《高质量、大规模石墨烯材料制造新技术工艺汇编》
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目录描述
１ 武汉科技大学研制基于从高温裂解炭中分离纯化石墨烯的方法
包括将包含树脂及沥青或生物质中至少一种的高温炭化产物用粉碎机粉碎成粉末，然后加入溶剂，将混合溶液用高速分散机分散；将分散后的溶液在离心分离，去除沉淀，收集石墨稀悬浮液；将石墨稀悬浮液再次置于高速分散机中分散，然后再离心分离；取悬浮液过滤，滤液循环使用，滤上物干燥得到石墨烯产品，设计的提纯石墨烯方法的回收率可达到３０．０％～８０．０％。和其它分离纯化方法相比具有工艺简单、适用范围广、成本低、绿色环保、产物纯度高等优点。
２ 盐城师范学院研制三原子层高质量石墨烯的亚临界制备方法
利用溴化碘作为插层剂制备三阶石墨插层化合物，然后将三阶石墨插层化合物置于亚临界水的环境中，插层剂溴化碘溶于水并与水在石墨层间发生剧烈反应，与亚临界水环境的高压渗透作用共同作用于石墨片层，剥离得到三原子层厚度的石墨烯材料。采用的亚临界反应温度在１００～２４０℃之间，适于工业或实验室操作，反应迅速，适合制备大片层三原子层厚度的石墨烯材料，可用于透明导电薄膜、储能器件与超导等领域。
３ 湖北航天化学技术研究所研制石墨烯及其低成本制备方法
将塑料制品超声清洗，随后将塑料制品破碎并球磨，得到塑料制品微碎片；然后通过碳化，球磨获得细粒度的碳化粉，再后对碳化粉进行二次煅烧，并通过洗涤、纯化、干燥后最终获得石墨烯；以塑料制品或日常废弃塑料制品，尤其是聚乙烯塑料、聚苯乙烯塑料等为原料，通过特定工艺方法制备石墨烯，制备得到的石墨烯不仅具有成本低、层数可控、比表面积大、导电率高的优点，适合于低成本石墨烯的制备和生产，成果可以应用于导电材料、环保、涂料、散热结构、固体推进剂的研制。
４ 燕山大学研制常温大批量制备高质量石墨烯的方法
实现了氧化、插层、膨化和剥离四部同时进行，大大简化了石墨烯的制备过程；整个制备过程在常温下完成即可，无需高温或辐照，节约能源；整个过程操作简单，节约劳动力，解放生产力，而且可以大批量制备高质量石墨烯，为大规模工业化生产提供了方向。
５ 福州大学研制低成本三维多孔石墨烯的制备方法
将碳前驱体和一定量的溶剂进行搅拌，后加入添加剂和模板剂进行混合，其中碳前驱体、随后经过干燥、炭化、酸洗等工艺制备得到具有良好三维结构的多孔石墨烯材料。产品比表面积为３００～１６００ ｍ２／ｇ，中孔含量８５～９８％，层数为１～１０层，纯度９８～１００％，缺陷较少，且制备工艺简单，成本低，易于工业化生产。
６ 基于萃取技术制备高浓度石墨烯的方法
通过溶液萃取技术，在溶剂转化过程中提高液相剥离石墨烯的浓度，避免了石墨烯片层在提浓过程中的团聚，制得的石墨烯纯度较高、缺陷少，且向液相剥离石墨烯溶液中加入表面活性剂，有利于石墨烯在萃取剂中的分散，从而能够有效缩短萃取时间，该方法工艺简单、成本低廉，有望实现液相剥离石墨烯的产业化制备
７ 三峡大学研制采用淀粉同时制备石墨烯和石墨烯量子点的绿色合成方法
在带有搅拌装置的容器内加入去离子水，可溶性淀粉，搅拌１０-- ３０ｍｉｎ使之完全溶解；将上述 得到的溶液加入水热釜反应器，逐渐升温至１２０‑２５０℃，保持压力在８Ｍｐａ以内，进行水热反应，反应１‑１５ｈ后出料；将得到的黑褐色物料在离心机中以３０００‑１５０００ｒ／ｍｉｎ的速度进行离心分离，底层为黑褐色沉淀，经过干燥后即得到石墨烯，所制备的石墨烯粒径尺寸均匀，得到的石墨烯量子点，能较好地溶解在水中，粒径尺寸均匀，并且具有良好的荧光性能。
８ 西北大学研制层数均匀的大面积高质量石墨烯薄膜的制备方法
省去了薄膜的转移工序，避免了石墨烯薄膜由于转移而造成质量受损的现象。首次利用ＣＶＤ法结合两种固态碳源生长石墨烯薄膜，提升了石墨烯薄膜的成膜质量，覆盖率及大面积性。该方法工艺简单，便于控制，适合应用于日常实验及生产，并且，石墨烯薄膜作为当今最火热的二维半导体材料之一被运用于各种领域。
９ 河南理工大学研制低成本石墨烯量子点制备方法
制备过程步骤简单，不需要任何苛刻的试剂／反应条件和后处理纯化程序，产率高达８０％以上，并且可以以环保的方式扩展到大量生产。制备的石墨烯量子点，可稳定分散在水中，具有单分散、结构稳定、杂质少等特点。
１０燕山大学研制制备高质量大尺寸石墨烯的方法
操作简单、成本低，且无需使用强氧化剂和强酸，可大大减少对环境和设备的污染和破坏；所制得的石墨烯外观平整，最大尺寸能达到１５０μｍ２，最高导电率可达２×１０５Ｓ／ｍ。
１１绍兴文理学院研制高质量石墨烯的绿色制备方法
解决了现有技术氧化还原反应缺陷多，质量低的问题，不仅能够提升石墨烯的细化，而且能够保持石墨烯的特性，适用于大批量高品质石墨烯的生产。
１２绍兴文理学院研制硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法
填补了硅掺杂石墨烯制备方法的空白，而且反应条件温和，无环保问题，采用氧化石墨烯作为石墨烯原材料，硅酸乙酯作为硅源，茶多酚作为还原剂，具有材料来源广泛，成本低廉的特点，符合大规模生产的。
１３提高石墨烯分散性能的方法
包括将经Ｎ，Ｎ‑二甲基甲酰胺溶剂超声处理所得石墨烯／ＤＭＦ混合物过滤后得表面功能化的石墨烯，将上述表面功能化的石墨烯超声水浴分散在去离子水中，加入表面活性剂和维生素Ｃ，得混合液，将上述混合液混合均匀，离心，收集上层液体，得分散液，将上述分散液置于装有恒流泵的三口烧瓶中，升温至９０‑１００℃，加入水合肼和维生素Ｃ，恒速磁力搅拌下反应１．５‑３ｈ，冷却至室温。能够使石墨烯在水中均匀分散，且分散效率高，分散稳定性高，而且能够满足工业化制备的要求。
１４贵州大学研制高效制备高能量密度石墨烯气凝胶的方法
直接采用未除酸的氧化石墨作为原材料，在盐酸存在的情况下通过水热处理将氧化石墨烯直接还原为石墨烯水凝胶，在冻干之后获得石墨烯气凝胶。由于水热过程盐酸与石墨烯的分离十分易行，直接采用水作为溶剂即可快速高效地将石墨烯材料清洗干净，该方法简单易行、成本低廉、效率高、无污染、易推广、可控。
１５基于多相量子自耦反应的高纯度石墨烯生产工艺
高纯度石墨烯为非氧化石墨烯，可以直接分散和应用。氧化石墨烯晶格完整度普遍只有60% ，整体性能大大降低，高纯度石墨烯由于没有氧分子的加入或拆开、晶格十分完整，能保存最理程的石墨烯性能。
１６上海理工大学研制高比表面积多孔褶皱石墨烯的制备方法
将氧化石墨烯溶液和水溶性含氮化合物混合，在一定温度反应一定时间以后，加入造孔剂混合均匀得到混合液；将混合液超声雾化并在一定温度加热以使混合液中的溶剂挥发而得氧化石墨烯／造孔剂粉末颗粒；收集所得氧化石墨烯／造孔剂粉末颗粒并在惰性气体保护下热处理以得到高比表面积褶皱石墨烯产品，热处理温度为６００‑１１００℃，比表面积在１０００至２０００ｍ２／ｇ之间。在保持褶皱石墨烯的形貌的同时，能够获得高比表面积。
１７高导电率石墨烯的制备方法
在溶剂剥离法的原理进行进一步的大改进。传统的溶剂剥离法产率很低。采用了所述的石墨烯制备方法后，能够高产率的得到石墨烯，同时所述发明简单，适用于工业化生产。
１８复旦大学研制高强高韧高导电性石墨烯膜及其制备方法
方法包括：将少量稀土金属离子、高分子和氧化石墨烯混合配制成均匀的水溶胶，浇铸风干成膜后，先后经过还原、清洗、干燥步骤得到石墨烯膜。同时构建三种相互作用，包括氧化石墨烯与稀土离子之间的配位键、氧化石墨烯与高分子之间的氢键、氧化石墨烯与高分子之间的π‑π 作用，制备的改性石墨烯膜同时具有高强度、高韧性及良好的导电性。原料便宜、操作简单，适合大量生产。
１９佛山科学技术学院研制低成本氧化石墨烯砂浆及其制备方法
氧化石墨烯砂浆的制备方法包括原料的配比、原料的混合、浇筑、成型及养护，制备方法简单易操作。采用制备氧化石墨烯砂浆，通过优化原料的配合比例，且添加氧化石墨烯溶液原料，不仅满足使制成的混凝土满足强度要求，而且价格低，按制备的氧化石墨烯砂浆价格是其它技术制备同类产品价格的二分之一。
２０基于高效表面活性剂的石墨烯制作方法
将生物质废料预处理后经过炭化、活化和石墨化得到人工石墨，再利用人工石墨通过液相剥离法制作石墨烯；以二甲基甲酰胺和异丙醇混合溶液作为分散体系，采用超声剥离的工艺制备出石墨烯，由于没有重金属插层及氧化剂氧化、还原剂还原等化学反应的影响，液相剥离法制备出来的石墨烯一般不会有其它元素的掺杂和不会引入其他官能团、纯度较高且晶格结构没有被破坏、保存比较完整，生产成本低，石墨烯产量和质量较高，实现工业化大规模生产。
２１北京理工大学研制多层结晶石墨烯的制备方法
属于材料加工制备领域。该多层结晶石墨烯以普通商业石墨产品为原料，通过多重联合剥离方法，形成结晶性良好的多层石墨烯。该制备方法成本低廉，绿色环保，所得到的产品成本约为３００元 ／ 千克，具有广阔的商业前景。
２２高速剥离白石墨烯的方法
将白石墨烯（ｈ‑ＢＮ）粉末、表面活性剂、分散介质按照一定比例混合搅拌均匀后，在高速条件下搅拌剥离，所得浆料用酒精洗涤干燥，得到白石墨烯粉体。能有效剥离ｈ‑ＢＮ颗粒，所制备得的白石墨烯具有层数少、比表面积大、粒径大、晶体结构完整的特点，剥离方法简单、快速有效，具有显著的市场价值。
２３高纯石墨烯碳纳米管复合粉体的制备方法
采用一步法制备出了高质量的石墨烯，并实现对碳纳米管的纯化，以及石墨烯和碳纳米管的复合分散，解决了分步制备石墨烯及分步纯化碳纳米管，然后复合分散这一系列流程，同时避免了酸液浪费和热量流失等造成的损失问题。
２４高电学性能石墨烯纳米片制备方法
采用湿磨法制备石墨烯纳米片这一工艺能够显著提高石墨烯纳米片的电化学性能，其工艺方法不仅操作简单、成本低、而且易于扩大生产化，并引入了石墨烯量子点作为助剂用于提高分散性，在球磨过程中片层会由于尺寸减少而相互团聚导致储锂的能力下降，因此加入石墨烯量子点能有效防止球磨过程尺寸减少带来的储锂能力下降的问题，同时还有助于提高稳定性。石墨烯量子点加入量过少无法起到分散的作用，量大反而会引起团聚。
２５使用可膨胀石墨制备大面积高质量石墨烯的方法
在传统化学法制备氧化石墨烯工艺用可膨胀石墨材料取代传统石墨块，降低了反应中使用强酸和高锰酸钾带来的潜在危险，使得整个氧化石墨烯制备工艺更加安全可靠；通过温和的石墨烯化学剥离方法，实现了高产率和大面积石墨烯的制备，制成石墨烯片层平均直径在４０‑５０µｍ以上。
２６华北理工大学研制低成本石墨烯微片的制备方法
以腐植酸为碳源，仅需在非氧化性气氛中低温加热腐植酸和还原剂进行还原芳烃化反应，并结合高温真空剥离即可得到腐植酸基石墨烯；本方法原料来源广泛，价格低廉，工艺流程短，生产设备简单，生产周期短，对环境污染小，易于工业化规模化生产。制备得到的石墨烯具有较大尺寸，可应用于污水处理、土壤污染治理、大气污染治理、固体润滑及聚合物复合材料等领域。
２７上海健康医学院研制大面积高质量石墨烯的转移方法
属于材料科学技术。石墨烯／Ｃｕ展平；在石墨烯／Ｃｕ的一表面上均匀喷涂上ＰＭＭＡ浆料；将喷涂好ＰＭＭＡ的石墨烯／Ｃｕ加热，得到ＰＭＭＡ／石墨烯／Ｃｕ；刻蚀Ｃｕ，得到ＰＭＭＡ／石墨烯；清洗ＰＭＭＡ／石墨烯，再将干净的ＰＭＭＡ／石墨烯平铺至目标基底上，得到ＰＭＭＡ／石墨烯／目标基底；对ＰＭＭＡ／石墨烯／目标基底进行常压加热、通氮气和高压加热；用深紫外光照射ＰＭＭＡ／石墨烯／目标基底；去除ＰＭＭＡ，将石墨烯／目标基底浸泡清洗，氮气吹干即可。
２８工业化高效制备大尺寸石墨烯生产工艺
包括石墨烯净化，石墨烯预处理，制备悬浊液及化学镀银等四步。合成工艺简单，操作简便，一方面有效的提高了石墨烯镀银加工作业的工作效率，并降低了物料损耗和加工能耗，极大的降低了生产作业成本，可有效的提高石墨烯镀银材料中石墨烯与银离子间接合面的稳定性和可靠性，提高银镀层结构稳定性和强度，从而极大的提高石墨烯镀银材料的生产质量和使用稳定性。
２９盐城师范学院研制高质量石墨烯材料的亚临界反应制备方法
将石墨插层化合物做为原料，分散在肥皂水、 Ｎ‑甲基吡咯烷酮等溶液中，添加可与石墨片层间插层剂反应的乙醇、硼氢化钠碱性溶液或过氧化氢等物质，在水热釜或其他相应仪器中进行亚临界反应，亚临界反应温度在１００～２４０℃之间，适于工业或实验室操作，使获得的石墨烯面积更大、层数更少，可实现高质量石墨烯材料的高效、低成本制备。
３０南昌大学研制大规模制备石墨烯纳米墙的制备方法
有着较大的表面积与体积比，尖锐的外缘、薄层透明、和丰富的表面缺陷；制备工艺简单，控制过程可控，相比ＰＥＣＶＤ等合成方法具有更简便的优点，能够大规模生产石墨烯纳米墙。
３１昆明理工大学研制提高石墨烯的水分散性的优化方法
属于纳米材料与环境科学技术领域。加入氢氧化钾法和重铬酸钾法，在改善石墨烯的碳氧比和水分散性的同时优化了石墨烯的孔隙结构，比表面积增加了４倍。
３２兰州大学研制绿色规模化生产石墨烯的方法
制备的石墨烯产率、品质极高，层数小于3层的石墨烯产率在60%以上，单层率达到40%以上，石墨烯的片径尺度在2μm20 ， 缺陷少、质量高，尤其是电学性能，石墨烯压片成膜的导电率在1100S/cm 以上，可满足电子工业领域对石墨烯产品的要求。
３３高性能石墨烯多孔膜的制备方法
先利用添加了造孔物质的氧化石墨烯水溶液制成氧化石墨烯复合膜，然后还原得到石墨烯复合膜，最后除去造孔物质得到石墨烯多孔膜。造孔物质包括羧基聚苯乙烯微球、聚乙烯醇空心微球、正硅酸四乙酯和钛酸四丁酯，制得的石墨烯多孔膜具有较高的孔隙率和良好的电学性能。
３４高导电率石墨烯膜的制备方法及高导电率石墨烯膜
制备方法包括（１）在膨胀石墨中插层金属离子，制成石墨烯悬浮液；悬浮液涂布在基底上；采用磁控溅射法在上述基底上沉积金属和石墨烯的复合薄膜；在复合薄膜上涂布石墨烯薄膜；除去基底，得到高导电率石墨烯膜；通过金属离子和原子对石墨烯进行改性，有效阻止石墨烯的团聚，提高了石墨的导电性，通过多层薄膜复合得到的石墨烯膜，具有较高的致密度。
３５复旦大学研制种氧化石墨烯的高效制备方法
以石墨为原料，首先将石墨在强氧化剂和强酸混合液中氧化，得到紧密堆砌的含酸氧化石墨。在氧化过程中体系保持静置。再将反应产物置于冰水中，并加入双氧水以除去多余氧化剂。反应液静置一段时间后，倒去上层液体，并向体系中加入去离子水，静置分层后再次将上层液体倒去，补加去离子水，如此重复几次，得到不含酸的氧化石墨。氧化石墨烯水溶液经喷雾、冷冻干燥或超临界流体干燥处理后得到氧化石墨烯粉体。方法简单易行，实现了氧化石墨烯的低成本、高效率制备。
３６西安交通大学研制基于自限制形核生长的大尺寸高质量石墨烯制备方法
包括制备覆盖镍的铜衬底，在真空的保护气氛中快速升温，到达特定的生长温度后，通入工艺气体进行石墨烯生长。生长初期金属 表面为镍，可以有效控制石墨烯的形核点。生长过程中，铜逐步扩散至镍层形成富镍的铜镍合金，促进形核点快速生长。随着表面层中铜组份的不断增加，可有效单层石墨烯的大尺寸单晶形成，同时保持单晶的快速生长，实现大尺寸高质量的连续石墨烯薄膜。
３７通过高温加热与液相剥离石墨来大规模生产石墨烯的方法
通过在保护气氛下加热石墨和锌粉，热剥离后得到石墨烯前驱体；将得到的石墨烯前驱体溶解在含有表面活性剂的溶液中，超声剥离得到石墨烯溶液；再依次进行离心、过滤、洗涤和干燥处理，得到石墨烯粗产品；然后将石墨烯粗产品进行微波加热处理，得到石墨烯。方法制备得到的石墨烯纯度及产率较高、对环境无污染，操作简单，具有很好的应用前景。
３８高产率氟化石墨烯制备方法
它具有如下优点：成本低廉、绿色环保、无污染、产率高、工艺简单等优点，可以制备出高规整性、高质量的少层氟化石墨烯。
３９西安交通大学研制一锅法液相剥离大批量制备高质量石墨烯的方法、高质量石墨烯
有益效果在于：（１）制备工艺操作简便、安全环保且制备成本低；以及（２）所制备的石墨烯为少缺陷高质量石墨烯（如石墨烯 的Ｇ峰／Ｄ峰大于或等于２．５５）且制备得到的高质量石墨烯在溶剂中分散时的浓度极高（大于或等于０．５ｍｇ／ｍＬ）。
４０上海大学研制机械强度高的大尺寸氧化石墨烯片层的制备方法
制备过程安全简单，可以制备出 ７～ ８μｍ的大尺寸氧化石墨烯片层且尺寸分布集中，片层机械强度高，制备周期短。
４１利用氧化还原法快速提纯制备高纯度的石墨烯产品的方法
包括步骤：制备预提纯的氧化石墨烯浆料；制备还原程度可控的石墨烯分散液；制备高质量的石墨烯；制备氧化程度可控的氧化石墨烯。根据的方法采用清洗部分还原的石墨烯分散液，避免了提纯周期长的问题，利用循环过滤系统实现了杂质离子的快速脱出，低成本制备了高质量的石墨烯产品。并且分散性良好的部分还原石墨烯分散液，解决了石墨烯片层较厚以及团聚的问题。
４２武汉大学研制高密度高电化学比容石墨烯及其制备方法和应用
将低密度石墨烯置于离子液体中，于１００‑４５０℃热处理１ｈ以上，然后进行固液分离，冷却后用去离子水洗涤产物至中性，最后置于鼓风干燥箱中干燥，得到高密度高电化学比容石墨烯；石墨烯的密度可达１ ｇ／ｃｍ３以上，比表面积可达３００ ｍ２／ｇ以上，在电化学储能领域应用中可以同时表现出高质量比容量和高体积比容量。
４３南开大学研制微波辅助的高品质还原氧化石墨烯的制备方法
属于石墨烯技术领域，以解决现有还原氧化石墨烯制备技术中还原效果差的问题。的还原氧化石墨烯的制备方法包括：１）片状氧化石墨烯薄层的制备；２）触发方式的微波辅助还原氧化石墨烯；该方法设备简单、时间短、能耗低、无污染、不需要惰性气体氛围保护，适宜低成本、大规模制备高品质的氧化石墨烯。
４４天津工业大学研制高效剥离石墨粉制备大尺寸石墨烯的方法
利用微射流机对石墨粉进行剥离，结合水溶性插层剂，一方面避免了采用超声分离所不能规避的弊端，另一方面，水溶性插层剂便于去除；最终制得石墨烯缺陷少，尺寸在３～１５ μｍ。
４５江西理工大学研制利用稀土改性制备高分散性石墨烯的方法
先配制以乙醇为溶剂的稀土溶液；加热，ｐＨ调至５～６，得到稀土改性溶液；将氧化石墨烯浸入稀土改性溶液中，超声分散，得到改性氧化石墨烯分散液；在改性氧化石墨烯分散液中加入质量浓度８０％的水合肼溶液，还原得到石墨烯溶液；然后无水乙醇和去离子水洗涤多次，并置于烘箱内干燥，得到高分散性稀土改性的石墨烯粉末。解决了现有石墨烯分散性差，湿润性差的问题，且制备工艺简单、成本低廉、绿色环保。
４６三维石墨烯结构体／高质量石墨烯的制备方法
将天然鳞片石墨或人造石墨进行插层处理，制得石墨层间化合物；将得到的石墨层间化合物在膨胀剂中进行膨胀处理，得到高比表面积三维石墨烯结构体。通过球磨、剪切、高速流体粉碎或者超声等处理，得到高质量单层和少层石墨烯分散液。所得到的三维结构体具有超过１０００ ｍ２／ｇ的比表面积，并且片层晶格结构保持完整。通过机械剥离得到的石墨烯晶格结构保持完好，具有优异的电学性能，薄膜体积电导率可达１０００Ｓ／ｃｍ以上。
４７规模化制备高度规则球形石墨烯微球的方法及该石墨烯微球
属于石墨烯技术领域。规模化制备高分散石墨烯微球的方法，将氧化石墨烯和／或石墨烯分散到水或其他溶剂中，加入成球剂，混合后得到氧化石墨烯和／或石墨烯分散液，然后将所述氧化石墨烯和／或石墨烯喷雾干燥，使其提炼成粉末状，经过旋风分离和高温处理后，得到高度规则球形石墨烯微球。方法简单易行；制备的石墨烯微球，高度分散，有利于发挥石墨烯高比表面的功能特性。
４８高品质石墨烯的批量化生产方法
包括以下步骤：步骤１：将天然石墨粉加入到充满氨气的反应釜中；步骤２：依次向步骤１的反应釜中加入金属钠和液氨得到混合液，维持常温１‑２小时，压力控制在１．０‑１．５Ｍｐａ。步骤３：加热步骤２的反应釜至液氨蒸发完毕，得到钠插层的石墨粉；步骤４：将钠插层石墨粉置入剥离器内通入水反应；步骤５：对步骤４得到的物料进行水洗、过滤和干燥即得到石墨烯产品。具有利用天然石墨粉做原料，不改变石墨结构，形成石墨烯的时间短，可批量化生产等优点。
４９嘉泉大学校产学协力团研制利用剪切流动的高品质石墨烯制备方法及制备装置
石墨烯制备方法的特征在于，包括：向储存于反应器的反应空间的包含溶剂的流体投入石墨类物质的步骤；以及使投入上述石墨类物质的流体进行旋转并利用通过流体的旋转流动而产生的剪切力剥离石墨类物质来制备石墨烯的步骤。
５０高效低成本制备多层石墨烯的方法
采用烟煤为原料，提高了煤炭资源的附加值，同时为大规模廉价制备石墨烯提出了一条有价值的工艺路线，烟煤价格仅为无烟煤的一半，使用烟煤为原料生产石墨烯成本与现有技术相比降低３０％左右；此外采用硼酸作为催化剂，能有效提高烟煤中有机基本单元的芳香结构层片大小，更有利于石墨化，脱灰溶液采用氢氟酸与氟硅酸，降低了氢氟酸对容器的腐蚀性，同时也能起到较好的脱灰作用，制备效率高，适于大规模生产。
５１武汉理工大学研制通过对二维碳化物晶体进行氯化可控合成高品质石墨烯的方法
具体的制备方法如下：在一定温度下向二维碳化物晶体中引入氯气，利用氯气与二维碳化物的刻蚀反应获得。此法能够可控合成单层、两层及少层，ＩＤ／ＩＧ小于０．５，面内缺陷数量较少，甚至无面内缺陷的石墨烯。且中所使用的前驱体二维碳化物，原料来源广泛，成本低廉，同时所需要的合成条件温和，合成石墨烯的成本较低，二维碳化物可完全被氯化为石墨烯。
５２兰州理工大学研制高电导率硫掺杂石墨烯的快速制备方法
以氟化石墨为原料，以硫化钠为硫源，将氟化石墨与硫化钠经溶剂热反应一步生成硫掺杂石墨烯；制备的混合液冷却至室温，弃去上层清液，下层黑色固体经离心洗涤、自然干燥，即可得到高质量的硫掺杂石墨烯粉体。
５３北京化工大学研制环境友好高效率可规模化制备石墨烯的方法
属于石墨烯制备技术领域。通过将石墨分散至石墨衍生物的水相分散液中，在常规的剪切设备中进行剥离，得到片层大小为１‑１０微米，层数为１‑５层，初始富含石墨烯浓度为２‑７ｍｇ／ｍＬ水相分散液，经焙烧等处理后得到石墨烯。该方法具有剥离效率高、成本低、绿色环保等优点，具有工业化应用前景。
５４绿色制备高质量石墨烯的方法
将预处理石墨在碱性条件下制备氧化石墨烯，并结合紫外分析仪对氧化石墨烯水溶液进行光照还原得高质量石墨烯。与现有技术相比，其优点避免了大量浓硫酸的使用，减少了三废的排放，绿色环保。３）采用紫外光照还原氧化石墨烯，在还原过程，不需要繁琐的操作步骤且成本低廉，同时也避免了有毒性还原剂的使用，为工业上绿色制备高质量、大尺寸的石墨烯提供了潜在的应用价值。
５５四川大学研制大比表面积高热稳定性氟化石墨烯
是先将石墨烯或氧化石墨烯与活化剂混合，在惰性气体氛围下进行高温活化处理得到活化石墨烯，然后用氟气混合气作为氟化试剂对活化石墨烯进行直接氟化得到的，其中氟原子与碳原子以共价键形式键接，氟含量为１０～７０％，失重峰值温度大于５５０℃，比表面积大于１０００ｍ２／ｇ。采用了“先活化‑再氟化”的新方法制备氟化石墨烯，因而不仅使得经活化处理后的石墨烯与氟气的氟化反应活性明显升高，在低温下也能形成氟含量为２０～５０％的氟化石墨烯，工艺安全性较高。
５６基于绿色安全还原剂的石墨烯及制备和应用
包括氧化石墨的制备和石墨烯的制备。该方法以天然石墨为原料，采用Ｈｕｍｍｅｒｓ方法，即使用浓硫酸（Ｈ２ＳＯ４）、硝酸钠（ＮａＮＯ３）以及高锰酸钾（ＫＭｎＯ４）作为氧化剂，制备氧化石墨；然后利用超声分散剥离氧化石墨，得到稳定的氧化石墨分散液；最后以Ｌ‑抗坏血酸作为还原剂，氨水作为稳定剂，在室温下还原氧化石墨来制备石墨烯。该方法具有体系简单安全、生物相容性好、产物理化性能稳定等特点。此方法制备的产物能满足生物医学应用的需求。
５７氧化石墨烯的制备方法
通过采用低温的条件，明显的降低了缺陷率，在压力的作用下，插层剂插入石墨片层之间，使得层间作用力减小和层间距离增大；随后氧化剂进入石墨片层之间，发生氧化反应，从而形成氧化石墨烯；压力的作用使得插层剂和氧化剂更快的进入石墨层间，且促使反应在短时间内更加完全，实现对石墨的一阶插层，进而制备得到了低缺陷率高品质石墨烯粉体。
５８苏州科技大学研制植物膜层制备高品质石墨烯及其制备方法
利用生物大分子的纳米级自组装能力，以植物膜层作为碳源及模板，以葡萄糖作为补网剂，采用了较为简单的化学工艺制备出了石墨烯材料，所需化学原料种类较少且无毒性，反应无需复杂的设备，成本较低，对环境无污染，实验可重复性好。
５９上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司研制高质量低缺陷单层石墨烯的制备方法
采用低成本的苯甲腈溶液对一阶石墨层间化合物中的擦层材料进行转移，在改转移过程中，不会引入新的缺陷，从而能够获得单层高质量低缺陷石墨烯产物。可以极大地降低高质量单层石墨烯的生产成本，提高生产效率，让批量生产成为可能。
６０济南大学研制具体涉及到一种低成本制备石墨烯的方法
综合了液相剥离和机械球磨制备石墨烯的优点，首先在有机溶剂中对石墨粉进行超声剥离，使石墨中原子之间的层间距变大，范德华力减弱，然后再利用行星式球磨机对剥离的石墨粉进行湿法快速高能球磨，利用研磨球对石墨施加的剪切力使石墨层层剥离成石墨烯。中采用的石墨来源广泛，有机溶剂也为工业常用溶剂，成本低廉，且操作过程简易，可用于大规模生产。
６１高速流体剥离制备石墨烯材料的方法及石墨烯材料
属于石墨烯制备领域。通过对流体加速，使流体在高速流体向前推进过程中，在设有不同角度螺旋叶的流体管内产生旋转，形成高速涡旋，发生连续碰撞、剪切、研磨，连续逐级将石墨减薄为石墨烯。并使用蜡质材料作为流体主体，流体通过冷凝后形成由蜡质材料凝固包覆并固定石墨烯，从而堆积形成均匀细小的颗粒状石墨烯材料。适合长期存放，使用是方便的，如直接添加应用于增强塑料橡胶、导电剂、导热剂、电池材料等领域。
６２福州大学研制提高石墨烯光敏性能的方法
是利用浓硫酸和高锰酸钾对石墨烯的前驱物氧化石墨烯进一步氧化处理，从而得到尺寸减小的氧化石墨烯。再由小尺寸的氧化石墨烯在ＤＭＦ中９５℃回流５小时还原制备得到光敏性能提高的石墨烯。在石墨烯光敏性能测试中，这种小尺寸氧化石墨烯制备的石墨烯在可见光下敏化ＺｎＯ催化还原Ｃｒ（ＶＩ）表现出更优异的光敏性能。该项发明可以为设计更高效的石墨烯‑半导体复合型光催化剂提供一条全新的思路。
６３环保节能的石墨烯的制备方法
不需用水合肼还原，避免了对操作人员和环境的损害；能够有效地获得大比表面积石墨烯，在超级电容器、锂离子电池、导电填充材料等方面具有应用价值。
６４江南大学研制精确减薄并获得高质量少层或单层石墨烯的方法
其特征在于首先利用低压低密度氩气等离子体对石墨烯刻蚀，使得层状石墨烯被精确、均匀、有效地刻蚀掉，最终达到少层或单层，然后在管式炉中对其进行退火，修补其在刻蚀过程中产生的晶格缺陷，得到高品质少层或单层石墨烯。该方法重复性好，可控性强，能通过调节等离子体功率来调节刻蚀速率，适合大规模生产大面积高质量的少层或单层石墨烯。应用于石墨烯电子器件等。
６５低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法
包括向氧化石墨烯中加入适量的水，经超声后得到氧化石墨烯的分散液，向其中加入适量邻苯二酚。将得到的混合物放入烘箱中加热，得到黑色分散液，将得到的稳定的黑色分散液经过滤，洗涤，真空干燥得到产物。采用邻苯二酚作为还原剂，一定量的邻苯二酚对氧化石墨烯的还原效率高，还原后得到的溶液稳定性好，可以长时间保存，过滤、洗涤、真空干燥所得到的最终产物具有一定的导电性，具有安全无毒、低耗能、高效率的特点。
６６快速制备高质量石墨烯的方法
将石墨粉与受热后能完全分解成气体的固态插层剂混合球磨并适当加热实现插层，然后再进行１００～１２００Ｗ的微波辐射处理０．０５～１０ｍｉｎ，插层剂在高温下完全分解成气体，气体分子渗入石墨片层中并克服石墨片层间的范德华力，使石墨达到有效剥离。具有制备过程简单，制造成本低廉，工艺操作方便，快速高效，绿色环保，产品质量高，易大规模使用等优势。
６７南京邮电大学研制氮掺杂石墨烯的制备方法
具体包括采用改进Ｈｕｍｍｅｒｓ法制备连续大片氧化石墨烯；利用水热法将氧化石墨烯制备多孔三维结构石墨烯；将多孔三维石墨烯超声分散到ＰＨ值１～５的酸性溶液中，然后加入苯胺搅拌均匀，接着加入过硫酸铵继续搅拌均匀，将所得混合液转移到聚四氟乙烯的容器中进行水热反应，得到多孔三维石墨烯－聚苯胺复合物；在氮气保护下，高温处理，聚苯胺分解出氮源，得到氮掺杂多孔三维石墨烯。所得氮掺杂多孔三维石墨烯具有良好的电化学性能，非常适合制备超级电容器。
６８制备高质量石墨烯材料的新方法
为满足大批量、高质量、低成本工业化生产石墨烯的实际需求提供技术。以始终维持混合溶液表面张力、粘度等物理参数在一定范围内为制备原则，在实时测定混合溶液表面张力和粘度的同时随时调节或随机添加各种原料，并采用剪切乳化机等剪切搅拌设备进行剪切搅拌和／超声波处理得到石墨烯分散液。可获得横向尺寸非常大、浓度极高的厚度在４层以内的石墨烯，采用的是非氧化法，电导率较高；无需采用复杂工艺流程，适合大规模工业化生产。
６９南京大学（苏州）高新技术研究院研制高性能超级电容器用分级自相似性三维寡层多孔石墨烯的制备方法
将碱式碳酸铜和ＰＭＭＡ均匀混合并于氢气和惰性气体的混合气氛加热热解还原得到铜和ＰＭＭＡ混合物；将铜和ＰＭＭＡ混合物于氢气和惰性气体的混合气氛下加热生长石墨烯得到铜＠石墨烯，待系统自然降温至室温后取出样品；将所收集的产物以足量的氧化性蚀刻液去除铜模板，过滤、水洗多次后干燥得到产品。所产品具有比表面积大、导电性高、浸润性优异和微孔－介孔－大孔相互联通的分级自相似开放性孔结构等特点。
７０山西大学研制由隐晶质石墨制备小尺寸氧化石墨烯的方法
主要解决现有的氧化石墨烯的制备方法存在纯度低、毒性大、工艺复杂和成本高的问题。一种小尺寸氧化石墨烯的制备方法，将纯化的隐晶质石墨、浓酸和强氧化剂混合均匀，在８０～１２０℃的密闭环境中进行反应，将反应混合物缓慢倒入过量去离子水中，搅拌均匀后加入质量浓度为２５％的过氧化氢水溶液至悬浊液为棕黄色或亮黄色，经过酸洗、水洗至ｐＨ值为６～７，再离心分离，得到小尺寸氧化石墨烯。
７１通过使用超大片氧化石墨烯成膜
在高温下退火的方式下，完美修复石墨烯缺陷，并使得边缘缺陷降到最低，形成完美的大共轭结构，保证了石墨烯导热通路的畅通；通过三步独立的升温过程，使得石墨烯表面的官能团逐步脱离，夹杂在石墨烯片之间的制孔剂缓慢分解，石墨化过程逐次展开，形成石墨烯微气囊；而微气囊的形成过程中，石墨烯表面最为稳定的官能团也随之脱落，加上高温下气体膨胀，产生由１‐４层石墨烯片构成的石墨烯结构，具有极强的电磁屏蔽性能。
７２株式会社ＬＧ化学研制利用高速均质化预处理和高压均质化制备石墨烯的方法
通过使膨胀石墨高速均质化来制备进料溶液，然后使所述进料溶液高压均质化，从而通过提高膨胀石墨在进料溶液中的分散性来改善高压均质化的效率。因此，与常规方法相比，石墨烯制备效率优异并且制得的石墨烯的尺寸均匀。
７３采用三氟化氮为氟源制备高纯氟化石墨烯的方法
包括以下步骤：（ⅰ）预处理；（ⅱ）氟化反应；（ⅲ）产品收集；（ⅳ）氟化石墨烯提纯；（ⅴ）尾气处理。采用三氟化氮气体代替氟气作为氟源生产氟化石墨烯，有效缓解了氟气对反应设备及管线的腐蚀现象，工艺简单且安全性高，制备的高纯氟化石墨烯中氟含量可以通过调整反应温度、压力和时间来灵活调变，有利于氟化石墨烯的放大生产，制得的氟化石墨烯片层大，层数少，氟含量高且产品质量均匀，具有非常高的应用前景。
７４北京理工大学研制高氮掺杂石墨烯的制备方法
以氮源和碳源为原料，通过有效混合干燥后；将上述混合物置于惰性气氛中，升温加热至３００～６００℃，保温一段时间；随后继续加热至７００～１２００℃，保温一段时间后最终生成黑色固体，即为高氮掺杂石墨烯。的上述制备过程工艺简单，仅通过固相反应一步法获得高质量的氮掺杂石墨烯，易于工业量产。另外该材料还具有较多的氮掺杂活性位点，作为非贵金属催化剂具有较好的电催化氧还原活性。
７５福州大学研制一种低成本多孔石墨烯的制备方法
通过采用价格低廉的炭前驱体与添加剂为原料，通过原料混合、低温炭化、酸洗工艺来制备多孔石墨烯。的优点在于：工艺简单、成本低廉、易产业化推广；所制备的多孔石墨烯纯度高、结构缺陷少，孔径分布均匀。
７６高质量石墨烯材料的简易生产方法
包括以下工艺步骤：１）将石墨、水和混合物质加入容器中进行剪切搅拌，实时测定该混合溶液的表面张力，并通过在该混合溶液中添加石墨、水和＼或混合物，始终使混合溶液的表面张力维持在３０～６０ｍＮ／ｍ范围内；２）将步骤１）得到的石墨烯分散液去除溶剂后，即得到石墨烯产品。可大大提高石墨烯制备效率，能非常有效地产生和稳定大量高质量石墨烯的分散液，优选方案所得石墨烯平均层数可为５层以下。
７７华南理工大学研制多孔石墨烯和石墨烯量子点及其绿色制备方法
得到的多孔石墨烯不仅层数较少，而且片层横向尺寸较大；得到的石墨烯量子点不仅分散性好，而且粒径分布均一。与现有技术相比，由于中只使用了超声处理，制备方法简单易行；由于使用石墨作为原料，制备的多孔石墨烯和石墨烯量子点的石墨化程度高。所得到的多孔石墨烯可以作为反向基因转染的载体，石墨烯量子点可以用于细胞成像。
７８高度有序的可控层厚的介孔石墨烯骨架的制备方法
石墨烯结构有序、孔道连续、比表面积较高，在锂离子电池、超级电容器、气体传感器等方面具有广泛应用前景。
７９国家纳米科学中心研制高孔隙率的功能石墨烯材料及其制备方法和用途
高孔隙率的功能石墨烯材料是由二维石墨烯片层作为基础构筑单元形成的三维多孔网络结构；其制备方法将二氧化碳与石墨烯气凝胶或石墨烯／金属杂化气凝胶发生活化反应，一步法获得。方法方便简单，非常适合于在工业上进行大规模生产。制备的功能石墨烯材料具有超大比表面积和孔容、分级多孔结构、高的有机蒸汽吸附量、优异的电化学性能以及良好的循环稳定性。
８０复旦大学研制利用电化学过程制备层数可控的高质量石墨烯的方法
通过电化学过程使石墨的分子间作用力被破坏，不需要经过超声或者膨胀等剧烈反应过程，反应过程温和，并能精确控制石墨烯层数，得到的石墨烯片具有缺陷少，电导率高等优点，易于大规模产业化生产。
８１湖北工业大学研制高质量石墨烯及其快速制备方法
将超声、机械搅拌与氧化过程相结合，避免了先氧化再超声耗时长、单纯氧化不彻底等问题，成功快速高效的制备出高质量的石墨烯，对氧化还原法制备石墨烯大规模生产化具有一定的实际意义。
８２南昌大学研制大规模单层石墨烯的制备方法
制备工艺简单，可大规模生产；所制备的石墨烯具有单层、高质量且大规模化等优点；所用金属材料片可以完全除去；得到的石墨烯材料结构稳定，性能佳。
８３中国科学院上海微系统与信息技术研究所研制高效液相剥离石墨制备石墨烯的方法
利用介质粘度大幅度提升剥离效率，利用表面能匹配提升石墨和介质之间的浸润性，并解决石墨烯的分散问题。一般溶剂剥离的效率远低于１％，可以达到１００％剥离。方法简单、高效、可实现高产率、大规模工业化生产高质量石墨烯。
８４复旦大学研制超级电容器电极用高性能还原石墨烯的制备方法
以商用氧化石墨烯为起始原料，先对其进行脱水预处理；然后将预处理后的氧化石墨烯与硼氢化钛在溶剂中反应，实现氧化石墨烯的还原；然后分离出固态产物，并对其进行干燥处理，即得到还原石墨烯。所制备的还原石墨烯是一种性能优异的超级电容器电极材料，单独使用其作为超级电容器电极材料即可获得２９０Ｆ／ｇ的高电容量。
８５南京大学研制大规模制备石墨烯量子点的方法
一种大规模制备石墨烯量子点的方法和装置，尤其是能在原位的条件下实现对炭黑的氧化和去除硝酸处理，能在密闭的实验装置下以环保的方式实现石墨烯量子点的大规模制备。
８６ＢＧＴ材料有限公司研制通过电化学剥离石墨的石墨烯粉末的制造方法
包括下列步骤：A.制造多个石墨棒，B.电化学剥离该多个石墨棒。在该步骤A中其包括有子步骤：a1.以聚合物黏着剂混合脉石墨；a2.以一模具压缩备制多个石墨棒；及a3.在500℃下对石墨进行退火，以便从该多个石墨棒上移除该聚合物黏着剂。在该步骤B中其包括有子步骤：b1.在多个芯片上固定多个电极；b2.加入电解质，并施加10伏特于该多个石墨棒及在该多个芯片上的一导电辅助电极1小时；及b3.以水及异丙醇(IPA)过滤并重复清洗在该多个石墨棒上的粉末，而后干燥该粉末，由此即可产生石墨烯粉末。
８７同济大学研制高品质石墨烯的规模化制备方法
包括以下步骤：向膨胀石墨中加入芳烃试剂得到膨胀石墨溶液，与现有技术相比，利用化学氧化聚合接枝拆解石墨的方法，在不超过１００℃的水浴条件下可拆解得到石墨烯。该方法经济有效、操作简单，具有规模化批量制备的潜力。所得产物品质好，缺陷非常少，有着良好的应用前景，有望应用于超级电容器、锂离子电池、电子器件和离子选择电极等领域。
８８中国科学技术大学研制高机械强度多层石墨烯及其制备方法
其特征在于：多层石墨烯是编织网状结构，是以金属编织网作为衬底材料，通过化学气相沉积法制备获得。开创性的选择金属编织网作为石墨烯生长的衬底，使得石墨烯按照金属编织网的结构进行生长，最终形成了编织网状结构的多层石墨烯；而具有编织网状结构的多层石墨烯可以有效的减少各层石墨烯之间的相对滑动，有效的提升多层石墨烯的机械强度。
８９高性能石墨烯多孔膜的制备方法
包括以下步骤：提供一种氧化石墨烯的分散液，采用湿法纺织的方法，将氧化石墨烯分散液在一字形模口的制备装置中挤出，并以随后原位生长的无机晶体为模板，制备具有多孔结构的石墨烯膜。方法简便、工艺简单、能耗低、绿色环保，所获得的石墨烯膜具有很高的导电性、很好的比表面积、优良的孔体积，可以应用于太阳能电池、超级电容器、锂离子电池等储能领域。
９０青岛科技大学研制高质量石墨烯的宏量制备方法
先将石墨和高锰酸钾加入到浓硫酸中进行磁力搅拌，再加入水继续搅拌后加入过氧化氢溶液得到混合溶液，将混合溶液依次过滤酸洗、水洗后得到的固体重新分散在水中，然后离心取上清液进行过滤水洗、干燥制备得到氧化石墨；再将氧化石墨与添加物混合研磨均匀反应得到黑色固体，最后将所得黑色固体水洗、干燥得到石墨烯；其制备工艺简单，原理科学，成本低，能耗低，工艺简单，适合大规模生产，制备得到的石墨烯为单层或者双层结构，缺陷少，质量高。