石墨协同化学法提纯的方法
通过等离子体加热活化,在自由基分子、离子、电子等活性粒子的作用下,使石墨中的杂质活化,分散性增强,表面电荷、电位发生变化,使杂质易于分散,杂质高岭石层间分子键、氢键被打开,使Si、Al等杂质分子易于碱酸反应,在碱熔、酸解过程中,酸碱使用量小,提纯效果好,纯度可以达到99.9%及以上,大大降低了生产成本,避免常规碱酸法碱熔、酸解过程中使用大量酸碱对环境和设备的腐蚀。

16    有机酸催化提纯微晶石墨的制备工艺
选用纯度为60~80%的微晶石墨矿为原材料,通过选矿、粗碎和细碎得到粒度为400目的微晶石墨粉料,然后将微晶石墨粉料置于盐酸、硝酸、氢氟酸和有机酸配制的混酸中,浸渍12~48h,然后离心分离、洗涤、过滤,然后烘干,即得到有机酸催化提纯微晶石墨。通过有机酸的络合催化作用,大大提升了无机混合酸对微晶石墨的提纯效果,可以将60~80%的微晶石墨提纯至99.5%以上。

17    高温真空制备高纯石墨的方法
解决现有技术中石墨粉的提纯过程高能耗、高污染过程、产能低、生产成本高的问题。本发明方法包括以下步骤:S1.将原料石墨粉成型成球或块;S2.将成型后的石墨进行干燥;S3.在高温真空炉内进行石墨提纯;S4.出料。该方法适用于高纯石墨的制备。

18    高纯石墨提纯工艺
步骤:S1、一次配料:将石墨、酸性溶液和水按4:3:6的比例加入到一次配料罐中并搅拌均匀;S2、一次反应:对加入到一次反应罐中的酸性溶液、水和石墨加热搅拌,使石墨中的杂质与酸性溶液充分反应;S3、一次压滤机将石墨与液体分离;S4、二次配料:将由一次压滤机中分离出石墨输送至二次配料罐中,使石墨、酸性溶液和水按5:3:5的比例通入到二次配料罐中;S5、二次反应:将混合均匀的石墨、酸性溶液和水通入到二次反应罐中进行加热搅拌;S6、二次压滤机将石墨与液体分离;S7、水洗;S8、离心机将水和石墨分离;S9、烘干;本发明具有去除石墨中的杂质、提高提纯的石墨的纯度的效果。

19    石墨提纯设备及其提纯方法
采用此设备进行石墨提纯的方法,主要包括进料、碳管(2)转动、加热管(3)加热等步骤。本发明的有益效果在于:大大节省了人力操作工序,降低操作的危险度,同时采用本发明得到的石墨纯度能达到了99.997%,并且石墨提纯均匀,不会出现现有技术中的劣质石墨部分。

20    石墨的纯化处理工艺
包括:步骤一、石墨配料;步骤二、反应溶剂配料;步骤三、一次反应;步骤四、一次压滤;步骤五、二次反应;步骤六、二次压滤;步骤七、三次反应;步骤八、石墨洗涤;步骤九、石墨烘干;步骤十、石墨混合冷却;步骤十一、石墨磁选分级;步骤十二、石墨包装。具有能够保证石墨的提纯质量效果。

21    高纯石墨及其制备方法
提高了高纯石墨的纯度,该方法具有成本小、产品质量高、纯化效率高、设备简单、通用性强的特点。

22    中品位石墨原矿提纯方法 
步骤:首先将中品位石墨原矿经过破碎‑球磨(干磨)‑粗选‑球磨(湿磨)‑精选‑球磨(湿磨)‑再精选后得到石墨精矿产品(含碳量91‑95%),其中三次浮选选用不同的浮选药剂,以提高精矿品位和回收率。然后将石墨精矿产品经过脱水脱药处理,再依次经过常压硝酸和氢氟酸浸出除去石墨中的钙和硅,离心洗涤后得到高碳石墨(含碳量99.8%以上),最后在不低于850℃下焙烧,制得高纯石墨(99.98‑99.995%)。

23    高真空低温提纯石墨的方法 
公开的真空提纯石墨方法不仅操作简便、操作温度低,而且反应时间短、提纯效率高,可有效的去除石墨中的杂质,以获得纯度为99.99~99.9999%的高纯石墨产品,该石墨产品适用于高精尖材料领域,并且该方法克服了现有技术中操作温度过高、能耗大及操作复杂的缺陷,极具市场应用与推广前景。

24    高纯石墨的制备方法 
提供的高纯石墨的制备方法可降低高温法对石墨纯化温度的要求,为含碳量99.99%以上高纯石墨的工业化生产创造条件,同时具备综合成本较低,适合于工业化生产和工业化推广,并且本发明方法制备工艺简单、能耗较低,环保压力小,具有很好的实际推广价值。

25    人造金刚石生产废渣中石墨的提纯方法、
步骤:(1)将人造金刚石生产废渣与无机酸混合,在80~120℃下反应24~36h;所述无机酸为浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸中的至少一种;(2)将步骤(1)反应后的体系固液分离,洗涤、干燥,即得。本发明的提纯石墨的方法回收率高,同时生产成本低。将根据本发明的提纯方法提纯得到的石墨采用沥青包覆改性得到的改性石墨作为锂离子电池负极材料时,具有较好的循环稳定性。

26    超声波辅助碱酸法提纯石墨的方法 
有益效果:1.纯度可达99.90%以上;2.酸碱使用量、碱融、酸浸时间减少;3.产能增加,废碱、废酸量减少。

27    低温石墨提纯方法
新型石墨提纯方法不仅操作简便、对设备要求低,反应温度低、成本低廉,且可以有效的去除石墨中的杂质,获得高纯度石墨产品。

28    高纯石墨粉及其提纯工艺
提纯工艺可在较低温度下通过脉冲式的工艺将挥发杂质及时排除,解决石墨粉原料中的B、Al、V等关键杂质的深度去除难题,从而获得纯度达到99.999%~99.9999%的高纯石墨粉,为高纯石墨粉的工业化生产提供了一条切实可行的路径。

29    高纯石墨粉及其制备方法
将气热提纯和高温提纯科学结合,将石墨粉原料中的B、Al、V等关键杂质去除干净,从而获得纯度≥99.9999%的高纯石墨粉,为含碳量99.9999%以上高纯石墨粉的工业化生产创造条件,提供了一定的科学依据。

30    石墨提纯的装置和方法
高温提纯后的石墨进入产品收集器并与原料石墨进行热交换。采用低温反应性离子气体结合流化床工艺,从而实现低能耗、低污染、低成本的石墨洁净冶炼提纯。

31    新型提纯石墨的方法 
有益效果是其一方面了避免了现有技术中使用氟利昂进行纯化造成对环境破坏的问题,另一方面由于其自身内部能产生氟气从而省去了外部设备往炉内通过氟利昂的工序,简化了工艺的同时保证了石墨纯化的效果。

32    人造石墨的提纯方法 
其有益效果是:(1)工艺周期短,生产成本低;(2)安全环保,操作方便,不需要使用毒、腐蚀性强的气体,避免了对设备的腐蚀和生产人员的毒害;(3)得到的石墨粉料纯化效率高,产品纯度高,提纯后的石墨产品纯度在99.98%以上。

33    金刚石原料的制备方法 
采用该方法提纯制备金刚石原料经济环保,高效高质量。

34    石墨提纯方法
首先是采用氢氧化钠与石墨在加热条件下进行化学反应,去除石墨中的硅酸盐、硅铝酸盐杂质,生成可溶于水的化合物,经洗涤后从石墨中去除杂质;然后利用盐酸去除石墨中的碱性氧化物杂质,方法简单、方便操作,石墨提纯生产效率高,对设备的要求较低,对环境污染小,具有极强的实际推广价值。

35    添加氟化盐至配方中的石墨提纯方法
解决了现有技术中使用氟利昂进行纯化造成对环境破坏,以及需要进行多步骤气体通入,工艺繁琐,成本高的问题。

36    添加氟化盐为浸渍剂的石墨提纯方法
解决了现有技术中使用氟利昂进行纯化造成对环境破坏,以及需要进行多步骤气体通入,工艺繁琐,成本高的问题。

37    天然石墨的高温提纯工艺与装置
工艺包括:一、预处理,除去原料中的水分及有机挥发物;二、将原料送入回转煅烧装置进行煅烧,煅烧时原料呈悬浮态均匀受热;温度2600~4200℃,时间6~40min;煅烧装置中充入保护气体形成保护气氛;保护气体的浓度大于或等于85%,压力为0.005~0.1MPa;三、杂质成分升华为气体由煅烧装置的排气通道溢出,石墨产品经出料端排出;其装置包括进料段、煅烧段及出料段;进料段包括第一加热筒体,其设有进料口和进料机构;煅烧段具有回转的第二加热筒体,其前端与进料机构连设,后端与出料段连设;出料段包括第三加热筒体,其设有出料口及注气口,后者用于向装置内吹注保护气体;装置还设有排气口,位于煅烧段的前部并向上开设。

38    六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的方法
利用六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气来代替现有工艺中纯化过程中使用的氟利昂,在保证纯化效果好的同时避免了氟利昂使用过程中对环境的不利影响的问题。

39    电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的方法及系统
实现该工艺的装置。本发明通过增加电解部分,利用电解产生氟气代替现有工艺通入氟利昂进行纯化的步骤,保证高沸点杂质被去除的同时又大大降低纯化过程中对环境造成的不利影响。

40    核石墨粉纯化工艺
解决了送气温度点不准确导致气体未发挥作用就排出影响纯化效果的问题。

41    六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的系统 
利用反应器内的六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气来对炉内石墨进行纯化,避免了使用氟利昂对环境造成破坏的问题。

42    高碳石墨的提纯方法
实验证明,可以有效地将铁稳定在液相中,提高铁的溶出量,从而促进石墨纯度的提升和金属离子的下降,同时解决了环境中酸雾腐蚀周边建筑物引起的安全问题,提纯过程更加稳定、环保、安全。

43    低能耗锂电池石墨负极材料提纯装置及其制作工艺
采用生产锂电池负极材料工艺,炉芯能达到更高的温度,负极材料原料、煅后焦层及石油焦层的石墨化程度更高,负极材料成品及增碳剂的性能更好,负极材料成品的吨耗电降低为传统的1/2左右,增碳剂的产量翻倍,而且炉体降温快,出炉快,环保节能效果显著。

44    低能耗锂电池石墨负极材料提纯工艺
通过结构排布和工艺改进,使锂电池石墨负极材料的加工降温快、单电耗低、产品质量稳定。

45    石墨提纯方法 
以隐晶质石墨含量为65~73%的低品位隐晶质石墨为原料,通过超细粉碎‑反应釜碱熔‑酸浸工艺,获得隐晶质石墨含量大于等于99.0%的高品位隐晶质石墨,使得隐晶质石墨的应用更广阔。

46    提纯人造石墨的方
步骤:(1)将人造石墨粉装入石墨纯化炉中,将石墨纯化炉抽真空至80Pa及以下;(2)在石墨纯化炉中充入保护气体,压力高于大气压150~1000Pa;(3)将石墨纯化炉升温至2000~3500℃,升温速率为5~15℃/min;(4)向石墨纯化炉中通入含氟烷烃与氯化物的混合气体,通气结束后冷却至室温,得到高纯石墨。可以缩短工艺周期、降低生产成本、防止进气管道积碳,提高纯化效率,得到的石墨纯度在99.98%以上。

47    石墨化产品提纯结构
具有绝缘特性的隔断板能有效的隔断保温料电阻率低带来的电流分流问题,使煅后石油焦粉能不断重复使用。可以使第二钢制箱体内部温度达设定温度,保证产品的质量。可以使厂家无需添加新的煅后石油焦,可以保证其电阻料达到使用要求,使企业生产成本大幅度降低。

48    超高温连续式石墨提纯设备及方法
生产的高纯散状人造石墨平均固定碳含量在99.95%以上,平均石墨化度高于95%,平均电阻率小于100μΩ·m,真密度大于2.22g/cm3,各项物性指标均达到高纯石墨的要求。

49    石墨提纯的方法 
冷却后得到固定碳含量99.9%~99.99%的石墨;采用激光辐照加热的方法,在石墨本身不受影响的前提下使石墨粉原料中的杂质以气体的形式挥发出来,得到高纯度的石墨,极大降低了能量的损耗和成本,此外,激光加热温度达3000℃以上,能够有效快速地使杂质气化,提高了提纯效率。

50    隐晶质石墨的提纯方法
隐晶质石墨的提纯方法,工艺简单,成本低,能耗低,对低品位的隐晶质石墨提纯效果好,以隐晶质石墨含量为60~75%的低品位隐晶质石墨为原料,通过超细粉碎‑反应釜碱熔‑酸浸工艺,获得隐晶质石墨含量大于等于99.0%的高品位隐晶质石墨。

51    石墨提纯系统
石墨提纯系统,包括:进料仓和加热室;加热室内设有与进料仓连通的进料管道;设于加热室内、且用于加热进料管道内物料的第一加热电极和第二加热电极;与加热室连通、位于加热室下端的冷却室;与冷却室连通的出料机构。本申请提供的石墨提纯系统,与现有技术相比,能够明显提高石墨粉纯度,极大程度上改善了提纯产品的质量。

52    石墨负极材料纯化方法
可缩短纯化反应时间、降低化学试剂使用量、降低生产成本、大大减少对水资源的消耗以及酸性工业废水的产生,应用性强,适合工业化推广。

53    微晶石墨二次酸浸提纯方法及其高纯微晶石墨
原矿首先通过浮选一道工艺,然后采用二步酸浸法对微晶石墨进行提纯,固定碳含量能达到99.9%以上,显著降低了氢氟酸的使用量,具有效率高、能耗低,提纯效果好的优点。解决了现有技术化学提纯法效果有限,固定碳含量无法达到99.9%以上,而高温法成本过高的问题。

54    微晶石墨高温预处理‑碱酸法提纯方法
采用加压碱浸替代高温煅烧,同时热处理之后的微晶石磨矿在酸碱法提纯过程中可以降低碱浸温度,提高碱浸效率,能够降低能耗,同时也提高了石墨回收率。采用本发明的提纯工艺,可将微晶石墨固定碳含量提高至98%以上。

55    低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺及其高纯微晶石墨
最大程度通过物理方法提高原矿的纯度,然后采用改进的酸浸提纯法,提高碱浸效率,能够降低能耗,同时也提高了石墨回收率,最后通过逐级加热的高温法提纯法进一步地低石墨提纯能耗,最终能得到固定碳含量为99.993%以上的高纯微晶石墨,解决了现有技术微晶石墨纯度不高、能耗和成本较高的问题,在现有技术上通过改进,达到降低能耗和成本的目标,实现产业化。

56    高纯微晶石墨生产系统及其生产工艺
高纯微晶石墨生产系统能制备得到固定碳含量能99.9%以上的高纯微晶石墨,并且显著降低了氢氟酸的使用量,具有效率高、能耗低,提纯效果好的优点。

57    经济的制备高纯度、高石墨化度的微晶石墨的方法
获得固定碳含量>99%且石墨化度>93%的高纯度高石墨化度的可用作锂电池负极材料的微晶石墨,本发明利用碱熔法和高温焙烧法相结合,在除杂提纯的同时提高石墨化度,制备高纯度高石墨化度的微晶石墨产品,碱熔融法具有生产工艺简单,生产条件容易实现,产生的废弃物具有易处理、无环境污染和生产成本低等特点。

58    石墨精提纯工艺
其方案是先将石墨矿与氯化钠、碳酸钠按照质量比80~90:5~10:5~10混合均匀,然后按照升温速率为10~15℃/min升温,在焙烧温度为680~800℃条件下焙烧60~120min,焙烧结束得到焙烧熟样和废气,废气通过喷淋管道经清水喷淋得到喷淋液用于后续酸浸作业,将焙烧熟样进行水洗作业,水洗结束后经固液分离得到水洗液和水洗料,水浸液经补加盐酸后与喷淋液混合用于后续酸浸作业;将水洗料进行酸浸作业,在盐酸浓度为1~5mol/L,液固比为5~10mL:1 g,浸出温度为50~90℃和搅拌强度为150~300r/min条件下搅拌240~300min,搅拌结束后经固液分离得到高纯石墨。本发明具有操作过程简单,能耗低,药剂消耗小,焙烧温度低,过程产生的废水和废气能够循环利用和石墨产品纯度高的特点。

59    制备高纯石墨的方法
步骤:1)取石墨原料置于反应釜,加入无机酸,酸浸,过滤,得到滤饼A;2)将滤饼A置于反应釜,加入无机酸和络合剂,搅拌,浸出,过滤得到滤液B,洗涤滤饼得到滤饼B,所述络合剂为柠檬酸或者柠檬酸盐或者EDTA或者EDTA盐或者酒石酸或者酒石酸盐,络合剂添加量为每100g石墨原料添加1~6g络合剂;3)将滤饼B置于反应釜,加入氟化铵加水配置成溶液,搅拌、浸出、过滤、洗涤,得到滤饼C、氨气、氟硅酸铵溶液,氨气用水吸收得到氨水;4)将滤饼C洗涤、烘干得到高纯度石墨,至此完成一个生产周期。石墨产品中金属杂质去除率高、成本低、能耗低、安全。

60    微晶石墨新型提纯方法
在碱溶过程中加入有机渗透剂,同时微波反应器内进行反应,可以提高碱溶反应效率,也可以节能降耗,本发明酸洗过程中采用的是氟化钠和硝酸,使用氟化钠和硝酸能够盐酸、硫酸或者盐酸‑硫酸难以去除的杂质,同时降低环境污染。

61    利用高压碱浸出提纯石墨的方法
为了解决现有生产工艺中会产生大量的废酸废碱及消耗大量的能源的问题,将鳞片石墨精矿磨矿至粒度为300目90%以上,配置浓度为6mol/L的氢氧化钠碱液,将碱液和磨矿后的石墨精矿按比例为6:1混合,混合后将混合液置于高压釜中,将温度控制在250℃,在不断搅拌的状态下保温1小时,浸出完成后所得浸出液过滤,所得石墨混合物进入碱洗涤至中性,将洗涤后的石墨混合物加入31%浓度盐酸,使石墨中的剩余杂质与盐酸反应,盐酸的加入量约为石墨的40%~50%,进行酸浸取,经过滤,将石墨进入酸洗涤作业至中性,所得石墨进行脱水、烘干得到高纯石墨。

62    合成工业钻石用石墨芯柱的纯化处理工艺
利用石墨中碳元素在高温下的还原性,通过预抽真空脱气和保温脱水,排出石墨芯柱孔隙中的空气和吸附态水,通过升温至1045±15℃并使真空度稳定在120~240Pa之间,借助一氧化碳气体的渗透性向金属氧化物的深层反应,使还原更充分。此方案通过高温时停泵和缩短还原时间节约电能,通过创造条件使用自身产生的气体代替充入还原性气体节约资源并避免引入杂质,纯化彻底、效果好,效率高,经济效益巨大。

63    竖式高温连续纯化炉 
提高了能效利用率、产品纯化质量的同时,还降低了工人的劳动强度。

64   等离子体接触式石墨提纯装置
使等离子体法制备的高纯石墨产品质量好、生产能耗有效降低、生产成本下降。

65    新型球型石墨多极化精细提纯设备 
在高温提纯腔上端设置了浮选提纯结构,减少了提纯的步骤,并且可对高温提纯的余热进行利用,进而减少了加热的次数,减少了电量的耗费,使加工成本降低;在隔热层外侧设置了集料结构,在完成浮选蒸发处理后的球型石墨,可直接控制进入下一步工序,减少了操作步骤,进而减少了加工成本。

66    制备锂离子电池负极材料的无烟煤基微晶石墨提纯方法
制备的无烟煤基微晶石墨作为锂离子电池负极材料,首次可逆容量不低于400mAh/g,高于石墨的理论容量,循环100次后,可逆容量保持率不低于90.0%,电性能比提纯前微晶石墨显著提高。

67    化学提纯石墨的自动化装置及方法 
减少了环保处理费降低了生产成本;在生产装置中使用集成控制处理器控制全生产过程,采用电脑控制,实现全程自动化,整个装置过程不需要生产人员,节省了人工费用,降低了成本。

68    新型球型石墨多极化精细提纯机
有益效果是:通过用拉绳和气囊组成的转条代替搅拌页,由于气囊的弹性能够在与石墨相撞时进行缓冲,避免对石墨表面造成磨损,保证石墨的表面完整性,通过磁极的作用使转条不断上下移动,能够使搅拌更加全面,提高搅拌效率。

70    利用工业废酸提纯微晶石墨的方法
利用工业废酸提纯微晶石墨的方法,将微晶石墨原料与工业废酸混合均匀,蒸汽加热进行两次酸浸,过滤,烘干即得高纯度的微晶石墨,解决了高性能、高安全、低成本的锂离子电池负极材料生产的瓶颈,实现利用微晶石墨生产锂离子电池负极材料产业化,所生产的微晶石墨纯度大于96%,大大提高了微晶石墨使用价值。

71    低品位微晶石墨的选矿提纯方法
选矿提纯方法流程短、富集比高,解决了低品位隐晶质石墨选矿技术指标低、石墨精矿品位低、回收率低、工艺复杂、成本
高的难题,使低品位微晶石墨矿得到高效、经济、合理的利用。

72    高纯石墨硼元素灰化富集的方法
步骤:取样:称取石墨粉末样品并加入到坩埚中;加氧化钙富集:取氧化钙并将氧化钙分前后两次加入到石墨粉末样品中且第一次加入的氧化钙与石墨粉末样品搅拌均匀,第二次加入的氧化钙覆盖在石墨粉末样品的表面;富集:将完成加氧化钙的石墨粉末样品连同坩埚放入加热炉内,升温,灼烧至石墨烧尽。本发明解决了现有工艺方法中在进行灰化前处理时石墨粉末样品中的硼元素大量挥发,影响后续检测的问题。

73    等离子体注入式高纯石墨提纯装置
针对等离子体石墨提纯中存在的问题,利用等离子体技术进行石墨提纯的工艺,易于操作,设备简单,容易制造,成本低,降低成本,保护环境,使等离子体法制备的高纯石墨产品质量好、生产能耗有效降低。

74    石墨材料的制备方法 
步骤:1)将石墨原料、水与酸性溶液混合,得到混合物,其中,所述石墨原料与酸性溶液的质量比为100:(75~120),所述石墨原料与水的比例为(1~3):(0.5~1),所述石墨原料与酸性溶液的质量比为100:(75~120),所述石墨原料与水的比例为(1~3):(0.5~1);2)对所述混合物进行加热,并进行反应,得到预制品;3)采用浮选机对所述预制品进行多次漂洗及浮选,直至中性,得到石墨材料。

75    碳纳米管石墨干法提纯设备及其工艺方法
具有使用方便,提纯速度快,效率高,生产运行费用低等优点,且气体排放符合环保标准。

76    石墨高温提纯装置 
采用等离子喷枪向加热炉内喷入等离子体火焰,利用等离子体火焰2400℃~3000℃的高温对石墨粉原料直接加热,使石墨粉原料中的杂质充分气化,从而达到提纯石墨的目的。

77    石墨提纯离心净化设备及其使用方法 
实用性能高,结构简单,操作方便,便于对筛选室筛选出的粗料进一步筛选,且能够防止粗料中细料堵塞粗筛板,便于对粗筛板进行拆卸清理,方便了人们的使用。

78    物料提纯设备 
能够高效实现石墨的提纯并确保产品可以达到预料的纯度。

79    连续型石墨高温提纯装置
能够连续地对石墨进行高温提纯,且周期短、生产成本低。

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中国稀土行业发展问题和未来发展趋势


       行业发展问题
      (1)资源长期过度开发
       可查资料表明,经过半个多世纪的超强度开采,中国稀土资源保有储量及保障年限不断下降,主要矿区资源加速衰减,原有矿山资源大多枯竭。包头稀土矿主要矿区资源仅剩二分之一(不计尾矿库),南方离子型稀土矿储采比已由20年前的50%降至目前的15%。
       南方离子型稀土大多位于偏远山区,山高林密,矿区分散,矿点众多,监管成本高、难度大,非法开采使资源遭到了严重破坏。采富弃贫、采易弃难现象严重,资源回收率较低,南方离子型稀土资源开采回收率不到50%。
      (2)生态环境破坏严重
       因黑矿私采比重依然较大,稀土开采、选冶、分离生产工艺和技术落后,严重破坏地表植被,造成水土流失和土壤污染、酸化,使得农作物减产甚至绝收。
       离子型中重稀土矿过去采用落后的堆浸、池浸工艺,每生产1吨稀土氧化物产生约2000吨尾砂,目前虽已采用较为先进的原地浸矿工艺,但仍不可避免地产生大量的氨氮、重金属等污染物,破坏植被,严重污染地表水、地下水和农田。轻稀土矿多为多金属共伴生矿,在冶炼、分离过程中会产生大量有毒有害气体、高浓度氨氮废水、放射性废渣等污染物。一些地方因为稀土的过度开采,还造成山体滑坡、河道堵塞、突发性环境污染事件,甚至造成重大事故灾难,给公众的生命健康和生态环境带来重大损失。而生态环境的恢复与治理,也成为一些稀土产区的沉重负担。
      (3)产业结构不尽合理
       冶炼分离产能严重过剩, 矿的指令性计划和生产指令性计划不匹配。稀土材料及器件研发滞后,在稀土新材料开发和终端应用技术方面与国际先进水平差距明显,拥有知识产权和新型稀土材料及器件生产加工技术较少,低端产品过剩,高端产品匮乏。
       在六大集团未真正成型之前,稀土依然仅仅是企业众多的一个小行业,产业集中度低缺。缺少具有核心竞争力的大型企业,行业自律性自然很差并存在一定程度的恶性竞争。
      (4)价格严重背离价值
       尤其体现在2005年之前,稀土价格没有真实反映其价值,开始是我们自己不懂得稀土的价值,不懂的如何利用导致定价权缺失。而后又遭遇黑稀土的低价冲击,市场行情长期低迷。资源的稀缺性没有得到合理体现,生态环境损失没有得到合理补偿。即便是在十二五时期,合法的稀土价格大部分时间运行在成本价之下。
      (5)出口走私相当严重
       黑色利益链顽疾难除,非法开采和走私一直很严重。受国内国际需求等多种因素影响,虽然中国海关将稀土列为重点打私项目,但稀土产品的出口走私现象仍然存在。2006年至2008年,国外海关统计的从中国进口稀土量,比中国海关统计的出口量分别高出35%、59%和36%,2011年更是高出1.2倍。
       业内人士介绍,2013年以来,国家虽然屡次三番联合重击,成效依旧甚微,打黑行动结束,马上死灰复燃。
      (6)发展欠缺消费不足
中国稀土功能材料生产方面表现为低端产品过剩而高端产品匮乏,受制于国外专利和国内技术的研发水平。在稀土新材料和稀土终端应用领域发展明显不足,对稀土功能材料和稀土新材料的消费量亦不足。
 
       行业发展趋势
      (1)稀土价格已铸就政策市场双重底
       中国稀土产品价格基本进入2010 年稀土大牛市前的位置,当前价格有着较强的成本支撑。而且,在稀土的超级牛市中囤积的存货在最近4 年间消化不少。此外,由于稀土专用发票、打黑等政策组合拳的规制,以前期资金成本的高企,使得中间商难以大量囤积库存,炒作动能减弱、抛压减小。
      (2)出口稳增主要需求领域高速增长
       尽管美国、欧洲各国乃至全球经济复苏乏力,稀土材料的国际需求依然保持着稳定的增长,尤其是更具中国特色的中重稀土氧化镝、氧化铽等产品,出口增幅巨大,海外需求较大。
       应用行业如风电、新能源汽车、电动代步车、智能手机、穿戴电子、传感器有着较好的发展预期,尤其是风电、新能源汽车、传感器行业得到政策的持续支持。风电“十三五”规划工作重点将保持政策稳定性,同时给予资金支持,确保风电开发企业有合理的利润,协调电力系统调度运行和相关电改政策落地;新能源汽车则被“十三五规划建议”中点名发展并且量化;传感器将受益于智能制造和物联网的发展。这些行业的产品应用均离不开钕铁硼磁钢,其原材料氧化镨钕、氧化镝、氧化铽、氧化钆、氧化钬的需求应该能保持高速增长。
       可用于助燃化石燃料、工业废气和汽车尾气处理的稀土氧化物,也可能会收获意外的惊喜,迎来需求的陡增和价格超预期的上涨。
      (3)彻底完成“5+1”稀土集团整合
       目前,6家集团共整合了全国67本稀土采矿证中的66本和99家冶炼分离企业中的77家,剩余1本采矿证和22家冶炼分离企业也已明确整合意向或列入淘汰落后计划。
       截至12月底,“5+1”稀土集团整合的企业中,仅中铝公司以中国稀有稀土有限公司为平台组建大型稀土企业集团和厦钨稀土集团组 建工作通过验收。
       稀土大集团完成整合的意义重大,完成整合的稀土大集团将基本控制生产指令性计划、甚至新增采矿证等。可以做到彻底改变稀土行业“零、散、乱”的不规则现象,甚至可以冲击黑色产业链利益链,有利于行业快步走向规范,培育有实力走出去发展的大集团。“5+1”稀土大集团整合势必将尽快完成,区域整合中隐含的争议,必定摊牌解决;地方和主管部门的意见分歧最终的解决方案是共同持股。
      (4)重点监管废料综合回收利用领域
       中国稀土行业市场难有起色,很大原因在于正规稀土环保要求高,税费等资本开支大,成本高;黑稀土本身容易盗采和走私,加之没有环保、税负的要求,成本极低。一旦监管不到位,黑稀土横行市场,将正规稀土轻而易举挤出市场,并形成恶性循环,行业难以提振。要解决稀土资源无序开采、交易和贱价外流,稀土打黑首当其冲。
       因此,打击黑稀土将成为常态,同时围绕六大稀土集团进行行业整合,通过扶植正规企业、扫除私矿来扶正行业风气,理顺产业流程,为行业壮大发展打好基础。
       对于废料综合回收利用领域的监管,应该会加大频次或形成突击检查机制。同时,在稀土产业链的上中游环节形成产品追溯机制。此外,计量监测、远程视频监测、无人机监测将会加大应用。
      (5)加大稀土功能材料开发应用力度
       一是鼓励企业和科研院所快速跟进,引进国外成熟的稀土新型功能材料和应用技术,并力争在高性能稀土磁性材料、LED 荧光材料、石油裂化催化材料领域有所突破和创新,研发拥有自己知识产权的新型稀土功能材料,并尽早实现相关技术的产业化落地。二是研究开发稀土富裕元素镧、铈和钇的新应用,加大富裕元素在金属冶炼、农业和环保等领域的应用,尽可能解决应用的不均衡问题。三是加大对稀土相关设备生产的研发力度,突破稀土功能材料生产中关键技术装备的瓶颈,提高产品的档次。
      (6)稀土产业链企业兼并重组更加活跃
       国务院印发的《关于深化国有企业改革的指导意见》中指出,主业处于充分竞争行业和领域的商业类国有企业,原则上都要实行公司制股份制改革,积极引入其他国有资本或各类非国有资本实现股权多元化,国有资本可以绝对控股、相对控股,也可以参股,并着力推进整体上市。
       对于一个企业来讲,本身就有发展的要求。在当前的经济环境下,扩大产业链是最好的扩张方式,这样同时能解决部分原材料采购和产品销售问题,资源型企业扩张尤其适合投资深加工产品。而处于稀土下游的钕铁硼行业,产能极度过剩,去产能化是急需解决的问题,很多资质差的小企业面临淘汰或被收购,因此并购重组依然是行业发展的重头戏,导致新一轮行业洗牌。
       随着资本市场的关注和升温,稀土企业始从传统产业、新兴产业、金融、互联网四个领域联合跨界,撬动行业转型升级。稀土行业新贵凯利稀土投资控股也将在稀土产品证券化、稀土产品定向收储及供应链金融、稀土新技术开发等领域展开系列动作。
      (7)进一步探寻稀土期货交易的可行性研究
       在11月中旬召开的中央财经领导小组第十一次会议上,习近平主席再次强调推进改革要坚持社会主义市场经济方向。在今年访美期间的演讲中,习近平强调,我们坚定不移坚持市场经济改革方向,将继续在市场、财税、金融、投融资、价格、对外开放、民生等领域集中推出一些力度大、措施实的改革方案。
       发展市场经济的重要内容之一,就是实现商品价格透明化、市场化。
       众所周知,很多原材料产品都实现了期货和现货的电子盘定价,形成了纯粹市场化运行机制。而中国是全球稀土最大的供应和消费大国,主导一个大众参与的稀土期货交易市场应该不是什么难题。
       2015年以来,随着“互联网+”概念的提出,稀土金融交易平台的发展备受关注,国家也在进一步探寻稀土期货交易的可行性。作为大宗商品新型商业模式,电子交易平台赋予了商品金融属性,在商品贸易发达的西方国家,通过交易所完成的大宗商品购销率提升至30%以上,并逐渐成为贸易、采购、定价的三合一平台。
       2016年,随着南交所稀土交易中心等交易平台的成熟运营,更多的民间资本会加入稀土产业,越来越多的新金融服务业务将推出为稀土企业服务。而对于稀土企业来说,在新的市场竞争环境下,需要利用多元化的方式提高企业资本运营能力,提高市场竞争力。企业需要合理运用资本运营杠杆,盘活资产,保持充裕的流动资金;并实现最小的成本获得最大的盈利,同时达到企业快速扩张的目的