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2020《萘系高效减水剂生产工艺配方汇编》

【资料页数】685页 (大16开 A4纸)
【资料内容】制造工艺及配方【项目数量】87项【交付方式】上海中通
【合  订 本】1480元(上、下册)
【电  子 版】1360元(PDF文档,邮件传送)
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       荼系高效减水剂以减水、增强、与不同品种水泥的适应性好、性能稳定、价格适中等特点,在混凝土工程中得到广泛应用 。伴随着高性能混凝土对高效减水剂的减水性能、分散性能以及明落度保持性能要求的进一步提高,人们对荼系减水剂的改性和复配、对氨基磺酸系和聚竣酸系高效减水剂等的研究愈来愈重视。
       同时为了解决由于茶系高效减水剂用量的增加,导致工业荼价格上扬,使减水剂成本上涨。因此研究和扩大萘系的生产原料来源且绿色环保的新型萘系减水剂,对萘系高效减水剂的发展有着重要意义。

       为了让生产企业及时掌握国内外新技术发展、制造工艺配方资料情报,做好新技术产品优化和开发新产品工作,北京恒志信科技发展公司组织有关专家收集整理的本篇新技术汇编专集体。

内容描述:
1    环保型复配萘系高效减水剂及其制备方法
属于萘系高效减水剂技术领域,萘系高效减水剂其原料包括萘磺酸盐甲醛缩合物、葡萄糖酸钙、三聚磷酸钠、纳米氧化石墨烯、月桂酸二乙醇酰胺、6‑(2‑甲氧苯氧基)‑4‑羟基‑3‑喹啉羧酸乙酯、叔丁基‑4‑羟基茴香醚、引气剂,并通过混合均匀,得到萘系高效减水剂。环保型复配萘系高效减水剂,通过原料之间的协同作用,不仅提高了掺和后混凝土的抗压强度,而且还提高了混凝土流动度保持率,从而提高了萘系高效减水剂使用的稳定性和实用性。

2    改进T酸废水萃取工艺以及改性萘系分散剂或萘系减水剂的制备方法
其中T酸废水萃取工艺对T酸废水使用浓硫酸调节pH值,并通过萃取剂进行废T酸络合物的萃取,后续通过反萃取剂进行反萃取,获得硫酸钠含量低于10%以下的废T酸碱性液体和回收萃取剂;回收萃取剂可重复用于T酸废水萃取工艺,而废T酸碱性液体就可用于下述的改性萘系分散剂或萘系减水剂的制备;改性萘系分散剂或萘系减水剂的制备对萘或甲基萘发生磺化反应,加入废T酸碱性液体发生水解反应,滴加入甲醛进行缩合反应,最终获得固含量为30~50%的改性萘系分散剂或萘系减水剂液体产品。

3    提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置及反应方法
所述装置包括磺化反应釜,所述磺化反应釜内设置有搅拌轴。所述磺化反应釜上部设置有微波发生器;所述微波发生器的中心设有容所述搅拌轴穿过的圆孔。所述磺化反应釜的顶部设有真空接口;所述真空接口连通有抽真空装置。所述反应方法使用所述装置,在磺化反应中开始滴加硫酸,反应开始后,开启搅拌,开启抽真空装置和微波发生器,将磺化反应釜内压力控制在0.01~0.02MPa,在温度为160~165℃保温反应,保温磺化反应时间2.5~3.5h,得到磺化料。本发明可降低萘系高效减水剂中硫酸钠的含量,加快了磺化反应的反应速率,提高了萘系减水剂的制备效率。

4    一种基于G盐废水的萘系减水剂的合成方法
包括以下步骤:(1)将工业萘升温熔化,继续升温至120~135℃,开始缓慢滴加浓硫酸,然后在温度为160℃~165℃之间保温反应,反应终点控制料液酸度在15~35%。(2)将所述磺化料降温至115~125℃,向磺化料内添加G盐废水,并控制温度在115~120℃之间水解0.5~1.5h。(3)缩合反应:在水解料液温度为95~105℃时开始缓慢滴加甲醛溶液,升温至110~115℃保温缩合3.5~4.5h,得缩合料。(4)将缩合料转入中和装置中,在60~80℃下加入碱液进行中和反应至pH值为7.5~9,反应结束即得液体萘系减水剂。

5    一种基于2,6‑萘二磺酸的萘系减水剂的合成方法
包括以下步骤:(1)将工业萘升温至120~135℃,缓慢滴加浓硫酸,在温度为160℃~165℃之间保温反应,控制料液酸度在15~35%,得到磺化料。(2)向磺化料内添加2,6‑萘二磺酸工业废料,在温度为135~155℃水解0.5~1.5h,然后降温至115~120℃之间水解0.5~1.5h,将水解料液酸度控制在10~25%。(3)在水解料液温度为95~105℃时开始缓慢滴加甲醛溶液,滴加完毕后升温至110~115℃保温缩合3.5~4.5h。(4)在60~80℃下加入碱液进行中和反应至pH值为7.5~9,反应结束即得液体萘系减水剂。

6    一种降低萘系高效减水剂中硫酸钠含量的方法
包括以下步骤:(1)称取工业萘和浓硫酸,将工业萘升温熔化;加入1,2‑二氯乙烷作为共沸剂,同时对反应容器抽真空;继续升温滴加浓硫酸,然后在温度为160℃~165℃之间保温反应,得到磺化料。(2)向磺化料内加水若干,控制温度在115~120℃使之完全水解,将水解料液酸度控制在10~25%。(3)按甲醛:萘为1:0.5~0.7的质量比,缓慢滴加甲醛溶液,滴加完毕后升温至110~115℃保温缩合3.5~4.5h,加水调节反应体系料液酸度在20~25%,得缩合料。(4)将缩合料加入碱液中和反应至pH值为7.5~9,即得萘系减水剂。

7    一种萘系减水剂制备方法的改进
通过在每一次制备萘系减水剂的缩合反应过程中加入固定的用水量并其搅拌电机的电流值作为缩合控制点,使得每次制备萘系减水剂的量是一致的,大幅度提高了萘系减水剂生产的过程能力。

8    一种浅黄色萘系减水剂
按如下方法制得:将石油萘加热至熔融并升温至80‑100℃,滴加硫酸,控制滴加时体系温度在100‑130℃,滴完后,升温至120‑140℃保温反应3‑5h,得到磺化料;通过加水调节磺化料的酸度为27‑30%,然后待物料温度降至80‑100℃时,滴加甲醛,滴完后,升温至105‑125℃进行缩合反应5h,得到缩合料;向缩合料中加水稀释,接着在60‑100℃下加入碱液至pH为7.0‑9.0,之后经干燥处理得到固体浅黄色萘系减水剂成品;本发明原材料石油萘价格低廉,制备工艺简单,所得萘系减水剂具有对水泥的适应性好、混凝土和易性好、保塑性能强、混凝土经时损失小、减水率较高等优异的性能。

9    一种萘系减水剂匹配用减胶剂的制备方法
所述萘系减水剂匹配用减胶剂由如下重量份组分制备而成:聚合醇胺酯化合物30‑50份,渗透剂0.01‑0.05份,润滑剂0.08‑0.4份,乳化分散剂0.04‑0.08份,硫酸根沉淀剂0.02‑0.1份,余量为水,总质量100份;上述各组分在反应釜中充分搅拌0.5小时,即获得萘系减水剂匹配用减胶剂。本发明采用醇胺类小单体与不饱和酸酐聚合得到分子量较高的醇胺酯聚合物的方法制备减胶剂,是减胶剂具有较强空间位阻能力,具备一定的保坍能力,与萘系减水剂有较好的匹配性,能显著提高混凝土的和易性,而且能使混凝土凝固后的表面光洁透亮。

10    一种萘系减水剂的制备方法
包括如下步骤:磺化、水解、缩合及中和。萘系减水剂的制备方法,在制备过程中,使用三种不同的反应釜,无需对同一反应釜多次升温降温,延长反应釜的使用寿命的同时,节约能耗。本发明还公开了制备上述萘系减水剂的制备设备。该设备对制备过程中产生的废气进行处理,降低有害气体的排放,避免环境污染。同时,还设置了萘汽回收室,用以回收部分萘蒸汽,以便回收再生产,节约成本。

11    一种丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法
利用废碱液中的纤维、染料、渗透剂等制得改性萘系减水剂,同时利用废碱液中的氢氧化钠对改性萘系减水剂的合成过程进行催化,增加缩合反应活性,提高反应速度,所述改性萘系减水剂由以下重量份的原料制备得到:工业萘200‑300份,浓硫酸220‑400份,水5‑55份,甲醛溶液140‑180份,废碱液70‑150份,液碱350‑600份。本发明直接利用丝光工艺处理过程中产生的废碱液,制备得到成本低、塌落度保持效果好、减水率高的萘系高效减水剂,解决了废碱液回收处理工艺复杂、处理不彻底、耗能大、成本高等问题,提高危险废物的利用率,保护环境,经济效益显著。

12    粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂
所述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂由以下重量份的原料制成:通过本发明技术方案得到减水剂能够有效的防止水泥坍塌,且本发明的制备工艺绿色环保,有效将工业废料进行回收利用。

13    改性萘系高效减水剂技术
涉及乙醇生产过程中的重馏分制备改性萘系高效减水剂的方法,其步骤如下:先将工业萘加入到四口烧瓶内,加热至熔融,等到完全融完后,边搅拌边滴加工业浓硫酸,滴毕后进行保温并检测其酸度值;再降温一定温度,根据酸度值补加适量的水,水解完成后加入精馏重馏分并搅拌;搅拌结束后开始滴加甲醛水溶液,滴加完毕后保温一段时间,保温结束后缓慢加入液碱调节PH值即可;本发明解决了乙醇精馏过程中产生的重馏分回收处理较复杂,不易处理,耗能大,成本高等问题,本发明在缩合过程中对萘系高效减水剂接枝,增加萘系高效减水剂中的支链数量、种类,从而能提高混凝土的减水率并改善塌落度效果。

14    含有酚类生产过程中的废残渣的改性萘系减水剂
涉及建筑材料技术领域,含有以下重量份数的组成成分:工业萘200‑350份、工业浓硫酸220‑400份、酚类生产过程中的废残渣50‑100份、甲醛150‑200份、液碱400‑600份、水5‑50份,其制备方法包括以下步骤:(1)称取上述原料;(2)将工业萘加入到四口烧瓶内,加热至150℃熔融后,升温,边搅拌边滴加浓硫酸,控制滴加速度,滴完后保温反应3‑5h,检测物料的酸度值;(3)降温至120℃,根据酸度值补加水,水解30min,水解完成后加入酚类生产过程中的废残渣,搅拌30min后于100‑115℃开始滴加甲醛,控制滴加速度,滴加完毕后保温反应,保温结束后缓慢加入液碱调节PH,不仅解决了环保问题,而且又创造了经济效益。

15   用于水利工程与抢修工程的超早强减水剂
涉及早强减水剂技术领域,由如下重量份数的原料制成:萘系减水剂25‑35份、高岭土5‑10份、石棉绒1‑5份、海泡石纤维1‑5份、三乙醇胺1‑5份、六羟甲基三聚氰胺六甲醚0.5‑2份、PEG‑40氢化蓖麻油0.5‑2份、季戊四醇油酸酯0.5‑2份、亚硝酸钠10‑20份、水50‑100份。本发明通过有机减水剂与无机减水剂的复配,并协以辅料制得超早强减水剂,所制超早强减水剂在其掺量1%时减水率即可达到25%以上,同时提高水泥混凝土的早期强度,缩短混凝土的凝结时间。

16    改性萘系磺酸盐减水剂的合成方法
包括如下步骤:(1)磺化;(2)水解;(3)缩合;(4)中和。开辟了异辛烷生产过程中回收酸的处理和综合利用的新途径,可以有效地改善异辛烷行业的污染现状,既保护了环境,又使得异辛烷生产过程中所产生的回收酸得到综合利用,具有良好的经济效益和环保效益。

17    抗泥型改性萘系减水剂的制备方法
所述抗泥型改性萘系减水剂,是先制备一种阳离子单体,先是浓硫酸磺化后的产物和甲醛进行缩聚反应,反应一定时间后加入阳离子单体继续反应一定时间,即得到一种抗泥型改性萘系减水剂。得到的抗泥型改性萘系减水剂,是一种含有两性离子的新型减水剂,不仅具有高效减水效果,还具有较强的抗泥性能。

18    一种固态、防冻型萘系复合减水剂及其制备方法
涉及混凝土附加剂技术领域,由如下重量份数的原料制成:萘系减水剂35‑45份、土壤级多聚谷氨酸10‑15份、阴离子聚丙烯酰胺5‑10份、纳米胶粉5‑10份、超细硅灰石粉1‑5份、松节油1‑5份、月桂酰谷氨酸钠0.5‑3份、聚氧乙烯蓖麻油EL 0.5‑3份、TBTU 0.5‑3份。本发明所制复合减水剂以固态形式存在,无毒无害,提高存放稳定性,对钢筋无锈蚀作用;并且该复合减水剂除了具有较好的减水效果以外还具有较强的防冻性能,同时提高混凝土的耐久性,从而显著改善混凝土的综合使用性能。

19    一种长距离泵送混凝土用复合型缓凝减水剂
涉及混凝土附加剂技术领域,由以下重量份数的原料制成:萘系减水剂35‑45份、土壤级多聚谷氨酸10‑15份、纳米胶粉5‑10份、超细硅灰石粉5‑10份、交联聚维酮1‑5份、聚二季戊四醇六丙烯酸酯1‑5份、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚1‑5份、葡萄糖酸钠0.5‑2份、二苯基次膦酰氯0.5‑2份。本发明所制缓凝减水剂的减水效果好,保水性好,泌水率小,含气量少;并且能有效延缓水泥的水化过程,调节凝结时间,使初凝时间在8h左右,终凝时间10h左右。

20    一种FDN高效减水剂的生产工艺
解决了通过减少浓硫酸的投料量来降低产品中硫酸钠的含量的方法会降低参与磺化反应的萘的量,会导致大量未反应的萘参与到缩合反应中去,减少了单位萘上的磺化基团,单位萘上的磺化基团减少后,产品的性能容易受到影响的问题,其生产工艺主要包括熔融精萘或工业萘、磺化反应、水解反应、缩合反应和中和反应,在所述磺化过程中加入过量的含多磺酸萘系化合物的废料作为反应原料,达到了不容易因硫酸浓度降低而影响反应的正常进行,使反应进行的更加充分,提高产量的目的。

21    一种萘系高效减水剂制备工艺
依次包括磺化、水解、缩合、中和、干燥直至成品等步骤,所述的缩合步骤包括如下步骤:a)经水解的磺化物降温至100摄氏度以下;b)一次性投入缩合反应过程中所需的甲醛;c)在投完甲醛后严格控制程序,将反应温度控制在115-120摄氏度,使缩合反应过程控制在4-5小时完成。本法对缩合步骤进行的改变,使反应在最佳浓度下物料均匀混合且充分接触地进行,从化学反应的原理上讲是更合理的,不但保证了尽快生成足够数量的大核体数分子,分子比较均匀,提高了产品质量的稳定性,而且大大缩短了生产周期,将缩合过程由7个多小时减少到4-5小时,提高了产量,节约了能耗。

22    一种DSD酸废液改性高效减水剂
包括如下重量份数的原料:萘系高效减水剂50‑60份,DSD酸工业废液150‑300份,引发剂10‑20份,链转移剂5‑15份;的DSD酸废液改性高效减水剂能对废物进行有效利用且对混凝土的增强效果明显。

23    一种低成本萘系高效减水剂的合成方法
将萘和回收萘人工投入到1000mL三口瓶中,升温至110℃熔萘;萘熔化后开始升温,至140℃后开始滴加硫酸,萘与硫酸的物质的量比为1:1.4;控制温度为162℃‑165℃;并保持温度162℃‑165℃2.5小时;取样检测水解酸度28.5%‑30.5%;调节物料温度在95℃‑100℃时开始滴加甲醛,萘与甲醛物质的量之比1:1.1;加完后恒温;加入30%NaOH,至pH值为8‑10,含固量45%后整个反应过程完成。本发明可以综合利用有限的资源,降低生产成本;很好的利用了回收萘。

24    一种高保坍、高减水、抗粘土型改性萘系减水剂的制备方法
包括如下步骤:将萘系减水剂溶于水中,调整溶液pH,升温并进行水解反应,然后加入氢氧化钙并搅拌,过滤取上清液,用磷酸将其中和至pH=7,即得线状母体N;向线状母体N的水溶液中加入一定量的引发剂A,然后分别滴入溶有一定量的单体B、单体C和单体D的水溶液和溶有链转移剂T、剩余量的引发剂A和剩余量的单体B的水溶液,搅拌反应0.5‑1h后,降温即得最终产品。本发明制得的减水剂产品减水率高,保坍性好,稳定性好,可进一步降低现用减水剂对环氧乙烷的依赖,提高现用减水剂的粘土适应性,促进减水剂行业向高质量、高水平、低能耗和低成本的方向发展。

25    本发明提出了一种改性萘系减水剂的制备方法
其制备方法包括以下步骤:将萘和萘酚按1:1量的加入到反应釜,升温加浓硫酸,然后磺化反应;将物料降温加入聚乙二醇600继续反应;然后加冷水水解,降温并将温度控制在100‑110℃之间,加入萘乙酸混合均匀,加入甲醛缩合;保温2.5小时,即用碱类中和,得到本发明的改性萘系减水剂液体产品,经喷雾干燥后可得粉状产品。本发明通过加入萘酚和萘乙酸使减水剂中引入羟基和羧基;在磺化反应后,进一步通过酸催化作用,生成具有聚氧乙烯醚长链可参与缩聚反应的单体;通过共缩聚反应得到减水剂在分子链上具有磺酸基、羟基、羧基和聚氧乙烯醚长链。磺酸基、羟基、羧基具有协效减水作用。

26    萘系减水剂及其制备工艺
按照重量比,制备该萘系减水剂的原料由150‑200份萘油、200‑300份质量分数98%的硫酸、100‑140份甲醛、20‑50份脂肪酰胺、100‑120份烧碱和1‑5份增强助剂组成;所述的增强助剂由层状双氢氧化物与贝得石以及二乙烯三胺五羧酸钠进行改性后制得,按照重量比,制备该增强助剂的原料由40‑50份双氢氧化物、15‑20份贝得石、10‑15份锆英石、20‑30份硝酸、5‑10份二乙烯三胺五羧酸钠和30‑40份氢氧化钠组成;本发明所述的一种萘系减水剂及其制备工艺,通过加入增强助剂有效的改善了萘系减水剂的防渗性能,减水效果好,减少了经时坍落度,改善了经时扩展度,增大了混凝土的强度,便于混凝土的使用和运输,减轻了废液处理压力,节省了企业成本。

27    一种木质素磺酸盐接枝共聚萘系混凝土减水剂的制备方法
包括将木质素磺酸盐固体、催化剂、氧化剂投入反应釜中搅拌反应,然后在反应后的溶液中加入萘系粉剂,再加入醛类物和催化剂进行接枝聚合,生成混泥土减水剂。本发明制得的混凝土减水剂减水率高,和易性好,保坍性好。

28    本发明涉及一种萘系水煤浆添加剂的制备方法
采用金属掺杂固体酸用于磺化反应,增加磺化酸度,木质素热解用于缩合反应在提高酸度的条件下,增加合成萘系水煤浆添加剂的分子链长度,有效提高萘系水煤浆添加剂的分散性和稳定性。水煤浆的制备过程中萘系水煤浆加入适量本发明的萘系水煤浆有效添加剂可以提高煤浆浓度,改善煤浆的性能。

29    一种萘系减水剂的节能制备方法及其专用设备
本发明所述萘系减水剂的节能制备方法包括(1)磺化:将萘投入磺化釜,往换热夹套中通入加热蒸汽,将萘加热,加入浓硫酸,继续通加热蒸汽,得到磺化物料;(2)冷却稀释:将步骤(1)所得磺化物料转移至缩合釜,使物料降温,并加入常温稀释水;(3)缩合:加入超强酸和甲醛溶液,往换热夹套中通入储水池中的水加热保温;(4)中和:将步骤(3)所得缩合物料转移至中和釜,加入氢氧化钠溶液,中和反应物,得所述萘系减水剂。本发明所述的节能制备方法与采用常规方法合成的萘系减水剂的性能相当;同时可以有效降低萘系减水剂的生产能耗,从而降低产品的生产成本,提升产品的性价比。

30    一种新型改性萘系减水剂及其制备方法
本发明所述新型改性萘系减水剂,是将稠环化合物用浓硫酸磺化,得到磺化产物。将稠环化合物进行醚化改性,生成稠环聚醚。将磺化产物,稠环聚醚和甲醛共聚,最终得到带有侧链的改性萘系减水剂。本发明所述新型改性萘系减水剂对混凝土具有高效的减水作用,而且具有较好的抗黏土性和引气性,表现出与减水剂、引气剂、缓凝剂等较好的适应性。

31    减水剂生产技术领域
具体涉及一种萘系磺酸染料中间体废液改性高效减水剂;所述减水剂由如下重量份数的原料组成:粗制对氨基苯磺酸钠120‑150份,甲醛80‑100份,α‑萘酚工业
废液300‑450份,亚硫酸钠20‑30份,萘系磺酸染料中间体预处理废液50‑80份,PH调节剂5‑30份,水50‑150份;本发明利用萘系磺酸染料中间体废液来制备高附加值的减水剂,既能实现废物利用,又能得到一种方便、经济的萘系磺酸染料中间体废液改性高效减水剂,具有广阔的应用前景。

32   萘系减水剂或其同系分散剂的连续中和生产方法
包括以下步骤:(1)将计量好的萘系减水剂或其同系分散剂缩合液连续泵入中和装置中,同时,将计量好的纯碱浆液送入中和装置中进行连续中和反应;(2)将步骤(1)中和后的物料由中和装置溢流至缓冲罐进行充分反应,当缓冲罐中物料pH值为7‑9时出料去往后续干燥装置;(3)中和装置中产生的泡沫通过溢流管满溢至泡沫接收釜中,经搅拌消除掉泡沫,物料与气体二氧化碳分离,物料通过泵返送至中和装置中继续反应,二氧化碳气体排至尾气处理装置。本发明在保证产品质量的前提下,提高了生产效率、降低了原料成本,实现了萘系减水剂或其同系分散剂的纯碱连续中和稳定运行的目的。

33    一种适用于含泥骨料的改性萘系减水剂的制备方法
属于混凝土外加剂领域,其制备方法包括以下步骤:步骤一、使用不饱和二元羧酸(酸酐)、丙烯酰胺、N‑乙烯基吡咯烷酮和硅烷偶联剂,在过硫酸盐‑亚硫酸氢钠复合引发剂作用下制得多元共聚物;步骤二、使用萘的同系物、多元共聚物、浓硫酸及甲醛等,经磺化、水解、缩合及中和四个阶段制得改性萘系减水剂。本发明在减水剂的分子结构中引入羟基、酰胺基、硅氧烷等,能够降低粘土层状结构对萘系减水剂的吸附,避免混凝土中骨料含泥量对萘系减水剂的不良影响,在不提高萘系减水剂掺量的前提下解决混凝土减水不够、强度偏低等问题。

34    一种改性萘系减水剂的制备方法
属于混凝土外加剂领域,其制备方法包括以下步骤:(1)使用不饱和二元羧酸、苯乙烯及丙烯酸羟烷基酯,在次磷酸钠及引发剂作用下制得共缩聚单体;(2)使用萘的同系物、共缩聚单体、浓硫酸、磷酸及甲醛等,经磺化、水解、缩合及中和四个阶段制得改性萘系减水剂。本发明在减水剂的分子结构中引入大量的羧基、羟基及磷酸基,在保持萘系减水剂高减水率的同时,能延缓水泥的水化,继而改善混凝土的坍落度保持性能,使之在2h以后还有较高的流动度,便于运输和施工;本发明制备工艺简单、使用方便、效果好、实用性强。

35    一种改性高保坍萘系减水剂的制备方法
属于混凝土外加剂领域,其制备方法包括以下步骤:(1)使用苯酚、磺化剂及甲醛制备一种磺化羟甲基苯酚;(2)使用萘的同系物、磺化羟甲基苯酚、氨基羟基萘磺酸、浓硫酸、磷酸及甲醛等,经磺化、水解、缩合及中和四个阶段制得改性高保坍萘系减水剂。本发明在减水剂的分子结构中引入大量的氨基、羟基、磷酸基及苯环,在保持萘系减水剂高减水率的同时,能延缓水泥的水化,继而改善混凝土的坍落度保持性能,使之在2h以后还有较高的流动度,便于运输和施工;本发明制备工艺简单、使用方便、效果好、实用性强。

36    一种溶剂法集中磺化分餐式缩合生产萘系减水剂的生产方法
包括投料、磺化、脱水、水解、缩合、中和等步骤,采用低配酸量磺化,不产生二磺酸或者多磺酸,提高了β~萘磺酸的选择性,提高了减水剂的质量,减少了废渣排放;磺化时使用溶剂,以出水量作为反应终点目标值,每次脱水使用溶剂量逐次减少,最大限度减少溶剂使用量,从而减少热量损失;采用大体积反应釜集中磺化,充分利用了反应放热,保持反应釜温度,减少了蒸汽使用量;减少了废气排放;缩合反应不带压,安全性高。

37    一种溶剂法集中磺化分餐式缩合生产萘系减水剂的生产系统
所述生产系统包括:通过管道依次连接的反应釜、输送设备I、溶剂储存设备、分离设备和水储存设备,所述分离设备的顶部与反应釜上部通过管道I连接,在所述管道I上有冷凝器,所述反应釜下部连接有蒸汽储存设备。的生产系统能够实现溶剂循环脱水,使用溶剂量少,热量损失少,且本发明中的反应釜体积大,充分利用了反应放热,保持反应釜温度,减少了蒸汽使用量,减少了废气排放;连接管道采用保温材料,避免了物料凝结。

38    一种低成本高保塌的改性萘系高效减水剂及其制备方法
减水剂由以下组分按重量份比配制而成:工业萘油120‑130份、80%的石油废酚渣50‑60份、浓硫酸100‑120份、甲醛40‑80份、液30%碱80‑100份、35%造纸黑液20‑40份、二氧化硫12‑20份、水适量。本发明制备的高效减水剂生产成本低,制备方法简单,周期短,解决一直以来萘系化学改性成本高的问题,经拌合的混凝土较松软不抓底,有更好的和易性和保塌性,且泌水率低,对混凝土的增强效果明显。

39    一种高含量萘系减水剂的制备方法
包括以下步骤:磺化反应、水解反应、缩合反应、中和后干燥,其中:磺化反应是在带有精馏的反应釜中,将质量百分比浓度为50~93%的硫酸与萘一起精馏并进行磺化反应,硫酸与萘进行磺化反应,同时生成水,硫酸浓度下降,通过精馏采出水,提高釜内的硫酸浓度,萘回馏入反应釜继续进行磺化反应,整个过程中由于精馏采出水、磺化生成水达到平衡,釜内温度稳定在160~175℃之间,直至釜内硫酸反应消耗完全;采用本发明的制备方法,工艺简单稳定、参数易控,制得的萘系减水剂产品性能稳定、质量好。

40    一种萘系高效减水剂及其制备方
涉及混凝土外加剂领域,解决了萘系高效减水剂原料来源紧缺问题。本发明方法包括:磺化反应、水解反应、缩合反应及中和反应,磺化中萘的质量百分含量为80%-85%;向磺化反应产物加第二份硫酸再进行水解;向水解反应产物加多聚甲醛需40-45分钟,调整温度为110℃-120℃,保持该温度1-2小时后反应结束;原料中的萘、磺化反应的硫酸、第二份硫酸、水解反应加的水、多聚甲醛及碱液的质量比为2750-2850:3050-3150:500-550:1350-1450:550-575:4400-4600。采用本发明方法扩展了萘系高效减水剂原料来源且所得产品性能良好。

41    一种保坍型改性萘系减水剂及其制备方法
所述保坍型改性萘系减水剂的自身分子结构中包含磷酸基团;所述磷酸基团是指取代的磷酸、磷酸氢根和磷酸根。本发明解决了现有萘系减水剂坍落度经时损失快的性能缺陷,应用于混凝土中时,坍落度保持优异、减水性能高、且不影响混凝土早期强度。

42    一种抗粘土型萘系减水剂及其制备方法
所述抗粘土型减水剂的分子非线型结构,是由具有三叉结构的含三个苯环的单体参与共缩聚而成的三维立体结构。所述抗粘土型萘系减水剂应用于拌合
混凝土时,即使混凝土砂石中粘土含量较高,也无需提高减水剂掺量。

43    一种萘系粉剂减水剂及其制备方法
采用工业萘、浓硫酸、甲醛、碱等原材料制备萘系减水剂,在磺化过程中,加入了酯类化合物,通过水解产物的循环和回收,提高磺化率;在缩合保温过程
通过电机电流值判定粘度以确定缩合程度以及缩合时间,并在喷雾干燥前加入防粘助剂,获得的萘系粉剂减水剂具有含水率低,不易结块,性能好的特点。

44    一种高浓萘系减水剂的生产方法及其固液分离装置
所述方法依次包括磺化、水解、缩合、中和、固液分离五个工序;所述中和分为两次中和,第一次中和是向缩合完成后的萘系母
液中添加氢氧化钠溶液,第二次中和是向上述萘系母液中添加氢氧化镁、氧化镁或生石灰粉末,采用两次中和,在保证良好的中和作用的同时可以有效降低成品中硫酸钠含量,防止堵塞管道;所述固液分离装置可以完成两次分离以及完成分离后固体废渣的冲洗,不仅过滤效果好,而且可以对收集到的固体废渣进行处理,便于回收。

45    一种萘系工业减水剂的生产方法
工业萘依次经过工业萘储存罐、结晶塔、蒸馏塔、酸化塔、水解塔、第一反应塔、第二反应塔、浓缩反应塔、pH调节塔、第三反应塔、离心脱水塔、干燥塔、高级成品储存罐、稀释反应塔、初级成品储存罐、提纯反应塔、中级成品储存罐、水箱、第一加药设备、第二加药设备、净化设施。通过本方法制备的减水剂产品浓度高,在99.9%以上,含气量低于2%,泌水率低于0.5%,初凝时间差-19,终凝时间差-32,含碱率低于0.5%。第二反应塔中加入烯丙醇聚氧乙烯醚、马来酸酐、聚丙基磺酸钠、甲基丙烯酸等反应物;pH调节塔中加入碳酸钙和氢氧化钠。

46    一种萘系水煤浆添加剂及其制备方法
为充分利用副产物裂解C9、C10,一种以乙烯裂解C9/C10富萘馏分为原料制备的新型多功能萘系水煤浆添加剂,它是C9/C10富萘馏分经磺化、水解,再与苯胺聚醚缩合物、甲醛等缩聚、中和等一系列步骤制备而成。此种添加剂集分散性与稳定性于一体,具有掺量少、制浆浓度高、对煤种普适性强、稳定性高等优点。此发明原料供应充足、产品性能好,同时解决了乙烯工业中裂解C9、C10馏分综合利用难的课题,具有广阔的市场应用前景。

47    一种萘系减水剂的制备方法
包括如下步骤:(1)将甲基萘和苯酚分别磺化,得到磺化甲基萘物料和对羟基苯磺酸物料;(2)将磺化甲基萘物料进行水解反应,共沸脱出未反应的甲基萘或其同系物,剩余的磺化甲基萘物料进入步骤(3)反应中;(3)步骤(2)得到的磺化甲基萘物料、步骤(1)得到的对羟基苯磺酸物料浓硫酸酸化的甲醛进行缩合反应,得缩合料;(4)步骤(3)得到的缩合料中加入碱液进行中和反应至pH值为7.5~9,反应结束得到萘系减水剂。本发明的萘系减水剂具有对水泥的适应性好、混凝土和易性好、保塑性能较强、混凝土经时损失小、减水率较高等优异的性能;且制备方法工艺简单,反应条件易控制,并且还能降低萘系减水剂的生产成本。

48    一种二元共沸法生产高浓高效萘系减水剂的方法
包括磺化、水解、缩合及中和等步骤,在磺化反应中能将尽可能多的硫酸转化成磺酸基团,使生成物中的游离硫酸根离子降到了最低的地步,通过二元共沸减少了生成物的水相,从而使2-磺酸萘的生成量增加,这也就提高了收率;缩合过程中加一道回收甲醛工艺,这样降低了成本,并且减少了甲醛的排放保护了环境;再者由于磺化阶段控制了硫酸根离子所以后面的工艺中就没有必要加生石灰除硫酸根离子了,使工艺大大的简化,缩断了生产时间,又一次节约了成本,同时又不产生固体废物,又有利于环保,本发明的工艺过程,无论从生产效率,经济效益,环境保护等方面都优越于传统的工艺。

49    一种染料分散剂和混凝土萘系减水剂的制备方法
包括如下步骤:(1)磺化反应:在反应釜中加入100~150重量份的工业菲或菲混合物,加热升温至100~130℃,再滴加110~180重量份的浓硫酸,控制滴加速度使反应釜内的温度维持在120~165℃,滴加完毕后,继续保温反应1~3.5h,得磺化产物;(2)水解反应:将磺化产物降温至90~110℃,于10~30min内加入70~110重量份的水,得水解产物;(3)将水解产物降温至83~95℃,加入60~95重量份甲醛,控制滴加速度使反应釜内的温度维持在90~110℃,并于1~3h内滴加完毕,再于100~115℃保温至粘稠,得缩合产物;(4)将缩合产物加水稀释并调节pH值,即得产品。本发明的方法过程比较简单,反应条件易于控制,成本低廉。

50    一种萘系高浓减水剂的生产方法
按以下步骤进行:1)工业萘、98%浓硫酸、37%甲醛的重量比为1:0.889:0.598;2)投入工业萘;3)磺化:萘的温度升至150℃时加浓硫酸,时间25-30min;加酸后,在160-165℃下进行磺化反应;磺化过程增加溶剂循环和去残留溶剂步骤;酸度在26-27%;4)水解:向反应液中加水,在110-125℃下水解15分钟;5)缩合:当温度在102±2℃加甲醛,2h加完;缩合保温反应3h,温度在115-125℃,压力在0.10-0.15MPa;6)中和。本发明大大提高了β-萘磺酸甲醛缩合物的转化率,且缩短了时间,降低了能耗,减少了废气的排放。

51    一种改性萘系减水剂的制备方法
将配比好的萘和萘酚加入到反应釜,升温到130℃时,在25-30分钟内匀速加入萘和萘酚总重量1.1倍的浓硫酸,然后在159℃-162℃磺化反应3小时;当物料温度降至120℃以下,加冷水水解,维持酸度在27-30%之间,加入计量的2-萘酚聚氧乙烯醚混合均匀。然后在2小时内加入37%甲醛缩合,期间温度控制在110-120℃之间;加完甲醛以后,温度控制在95-105℃之间保温2.5小时,即用碱类中和到PH=6-9,得到改性萘系减水剂液体产品,经喷雾干燥后可得粉状产品。该改性减水剂解决了普通萘系减水剂掺入混凝土后混凝土坍落度损失大的不足,并提高了减水率。

52    一种改性萘系高效减水剂及其制备方法
所述减水剂包含工业萘90~110份、洗油40~60份、硫酸175~185份、甲醛90~92份;其在生产过程中创造性地加入洗油对萘磺酸进行改性,通过溶萘、磺化、水解、缩合以及中和等步骤制成,所述改性萘系高效减水剂在降低成本的同时提高了成品对混凝土保塌效果,从而改善混凝土和易性、泵送性和非引气性,提高生产效率。

53    一种大型纸面石膏板线专用减水剂
通过提高缩合度与LP复合碱中和生产出石膏板专用的萘系减水剂,能够起到早强、减水、提高产品性能、降低成本,尤其降低了石膏板的质量隐患,适用于大型纸面石膏板生产线或满足石膏板生产线提速需求。

54    一种高浓萘系减水剂生产中残渣的资源化利用方法
属建筑材料技术领域。高浓萘系减水剂生产过程中经石灰乳中和后,通过压滤得到残渣,其组分主要为CaSO4•2H2O,以及少量萘磺酸盐甲醛缩合物和水,将残渣经自然风干或低温烘干磨细制得A料;将残渣经107~170℃干燥脱水后磨细制得B料,再与磨细矿渣、硅酸盐水泥按一定比例混合制备高掺量磨细矿渣胶凝材料,其中,A料、B料起到早期强度激发、体积稳定性改善以及流动性提高作用。该发明实现了固体废弃物磨细矿渣、高浓萘系减水剂生产中残渣的综合利用,在优化高掺量磨细矿渣胶凝材料性能的同时,减少了高浓萘系减水剂生产中残渣对环境带来的负荷。

55    一种保坍型萘系减水剂的制备方法
采用包括工业萘、甲基萘等萘的衍生物、浓硫酸、甲醛、液碱、水等原材料,通过磺化、水解、缩合、中和步骤制备萘系减水剂。该生产工艺引入甲基萘、苊等其他单体取代物,并采用有机溶剂共沸法进行合成,最终用偏硅酸钠进行中和调节pH值至7~10,得到最终萘系减水剂。通过本发明的实施方式制备保坍型萘系减水剂,以部分萘衍生物取代工业萘,提出了降低成本的有效途径,萘蒸汽与溶剂经冷凝形成萘溶液循环利用,提高了产品得率并减少环境污染。

56    一种萘系聚羧酸保塌型减水剂
所述减水剂分子中含有大量的羟基和羧基,羧基与水泥粒子表面的钙离子吸附形成膜,具有聚羧酸减水剂功能,而且羟基可与水形成氢键,形成保水保浆作用。本发明萘系聚羧酸保塌型减水剂,与现有萘系高效减水剂有着极其相似的结构,相似者相容,故而本发明萘系聚羧酸保塌型减水剂与现有萘系减水剂有着非常好的溶解性和相容性,复配使用时,对新拌混凝土的性能改善非常明显,尤其是对塌落度的保持性能的改善非常显著。同时,本发明还公开了所述萘系聚羧酸保塌型减水剂的制备方法及在混凝土中的用途。

57    废旧聚苯乙烯改性萘系复合减水剂
通过将废旧聚苯乙烯溶于工业萘中然后加入浓硫酸将两者同时进行磺化,依次进行水解、缩合和中和,得到废旧聚苯乙烯改性萘系复合减水剂。本发明所述方法避免了使用有机溶剂,聚苯乙烯的磺化反应与萘的磺化同时进行,不需要对溶剂进行后续处理,大大简化了生产工艺,降低了生产成本,同时很好的解决了废旧聚苯乙烯的再利用问题。

58    一种含异硫氰基的萘系列液晶单体化合物及其制备方法
所述的含异硫氰基的萘系列液晶单体化合物为含有异硫氰基的萘系列,其制备方法是先合成中间体,再合成含异硫氰基的萘系列液晶单体化合物。按照本发明的方法所制得的含异硫氰基的萘系列液晶单体化合物具有较高的电阻率,较大的光学各向异性、较低的粘度,较高的双折射率,其制备方法简单,得率高。

59    建筑材料中混凝土外加剂技术
通过简单的氧化工艺,对味精废液进行化学改性,使其可以部分替代萘系高效减水剂,满足混凝土生产的工艺要求。由于萘系高效减水剂的用量巨大,可以大量使用味精废液,对解决味精废液提出了一个十分切实可行的出路。同时,可以减少萘系高效减水剂的使用量,大大降低成本。

60    保坍型萘系高效减水剂的合成方法
将工业萘或精萘加入搪玻璃反应釜中,加热熔化,加入98%工业浓硫酸,在135℃~175℃磺化反应2~3小时,降温至116℃~138℃,加水水解反应0.5~2.5小时,降温至90℃~110℃,加入工业用甲醛溶液,进行缩合反应3~8小时,降温至68~95℃,加入烷基胺或烷基醇胺,与萘磺酸甲醛缩合物反应0.5~2.5小时,反应温度55℃~90℃,加入氢氧化钠,中和至pH值为6~7,将液体产物经过滤除去杂质,再经浓缩、喷雾干燥制得粉末状产品。本发明方法制得的产品适用于混凝土外加剂制备过程,也适用于分散剂和油田化学品的制备过程。

61   萘系减水剂的制备方法
包括以下步骤:磺化:萘与浓硫酸发生磺化反应;水解:磺化反应产物中加水发生水解反应,水解磺化反应中副产物;缩合:水解反应产物中加多聚甲醛和水发生缩合反应;中和:缩合反应产物调pH6-8,干燥,即得。该制备方法生产工艺简单稳定、参数易控,制得的萘系减水剂产品性能稳定、质量好。

62    高强环保高效减水剂及其制备方法
该高强环保高效减水剂主要含有萘系减水剂母液,并且多元复合了缓凝组份、引气组份、混凝土增强组份和活性激发组分等。本发明的高强环保高效减水剂不仅能够对不同的砼施工材料均能表现很好的适应性,最主要的特点是该减水剂对水泥颗粒的有效吸附能力增强,能进一步扩大水泥颗粒的分散性,具有超高的减水率,最重要的是能充分激发混凝土中大约20%~30%只起到填充作用的水泥的正常功效,大幅降低单位混凝土中的水泥用量,具有优越的经济性及环保性。

63    制备萘系高效减水剂的技术配方及生产工艺
由25-45%的浓硫酸、10-35%的工业萘、5-10%的工业副产磺酸钠、6-10%的甲醛和7-10%的水组成,生产工艺如下:将工业萘投入反应釜,熔化,水蒸气电加热,升温到160℃;加入浓硫酸,40分钟内匀速滴加完毕,滴加完毕时,温度控制在175-180℃;保温反应45分钟,加入萘磺酸钠,反应30分钟;降温到130℃,加入水,反应30分钟,水循环降温到115℃;滴加甲醛,1.5小时内匀速滴加完毕;在常温下,加入片碱,调节PH值至8-9。本发明的优点是二萘酚工业副产废弃物萘磺酸钠无需做任何处理制备萘系高效减水剂,节约能源、环保、实现可持续发展。

64    低硫酸钠含量萘系减水剂的制备方法
步骤:1)制备常温施工用萘系减水剂液体,其中的硫酸钠含量为7%wt以上;2)将常温施工用萘系减水剂液体导入到生产低硫酸钠含量萘系减水剂的专用设备中;3)降温法降低萘系减水剂中硫酸钠含量:所述专用设备的嵌入式控制终端对整个反应过程中的温度、压力、浓度、流量以及搅拌装置进行智能化控制,使得硫酸钠在-10℃及以下的温度、2~4MPa的压强以及搅拌的条件下,快速结晶析出,待专用设备的浓度变送器检测到萘系减水剂液体中硫酸钠含量为0.05~5%wt,制备得到低硫酸钠含量萘系减水剂。本发明还公开了一种制备低硫酸钠含量萘系减水剂的专用设备。

65    用于大坝碾压混凝土的专用型缓凝高效减水剂
该减水剂是由以下重量百分比的原料组成:萘系高效减水剂为46%~60%、普通减水剂为10%~35%、缓凝剂为2.5%~15.0%、活化剂为10%~20%、增稠剂0.05%~0.3%。最终产品具有缓凝可控、混凝土硬化后增强效果显著、能够改善混凝土的粘聚性、掺量低、减水效果好、成本低等特点,适用于大坝碾压混凝土的配制,能够提升大坝碾压混凝土中掺合料的掺量,具有显著的经济效益和社会效益。

66    可与萘系减水剂复配的共聚羧酸系高效减水剂
它是由5~10%的马来酸酐、2~5%的磺酸基单体和0.2~1%的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵三种单体,在过硫酸铵和双氧水复合引发剂引发下进行水溶液聚合,然后共聚产物烘干后与25~35%的聚乙二醇单甲醚在浓硫酸的催化下进行酯化而成。与现有技术相比,本发明所制备的共聚羧酸系高效减水剂,可与萘系减水剂复配使用,解决以往聚羧酸系减水剂与萘系减水剂不相容的缺陷。另外本发明不使用有机溶剂,操作简单,反应过程容易控制,绿色环保。

67    调节萘系减水剂(萘磺酸盐甲醛缩合物)作用效果的辅助添加剂。
由保坍剂、硫酸盐、碳酸盐、硝酸盐和早强剂组成。这种辅助添加剂可替代3%-30%的萘系减水剂。使用本发明可以改善萘系减水剂与水泥的适应性,同时优化萘系减水剂自身减水及保坍性能,提高混凝土早期及后期强度。使用本发明可以在保证获得优良性能混凝土的同时,节约水泥及萘系减水剂的用量,减轻相关工业生产对能源的消耗及造成的环境负担,具有良好的经济效益和社会效益。本发明广泛适用于掺有萘系高效减水剂的砂浆和混凝土等建筑材料中,以调节萘系减水剂的减水作用效果及其与水泥的适应性。

68    处理萘系高效减水剂生产中废气的方法
是将产生的废气通入密闭的多级废气处理系统,所述多级至少为两级,其中第一级废气处理系统为水幕喷淋装置或弱碱性液体喷淋装置。应用该方法能充分吸收废气,而且回收的工业萘容易再利用,不会造成原材料的浪费。还提供处理萘系高效减水剂生产中废气的专用设备,所述设备为依次连接的多级废气处理系统,所述多级至少为两级,其中第一级废气处理系统为水幕喷淋装置或弱碱性液体喷淋装置。本发明的专用设备结构简单,成本低,制造方便,便于大规模使用。

69   利用精萘副产物90萘制造萘系高效减水剂的方法
步骤为:(1)将精萘副产物90萘与质量百分比为98%硫酸按比例经160—165℃高温磺化3小时;(2)降温至110℃—120℃加水水解;(3)85—105℃滴加质量百分比为37%甲醛;(4)105—125℃保温缩合;(5)降温,用氢氧化钠或氢氧化钙溶液中和即可。该方法制造的萘系高效减水剂各项指标均符合国标GB8076-2008《混凝土外加剂》要求,产品性能与纯工业萘制造的萘系高效减水剂一致,解决了原料来源、降低生产成本的同时,也解决了精萘生产过程中副产物的处理问题,简化了精萘的生产工艺流程,节能环保。

70    利用H酸废水回收液生产萘系高效减水剂的方法
通过H酸生产废水经络合萃取或树脂吸附工艺后得到的反萃液或树脂脱附液作为添加物加入萘系减水剂缩合生产、中和反应环节,制得的符合质量要求的萘系高效减水剂。开辟了H酸废液处理和综合利用的新途径,可以有效地改善H酸行业的污染现状,既保护了环境,又使得H酸生产废水得到综合利用,具有良好的经济效益和环保效益;使用本发明的方法制备的萘系减水剂,不仅能保持其减水效率高、坍落度经时损失小等优点,还能提高水泥及混凝土的强度。

71    改进萘系减水剂磺化工艺的方法
在反应釜盖上串联上热交换器和抽真空装置,在萘系减水剂磺化0.5h-1h后每隔0.5h通过抽提反应釜的气体产生负压来以带出反应产生的水份;同时在抽提过程中向换热器进气口中通入蒸气,使得在抽提过程中挥发结晶的工业萘能够融化并回流到磺化体系中,循环不断地被磺化,磺化反应结束后,再经水解、缩合和中和得到干粉产品。本发明降低了有毒原材料工业萘在减水剂中的含量,既降低了生产成本,又消除了材料对环境的污染,简单易行,操作方便。

72    萘系减水剂生产流程中热能利用的方法及装置
使用本发明装置可以使夹套内热水得到利用,减少能耗损失,同时减少热量排放到循环水池,使循环水池的水温有所减小,从而增大降温效果;在进行化学反应期间,如果物料在需要加注热水不及时,会导致反应物料凝结,造成物料报废,装置的如此改进使热水有了充分保证,增加了生产安全性。

73    改性萘系减水剂及其制备方法
所述减水剂由A料和B料组成,其中A料由萘、浓硫酸、甲醛、水以及氢氧化钠制备而成,B料由苯酚、氢氧化钠、甲醛、氨基磺酸、对氨基苯磺酸制备而成,A料与B料的重量比为20∶1~5∶1。该减水剂解决了普通萘系减水剂掺入混凝土后混凝土坍落度损失大的不足,另外还进一步提高了减水率,尤其是比现有技术中已知减水剂的减水率高出2~5%。

74    改性萘系减水剂及其制备方法
所述减水剂由A料和B料组成,其中A料由萘、蒽、浓硫酸、甲醛、水以及氢氧化钠制备而成,B料由苯酚、氢氧化钠、甲醛、氨基磺酸、对氨基苯磺酸制备而成,A料与B料的重量比为20∶1~5∶1。该减水剂解决了普通萘系减水剂掺入混凝土后混凝土坍落度损失大的不足,另外还进一步提高了减水率,尤其是比现有技术中已知减水剂的减水率高出2~5%。

75  防海水腐蚀高效萘系减水剂的制备方法
其合成工艺是在带有搅拌的反应釜内,按磺化、水解、缩合、中和、过滤、离子交换、复配等步骤进行反应,即得产品。改进了原有的反应装置,将有可能泄出的甲醛完全冷却回收,实现了甲醛的零排放;通过对合成工艺的调整,使整个生产过程没有污水产生;在原有减水剂中添加本公司独立研发的YYN型防海水腐蚀添加剂,提高了产品性能,合成的产品减水率可提高5%左右、用量少、流动性大、和易性好,改善和提高了混凝土力学性能和耐久性。本产品符合混凝土外加剂国家标准GB8076-1997。利用本方法生产的水泥减水剂适用于筑堤、架桥、码头建设等混凝土工程。

76    低成本浅色萘系减水剂的生产方法
使用萘同系物代替部分萘作为磺化原料,并分别将萘、萘同系物进行磺化,再将磺化物料混合后进行后续的缩合、水解及中和反应。通过该工艺不仅可以降低萘系高效减水剂的原料成本,而且产品色淡,特别适用作混凝土减水剂和萘系分散剂使用。

77    利用低酸度工艺废水制备萘系助剂的方法
所述方法如下:(1)萘和/或萘系衍生物,在磺化剂的存在下,于80℃~200℃下进行磺化反应;(2)磺化反应结束后加入所述低酸度工艺废水,使反应体系总酸度控制在20%~30%,于100~130℃下进行水解反应;(3)水解结束后,加入甲醛,升温并控制温度100℃~150℃进行缩合反应,缩合过程中加入所述低酸度工艺废水调节物料体系酸度为10%~30%,缩合结束后,加碱液调pH至5~9,得所述萘系助剂。本发明方法回收利用染料及其中间体制备过程的工艺废水,可降低后续处理成本,可减少萘系助剂制备中磺化剂的使用量,降低生产成本,同时,萘系助剂缩合反应中减少新鲜水的添加量,节约了水资源,具有较好的经济效益和社会效益。

78    高浓度萘系染料及其中间体废水的化学需氧量削减方法
将COD不高于30000mg/L的废水pH值调节到12.0以上,在废水中加入胡敏酸,反应30-50min后,用硫酸将废水pH调节到3.0以下,去除沉渣,得到预处理水;之后,将预处理水的pH调节到2-3,再以高用量的Fenton试剂对其做1-2hr的氧化处理,得到可达标排放的出水;将这部分出水收集到储水池中,到一定量后,再以储水池中的水与预处理水按体积比以1-3∶1的比例混合,然后以低用量的Fenton试剂对混合水进行1-2hr的氧化处理,使其COD最终实现稳定达标排放,并至少可节约50%以上的Fenton试剂用量。

79    用于油水井堵水防砂的萘系衍生物的制备方法
由工业精萘、37%(wt)甲醛、氢氧化钠颗粒、钙盐、98%(wt)浓硫酸和去离子水经磺化、缩合反应而成。由于萘经过磺化作用,在酸性条件下与甲醛缩合,对聚合物的结构有所改变,改善了聚合物的早强性能,这样萘系衍生物的扩散作用和钙盐的提高强度作用之间产生了最终的协同作用,对堵水、防砂材料固结后形成的人工井壁的抗压强度和渗透率有显著的改善作用,缩短了堵水、防砂材料的胶结时间。

80    低坍落度损失的改性萘系减水剂
其特征是:由重量百分比例为87%~97%的萘系减水剂与3%~13%的氧化-醚化淀粉混合组成。采用本发明,减水剂中含有大量的羟基,能阻止水泥的水化,使水泥水化产物均匀,改进减水剂的保坍性能;本发明减水剂用于混凝土中,2h之后的流动度减少量为6%以上,28d强度提高12%以上,因此,采用本发明不仅能保证减水效果、减小坍落度经时损失,还能有效提高水泥及混凝土的强度。

81    萘系减水剂的制备方法
主要步骤包括熔萘、磺化反应、水蒸气水解脱萘、萘的回收套用、缩合反应以及中和反应。相较于现有生产技术,该工艺通过调节磺化反应步骤中硫酸与原料萘的投料比,减少硫酸用量;并增加萘回收套用步骤,对原料进行充分利用;且后续的中和步骤只需加入少量的碱液即可,不需另外加入氢氧化钙,从而省却了过滤工序,避免了产品的沉淀及夹带损失。

82    改性萘系减水剂的制备方法
A.将工业萘加入搪玻璃反应釜中熔化,加入工业浓硫酸;B.取样测酸值确定水解反应需加入的水量;C.加入工业甲醛反应,得萘磺酸甲醛缩合物;D.加甲醛时从甲醛吸收塔顶部和中部分别加入制浆废液和水,并用泵分别对废液和水在吸收塔上段和下段进行循环喷淋,缩合反应产生的废气加入甲醛吸收塔下部,向上与水逆流接触,得到含甲醛废液;E.将稀甲醛溶液加入缩合反应物料中,降低物料粘度并回收甲醛,F.将含甲醛制浆废液送至废液反应釜进行磺化、缩合反应;G.制得改性萘系减水剂。该方法实现甲醛的零排放,用量低,减水剂减水率比常规产品提高了3%~8%,实现了对环境污染物制浆废液的利用。

83    萘系减水剂的制备方法
其方法包括以下要点:a.将专用熔萘反应釜夹套内通入压力为0.5~0.7MPa的热蒸汽;将专用磺化反应釜夹套内通入压力为0.4~0.6MPa的热蒸汽;将专用水解、缩合反应釜夹套内通入压力为0.2~0.4MPa的热蒸汽;为实施该方法本发明还公开其专用设备。采用本发明方法和设备,可有效提高产品质量、降低能源消耗及设备耗损、缩短生产周期。

84    萘系高效减水剂的制备方法
采用洗油、浓硫酸、甲醛、木质素磺酸钠等原材料制备萘系高效减水剂;在磺化反应过程中加入洗油替代部分工业萘,以此减少磺化反应时间,提高生产效率;在中和反应过程中加入木质素磺酸钠溶液,让木质素磺酸钠也充分参与到了中和反应,提高了成品的产量,节约了生产成本。本发明解决了现有萘系高效减水剂生产制备过程中存在的耗时长、生产效率低、生产成本高的问题。

85    用拉开粉废硫酸制造萘系减水剂的方法
步骤:磺化反应:将摩尔比为1:1.1的工业萘和废硫酸加入搪瓷反应釜,升温至110℃,滴加环己烷,滴加时间为2.5‑4小时,滴加过程中,继续升温至155‑165℃,滴加完毕,温度在155‑165℃条件下,保温1.5‑2小时,磺化结束,得到中间产物;缩合反应:将步骤(1)所得中间产物降温至120℃,加入水稀释,降温至92‑97℃,滴加甲醛,滴加时间控制在45‑60分钟,温度控制在97‑105℃之间;加完甲醛后,105℃‑117℃保温至物料粘稠,加水稀释,缓慢加入32%液碱,调pH至7‑9,补水调整含固量为41±1%,即成萘系液体产品。

86    用于掺加了萘系减水剂及其泵送剂混凝土的抗离析剂
它由聚羧酸减水剂和水配制而成;所述的聚羧酸减水剂的固体含量为2%~50%,还可以添加添加剂。本发明所述的抗离析剂在萘系减水剂及其泵送剂拌制的混凝土抗离析中的应用。本所述的抗离析剂,可使原有的萘系减水剂的减水率降低,从而达到流动性降低和离析现象消失,而且混凝土抗压强度几乎不降低。还有当因在生产时用水量不受控增加时出现的混凝土离析现象,加入这种抗离析剂也可使离析现象消失,但对于这类混凝土应酌情降低抗压强度等级使用。

87    连续萃取工艺以及萃取剂、萘磺酸和减水剂的制备方法
萘磺酸的制备方法包括:按组分配备萃取剂;萃取剂从萃取塔萃取段的底端进料,副产物溶液从萃取塔萃取段的顶端进料,在萃取塔中进行连续萃取;将位于塔顶的含萘磺酸和萃取剂的富液导入反萃塔中;在反萃塔中加入反萃剂进行反萃取,将萃取剂与萘磺酸分离,获取萘磺酸。减水剂的制备方法包括:水解,缩合和中和。本发明的连续萃取工艺以及萃取剂、萘磺酸和减水剂的制备方法,能够从纤维素新材料副产物中获取萘磺酸,并利用萘磺酸制备减水剂,能够避免副产物溶液直接排放导致的环境污染,且具备较高的经济效益。

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