《高质量、大规模石墨烯材料制造新技术工艺汇编》


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  • 涉及国内外近年最新研制的各种各种高质量,高性能,大规模石墨烯材料制造新技术!设备,装置,产品配方 生产工艺。产品新颖,环保,涉及面广。内容涵盖技术背景/原理、材料配方比例、制作方法、工艺步骤、结构设计图(部分设备类有),以及发明人名称、地址、邮编、申请日期、专利号、权利要求等详细信息。

                                                                                                     新版说


各位读者:大家好!

       自从我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技术汇编以来,深受广大企业的欢迎,在此,我们衷心地感谢致力于创新的新老客户多年来对我们产品质量和服务的认同,由衷地祝愿大家工作顺利!  石墨烯的研究已经进入快速发展阶段,石墨烯已经成为当今新材料中的“明星”材料。大规模制备高质量的石墨烯晶体材料是所有应用的基础, 发展简单可控的化学制备方法是最为方便、可行的途径, 这需要长期不懈的探索和努力;企业需要不断的研发出石墨烯及其相关材料,来实现更多的功能和应用。


1.    中国石墨烯行业发展现状
截至2023年我国从事石墨烯产业的企业已突破数千家,产业化应用已在不断推进。我国石墨烯产业已经有超过2000家的制备及相关应用开发企业,目前市场竞争也主要集中在石墨烯规模化制备技术以及与下游商业化应用对接两方面。石墨烯产业最大的瓶颈在于还没有形成完整的产业链,目前仍没有一种可以应用石墨烯的产品能够规模化生产。对石墨烯最大的需求仍然是各大院校及科研机构的研究使用。石墨烯在国内市场上从研发到应用的时间需要5-10年,需达到成熟的产业规模时间则会更长。而国内目前并没有上市公司的主营业务生产石墨烯,只有几家生产碳纤维产品的公司正在进行石墨烯产品的研制,目前都没有大规模量产的能力。中国发表的石墨烯论文主要分布在材料科学、物理化学、纳米技术、应用物理学以及高分子物理学等领域;研究热点主要在纳米材料、材料应用研究等方向。目前国内还没有能够实现石墨批量化生产的企业或研究机构,多数企业只能小量生产石墨烯,所使用的生产技术多为氧化还原法,生产出的石墨烯溶液也存在很多技术上需要突破的问题。目前国内对石墨烯的应用前景颇为看好,石墨烯未来有望应用至多个领域。

     

2.    石墨烯产业化现状及趋势分析中国石墨烯产业化现状分析

从目前公司和各科研单位的进展来看,目前国内的石墨烯企业多为处于创业成长期的中小企业,虽然企业数量初具规模,但龙头企业数量不多,规模也相对较小,较难带动整体产业链的发展和完善。而石墨烯粉体由于下游应用较为广泛分散,多数公司从自己主业出发,研究石墨烯粉体,用作主业产品的添加剂和助剂。多家上市公司有涉及。我国的石墨烯研究正处于从实验室向产业化过渡的阶段。目前国内对石墨烯的应用前景颇为看好,石墨烯未来有望应用至多个领域。但从实际情况看来,产业化尚待时日,制造工艺不稳定,成本居高不下,仍是石墨烯走向产业化的主要制约因素,从制造工艺来看,目前业内通行的方法均有各自的优势和缺陷,产业技术路径仍在探讨之中。


3、  未来的石墨烯产品投资与高端市场
随着石墨烯制备水平的发展和石墨烯应用技术水平的发展,石墨烯材料能够应用在更多的下游产品和领域中,这些待开发的领域都是未来极具投资机会的处女地。根据中国科学院预计,到2024年前后,石墨烯器件有望替代互补金属氧化物半导体(CMOS)器件,在纳米电子器件,光电化学电池、超轻型飞机材料等研究领域得到应用。关注石墨烯在锂电池、超级电容器、LED以及生物医药行业的应用◆建议:直接与研究机构合作,参与产品开发与其被动的等待研究成果进行投资,积极参与到研究中更具投资价值。国内现在很多企业及资本都把过多的经历放在了氧化石墨烯及石墨烯类的物质上。这些材料性能很一般,成本不低,也很难做出比较高技术含量的产品。把精力放在这些材料上面,与国家想要的石墨烯产业发展是背道而驰的。石墨烯做真正高端的应用,可能会有一些前景。无论是资本还是国家,都应该找到最合适的、最值得的地方去进行投资。目前开展石墨烯研究的主要是高校科研院所等研究单位和少数企业,研究力量比较分散,要尽快实现石墨烯产业化,必须通过技术创新和产学研协作,建立一条完整的石墨烯研发、生产、应用的全产业链,打造公共科技服务平台和测试平台,优化研究和产业化生产环境。


       国家提出的十大重点产业调整和振兴规划,以及新近发布的关于加快七大战略性新兴产业发展的决定,对现代高端制造业及其未来技术发展提出了更高的要求。为推动国内现代制造业的技术升级和产品换代,实现节能环保、减排增效和绿色制造的目标,促进国民经济的高效和持续发展。提高石墨材料及制品的产品质量,我公司特推出本期新技术工艺配方汇编。本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2023年石墨及石墨烯制备制造最新技术,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多 优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,这些优秀的新产品的生产工艺、技术配方非常值得我们去学习和借鉴。

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2024新版《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方精选汇编》(2019.02-2023.11)

2024新版《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方精选汇编》(2019.02-2023.11)

本篇专辑精选收录了国内关于石墨提纯、高纯石墨制备配方、工艺技术资料。涉及国内著名公司、科研单位、知名企业的最新技术全文资料,工艺配方详尽,技术含量高、环保性强,符合国家标准是从事高性能、高质量、产品加工研究生产单位提高产品质量、开发新产品的重要情报资料。

      资料中包括制造原料组成、生产工艺、制造配方、产品性能测试及标准、解决的现有技术存在具体问题、产品制作实施例等等,是企业提高产品质量和发展新产品的重要、实用、超值和难得的技术资料。

【资料页数】656页
【项目数量】70项
【出品单位】国际新技术资料网
【合订本价格】1680元(上、下册)
【邮寄方式】中通快递(免邮费) 顺丰(邮费自理)

【电子版价格】1480元(PDF文档,邮件发送)
【联系电话】13141225688


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本篇专辑精选收录了国内关于石墨提纯、高纯石墨制备配方、工艺技术资料。涉及国内著名公司、科研单位、知名企业的最新技术全文资料,工艺配方详尽,技术含量高、环保性强,符合国家标准是从事高性能、高质量、产品加工研究生产单位提高产品质量、开发新产品的重要情报资料。

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1    一种电场诱导石墨酸法提纯的方法和应用  

      将石墨放置于反应容器中,再加入提纯剂,在搅拌和水浴加热的条件下,将两电极片置于反应容器的两端,浸入到提纯剂中,反应一段时间,再开启电源,在两电极的电势差为36V下反应一段时间,抽滤、洗涤、干燥,得到高纯石墨。高纯石墨用于制备润滑油添加剂。制备的高纯石墨的碳含量为99.99%以上,是一种有效保证石墨固定碳的提纯方法,对于粒度低、杂质含量高的石墨提纯是一种有效的提纯方法。将制备的润滑油添加剂添加到基础油中,摩擦系数降低至0.025。可获得一种高纯石墨及润滑油添加剂。


2    高纯度石墨的除杂方法    

      包括如下操作过程:石墨粉中加入铁粉载体,在惰性气体保护下,石墨化温度维持在2500‑3000℃,维持15‑50小时;磁吸力初步去除磁性金属杂质;加水搅拌后静置分层,去除底部的渣料;后步进行酸洗、水洗、过滤纯化。通过铁的还原性去除石墨化过程反应生成的碳化硼,优化了石墨除杂方法。


3    石墨的纯化工艺及其系统  

      采用基于深度学习的人工智能技术,提取反应监控视频的反应状态的时序变化特征信息,并进行反应状态时序动态变化特征的充分表达,以基于实际反应状态的变化情况来实时准确地进行反应温度值的自适应控制,从而保证反应速率和纯化效果。


4    天然石墨的绿色提纯方法

      该提纯方法包含下列步骤:将石墨与碱溶液混合,进行焙烧得到中间产物a;将中间产物a与酸溶液混合,进行反应得到中间产物b;将中间产物b与酸溶液混合,进行反应得到提纯后的石墨。本发明提纯方法不使用氢氟酸,污染较小,生产及污水处理成本也较混酸法低很多,工艺条件简单易行,易于工业化批量生产,能够将92~95%左右的天然鳞片石墨、球形石墨以及其它天然石墨制品提纯至99.95%以上,且最终灰分小于0.05%。


5    石墨制品的高温纯化方法  

      包括如下步骤:粉碎除杂、酸浸,低温膨胀氧化,高温氢化,分阶段高温除杂重铸,去氟除杂;其中,低温加压氧化能够使石墨膨胀,氧化其中残余的有机物,并且通过将除杂后的石墨和酚醛树脂混合后碳化,能够提高石墨的密度,同时,在多温段的纯化和高温重铸,能够获得更高密度和纯度的石墨。具有工艺简单、操作方便、成本低廉,适合广泛应用。


6    从废旧锂离子电池中回收高纯石墨的方法 

      步骤:将废旧锂电池废料与Fe粉按质量比为1~25:1混合,并在电阻炉中进行高温熔炼,反应产物随炉冷却得到熔炼产物;将熔炼产物通过标准检验筛筛分,得到筛下物;筛下物通过磁选机,得到纯度为4N~5N的高纯石墨。采用高温熔炼,可以有效还原有价金属氧化物,同时实现易挥发非金属杂质的脱除;采用Fe粉为辅助的捕集剂,捕集效果优越;采用磁选的方法处理废料,避免了后续额外化学试剂的加入;去除了废旧锂离子电池负极石墨中的杂质,使其能够充分参与锂电制造循环,缓解因天然鳞片石墨矿产日益枯竭带来的危机。


7    一种混合相石墨的提纯方法  

      步骤:A)将包含2H和3R混合相的石墨粉与酸液混合进行插层;B)在步骤A)得到的石墨粉中加入去离子水;抽滤分离后再洗涤,得到单一相2H石墨。提供的提纯方法可将含有2H和3R相的石墨提纯为单一相2H石墨;与现有提纯石墨的技术相比,该提纯方法不需要成本高昂、高危害的反应试剂和高温高压的苛刻条件,具有处理过程简单、操作方便、高效快速、条件温和、环境友好、成本低廉等优点。


8    节能环保高纯石墨深加工生产线及控制方法  

      其中节能环保高纯石墨深加工生产线,包括第一配料罐,第一配料罐用于配置石墨原料和酸性溶液;第一配料罐的一侧设置有第一反应组件,第一配料罐与第一反应组件之间设置有第一送料管路,第一反应组件的一侧设置有第二配料罐,第二配料罐用于对第一反应组件输出的石墨和酸性溶液进行配置,第二配料罐的一侧设置有第二反应组件,第二配料罐和第二反应组件之间设置有第二送料管路,第二反应组件的出料口连通有出料组件;还包括智能控制系统,智能控制系统用于自动化控制该节能环保高纯石墨深加工生产线工作;能够对石墨材料进行提纯,实现自动化控制。


9    一种天然球形石墨的碱酸法提纯方法  

      天然球形石墨的碱酸法提纯方法是将球形石墨原料在‑0.05~‑0.10MPa的真空度下与氢氧化钠溶液混合均匀,随后加压搅拌得到混合液;将混合液抽滤焙烧得到焙烧产物;将焙烧产物与水混合超声排出上层清液至焙烧产物洗至中性;将洗至中性的焙烧产物脱水在‑0.05~‑0.10Mpa的真空度下与酸液混合均匀,加压搅拌得到酸浸后的球形石墨;将酸浸后的球形石墨与水混合超声排出上层清液至洗至中性得到提纯后球形石墨。提供的天然球形石墨的碱酸法提纯方法能够在减少碱、酸用量的情况下提高反应效率并降低提纯成本。


10    一种利用天然石墨制备高纯石墨的方法  

        采用氟盐、添加剂与天然石墨粉在常温下均匀混合,然后加热到一定的温度后恒温一定的时间,在一定的压力下进行水热反应,以此完成杂质的反应和去除过程,冷却后对上述反应产物进行分离处理,然后再用去离子水对分离后的石墨进行洗涤,去除残余的Na2SiF6、K2SiF6或CaSiF6杂质。该方法相比于现有工艺而言,克服了化学提纯纯度低而导致获得的石墨不能满足市场的需求;此外,所用药剂(氟盐)的腐蚀性更弱,添加量更少,可以通过调节温度和压力来缩短反应时间,增加腐蚀效应,易于操作,最为重要的是,需要的设备简单、能耗低、成本低。


11    天然石墨负极粉提纯处理装置及方法

        提出的一种天然石墨负极粉提纯处理装置及方法,设置有驱动组件带动搅拌轴旋转工作,通过搅拌轴实现搅拌叶和铲起板将投入的石墨粉原料打碎并混合均匀,防止石墨粉原料结块,能够为后续均匀加热提供基础;搅拌轴带动顶起凸轮旋转,挤压到内侧挤压板,外侧加压板向提纯炉本体内壁移动,方便提纯产生的气化杂质溢出,方便对其收集。


12    石墨提纯方法 

        步骤:a、小批量提纯:选取不同批次的石墨原料与水、混酸进行反应,进行初步提纯;b、检测石墨纯度:将步骤a中获得的石墨煅烧,检测煅烧后的灰分占比;c、调整混酸的比例;根据步骤b中灰分的占比以及颜色调整混酸的比例;d、批量生产:根据步骤c中的参数,调配好不同批次的石墨原料对应的混酸配比,进行批量提纯生产。它通过选取不同批次的石墨原料先进行提纯,然后对提纯后的石墨进行煅烧,检测其煅烧后的灰分的占比及颜色,进而对应调整混酸的比例;确保不同批次的石墨原料批量生产后,均能将石墨纯度提高到99.95%以上,避免了资源的浪费。


13    石墨提纯方法及装置

        首先将石墨原料与盐酸溶液混合,洗脱除去Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、K2O及CaO·Al2O3·2SiO2组分,得到中间料;然后将中间料与氢氟酸溶液混合,于密闭环境下在氢氟酸浸取除杂装置中针对性除去SiO2组分,得到提纯石墨。在超低氢氟酸用量条件(1~5wt%)下获得固定碳含量99.9%的提纯石墨产品,从源头大幅度减少氢氟酸使用及含氟废弃物排放,缓解环保问题。并且提供的技术方案工艺操作简单、耗时短、能耗低、生产成本低,能保护石墨形貌尺寸不受损害,解决了现有技术中氢氟酸浸取法存在氢氟酸用量过多、工艺复杂耗时长的问题。


14    高纯石墨的制备工艺

        利用石墨粉原料制备高纯石墨,包括如下步骤:利用第一酸液与所述石墨粉原料进行第一次反应,再进行脱酸处理,分别获得第一滤液和第一滤渣,将第一滤液收集至废水池,对第一滤渣进行洗涤获得第一物料;利用第二酸液与第一物料进行第二次反应,再进行脱酸处理,分别获得第二滤液和第二滤渣;对第二滤渣进行洗涤获得第二物料;利用第三酸液与第二物料进行第三次反应,并在反应结束前1h加入过氧化氢;反应结束后再进行脱酸处理,分别获得第三滤液和第三滤渣,对第三滤渣进行洗涤,再经干燥处理,即可获得所述高纯石墨;其中,第三滤液即为所述步骤S1中的第一酸液。


15    放电等离子体活化石墨协同化学法提纯的方法 

        解决了石墨酸碱法提纯中酸碱和水用量大成本高的问题。该发明包括以下步骤:预热、等离子体活化、碱溶处理、第一次水洗处理、酸解处理、第二次水洗处理、干燥、得到产品。通过等离子体加热活化,在自由基分子、离子、电子等活性粒子的作用下,使石墨中的杂质活化,分散性增强,表面电荷、电位发生变化,使杂质易于分散,杂质高岭石层间分子键、氢键被打开,使Si、Al等杂质分子易于碱酸反应,在碱熔、酸解过程中,酸碱使用量小,提纯效果好,纯度可以达到99.9%及以上,大大降低了生产成本,避免常规碱酸法碱熔、酸解过程中使用大量酸碱对环境和设备的腐蚀。


16    活化的纳米石墨粉体及其制备方法  

        包括:在真空环境中,并在惰性气体、氢气和甲烷的混合气氛中,以石墨块体为阳极靶材,采用直流电弧等离子法制备出粒径主要集中于70‑300 nm的活化的纳米石墨粉体。主要由具有sp2结构的碳元素组成,还含有具有sp3结构的碳元素。该活化的纳米石墨粉体不但具有纳米效应,还使所述纳米石墨的内部含有sp3的碳元素存在,可作为高品级金刚石的合成原料,且利用该活化的纳米石墨粉体制备出的金刚石具有高的强度和硬度、热稳定性以及耐磨性等。另外,提供的上述制备方法具有安全可靠、制备过程简单且易操作等特点。


17    一种天然石墨加压电解提纯方法

        该方法以天然石墨为原料,通过加压,电解,洗涤等工艺实现天然石墨提纯,用于负极材料等高端材料制备。所述的制备方法包括如下步骤:(1)称取一定质量天然石墨,同时称取一定量分数混酸于电解槽中;(2)将电解槽密闭封口,通入加压气体或升温至一定温度,产生目标压力;(3)将阴阳两极固定,通入直流电,能够控制不同的电流或电压;(4)电解完毕后,利用去离子水清洗提纯后石墨。以天然石墨为原料,通过加压,电解,洗涤,获得高纯天然石墨,并且发明的过程绿色,步骤简单,成本低,氢氟酸用量低,可以用于规模化制备高纯石墨前景广阔。


18    一种可循环利用氟元素的石墨矿提纯方法

        步骤:S1、将石墨矿磨成细粉,加入反应釜中,然后加入强酸,搅拌升温,待反应至没有气体放出后,将氟化物加入反应釜中;S2、用强碱水溶液进行降膜吸收,待反应停止后,将反应釜中物料降温过滤,水洗,烘干得到高纯石墨,强碱水溶液对SiF4进行多级吸收后,得到氟化物和硅化合物;S3、将回收的收氟化物循环利用到以后批次的石墨矿提纯过程中;用氢氟酸盐代替氢氟酸,对生成的氟化硅气体进行有效收集和利用,使其变成硅酸盐和氢氟酸盐,硅酸盐作为副产品出售,氢氟酸盐作为原料循环利用,节约了资源。


19    一种天然石墨的提纯工艺 

        选用固定碳含量≥90%的鳞片石墨,经过两段酸浸和两段碱浸,分别为酸浸预处理‑高压水热碱浸‑酸浸处理‑常压碱浸,即可得到提纯的石墨产品。采用的技术方案,全程仅需两段酸浸和两段碱浸,无需高温预处理或焙烧,即可提纯得到纯度99.95%以上的石墨产品。


20    石墨化碳提纯方法 

        步骤:1)配置浓度为0.5~10mol/L的酸溶液;2)复合碳浸泡在酸溶液中得复合碳/酸溶液,其中复合碳占酸溶液重量的1~80%;3)将所得的复合碳/酸溶液在高温高压下进行反应,通过酸选择性刻蚀复合碳进而去除留在复合碳中的无定型碳,得到石墨化碳;4)将获得的石墨化碳先后进行清洗和热处理,获得纯石墨化碳材料。提纯技术具有高效、快速、选择性高等优点,且不受提纯材料形貌的约束;制备的石墨化碳材料具有广泛的应用。


21    一种天然石墨制备高纯石墨的方法    

        步骤:(1)将天然晶质石墨精粉与离子型氟盐晶体混合均匀,然后升温加热、保温;(2)保温时间达到后,冷却,然后洗涤、除杂。该方法相比现有工艺而言,能耗低、更加绿色环保,更加简便、易行,在保障石墨纯度的同时具有更低的制造成本。


22    纯化石墨材料的方法

        特别是实现&gt;99.9%碳(C)的高纯度。所述方法包括a)加热石墨和包括两种或更多种碱金属氢氧化物的低共熔混合物的混合物以产生包括所述石墨和所述低共熔混合物的熔融物;b)用水或水溶液浸出熔融物以溶解其中的水溶性杂质;以及c)用酸性溶液浸出水浸出的熔融物以溶解其中的酸溶性杂质,从而生产高纯度石墨。


23    一种半导体级石墨粉的纯化方法 

        该方法是将待纯化的石墨粉置于感应加热炉内,在1800‑2200℃的条件下将感应加热炉腔体抽气至真空状态,随后将氯化氢与氩气的混合气体通入腔体,通气至压力为700‑900mbar,维持2‑4h,使腔体内氯化氢气体与杂质充分反应,随后抽气将炉体压力降低至近真空状态;解决了石墨粉中高沸点的金属单质及金属化合物杂质去除率较低的问题;降低了整个纯化过程的危险性。


24   用于制备高纯石墨的天然晶质石墨精粉活化方法  

       步骤:(1)在惰性气体保护下,将石墨精粉加热至1300℃‑1400℃;(2)在惰性气体保护下,将石墨精粉迅速降温至450℃以下;(3)对石墨精粉进行细磨处理,然后再进行筛分处理。为后续的石墨提纯工艺提供石墨精粉中间体,从而提高杂质的除杂效果,缩短除杂时间,提高除杂效率,降低除杂的成本。


25    高纯石墨提纯系统 

        目的在于解决或至少减轻现有的石墨高温提纯设备提纯时能耗较高、受热不均匀的问题,而提供了一种高纯石墨提纯系统。


26    石墨提纯工艺以及石墨 

        石墨提纯工艺采用碱酸法提纯工艺,工序少,能耗低,成本低,产生的废酸废碱量少,对于焙烧后的焙烧物料采用机械搅拌加超声的水洗法,能加快焙烧后物料中Na,Si等元素的洗涤,还能减少水洗过程中水的用量,降低了废水的排放量。


27    用于制备高纯石墨的天然晶质鳞片石墨精粉处理方法 

        步骤:(1)将石墨精粉加热升温,然后快速冷却;(2)重复步骤(1)的操作5‑20次;(3)每次加热和冷却周期后,对石墨精粉进行超声振动处理。该方法为后续的石墨提纯工艺提供石墨精粉中间体,从而提高杂质的除杂效果,缩短除杂时间,提高除杂效率,降低除杂的成本。


28    石墨提纯工艺  

        步骤:一:将石墨粉放入石墨提纯炉中,升温;二:从石墨提纯炉中抽真空;三:向石墨提纯炉中通氩气;四:向石墨提纯炉中通氟利昂;五:给石墨提纯炉升温;六:从石墨提纯炉中抽真空;七:向石墨提纯炉中通氩气;八:向石墨提纯炉中通氟利昂;九:给石墨提纯炉升温;十:从石墨提纯炉中抽真空;十一:向石墨提纯炉中通氩气;十二:向石墨提纯炉中通氟利昂;十三:给石墨提纯炉升温;十四:从石墨提纯炉中抽真空;十五:向石墨提纯炉中通氩气;十六:向石墨提纯炉中通氟利昂;十七:给石墨提纯炉升温。能够将石墨提纯到99.999%,设备简单、操作简单、成本低,且不会对空气或水造成污染。


29    一种天然球形石墨化学提纯及废水处理工艺  

        步骤:得到一次混酸溶液;取天然球形石墨与水加入反应釜内,继续搅拌至完全混合;将反应釜加热;送至压滤脱水机进行一次脱酸后洗涤至中性;得到二次混酸溶液;进行二次脱酸后洗涤至中性,进行脱水,烘干后得到高纯度球形石墨;得到的废水护送至废水处理系统进行回收处理,本发明涉及球形石墨提纯技术领域,工艺流程紧凑,提纯效率高,整体流程成本低,适于量化生产,提纯过程中产生的废水可通过氨水进行中和沉淀后,再加入絮凝剂,将残余离子进一步反应沉淀,过滤后达到排放标准,整体废水处理速度较快,处理效果较佳,给人们的使用带来了方便。


30    强酸法鳞片石墨提纯工艺及装置 

        步骤:取石墨原料加入第一反应釜内,再向第一反应釜内加入硫酸,加热后进行混合搅拌,过滤后得到一次酸浸石墨;将一次酸浸石墨与氢氟酸搅拌混合,然后将其输送至离心机内进行脱酸处理;向离心机内加入纯水冲洗并测定pH值,直至洗涤水pH值为7,离心机脱水,将处理完毕后的石墨进行烘干处理;本工艺操作简便,周期短,提纯效率高,纯度可达碳含量99.9%以上,投资少,产量大,利用高温加热硫酸反应,去除石墨中的杂质,且随着温度的升高,杂质溶解的更为彻底,再通过氢氟酸对残余杂质进行去除,有效提高了纯度,且缩短了反应时间,适用于工业化生产。


31    从废阴极炭块中提纯石墨的方法

        包括如下步骤:1)将废阴极炭块样品与第一溶剂、第二溶剂、碱混合后超声浸出0.5~1h;所述第一溶剂为水、乙二醇、乙醇中的至少一种,第二溶剂为石油醚、乙腈中的至少一种,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种;2)离心分离、洗涤、干燥,即得。提纯石墨的方法操作简单,在常温常压下就可进行,不需要通过酸浸即可提取纯度较高的石墨,成本低,经济节约,通过该方法得到的石墨纯度高达88.4%。


32    高纯度石墨的制备纯化方法 

        石墨原料在气流涡旋分体细化机中进行细化;石墨粉通过螺旋输送杆将物料输送至旋风分离器,所述螺旋输送杆前端直径小于后端直径,螺旋输送杆上前部的螺旋纹比后部致密,控制螺旋输送套筒内部温度为300‑400℃,螺旋输送套筒前部为出料嘴为锥形;初步分级后的细石墨粉经过压滤、加水再次压滤、烘干、磁吸除杂;再多次进行气流涡旋分体细化机的细化和旋风分离器的分级。通过本工艺所生产出的石墨粉同等级别细粉收率提高10‑20%,其中氮、硫杂质质量百分含量下降60%以上。


33    一种高效提纯石墨的方法 

        提纯装置包括高温高压炉、真空泵、废气收集处理装置。石墨原料在高温高压炉中与添加物反应,在800‑1600℃反应4‑5h的反应,可将其高度纯化。提供的高纯石墨提纯技术科降低高温法对石墨提纯温度的要求,为提纯含碳量99.99%以上的高纯石墨工业化创造条件,该技术具有成本低,制备简单,能耗低,适合工业化生产和应用,有较高的推广价值。


34    高纯度石墨的纯化方法   

        步骤(A),浸出低纯度石墨的硫酸(H2SO4)或盐酸(HCl);步骤(B),浸出螯合物;步骤(C),苏打焙烧;以及步骤(D),浸出盐酸(HCl)。根据明获得的高纯度石墨的纯度为99.9%以上。


35    利用回收酸生产高纯石墨的方法  

        步骤:(1)制备回收酸;(2)进行一次反应,将含碳量为80‑90%的石墨粉与回收酸按一定比例混合,在80~90℃条件下反应10~14小时;(3)进行一次抽滤;(4)进行二次反应,向步骤(3)得到的石墨中按比例加入回收酸和氧化剂,并将二者混合均匀,在60~80℃条件下反应6~12小时;(5)进行二次抽滤;(6)进行三次反应,将步骤(5)所得石墨与络合剂、氧化剂、清水按一定比例混合;在50~80℃条件下反应5~10小时;(7)洗涤至中性;(8)压滤;(9)烘干。解决了现有技术中高纯石墨的制备方法产生的废酸需要处理,生产成本增加的问题。


36    高碳石墨的提纯方法  

        包括:(1)将含碳量在99‑94%之间的高碳石墨置于反应釜中;(2)配制提纯剂:将纯净水、工业盐酸或磷酸、EDTA、三乙醇胺、盐酸羟胺置于处理剂储罐中进行混合;(3)提纯:将提纯剂加入反应釜中,通入230℃的蒸汽,超声波震荡,去除气泡,令石墨充分接触提纯剂,微波加热至85‑95℃搅拌保温3‑5小时;(4)脱水:(5)洗涤;(6)干燥:(7)纯度检测;以及(8)包装。实验证明,可以有效地将铁稳定在液相中,提高铁的溶出量,从而促进石墨纯度的提升和金属离子的下降,同时解决了环境中酸雾腐蚀周边建筑物引起的安全问题,提纯过程更加稳定、环保、安全。


37    用于制备球形石墨提纯的自动化高产方法    

        包括划分溴化聚苯乙烯制备用催化剂细度范围值;称重取料;粉碎;混合均匀;完成催化剂的制备。有益效果是:能够根据制备需要对催化剂量进行分细度配比调控,达到形成六种不同细度制备的效果,采用逐个粉碎且添加混合粉料的方式,有利于各种单料之间充分混合在一起,且在同一个粉碎设备内进行,保证粉碎细度的一致性,通过减少或增加了粉碎机锤头数量,能够调整粉碎程度,达到粉碎细度调整的效果。


38    球形石墨提纯的工艺方法  

        包括:(1)过滤:当过滤板框关闭后,球形石墨料浆同时通过进料管进入每个滤腔,滤液通过滤布进入滤液收集器,最后通过排放管排排出,过滤出来的物质被收集在滤布表面,形成了滤饼;(2)一次挤压:高压水、高压空气通过高压水软管进入料浆腔的隔膜上方,隔膜向滤布表面挤压滤饼,从而将滤液挤出滤饼;(3)洗涤:洗涤液通过和料浆相同的方式被泵送到过滤腔;由于液体注满滤腔,隔膜被抬起,一次挤压水/压缩空气被从隔膜上方挤出;洗涤液在通过滤饼和滤布后流入排放管;(4)二次挤压:在洗涤阶段之后留在滤腔里的洗涤液用上述第二阶段中的方法被挤压出去;(5)空气干燥;(6)滤饼排放。用于球形石墨提纯,使得物料得到了充分的洗涤,使得洗涤更加充分、均匀。


39    石墨的提纯方法 

        包括初步浮选‑酸浸‑重复浮选去杂‑干燥,在初步浮选中,去除了一部分杂质,大大减少了后续酸浸过程中混酸的用量,降低成本同时减小对环境的影响,重复浮选不仅可以去除混酸,还可以进一步除杂,有利于提升石墨纯度,重要的是反应条件温和且连续性高,适合工业生产使用。


40    石墨提纯方法和应用  

        步骤:选取含碳量大于94%的石墨原料;将石墨粉原料加入盐酸加热反应,水洗至中性后,得中间料,再加入氢氧化钠溶液和硼酸混合液二次反应,再经水洗至中性,烘干得预处理石墨粉原料;将预处理石墨粉原料经辐照处理,得石墨。对石墨纯化工艺进行优化,不仅降低了预处理石墨所需原料的用量,还可以降低反应温度,降低对设备的要求,提高预处理后石墨的纯度,再经辐照处理,进一步去除杂质,得到的石墨纯度达99.98%。


41    石墨化学提纯的方法 

        步骤:将石墨原矿破碎,然后对石墨原矿进行深度磨矿,加入到等离子体活化反应器中进行反应,再加到混合酸溶罐中进行反应,最后采用高剪切选择性絮凝调浆浮选法,经搅拌,多次浮选,至物料接近中性,并将物料送入真空过滤机中经真空过滤后,得到高纯度石墨。一种石墨化学提纯的方法,首先采用深度磨矿、等离子体活化反应器、混合酸以及高剪切选择性絮凝调浆浮选处理,最终得到高纯度、高产率的石墨,石墨的产率为92‑96%,纯度为99.991‑99.995%。


42    天然石墨负极粉提纯处理系统及工艺 

        该系统包括依次设置的真空提纯炉、反应釜、压滤处理机、离心机和烘干处理机、以及与真空提纯炉相接通的冷凝过滤器,真空提纯炉用于对天然石墨负极粉进行真空提纯;反应釜用于对真空提纯后的天然石墨负极粉进行反应;压滤处理机用于对反应后的天然石墨负极粉进行压滤处理;离心机用于对压滤处理后的天然石墨负极粉进行离心处理;烘干处理机用于对离心处理后的天然石墨负极粉进行烘干处理;冷凝过滤器用于对真空提纯炉真空提纯过程中挥发的杂质进行冷凝过滤收集。提供的天然石墨负极粉提纯处理系统及工艺,污染小、水消耗量少;性能优、价值高;回收利用率高、自动化程度高。


43    微晶石墨矿的提纯方法

        步骤:对微晶石墨矿进行破碎、磨矿和制浆,得到矿浆;向矿浆中添加800~1000g/t的捕收剂和50~100g/t的起泡剂进行一次粗选;再加入100~300g/t的捕收剂进行一次扫选;然后不添加药剂进行空白精选,得到浮选精矿;对浮选精矿进行细磨,加入盐酸和氢氟酸进行化学解离;再进行二次浮选;最后进行浓缩、过滤和干燥处理,得到石墨精矿产品。提纯方法属于机械解离和浮选化学提纯一体化新技术,将固定碳含量为低品位原矿浮选提纯至固定碳含量为97%以上,为微晶石墨资源的高值化利用、微晶石墨精深加工产业提供优质原料。


44    高温真空制备高纯石墨的方法 

        解决现有技术中石墨粉的提纯过程高能耗、高污染过程、产能低、生产成本高的问题。方法包括以下步骤:S1.将原料石墨粉成型成球或块;S2.将成型后的石墨进行干燥;S3.在高温真空炉内进行石墨提纯;S4.出料。该方法适用于高纯石墨的制备。


45    石墨纯化的后处理系统 

        烘干组件包括浮选打散塔,浮选打散塔的中部转动连接打散辊,浮选打散塔的下端一侧固接有石墨送料装置、且浮选打散塔的另一侧固接有热风输送装置,浮选打散塔的上端一侧固接有初级落料筒,初级落料筒的一侧固接有布袋除尘器;浮选打散塔的外壁内开设有一级风腔,布袋除尘器的出风管与浮选打散塔的一级风腔的上端连通;初级落料筒的下端固接有出料筒,出料筒的外侧壁内部开设有二级风腔,一级风腔的下端固接有与二级风腔上端连通的送风管。具有能够有效的去除石墨中的水分,便于石墨的存储使用的效果。


46    一种高纯石墨提纯工艺   

        步骤:S1、一次配料:将石墨、酸性溶液和水按4:3:6的比例加入到一次配料罐中并搅拌均匀;S2、一次反应:对加入到一次反应罐中的酸性溶液、水和石墨加热搅拌,使石墨中的杂质与酸性溶液充分反应;S3、一次压滤机将石墨与液体分离;S4、二次配料:将由一次压滤机中分离出石墨输送至二次配料罐中,使石墨、酸性溶液和水按5:3:5的比例通入到二次配料罐中;S5、二次反应:将混合均匀的石墨、酸性溶液和水通入到二次反应罐中进行加热搅拌;S6、二次压滤机将石墨与液体分离;S7、水洗;S8、离心机将水和石墨分离;S9、烘干;具有去除石墨中的杂质、提高提纯的石墨的纯度的效果。


47    高球形度石墨粉体的制备方法  

        步骤:S1、选材处理;S2、整形;S3、提纯:将球形石墨粉体初品与混合酸混合均匀进行一次提纯,再洗涤至中性;再进行高温二次提纯后,得到提纯后的球形石墨粉体;S4、干燥:将提纯后的球形石墨粉体进行干燥,干燥后再除去铁质和其他磁性物质,即得高球形度石墨粉体。制备工艺简单,制备出的球形石墨比表面积得到显著降低,振实密度得到提高,采用本发明提供的球形微晶石墨的制备方法得到的球形石墨的整形得率可达70%,比表面积降低至4.86m2/g,振实密度提高至1.56g/cm3。


48    全流程自动石墨提纯方法  

        采用下料机构以及螺旋推料机构,将碳粉原料沿着水平进料管推入卧式石墨炭化炉的双层加热管中;步骤2:高温炭化;碳粉在卧式石墨炭化炉的双层加热管中被加热;步骤3:出料;加热后的碳粉从卧式石墨炭化炉的出料管并经出料机构送至容器中封装。该全流程自动石墨提纯方法,采用下料、进料、出料以及温度的全程自动控制,能保持炉体内温度恒定,且自动化程度高,从而保障石墨炭化的质量。


49    电弧加热制备高纯石墨的设备以及方法    

        设备包括螺旋上料机、混料机、斗式提升机、螺旋定量加料机、强制喂料机、对辊造粒机、破碎整粒机、滚筒筛、螺旋返料机、液压干法压机、烘干箱以及立式电弧高温炉,方法包括:通过混料机混合石墨精粉和添加剂得到石墨混合物。将石墨混合物送入对辊造粒机中造粒,然后将造好的粒送入破碎整粒机中得到预成型颗粒。将预成型颗粒送入液压干法压机中,得到潮湿的石墨成型颗粒。通过烘干箱得到干燥的石墨成型颗粒。将干燥的石墨成型颗粒送入立式电弧高温炉中高温提纯,以得到高纯石墨。技术可行、制得的高纯石墨固定碳含量大于99.95%,能够实现连续化、规模化、工业化生产。


50    外场辅助的石墨快速提纯方法 

        提纯后石墨的固定碳含量不少于99.95%,属于无机非金属材料技术领域。具体步骤:1)将石墨在外场中静置5~10min,加入冰水混合物,水温达到室温后加入氢氧化钠,再在外场中静置3~8min,水温达到室温后过滤,用去离子水洗涤至滤液呈中性;2)将步骤1)所得产物置于混酸中,在外场中静置3~8min,水温达到室温后过滤,用去离子水洗涤至滤液呈中性;3)将步骤2)所得产物置于去离子水中,再加入氢氧化钠,在外场中静置3~8min,水温达到室温后过滤,用去离子水洗涤至滤液呈中性,烘干至恒重,按照国家标准测定产物固定碳含量。方法流程简捷、低耗节能、省时高效、环保无毒,适合于大规模连续化生产。


51    高纯度石墨纸的制备方法

        将石墨粉依次进行高温提纯、酸处理、水洗、干燥处理、膨胀处理、轧制处理,轧制处理完成后得到成品的石墨纸;一开始即对石墨纸的原料石墨粉进行高温提纯处理,将石墨粉中的大部分杂质给脱除,改为使用纯水进行水洗,可以有效避免水中的杂质离子进入石墨粉中;传统方法制得的石墨纸的含碳量在98wt%及以上,可以将石墨纸中的含碳量提高至99.8wt%及以上。


52    石墨纯化方法    石墨纯化方法

        是为了解决现有方法将石墨提纯到99.99%以上的纯度,能耗高,气体连续通过的方式,降低了反应组分与杂质的反应效率,同时造成大量气氛的浪费以及成本和环保压力的增加的技术问题。本方法如下:在绝对真空度为10pa~100pa,升温至800℃~1000℃,然后保温通入四氯化碳;升温至1200℃~1450℃,保温,交替通入四氯化碳和氩气;升温至1600℃~1800℃,保温,交替通入四氯化碳和氩气;可降低常规高温法对石墨纯化装置和能源消耗,将石墨提纯温度降低到2000℃以下1800℃以内,交替通、排气法可以有效地提高四氯化碳的利用率和杂质挥发物的排出效率,工艺简单、生产效率高、环保节能的优点。


53    天然石墨的高温提纯工艺与装置   

        工艺包括:一、预处理,除去原料中的水分及有机挥发物;二、将原料送入回转煅烧装置进行煅烧,煅烧时原料呈悬浮态均匀受热;温度2600~4200℃,时间6~40min;煅烧装置中充入保护气体形成保护气氛;保护气体的浓度大于或等于85%,压力为0.005~0.1MPa;三、杂质成分升华为气体由煅烧装置的排气通道溢出,石墨产品经出料端排出;其装置包括进料段、煅烧段及出料段;进料段包括第一加热筒体,其设有进料口和进料机构;煅烧段具有回转的第二加热筒体,其前端与进料机构连设,后端与出料段连设;出料段包括第三加热筒体,其设有出料口及注气口,后者用于向装置内吹注保护气体;装置还设有排气口,位于煅烧段的前部并向上开设。


54    一种球形石墨原料生产工艺   

        步骤:S100、原料粉碎;S200、一级分选;S300、一级剥片研磨;S400、二级分选;S500、二级剥片研磨;S600、三级分选;S700、压滤;S800、烘干;S900、粉体分级;S1000、包装,根据球形石墨原料生产工艺,制备的石墨成品中粒度‑325目所占的质量百分比得以大幅度降低,产品中‑325目含量由现有技术中的高于50%降低到35%以下。


55    一种中品位石墨原矿提纯方法  

        包括以下步骤:首先将中品位石墨原矿经过破碎‑球磨(干磨)‑粗选‑球磨(湿磨)‑精选‑球磨(湿磨)‑再精选后得到石墨精矿产品(含碳量91‑95%),其中三次浮选选用不同的浮选药剂,以提高精矿品位和回收率。然后将石墨精矿产品经过脱水脱药处理,再依次经过常压硝酸和氢氟酸浸出除去石墨中的钙和硅,离心洗涤后得到高碳石墨(含碳量99.8%以上),最后在不低于850℃下焙烧,制得高纯石墨(99.98‑99.995%)。


56    高纯石墨材料的制备方法

        包含如下步骤:1、取原料石墨,通入间歇式石墨提纯装置,在900‑1600℃温度条件下保温处理0.5‑2.0h,得固体产物;温度优选为1400‑1600℃;2、将经步骤1处理所得的固体产物继续升温,在1800‑2100℃条件下某温度保温处理1~3h,即得高纯石墨;温度优选为2000‑2100℃。采用提纯方法,可以降低单位产量高纯石墨的能耗,提高生产效率,降低生产成本,后期尾气处理压力小。


57    石墨氯化焙烧提纯的方法  

        包括将石墨原料在400℃~1200℃温度下,还原性气体和氯化气体氛围下反应2~16h,石墨中的杂质形成了气态的金属络合物;然后气固分离,得到纯度大于99.5%的提纯后的石墨;其中氯化气体为含卤族元素气体。首次发现,将酸洗后的产品在400℃~1200℃的中低温度下与还原性气体和氯化气体反应,其中的氧化物杂质会生成沸点低于1000℃的金属络合物,例如生成CaFeCl4、NaAlCl4、KMgCl3,这些金属络合物以气态形式随还原性气体和氯化气体排出,可有效解决低温化学提纯最终产品纯度不高,高温焙烧提纯投料要求高、成本高、设备复杂的问题,提纯后的产品纯度大于99.5%。


58    石墨提纯的装置和方法 

        高温提纯后的石墨进入产品收集器并与原料石墨进行热交换。采用低温反应性离子气体结合流化床工艺,从而实现低能耗、低污染、低成本的石墨洁净冶炼提纯。


59    一种使用艾奇逊石墨化炉进行高温提纯的工艺方法 

        包括以下步骤:1)将待提纯产品坩埚紧挨着依次放入艾奇逊石墨化炉中,向炉中填充石油焦;2)采取大功率自由升温工艺,促使二次电流在炉内的电流密度短期内快速达到产品的升温条件;3)然后采取每小时控制电流升温,控制二次电流每小时升200‑300KVA,直至产品性能达到稳定;4)再次采用最大功率急速升温工艺,使产品在大电流的情况下迅速升温;5)达到产品石墨化提纯温度后降功率保温8‑12小时。与现有技术相比,具有节能环保、提高生产效率等优点。


60    一种石墨提纯设备及其提纯方法  

        有益效果在于:大大节省了人力操作工序,降低操作的危险度,同时采用本发明得到的石墨纯度能达到了99.997%,并且石墨提纯均匀,不会出现现有技术中的劣质石墨部分。


61    一种石墨的纯化处理工艺  

        包括:步骤一、石墨配料;步骤二、反应溶剂配料;步骤三、一次反应;步骤四、一次压滤;步骤五、二次反应;步骤六、二次压滤;步骤七、三次反应;步骤八、石墨洗涤;步骤九、石墨烘干;步骤十、石墨混合冷却;步骤十一、石墨磁选分级;步骤十二、石墨包装。具有能够保证石墨的提纯质量效果。


62    一种高真空低温提纯石墨的方法  

        步骤:在感应加热炉中加热一定量提纯过的石墨,通入惰性气体以排出感应加热炉内气体;对感应加热炉抽真空后对感应加热炉分阶段升温,采取先快速升温后中速升温的方式,直至炉内温度达到1500℃~2200℃,恒温保持30~120min,随后自然降温至100℃以下,缓慢关闭真空设备,最终获得本发明公开的高纯石墨粉。提纯石墨方法不仅操作简便、操作温度低,而且反应时间短、提纯效率高,可有效的去除石墨中的杂质,以获得纯度为99.99~99.9999%的高纯石墨产品,该石墨产品适用于高精尖材料领域,克服了现有技术中操作温度过高、能耗大及操作复杂的缺陷。


63    一种高纯石墨的制备方法  

        解决现有的高纯石墨材料制备过程中存在的一些问题。该方法包括以下具体步骤:(1)取原料石墨,放入自制石墨纯化装置中,在氮气保护下升温至1000℃,在1000‑1800℃条件下由氮气载入一定量含卤混合气体处理0.5‑2.0h;(2)经步骤(1)处理后所得的固体产物继续升温至2300℃,在2000‑2300℃条件下通入一定量气体处理1‑2.0h,即得高纯石墨。高纯石墨的制备方法可降低高温法对石墨纯化温度的要求,为含碳量99.99%以上高纯石墨的工业化生产创造条件,同时具备综合成本较低,适合于工业化生产和工业化推广,制备工艺简单、能耗较低,环保压力小。


64    超声波辅助碱酸法提纯石墨的方法 

        其特征在于:1).纯度94%以上高碳石墨与15~30%NaOH按质量比1:1~2超声搅匀5~30min,控制功率不低于3kW、频率不低于18000Hz;2).烘至水分20%以下,转至400~450℃马弗炉焙烧10~60min,冷却后洗至中性,过滤;3).转至15~25%盐酸中,调矿浆浓度30~60%,超声酸浸5~30min,控制功率不低于3kW、频率不低于18000Hz;4)矿浆经过滤、洗至中性、100~150℃烘干30~90min。有益效果:1.纯度可达99.90%以上;2.酸碱使用量、碱融、酸浸时间减少;3.产能增加,废碱、废酸量减少。


65    一种低温石墨提纯方法   

        包括以下步骤:在反应釜中加入石墨和稀酸,在80‑150℃进行恒温加热,加热时间为1‑3h,然后自然降温至室温,获得物料A;将物料A进行水洗至中性后烘干,获得烘干物料A;将烘干物料A和碱溶液加入反应釜中在150‑180℃进行恒温加热,加热时间为1‑4h,然后自然降温至室温,获得物料B;将物料B水洗至中性后烘干,获得烘干物料B;依次重复上述步骤,获得物料C;将物料C在高温气氛管式炉中通入氮气进行焙烧后获得提纯石墨产品。新型石墨提纯方法不仅操作简便、对设备要求低,反应温度低、成本低廉,且可以有效的去除石墨中的杂质,获得高纯度石墨产品。


66    高纯石墨粉及其制备方法 

        包括如下步骤:取石墨粉原料添加于石墨舟皿中,将石墨舟皿安装在石墨提纯设备中,并通入氩气进行吹扫;在1200‑1800℃温度下通入纯化气体A,保温0.5‑2h;升温至2000‑2400℃时,通入纯化气体B并继续通入纯化气体A;升温至2600‑3000℃时,停止通入纯化气体A和纯化气体B,保温0.5‑2h,降温至室温,获得高纯石墨粉;其中,在整个制备过程中需要不断通入氩气保护。将气热提纯和高温提纯科学结合,将石墨粉原料中的B、Al、V等关键杂质去除干净,从而获得纯度≥99.9999%的高纯石墨粉,为含碳量99.9999%以上高纯石墨粉的工业化生产创造条件,提供了一定的科学依据。


67    高纯石墨粉及其提纯工艺 

        如下步骤:将石墨粉原料添加进石墨舟皿中,所述石墨舟皿安装在提纯设备中,抽真空至压力为‑93~‑100KPa,保压0.5‑2h;待压升率合格后升温至1200‑1800℃,通入一定量纯化气体,保压后抽真空至压力为‑93~‑100KPa;在升温期间进行脉冲式提纯,直至达到2000‑3000℃区间段某温度保温1‑3h后,停止脉冲式提纯;抽真空降温至1200‑1500℃,再通入氩气使温度下降至室温,获得高纯石墨粉。上述提纯工艺可在较低温度下通过脉冲式的工艺将挥发杂质及时排除,解决石墨粉原料中的B、Al、V等关键杂质的深度去除难题,从而获得纯度达到99.999%~99.9999%的高纯石墨粉,为高纯石墨粉的工业化生产提供了一条切实可行的路径。


68    一种石墨提纯方法  

        石墨提纯方法首先是采用氢氧化钠与石墨在加热条件下进行化学反应,去除石墨中的硅酸盐、硅铝酸盐杂质,生成可溶于水的化合物,经洗涤后从石墨中去除杂质;然后利用盐酸去除石墨中的碱性氧化物杂质,方法简单、方便操作,石墨提纯生产效率高,对设备的要求较低,对环境污染小,具有极强的实际推广价值。


69    添加氟化盐至配方中的石墨提纯方法  

        生产步骤:原材料选择焦炭和粘结剂,将一定比例的氟化盐加入粘结剂中,原料磨粉粉碎,使得平均粒度不超过50μm,将焦炭65‑80重量份和粘结剂35‑20重量份混捏,将所得产品成型,成型后焙烧,完成焙烧后将石墨产品用浸渍剂浸渍;炉体升温达到1800~1900℃时通入氮气排空气,1900~2000℃时,停止通氮气改为通入氯气;到达2200℃氟化盐开始分解产生氟气;解决了现有技术中使用氟利昂进行纯化造成对环境破坏,以及需要进行多步骤气体通入,工艺繁琐,成本高的问题。


70    六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的方法 

        包括以下生产步骤:对氟气反应器抽真空,排除反应器内空气;按质量比2~3:1的比例对五氟化锑和六氟锰酸钾进行取料并加入反应器中进行反应产生氟气;将多组石墨制品按照要求的间距排布于石墨化炉内,依次填入保温料和电阻料,装炉完毕后,加热石墨化炉至炉芯温度为1800~1900℃时通入氮气排除炉芯中的空气;升温至1900~2000℃时,停止通入氯气,转为通入氯气;升温至2300~2500℃时,将反应产生的氟气通入石墨化炉内。利用六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气来代替现有工艺中纯化过程中使用的氟利昂,在保证纯化效果好的同时避免了氟利昂使用过程中对环境的不利影响的问题。

     《高质量、大规模石墨烯材料制造新技术工艺汇编》​部分内容介绍
















亲疏水性可控的还原氧化石墨烯技术配方
















新技术:低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯配方















石墨烯技术要闻:石墨烯在众多领域有着巨大的应用前景。如在生物医药领域,水性石墨烯分散液具有很好的生物相容性,可用于药物的载体、基因检测以及生物成像等。同时,石墨烯分散液在基底上通过旋涂或喷涂的方式可制备透明导电薄膜。此外,石墨烯分散液在纳米复合材料领域也有着重要的应用前景,如提高材料的耐磨性、抗压强度、拉伸强度等性能。石墨烯粉体可通过还原氧化石墨烯浆料经过过滤、干燥制备得到,目前己在新能源、导热散热膜、催化领域表现出很好的应用前景。







国内企业优秀技术:涉及化学还原法还原氧化石墨烯制备石墨烯技术领域,具体涉及一种低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法。解决常用的还原剂有水合月井、金属氢化物、硼棚氢化纳、对苯二酚等。水合肼因其毒性较大,现逐渐被其它还原方法取代:金属氢化物作为强还原剂使用过程中存在一定安全隐患:对苯二还原氧化石墨烯的条件是回流20h,耗能高,效率低,且还原得到的石墨烯不能稳定存在于水溶液中:这些还原剂较难以用来大量生产石墨烯,从而限制了石墨烯的应用研究的问题。新研制石墨烯产品具有安全无毒、低耗能、高效率的特点,同时邻苯二对氧化石墨烯的还原效率高,还原后得到的溶液稳定性好,可以长时间保存,洗涤干燥得到的最终产物具有一定的导电性。

南京工业大学技术:一种还原氧化石墨烯亲疏水性可调控的制备方法。该方法制得的还原氧化石墨烯具有单层或少层、亲疏水性可控的特点。如何实现高纯度、高质量、低成本、工艺过程环保的还原氧化石墨烯的制备,并使其亲疏水性可调控制,能够在不同的溶剂中均匀稳定分散,是当前学术界和产业界关注和研究的重点。

                            















怎么降低成本


(a) 称取氧化石墨烯置于样品瓶中,向氧化石墨烯中加入去离子水,将样品瓶放入超声波清洗机中经超声30min,得到黄棕色的氧化石墨烯分散液,超声分散后氧化石墨烯的浓度为1mg/mL 。然后称取质量为氧化石墨烯质量1%~10%的还原剂邻苯二酚,并将邻苯二酚加入到氧化石墨烯的分散液中,连续搅拌使邻苯二酚充分溶解,得到混合溶液。
(b) 将装有混合溶液的样品瓶放入烘箱中加热,烘箱温度设置为80℃,放入烘箱中加热的时间为0-3h 。得到黑色分散液,将得到的黑色分散液经过滤,洗涤,真空干燥得到产物,得到的黑色分散液过滤后用1: 1 的乙醇/水混合液洗涤,真空干燥的条件为60 ℃,并对产物进行表征。

1. 氧化石墨烯分散液的制备:称取10mg氧化石墨烯置于20mL样品瓶中,向氧化石墨烯中加入适量的去离子水,配制成1mg/ml的分散液,将样品瓶放入超声波清洗机中经超声30min,得到黄褐色分散均匀的氧化石墨烯分散液。

2. 石墨烯的制备:向氧化石墨烯的分散液中加入1%的邻苯二充分溶解后,放入80℃的烘箱中,加热3h,对氧化石墨烯进行还原,得到的黑色液体可稳定放置1个月。对还原后得到的黑色液体进行过滤,得到的滤饼用乙醇和水的混合溶剂洗涤,最后使用真空干燥箱在60℃下干燥,对最终产物进行表征。

环保及降低成本:现有技术的改进

(1) 氧化石墨烯分散液的制备
将氧化石墨烯分散至去离子水中,配置成浓度为0.05mg/ml 的氧化石墨烯分散液,其中氧化石墨烯的尺寸为0.05阳。
(2) 氧化石墨烯分散液pH值的调节
采用碱度调节剂氢氧化钠对步骤(1)中制备的0.05mg/ml 的氧化石墨烯分散液的pH值进行调节,获得pH =
11的氧化石墨烯分散液。
(3) 氧化石墨烯分散液的溶剂热还原
对步骤(2) 中制备的pH=11 的氧化石墨烯分散液进行溶剂热还原,还原条件为反应温度120 ℃,时间6h,制备得到还原氧化石墨烯分散液。
(4) 还原氧化石墨烯粉体的制备














图片展示
















获得的还原氧化石墨烯在水中的分散性数码照片,如图l(a) 所示,表现出良好的亲水性,能够长期稳定分散。图(b) 所示为还原氧化石墨烯粉体的扫描电子显微镜照片,可以看出其表面有明显的褶皱感,层数非常薄,没有发生团聚现象。

与现有技术相比,技术优势在于:

 (1)采用一步溶剂热法,在密闭容器中对具有一定pH值的氧化石墨烯分散液及浆料进行还原,通过调控体系的温度和压力,促使氧化石墨烯逐渐脱去含氧官能团而被还原。通过调节体系的pH值,同时结合溶剂热反应温度、时间以及溶剂类型实现还原氧化石墨烯亲疏水性可调控制,特别是在高pH值体系中使产物具有亲水特性,在低pH值体系中使产物具有疏水特性。

(2) 还原氧化石墨烯制备温度较低,无需添加任何还原剂,可获得高纯度、高质量的还原氧化石墨烯产品,还能有效避免使用常规有毒、强腐蚀性还原剂所带来的危害和污染,有利于还原氧化石墨烯的规模化制备。
 (3)所制备的还原氧化石墨烯以单层或少层结构形式存在,还原程度较高,可实现在不同极性大小溶剂中的均匀稳定分散。
 (4) 此外,制备工艺简单环保、成本较低、生产效率高,可有效推进石墨烯在生物医药领域、电力电子、先进制造领域的广泛应用。
图1 为氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO) 的红外光谱图:
图2 为氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO)的X射线光电子能谱(XPS) 图3 氧化石墨烯的电镜图:
图4 还原氧化石墨烯的电镜图:
















技术特点及优势: 采用邻苯二酚作为还原剂,而且邻苯二质量为氧化石墨烯质量1%~10% ,一定量的邻苯二酚对氧化石墨烯的还原效率高,还原后得到的溶液稳定性好,可以长时间保存,而且过滤、洗涤、真空干燥所得到的最终产物具有一定的导电性,具有安全无毒、低耗能、高效率的特点

3、什么是虚假专利,虚假“专利的危害

有的企业为了让产品名声响亮,利用人们的专利的认识不足,通过虚报专利谎称自己的产品有某专利,还在宣传材料、展板和包装上印专利号,这些伪劣专利、虚假专利在专利文件书写时采用虚假技术工艺、虚假配方进行专利申请,其目的仅是为了获取专利申请号,而不是为了知识产权法律保护而真正意义上的技术公开和法律保护!


这些伪劣虚假的“专利”,完全没有通过国家专利审查。不仅危害了市场消费者,同时也误导了科研技术人员、误导了新产品投资者!这些虚假技术文献甚至会导致企业研发走入误区,不仅影响新产品开发效率,而且还会造成科研经济损失!利用真正有价值的专利资料,也是我们技术文献情报工作者所追求的目的!


4、《精选》经过专利实质审查制的专利能保证技术工艺、配方“充分公开

根据我国《专利法》第二十六条第三款所述的“充分公开”应当是针对所有本领域的技术人员,要求每一个本领域技术人员在阅读了专利说明书之后都能实现其发明创造。


“充分公开”是专利审查的重要环节,没有“充分公开”的专利申请,不会通过审查,也不会获得专利权。因此经过专利实质审查制的专利能保证“充分公开”。按照专利法审查规定:本领域技术人员在阅读了专利说明书之后都能实现其发明创造。


5、《精选》中内容具体到每个技术都包含哪些内容?

资料包括具体到每个技术一般包括:现有技术和市场需求背景、主要技术难题、解决难题的新技术方案、新技术的技术原理、新技术达到的目的和效果,新技术产品的生产配方、生产工艺、具体生产实施例(多组技术方案),实施例数据测试和分析,与现有产品的技术指标对比,相关工艺图或图片附图等等。

《精选》还包括每项技术的研制单位、发明人、通信地址、以及该专利重点要求保护的技术要求的核心内容。


6、《精选》中的优秀专利技术如何合法利用

对于生产型、科研型单位

A.可以掌握技术难题解决方案、掌握新技术配方、生产工艺

B.借鉴新产品工艺,利用技术保护要求范围,生产自己的产品

C.掌握竞争对手的配方,制定自己的研发策略


对于新产品转型、新产品投资、产学研对接

A.及时发现优秀技术、优秀投资产品的发源地、研制单位

B.落实可行性技术方案、项目建议书、技术产品论证

C.技术引进、技术转让、与科研单位技术对接、新产品投资

随着国际化程度高、创新机制成熟的领先企业越来越重视专利。高质量的专利是厂商研发实力的体现,是企业赢得市场竞争的法宝,在法律允许范围内,有效合理利用专利情报,会使企业新产品开发和质量提升日新月异、出类拔萃!
















2014新版《石墨烯氧化-还原新技术及配方制备精选》收录国内外优秀新技术、信息量大,配方全,是石墨材料技术改进、生产,提高产品质量,符合国家标准的新产品开发必备资料


目前,氧化石墨还原法也被认为是目前制备石墨烯的最佳方法之一。该方法操作简单、制备成本低,可以大规模地制备出石墨烯,已成为石墨烯制备的有效途径。另外该方法还有一个优点,就是可以先生产出同样具有广泛应用前景的功能化石墨烯--氧化石墨烯。氧化-还原法制备成本低廉且容易实现,而且可以制备稳定的石墨烯悬浮液,解决了石墨烯不易分散的问题。


2017新版《石墨烯氧化-还原新技术及配方制备精选汇编》重点收录了磺酸化还原氧化石墨烯的制备配方、低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯配方、易分散的石墨烯的制备配方、改性石墨烯的制备配方、氧化石墨烯的固相还原方法、利用绿色还原剂制备石墨烯配方等生产工艺优秀专利技术专利成果技术资料。


通过本《精选》您可以充分掌握国内外石墨烯氧化-还原最优秀的核心技术配方和工艺,您可以:

1、提高产品质量,改进配方,降低生产成本

2、解决石墨烯氧化-还原生产中的技术问题、应用技术问题

2、掌握科研院校最新技术成果。开阔产品开发思路,产学研对接,投资新产品

3、掌握同行业竞争对手的新产品策略,产品技术水平,市场核心产品配方


什么是精选资料,精选资料价值所在,为什么要购买《精选》技术资料


1、《精选是掌握优秀技术、好配方、好项目的必备资料

一种优秀的新技术、新配方都会给企业造成新的市场机会,可以带来更大的企业利润。在当今大数据时代,及时准确完整的技术资料收集,迅速掌握国际核心技术所在,对企业有着重要意义。


           本期《精选》资料所涉及的专利技术包括:

A.已经进入专利实质性审查的发明专利

B.已经通过国家专利实质性审查的发明专利

C.获得授权的发明专利技术

经过实质性审查的专利特点:充分具备创造性、新颖性、实用性。而且能够保证专利的质量。所以《精选》是通过严格意义上的技术检索和技术筛选汇编而成。国际新技术资料网利用所掌握的国际或内技术情报检索系统、技术分类系统、文献加工系统、知识产权法律系统为企业提供技术服务,不仅可以节省您收集重要技术资料的时间和精力,而且提高了您阅读效率,技术资料时间。据世界知识产权组织有关统计表明:若能在科研开发的各个环节中充分利用专利文献,则能节约40%的科研开发经费,同时少花60%的研究开发时间。


2、什么是专利实质审查制
即不仅进行形式审查,还要审查发明的新颖性、先进性和实用性。实质审查能够保证专利的质量,专利审查需要高水平具有专业技术的审查人员来进行。


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