《高质量、大规模石墨烯材料制造新技术工艺汇编》


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  • 涉及国内外近年最新研制的各种各种高质量,高性能,大规模石墨烯材料制造新技术!设备,装置,产品配方 生产工艺。产品新颖,环保,涉及面广。内容涵盖技术背景/原理、材料配方比例、制作方法、工艺步骤、结构设计图(部分设备类有),以及发明人名称、地址、邮编、申请日期、专利号、权利要求等详细信息。

                                                                                                     新版说


各位读者:大家好!

       自从我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技术汇编以来,深受广大企业的欢迎,在此,我们衷心地感谢致力于创新的新老客户多年来对我们产品质量和服务的认同,由衷地祝愿大家工作顺利!  石墨烯的研究已经进入快速发展阶段,石墨烯已经成为当今新材料中的“明星”材料。大规模制备高质量的石墨烯晶体材料是所有应用的基础, 发展简单可控的化学制备方法是最为方便、可行的途径, 这需要长期不懈的探索和努力;企业需要不断的研发出石墨烯及其相关材料,来实现更多的功能和应用。


1.    中国石墨烯行业发展现状
截至2023年我国从事石墨烯产业的企业已突破数千家,产业化应用已在不断推进。我国石墨烯产业已经有超过2000家的制备及相关应用开发企业,目前市场竞争也主要集中在石墨烯规模化制备技术以及与下游商业化应用对接两方面。石墨烯产业最大的瓶颈在于还没有形成完整的产业链,目前仍没有一种可以应用石墨烯的产品能够规模化生产。对石墨烯最大的需求仍然是各大院校及科研机构的研究使用。石墨烯在国内市场上从研发到应用的时间需要5-10年,需达到成熟的产业规模时间则会更长。而国内目前并没有上市公司的主营业务生产石墨烯,只有几家生产碳纤维产品的公司正在进行石墨烯产品的研制,目前都没有大规模量产的能力。中国发表的石墨烯论文主要分布在材料科学、物理化学、纳米技术、应用物理学以及高分子物理学等领域;研究热点主要在纳米材料、材料应用研究等方向。目前国内还没有能够实现石墨批量化生产的企业或研究机构,多数企业只能小量生产石墨烯,所使用的生产技术多为氧化还原法,生产出的石墨烯溶液也存在很多技术上需要突破的问题。目前国内对石墨烯的应用前景颇为看好,石墨烯未来有望应用至多个领域。

     

2.    石墨烯产业化现状及趋势分析中国石墨烯产业化现状分析

从目前公司和各科研单位的进展来看,目前国内的石墨烯企业多为处于创业成长期的中小企业,虽然企业数量初具规模,但龙头企业数量不多,规模也相对较小,较难带动整体产业链的发展和完善。而石墨烯粉体由于下游应用较为广泛分散,多数公司从自己主业出发,研究石墨烯粉体,用作主业产品的添加剂和助剂。多家上市公司有涉及。我国的石墨烯研究正处于从实验室向产业化过渡的阶段。目前国内对石墨烯的应用前景颇为看好,石墨烯未来有望应用至多个领域。但从实际情况看来,产业化尚待时日,制造工艺不稳定,成本居高不下,仍是石墨烯走向产业化的主要制约因素,从制造工艺来看,目前业内通行的方法均有各自的优势和缺陷,产业技术路径仍在探讨之中。


3、  未来的石墨烯产品投资与高端市场
随着石墨烯制备水平的发展和石墨烯应用技术水平的发展,石墨烯材料能够应用在更多的下游产品和领域中,这些待开发的领域都是未来极具投资机会的处女地。根据中国科学院预计,到2024年前后,石墨烯器件有望替代互补金属氧化物半导体(CMOS)器件,在纳米电子器件,光电化学电池、超轻型飞机材料等研究领域得到应用。关注石墨烯在锂电池、超级电容器、LED以及生物医药行业的应用◆建议:直接与研究机构合作,参与产品开发与其被动的等待研究成果进行投资,积极参与到研究中更具投资价值。国内现在很多企业及资本都把过多的经历放在了氧化石墨烯及石墨烯类的物质上。这些材料性能很一般,成本不低,也很难做出比较高技术含量的产品。把精力放在这些材料上面,与国家想要的石墨烯产业发展是背道而驰的。石墨烯做真正高端的应用,可能会有一些前景。无论是资本还是国家,都应该找到最合适的、最值得的地方去进行投资。目前开展石墨烯研究的主要是高校科研院所等研究单位和少数企业,研究力量比较分散,要尽快实现石墨烯产业化,必须通过技术创新和产学研协作,建立一条完整的石墨烯研发、生产、应用的全产业链,打造公共科技服务平台和测试平台,优化研究和产业化生产环境。


       国家提出的十大重点产业调整和振兴规划,以及新近发布的关于加快七大战略性新兴产业发展的决定,对现代高端制造业及其未来技术发展提出了更高的要求。为推动国内现代制造业的技术升级和产品换代,实现节能环保、减排增效和绿色制造的目标,促进国民经济的高效和持续发展。提高石墨材料及制品的产品质量,我公司特推出本期新技术工艺配方汇编。本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2023年石墨及石墨烯制备制造最新技术,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多 优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,这些优秀的新产品的生产工艺、技术配方非常值得我们去学习和借鉴。

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2024新版《碳纤维制造工艺配方精选汇编》

2024新版《碳纤维制造工艺配方精选汇编》

《碳纤维制造工艺配方精选汇编》涉及碳纤维的制备工艺、预氧化纤维的碳化、碳纤维的结构与性能、石墨纤维的结构与性能以及聚丙烯腈基碳纤维的应用。

【资料内容】生产工艺、配方
【出品单位】国际新技术资料网
【项目数量】72项   812页
【资料合订本】1680元(上、下册)
【资料光盘版】1480元(PDF文档)


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《碳纤维制造工艺配方精选汇编》涉及碳纤维的制备工艺、预氧化纤维的碳化、碳纤维的结构与性能、石墨纤维的结构与性能以及聚丙烯腈基碳纤维的应用。

【资料内容】生产工艺、配方
【出品单位】国际新技术资料网
【项目数量】72项   812页
【资料合订本】1680元(上、下册)
【资料光盘版】1480元(PDF文档)


1    碳纤维原丝的制备方法
      可有效降低喷丝后丝束的断丝率,避免毛丝等现象。

2    一种超细尺寸金属-PAN基碳纤维及其制备方法
      制备方法为:将胺肟修饰的聚丙烯腈纤维与金属盐在水热条件下进行自组装反应后,在还原气氛下煅烧,得到超细尺寸金属‑PAN基碳纤维;制得的超细尺寸金属‑PAN基碳纤维由PAN基碳纤维、碳纳米管和表面包覆石墨层的金属纳米颗粒组成;碳纳米管分散在PAN基碳纤维的表面,且碳纳米管之间相互交错形成纳米介观尺寸的孔结构;表面包覆石墨层的金属纳米颗粒限域在碳纳米管端部,金属纳米颗粒呈单分散状态,且分散均匀,尺寸均一,平均粒径为5~20nm。超细尺寸金属‑PAN基碳纤维具有较强的吸附性能,碳纳米管对金属纳米颗粒的限域作用避免了金属纳米颗粒之间的团聚。

3    使用焦耳热技术制备高性能低成本石墨化碳纤维的工艺 
      由此方法加热碳纤维其加热温度最高可达2800℃。相较于传统的热辐射方式加热,焦耳热加热法可节约40%以上的能源、设备成本。本发明工艺简单,过程容易控制,得到的石墨化碳纤维同时具备高性能和低的制备成本以及能耗。

4    生物质多孔碳纤维、其制备方法及应用
      制备方法包括:强碱溶液预嵌入植物纤维得到多孔碳纤维前驱体;再将所述多孔碳纤维前驱体与强碱在600‑800℃的条件下进行反应。生物质多孔碳纤维由上述制备方法制备而得,是一种三维互联互通的多孔生物质碳材料,多孔生物碳材料具备很好的倍率性能和循环稳定性,特别适合于大尺寸的离子液体或有机电解液体系中,可以在制备储能元器件中得到应用。

5    超高强度中等模量聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法
      该方法在大大缩短预氧化处理时间的情况下制备得到超高强度中等模量的碳纤维。

6    能够消除静电的碳纤维生产工艺 
      该能够消除静电的碳纤维生产工艺,能够保证去除静电影响,同时有利于保证避免原丝发生解取向,能够保证氧化碳化后的原丝强度,保证碳纤维质量。

7    碳纤维束及其制造方法、预浸料坯以及碳纤维增强复合材料
      提供具有优异的碳纤维增强复合材料的拉伸弹性模量及压缩强度的碳纤维束以及其制造方法。Fc≥1.3×10/Lc‑0.3···(1)E0≤80×Lc+155···(2)E0≥330···(3)。

8    一种低成本高强度的碳纤维
      通过加入碳纳米管与原始石墨烯中的至少一种可以减低获得聚丙烯腈原丝的氧化温度,从而显著降低碳纤维制造过程中的能耗,减低成本,并且制造出的碳纤维其抗拉强度较高。

9    一种基于改性碳纤维的电磁屏蔽复合纤维及织物的制备方法
      采用皮芯结构碳纤维制备复合纤维,能提高镍层与碳纤维之间的界面结合力,并能避免引入钯等电阻率较高的杂质,故制得的复合纤维具有较好的导电性能,采用该复合纤维制得的织物具有较高的电磁屏蔽能力。

10    一种PAN基碳纤维及其制备方法与由其制成的碳纤维 
        预环化和氧化处理反应时间合计可控制在30min以内,降低生产能耗,能够提高碳纤维生产效率。

11    直径为3.2-4.8μm细直径碳纤维制备方法
        满足如下条件:V1=V2=π×R2×v×N×λ;其中,V1为纺丝液的计量体积cc/min;V2为喷丝板喷出的纺丝液的体积cc/min;R为喷丝孔的半径mm;v为纺丝液的挤出速度m/min;N为喷丝板上的喷丝孔的数量;λ为系数因子,且λ为0.33‑0.50。采用常规孔径的喷丝板及常规的牵伸倍数,就能实现细直径的聚丙烯腈纤维、聚丙烯腈基碳纤维的制备。聚丙烯腊腈碳纤维的直径为3.2-4.8μm。

12    均质化处理装置和方法、及聚丙烯腈基碳纤维的制备方法
        聚丙烯腈纤维在传动装置的牵引作用下,先经过喷淋装置进行喷淋处理、再经过干燥预热装置进行干燥预热处理。本发明主要通过控制聚丙烯腈纤维的含水率,降低聚丙烯腈纤维的含水率离散系数,对聚丙烯腈纤维进行连续均质化处理。

13    丙烯腈系纤维束的制造方法及碳纤维束的制造方法
        加压蒸汽拉伸装置A至少具有设置于纤维束导入侧的预热区域(1)和设置于纤维束取出侧的加热拉伸区域(2)这两个区域,所述两个区域被具备密封部件的密封区域(3B)隔开,在将预热区域(1)的压力设为P1(MPa)、将加热拉伸区域(2)的压力设为P2(MPa)时,P2与P1之差ΔP=P2‑P1和密封区域(3B)的纤维束的滞留时间t(秒)满足1.0≤ΔP/t≤10的关系式,加压蒸汽拉伸装置(1)导入前的纤维束(7)的荷重极小温度T1(℃)、预热区域(1)的温度T2(℃)满足T1‑20≤T2<T1。

15    一种碳纤维表面处理的方法 
        优点是:消除了碳纤维束丝内外部单丝表面处理程度的差异,改善了碳纤维与基体树脂间的亲和性,从而提高碳纤维复合材料的综合性能,具有工艺设备简单、处理效率高、处理效果好,并且对环境基本无污染。

16    用于稳定制造碳纤维的前驱物纤维的方法以及装置
        该装置具有至少一供前驱物纤维穿过可被抽真空的长条形真空室、至少两个闸单元及至少一加热单元。一个闸单元用于将前驱物纤维密封输入该至少一真空室,而另一闸单元用于将前驱物纤维密封自该至少一真空室排出。加热单元具有至少两个可单独控制的加热元件,加热元件适于将该至少一真空室在沿纵向相邻若干加热区内加热至至少两个不同温度。

17    碳纤维及其制造方法 
        该波动幅度的变异系数为100%以下的单纤维的纤维长度为10cm以下的碳纤维。该碳纤维由下述碳纤维的制造方法制造,其中,对聚丙烯腈系碳纤维前体纤维束进行耐燃化处理之后依次进行预碳化处理、碳化处理,将所得的呈连续纤维形态的碳纤维束切断,将碳化处理中的纤维束的捻度设为16个捻回/m以上或者将纤维束的表面的加捻角设为2.0°以上。

18    使用于制备碳纤维的前体纤维稳定化的方法和使用其制备碳纤维的方法 
        将这四个稳定化阶段设置在从前体纤维的稳定化反应开始产生热量时的温度和产生热量最大时的温度之间的四个不同的温度下,并且当进行第三稳定化阶段和第四稳定化阶段中的至少一个阶段时,输入臭氧气体。

19    碳纤维束及其制造方法
        碳纤维束通过纤维束整体的块体测定而得的微晶尺寸Lc与晶体取向度π002满足规定式。还涉及将一端设为固定端、将另一端设为自由端时纤维束表层残存的加捻角为0.2°以上、为规定的单纤维直径且为规定的加热减量率的碳纤维束的制造方法,其中,对聚丙烯腈系碳纤维前体纤维束依次进行耐燃化处理、预碳化处理、碳化处理,碳化处理中的张力设为1.5mN/dtex以上。

20    一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法
        增压后的改性聚丙烯腈溶液通过喷丝板形成挤出液流,经空气干段进入凝固浴凝固成形,出凝固浴牵伸制备成初生纤维。预处理后的物料采用双螺杆辅助在线添加改性剂,保障物料充分脱泡和精密过滤,改善聚丙烯腈基纺丝原液可纺性,降低纤维微孔缺陷,提高工艺稳定性。

21    利用无灰煤直接生产碳纤维的方法
        通过使用无灰煤粉末进行简单的高压软化挤出,辅以少量助溶剂,使无灰煤直接成型碳纤维,无需后续上油、预氧化、高温碳化等工艺,仅需要较低温度下无氧热处理即可,获得的碳纤维机械性能好,整个生产过程具有环境友好、成本低廉的优势。

22    聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法  
        聚丙烯腈基碳纤维的拉伸强度为6000~7000MPa,优选为6375~7000MPa、拉伸模量为285~305GPa、层间剪切强度为110~130MPa、单丝直径为5~6μm,优选为5.45~6μm。上述的聚丙烯腈基碳纤维是以湿法纺丝工艺制备的聚丙烯腈纤维为前驱体,经优化后的预氧化、碳化和表面处理等步骤后制备而成。本发明主要用于提供或制备一种力学性能、与树脂结合性能均优异的聚丙烯腈基碳纤维。

23    纤维的制造方法和碳纤维的制造方法
        该纤维的制造方法能够在干湿式纺丝中抑制纺丝喷头中的结露的产生,改善后续工序中的缠辊、拉伸工序中的毛刺、断线所致的品质降低,整体上大幅提高生产率和品质。

24    碳纤维束及其制造方法
        在使过滤速度为规定条件下将纺丝溶液进行了过滤后,将该过滤后的纺丝溶液进行纺丝而获得碳纤维前体纤维束,将所得的碳纤维前体纤维束在氧化性气氛下以适当的温度廓线进行热处理直到变为规定的密度为止而获得了耐燃化纤维束后,将该耐燃化纤维束在非活性气氛下在规定温度下进行热处理,从而获得。提供平衡好地表现优异的丝束强度和丝束弹性模量,并具有优异的结节强度的碳纤维束及其制造方法。

25    一种含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维及其制备方法和应用
        含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维对二氧化碳具有优异的吸附性,可应用于二氧化碳的吸附领域。以聚酰亚胺纤维为先驱体,与活化剂均匀混合后,通过在惰性气氛下的热处理,制得微孔体积高、比表面积大的含超微孔的聚酰亚胺基碳纤维,缩短了生产周期,减少了能耗。

26    一种具有表面沟槽结构的大直径高强中模、高强高模碳纤维及其制备方法
        得到径向光密度值基本相同的“均质预氧纤维”,后经低温碳化、高温碳化制得具有表面沟槽结构,直径8.5~10μm,强度4.90~6.10GPa,模量270~310GPa大直径高强中模碳纤维,再经较常规处理时间更长的高温石墨化处理得具有表面沟槽结构,直径7~10μm,强度3.70~5.50GPa,模量370~688GPa大直径高强高模碳纤维。碳纤维直径的提升不仅提升了纤维的准直性,改善复合材料制备中树脂的浸润性,同时表面沟槽结构有益于碳纤维和树脂的啮合作用,最终提升复合材料的力学性能。

27    耐火化纤维束和碳纤维束的制造方法 

        在将聚丙烯腈系前体纤维束在氧化性气氛中200~300℃下进行耐火化处理而制造耐火化纤维束的工序中,相对于由m个连续设置的罗拉组成的罗拉组,使纤维束以从第n个罗拉与第(n+1)个罗拉之间依次通过的方式走行,其中,m是3以上的整数,n是1以上且(m-1)以下的整数,m个连续设置的罗拉的罗拉轴为彼此平行状态、并且垂直于纤维束的走行方向,罗拉径为5~30mm,纤维束的比重为1.20~1.50,并且满足规定的条件。

28    一种聚丙烯腈基碳纤维原丝预氧化方法
        通过预氧化预处理、六温区温度梯度升温及牵比控制等,实现了聚丙烯腈原丝预氧化过程环化和氧化等反应的有效可控,获得了充分均质预氧化的预氧丝,并制备出了相应的高强中模型(T800级)碳纤维。

29    碳纤维制备方法
        包括提供颗粒状煤,使其暴露于足以使其塑化的温度以形成中间塑化煤,向所述中间塑化煤施加足以使其通过孔口挤出的压力,以及允许挤出的煤以纤维形式固化。

30    利用皮革制备氮杂碳纤维电极材料的方法及电极
        利用废弃皮革作为原料制备氮杂碳纳米材料,既可持续地解决了制备碳纳米材料的原料问题,又能高效地利用生物材料。因此,用这种生物废料开发出具有高价值的新型功能材料具有重要意义。

31    用煤液化残渣制备通用级沥青基碳纤维的方法
        解决了高温缩聚时交联程度过深,失去流动性易结焦等问题;不融化处理和炭化处理解决了预氧化纤维易融并,炭化后沥青纤维强度低等难题。本发明制备过程简便,成本较低,反应条件温和,萃取剂可循环利用,制备纺丝沥青不需要任何改性剂,可纺沥青灰分低,制备的碳纤维内径小,强度高,将煤液化残渣变成了高附加值的碳材料,适用于工业化应用。

32    一种氢氧化镍/聚醚胺改性碳纤维的制备方法    
        该方法充分利用氢氧化镍优异的电化学氧化还原反应性及聚醚胺的氨基基团提高纤维的电化学性能,同时利用氢氧化镍的三维蜂窝状结构和聚醚胺的反应性能提高复合材料界面结合强度,为碳纤维的改性和应用提供了一种绿色环保、简单高效的方法。

33    碳纤维及其制造方法 
        将原料碳纤维浸渍在所述富勒烯溶液中的步骤(II)、及从所述富勒烯溶液中取出所述碳纤维并对所取出的所述碳纤维进行乾燥的步骤(III),据此获得碳纤维。

34    一种具有温敏特性碳纤维的制备方法
        温敏特性碳纤维对温度场响应速度快、灵敏度高,并且重现性较好,还可根据改变工艺条件,制备出一系列具有不同电阻温度系数的碳纤维温敏材料,可用于各种复杂环境下的温敏监测系统中。

35    用于制备碳纤维材料的纺丝液、柔性电极材料以及制备方
        包括:聚乙烯吡咯烷酮、冰乙酸、硅酸四乙酯、钛酸四丁酯以及有机溶剂。在前述基础上,本发明还公开了一种柔性电极材料以及柔性电极材料的制备方法。利用本发明的纺丝液制备的柔性电极材料具有空心结构,能够实现优良的机械性能与优异的电化学性能。

36    一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法 
        能够进一步调整制备出的纤维的力学性能、导电性能;三、备出的CSiNB四元纤维在径向的元素分布具有梯度分布。本发明应用于高性能陶瓷纤维的制备领域。

37    一种表面粗糙的中间相沥青碳纤维的制备方法  
        新的碳纤维生产工艺,将碳纤维生产与表面处理工艺结合起来,无需二次加工,使得碳纤维在生产出来以后即具有了极高的表面活性,在拉伸强度不变的情况下提高了剪切强度。

38    一种大直径高强中模碳纤维、高强高模碳纤维的制备方法
        制得大直径高强中模碳纤维,直径在8.5~10μm、强度5.40~6.30GPa,模量280~330GPa;再经较常规处理时间更长的高温石墨化处理制得大直径高强高模碳纤维,直径在7~10μm,强度3.90~5.70GPa,模量380~688GPa。制得的大直径高强中模或高强高模碳纤维,增大了碳纤维直径,有效提高了纤维的准直性,改善了复合材料制备中纤维的树脂浸润性,最终提升复合材料的力学性能。

39    一种基于碳纤维的柔性材料及其制备方法
        能够改进现有技术的不足,提高了柔性导电材料的耐用度。

40    一种使用真空磷化技术实现碳纤维表面改性的方法
       制备的真空磷化处理的表面改性碳纤维及其应用。本发明的真空磷化处理的表面改性碳纤维,其电化学检测性能大大优于现有方法制备的磷化碳纤维电极。

41    一种聚丙烯腈基低成本复合碳纤维及制备方法 
        通过同轴纺丝,在内芯设计了玻璃前驱原料,通过在后期高温处理和拉伸过程中形成内芯为玻璃纤维,外层为碳纤维的复合碳纤维,大幅降低了碳纤维的成本,克服了目前聚丙烯腈基碳纤维制备成本高的缺陷。

42    一种沥青基复合碳纤维及制备方法 
沥青纺丝成纤时,通过对纤维表面包覆金属锡和纳米微孔玻璃粉,不但有效防止沥青纤维的热熔粘连,而且微孔玻璃粉透气,使得被包覆沥青纤维易于氧化、碳化,进而解决了沥青基碳纤维一直以来成纤粘连、纤维易变形,性能较低的缺陷。

43    一种具有平滑表面的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法
        首先将聚丙烯晴纤维原丝进行超声预处理、预氧化处理以及臭氧处理,之后将预氧丝在γ射线下辐照进行改性,最后通过碳化工艺缓慢升温,将改性后的预氧丝制成表面光滑的碳纤维。具体的制备过程:一、将聚丙烯腈原丝放入丙酮溶液中并超声清洗,随后干燥原丝;二、将干燥后原丝在氧气氛围中静置一定时间;三、将静置后的原丝经适当工艺进行热稳定化处理,得到预氧丝;四、将预氧丝在臭氧中静置一定时间,得到臭氧处理后的预氧丝。五、将预氧丝在γ射线下辐照,得到改性后的预氧丝。六、将改性后的预氧丝进行缓慢升温碳化处理,得到表面光滑的碳纤维。

44    碳纤维及其制造方法
        依次执行使富勒烯C60溶解于聚亚烷基二醇以制备富勒烯溶液的步骤(I)、将原料碳纤维浸渍在所述富勒烯溶液中的步骤(II)、及从所述富勒烯溶液中取出所述碳纤维并对所取出的所述碳纤维进行洗涤再对洗涤后的所述碳纤维进行干燥的步骤(III),藉此获得碳纤维。

45    碳纤维束及其制造方法  
        能够得到在复合材料的成型时纱线形状的稳定性优异、拉伸强度高的碳纤维复合材料的碳纤维束及其制造方法。用于达成该目的的碳纤维束,是含浸树脂的股线拉伸弹性模量为265~300GPa、含浸树脂的股线拉伸强度为6.0GPa以上、结节强度为820N/mm2以上、单纤维数为30000根以上、平均可撕裂距离为600~850mm的碳纤维束,在说明书记载的条件下将碳纤维束解舒时的纱线宽度变动率为8%以下,并且,具有相对于在说明书记载的条件下将碳纤维束解舒时的纱线宽度平均值为75%以下的纱线宽度的部分为4处/1000m以下。

46    一种具有表面沟槽结构的大直径高强中模碳纤维及其制备方法  
        该纤维具有表面沟槽结构,平均直径在8.5μm~11μm,强度在4.9~6.0GPa,模量在270GPa~310GPa。采用湿法纺丝技术制备原丝,通过调控预氧化阶段各温区预氧化时间比,控制预氧纤维的皮芯比≥0.85,再经过低温碳化、高温碳化制得具有表面沟槽结构的大直径高强中模碳纤维。所制得的具有表面沟槽结构的大直径高强中模碳纤维不仅提升了纤维的准直性,也改善了复合材料制备中树脂的浸润性,最终提升了复合材料应用中的压缩强度等力学性能。

47    一种氮掺杂多孔碳纤维材料的制备方法及其应用  
        该多孔碳纤维材料具有高比表面积、高氮含量和相互交联的分级多孔碳骨架结构,为电子传输提供快速通道,缩短离子扩散距离,增加材料的浸润性和导电性,表现出非常好的电化学性能。制备工艺简单,设备依赖性低,适用于大规模工业化生产。

48    碳纤维及其制造方法 
        将原料碳纤维浸渍在所述富勒烯溶液中的步骤(II)、及从所述富勒烯溶液中取出所述碳纤维并对所取出的所述碳纤维进行乾燥的步骤(III),据此获得吸附有富勒烯C70的碳纤维。

49    一种大直径高强中模碳纤维的制备方法 
        采用干湿法纺丝技术制备原丝,通过调控预氧化阶段各温区预氧化时间比,控制预氧纤维的皮芯比≥0.85,再经过低温碳化、高温碳化制得大直径高强中模聚丙烯腈基碳纤维,所得纤维平均直径8.5μm~11μm,强度5.4GPa~6.3GPa,模量280GPa~330GPa。所得的高强中模碳纤维在保持甚或提高其强度、模量等力学性能指标同时,提升了纤维的直径,使得复合材料的强度和抗压能力都得到了提高,解决了高强中模碳纤维其压缩强度与拉伸强度严重失衡的问题。

50    一种阻燃环保碳纤维
        产品在良好的隔热抗震性能之外还具有优良的环保阻燃特性,符合铁路客车对防护材料的小分子有害物质挥发的限制性要求。

51    一种高耐热性油剂及其聚丙烯腈碳纤维的制备方法
        该油剂的特点是有效成分在空气环境中加热,从20℃以10℃/min速率升温至275℃时具有90%以上的残留质量分数,同时至430℃时具有70%以上的残留质量分数。通过上述高耐热性油剂对聚丙烯腈原丝进行上油处理,通过后续预氧化、碳化过程中油剂对纤维表面的润滑和保护机制,保证碳纤维生产工艺过程的顺利进行,获得具有优良力学特性的聚丙烯腈碳纤维。

52    一种活性碳纤维碳化工艺 
        通过在碳化过程中充入水蒸气、水滴或者氮气中任意两种能够将碳化炉中的空气全部排出碳化炉,同时水蒸气和水滴能够加重焦油的重量,使焦油滴落在炉底集中流出,防止碳化炉被腐蚀,避免焦油和废气影响活性碳纤维的质量。

53    高浸透性聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法
        采用该方法得到线密度为0.125~0.265g/m、直径13~20μm的原丝,对该原丝进行预氧化和碳化后,最终制备得到直径7~10μm、拉伸强度4.6~5.4GPa、拉伸模量260~300GPa的高浸透性聚丙烯腈碳纤维,此碳纤维与直径为7μm的T300、T700级碳纤维相比,胶液浸透率增加28%;与直径为5.4μm的T800级碳纤维相比,胶液浸透率增加52%。

54    一种大张力缠绕用耐磨损碳纤维的制备方法
        该纤维高耐磨性通过减少表面沟槽、提高断裂伸长率和提高上浆剂集束性方法获得,使制得的12K碳纤维可承受于100N/束以上张力的缠绕成型工艺,使制得的耐磨性碳纤维复丝拉伸强度4900MPa以上,拉伸模量230GPa以上,断裂伸长率在2.1%以上。

55    一种利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法及制得的碳纤维与应用
        以废弃烟蒂为原料,废弃烟蒂中的纤维和焦油经溶解、静电纺丝、热解碳化后制得碳纤维。通过选择适宜的条件和参数,将焦油参与静电纺丝,不仅实现了对废弃烟蒂中焦油的再利用,还提高了碳纤维的得率,显著增加了碳纤维的比表面积和孔隙结构。制备碳纤维的生产成本低,工艺简单;制备得到的碳纤维具有高比面积和高孔隙结构,使其在环境保护、电化学等领域具有很好的应用前景。

56    一种25k大丝束碳纤维的制备方法
        该方法得到的碳纤维线密度为2.0±0.05g/m,碳纤维的拉伸强度在5.0GPa以上,模量在240~260GPa之间。

57    一种提高碳纤维强度的制造方法 
        可以有效地减小氧化运行期间氧化炉消耗的电量,大幅度降低生产运行成本。同时,该方法还可提高氧在纤维径向分布的均匀性,减轻预氧丝的皮芯结构,在碳化过程中减少碳纤维径向缺陷,提高碳纤维强度。

58    一种低缺陷、高强度的聚丙烯腈碳纤维及其制备方法
        通过可逆加成‑断裂链转移(RAFT)聚合技术,并采用带有羧基官能团的三硫代碳酸酯(TRIT)作为RAFT试剂,一方面对聚丙烯腈的分子量及其分布进行控制,另一方面制备末端带羧基的聚丙烯腈,同时采用带有双官能团且与丙烯腈竞聚率相近的第二单体进行共聚反应,从而得到链结构规整度较高、共聚单元分布均匀的聚丙烯腈,并制备高品质原丝,进一步通过预氧化、碳化、后处理,制备低缺陷、高强度的聚丙烯腈碳纤维。

59    聚丙烯腈基碳纤维原丝的制造方法
        主要解决现有技术中存在的原丝易产生毛丝、碳纤维力学性能差的问题。采用湿法纺丝,包括干燥致密化的步骤,其中,所述干燥致密化包含至少两级,最后一段干燥致密化过程中每根纤维所承受的张力为1.5‑3mN的技术方案,较好的解决了该问题,可用聚丙烯腈纤维的工业生产中。

60    高性能聚丙烯腈碳纤维原丝的制造方法  
        主要解决现有技术中存在的纺丝过程中毛丝多、碳纤维力学性能差的问题。采用湿法纺丝,包括凝固牵伸的步骤,其中,凝固牵伸包括三级,第三级凝固牵伸过程中每根纤维所承受的张力为4‑8mN的技术方案,较好的解决了该问题,可用聚丙烯腈纤维的工业生产中。

61    湿纺聚丙烯腈碳纤维原丝的制造方法
        主要解决现有技术中存在的原丝易产生毛丝、碳纤维力学性能差的问题。采用湿法纺丝,包括热水牵伸的步骤,其中,所述热水牵伸至少包括三级,第一级热水牵伸过程中每根纤维所承受的张力至少为3mN,纤维所承受的张力小于等于纤维断裂强力的12%的技术方案,较好的解决了该问题,可用聚丙烯腈纤维的工业生产中。

62    高性能湿纺聚丙烯腈碳纤维原丝的制造方法 
        主要解决现有技术中存在的预氧化过程易产生毛丝、碳纤维力学性能差的问题。采用湿法纺丝,包括蒸汽牵伸的步骤,其中,蒸汽牵伸过程中每根纤维承受张力至少为1mN,纤维所承受的张力小于等于纤维断裂强力的10%的技术方案,较好的解决了该问题,可用聚丙烯腈碳纤维原丝的工业生产中。

63    聚丙烯腈基碳纤维的制备方法
        解决现有技术中存在的碳纤维毛丝多、力学性能差和低炭炉排焦量大的问题。包括上油和干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、热稳定化、碳化的步骤;其特征在于,所述上油和干燥致密化至少有两道,且至少一道在蒸汽牵伸和热定型步骤之前进行,至少一道在蒸汽牵伸和热定型步骤之后进行的技术方案,较好地解决了该问题,可用于制备高性能碳纤维的生产中。

64    聚丙烯腈基大丝束碳纤维制备方法
        解决现有技术中存在的热稳定化过程能耗高、放热集中、纤维易断裂、最终产品性能差的问题。包括将聚丙烯腈纤维束通过辐照剂量率10~10000Gy/s的辐照装置,在0.9‑1.1的牵伸倍率下,经过10~2000KGy辐照剂量的辐照处理的步骤的技术方案,较好地解决了该问题,可用于聚丙烯腈基大丝束碳纤维制备过程的工业生产中。

65    聚丙烯腈碳纤维原丝的制造方法
        主要解决现有技术中存在的预氧化过程易产生毛丝、碳纤维力学性能差的问题。采用湿法纺丝,包括蒸汽热定型的步骤,其中,蒸汽热定型过程中每根纤维承受张力为0.5‑2.1mN的技术方案,较好的解决了该问题,可用聚丙烯腈碳纤维原丝的工业生产中。

66    低含硅聚丙烯腈基碳纤维的制备方法
        主要解决现有技术中存在的碳纤维毛丝多、力学性能差和低炭炉排焦量大的问题。通过采用一种低含硅聚丙烯腈基碳纤维的制备方法,包括至少两道上油和干燥致密化、热稳定化、碳化的步骤;其中,所述上油和干燥致密化至少两道,第一道上油采用超低硅油剂或者无硅油剂,第二道上油采用通用含硅油剂的技术方案,较好地解决了该问题,可用于制备高性能碳纤维的生产中。

67    控制聚丙烯腈热稳定化纤维结构制备高性能碳纤维的方法
        主要解决现有技术中存在的聚丙烯腈热稳定化纤维结构控制及影响碳纤维性能的问题。包括将聚丙烯腈共聚前驱体在180~280℃范围内进行热稳定化处理30~60min,总牵伸为0~6%,得到热稳定化纤维;以及将所述热稳定化纤维碳化处理,得到所述高性能碳纤维的步骤;其中,所述的热稳定化纤维在热稳定化处理中以环化指数CI和氧化指数OI作为质量控制指标,所述CI值为50~70%,所述OI值为6~20%的技术方案,较好地解决了该问题,可用于制备高性能碳纤维的生产中。

68    一种基于干喷湿纺高强中模航空用碳纤维的制备方法  
        以干喷湿法制备高取向度、高细旦化原丝的基础上,经预氧化、低温碳化、高温碳化和表面处理后制得,制备的碳纤维强度在5.5‑6.5GPa,模量在290‑310GPa。为解决干喷湿法碳纤维表面活性差的问题,本发明采用大电量电化学表面处理工艺,处理电量在20C/g以上,单向板ILSS在120MPa以上。该产品适用于航天航空等领域。

69    一种用于生产大丝束碳纤维的高速制备方法
        该方法将大丝束聚丙烯腈共聚纤维在空气气氛下于220~300℃温度区间内进行预氧化,在氧化炉中采用6个梯度温度升温方式热处理45~90min,温度梯度为9±3℃,生产速度为12‑15m/min,牵伸比为0.98~1.20之间,得到丝束碳纤维的预氧丝体;将预氧丝体经过低温碳化处理;将低温碳化处理后的碳纤维进行高温碳化处理得到大丝束碳纤维。本发明制得碳纤维的拉伸强度在5000MPa以上,模量在240~250GPa之间。

70    一种提高PAN基碳纤维碳化效率的工艺 
        通过在梯度温度升温预氧化过程中设定4个区进行逐步升温,使结构可变动的塑性PAN基线性大分子链逐步转化为结构不再变化的非塑性耐热体型结构,提高了PAN基碳纤维的力学性能,避免预氧化热处理时间减少对预氧化效果的不良影响,保证了后续碳化的顺利进行,提高了碳化效率,同时保证了PAN基碳纤维产品的合格率。

71    极细碳纤维混合物、其制备方法和碳系导电助剂 
        可不进行特别的操作而将极细碳纤维随机取向的混合物。含有平均纤维直径为10~900nm的极细碳纤维和热塑性树脂的改性物的极细碳纤维混合物可解决上述课题。

72    降低高强度聚丙烯腈基碳纤维灰分的方法及其应用
        可以有效地去除聚丙烯腈基碳纤维中的灰分,同时不用降低油剂本身的耐热性,有利于预氧化碳化过程中碳纤维的均质化反应,保持碳纤维本体性能,该方法包括将聚丙烯腈基碳纤维经有机溶剂浸渍处理和氢氟酸处理的步骤。

     《高质量、大规模石墨烯材料制造新技术工艺汇编》​部分内容介绍
















亲疏水性可控的还原氧化石墨烯技术配方
















新技术:低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯配方















石墨烯技术要闻:石墨烯在众多领域有着巨大的应用前景。如在生物医药领域,水性石墨烯分散液具有很好的生物相容性,可用于药物的载体、基因检测以及生物成像等。同时,石墨烯分散液在基底上通过旋涂或喷涂的方式可制备透明导电薄膜。此外,石墨烯分散液在纳米复合材料领域也有着重要的应用前景,如提高材料的耐磨性、抗压强度、拉伸强度等性能。石墨烯粉体可通过还原氧化石墨烯浆料经过过滤、干燥制备得到,目前己在新能源、导热散热膜、催化领域表现出很好的应用前景。







国内企业优秀技术:涉及化学还原法还原氧化石墨烯制备石墨烯技术领域,具体涉及一种低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法。解决常用的还原剂有水合月井、金属氢化物、硼棚氢化纳、对苯二酚等。水合肼因其毒性较大,现逐渐被其它还原方法取代:金属氢化物作为强还原剂使用过程中存在一定安全隐患:对苯二还原氧化石墨烯的条件是回流20h,耗能高,效率低,且还原得到的石墨烯不能稳定存在于水溶液中:这些还原剂较难以用来大量生产石墨烯,从而限制了石墨烯的应用研究的问题。新研制石墨烯产品具有安全无毒、低耗能、高效率的特点,同时邻苯二对氧化石墨烯的还原效率高,还原后得到的溶液稳定性好,可以长时间保存,洗涤干燥得到的最终产物具有一定的导电性。

南京工业大学技术:一种还原氧化石墨烯亲疏水性可调控的制备方法。该方法制得的还原氧化石墨烯具有单层或少层、亲疏水性可控的特点。如何实现高纯度、高质量、低成本、工艺过程环保的还原氧化石墨烯的制备,并使其亲疏水性可调控制,能够在不同的溶剂中均匀稳定分散,是当前学术界和产业界关注和研究的重点。

                            















怎么降低成本


(a) 称取氧化石墨烯置于样品瓶中,向氧化石墨烯中加入去离子水,将样品瓶放入超声波清洗机中经超声30min,得到黄棕色的氧化石墨烯分散液,超声分散后氧化石墨烯的浓度为1mg/mL 。然后称取质量为氧化石墨烯质量1%~10%的还原剂邻苯二酚,并将邻苯二酚加入到氧化石墨烯的分散液中,连续搅拌使邻苯二酚充分溶解,得到混合溶液。
(b) 将装有混合溶液的样品瓶放入烘箱中加热,烘箱温度设置为80℃,放入烘箱中加热的时间为0-3h 。得到黑色分散液,将得到的黑色分散液经过滤,洗涤,真空干燥得到产物,得到的黑色分散液过滤后用1: 1 的乙醇/水混合液洗涤,真空干燥的条件为60 ℃,并对产物进行表征。

1. 氧化石墨烯分散液的制备:称取10mg氧化石墨烯置于20mL样品瓶中,向氧化石墨烯中加入适量的去离子水,配制成1mg/ml的分散液,将样品瓶放入超声波清洗机中经超声30min,得到黄褐色分散均匀的氧化石墨烯分散液。

2. 石墨烯的制备:向氧化石墨烯的分散液中加入1%的邻苯二充分溶解后,放入80℃的烘箱中,加热3h,对氧化石墨烯进行还原,得到的黑色液体可稳定放置1个月。对还原后得到的黑色液体进行过滤,得到的滤饼用乙醇和水的混合溶剂洗涤,最后使用真空干燥箱在60℃下干燥,对最终产物进行表征。

环保及降低成本:现有技术的改进

(1) 氧化石墨烯分散液的制备
将氧化石墨烯分散至去离子水中,配置成浓度为0.05mg/ml 的氧化石墨烯分散液,其中氧化石墨烯的尺寸为0.05阳。
(2) 氧化石墨烯分散液pH值的调节
采用碱度调节剂氢氧化钠对步骤(1)中制备的0.05mg/ml 的氧化石墨烯分散液的pH值进行调节,获得pH =
11的氧化石墨烯分散液。
(3) 氧化石墨烯分散液的溶剂热还原
对步骤(2) 中制备的pH=11 的氧化石墨烯分散液进行溶剂热还原,还原条件为反应温度120 ℃,时间6h,制备得到还原氧化石墨烯分散液。
(4) 还原氧化石墨烯粉体的制备














图片展示
















获得的还原氧化石墨烯在水中的分散性数码照片,如图l(a) 所示,表现出良好的亲水性,能够长期稳定分散。图(b) 所示为还原氧化石墨烯粉体的扫描电子显微镜照片,可以看出其表面有明显的褶皱感,层数非常薄,没有发生团聚现象。

与现有技术相比,技术优势在于:

 (1)采用一步溶剂热法,在密闭容器中对具有一定pH值的氧化石墨烯分散液及浆料进行还原,通过调控体系的温度和压力,促使氧化石墨烯逐渐脱去含氧官能团而被还原。通过调节体系的pH值,同时结合溶剂热反应温度、时间以及溶剂类型实现还原氧化石墨烯亲疏水性可调控制,特别是在高pH值体系中使产物具有亲水特性,在低pH值体系中使产物具有疏水特性。

(2) 还原氧化石墨烯制备温度较低,无需添加任何还原剂,可获得高纯度、高质量的还原氧化石墨烯产品,还能有效避免使用常规有毒、强腐蚀性还原剂所带来的危害和污染,有利于还原氧化石墨烯的规模化制备。
 (3)所制备的还原氧化石墨烯以单层或少层结构形式存在,还原程度较高,可实现在不同极性大小溶剂中的均匀稳定分散。
 (4) 此外,制备工艺简单环保、成本较低、生产效率高,可有效推进石墨烯在生物医药领域、电力电子、先进制造领域的广泛应用。
图1 为氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO) 的红外光谱图:
图2 为氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO)的X射线光电子能谱(XPS) 图3 氧化石墨烯的电镜图:
图4 还原氧化石墨烯的电镜图:
















技术特点及优势: 采用邻苯二酚作为还原剂,而且邻苯二质量为氧化石墨烯质量1%~10% ,一定量的邻苯二酚对氧化石墨烯的还原效率高,还原后得到的溶液稳定性好,可以长时间保存,而且过滤、洗涤、真空干燥所得到的最终产物具有一定的导电性,具有安全无毒、低耗能、高效率的特点

3、什么是虚假专利,虚假“专利的危害

有的企业为了让产品名声响亮,利用人们的专利的认识不足,通过虚报专利谎称自己的产品有某专利,还在宣传材料、展板和包装上印专利号,这些伪劣专利、虚假专利在专利文件书写时采用虚假技术工艺、虚假配方进行专利申请,其目的仅是为了获取专利申请号,而不是为了知识产权法律保护而真正意义上的技术公开和法律保护!


这些伪劣虚假的“专利”,完全没有通过国家专利审查。不仅危害了市场消费者,同时也误导了科研技术人员、误导了新产品投资者!这些虚假技术文献甚至会导致企业研发走入误区,不仅影响新产品开发效率,而且还会造成科研经济损失!利用真正有价值的专利资料,也是我们技术文献情报工作者所追求的目的!


4、《精选》经过专利实质审查制的专利能保证技术工艺、配方“充分公开

根据我国《专利法》第二十六条第三款所述的“充分公开”应当是针对所有本领域的技术人员,要求每一个本领域技术人员在阅读了专利说明书之后都能实现其发明创造。


“充分公开”是专利审查的重要环节,没有“充分公开”的专利申请,不会通过审查,也不会获得专利权。因此经过专利实质审查制的专利能保证“充分公开”。按照专利法审查规定:本领域技术人员在阅读了专利说明书之后都能实现其发明创造。


5、《精选》中内容具体到每个技术都包含哪些内容?

资料包括具体到每个技术一般包括:现有技术和市场需求背景、主要技术难题、解决难题的新技术方案、新技术的技术原理、新技术达到的目的和效果,新技术产品的生产配方、生产工艺、具体生产实施例(多组技术方案),实施例数据测试和分析,与现有产品的技术指标对比,相关工艺图或图片附图等等。

《精选》还包括每项技术的研制单位、发明人、通信地址、以及该专利重点要求保护的技术要求的核心内容。


6、《精选》中的优秀专利技术如何合法利用

对于生产型、科研型单位

A.可以掌握技术难题解决方案、掌握新技术配方、生产工艺

B.借鉴新产品工艺,利用技术保护要求范围,生产自己的产品

C.掌握竞争对手的配方,制定自己的研发策略


对于新产品转型、新产品投资、产学研对接

A.及时发现优秀技术、优秀投资产品的发源地、研制单位

B.落实可行性技术方案、项目建议书、技术产品论证

C.技术引进、技术转让、与科研单位技术对接、新产品投资

随着国际化程度高、创新机制成熟的领先企业越来越重视专利。高质量的专利是厂商研发实力的体现,是企业赢得市场竞争的法宝,在法律允许范围内,有效合理利用专利情报,会使企业新产品开发和质量提升日新月异、出类拔萃!
















2014新版《石墨烯氧化-还原新技术及配方制备精选》收录国内外优秀新技术、信息量大,配方全,是石墨材料技术改进、生产,提高产品质量,符合国家标准的新产品开发必备资料


目前,氧化石墨还原法也被认为是目前制备石墨烯的最佳方法之一。该方法操作简单、制备成本低,可以大规模地制备出石墨烯,已成为石墨烯制备的有效途径。另外该方法还有一个优点,就是可以先生产出同样具有广泛应用前景的功能化石墨烯--氧化石墨烯。氧化-还原法制备成本低廉且容易实现,而且可以制备稳定的石墨烯悬浮液,解决了石墨烯不易分散的问题。


2017新版《石墨烯氧化-还原新技术及配方制备精选汇编》重点收录了磺酸化还原氧化石墨烯的制备配方、低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯配方、易分散的石墨烯的制备配方、改性石墨烯的制备配方、氧化石墨烯的固相还原方法、利用绿色还原剂制备石墨烯配方等生产工艺优秀专利技术专利成果技术资料。


通过本《精选》您可以充分掌握国内外石墨烯氧化-还原最优秀的核心技术配方和工艺,您可以:

1、提高产品质量,改进配方,降低生产成本

2、解决石墨烯氧化-还原生产中的技术问题、应用技术问题

2、掌握科研院校最新技术成果。开阔产品开发思路,产学研对接,投资新产品

3、掌握同行业竞争对手的新产品策略,产品技术水平,市场核心产品配方


什么是精选资料,精选资料价值所在,为什么要购买《精选》技术资料


1、《精选是掌握优秀技术、好配方、好项目的必备资料

一种优秀的新技术、新配方都会给企业造成新的市场机会,可以带来更大的企业利润。在当今大数据时代,及时准确完整的技术资料收集,迅速掌握国际核心技术所在,对企业有着重要意义。


           本期《精选》资料所涉及的专利技术包括:

A.已经进入专利实质性审查的发明专利

B.已经通过国家专利实质性审查的发明专利

C.获得授权的发明专利技术

经过实质性审查的专利特点:充分具备创造性、新颖性、实用性。而且能够保证专利的质量。所以《精选》是通过严格意义上的技术检索和技术筛选汇编而成。国际新技术资料网利用所掌握的国际或内技术情报检索系统、技术分类系统、文献加工系统、知识产权法律系统为企业提供技术服务,不仅可以节省您收集重要技术资料的时间和精力,而且提高了您阅读效率,技术资料时间。据世界知识产权组织有关统计表明:若能在科研开发的各个环节中充分利用专利文献,则能节约40%的科研开发经费,同时少花60%的研究开发时间。


2、什么是专利实质审查制
即不仅进行形式审查,还要审查发明的新颖性、先进性和实用性。实质审查能够保证专利的质量,专利审查需要高水平具有专业技术的审查人员来进行。


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