《高质量、大规模石墨烯材料制造新技术工艺汇编》


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  • 涉及国内外近年最新研制的各种各种高质量,高性能,大规模石墨烯材料制造新技术!设备,装置,产品配方 生产工艺。产品新颖,环保,涉及面广。内容涵盖技术背景/原理、材料配方比例、制作方法、工艺步骤、结构设计图(部分设备类有),以及发明人名称、地址、邮编、申请日期、专利号、权利要求等详细信息。

                                                                                                     新版说


各位读者:大家好!

       自从我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技术汇编以来,深受广大企业的欢迎,在此,我们衷心地感谢致力于创新的新老客户多年来对我们产品质量和服务的认同,由衷地祝愿大家工作顺利!  石墨烯的研究已经进入快速发展阶段,石墨烯已经成为当今新材料中的“明星”材料。大规模制备高质量的石墨烯晶体材料是所有应用的基础, 发展简单可控的化学制备方法是最为方便、可行的途径, 这需要长期不懈的探索和努力;企业需要不断的研发出石墨烯及其相关材料,来实现更多的功能和应用。


1.    中国石墨烯行业发展现状
截至2023年我国从事石墨烯产业的企业已突破数千家,产业化应用已在不断推进。我国石墨烯产业已经有超过2000家的制备及相关应用开发企业,目前市场竞争也主要集中在石墨烯规模化制备技术以及与下游商业化应用对接两方面。石墨烯产业最大的瓶颈在于还没有形成完整的产业链,目前仍没有一种可以应用石墨烯的产品能够规模化生产。对石墨烯最大的需求仍然是各大院校及科研机构的研究使用。石墨烯在国内市场上从研发到应用的时间需要5-10年,需达到成熟的产业规模时间则会更长。而国内目前并没有上市公司的主营业务生产石墨烯,只有几家生产碳纤维产品的公司正在进行石墨烯产品的研制,目前都没有大规模量产的能力。中国发表的石墨烯论文主要分布在材料科学、物理化学、纳米技术、应用物理学以及高分子物理学等领域;研究热点主要在纳米材料、材料应用研究等方向。目前国内还没有能够实现石墨批量化生产的企业或研究机构,多数企业只能小量生产石墨烯,所使用的生产技术多为氧化还原法,生产出的石墨烯溶液也存在很多技术上需要突破的问题。目前国内对石墨烯的应用前景颇为看好,石墨烯未来有望应用至多个领域。

     

2.    石墨烯产业化现状及趋势分析中国石墨烯产业化现状分析

从目前公司和各科研单位的进展来看,目前国内的石墨烯企业多为处于创业成长期的中小企业,虽然企业数量初具规模,但龙头企业数量不多,规模也相对较小,较难带动整体产业链的发展和完善。而石墨烯粉体由于下游应用较为广泛分散,多数公司从自己主业出发,研究石墨烯粉体,用作主业产品的添加剂和助剂。多家上市公司有涉及。我国的石墨烯研究正处于从实验室向产业化过渡的阶段。目前国内对石墨烯的应用前景颇为看好,石墨烯未来有望应用至多个领域。但从实际情况看来,产业化尚待时日,制造工艺不稳定,成本居高不下,仍是石墨烯走向产业化的主要制约因素,从制造工艺来看,目前业内通行的方法均有各自的优势和缺陷,产业技术路径仍在探讨之中。


3、  未来的石墨烯产品投资与高端市场
随着石墨烯制备水平的发展和石墨烯应用技术水平的发展,石墨烯材料能够应用在更多的下游产品和领域中,这些待开发的领域都是未来极具投资机会的处女地。根据中国科学院预计,到2024年前后,石墨烯器件有望替代互补金属氧化物半导体(CMOS)器件,在纳米电子器件,光电化学电池、超轻型飞机材料等研究领域得到应用。关注石墨烯在锂电池、超级电容器、LED以及生物医药行业的应用◆建议:直接与研究机构合作,参与产品开发与其被动的等待研究成果进行投资,积极参与到研究中更具投资价值。国内现在很多企业及资本都把过多的经历放在了氧化石墨烯及石墨烯类的物质上。这些材料性能很一般,成本不低,也很难做出比较高技术含量的产品。把精力放在这些材料上面,与国家想要的石墨烯产业发展是背道而驰的。石墨烯做真正高端的应用,可能会有一些前景。无论是资本还是国家,都应该找到最合适的、最值得的地方去进行投资。目前开展石墨烯研究的主要是高校科研院所等研究单位和少数企业,研究力量比较分散,要尽快实现石墨烯产业化,必须通过技术创新和产学研协作,建立一条完整的石墨烯研发、生产、应用的全产业链,打造公共科技服务平台和测试平台,优化研究和产业化生产环境。


       国家提出的十大重点产业调整和振兴规划,以及新近发布的关于加快七大战略性新兴产业发展的决定,对现代高端制造业及其未来技术发展提出了更高的要求。为推动国内现代制造业的技术升级和产品换代,实现节能环保、减排增效和绿色制造的目标,促进国民经济的高效和持续发展。提高石墨材料及制品的产品质量,我公司特推出本期新技术工艺配方汇编。本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2023年石墨及石墨烯制备制造最新技术,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多 优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,这些优秀的新产品的生产工艺、技术配方非常值得我们去学习和借鉴。

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《3D打印-陶瓷材料制造工艺配方精选》(2020.04-2024.11)

《3D打印-陶瓷材料制造工艺配方精选》(2020.04-2024.11)

本篇是为了配合国家产业政策向广大企业、科研院校提供3D打印陶瓷材料技术制造工艺配方汇编技术资料。资料中每个项目包含了最详细的技术制造资料,现有技术问题及解决方案、产品生产工艺、配方、产品性能测试,对比分析。资料信息量大,实用性强,是从事新产品开发、参与市场竞争的必备工具。

【资料内容】生产工艺、配方
【出品单位】国际新技术资料网
【资料页数】798页
【项目数量】66项
【资料合订本】1680元(上、下册)
【邮寄方式】中通(免邮费) 顺丰(邮费自理)
【电子版】1480元(PDF文档 邮件发送)

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本篇是为了配合国家产业政策向广大企业、科研院校提供3D打印陶瓷材料技术制造工艺配方汇编技术资料。资料中每个项目包含了最详细的技术制造资料,现有技术问题及解决方案、产品生产工艺、配方、产品性能测试,对比分析。资料信息量大,实用性强,是从事新产品开发、参与市场竞争的必备工具。

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1一种水基3D打印陶瓷浆料及其制备方法包括以下组分:13%~28.7%去离子水,70%~85%陶瓷粉末,0.1%~0.5%有机分散剂,0.5%~1.5%有机凝胶,pH值为8~10;所述有机凝胶剂为可得然胶和聚乙烯醇的混合物。采用高分子有机物添加剂制备该陶瓷材料,大幅度降低了有机物使用量,减少了工艺步骤,同时还能保证陶瓷产品的质量。
2一种光固化3D打印氧化铝陶瓷膏状浆料的制备方法步骤:S1:对氧化铝陶瓷粉体进行前处理,得到表面改性氧化铝陶瓷粉体;S2:将表面改性氧化铝陶瓷粉体与配制好的光敏树脂球磨混合后,加入分散剂、消泡剂和光引发剂继续球磨,最后加入流变剂搅拌,经球磨混合均匀,静置10小时以上,从而得到陶瓷膏状浆料。制备得到的陶瓷膏状浆料不仅分散均匀,而且具有优异的抗沉降性能,体系稳定性更优,脱脂后陶瓷坯体不易开裂,致密度更高。
3一种高气孔率和高强度的氧化铝陶瓷及其3D打印制备方法步骤;S1,将氧化铝粉末和粘结剂混合均匀后喷雾造粒,得到造粒后的氧化铝粉末;S2,造粒后的氧化铝粉末和树脂粉末混合,形成混合粉;S3,通过激光选区烧结将混合粉打印成陶瓷坯体;S4,将陶瓷生坯进行脱脂处理,得到脱脂后的陶瓷构件;S5,将脱脂的陶瓷构件进行烧结,得到高气孔率和高强度的氧化铝陶瓷。D打印制备方法,通过喷雾造粒、3D打印中的SLS、脱脂、烧结使氧化铝骨架强度进一步提高;步骤简单,易于实现,大幅度改善了氧化铝陶瓷的强度性能。
4一种3D打印用陶瓷浆料、陶瓷零件及其制备方法陶瓷浆料包括第一组分及第二组分;所述第一组分包括陶瓷粉末以及有机粘结剂;其中,所述陶瓷粉末的含量为40体积%~50体积%,所述有机粘结剂的含量为50体积%~60体积%;所述第二组份包括硅烷偶联剂、纤维素以及有机溶剂;其中,所述硅烷偶联剂的含量为35体积%~45体积%,所述纤维素的含量为35体积%~45体积%,所述有机溶剂的含量为10体积%~30体积%;所述第一组分及第二组分的体积比为(1~3):1。通过改进陶瓷浆料,解决陶瓷零件在打印环节线条/层之间易出现间隙使零件致密度变大的问题,本申请具有适用范围广,成本低,易用于加工复杂形状陶瓷零件的特点。
5用于3D打印的齿科氧化锆陶瓷浆料及制备方法及应用通过不同粒径氧化锆粉体的颗粒级配进一步提高氧化锆陶瓷浆料的流体特性以及打印坯体的机械性能,通过本发明方法制备的氧化锆陶瓷浆料流变性能更好,可打印性更高,经挤出成形3D打印制备的陶瓷坯体在不改变陶瓷浆料固含量的情况下,相对密度、线性收缩率、抗弯强度等物理、机械性能都有所提高。
63D光固化氧化锆陶瓷浆料及其制备方法包括:将称取的光敏树脂、光引发剂、分散剂、紫外吸收剂以及自由基阻聚剂加入球磨罐中进行第一球磨;在第一球磨结束后,再将称取的纳米氧化锆粉体加入球磨罐中进行第二球磨,使球磨罐中的材料充分混合均匀;在第二球磨结束后,将球磨罐中的材料过滤、离心脱泡,得到3D光固化氧化锆陶瓷浆料。通过这种方式,该浆料能够为实现提高打印精度提供基础配方。
7一种用于3D打印的陶瓷材料及其制备方法包括:纳米氧化锆粉末50份,光引发剂2份,端羟基聚二丁烯13份,膨润土6‑8份,PAN碳纤维12份,氮化硅陶瓷粉1份;所述壳体的顶端固接有入料斗;所述壳体的内部转动连接有粉碎轮;所述粉碎轮上固接有一号锥齿轮;所述一号锥齿轮上啮合有二号锥齿轮;通过粉碎轮的转动从而使二号皮带轮转动,二号皮带轮的转动可以使输送轮把材料输送至粉碎轮上,输送轮配合限位板可以限制材料的溅射,使材料更容易被粉碎轮粉碎,避免材料溅射出壳体的内部误伤工作人员,且材料溅射范围受限,会提高材料的粉碎速度,从而提高材料粉碎的效率。
8光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料及陶瓷化方法包括以下质量百分比组分:1%~10%的碳纤维、35%~79%的氧化锆超细陶瓷粉、2%~20%的导电相粉体、5%~20%的齐聚物、5%~20%的活性稀释剂、0.5%~5%的光引发剂、0.1%~5%的分散剂以及1%~5%的消泡剂。还涉及一种光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的制备方法以及一种光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的陶瓷化方法。本申请提供的技术方案能够增加浆料的强度与韧性且制备工艺简单、成本低。
9一种氧化锆陶瓷浆料及其制备方法和应用、3D打印氧化锆陶瓷及其应用提供的氧化锆陶瓷浆料的组成包括改性氧化锆粉、树脂预混液、添加剂、光引发剂和热引发剂;所述改性氧化锆粉由氧化钇掺杂氧化锆粉经甲基丙烯酸、3‑(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和硬脂酸中的一种或几种改性剂改性后得到;所述树脂预混液的组分包括丙烯酸酯类低聚物、活性稀释剂。提供的氧化锆陶瓷浆料固含量高且粘度低,适用于紫外光、可见光的多种型号的DLP打印机,经3D打印、光固化、热固化、脱脂和烧结得到的3D打印氧化锆陶瓷密度高、力学性能优异,能够满足牙科修复体的力学性能标准。
10一种3D打印彩色氧化锆陶瓷浆料及其制备方法和应用该陶瓷浆料以质量百分数计,包括如下组分:彩色氧化锆陶瓷粉体60~80%、分散剂1~10%、光引发剂0.2~10%、微米级二氧化硅7~20%、纳米级二氧化硅1~7%、树脂单体5~25%、增塑剂1~10%。本申请将二氧化硅粉末作为光固化浆料体系中的紫外光传导介质,并采用微米、纳米二氧化硅粉末进行级配,提高紫外光在彩色氧化锆陶瓷浆料中的传导,使得单层打印厚度在40um以上,且氧化锆烧结体抗弯强度不低于300MPa;且二氧化硅在烧结过程中作为烧结助剂可以降低体系烧结温度,降低着色剂在高温烧结中的挥发损失。可以实现深色系彩色氧化锆陶瓷复杂结构光固化成形,促进彩色氧化锆陶瓷在装饰领域的应用。
11一种DLP-3D打印制备高性能氧化锆陶瓷材料的方法先进行氧化锆陶瓷浆料制备,光固化处理得氧化锆陶瓷坯体,再进行脱脂处理和分段烧结处理,其中烧结处理是将脱脂处理后的氧化锆陶瓷坯体在真空下升温至1000℃,保温30~40min,然后通入氮气,升温至1250℃,保温30min,再升温至1450℃,保温30min,降温至1100℃,保温30min,然后随炉冷却。本发明制备的氧化锆陶瓷材料均匀性优异,物微裂纹、分层现象,具有优异的致密度,高达90.2~99.6%,孔洞、裂纹等缺陷少,材料的晶粒度为230~260nm,维氏硬度为13.9~14.6GPa,断裂韧性为7.67~9.85MPa·m1/2,弯曲强度为449.3~462.7MPa。
12一种光固化3D打印用氧化锆陶瓷粉体及其制备方法包括以下组分:氧化锆10‑300份,硅烷偶联剂0.5‑10份,无水乙醇80‑100份,去离子水5‑20份,光引发剂0.01‑0.1份,光敏树脂1‑5份。所述氧化锆为干燥后的氧化锆粉末。所述硅烷偶联剂为带有C=C双键的硅烷偶联剂。本发明采用两步改性法对氧化锆粉体进行表面改性处理,即先通过硅烷偶联剂对氧化锆粉体表面进行预改性,从而改变氧化锆粉体的亲水亲油特性;之后,通过光敏树脂的二次改性来进一步的提高氧化锆粉体在光敏树脂中的分散稳定性,二次改性后的氧化锆粉体具有降粘和提升浆料储存稳定性的特点。还提供了上述光固化3D打印用氧化锆陶瓷粉体的制备方法。
13一种高透氧化锆陶瓷及其DLP-3D打印制备方法将氧化锆陶瓷浆料进行光固化打印成型,得到氧化锆陶瓷生坯;将所述氧化锆陶瓷生坯清洗、真空脱脂、两步烧结,得到氧化锆陶瓷样品。氧化锆陶瓷粉体包括光敏树脂、分散剂、光引发剂,所述氧化锆粉体的体积分数为40%~50%,光敏树脂体积分数35%~65%,分散剂体积分数为1%~5%,光引发剂的体积分数为0.1%~1%。将氧化锆粉体、蒸馏水、酸性分散剂、氨水混合、行星研磨、冷冻干燥,得到氧化锆陶瓷粉体。与现有技术相比,获得的氧化锆陶瓷,有更高的力学性能、光学性能,可以很好的运用于医疗领域。
14一种3D打印氧化锆基义齿的浆料组合物组成:氧化锆陶瓷粉;粘结剂;溶剂:所述的氧化锆陶瓷粉由以下组分组成:Al2O3、ZrO2、Si3N4、SiC;所述的粘结剂由以下组分组成:结合剂;增塑剂;分散剂;润滑剂;所述的溶剂为离子水、酒精、氯仿、丙酮和四氢呋喃中的一种或任意多种的任意比例的混合物。所采用的混合组合物作为氧化锆陶瓷粉浆料,通过3D打印的方式形成初步的模型,该粘结剂在挤出时,其流动性好,挤出料连续性强,在形成初步模型时,模型的强度高,可针对复杂的部分进行操作,可采用热脱脂的方式进行成型,成型的过程中,所产生的内应力较小,逸出的气体安全无毒,安全性高。
15一种氧化锆3D打印材料制备方法步骤:将含锆矿石和碳素含有物进行混合,进行电熔脱硅;在脱硅锆中加入8%‑13%摩尔分数的Y2O3,14%‑26%摩尔分数的CaO,18%‑24%摩尔分数的MgO,和≥15%摩尔分数的CeO2中一种或多种进行混合,进行晶型熔炼;冷却,再进行二次热处理得到氧化锆晶体;粉碎;煅烧;喷雾干燥;晶化烧结;将所述氧化锆3D打印粉与光敏树脂、聚乙二醇、水混合均匀,本方案,制备得到的氧化锆晶体稳定性高,出现裂缝的情况小,使用该氧化锆晶体制得的3D打印用氧化锆浆料纯度高、粒度均匀。
16一种3D打印氧化锆复合陶瓷浆料及其制备方法和应用该浆料包括陶瓷粉末,表面改性剂,分散剂,交联剂,稀释剂,光引发剂;表面改性剂、分散剂、交联剂、稀释剂、光引发剂的质量分别为陶瓷粉末质量的8%~12%、2%~6%、12%~15%、13%~16%、3%~6%;陶瓷粉末的粒径≤10μm;陶瓷粉末中包含以下重量百分数的组分:氧化锆80%~94%,氧化钇1.5%~12%,氧化铝4.5%~15%。特定的组分配比使该浆料在高固含量的同时,能保持较低的粘度且可以支撑3D打印成型,不会影响最终所得到的陶瓷的性能,所得到的陶瓷力学性能优异。
17一种用于无模直写3D打印的钛酸钡复合陶瓷浆料及其制备方法和应用该复合陶瓷浆料按重量比例计的组成为:BaTiO3粉体为70‑88%,粘结剂为1.5‑3.5%,去离子水为余量。利用无模直写3D打印技术实现复合浆料的三维成型,利用后续的烧结过程强化结构。本发明所得的陶瓷浆料具有负载量高和简单易制备的优势,符合3D打印直接成型的需求,扩展了3D打印材料的种类,并且经过烧结后的打印样品实现了陶瓷致密化,使其具有高的强度及高介电常数,并且保持较为完整的结构,可以应用于电磁波调制器件、电磁屏蔽、压电和电容器材料。
18一种DLP光固化3D打印用无铅压电陶瓷浆料及其制备方法组分包括:偶联剂改性铌酸钾钠粉体,自由基型光敏树脂,稀释剂,自由基型引发剂,分散剂,防沉剂,消泡剂,附着力促进剂,调色剂;自由基型光敏树脂包括二官能度、三官能度及六官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯。选取特定自由基型光敏树脂与稀释剂组合,使浆料体积固体高,粘度低,流动性好,固化反应速度快,满足快速打印需求;使用偶联剂对铌酸钾钠粉体改性,并配合分散剂和防沉剂使用,显著降低粉体沉降速率,提升浆料保质期;同时加入附着力促进剂和调色剂,提高打印精度,烧结后产品致密度高,压电性能好。
19一种DLP光固化3D打印偏铌酸铅压电陶瓷浆料及其制备方法制备方法包括:制备偏铌酸铅压电陶瓷预烧粉体;制备DLP光固化3D打印用偏铌酸铅压电陶瓷浆;DLP光固化3D打印压电陶瓷生胚;将3D打印偏铌酸铅压电陶瓷生坯进行脱脂、烧结,得到压电陶瓷材料。本发明选取自由基光敏树脂和助剂组合,使浆料固含量高、流动性好、固化速度快,满足打印及陶瓷制备要求,烧结后压电陶瓷的致密度高,压电性能好。
20一种光聚合3D打印Ce:LuAG墨水、在荧光陶瓷材料中的应用、及其增材制造方法解决了荧光陶瓷异形器件成型困难的问题,具有无需模具、工艺简单、智能制造、成本可控的优势;通过将荧光陶瓷前驱粉均匀的分散在光敏树脂中,得到高固含量,低粘度的紫外光固化的陶瓷墨水,并且根据实际应用场景设计器件3D结构,将3D模型切片后传输给3D打印机,最终得到陶瓷坯;经过热处理后得到超半球荧光陶瓷器件。
21适用于光固化3D打印的氧化铈陶瓷浆料、制备及成型方法包括表面改性后的氧化铈陶瓷粉体、低吸光度粉体填料、浆料液相和光引发剂,表面改性后的氧化铈陶瓷粉体为表面附着分散剂的氧化铈陶瓷粉体;能够实现氧化铈陶瓷样件的光固化3D打印成型及复杂多孔结构的制备。
22一种3D打印用石墨材料、制备方法及打印方法包括炭黑粉末和石墨粉末,所述炭黑粉末与所述石墨粉末的质量比为(0.5‑10):(99.5‑90),且所述炭黑粉末的粒径为10‑500nm,所述石墨粉末的粒径为10‑110um。本申请还涉及一种打印用石墨材料的制备方法及3D打印方法。本方案能够解决目前采用3D打印技术较难产出结构复杂且性能优异的石墨制品的问题。
23一种光固化3D打印的力致发光陶瓷及其制备方法与应用制备方法包括步骤:将活性稀释剂和交联剂进行预混合,得到树脂预混合浆料;然后加入陶瓷粉末进行搅拌,得到第一混合浆料;继续加入分散剂、偶联剂和光引发剂进行搅拌,得到第二混合浆料;最后加入助烧剂,经搅拌、消泡处理后,得到前驱体浆料;所述前驱体浆料进行光固化3D打印得到的前驱体陶瓷素坯进行烧结处理,得到力致发光陶瓷。实现了力致发光材料和光固化3D打印技术的结合,该力致发光陶瓷不仅可以将机械能转化为光能,同时还有精度高、表面粗糙度低、化学稳定性高、强度高等优点,拓展了力致发光材料和3D打印的应用领域。
24一种微点阵结构先驱体转化陶瓷的高精度光固化3D打印方法首先对环氧硅酮树脂进行丙烯酸改性,之后添加光引发剂和光吸收剂,对得到的体系进行光固化3D打印,固化成型后,得到微点阵结构先驱体,之后对其进行热解处理,即得微点阵结构先驱体转化陶瓷。本发明实现了微点阵结构先驱体转化陶瓷的一体成型光固化3D打印,具有制备工艺简单、打印精度高的特点,为具有复杂结构的先驱体转化陶瓷的高精度加工提供了方向。
25一种用于3D打印的高温宽频吸波超材料及其制备方法和应用用于3D打印的高温宽频吸波超材料包括n×m个呈阵列排布的单元结构,n≥2,m≥2;所述单元结构为以下四种结构类型中的一种。按照用于3D打印的高温宽频吸波超材料的结构,以陶瓷前驱体为原料,采用3D打印技术进行打印,得到陶瓷素坯;将陶瓷素坯进行热解,得到高温宽频吸波超材料。用于3D打印的高温宽频吸波超材料结构可适用于3D打印前驱体转换陶瓷的高温吸波性能提高,本征介电实部在8‑50,虚部在5‑30范围内的陶瓷均可通过结构参数优化调节等效介电参数和阻抗匹配,在单一厚度下可实现25℃到700℃之间X波段的宽频覆盖。
26一种光固化3D打印制备PDC-RESiOC陶瓷的方法将四氢呋喃和三丙二醇单甲醚混匀得到溶液A,依次将聚砜和3‑(甲基丙烯氧基)丙基三甲氧基硅烷溶解于溶液A中,酸性水解12~14h得到溶液C;在温度45~55℃下蒸发去除溶液C中溶剂四氢呋喃,保留溶剂三丙二醇单甲醚得到溶液D;将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入到溶液D中混合均匀,再依次加入苯基双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦和稀土盐,混合均匀得到光固化预制溶液;根据预设计陶瓷结构,光固化预制溶液经3D打印得到3D预制件;3D预制件置于氩气氛围下加热至温度900~1200℃并恒温热解2~4h,得到致密PDC‑RESiOC陶瓷。可通过控制稀土盐的含量,调整电磁参数和微波吸收性能。
27一种3D打印B4C基复合陶瓷的制备方法由以下组分组成,B4C:50~80%、有机树脂:20~50%、球状石墨:0~5%,上述组分质量百分比之和为100%;其中,碳化硼的平均粒径为1~10μm,有机树脂的平均粒径为5~50μm,球状石墨的平均粒径为3~30μm。3D打印成型工艺制备出的碳化硼基成形件具有较好的致密度,基本满足当前B4C基复合陶瓷的质量要求,可靠性较高,不需要使用模具,极大地降低了制备温度。
28一种3D打印碳化硼陶瓷浆料制备成品的方法首先对碳化硼陶瓷粉料与增韧剂进行预磨及预混,对不同粒径的烧结二相进行破碎混匀,获得干粉混匀料之后,加入添加剂,最后加入水获得浆料,通过控制外用添加剂的配比,控制陶瓷浆料的固含量,借助外加热场的作用,使得陶瓷获得清晰强韧的骨架结构,加入增韧剂,提高陶瓷的宏观性能。获得高固含量,低孔隙率,单层塌料率低的直写3D打印点阵碳化硼陶瓷浆料成品。
29一种常压固相烧结碳化硅陶瓷3D打印线材及其制备方法和应用常压固相烧结碳化硅陶瓷3D打印用陶瓷线材的制备方法,包括:(1)将碳化硅陶瓷粉体、含硼烧结助剂、碳烧结助剂、分散剂和溶剂混合,得到混合浆料;(2)将所得混合浆料经过烘干或喷雾干燥,得到混合粉体;(3)将所得混合粉体中加入塑性成型剂,搅拌混合均匀后,然后在180~250℃高温混合12~24h,得到泥料;(4)根据所述塑性成型剂的特性,设置加热温度和挤出温度,挤出成型,得到常压固相烧结碳化硅陶瓷3D打印用陶瓷线材。
30一种选择性激光烧结多孔导电陶瓷3D打印耗材及制备方法通过直接混合球磨法或二甲苯溶液混合水洗法,得到选择性激光烧结多孔导电陶瓷3D打印耗材,利用激光3D打印机打印出多孔导电陶瓷生坯,经过热脱脂和烧结后,得到陶瓷烧结件。本发明的选择性激光烧结多孔导电陶瓷3D打印耗材,无需使用造孔剂,制备工艺简单、成本低廉,具备量产的条件,能够在多孔导电陶瓷体无需做成薄片的前提下,解决多孔导电陶瓷雾化芯热熔大和导油储油的技术问题。
31一种适用于高折射率高吸收率陶瓷粉体的光固化3D打印浆料及制备方法(1)将单官光固化单体、双官光固化单体和三官光固化单体配制成单体溶剂;将高折射率光固化单体和聚氨酯丙烯酸酯加入至单体溶剂中,形成预混液;高折射率光固化单体的折射率高于或等于1.57;(2)向预混液中加入高折射率高吸收率陶瓷粉体形成陶瓷浆料;高折射率高吸收率陶瓷粉体为折射率大于或等于2.0,吸收率大于或等于0.5;(3)向陶瓷浆料中逐步加入分散剂、光吸收剂和光引发剂,球磨后得到光固化3D打印浆料。通过本发明制备的浆料固化厚度高,能够满足光固化3D打印对浆料固化厚度的要求,打印陶瓷层间结合强,经烧结后力学和热学性能优异。
323D打印碳化硅陶瓷基复合材料制备工艺实现打印、清粉、取件三工位同时进行的3D打印碳化硅陶瓷基复合材料制备工艺。该3D打印碳化硅陶瓷基复合材料制备工艺包括步骤S1、选取SiC粉体以及粘接剂;S2、制备复合粉体;S3、打印SiC陶瓷初坯;S4、采用真空脱脂和PIP浸渍裂解工艺对SiC陶瓷初坯进行致密化处理。并且在步骤S3中采用3D打印激光烧结系统。采用该3D打印碳化硅陶瓷基复合材料制备工艺能够实现碳化硅陶瓷基复合材料的快速制备;制备碳化硅陶瓷基复合材料制备效率,降低生产成本。
33一种挤出成型3D打印高固含量高导热碳化硅陶瓷制备方法包括:称取一定比例的碳化硅粉体与碳粉,混合均匀形成混合粉体;称取一定质量的水,在水中加入粘结剂以及分散剂混合均匀,在混合好的水溶液中加入混合粉体,搅拌均匀得到打印浆料将预制体进行真空渗硅处理得到致密化的碳化硅陶瓷。工艺步骤简单,可制备高固相含量的打印浆料,有利于碳化硅陶瓷的成型以致密化,且生产出的碳化硅陶瓷件的形状更为复杂精确,致密度和导热率高。
34一种表面氧化修饰碳化硅粉的陶瓷浆料3D打印方法包括以下步骤在氧化制度下获得表面氧化的亚微米级碳化硅粉,配制用于打开氧化后团聚粉体的研磨液,然后将氧化过后的碳化硅粉与研磨液混合成第一悬浮液进行球磨并烘干研成粉末。通过物理改性的手段使颗粒氧化可以改变浆料的流变行为,降低粉体吸光度,提高粉体折射率,从而可以制备出高固相含量的浆料。之后将改性后的碳化硅粉与分散剂和光引发剂以恰当的比例制备出分散性较好的碳化硅陶瓷浆料。分散剂不仅合理的降低的浆料的粘度,也使碳化硅浆料分散的更加均匀,与选择的光引发剂合理的复配使用,提高了浆料的固化深度,使得碳化硅陶瓷坯体的成品率提高。
35一种高致密度高强度的3D打印碳化硅陶瓷制备方法包括以下步骤:粉体制备:将碳化硅物料加入到水中,再加入碳化硅小球,接着加入碱性分散剂,离心球磨,干燥、打散、分级,得到粉体;素坯制备:将粉体吊装到3D打印机的储料罐中,与固化剂进行混砂,并由喷头喷出树脂粘结剂进行粘结剂喷射打印,得到素坯;清洗浮沙;高温脱脂;气相渗碳;有机物浸渍裂解;反应烧结渗硅:利用焙烧料对坯体D在100pa‑1000pa真空度、1600‑1700℃下进行烧结,得到碳化硅陶瓷。
36一种低成本、无污染水溶性粘结剂3D打印碳化硅陶瓷及其制备方法该制备方法包括:1)先将聚乙烯醇和第一改性剂混合,再与增塑剂混合,得到增塑后的改性聚乙烯醇;(2)将碳化硅陶瓷粉末、第二改性剂和炭黑混合得到,得到改性碳化硅和炭黑的混合粉末;3)将所得改性碳化硅和炭黑的混合粉末、增塑后的改性聚乙烯醇和有机粘结剂进行混炼均匀并破碎造粒,得到碳化硅打印料;(4)将所得碳化硅打印料3D打印成型,得到碳化硅陶瓷素坯;(5)将所得碳化硅陶瓷素坯经过脱脂,得到碳化硅陶瓷脱脂坯体;(6)将碳化硅陶瓷脱脂坯体经过熔融渗硅反应烧结,得到3D打印碳化硅陶瓷。
37一种陶瓷复合材料3D打印线材的制备方法步骤(1)中复配陶瓷粉体浆料包括改性碳化硅粉体、氧化镁粉体与改性二氧化钛粉体,改性碳化硅粉体的原料包括十八胺聚氧乙烯醚、聚苯乙烯磺酸钠与碳化硅。制备的线材通过FDM技术3D打印得到的陶瓷产品,产品质量得到提升。
38一种光固化3D打印用SiC陶瓷光敏浆料及其制备方法光固化3D打印用SiC陶瓷光敏浆料包括光敏树脂、碳化硅粉和级配二氧化硅粉;所述光敏浆料中碳化硅粉的含量为25~40vol%;所述级配二氧化硅粉由粗粒径二氧化硅粉和细粒径二氧化硅粉按照质量比10:0~0:10级配而成;所述级配二氧化硅粉与光敏树脂的体积比为(0.05~0.2):1。所述光固化3D打印用SiC陶瓷光敏浆料通过引入具有低吸光度的级配二氧化硅作为填料以提升浆料的可打印性。
39光固化3D打印用碳化硅陶瓷浆料的制备方法与应用步骤:(1)将碳化硅均匀分散到有机硅先驱体中,固化后得到有机硅先驱体包覆的碳化硅粉末;(2)将活性稀释剂单体、光引发剂和分散剂混合搅拌,然后加入有机硅先驱体包覆的碳化硅粉末继续搅拌,即得光固化3D打印用碳化硅陶瓷浆料。所述的制备方法,工艺简单、成本低廉,所制得的碳化硅陶瓷浆料固化深度好、固含量高以及打印成型性能优异,为后续高精度、高性能碳化硅陶瓷的制备奠定了基础。
40一种基于粉体熔融沉积法的3D打印成型复合材料及其制备方法组分:高导热粉体材料1%‑90%;主链粘结剂1%‑20%;润滑剂10%‑30%;表面活性剂0.1%‑5%;分散剂0.1%‑5%;其中,所述高导热粉体材料为金属粉、金属硅粉、石墨烯、碳化硅、炭黑、石墨粉、碳纳米管和金属氧化物中的一种或几种的组合,所述主链粘结剂为热塑性聚合物,所述混合料的固含量为60‑80wt%。还提供了一种如上所述的3D打印成型复合材料的制备方法。提供的一种3D打印成型复合材料,流动性好、强度高,适合制备复杂程度高的部件。
41一种陶瓷打印材料的制备方法、3D打印方法和陶瓷制品包括以下步骤:制作光敏树脂;制作吸波材料:将粒径为10~20μm的碳化硅粉末和碳纳米管粉体在无水乙醇中混合,然后超声15~45分钟、烘干和过筛后,添加粒径小于10μm的羰基铁粉,最后放到混料机中进行混料。采用含有吸波材料的陶瓷前驱体浆料进行3D打印,并且通过喷涂设备在陶瓷生坯上涂覆吸波效率较高的材料,烧结过程中的温度均匀,能量利用率高,能够缩短烧结的时间,提高陶瓷制品的质量。
42一种3D打印制备高导热高强Si/SiC陶瓷材料的方法所述3D打印制备高导热高强Si/SiC陶瓷材料的方法,包括:将碳化硅粉末和表面活性剂进行混合,得到改性碳化硅粉末;将含碳源的碳化硅坯体和Si颗粒混合后,进行反应烧结,得到所述高导热高强Si/SiC陶瓷材料。通过最密的颗粒级配,提高了成型坯体的密度;再通过溶剂脱脂和热脱脂结合的方法,解决了脱脂过程中的变形、开裂等问题。
43一种光固化3D打印用碳化硅颗粒及其制备方法和应用为了获得类球形的碳化硅一次粉末提高其堆积密度,本发明提供了一种光固化3D打印用碳化硅颗粒的制备方法,包括:将碳化硅粉末和腐蚀液混合,先在50~70℃下加热反应1~5分钟min,再经离心、洗涤和干燥,得到所述光固化3D打印用碳化硅颗粒。方法通过将碳化硅原粉浸润在腐蚀液中,消除了粉体的尖角,使碳化硅颗粒形状逐渐变得球形化,制备碳化硅球形度可达0.8以上。
44一种光固化3D打印用紫外低吸收SiC陶瓷粉体的制备方法为了解决现有技术中3D打印碳化硅成型精度的问题,本发明提供一种光固化3D打印用紫外低吸收SiC陶瓷粉体的制备方法包括:将SiC陶瓷粉体在惰性气氛中、800~1200℃下经过热处理,制备所述紫外低吸收SiC陶瓷粉体。通过物理改性的手段,将粉体在特定的热处理制度下获得吸光度降低的,表面无二氧化硅杂质的亚微米级碳化硅粉。
45一种直写成型3D打印用碳化硅陶瓷浆料及其应用所述碳化硅陶瓷浆料,包括以下组分:含不饱和基团的液态聚碳硅烷、自由基引发剂和碳化硅填料。所述碳化硅陶瓷浆料的应用,包括将碳化硅陶瓷浆料通过直写成型为陶瓷构件生坯,再经热处理转化为SiC陶瓷构件或纤维增强的SiC陶瓷构件。可减少溶剂在直写成型浆料中的含量,甚至避免溶剂在直写成型浆料中的存在,从而降低转化SiC陶瓷构件中的孔隙率和热解收缩率。液态聚碳硅烷配合自由基引发剂使用,结合热台温度调节,可实现碳化硅陶瓷浆料快速固化成型,无需粘结剂以及单独的交联固化过程。
46一种光固化3D打印用陶瓷浆料及其制备方法、陶瓷及其制备方法包括如下按重量份计算的制备原料:聚硅氧烷30~70份;硅烷偶联剂20~60份;丙烯酸丁酯5~20份;光引发剂0.1~5份;光吸收剂0.01~0.5份。本发明采用光固化3D打印用陶瓷浆料进行打印,其成型精度非常高、陶瓷产率高和力学性能高。
47一种适用于墨水直写技术的3D打印碳化硅浆料及其制备该浆料包含质量分数为0.3~1%的丝瓜络纤维素和40~60%的碳化硅陶瓷粉体。丝瓜络纤维素作为分散剂均匀散布在碳化硅颗粒中,在烧结过程中纤维素经过碳化可以起到连接碳化硅颗粒提高强度的作用,同时可以提高整体的导电性。打印的多孔碳化硅具有良好的电磁屏蔽性能和可控的导热性能。
48一种粉末挤出3D打印成型反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法所述制备方法包括以下步骤:将碳化硅粉体、炭黑组成的无机粉体,以及表面活性剂进行混合,得到改性粉末;将改性粉末与有机粘结剂混炼均匀,破碎造粒,得到碳化硅混合料;所述碳化硅粉体的质量占无机粉体质量的50‑90wt%,炭黑的质量占无机粉体质量的10‑50wt%;将碳化硅混合料粉末挤出3D打印成型为碳化硅陶瓷生坯;热脱脂,得到碳化硅陶瓷脱脂坯;将碳化硅陶瓷脱脂坯与Si粒按照1:1‑2的质量比混合,进行反应烧结,得到所述粉末挤出3D打印成型反应烧结碳化硅陶瓷。
49一种3D打印常压固相烧结碳化硅陶瓷及其制备方法步骤:(1)将碳化硅陶瓷粉体、含硼烧结助剂、含碳烧结助剂、表面活性剂在溶剂中混合得到混合浆料,经干燥、破碎、过筛,得到陶瓷改性原料粉体;(2)将陶瓷改性原料粉体在密炼机中预热,然后加入粘结剂并进行混炼,得到泥料,经冷却、造粒,得到颗粒状打印料;(3)将颗粒状打印料通过FDM 3D打印工艺成型,得到碳化硅陶瓷素坯;(4)将碳化硅陶瓷素坯进行脱脂除去粘结剂,常压固相烧结致密化,得到所述3D打印常压固相烧结碳化硅陶瓷。
50一种3D打印用高固相含量光敏碳化硅陶瓷浆料及其制备方法碳化硅陶瓷浆料包括以质量百分比计的碳化硅陶瓷粉体75~85%,有机树脂混合物15~25%,烧结助剂1~10%。有机树脂混合物包括以质量份数计的有机树脂80~95份,复合引发剂4~8份,复合分散剂1~6份。光敏碳化硅陶瓷浆料分散均匀,其固相含量是传统陶瓷浆料的数倍,更易烧结出致密的碳化硅陶瓷。同时浆料粘度仅为2000~20000mPa·S,完全符合普通3D打印机对浆料粘度的要求,成功解决了目前由于3D打印用光敏碳化硅陶瓷浆料固相含量不高,无法用3D打印技术直接光固化成型的难题。
51一种3D打印用水基氮氧化铝透明陶瓷浆料及其制备方法所述3D打印用水基氮氧化铝透明陶瓷浆料包括:Al2O3粉体、AlN粉体、二价金属氧化物/盐、稀土氧化物、弱酸、分散剂、增稠剂和水。
52一种光固化3D打印二硼化锆基超高温陶瓷浆料及其制备方法和应用采用二硼化锆基超高温陶瓷溶胶‑凝胶前驱体干凝胶粉末配制光固化打印浆料,能够显著提高光固化3D打印二硼化锆基超高温陶瓷浆料的固化深度。有利于打印高精度、无缺陷的二硼化锆基超高温陶瓷坯体。进一步的,结合对烧结温度的合理选择,本发明能够获得多孔二硼化锆基超高温陶瓷。
53一种3D打印氮化硅浆料及氮化硅陶瓷的制备方法3D打印氮化硅浆料,组分包括氮化硅粉体、光固化树脂、光引发剂、分散剂、羟基化试剂、粉体改性剂和烧结助剂,所述氮化硅粉体的粒径为0.1μm~1.0μm。本发明通过折射率高的光固化树脂单体发挥主要的固化作用,有效提高了固化深度,单体具有较高的折射率,可以更好地引导光线进入浆料内部,使得固化深度显著增加,实现了粒径小的同时具有高的固化深度。还提供了氮化硅陶瓷的制备方法。
54一种可用于3D打印工艺的氮化硅陶瓷配方及氮化硅陶瓷制备方法陶瓷配方为:氮化硅粉75‑85%、氧化硼粉3‑6%或硼酸3‑6%、氧化硅粉3‑5%,氧化铝粉3‑6%、氧化钇粉3‑6%、氮化硼粉3‑5%。制备方法中采用的配制方法为:粉体称重混合、水料比(1‑2):1液相球磨、干燥、粉碎、100目过筛;制备过程包括:光敏固化成型或熔融沉积成型制备氮化硅坯体后,胚体进行烧结,其中400‑800℃升温速率为0.5‑2℃/min,800‑1300℃升温速率为3‑6℃/min,1300‑1750℃升温速率为5‑10℃/min,最终的烧结温度为1700‑1800℃,保温时间为1‑2h。上述氮化硅陶瓷配方及制备方法,制备出的氮化硅陶瓷致密度可达到70‑94%,弯曲强度达到200‑300MPa,产品可用于航空航天领域。
55一种基于DLP-3D打印的氮化硅陶瓷及其制备方法氮化硅陶瓷浆料包括光敏树脂、分散剂、氮化硅粉体、光引发剂,按质量份数计为:氮化硅粉体60~80份,光敏树脂10~30份,分散剂1~10份,光引发剂0.1~5份;光敏树脂为单官能团树脂、双官能团树脂、三官能团树脂的混合物。将光敏树脂、分散剂、氮化硅粉体混合搅拌均匀,加入氮化硅研磨球,球磨,加入光引发剂,继续球磨,得到氮化硅陶瓷浆料,进行DLP‑3D打印,清洗后得到氮化硅陶瓷生坯;将氮化硅陶瓷生坯脱脂排胶处理,气压烧结得到氮化硅陶瓷。与现有技术相比,可形成稳定的高固相含量、低粘度的氮化硅光敏浆料,DLP‑3D打印可获得力学性能优秀的氮化硅陶瓷。
56一种光固化3D打印氮化硅陶瓷制备方法及氮化硅陶瓷通过改性氮化硅陶瓷粉体制备光固化料浆;光固化料浆通过3D打印技术制备氮化硅陶瓷坯体;将所述氮化硅陶瓷坯体进行排胶,得到氮化硅陶瓷初级坯体;将所述氮化硅陶瓷初级坯体进行烧结,得到氮化硅陶瓷;实现制备氮化硅陶瓷厚度大、成型性好,效率高、成品率高。
57一种3D打印陶瓷复合材料及其制备方法与应用步骤:各原料以重量份数计;(1)将0.5~20份可光聚合预聚体、3~35份可光聚合单体、0.5~5份光引发剂、0.5~10份上转换发光材料、0.25~5份表面活性剂和60~95份陶瓷粉体混合,制得3D打印陶瓷墨水;(2)按照预定的程序结构将陶瓷墨水进行近红外光辅助墨水直写3D打印,得到三维陶瓷结构预成型件;(3)将预成型件进行脱脂和烧结,得到陶瓷器件,即所述3D打印陶瓷复合材料。得到的陶瓷复合材料在近红外激光激发下具有特定的荧光特性,可广泛应用于防伪、温度探测等领域。
58一种3D打印氧化石墨烯-羟基磷灰石基生物陶瓷浆料、制备方法及应用陶瓷浆料包括陶瓷粉末、光敏树脂、分散剂、光引发剂、生物活性离子和氧化石墨烯。浆料中所有固相材料之间优势互补,使得最终制备出的陶瓷支架具备优异力学性能和成骨成血管生物活性,材料打印精度高并且质量稳定。
59一种3D打印陶瓷浆料及3D打印陶瓷的制备方法步骤:提供黏土矿物粉体和陶瓷粉体;将所述黏土矿物粉体和陶瓷粉体一同球磨,得到复合粉体;将复合粉体与固化材料和分散剂混合,得到所述3D打印陶瓷浆料,提供的3D打印陶瓷浆料的制备方法制备得到的3D打印陶瓷浆料可通过3D打印制备出高致密度和力学性能优异的3D打印陶瓷。
60一种3D打印碳化硅粉末的制备方法及碳化硅材料成型方法包括:将原始碳化硅粉末固定置于化学气相沉积炉中,并将沉积炉加热到预设温度;将预处理混合过的气体通过进气管道引入反应室,并控制气体的流量和压力;在沉积完成后,将反应室冷却至室温,并取出沉积了热解碳层的碳化硅陶瓷复合材料;将获得的碳化硅陶瓷复合材料破碎与过筛得到3D打印用的粉末材料。能够解决目前现有3D打印成型的碳化硅材料存在密度低、残硅含量高、力学性能差等问题。
61一种3D打印陶瓷材料用粘结剂及其制备方法材料:生石膏40‑60g,防腐剂5‑15g,白垩10‑20g,改性剂10‑15g,油基清漆20‑30g,固化剂10‑15g和乙醇60‑80g。通过采用的原料中不含有机成分,使得所制备的粘结剂粘结速度快,粘结力好,不需要高温烧结,缩减了产品生产步骤和能源消耗,降低了生产成本,更加适用于陶瓷材料的3D打印成型,而且粘结剂制造方法简单,应用广泛,并且能快速高效的对陶瓷粉末材料进行粘结得到陶瓷产品,将极大的促进陶瓷材料3D打印成型在生活中的推广应用,陶瓷材料3D打印成型具有广阔的市场前景。
62应用于3D打印的低收缩光固化陶瓷浆料、制备方法及零缺陷陶瓷制品成型方法包括如下组分:阳离子型光敏树脂33%‑40wt%;自由基型光敏树脂19‑23wt%;阳离子型光敏树脂活性稀释剂14‑16wt%;自由基型光敏树脂活性稀释剂19‑23wt%;阳离子型光引发剂3‑4wt%;自由基型光引发剂2‑4wt%;本发明提供的3D打印陶瓷材料结合光固化3D打印方法,可以实现零收缩、零缺陷、高精度陶瓷材料的快速成型制造。
63一种光固化3D打印纤维增强陶瓷基复合浆料及制备方法包括陶瓷前驱体粉体、增强体纤维、光敏树脂混合物和高分子分散剂。通过在浆料中引入吸光度更低的陶瓷前驱体粉体,可以解决高吸光值的非氧化物陶瓷粉体在光固化成型打印过程中的固化厚度低,成型时间长等问题。可以提高浆料固化厚度,缩短成型时间,从而有效提高打印成型效率。
64一种复合型3D打印材料及其制备方法、3D打印方法包括石墨粉末和碳纤维,所述石墨粉末的目数为70目‑1000目,且所述石墨粉末的含碳量不低于99%,所述碳纤维的直径为5μm‑8μm,长径比为2:1‑30:1。涉及一种复合型3D打印材料的制备方法及3D打印方法。能够解决传统石墨制品加工难与力学性能低、碳纤维材料应用窄与难产业化问题。
65一种基于颗粒级配复合技术的激光3D打印制备碳化硅复合材料部件的方法,包括:(1)选择颗粒级配的短切碳纤维、颗粒级配的碳化硅粉体和热塑性有机粘结剂粉体混合,得到多相均质级配复合粉体;(2)采用激光3D打印将所得多相均质级配复合粉体成型为复杂构型碳化硅素坯;(3)将所得复杂构型碳化硅素坯埋入硅粉,在真空条件下进行有机脱脂碳化和液相反应渗硅一体化热处理,原位得到高可靠碳化硅复合材料部件。
66一种直写成型3D打印用碳化硅陶瓷基复合材料浆料及其制备方法所述复合材料浆料按重量计份,包括55‑65份粉体颗粒;33.31‑43.56份溶剂;0.87‑1.12份粘结剂;0.27‑0.98份分散剂;其中粉体颗粒为碳化硅、碳黑、碳化硅晶须。本发明提供的碳化硅陶瓷基复合材料3D打印浆料,定量的加入粉体颗粒、粘结剂、分散剂和溶剂,所得浆料具有低粘度、高固相、流动性好等优势,可以制造出高精度、形状复杂和较大结构的碳化硅陶瓷基复合材料器件。


     《高质量、大规模石墨烯材料制造新技术工艺汇编》​部分内容介绍
















亲疏水性可控的还原氧化石墨烯技术配方
















新技术:低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯配方















石墨烯技术要闻:石墨烯在众多领域有着巨大的应用前景。如在生物医药领域,水性石墨烯分散液具有很好的生物相容性,可用于药物的载体、基因检测以及生物成像等。同时,石墨烯分散液在基底上通过旋涂或喷涂的方式可制备透明导电薄膜。此外,石墨烯分散液在纳米复合材料领域也有着重要的应用前景,如提高材料的耐磨性、抗压强度、拉伸强度等性能。石墨烯粉体可通过还原氧化石墨烯浆料经过过滤、干燥制备得到,目前己在新能源、导热散热膜、催化领域表现出很好的应用前景。







国内企业优秀技术:涉及化学还原法还原氧化石墨烯制备石墨烯技术领域,具体涉及一种低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法。解决常用的还原剂有水合月井、金属氢化物、硼棚氢化纳、对苯二酚等。水合肼因其毒性较大,现逐渐被其它还原方法取代:金属氢化物作为强还原剂使用过程中存在一定安全隐患:对苯二还原氧化石墨烯的条件是回流20h,耗能高,效率低,且还原得到的石墨烯不能稳定存在于水溶液中:这些还原剂较难以用来大量生产石墨烯,从而限制了石墨烯的应用研究的问题。新研制石墨烯产品具有安全无毒、低耗能、高效率的特点,同时邻苯二对氧化石墨烯的还原效率高,还原后得到的溶液稳定性好,可以长时间保存,洗涤干燥得到的最终产物具有一定的导电性。

南京工业大学技术:一种还原氧化石墨烯亲疏水性可调控的制备方法。该方法制得的还原氧化石墨烯具有单层或少层、亲疏水性可控的特点。如何实现高纯度、高质量、低成本、工艺过程环保的还原氧化石墨烯的制备,并使其亲疏水性可调控制,能够在不同的溶剂中均匀稳定分散,是当前学术界和产业界关注和研究的重点。

                            















怎么降低成本


(a) 称取氧化石墨烯置于样品瓶中,向氧化石墨烯中加入去离子水,将样品瓶放入超声波清洗机中经超声30min,得到黄棕色的氧化石墨烯分散液,超声分散后氧化石墨烯的浓度为1mg/mL 。然后称取质量为氧化石墨烯质量1%~10%的还原剂邻苯二酚,并将邻苯二酚加入到氧化石墨烯的分散液中,连续搅拌使邻苯二酚充分溶解,得到混合溶液。
(b) 将装有混合溶液的样品瓶放入烘箱中加热,烘箱温度设置为80℃,放入烘箱中加热的时间为0-3h 。得到黑色分散液,将得到的黑色分散液经过滤,洗涤,真空干燥得到产物,得到的黑色分散液过滤后用1: 1 的乙醇/水混合液洗涤,真空干燥的条件为60 ℃,并对产物进行表征。

1. 氧化石墨烯分散液的制备:称取10mg氧化石墨烯置于20mL样品瓶中,向氧化石墨烯中加入适量的去离子水,配制成1mg/ml的分散液,将样品瓶放入超声波清洗机中经超声30min,得到黄褐色分散均匀的氧化石墨烯分散液。

2. 石墨烯的制备:向氧化石墨烯的分散液中加入1%的邻苯二充分溶解后,放入80℃的烘箱中,加热3h,对氧化石墨烯进行还原,得到的黑色液体可稳定放置1个月。对还原后得到的黑色液体进行过滤,得到的滤饼用乙醇和水的混合溶剂洗涤,最后使用真空干燥箱在60℃下干燥,对最终产物进行表征。

环保及降低成本:现有技术的改进

(1) 氧化石墨烯分散液的制备
将氧化石墨烯分散至去离子水中,配置成浓度为0.05mg/ml 的氧化石墨烯分散液,其中氧化石墨烯的尺寸为0.05阳。
(2) 氧化石墨烯分散液pH值的调节
采用碱度调节剂氢氧化钠对步骤(1)中制备的0.05mg/ml 的氧化石墨烯分散液的pH值进行调节,获得pH =
11的氧化石墨烯分散液。
(3) 氧化石墨烯分散液的溶剂热还原
对步骤(2) 中制备的pH=11 的氧化石墨烯分散液进行溶剂热还原,还原条件为反应温度120 ℃,时间6h,制备得到还原氧化石墨烯分散液。
(4) 还原氧化石墨烯粉体的制备














图片展示
















获得的还原氧化石墨烯在水中的分散性数码照片,如图l(a) 所示,表现出良好的亲水性,能够长期稳定分散。图(b) 所示为还原氧化石墨烯粉体的扫描电子显微镜照片,可以看出其表面有明显的褶皱感,层数非常薄,没有发生团聚现象。

与现有技术相比,技术优势在于:

 (1)采用一步溶剂热法,在密闭容器中对具有一定pH值的氧化石墨烯分散液及浆料进行还原,通过调控体系的温度和压力,促使氧化石墨烯逐渐脱去含氧官能团而被还原。通过调节体系的pH值,同时结合溶剂热反应温度、时间以及溶剂类型实现还原氧化石墨烯亲疏水性可调控制,特别是在高pH值体系中使产物具有亲水特性,在低pH值体系中使产物具有疏水特性。

(2) 还原氧化石墨烯制备温度较低,无需添加任何还原剂,可获得高纯度、高质量的还原氧化石墨烯产品,还能有效避免使用常规有毒、强腐蚀性还原剂所带来的危害和污染,有利于还原氧化石墨烯的规模化制备。
 (3)所制备的还原氧化石墨烯以单层或少层结构形式存在,还原程度较高,可实现在不同极性大小溶剂中的均匀稳定分散。
 (4) 此外,制备工艺简单环保、成本较低、生产效率高,可有效推进石墨烯在生物医药领域、电力电子、先进制造领域的广泛应用。
图1 为氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO) 的红外光谱图:
图2 为氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO)的X射线光电子能谱(XPS) 图3 氧化石墨烯的电镜图:
图4 还原氧化石墨烯的电镜图:
















技术特点及优势: 采用邻苯二酚作为还原剂,而且邻苯二质量为氧化石墨烯质量1%~10% ,一定量的邻苯二酚对氧化石墨烯的还原效率高,还原后得到的溶液稳定性好,可以长时间保存,而且过滤、洗涤、真空干燥所得到的最终产物具有一定的导电性,具有安全无毒、低耗能、高效率的特点

3、什么是虚假专利,虚假“专利的危害

有的企业为了让产品名声响亮,利用人们的专利的认识不足,通过虚报专利谎称自己的产品有某专利,还在宣传材料、展板和包装上印专利号,这些伪劣专利、虚假专利在专利文件书写时采用虚假技术工艺、虚假配方进行专利申请,其目的仅是为了获取专利申请号,而不是为了知识产权法律保护而真正意义上的技术公开和法律保护!


这些伪劣虚假的“专利”,完全没有通过国家专利审查。不仅危害了市场消费者,同时也误导了科研技术人员、误导了新产品投资者!这些虚假技术文献甚至会导致企业研发走入误区,不仅影响新产品开发效率,而且还会造成科研经济损失!利用真正有价值的专利资料,也是我们技术文献情报工作者所追求的目的!


4、《精选》经过专利实质审查制的专利能保证技术工艺、配方“充分公开

根据我国《专利法》第二十六条第三款所述的“充分公开”应当是针对所有本领域的技术人员,要求每一个本领域技术人员在阅读了专利说明书之后都能实现其发明创造。


“充分公开”是专利审查的重要环节,没有“充分公开”的专利申请,不会通过审查,也不会获得专利权。因此经过专利实质审查制的专利能保证“充分公开”。按照专利法审查规定:本领域技术人员在阅读了专利说明书之后都能实现其发明创造。


5、《精选》中内容具体到每个技术都包含哪些内容?

资料包括具体到每个技术一般包括:现有技术和市场需求背景、主要技术难题、解决难题的新技术方案、新技术的技术原理、新技术达到的目的和效果,新技术产品的生产配方、生产工艺、具体生产实施例(多组技术方案),实施例数据测试和分析,与现有产品的技术指标对比,相关工艺图或图片附图等等。

《精选》还包括每项技术的研制单位、发明人、通信地址、以及该专利重点要求保护的技术要求的核心内容。


6、《精选》中的优秀专利技术如何合法利用

对于生产型、科研型单位

A.可以掌握技术难题解决方案、掌握新技术配方、生产工艺

B.借鉴新产品工艺,利用技术保护要求范围,生产自己的产品

C.掌握竞争对手的配方,制定自己的研发策略


对于新产品转型、新产品投资、产学研对接

A.及时发现优秀技术、优秀投资产品的发源地、研制单位

B.落实可行性技术方案、项目建议书、技术产品论证

C.技术引进、技术转让、与科研单位技术对接、新产品投资

随着国际化程度高、创新机制成熟的领先企业越来越重视专利。高质量的专利是厂商研发实力的体现,是企业赢得市场竞争的法宝,在法律允许范围内,有效合理利用专利情报,会使企业新产品开发和质量提升日新月异、出类拔萃!
















2014新版《石墨烯氧化-还原新技术及配方制备精选》收录国内外优秀新技术、信息量大,配方全,是石墨材料技术改进、生产,提高产品质量,符合国家标准的新产品开发必备资料


目前,氧化石墨还原法也被认为是目前制备石墨烯的最佳方法之一。该方法操作简单、制备成本低,可以大规模地制备出石墨烯,已成为石墨烯制备的有效途径。另外该方法还有一个优点,就是可以先生产出同样具有广泛应用前景的功能化石墨烯--氧化石墨烯。氧化-还原法制备成本低廉且容易实现,而且可以制备稳定的石墨烯悬浮液,解决了石墨烯不易分散的问题。


2017新版《石墨烯氧化-还原新技术及配方制备精选汇编》重点收录了磺酸化还原氧化石墨烯的制备配方、低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯配方、易分散的石墨烯的制备配方、改性石墨烯的制备配方、氧化石墨烯的固相还原方法、利用绿色还原剂制备石墨烯配方等生产工艺优秀专利技术专利成果技术资料。


通过本《精选》您可以充分掌握国内外石墨烯氧化-还原最优秀的核心技术配方和工艺,您可以:

1、提高产品质量,改进配方,降低生产成本

2、解决石墨烯氧化-还原生产中的技术问题、应用技术问题

2、掌握科研院校最新技术成果。开阔产品开发思路,产学研对接,投资新产品

3、掌握同行业竞争对手的新产品策略,产品技术水平,市场核心产品配方


什么是精选资料,精选资料价值所在,为什么要购买《精选》技术资料


1、《精选是掌握优秀技术、好配方、好项目的必备资料

一种优秀的新技术、新配方都会给企业造成新的市场机会,可以带来更大的企业利润。在当今大数据时代,及时准确完整的技术资料收集,迅速掌握国际核心技术所在,对企业有着重要意义。


           本期《精选》资料所涉及的专利技术包括:

A.已经进入专利实质性审查的发明专利

B.已经通过国家专利实质性审查的发明专利

C.获得授权的发明专利技术

经过实质性审查的专利特点:充分具备创造性、新颖性、实用性。而且能够保证专利的质量。所以《精选》是通过严格意义上的技术检索和技术筛选汇编而成。国际新技术资料网利用所掌握的国际或内技术情报检索系统、技术分类系统、文献加工系统、知识产权法律系统为企业提供技术服务,不仅可以节省您收集重要技术资料的时间和精力,而且提高了您阅读效率,技术资料时间。据世界知识产权组织有关统计表明:若能在科研开发的各个环节中充分利用专利文献,则能节约40%的科研开发经费,同时少花60%的研究开发时间。


2、什么是专利实质审查制
即不仅进行形式审查,还要审查发明的新颖性、先进性和实用性。实质审查能够保证专利的质量,专利审查需要高水平具有专业技术的审查人员来进行。


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