纯石墨制备技术工艺配方资料精选

        强度高、抗热震性好、耐高温、抗氧化、电阻系数小

国际新技术资料网 创新科技之路
New Technology Of High Purity Graphite
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新版说
各位读者:大家好!

       自从我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技术汇编以来,深受广大企业的欢迎,在此,我们衷心地感谢致力于创新的新老客户多年来对我们产品质量和服务的认同,由衷地祝愿大家工作顺利!

      我国虽石墨生产大国,但是产品的专业化、质量水平、技术含量均较落后,基本上还处于低级原料基地的状态,天然石墨为我国的优势矿物资源,储量、产量、国际贸易量均居世界首位。但长期以来国内石墨产业基本上处于采选和初加工阶段,技术严重落后,产品绝大部分为普通中高碳矿产品,日、美等发达国家将天然石墨作为战略资源,利用我国的廉价原料,深加工成能够在电子、能源、环保、国防等领域应用的先进石墨材料,以极高的价格占领国际市场并返销我国。因此,我国的石墨产业技术严重落后的局面亟待改变。

       石墨产业未来市场前景十分广阔。传统应用领域对石墨消费拉动、新兴领域拓展是石墨产品未来市场的增长点。耐火材料行业是石墨消费的重要领域,镁碳砖对石墨的需求量占我国石墨消费量的近1/3,电动汽车锂电池负极材料,钢铁行业的持续稳定发展将促进石墨产业持续稳定增长。随着高新技术的发展、新材料产业将成为石墨产业新的增长点,高性能石墨导电材料、密封材料、环保材料、热交换材料、石墨烯等新兴材料以及制品产业将会得到快速发展。

       石墨产品需求结构将不断升级,球型石墨、柔性石墨、石墨电极、核石墨等加工产品将成为新的市场热点;利用具有自主知识产权的创新性技术,研究开发优质石墨新材料、广泛应用于能源、环保、国防等领域。未来产品需求专业化程度不断加强,满足下游领域对高性能、专业化石墨材料制品需求将成为发展主流,由石墨原材料向深加工加工及其制品方向发展趋势明显,同时,大力发展节能环保、新能源、生物、高端装备制造、新材料、新能源汽车等战略新兴产业,从而带动石墨产业快速发展。

      未来,新兴领域将成为石墨市场新的增长点,预计2020年全球天然石墨的市场需求量将增加到260万吨,特别是伴随着新兴产业的快速发展,天然大鳞片石墨的市场需求量将会大幅提升。届时,石墨将成为支撑高新技术发展的重要战略资源。如果说二十世纪是硅的世纪,那么石墨完美的特性将把二十一世纪带入“碳的世纪”。

    本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2020年石墨及石墨烯制备制造最新技术,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,这些优秀的新产品的生产工艺、技术配方非常值得我们去学习和借鉴。
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高纯石墨、球型石墨、石墨粉工艺配方精选汇编

2020新版《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方精选》

《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方精选》

【资料内容】生产工艺、配方
【资料页数】675页 (大16开 A4纸)
【出品单位】国际新技术资料网
【资料合订本】1480元(上、下册)
【资料光盘版】1360元(PDF文档)

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《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方精选》

【资料内容】生产工艺、配方
【资料页数】675页 (大16开 A4纸)
【出品单位】国际新技术资料网
【资料合订本】1480元(上、下册)
【资料光盘版】1360元(PDF文档)

1    一种高温喷射纯化石墨粉的设备及方法
采用等离子加热器对喷射的初始石墨粉直接进行加热,其不需要对整个密闭腔体进行加热,只需要采用等离子加热器对初始石墨粉进行加热,热利用效率高,可达到节能目的;并且由于所述等离子加热器是对喷射的初始石墨粉进行直接加热,所述初始石墨粉受热均匀,能够得到均匀的纯化石墨烯,产品一致性较佳。

2    高纯度石墨的制备纯化方法
通过本工艺所生产出的石墨粉同等级别细粉收率提高10‑20%,其中氮、硫杂质质量百分含量下降60%以上。

3    一种放电等离子体活性粒子注入石墨提纯方法 
针对石墨提纯中存在的问题,尤其是利用等离子体进行石墨提纯技术中,将介质阻挡放电等离子体产生的活性粒子通过气体的方式直接注入到石墨悬浮液中,方法简单,易于操作,解决了石墨和等离子体接触不好的难题,工艺参数易于掌控,提纯效果好。

4    一种介质阻挡放电等离子体石墨提纯方法
工艺过程易于控制,符合绿色化学的要求,制备的高纯石墨产品质量好、生产能耗有效降低、生产成本下降,可以实现在放电等离子体作用下的连续化生产,具有很强的实际应用推广价值。

5    一种高纯石墨材料的制备方法
采用提纯方法,可以降低单位产量高纯石墨的能耗,提高生产效率,降低生产成本,后期尾气处理压力小。

6    石墨负极材料的纯化方法
纯化效果好,粗颗粒残存少,能对杂质中的硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分和金属氧化物进行充分的纯化,碳纯度高,纯化后的材料pH呈中性,便于后续加工。

7    单晶体石墨材料制备提纯设备
优点在于:较好的实现了将石墨从片状结构分解为细小颗粒、并完成除尘以及不同颗粒大小的分类过程,操作简单方便,只需在工作完成之后将收纳盒取出并将各个隔板之间的石墨取出即可,单晶石墨、多晶石墨、未粉碎彻底的石墨可自动分类,便于工作人员后期取用。

8    用于制备高纯石墨的天然晶质鳞片石墨精粉处理方法 
对石墨精粉进行超声振动处理。该方法为后续的石墨提纯工艺提供石墨精粉中间体,从而提高杂质的除杂效果,缩短除杂时间,提高除杂效率,降低除杂的成本。

9    一种天然石墨制备高纯石墨的方法
本发明公开了一种天然石墨制备高纯石墨的方法,包括以下步骤:(1)将天然晶质石墨精粉与离子型氟盐晶体混合均匀,然后升温加热、保温;(2)保温时间达到后,冷却,然后洗涤、除杂。该方法相比现有工艺而言,能耗低、更加绿色环保,更加简便、易行,在保障石墨纯度的同时具有更低的制造成本。

10    石墨氯化焙烧提纯的方法
首次发现,将酸洗后的产品在400℃~1200℃的中低温度下与还原性气体和氯化气体反应,其中的氧化物杂质会生成沸点低于1000℃的金属络合物,例如生成CaFeCl4、NaAlCl4、KMgCl3,这些金属络合物以气态形式随还原性气体和氯化气体排出,可有效解决低温化学提纯最终产品纯度不高,高温焙烧提纯投料要求高、成本高、设备复杂的问题,提纯后的产品纯度大于99.5%。

11    用于制备高纯石墨的天然晶质石墨精粉活化方法 
为后续的石墨提纯工艺提供石墨精粉中间体,从而提高杂质的除杂效果,缩短除杂时间,提高除杂效率,降低除杂的成本。

12    基于高温气化除杂的石墨炭化方法 
石墨粉在炭化炉内在保护气氛下被炭化提纯处理;石墨粉中的金属杂质被高温气化;步骤3:出料步骤;废气以及被炭化提纯后的石墨粉经出料装置排出。该基于高温气化除杂的石墨炭化方法,生产效率高,节约能耗,易于实施。

13    高纯石墨发热体的制备方法
提供的制备方法可降低高温法对石墨纯化温度的要求,为含碳量99.99%以上高纯石墨发热体的工业化生产创造条件,同时综合成本较低,环保处理压力小,具有很好的实际推广价值。

14    微晶石墨矿的提纯方法
微晶石墨矿的提纯方法属于机械解离和浮选化学提纯一体化新技术,将固定碳含量为低品位原矿浮选提纯至固定碳含量为97%以上,为微晶石墨资源的高值化利用、微晶石墨精深加工产业提供优质原料。

15    放电等离子体活化石墨协同化学法提纯的方法
通过等离子体加热活化,在自由基分子、离子、电子等活性粒子的作用下,使石墨中的杂质活化,分散性增强,表面电荷、电位发生变化,使杂质易于分散,杂质高岭石层间分子键、氢键被打开,使Si、Al等杂质分子易于碱酸反应,在碱熔、酸解过程中,酸碱使用量小,提纯效果好,纯度可以达到99.9%及以上,大大降低了生产成本,避免常规碱酸法碱熔、酸解过程中使用大量酸碱对环境和设备的腐蚀。

16    有机酸催化提纯微晶石墨的制备工艺
通过有机酸的络合催化作用,大大提升了无机混合酸对微晶石墨的提纯效果,可以将60~80%的微晶石墨提纯至99.5%以上。

17    高温真空制备高纯石墨的方法
解决现有技术中石墨粉的提纯过程高能耗、高污染过程、产能低、生产成本高的问题。本发明方法包括以下步骤:S1.将原料石墨粉成型成球或块;S2.将成型后的石墨进行干燥;S3.在高温真空炉内进行石墨提纯;S4.出料。该方法适用于高纯石墨的制备。

18    高纯石墨提纯工艺
具有去除石墨中的杂质、提高提纯的石墨的纯度的效果。

19    石墨提纯设备及其提纯方法 
有益效果在于:大大节省了人力操作工序,降低操作的危险度,同时采用本发明得到的石墨纯度能达到了99.997%,并且石墨提纯均匀,不会出现现有技术中的劣质石墨部分。

20    石墨的纯化处理工艺
具有能够保证石墨的提纯质量效果。

21    高纯石墨及其制备方
提高了高纯石墨的纯度,该方法具有成本小、产品质量高、纯化效率高、设备简单、通用性强的特点。

22    中品位石墨原矿提纯方法
以提高精矿品位和回收率。然后将石墨精矿产品经过脱水脱药处理,再依次经过常压硝酸和氢氟酸浸出除去石墨中的钙和硅,离心洗涤后得到高碳石墨(含碳量99.8%以上),最后在不低于850℃下焙烧,制得高纯石墨(99.98‑99.995%)。

23    高真空低温提纯石墨的方法
真空提纯石墨方法不仅操作简便、操作温度低,而且反应时间短、提纯效率高,可有效的去除石墨中的杂质,以获得纯度为99.99~99.9999%的高纯石墨产品,该石墨产品适用于高精尖材料领域,并且该方法克服了现有技术中操作温度过高、能耗大及操作复杂的缺陷,极具市场应用与推广前景。

24    高纯石墨的制备方法
提供的高纯石墨的制备方法可降低高温法对石墨纯化温度的要求,为含碳量99.99%以上高纯石墨的工业化生产创造条件,同时具备综合成本较低,适合于工业化生产和工业化推广,并且本发明方法制备工艺简单、能耗较低,环保压力小,具有很好的实际推广价值。

25   人造金刚石生产废渣中石墨的提纯方法、锂离子电池用石墨负极材料及其制备方法
将根据本发明的提纯方法提纯得到的石墨采用沥青包覆改性得到的改性石墨作为锂离子电池负极材料时,具有较好的循环稳定性。

26    超声波辅助碱酸法提纯石墨的方法
有益效果:1.纯度可达99.90%以上;2.酸碱使用量、碱融、酸浸时间减少;3.产能增加,废碱、废酸量减少。

27    低温石墨提纯方法
新型石墨提纯方法不仅操作简便、对设备要求低,反应温度低、成本低廉,且可以有效的去除石墨中的杂质,获得高纯度石墨产品。

28    高纯石墨粉及其提纯工艺
可在较低温度下通过脉冲式的工艺将挥发杂质及时排除,解决石墨粉原料中的B、Al、V等关键杂质的深度去除难题,从而获得纯度达到99.999%~99.9999%的高纯石墨粉,为高纯石墨粉的工业化生产提供了一条切实可行的路径。

29    高纯石墨粉及其制备方法
将气热提纯和高温提纯科学结合,将石墨粉原料中的B、Al、V等关键杂质去除干净,从而获得纯度≥99.9999%的高纯石墨粉,为含碳量99.9999%以上高纯石墨粉的工业化生产创造条件,提供了一定的科学依据。

30    石墨提纯的装置和方法
气固分离器中的石墨进入高温加热区进行高温提纯;高温提纯后的石墨进入产品收集器并与原料石墨进行热交换。采用低温反应性离子气体结合流化床工艺,从而实现低能耗、低污染、低成本的石墨洁净冶炼提纯。

31    新型提纯石墨的方法 
有益效果是其一方面了避免了现有技术中使用氟利昂进行纯化造成对环境破坏的问题,另一方面由于其自身内部能产生氟气从而省去了外部设备往炉内通过氟利昂的工序,简化了工艺的同时保证了石墨纯化的效果。

32    人造石墨的提纯方法
其有益效果是:(1)工艺周期短,生产成本低;(2)安全环保,操作方便,不需要使用毒、腐蚀性强的气体,避免了对设备的腐蚀和生产人员的毒害;(3)得到的石墨粉料纯化效率高,产品纯度高,提纯后的石墨产品纯度在99.98%以上。

33    金刚石原料的制备方法
采用该方法提纯制备金刚石原料经济环保,高效高质量。

34    石墨提纯方法
方法简单、方便操作,石墨提纯生产效率高,对设备的要求较低,对环境污染小,具有极强的实际推广价值。

35   添加氟化盐至配方中的石墨提纯方法
解决了现有技术中使用氟利昂进行纯化造成对环境破坏,以及需要进行多步骤气体通入,工艺繁琐,成本高的问题。

36    添加氟化盐为浸渍剂的石墨提纯方法
解决了现有技术中使用氟利昂进行纯化造成对环境破坏,以及需要进行多步骤气体通入,工艺繁琐,成本高的问题。

37    天然石墨的高温提纯工艺与装置
其工艺包括:一、预处理,除去原料中的水分及有机挥发物;二、将原料送入回转煅烧装置进行煅烧,煅烧时原料呈悬浮态均匀受热;温度2600~4200℃,时间6~40min;煅烧装置中充入保护气体形成保护气氛;保护气体的浓度大于或等于85%,压力为0.005~0.1MPa;三、杂质成分升华为气体由煅烧装置的排气通道溢出。

38    六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的方法  
利用六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气来代替现有工艺中纯化过程中使用的氟利昂,在保证纯化效果好的同时避免了氟利昂使用过程中对环境的不利影响的问题。

39    电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的方法及系统 
提供了一种实现该工艺的装置。本发明通过增加电解部分,利用电解产生氟气代替现有工艺通入氟利昂进行纯化的步骤,保证高沸点杂质被去除的同时又大大降低纯化过程中对环境造成的不利影响。

40    核石墨粉纯化工艺
解决了送气温度点不准确导致气体未发挥作用就排出影响纯化效果的问题。

41    六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的系统
通过在石墨化炉的一侧设置化学反应器,利用反应器内的六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气来对炉内石墨进行纯化,避免了使用氟利昂对环境造成破坏的问题。

42    一种高碳石墨的提纯方法
可以有效地将铁稳定在液相中,提高铁的溶出量,从而促进石墨纯度的提升和金属离子的下降,同时解决了环境中酸雾腐蚀周边建筑物引起的安全问题,提纯过程更加稳定、环保、安全。

43    低能耗锂电池石墨负极材料提纯装置及其制作工艺  
采用生产锂电池负极材料工艺,炉芯能达到更高的温度,负极材料原料、煅后焦层及石油焦层的石墨化程度更高,负极材料成品及增碳剂的性能更好,负极材料成品的吨耗电降低为传统的1/2左右,增碳剂的产量翻倍,而且炉体降温快,出炉快,环保节能效果显著。

44  低能耗锂电池石墨负极材料提纯工艺 
通过结构排布和工艺改进,使锂电池石墨负极材料的加工降温快、单电耗低、产品质量稳定。

45    石墨提纯方法  
以隐晶质石墨含量为65~73%的低品位隐晶质石墨为原料,通过超细粉碎‑反应釜碱熔‑酸浸工艺,获得隐晶质石墨含量大于等于99.0%的高品位隐晶质石墨,使得隐晶质石墨的应用更广阔。

46    提纯人造石墨的方法 
可以缩短工艺周期、降低生产成本、防止进气管道积碳,提高纯化效率,得到的石墨纯度在99.98%以上。

47    一种石墨化产品提纯结构
保证产品的质量。可以使厂家无需添加新的煅后石油焦,可以保证其电阻料达到使用要求,使企业生产成本大幅度降低。

48    超高温连续式石墨提纯设备及方法
生产的高纯散状人造石墨平均固定碳含量在99.95%以上,平均石墨化度高于95%,平均电阻率小于100μΩ·m,真密度大于2.22g/cm3,各项物性指标均达到高纯石墨的要求。

49    一种石墨提纯的方法 
采用激光辐照加热的方法,在石墨本身不受影响的前提下使石墨粉原料中的杂质以气体的形式挥发出来,得到高纯度的石墨,极大降低了能量的损耗和成本,此外,激光加热温度达3000℃以上,能够有效快速地使杂质气化,提高了提纯效率。

50    一种隐晶质石墨的提纯方法
隐晶质石墨的提纯方法,工艺简单,成本低,能耗低,对低品位的隐晶质石墨提纯效果好,以隐晶质石墨含量为60~75%的低品位隐晶质石墨为原料,通过超细粉碎‑反应釜碱熔‑酸浸工艺,获得隐晶质石墨含量大于等于99.0%的高品位隐晶质石墨。

51    石墨提纯系统  
石墨提纯系统,与现有技术相比,能够明显提高石墨粉纯度,极大程度上改善了提纯产品的质量。

52    石墨负极材料纯化方法 
可缩短纯化反应时间、降低化学试剂使用量、降低生产成本、大大减少对水资源的消耗以及酸性工业废水的产生,应用性强,适合工业化推广。

53    微晶石墨二次酸浸提纯方法及其高纯微晶石墨 
原矿首先通过浮选一道工艺,然后采用二步酸浸法对微晶石墨进行提纯,固定碳含量能达到99.9%以上,显著降低了氢氟酸的使用量,具有效率高、能耗低,提纯效果好的优点。解决了现有技术化学提纯法效果有限,固定碳含量无法达到99.9%以上,而高温法成本过高的问题。

54    微晶石墨高温预处理‑碱酸法提纯方法
采用加压碱浸替代高温煅烧,同时热处理之后的微晶石磨矿在酸碱法提纯过程中可以降低碱浸温度,提高碱浸效率,能够降低能耗,同时也提高了石墨回收率。采用本发明的提纯工艺,可将微晶石墨固定碳含量提高至98%以上。

55    低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺及其高纯微晶石墨
最终能得到固定碳含量为99.993%以上的高纯微晶石墨,解决了现有技术微晶石墨纯度不高、能耗和成本较高的问题,在现有技术上通过改进,达到降低能耗和成本的目标,实现产业化。

56    高纯微晶石墨生产系统及其生产工艺
高纯微晶石墨生产系统能制备得到固定碳含量能99.9%以上的高纯微晶石墨,并且显著降低了氢氟酸的使用量,具有效率高、能耗低,提纯效果好的优点。

57    经济的制备高纯度、高石墨化度的微晶石墨的方法
通过采用本发明方法,获得固定碳含量>99%且石墨化度>93%的高纯度高石墨化度的可用作锂电池负极材料的微晶石墨,本发明利用碱熔法和高温焙烧法相结合,在除杂提纯的同时提高石墨化度,制备高纯度高石墨化度的微晶石墨产品,碱熔融法具有生产工艺简单,生产条件容易实现,产生的废弃物具有易处理、无环境污染和生产成本低等特点。

58    一种石墨精提纯工艺 
具有操作过程简单,能耗低,药剂消耗小,焙烧温度低,过程产生的废水和废气能够循环利用和石墨产品纯度高的特点。

59    制备高纯石墨的方法 
石墨产品中金属杂质去除率高、成本低、能耗低、安全。

60    一种微晶石墨新型提纯方法
酸洗过程中采用的是氟化钠和硝酸,使用氟化钠和硝酸能够盐酸、硫酸或者盐酸‑硫酸难以去除的杂质,同时降低环境污染。

61    一种利用高压碱浸出提纯石墨的方法
解决现有生产工艺中会产生大量的废酸废碱及消耗大量的能源的问题,将鳞片石墨精矿磨矿至粒度为300目90%以上。

62    合成工业钻石用石墨芯柱的纯化处理工艺
此方案通过高温时停泵和缩短还原时间节约电能,通过创造条件使用自身产生的气体代替充入还原性气体节约资源并避免引入杂质,纯化彻底、效果好,效率高,经济效益巨大。

63    竖式高温连续纯化炉
提高了能效利用率、产品纯化质量的同时,还降低了工人的劳动强度。

64    等离子体接触式石墨提纯装置 
使等离子体法制备的高纯石墨产品质量好、生产能耗有效降低、生产成本下降。

65    一种新型球型石墨多极化精细提纯设备
在高温提纯腔上端设置了浮选提纯结构,减少了提纯的步骤,并且可对高温提纯的余热进行利用,进而减少了加热的次数,减少了电量的耗费,使加工成本降低;在隔热层外侧设置了集料结构,在完成浮选蒸发处理后的球型石墨,可直接控制进入下一步工序,减少了操作步骤,进而减少了加工成本。

66    制备锂离子电池负极材料的无烟煤基微晶石墨提纯方法 
制备的无烟煤基微晶石墨作为锂离子电池负极材料,首次可逆容量不低于400mAh/g,高于石墨的理论容量,循环100次后,可逆容量保持率不低于90.0%,电性能比提纯前微晶石墨显著提高。

67    化学提纯石墨的自动化装置及方法 
减少了环保处理费降低了生产成本;在生产装置中使用集成控制处理器控制全生产过程,采用电脑控制,实现全程自动化,整个装置过程不需要生产人员,节省了人工费用,降低了成本。

68    新型球型石墨多极化精细提纯机 
有益效果是:通过用拉绳和气囊组成的转条代替搅拌页,由于气囊的弹性能够在与石墨相撞时进行缓冲,避免对石墨表面造成磨损,保证石墨的表面完整性,通过磁极的作用使转条不断上下移动,能够使搅拌更加全面,提高搅拌效率。

69    连续高温提纯设备
用于对石墨粉进行纯化处理,所述连续高温提纯设备包括炉体。

70    一种利用工业废酸提纯微晶石墨的方法  
将废酸回收利用,以工厂混合废酸提纯微晶石墨,大幅降低生产成本和污水处理成本,解决了高性能、高安全、低成本的锂离子电池负极材料生产的瓶颈,实现利用微晶石墨生产锂离子电池负极材料产业化,所生产的微晶石墨纯度大于96%,大大提高了微晶石墨使用价值。

71    一种低品位微晶石墨的选矿提纯方法
选矿提纯方法流程短、富集比高,解决了低品位隐晶质石墨选矿技术指标低、石墨精矿品位低、回收率低、工艺复杂、成本高的难题,使低品位微晶石墨矿得到高效、经济、合理的利用。

72    一种高纯石墨硼元素灰化富集的方法    
解决了现有工艺方法中在进行灰化前处理时石墨粉末样品中的硼元素大量挥发,影响后续检测的问题。

73    等离子体注入式高纯石墨提纯装置  
针对等离子体石墨提纯中存在的问题,利用等离子体技术进行石墨提纯的工艺,易于操作,设备简单,容易制造,成本低,降低成本,保护环境,使等离子体法制备的高纯石墨产品质量好、生产能耗有效降低。

74    石墨材料的制备方法
采用浮选机对所述预制品进行多次漂洗及浮选,直至中性,得到石墨材料。

75   碳纳米管石墨干法提纯设备及其工艺方法 
具有使用方便,提纯速度快,效率高,生产运行费用低等优点,且气体排放符合环保标准。

76    石墨高温提纯装置  
利用等离子体火焰2400℃~3000℃的高温对石墨粉原料直接加热,使石墨粉原料中的杂质充分气化,从而达到提纯石墨的目的。

77    石墨提纯离心净化设备及其使用方法
实用性能高,结构简单,操作方便,便于对筛选室筛选出的粗料进一步筛选,且能够防止粗料中细料堵塞粗筛板,便于对粗筛板进行拆卸清理,方便了人们的使用。

78    物料提纯设备 
能够高效实现石墨的提纯并确保产品可以达到预料的纯度。

79    一种连续型石墨高温提纯装置
能够连续地对石墨进行高温提纯,且周期短、生产成本低。

购买理由

高密度高强度石墨国内外研发现状

    美国POCO Graphite Inc 利用超细粉石墨材料在2500℃以上,压力作用下的蠕变特性,成功开发再结晶石墨。再结晶石墨是在高温高压下使多晶石墨晶粒长大并走向排列而得到的高密度材料,石墨体内的缺陷(砂眼、裂纹等)消失,体积密度可达到1. 85-2.15g/cm3


   日本住友金属公司用MCMB 成功研制体积密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本无机材料研究所在沥青的苯不溶物添加油和1, 2一苯并菲等高沸点有机化合物,加热至350-600,制成粒径>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型压力下成型,石墨化后得到高密度各向同性石墨。


  揭斐川电气公司用B阶缩合稠芳多核芳烃(COPNA)树脂为原料,在200 模压成型,固化后,再在400-500的条件下和非氧化性气氛中热压处理,经过后续工作得到高石墨化、导热性和导电性俱佳的高强高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。


与发达国家相比还有很大差距

      然而,尽管天然石墨是中国的优势矿物资源,储量、产量、国际贸易量均居世界前位,但中国的石墨产业布局严重畸形的局面却亟待改变。民进中央长期调研发现,长期以来国内石墨产业矿产资源资料落后,生产品级划分不严,浪费严重,基本上处于采选和初加工阶段,技术严重落后,产品绝大部分为普通中高炭矿产品。值得注意的是,日、美等发达国家将天然石墨作为战略资源,却利用中国的廉价原料,深加工成能够在电子、能源、环保、国防等领域应用的先进石墨材料,以极高的价格占领国际市场并返销中国。


      我国石墨主要出口国家分别是美国、日本、韩国、德国等,每年出口量占世界各国总出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨进口国,其中98%从我国进口,美国天然鳞片石墨完全依靠进口,其中48%来自我国。我国石墨初级产品的出口国又恰恰是我国高附加值石墨产品的进口国。在我国大量出口石墨初级产品的同时,美、日、韩等发达国家却早早把石墨列为战略资源,严格控制开采,以采代购



高纯石墨    发展高附加值石墨制品的关键

       中国生产的天然石墨产品中,绝大部分是最初级的加工产品。这些初级加工产品,都面临着产能过剩的问题,而产能过剩又压制了价格。伴随初级产品出口为主,中国石墨的高附加值产品研发和生产则明显缺失,随着科学技术的不断进步,高纯微细石墨的用途越来越广。普通的高碳石墨产品已不能满足原子能,核工业的飞速发展急需大量的高纯石墨。


       据2011年不完全统计,中国高纯石墨年需求量约为20万吨左右。国外以其技术优势在高纯石墨方面占据领先地位,并在石墨高技术产品方面对中国进行禁运。目前中国高纯石墨技术只能勉强达到纯度99.95%,而99.99%乃至以上的纯度只能全部依赖进口。2011年,中国天然石墨产量达到约80万吨,均价约为4000元/吨,产值约为32亿元。目前,进口99.99%以上高纯石墨的价格超过20万元/吨。其进出口由于技术壁垒导致的价差非常惊人


加强技术研发,提高产品质量

       高密度高强度石墨较传统石墨除了具有高密度,高强度的强度外,还具有良好的热稳定性。良好的热稳定性是使石墨高温使用中抗氧化性能大幅度提高,特别在模具行业,比传统石墨可延长20-50% 的寿命        


       对于中国石墨行业而言,技术进步是其发展的重心和关键。许多国家,尤其是一些发达国家,不断致力于提高技术水平来开发石墨新产品和新用途,甚至由于多年积累,已经形成寡头垄断的态势。例如氟化石墨主要由美、日、俄生产;膨胀石墨主要由美、日、德、法等国垄断;其中高纯膨胀石墨只有日本生产。


        近几年,我国涌现出许多石墨新技术和优秀科技成果,高纯石墨材料开发与应用取得了可喜的进步。只有不断依靠技术创新提高企业核心竞争力作为生存发展之道,不断培育技术人才,加大科技投入,提高科技转化、创新能力,才是石墨企业发展的根本。  为帮助国内石墨生产企业提高产品质量,发展高端产品,我们特收集整理精选了本专集资料。






    


    

内容介绍

                        石墨提纯 现有工艺存在缺陷


     随着技术的不断发展,通过选矿工艺得到的鳞片状高碳石墨产品己不能满足某些高新行业的要求,因此需要进一步提高石墨的纯度。目前,国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中,酸碱法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法,高温提纯法属于物理提纯法   


       1、 浮选法:是利用石墨的可浮性对石墨进行富集提纯,适应于可浮性好的天然鳞片状石墨,石墨原矿经浮选后最终精矿品位通常为90%左右,有时可达94%~95% 。使用此法提纯石墨只能使石墨的品位得到有限的提高,是因为部分硅酸盐矿物和钾、钠、钙、镁、铝等化合物里极细粒状浸染在石墨鳞片中,即使细磨也不能完全单体解离,所以采用选矿方法难以彻底除去这部分杂质。        


       2、 酸碱法:是当今我国高纯石墨厂家中应用最广泛的方法,其原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀进行锻烧,在500-700℃氯化焙烧法的高温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的;另一部分杂质如金属的氧化物等,经过碱熔后仍保留在石墨中,将脱硅后的产物用酸浸出,使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属盐,而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相,再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离,从而达到提纯的目的。但是此种提纯方法的缺点在于需要高温锻烧,设备腐蚀严重,石墨流失量大以及废水污染严重,且难以生产碳含量99.9%及以上的高纯石墨。        


       3、 氢氟酸提纯法:是利用氢氟酸能与石墨中几乎所有的杂质反应生成溶于水的化合物及挥发物,然后用水冲洗除去杂质化合物,从而达到提纯的目的。使用氢氟酸法提纯石墨,除杂效率高、能耗低,提纯所得的石墨品位高、对石墨的性能影响小。但由于氢氟酸有剧毒和强腐蚀性,生产过程中必须有严格的安全防护措施,对于设备要求严格导致成本升高;另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强,需要严格处理后才能排放,环保环节的投入又使氢氟酸法的成本大大增加,如污水处理稍不到位,会对环境造成巨大污染。      


       4、氯化焙烧法是将石墨矿石在一定高温和特定的气氛下焙烧,再通入氯气进行化学反应,使石墨中的杂质进行氧化反应,生成熔沸点较低的气相或凝聚物的氯化物及络合物逸出,从而达到提纯的目的。由于氯气的毒性、严重腐蚀性和污染环境等因素,在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。


       5、高温法提纯石墨,是因为石墨是自然界中熔点、沸点最高的物质之一,熔点为3850 士50℃,沸点为4500℃,远高于所含杂质的熔沸点,它的这一特性正是高温法提纯石墨的理论基础。将石墨粉直接装入石墨士甘锅,在通入惰性保护气体和少量氟利昂气体的纯化炉中加热到2300~3000℃,保持一段时间,石墨中的杂质因气化而溢出,从而实现石墨的提纯。虽然高温法能够生产99.99%以上的超高纯石墨,但因锻烧温度极高,须专门设计建造高温炉,设备昂贵、投资巨大,对电力口热技术要求严格,需隔绝空气,否则石墨在热空气中升温到450℃时就开始被氧化,温度越高,石墨的损失就越大。这种设备的热效率不高,电耗极大,电费高昂也使这种方法的应用范围极为有限,只有对石墨质量要求非常高的特殊行业(如国防、航天等)才采用高温法小批量生产高纯石墨。


      (二) 能耗石墨提纯技术 国内最新研制

     据恒志信网消息:针对石墨提纯现有技术存在的问题。武汉工程大学研制成功一种对天然石墨进行高纯度提纯的方法及装置。该方法能耗低,所得到的石墨的纯度高,其装置简单。


       与现有技术相比,新工艺的有益效果是:

       1、工艺新颖、装置简单、能耗低、升温迅速,是采用等离子体炬加热技术,利用热等离子体局部超过4000℃的高温,使石墨原料中的杂质在短时间内充分气化,实现提纯石墨目的,可以实现石墨的连续提纯。


       2、原理与现行高温提纯法一致,但由于是将石墨粉直接送入具有极高温度的等离子体焰流中直接加热,因此热利用率极高。而采用现有高温炉提纯,热能除了加热物料外更多的是在加热炉体,并被散发到环境中。

   

       3、采用新技术工艺,石墨的纯度高(碳质量含量≥98.7%)。初始碳质量含量90% 、粒度100目的石墨,经过一次提纯后碳质量含量98.7% ;经过第二次提纯碳质量含量99.5% 经过第三次提纯碳质量含量99.9%;如再经过几次循环石墨提纯到碳质量含量99.99%。


      资料中详细描述石墨提纯的方法及其装置,其能耗远低于现行高温提纯法。石墨的纯度高,装置简单。


       三)天然隐晶质石墨(矿)剥离提纯方法

       天然隐晶质石墨是我国的优势矿产资源之一,主要用于铸造、石墨电极、电池碳棒、耐火材料、铅笔和增碳剂等方面。隐晶质石墨晶体极小,石墨颗粒嵌于粘土中,很难分离。由于隐晶质石墨原矿品位高(一般含碳60%-80%),部分可达95%,平均粒径。.01-0.1μm,用肉眼很难辨别,故称隐晶质石墨,俗称土状石墨。与鳞片石墨相比,土状石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提纯技术难度大,使其应用范围受到极大限制。在我国,通常都是将开采出来的石墨矿石经过简单子选后,直接粉碎成产品出售。因此天然隐晶质石墨资源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成资源的浪费。鉴于天然隐晶质石墨的技术含量和附加值极低,而我国市场需要的高纯超细石墨则多数依赖进口,开展天然隐晶质石墨的提纯新方法尤为紧迫。


      据恒志信网消息:湖南大学最新研制成功天然隐晶质石墨的提纯新方法,解决了现有技术中天然石墨矿,特别是隐晶质石墨提纯技术难度大、成本高、污染大、资源浪费严重的问题,适用于不同品味、不同矿质的天然石墨的提纯,且成本低,环境污染小,低能耗,简单易行,具有广泛的应用前景。


       天然隐晶质石墨的提纯新方法具有如下优点:

       1、新技术所采用的插层剂原料价格低,可循环使用或回收利用。


       2、新技术对石墨结构无明显破坏,也不会产生明显缺陷,对大尺寸鳞片石墨具有保护作用。


       3、新技术所生产的产品多元化(高碳石墨、高纯石墨、石墨烯和石墨烯纳米片) ,可根据市场需求调整产品结构。


       4、新技术可在现有石墨浮边生产线上增添一定工艺设备进行实施,工艺简单,设备要求低,条件温和,成本低。


       5、新技术不使用酸和碱,污染物产生少,对环境友好。


       6、新技术适用于不同的固定碳含量的天然石墨矿,也可用于与辉钼矿的剥离提纯。


       技术指标:原料:高碳隐晶质石墨粉(固定碳含量为43.2% 200目)

       成品:高纯石墨(碳含量99.95% ),石墨回收率72% 。


     【资料描述】

     资料中详细描述了天然隐晶质石墨的提纯新方法、矿浆液调制方法、超声剥离的矿浆液、浮选、提纯等等步骤、以及生产实施例等等。





           纯度≥99.999% 天然石墨高温提纯新技

      

   【石墨高温提纯技术背景

      石墨作为工业原料,尤其在一些特殊行业以及原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等高新技术工业,不但对石墨的碳含量要求极高,同时也要求在石墨的成分中不能含有过多的微量元素,必须是99.9%以上的高纯度石墨,然而现在一般的天然石墨含碳量均无法满足这些行业对高纯度石墨的要求,目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能,从而使用高温电热法提高石墨纯度,由于此工艺复杂,需要建设大型电炉,电力资源浪费严重,同时需要不断通入惰性气体,造成成本高昂。尤其重要一点,是当石墨纯度达到99.93%时,己达到极限,无法使石墨的固定碳含量继续提高。目前对于氯气提纯尚未形成工业化生产。


      现有技术存在工艺复杂、对原料的颗粒选择过大等缺点。国内外有采用高温提纯天然鳞片石墨,即将天然石墨装入己石墨化过的石墨士甘塌内进行石墨化提纯,利用石墨士甘锅具有良好的导电、导热以及耐高温特性,石墨灰粉2700度以上高温气化逸出,该方法能将纯度提高至99.99% 以上,但高温石墨纯化存在纯化时间长、工艺流程复杂、要求较高的温度同时严重浪费电力资源,然而化学提纯石墨的方法由于工艺落后,对于小颗粒的石墨不能较好的回收,对环境造成污染,并且纯度亦不能满足市场对产品的需求。

         

     【高纯度天然石墨的提纯新方法 研制成功】

    据恒志信网消息:针对上述现有技术存在的问题中。国内新研制成功一种纯度高、工艺简单、节省电力资源、利于石墨回收的高纯度天然石墨的提纯方法。是采用高温提纯石墨的方法,经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨,利用氧化剂、络合剂与天然石墨进行反应,去除原料中杂质,得到微量元素含量低,性能稳定的石墨。新工艺对含碳量>60%的石墨原料进行纯化,得到纯度大于99.9991%,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨,具有工艺简单,易于操作,生产效率高,耗电量低,不需要大型的加工设备,节约生产成本。


   【新技术优点

      在石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


       1、新提纯工艺利用氧化剂和络合剂与天然石墨原料进行化学反应,去除原料中Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO 等杂质,从而生产出微量元素含量低,性能稳定的产品。而现有国内石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


      2、目前国内大多在提纯过程中采用自来水用于石墨的提纯工艺中,由于一般的水质中均含有Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等离子物质,不利于去除石墨中本身所含有的Si02 A1203 MgO CaO P205 、CuO等杂质,新技术方案的工艺中采用经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子的纯水,更好的去除石墨中所含有的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+ 等杂质离子,同时可以使石墨中的pH 值达到6.4-6.9 。从而得到纯度高达99.999% 以上,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨。
 

      3、新技术方案工艺中将反应釜内的温度加热至85-90℃,可以是石墨与所加入的氢氟酸、盐酸、硝酸和乙二胺四乙酸与石墨中的所含的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子能够进行充分的化学反应,通过洗涤、脱水后,去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,新技术方案中所选用的温度范围,并按照所述的温度范围进行提纯,能够使提纯达到最佳效果。络合剂具有分散、悬浮作用和很强的络合能力,在较小用量甚至极小用量就能达到需要的络合程度,络合剂还能有Ca2+、Mg2+等金属离子发生络合,形成金属络合物,从而达到去除金属离子的目的。


      4、新技术方案工艺中加入的络合剂能是络合剂与石墨中的Ca2+Mg2+等离子发生络合,形成金属络合物,通过洗涤、脱水去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,技术方案选用合适的络合剂,并按照所述的比例加入进行提纯够进一步提高纯化的效果.


      5、新技术工艺可对粒度为100-10000目,含碳量>60% 的石墨原料进行纯化,得到纯度为99.999% 的石墨成品,具有工艺简单,易于操作,反应时间短,生产效率高,耗电量低,在提纯过程中不需要大型的加工设备,节约生产成本。所得产品可应用于电子工业、国防尖端工业、化学分析工业、核工业、航天工业等高科技领域。


       【高纯度天然石墨的提纯方法】部分摘要


    提纯步骤为:

    步骤一、取含碳量>60% 的石墨400公斤,放入反应釜Ⅰ内,按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氢氟酸(浓度40%)、2公斤硝酸(浓度98%)。盐酸(浓度30%),后加入100L水,开机搅拌,转速200转/分钟,搅拌时间20分钟;
        

    步骤二、升温反应,开启反应釜上温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应4小时,反应过程中每隔50分钟搅拌一次,每次搅拌时间3分钟,搅拌速度200转/分钟,反应完成后,再静置3小时,静置完成后排出反应釜内尾气,制得混合料浆A;


    步骤三、将混合料浆A 置入冷却塔Ⅱ内,向冷却塔Ⅱ内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水,形成混合料浆A-2,边注水边搅拌,搅拌速度200转/分钟,搅拌至冷却塔II内的温度降至35℃止,完成降温后,打开冷却塔II 的放料阀,将混合料浆A-2 置入洗涤器Ⅲ内;


    步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器Ⅲ中后,向洗涤器Ⅲ中注入纯水,边注水边洗涤,洗涤器Ⅲ的洗涤转速500转/分钟,洗涤至混合料浆A-2 的pH值呈6.4止,后将洗涤器III的转速设置为1000转/分钟,进行离心脱水,脱水至混合料浆A-2的含水量为20%止,停止脱水,制得混合料浆B;


    步骤五、混合料浆B 重新放入反应釜Ⅰ内,按石墨重量百分比加入80公斤硫酸(浓度98%)、40公斤氢氟酸(浓度40%),然后加入纯水100L,搅拌20分钟,搅拌速度为200转/分钟;


    步骤六、第二次升温反应,开启反应釜的温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应2小时,反应过程中每隔1小时进行一次搅拌,每次搅拌时间3分钟,每次搅拌速度为200转/分钟,反应结束后,关闭电源,打开反应釜I 上的尾气排放阀,将反应釜I内的废气排出,制得混合料浆C;


      步骤七、
步骤八、步骤九、步骤十、步骤十一、步骤十二

         ...............略      详细步骤请见本资料专集


       步骤十三、将脱水后的混合料浆H 送至烘干设备上烘干,烘干温度为150-350 ℃,烘干后的含水量<0.1% ,碳含量为99.9991% -99.9995%,制得产品;

      

     【资料描述

    资料中详细描述了高纯度天然石墨的提纯技术的制备方法、现有技术所存在的问题,性能和优点、实施例等等。

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