《高质量、大规模石墨烯材料制造新技术工艺汇编》


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  • 涉及国内外近年最新研制的各种各种高质量,高性能,大规模石墨烯材料制造新技术!设备,装置,产品配方 生产工艺。产品新颖,环保,涉及面广。内容涵盖技术背景/原理、材料配方比例、制作方法、工艺步骤、结构设计图(部分设备类有),以及发明人名称、地址、邮编、申请日期、专利号、权利要求等详细信息。

                                                                                                     新版说


各位读者:大家好!

       自从我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技术汇编以来,深受广大企业的欢迎,在此,我们衷心地感谢致力于创新的新老客户多年来对我们产品质量和服务的认同,由衷地祝愿大家工作顺利!  石墨烯的研究已经进入快速发展阶段,石墨烯已经成为当今新材料中的“明星”材料。大规模制备高质量的石墨烯晶体材料是所有应用的基础, 发展简单可控的化学制备方法是最为方便、可行的途径, 这需要长期不懈的探索和努力;企业需要不断的研发出石墨烯及其相关材料,来实现更多的功能和应用。


1.    中国石墨烯行业发展现状
截至2023年我国从事石墨烯产业的企业已突破数千家,产业化应用已在不断推进。我国石墨烯产业已经有超过2000家的制备及相关应用开发企业,目前市场竞争也主要集中在石墨烯规模化制备技术以及与下游商业化应用对接两方面。石墨烯产业最大的瓶颈在于还没有形成完整的产业链,目前仍没有一种可以应用石墨烯的产品能够规模化生产。对石墨烯最大的需求仍然是各大院校及科研机构的研究使用。石墨烯在国内市场上从研发到应用的时间需要5-10年,需达到成熟的产业规模时间则会更长。而国内目前并没有上市公司的主营业务生产石墨烯,只有几家生产碳纤维产品的公司正在进行石墨烯产品的研制,目前都没有大规模量产的能力。中国发表的石墨烯论文主要分布在材料科学、物理化学、纳米技术、应用物理学以及高分子物理学等领域;研究热点主要在纳米材料、材料应用研究等方向。目前国内还没有能够实现石墨批量化生产的企业或研究机构,多数企业只能小量生产石墨烯,所使用的生产技术多为氧化还原法,生产出的石墨烯溶液也存在很多技术上需要突破的问题。目前国内对石墨烯的应用前景颇为看好,石墨烯未来有望应用至多个领域。

     

2.    石墨烯产业化现状及趋势分析中国石墨烯产业化现状分析

从目前公司和各科研单位的进展来看,目前国内的石墨烯企业多为处于创业成长期的中小企业,虽然企业数量初具规模,但龙头企业数量不多,规模也相对较小,较难带动整体产业链的发展和完善。而石墨烯粉体由于下游应用较为广泛分散,多数公司从自己主业出发,研究石墨烯粉体,用作主业产品的添加剂和助剂。多家上市公司有涉及。我国的石墨烯研究正处于从实验室向产业化过渡的阶段。目前国内对石墨烯的应用前景颇为看好,石墨烯未来有望应用至多个领域。但从实际情况看来,产业化尚待时日,制造工艺不稳定,成本居高不下,仍是石墨烯走向产业化的主要制约因素,从制造工艺来看,目前业内通行的方法均有各自的优势和缺陷,产业技术路径仍在探讨之中。


3、  未来的石墨烯产品投资与高端市场
随着石墨烯制备水平的发展和石墨烯应用技术水平的发展,石墨烯材料能够应用在更多的下游产品和领域中,这些待开发的领域都是未来极具投资机会的处女地。根据中国科学院预计,到2024年前后,石墨烯器件有望替代互补金属氧化物半导体(CMOS)器件,在纳米电子器件,光电化学电池、超轻型飞机材料等研究领域得到应用。关注石墨烯在锂电池、超级电容器、LED以及生物医药行业的应用◆建议:直接与研究机构合作,参与产品开发与其被动的等待研究成果进行投资,积极参与到研究中更具投资价值。国内现在很多企业及资本都把过多的经历放在了氧化石墨烯及石墨烯类的物质上。这些材料性能很一般,成本不低,也很难做出比较高技术含量的产品。把精力放在这些材料上面,与国家想要的石墨烯产业发展是背道而驰的。石墨烯做真正高端的应用,可能会有一些前景。无论是资本还是国家,都应该找到最合适的、最值得的地方去进行投资。目前开展石墨烯研究的主要是高校科研院所等研究单位和少数企业,研究力量比较分散,要尽快实现石墨烯产业化,必须通过技术创新和产学研协作,建立一条完整的石墨烯研发、生产、应用的全产业链,打造公共科技服务平台和测试平台,优化研究和产业化生产环境。


       国家提出的十大重点产业调整和振兴规划,以及新近发布的关于加快七大战略性新兴产业发展的决定,对现代高端制造业及其未来技术发展提出了更高的要求。为推动国内现代制造业的技术升级和产品换代,实现节能环保、减排增效和绿色制造的目标,促进国民经济的高效和持续发展。提高石墨材料及制品的产品质量,我公司特推出本期新技术工艺配方汇编。本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2023年石墨及石墨烯制备制造最新技术,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多 优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,这些优秀的新产品的生产工艺、技术配方非常值得我们去学习和借鉴。

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《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方技术专集》

《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方技术专集》

【资料页数】675页 (大16开 A4纸)
【资料内容】制造工艺及配方
【项目数量】79项
【交付方式】上海中通
【合 订 本】1580元(上、下册)
【电 子 版】1360元(PDF文档,邮件传送)

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【电 子 版】1360元(PDF文档,邮件传送)

1    高温喷射纯化石墨粉的设备及方法
采用等离子加热器对喷射的初始石墨粉直接进行加热,其不需要对整个密闭腔体进行加热,只需要采用等离子加热器对初始石墨粉进行加热,热利用效率高,可达到节能目的;并且由于所述等离子加热器是对喷射的初始石墨粉进行直接加热,所述初始石墨粉受热均匀,能够得到均匀的纯化石墨烯,产品一致性较佳。

2    高纯度石墨的制备纯化方法
本发明涉及高纯度石墨的制备纯化方法,石墨原料在气流涡旋分体细化机中进行细化;石墨粉通过螺旋输送杆将物料输送至旋风分离器,所述螺旋输送杆前端直径小于后端直径,螺旋输送杆上前部的螺旋纹比后部致密,控制螺旋输送套筒内部温度为300‑400℃,螺旋输送套筒前部为出料嘴为锥形;初步分级后的细石墨粉经过压滤、加水再次压滤、烘干、磁吸除杂;再多次进行气流涡旋分体细化机的细化和旋风分离器的分级。通过本工艺所生产出的石墨粉同等级别细粉收率提高10‑20%,其中氮、硫杂质质量百分含量下降60%以上。

3    放电等离子体活性粒子注入石墨提纯方法
针对石墨提纯中存在的问题,尤其是利用等离子体进行石墨提纯技术中,将介质阻挡放电等离子体产生的活性粒子通过气体的方式直接注入到石墨悬浮液中,方法简单,易于操作,解决了石墨和等离子体接触不好的难题,工艺参数易于掌控,提纯效果好。

4    介质阻挡放电等离子体石墨提纯方法
工艺过程易于控制,符合绿色化学的要求,制备的高纯石墨产品质量好、生产能耗有效降低、生产成本下降,可以实现在放电等离子体作用下的连续化生产,具有很强的实际应用推广价值。

5    高纯石墨材料的制备方法
步骤:1、取原料石墨,通入间歇式石墨提纯装置,在900‑1600℃温度条件下保温处理0.5‑2.0h,得固体产物;所述温度优选为1400‑1600℃;2、将经步骤1处理所得的固体产物继续升温,在1800‑2100℃条件下某温度保温处理1~3h,即得高纯石墨;所述温度优选为2000‑2100℃。本发明所述的一种高纯石墨材料的制备方法,采用提纯方法,可以降低单位产量高纯石墨的能耗,提高生产效率,降低生产成本,后期尾气处理压力小。

6    石墨负极材料的纯化方法
纯化效果好,粗颗粒残存少,能对杂质中的硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分和金属氧化物进行充分的纯化,碳纯度高,纯化后的材料pH呈中性,便于后续加工。

7    单晶体石墨材料制备提纯设备
优点在于:较好的实现了将石墨从片状结构分解为细小颗粒、并完成除尘以及不同颗粒大小的分类过程,操作简单方便,只需在工作完成之后将收纳盒取出并将各个隔板之间的石墨取出即可,单晶石墨、多晶石墨、未粉碎彻底的石墨可自动分类,便于工作人员后期取用。

8    用于制备高纯石墨的天然晶质鳞片石墨精粉处理方法
步骤:(1)将石墨精粉加热升温,然后快速冷却;(2)重复步骤(1)的操作5‑20次;(3)每次加热和冷却周期后,对石墨精粉进行超声振动处理。该方法为后续的石墨提纯工艺提供石墨精粉中间体,从而提高杂质的除杂效果,缩短除杂时间,提高除杂效率,降低除杂的成本。

9    天然石墨制备高纯石墨的方法
步骤:(1)将天然晶质石墨精粉与离子型氟盐晶体混合均匀,然后升温加热、保温;(2)保温时间达到后,冷却,然后洗涤、除杂。该方法相比现有工艺而言,能耗低、更加绿色环保,更加简便、易行,在保障石墨纯度的同时具有更低的制造成本。

10    石墨氯化焙烧提纯的方法
将酸洗后的产品在400℃~1200℃的中低温度下与还原性气体和氯化气体反应,其中的氧化物杂质会生成沸点低于1000℃的金属络合物,例如生成CaFeCl4、NaAlCl4、KMgCl3,这些金属络合物以气态形式随还原性气体和氯化气体排出,可有效解决低温化学提纯最终产品纯度不高,高温焙烧提纯投料要求高、成本高、设备复杂的问题,提纯后的产品纯度大于99.5%。

11    用于制备高纯石墨的天然晶质石墨精粉活化方法
步骤:(1)在惰性气体保护下,将石墨精粉加热至1300℃‑1400℃;(2)在惰性气体保护下,将石墨精粉迅速降温至450℃以下;(3)对石墨精粉进行细磨处理,然后再进行筛分处理。为后续的石墨提纯工艺提供石墨精粉中间体,从而提高杂质的除杂效果,缩短除杂时间,提高除杂效率,降低除杂的成本。

12    基于高温气化除杂的石墨炭化方法
步骤:步骤1:进料步骤;采用基于液压或电机驱动的推料机构将石墨粉推入炭化炉内;步骤2:炭化提纯步骤;保持炭化炉内的温度在2500~3200℃,石墨粉在炭化炉内在保护气氛下被炭化提纯处理;石墨粉中的金属杂质被高温气化;步骤3:出料步骤;废气以及被炭化提纯后的石墨粉经出料装置排出。该基于高温气化除杂的石墨炭化方法,生产效率高,节约能耗,易于实施。

13    高纯石墨发热体的制备方法
提供的制备方法可降低高温法对石墨纯化温度的要求,为含碳量99.99%以上高纯石墨发热体的工业化生产创造条件,同时综合成本较低,环保处理压力小,具有很好的实际推广价值。

14    微晶石墨矿的提纯方法
微晶石墨矿的提纯方法属于机械解离和浮选化学提纯一体化新技术,将固定碳含量为低品位原矿浮选提纯至固定碳含量为97%以上,为微晶石墨资源的高值化利用、微晶石墨精深加工产业提供优质原料。

15    放电等离子体活化石墨协同化学法提纯的方法
通过等离子体加热活化,在自由基分子、离子、电子等活性粒子的作用下,使石墨中的杂质活化,分散性增强,表面电荷、电位发生变化,使杂质易于分散,杂质高岭石层间分子键、氢键被打开,使Si、Al等杂质分子易于碱酸反应,在碱熔、酸解过程中,酸碱使用量小,提纯效果好,纯度可以达到99.9%及以上,大大降低了生产成本,避免常规碱酸法碱熔、酸解过程中使用大量酸碱对环境和设备的腐蚀。

16    有机酸催化提纯微晶石墨的制备工艺
选用纯度为60~80%的微晶石墨矿为原材料,通过选矿、粗碎和细碎得到粒度为400目的微晶石墨粉料,然后将微晶石墨粉料置于盐酸、硝酸、氢氟酸和有机酸配制的混酸中,浸渍12~48h,然后离心分离、洗涤、过滤,然后烘干,即得到有机酸催化提纯微晶石墨。通过有机酸的络合催化作用,大大提升了无机混合酸对微晶石墨的提纯效果,可以将60~80%的微晶石墨提纯至99.5%以上。

17    高温真空制备高纯石墨的方法
解决现有技术中石墨粉的提纯过程高能耗、高污染过程、产能低、生产成本高的问题。本发明方法包括以下步骤:S1.将原料石墨粉成型成球或块;S2.将成型后的石墨进行干燥;S3.在高温真空炉内进行石墨提纯;S4.出料。该方法适用于高纯石墨的制备。

18    高纯石墨提纯工艺
步骤:S1、一次配料:将石墨、酸性溶液和水按4:3:6的比例加入到一次配料罐中并搅拌均匀;S2、一次反应:对加入到一次反应罐中的酸性溶液、水和石墨加热搅拌,使石墨中的杂质与酸性溶液充分反应;S3、一次压滤机将石墨与液体分离;S4、二次配料:将由一次压滤机中分离出石墨输送至二次配料罐中,使石墨、酸性溶液和水按5:3:5的比例通入到二次配料罐中;S5、二次反应:将混合均匀的石墨、酸性溶液和水通入到二次反应罐中进行加热搅拌;S6、二次压滤机将石墨与液体分离;S7、水洗;S8、离心机将水和石墨分离;S9、烘干;本发明具有去除石墨中的杂质、提高提纯的石墨的纯度的效果。

19    石墨提纯设备及其提纯方法
采用此设备进行石墨提纯的方法,主要包括进料、碳管(2)转动、加热管(3)加热等步骤。本发明的有益效果在于:大大节省了人力操作工序,降低操作的危险度,同时采用本发明得到的石墨纯度能达到了99.997%,并且石墨提纯均匀,不会出现现有技术中的劣质石墨部分。

20    石墨的纯化处理工艺
包括:步骤一、石墨配料;步骤二、反应溶剂配料;步骤三、一次反应;步骤四、一次压滤;步骤五、二次反应;步骤六、二次压滤;步骤七、三次反应;步骤八、石墨洗涤;步骤九、石墨烘干;步骤十、石墨混合冷却;步骤十一、石墨磁选分级;步骤十二、石墨包装。具有能够保证石墨的提纯质量效果。

21    高纯石墨及其制备方法
提高了高纯石墨的纯度,该方法具有成本小、产品质量高、纯化效率高、设备简单、通用性强的特点。

22    中品位石墨原矿提纯方法 
步骤:首先将中品位石墨原矿经过破碎‑球磨(干磨)‑粗选‑球磨(湿磨)‑精选‑球磨(湿磨)‑再精选后得到石墨精矿产品(含碳量91‑95%),其中三次浮选选用不同的浮选药剂,以提高精矿品位和回收率。然后将石墨精矿产品经过脱水脱药处理,再依次经过常压硝酸和氢氟酸浸出除去石墨中的钙和硅,离心洗涤后得到高碳石墨(含碳量99.8%以上),最后在不低于850℃下焙烧,制得高纯石墨(99.98‑99.995%)。

23    高真空低温提纯石墨的方法 
公开的真空提纯石墨方法不仅操作简便、操作温度低,而且反应时间短、提纯效率高,可有效的去除石墨中的杂质,以获得纯度为99.99~99.9999%的高纯石墨产品,该石墨产品适用于高精尖材料领域,并且该方法克服了现有技术中操作温度过高、能耗大及操作复杂的缺陷,极具市场应用与推广前景。

24    高纯石墨的制备方法 
提供的高纯石墨的制备方法可降低高温法对石墨纯化温度的要求,为含碳量99.99%以上高纯石墨的工业化生产创造条件,同时具备综合成本较低,适合于工业化生产和工业化推广,并且本发明方法制备工艺简单、能耗较低,环保压力小,具有很好的实际推广价值。

25    人造金刚石生产废渣中石墨的提纯方法、
步骤:(1)将人造金刚石生产废渣与无机酸混合,在80~120℃下反应24~36h;所述无机酸为浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸中的至少一种;(2)将步骤(1)反应后的体系固液分离,洗涤、干燥,即得。本发明的提纯石墨的方法回收率高,同时生产成本低。将根据本发明的提纯方法提纯得到的石墨采用沥青包覆改性得到的改性石墨作为锂离子电池负极材料时,具有较好的循环稳定性。

26    超声波辅助碱酸法提纯石墨的方法 
有益效果:1.纯度可达99.90%以上;2.酸碱使用量、碱融、酸浸时间减少;3.产能增加,废碱、废酸量减少。

27    低温石墨提纯方法
新型石墨提纯方法不仅操作简便、对设备要求低,反应温度低、成本低廉,且可以有效的去除石墨中的杂质,获得高纯度石墨产品。

28    高纯石墨粉及其提纯工艺
提纯工艺可在较低温度下通过脉冲式的工艺将挥发杂质及时排除,解决石墨粉原料中的B、Al、V等关键杂质的深度去除难题,从而获得纯度达到99.999%~99.9999%的高纯石墨粉,为高纯石墨粉的工业化生产提供了一条切实可行的路径。

29    高纯石墨粉及其制备方法
将气热提纯和高温提纯科学结合,将石墨粉原料中的B、Al、V等关键杂质去除干净,从而获得纯度≥99.9999%的高纯石墨粉,为含碳量99.9999%以上高纯石墨粉的工业化生产创造条件,提供了一定的科学依据。

30    石墨提纯的装置和方法
高温提纯后的石墨进入产品收集器并与原料石墨进行热交换。采用低温反应性离子气体结合流化床工艺,从而实现低能耗、低污染、低成本的石墨洁净冶炼提纯。

31    新型提纯石墨的方法 
有益效果是其一方面了避免了现有技术中使用氟利昂进行纯化造成对环境破坏的问题,另一方面由于其自身内部能产生氟气从而省去了外部设备往炉内通过氟利昂的工序,简化了工艺的同时保证了石墨纯化的效果。

32    人造石墨的提纯方法 
其有益效果是:(1)工艺周期短,生产成本低;(2)安全环保,操作方便,不需要使用毒、腐蚀性强的气体,避免了对设备的腐蚀和生产人员的毒害;(3)得到的石墨粉料纯化效率高,产品纯度高,提纯后的石墨产品纯度在99.98%以上。

33    金刚石原料的制备方法 
采用该方法提纯制备金刚石原料经济环保,高效高质量。

34    石墨提纯方法
首先是采用氢氧化钠与石墨在加热条件下进行化学反应,去除石墨中的硅酸盐、硅铝酸盐杂质,生成可溶于水的化合物,经洗涤后从石墨中去除杂质;然后利用盐酸去除石墨中的碱性氧化物杂质,方法简单、方便操作,石墨提纯生产效率高,对设备的要求较低,对环境污染小,具有极强的实际推广价值。

35    添加氟化盐至配方中的石墨提纯方法
解决了现有技术中使用氟利昂进行纯化造成对环境破坏,以及需要进行多步骤气体通入,工艺繁琐,成本高的问题。

36    添加氟化盐为浸渍剂的石墨提纯方法
解决了现有技术中使用氟利昂进行纯化造成对环境破坏,以及需要进行多步骤气体通入,工艺繁琐,成本高的问题。

37    天然石墨的高温提纯工艺与装置
工艺包括:一、预处理,除去原料中的水分及有机挥发物;二、将原料送入回转煅烧装置进行煅烧,煅烧时原料呈悬浮态均匀受热;温度2600~4200℃,时间6~40min;煅烧装置中充入保护气体形成保护气氛;保护气体的浓度大于或等于85%,压力为0.005~0.1MPa;三、杂质成分升华为气体由煅烧装置的排气通道溢出,石墨产品经出料端排出;其装置包括进料段、煅烧段及出料段;进料段包括第一加热筒体,其设有进料口和进料机构;煅烧段具有回转的第二加热筒体,其前端与进料机构连设,后端与出料段连设;出料段包括第三加热筒体,其设有出料口及注气口,后者用于向装置内吹注保护气体;装置还设有排气口,位于煅烧段的前部并向上开设。

38    六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的方法
利用六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气来代替现有工艺中纯化过程中使用的氟利昂,在保证纯化效果好的同时避免了氟利昂使用过程中对环境的不利影响的问题。

39    电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的方法及系统
实现该工艺的装置。本发明通过增加电解部分,利用电解产生氟气代替现有工艺通入氟利昂进行纯化的步骤,保证高沸点杂质被去除的同时又大大降低纯化过程中对环境造成的不利影响。

40    核石墨粉纯化工艺
解决了送气温度点不准确导致气体未发挥作用就排出影响纯化效果的问题。

41    六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的系统 
利用反应器内的六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气来对炉内石墨进行纯化,避免了使用氟利昂对环境造成破坏的问题。

42    高碳石墨的提纯方法
实验证明,可以有效地将铁稳定在液相中,提高铁的溶出量,从而促进石墨纯度的提升和金属离子的下降,同时解决了环境中酸雾腐蚀周边建筑物引起的安全问题,提纯过程更加稳定、环保、安全。

43    低能耗锂电池石墨负极材料提纯装置及其制作工艺
采用生产锂电池负极材料工艺,炉芯能达到更高的温度,负极材料原料、煅后焦层及石油焦层的石墨化程度更高,负极材料成品及增碳剂的性能更好,负极材料成品的吨耗电降低为传统的1/2左右,增碳剂的产量翻倍,而且炉体降温快,出炉快,环保节能效果显著。

44    低能耗锂电池石墨负极材料提纯工艺
通过结构排布和工艺改进,使锂电池石墨负极材料的加工降温快、单电耗低、产品质量稳定。

45    石墨提纯方法 
以隐晶质石墨含量为65~73%的低品位隐晶质石墨为原料,通过超细粉碎‑反应釜碱熔‑酸浸工艺,获得隐晶质石墨含量大于等于99.0%的高品位隐晶质石墨,使得隐晶质石墨的应用更广阔。

46    提纯人造石墨的方
步骤:(1)将人造石墨粉装入石墨纯化炉中,将石墨纯化炉抽真空至80Pa及以下;(2)在石墨纯化炉中充入保护气体,压力高于大气压150~1000Pa;(3)将石墨纯化炉升温至2000~3500℃,升温速率为5~15℃/min;(4)向石墨纯化炉中通入含氟烷烃与氯化物的混合气体,通气结束后冷却至室温,得到高纯石墨。可以缩短工艺周期、降低生产成本、防止进气管道积碳,提高纯化效率,得到的石墨纯度在99.98%以上。

47    石墨化产品提纯结构
具有绝缘特性的隔断板能有效的隔断保温料电阻率低带来的电流分流问题,使煅后石油焦粉能不断重复使用。可以使第二钢制箱体内部温度达设定温度,保证产品的质量。可以使厂家无需添加新的煅后石油焦,可以保证其电阻料达到使用要求,使企业生产成本大幅度降低。

48    超高温连续式石墨提纯设备及方法
生产的高纯散状人造石墨平均固定碳含量在99.95%以上,平均石墨化度高于95%,平均电阻率小于100μΩ·m,真密度大于2.22g/cm3,各项物性指标均达到高纯石墨的要求。

49    石墨提纯的方法 
冷却后得到固定碳含量99.9%~99.99%的石墨;采用激光辐照加热的方法,在石墨本身不受影响的前提下使石墨粉原料中的杂质以气体的形式挥发出来,得到高纯度的石墨,极大降低了能量的损耗和成本,此外,激光加热温度达3000℃以上,能够有效快速地使杂质气化,提高了提纯效率。

50    隐晶质石墨的提纯方法
隐晶质石墨的提纯方法,工艺简单,成本低,能耗低,对低品位的隐晶质石墨提纯效果好,以隐晶质石墨含量为60~75%的低品位隐晶质石墨为原料,通过超细粉碎‑反应釜碱熔‑酸浸工艺,获得隐晶质石墨含量大于等于99.0%的高品位隐晶质石墨。

51    石墨提纯系统
石墨提纯系统,包括:进料仓和加热室;加热室内设有与进料仓连通的进料管道;设于加热室内、且用于加热进料管道内物料的第一加热电极和第二加热电极;与加热室连通、位于加热室下端的冷却室;与冷却室连通的出料机构。本申请提供的石墨提纯系统,与现有技术相比,能够明显提高石墨粉纯度,极大程度上改善了提纯产品的质量。

52    石墨负极材料纯化方法
可缩短纯化反应时间、降低化学试剂使用量、降低生产成本、大大减少对水资源的消耗以及酸性工业废水的产生,应用性强,适合工业化推广。

53    微晶石墨二次酸浸提纯方法及其高纯微晶石墨
原矿首先通过浮选一道工艺,然后采用二步酸浸法对微晶石墨进行提纯,固定碳含量能达到99.9%以上,显著降低了氢氟酸的使用量,具有效率高、能耗低,提纯效果好的优点。解决了现有技术化学提纯法效果有限,固定碳含量无法达到99.9%以上,而高温法成本过高的问题。

54    微晶石墨高温预处理‑碱酸法提纯方法
采用加压碱浸替代高温煅烧,同时热处理之后的微晶石磨矿在酸碱法提纯过程中可以降低碱浸温度,提高碱浸效率,能够降低能耗,同时也提高了石墨回收率。采用本发明的提纯工艺,可将微晶石墨固定碳含量提高至98%以上。

55    低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺及其高纯微晶石墨
最大程度通过物理方法提高原矿的纯度,然后采用改进的酸浸提纯法,提高碱浸效率,能够降低能耗,同时也提高了石墨回收率,最后通过逐级加热的高温法提纯法进一步地低石墨提纯能耗,最终能得到固定碳含量为99.993%以上的高纯微晶石墨,解决了现有技术微晶石墨纯度不高、能耗和成本较高的问题,在现有技术上通过改进,达到降低能耗和成本的目标,实现产业化。

56    高纯微晶石墨生产系统及其生产工艺
高纯微晶石墨生产系统能制备得到固定碳含量能99.9%以上的高纯微晶石墨,并且显著降低了氢氟酸的使用量,具有效率高、能耗低,提纯效果好的优点。

57    经济的制备高纯度、高石墨化度的微晶石墨的方法
获得固定碳含量>99%且石墨化度>93%的高纯度高石墨化度的可用作锂电池负极材料的微晶石墨,本发明利用碱熔法和高温焙烧法相结合,在除杂提纯的同时提高石墨化度,制备高纯度高石墨化度的微晶石墨产品,碱熔融法具有生产工艺简单,生产条件容易实现,产生的废弃物具有易处理、无环境污染和生产成本低等特点。

58    石墨精提纯工艺
其方案是先将石墨矿与氯化钠、碳酸钠按照质量比80~90:5~10:5~10混合均匀,然后按照升温速率为10~15℃/min升温,在焙烧温度为680~800℃条件下焙烧60~120min,焙烧结束得到焙烧熟样和废气,废气通过喷淋管道经清水喷淋得到喷淋液用于后续酸浸作业,将焙烧熟样进行水洗作业,水洗结束后经固液分离得到水洗液和水洗料,水浸液经补加盐酸后与喷淋液混合用于后续酸浸作业;将水洗料进行酸浸作业,在盐酸浓度为1~5mol/L,液固比为5~10mL:1 g,浸出温度为50~90℃和搅拌强度为150~300r/min条件下搅拌240~300min,搅拌结束后经固液分离得到高纯石墨。本发明具有操作过程简单,能耗低,药剂消耗小,焙烧温度低,过程产生的废水和废气能够循环利用和石墨产品纯度高的特点。

59    制备高纯石墨的方法
步骤:1)取石墨原料置于反应釜,加入无机酸,酸浸,过滤,得到滤饼A;2)将滤饼A置于反应釜,加入无机酸和络合剂,搅拌,浸出,过滤得到滤液B,洗涤滤饼得到滤饼B,所述络合剂为柠檬酸或者柠檬酸盐或者EDTA或者EDTA盐或者酒石酸或者酒石酸盐,络合剂添加量为每100g石墨原料添加1~6g络合剂;3)将滤饼B置于反应釜,加入氟化铵加水配置成溶液,搅拌、浸出、过滤、洗涤,得到滤饼C、氨气、氟硅酸铵溶液,氨气用水吸收得到氨水;4)将滤饼C洗涤、烘干得到高纯度石墨,至此完成一个生产周期。石墨产品中金属杂质去除率高、成本低、能耗低、安全。

60    微晶石墨新型提纯方法
在碱溶过程中加入有机渗透剂,同时微波反应器内进行反应,可以提高碱溶反应效率,也可以节能降耗,本发明酸洗过程中采用的是氟化钠和硝酸,使用氟化钠和硝酸能够盐酸、硫酸或者盐酸‑硫酸难以去除的杂质,同时降低环境污染。

61    利用高压碱浸出提纯石墨的方法
为了解决现有生产工艺中会产生大量的废酸废碱及消耗大量的能源的问题,将鳞片石墨精矿磨矿至粒度为300目90%以上,配置浓度为6mol/L的氢氧化钠碱液,将碱液和磨矿后的石墨精矿按比例为6:1混合,混合后将混合液置于高压釜中,将温度控制在250℃,在不断搅拌的状态下保温1小时,浸出完成后所得浸出液过滤,所得石墨混合物进入碱洗涤至中性,将洗涤后的石墨混合物加入31%浓度盐酸,使石墨中的剩余杂质与盐酸反应,盐酸的加入量约为石墨的40%~50%,进行酸浸取,经过滤,将石墨进入酸洗涤作业至中性,所得石墨进行脱水、烘干得到高纯石墨。

62    合成工业钻石用石墨芯柱的纯化处理工艺
利用石墨中碳元素在高温下的还原性,通过预抽真空脱气和保温脱水,排出石墨芯柱孔隙中的空气和吸附态水,通过升温至1045±15℃并使真空度稳定在120~240Pa之间,借助一氧化碳气体的渗透性向金属氧化物的深层反应,使还原更充分。此方案通过高温时停泵和缩短还原时间节约电能,通过创造条件使用自身产生的气体代替充入还原性气体节约资源并避免引入杂质,纯化彻底、效果好,效率高,经济效益巨大。

63    竖式高温连续纯化炉 
提高了能效利用率、产品纯化质量的同时,还降低了工人的劳动强度。

64   等离子体接触式石墨提纯装置
使等离子体法制备的高纯石墨产品质量好、生产能耗有效降低、生产成本下降。

65    新型球型石墨多极化精细提纯设备 
在高温提纯腔上端设置了浮选提纯结构,减少了提纯的步骤,并且可对高温提纯的余热进行利用,进而减少了加热的次数,减少了电量的耗费,使加工成本降低;在隔热层外侧设置了集料结构,在完成浮选蒸发处理后的球型石墨,可直接控制进入下一步工序,减少了操作步骤,进而减少了加工成本。

66    制备锂离子电池负极材料的无烟煤基微晶石墨提纯方法
制备的无烟煤基微晶石墨作为锂离子电池负极材料,首次可逆容量不低于400mAh/g,高于石墨的理论容量,循环100次后,可逆容量保持率不低于90.0%,电性能比提纯前微晶石墨显著提高。

67    化学提纯石墨的自动化装置及方法 
减少了环保处理费降低了生产成本;在生产装置中使用集成控制处理器控制全生产过程,采用电脑控制,实现全程自动化,整个装置过程不需要生产人员,节省了人工费用,降低了成本。

68    新型球型石墨多极化精细提纯机
有益效果是:通过用拉绳和气囊组成的转条代替搅拌页,由于气囊的弹性能够在与石墨相撞时进行缓冲,避免对石墨表面造成磨损,保证石墨的表面完整性,通过磁极的作用使转条不断上下移动,能够使搅拌更加全面,提高搅拌效率。

70    利用工业废酸提纯微晶石墨的方法
利用工业废酸提纯微晶石墨的方法,将微晶石墨原料与工业废酸混合均匀,蒸汽加热进行两次酸浸,过滤,烘干即得高纯度的微晶石墨,解决了高性能、高安全、低成本的锂离子电池负极材料生产的瓶颈,实现利用微晶石墨生产锂离子电池负极材料产业化,所生产的微晶石墨纯度大于96%,大大提高了微晶石墨使用价值。

71    低品位微晶石墨的选矿提纯方法
选矿提纯方法流程短、富集比高,解决了低品位隐晶质石墨选矿技术指标低、石墨精矿品位低、回收率低、工艺复杂、成本
高的难题,使低品位微晶石墨矿得到高效、经济、合理的利用。

72    高纯石墨硼元素灰化富集的方法
步骤:取样:称取石墨粉末样品并加入到坩埚中;加氧化钙富集:取氧化钙并将氧化钙分前后两次加入到石墨粉末样品中且第一次加入的氧化钙与石墨粉末样品搅拌均匀,第二次加入的氧化钙覆盖在石墨粉末样品的表面;富集:将完成加氧化钙的石墨粉末样品连同坩埚放入加热炉内,升温,灼烧至石墨烧尽。本发明解决了现有工艺方法中在进行灰化前处理时石墨粉末样品中的硼元素大量挥发,影响后续检测的问题。

73    等离子体注入式高纯石墨提纯装置
针对等离子体石墨提纯中存在的问题,利用等离子体技术进行石墨提纯的工艺,易于操作,设备简单,容易制造,成本低,降低成本,保护环境,使等离子体法制备的高纯石墨产品质量好、生产能耗有效降低。

74    石墨材料的制备方法 
步骤:1)将石墨原料、水与酸性溶液混合,得到混合物,其中,所述石墨原料与酸性溶液的质量比为100:(75~120),所述石墨原料与水的比例为(1~3):(0.5~1),所述石墨原料与酸性溶液的质量比为100:(75~120),所述石墨原料与水的比例为(1~3):(0.5~1);2)对所述混合物进行加热,并进行反应,得到预制品;3)采用浮选机对所述预制品进行多次漂洗及浮选,直至中性,得到石墨材料。

75    碳纳米管石墨干法提纯设备及其工艺方法
具有使用方便,提纯速度快,效率高,生产运行费用低等优点,且气体排放符合环保标准。

76    石墨高温提纯装置 
采用等离子喷枪向加热炉内喷入等离子体火焰,利用等离子体火焰2400℃~3000℃的高温对石墨粉原料直接加热,使石墨粉原料中的杂质充分气化,从而达到提纯石墨的目的。

77    石墨提纯离心净化设备及其使用方法 
实用性能高,结构简单,操作方便,便于对筛选室筛选出的粗料进一步筛选,且能够防止粗料中细料堵塞粗筛板,便于对粗筛板进行拆卸清理,方便了人们的使用。

78    物料提纯设备 
能够高效实现石墨的提纯并确保产品可以达到预料的纯度。

79    连续型石墨高温提纯装置
能够连续地对石墨进行高温提纯,且周期短、生产成本低。

     《高质量、大规模石墨烯材料制造新技术工艺汇编》​部分内容介绍
















亲疏水性可控的还原氧化石墨烯技术配方
















新技术:低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯配方















石墨烯技术要闻:石墨烯在众多领域有着巨大的应用前景。如在生物医药领域,水性石墨烯分散液具有很好的生物相容性,可用于药物的载体、基因检测以及生物成像等。同时,石墨烯分散液在基底上通过旋涂或喷涂的方式可制备透明导电薄膜。此外,石墨烯分散液在纳米复合材料领域也有着重要的应用前景,如提高材料的耐磨性、抗压强度、拉伸强度等性能。石墨烯粉体可通过还原氧化石墨烯浆料经过过滤、干燥制备得到,目前己在新能源、导热散热膜、催化领域表现出很好的应用前景。







国内企业优秀技术:涉及化学还原法还原氧化石墨烯制备石墨烯技术领域,具体涉及一种低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法。解决常用的还原剂有水合月井、金属氢化物、硼棚氢化纳、对苯二酚等。水合肼因其毒性较大,现逐渐被其它还原方法取代:金属氢化物作为强还原剂使用过程中存在一定安全隐患:对苯二还原氧化石墨烯的条件是回流20h,耗能高,效率低,且还原得到的石墨烯不能稳定存在于水溶液中:这些还原剂较难以用来大量生产石墨烯,从而限制了石墨烯的应用研究的问题。新研制石墨烯产品具有安全无毒、低耗能、高效率的特点,同时邻苯二对氧化石墨烯的还原效率高,还原后得到的溶液稳定性好,可以长时间保存,洗涤干燥得到的最终产物具有一定的导电性。

南京工业大学技术:一种还原氧化石墨烯亲疏水性可调控的制备方法。该方法制得的还原氧化石墨烯具有单层或少层、亲疏水性可控的特点。如何实现高纯度、高质量、低成本、工艺过程环保的还原氧化石墨烯的制备,并使其亲疏水性可调控制,能够在不同的溶剂中均匀稳定分散,是当前学术界和产业界关注和研究的重点。

                            















怎么降低成本


(a) 称取氧化石墨烯置于样品瓶中,向氧化石墨烯中加入去离子水,将样品瓶放入超声波清洗机中经超声30min,得到黄棕色的氧化石墨烯分散液,超声分散后氧化石墨烯的浓度为1mg/mL 。然后称取质量为氧化石墨烯质量1%~10%的还原剂邻苯二酚,并将邻苯二酚加入到氧化石墨烯的分散液中,连续搅拌使邻苯二酚充分溶解,得到混合溶液。
(b) 将装有混合溶液的样品瓶放入烘箱中加热,烘箱温度设置为80℃,放入烘箱中加热的时间为0-3h 。得到黑色分散液,将得到的黑色分散液经过滤,洗涤,真空干燥得到产物,得到的黑色分散液过滤后用1: 1 的乙醇/水混合液洗涤,真空干燥的条件为60 ℃,并对产物进行表征。

1. 氧化石墨烯分散液的制备:称取10mg氧化石墨烯置于20mL样品瓶中,向氧化石墨烯中加入适量的去离子水,配制成1mg/ml的分散液,将样品瓶放入超声波清洗机中经超声30min,得到黄褐色分散均匀的氧化石墨烯分散液。

2. 石墨烯的制备:向氧化石墨烯的分散液中加入1%的邻苯二充分溶解后,放入80℃的烘箱中,加热3h,对氧化石墨烯进行还原,得到的黑色液体可稳定放置1个月。对还原后得到的黑色液体进行过滤,得到的滤饼用乙醇和水的混合溶剂洗涤,最后使用真空干燥箱在60℃下干燥,对最终产物进行表征。

环保及降低成本:现有技术的改进

(1) 氧化石墨烯分散液的制备
将氧化石墨烯分散至去离子水中,配置成浓度为0.05mg/ml 的氧化石墨烯分散液,其中氧化石墨烯的尺寸为0.05阳。
(2) 氧化石墨烯分散液pH值的调节
采用碱度调节剂氢氧化钠对步骤(1)中制备的0.05mg/ml 的氧化石墨烯分散液的pH值进行调节,获得pH =
11的氧化石墨烯分散液。
(3) 氧化石墨烯分散液的溶剂热还原
对步骤(2) 中制备的pH=11 的氧化石墨烯分散液进行溶剂热还原,还原条件为反应温度120 ℃,时间6h,制备得到还原氧化石墨烯分散液。
(4) 还原氧化石墨烯粉体的制备














图片展示
















获得的还原氧化石墨烯在水中的分散性数码照片,如图l(a) 所示,表现出良好的亲水性,能够长期稳定分散。图(b) 所示为还原氧化石墨烯粉体的扫描电子显微镜照片,可以看出其表面有明显的褶皱感,层数非常薄,没有发生团聚现象。

与现有技术相比,技术优势在于:

 (1)采用一步溶剂热法,在密闭容器中对具有一定pH值的氧化石墨烯分散液及浆料进行还原,通过调控体系的温度和压力,促使氧化石墨烯逐渐脱去含氧官能团而被还原。通过调节体系的pH值,同时结合溶剂热反应温度、时间以及溶剂类型实现还原氧化石墨烯亲疏水性可调控制,特别是在高pH值体系中使产物具有亲水特性,在低pH值体系中使产物具有疏水特性。

(2) 还原氧化石墨烯制备温度较低,无需添加任何还原剂,可获得高纯度、高质量的还原氧化石墨烯产品,还能有效避免使用常规有毒、强腐蚀性还原剂所带来的危害和污染,有利于还原氧化石墨烯的规模化制备。
 (3)所制备的还原氧化石墨烯以单层或少层结构形式存在,还原程度较高,可实现在不同极性大小溶剂中的均匀稳定分散。
 (4) 此外,制备工艺简单环保、成本较低、生产效率高,可有效推进石墨烯在生物医药领域、电力电子、先进制造领域的广泛应用。
图1 为氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO) 的红外光谱图:
图2 为氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO)的X射线光电子能谱(XPS) 图3 氧化石墨烯的电镜图:
图4 还原氧化石墨烯的电镜图:
















技术特点及优势: 采用邻苯二酚作为还原剂,而且邻苯二质量为氧化石墨烯质量1%~10% ,一定量的邻苯二酚对氧化石墨烯的还原效率高,还原后得到的溶液稳定性好,可以长时间保存,而且过滤、洗涤、真空干燥所得到的最终产物具有一定的导电性,具有安全无毒、低耗能、高效率的特点

3、什么是虚假专利,虚假“专利的危害

有的企业为了让产品名声响亮,利用人们的专利的认识不足,通过虚报专利谎称自己的产品有某专利,还在宣传材料、展板和包装上印专利号,这些伪劣专利、虚假专利在专利文件书写时采用虚假技术工艺、虚假配方进行专利申请,其目的仅是为了获取专利申请号,而不是为了知识产权法律保护而真正意义上的技术公开和法律保护!


这些伪劣虚假的“专利”,完全没有通过国家专利审查。不仅危害了市场消费者,同时也误导了科研技术人员、误导了新产品投资者!这些虚假技术文献甚至会导致企业研发走入误区,不仅影响新产品开发效率,而且还会造成科研经济损失!利用真正有价值的专利资料,也是我们技术文献情报工作者所追求的目的!


4、《精选》经过专利实质审查制的专利能保证技术工艺、配方“充分公开

根据我国《专利法》第二十六条第三款所述的“充分公开”应当是针对所有本领域的技术人员,要求每一个本领域技术人员在阅读了专利说明书之后都能实现其发明创造。


“充分公开”是专利审查的重要环节,没有“充分公开”的专利申请,不会通过审查,也不会获得专利权。因此经过专利实质审查制的专利能保证“充分公开”。按照专利法审查规定:本领域技术人员在阅读了专利说明书之后都能实现其发明创造。


5、《精选》中内容具体到每个技术都包含哪些内容?

资料包括具体到每个技术一般包括:现有技术和市场需求背景、主要技术难题、解决难题的新技术方案、新技术的技术原理、新技术达到的目的和效果,新技术产品的生产配方、生产工艺、具体生产实施例(多组技术方案),实施例数据测试和分析,与现有产品的技术指标对比,相关工艺图或图片附图等等。

《精选》还包括每项技术的研制单位、发明人、通信地址、以及该专利重点要求保护的技术要求的核心内容。


6、《精选》中的优秀专利技术如何合法利用

对于生产型、科研型单位

A.可以掌握技术难题解决方案、掌握新技术配方、生产工艺

B.借鉴新产品工艺,利用技术保护要求范围,生产自己的产品

C.掌握竞争对手的配方,制定自己的研发策略


对于新产品转型、新产品投资、产学研对接

A.及时发现优秀技术、优秀投资产品的发源地、研制单位

B.落实可行性技术方案、项目建议书、技术产品论证

C.技术引进、技术转让、与科研单位技术对接、新产品投资

随着国际化程度高、创新机制成熟的领先企业越来越重视专利。高质量的专利是厂商研发实力的体现,是企业赢得市场竞争的法宝,在法律允许范围内,有效合理利用专利情报,会使企业新产品开发和质量提升日新月异、出类拔萃!
















2014新版《石墨烯氧化-还原新技术及配方制备精选》收录国内外优秀新技术、信息量大,配方全,是石墨材料技术改进、生产,提高产品质量,符合国家标准的新产品开发必备资料


目前,氧化石墨还原法也被认为是目前制备石墨烯的最佳方法之一。该方法操作简单、制备成本低,可以大规模地制备出石墨烯,已成为石墨烯制备的有效途径。另外该方法还有一个优点,就是可以先生产出同样具有广泛应用前景的功能化石墨烯--氧化石墨烯。氧化-还原法制备成本低廉且容易实现,而且可以制备稳定的石墨烯悬浮液,解决了石墨烯不易分散的问题。


2017新版《石墨烯氧化-还原新技术及配方制备精选汇编》重点收录了磺酸化还原氧化石墨烯的制备配方、低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯配方、易分散的石墨烯的制备配方、改性石墨烯的制备配方、氧化石墨烯的固相还原方法、利用绿色还原剂制备石墨烯配方等生产工艺优秀专利技术专利成果技术资料。


通过本《精选》您可以充分掌握国内外石墨烯氧化-还原最优秀的核心技术配方和工艺,您可以:

1、提高产品质量,改进配方,降低生产成本

2、解决石墨烯氧化-还原生产中的技术问题、应用技术问题

2、掌握科研院校最新技术成果。开阔产品开发思路,产学研对接,投资新产品

3、掌握同行业竞争对手的新产品策略,产品技术水平,市场核心产品配方


什么是精选资料,精选资料价值所在,为什么要购买《精选》技术资料


1、《精选是掌握优秀技术、好配方、好项目的必备资料

一种优秀的新技术、新配方都会给企业造成新的市场机会,可以带来更大的企业利润。在当今大数据时代,及时准确完整的技术资料收集,迅速掌握国际核心技术所在,对企业有着重要意义。


           本期《精选》资料所涉及的专利技术包括:

A.已经进入专利实质性审查的发明专利

B.已经通过国家专利实质性审查的发明专利

C.获得授权的发明专利技术

经过实质性审查的专利特点:充分具备创造性、新颖性、实用性。而且能够保证专利的质量。所以《精选》是通过严格意义上的技术检索和技术筛选汇编而成。国际新技术资料网利用所掌握的国际或内技术情报检索系统、技术分类系统、文献加工系统、知识产权法律系统为企业提供技术服务,不仅可以节省您收集重要技术资料的时间和精力,而且提高了您阅读效率,技术资料时间。据世界知识产权组织有关统计表明:若能在科研开发的各个环节中充分利用专利文献,则能节约40%的科研开发经费,同时少花60%的研究开发时间。


2、什么是专利实质审查制
即不仅进行形式审查,还要审查发明的新颖性、先进性和实用性。实质审查能够保证专利的质量,专利审查需要高水平具有专业技术的审查人员来进行。


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