高纯石墨制备技术工艺配方资料精选
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2024新版《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方精选汇编》
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【资料包括】 国内资料604页(合订本)
国际资料2893页(光盘)内容描述:
第一部分:国际铜表面处理剂
一、德国金属表面处理剂工艺配方精选
1 铜镀前处理剂,酸性活化剂配方、表面活化工艺方法
五金电镀全球领先的德国ATOTECH公司(安美特公司)优秀技术:铜表面含钯离子的酸性活化剂溶液配方,获国际多国专利的优秀技术。
【用途】制造印刷电路板及IC基板,以及在(例如)微芯片制造中使半导体装置金属化(化学镀前处理)酸性活化剂。【特点】经表面活化处理后可以有效抑制形成不想要的孔隙。
2 水溶性印刷线路板蚀刻液配方、制备方法及应用
德国艾托特克公司国际优秀配方:包含Fe3+离子的水溶性蚀刻液配方,用于在印刷电路板、IC衬底、含铜半导体晶片等,新配方有效解决电路在欲蚀刻铜层的线宽-线间间隔值和厚度方面的持续小型化的难题。
3 印刷线路板水性抗蚀剂配方
埃托特克德国有限公司 :增加铜或铜合金表面上之间抗蚀材料之在附着性优秀配方,国际优秀技术
4 芯片级蚀刻液配方
五金电镀全球领先的德国ATOTECH公司(安美特公司)优秀技术:印刷电路板或晶片衬底上刻蚀铜或铜合金的电路的蚀刻液配方,可应用到晶片级封装,芯片级封装和倒装法技术中使用的衬底上。均匀度的量度:小过孔(φ<15μm) <1%;大过孔(φ>15μm) <1.5%。有效地除去不想要的铜,从而留下平滑的铜表面,优点是,在刻蚀之前,也可采用该溶液,镀覆铜。
5 印刷电路板铜表面处理剂配方
德国艾托特克公司:适合于处理铜或铜合金的表面以便于金属层的后续沉积且提高铜、铜合金及所述后续沉积金属层的表面的可焊接性。应用于印刷电路板PCB及引线框架或集成电路衬底(IC衬底)。
6 铜表面酸性处理液配方及处理方法
埃托特克德国有限公司 国际优秀配方:用于印刷线路板铜表面前处理剂配方(微结构改性剂),适合后续抗电镀剂、抗蚀刻剂、抗焊剂涂覆的前处理剂,并赋予这些后续涂覆优秀的粘接力,通过该酸性处理剂处理可形成粗糙表面的铜基底。
7 铜合金引线框架表面处理剂配方、制备方法
改进铜合金表面与所粘结聚合材料之间的粘结性的溶液和方法,特别适用于处理含有选自Si、Ni、Fe、Zr、P、Sn和Zn的合金元素的铜合金表面。国际优秀专利配方
8 微蚀刻剂(液)配方、生产方法、应用方法
埃托特克德国有限公司:国际优秀微蚀刻剂(液)配方,为成像抗蚀剂或焊接掩模的极佳附着力奠定里基础,特别是满足对于具有≤100μm尺寸的焊接掩模线点或具有≤100μm的线与间隔尺寸的细线成像抗蚀剂图案。
9 铜表面水性蚀刻液配方
五金电镀全球领先的德国ATOTECH公司(安美特公司)优秀技术:配方包含Fe3+离子、酸和N-烷氧基化聚酰胺。该水性蚀刻液在印刷电路板、IC衬底等的制造中制备细小结构是特别有用的。
10 铜合金表面处理液配方
五金电镀全球领先的德国ATOTECH公司(安美特公司)优秀技术:铜表面处理剂,用于多层印刷电路板中的防焊膜紧密粘结的方法。用于基材通常是半导体器件、引线框架或印刷电路板
11 蚀刻铜表面的溶液配方和在铜表面上沉积金属的方法
德国艾托科技公司:适用于制造电路载体,更具体地,用于半导体制造。用于制备具有尽可能光亮的铜表面以供随后金属镀敷之用优秀铜处理剂配方
12 预处理铜表面的预处理溶液、配方、制备方法及应用
埃托特克德国有限公司:包括预处理铜表面以使其与塑料基材形成牢固粘合的方法,配方是含有N-烷氧基化的粘着促进化合物预处理铜表面的溶液
13 铜和铜合金微蚀刻的组合物配方和方法
五金电镀全球领先的德国ATOTECH公司(安美特公司)优秀技术:配方包含铜盐、卤化物离子源、缓冲剂体系和作为蚀刻精制剂的苯并噻唑化合物。新配方和方法尤其可用于制造具有<100μm的结构特征的印刷电路板。
14 铜以及Cu/Ni层构成的特定金属敷层蚀刻液配方
SMS德马格股份公司:新型的在储存中稳定的溶液,在半导体技术中可借助该溶液对由铜以及Cu/Ni层构成的特定金属敷层蚀刻。可对纯铜敷层、铜/镍合金层以及顺序的铜和镍层进行蚀刻和结构化。配方含有硝酸、过氧化氢、柠檬酸和水。
15 人造绿色铜锈膜(涂覆凝胶)配方和处理方法
巴斯福股份公司:国际优秀技术:采用新配方使建筑铜材料达到天然铜锈颜色和效果,包括绿色、蓝色,该产品可现场刷涂、辊涂、喷涂。是目前市场需求量大的优秀产品。
二、日本、韩国金属表面处理剂工艺配方精选
涉及日本韩国著名金属表面处理剂制造公司
日本帕卡濑精会社、日本美克株式会社、株式会社ADEKA、日立化成、韩国东友精细、韩国东友FINE-CHEM环保钝化剂配方、铜钝化液、铜抛光剂、铜蚀刻液、铜清洗剂、镀铜前处理剂、表面活化剂、皮膜剂、前处理剂、后处理剂配方、铜缓蚀剂配方新技术
16 铜表面处理剂配方和生产方法
MEC株式会社优秀技术:能够提高铜-树脂间的粘接性,用于提高铜或铜合金表面与保护层的粘接性的铜表面处理剂配方,解决期间表面氧化变色的难题。
17 铜及铜合金的微蚀刻剂配方
美克株式会社优秀技术:配方含有二价铜离子源、酸解离常数小于5的有机酸及卤离子源的水溶液组成的铜及铜合金表面的微蚀刻剂。新配方微蚀刻剂可使铜及铜合金表面形成具有凹凸较深的,粗化表面,使其具有与耐焊锡膜层等的优异的粘结性,且具有合适的锡焊性。
18 铜及铜合金的除锈、表面粗糙化处理剂
美克株式会社优秀技术:用于铜及铜合金的除锈、表面粗糙化等处理时用的表面处理剂,该处理剂可形成焊接性良好的表面,不会腐蚀处理后的铜,环境良好。配方由配合唑类的二价铜配合物作为氧化剂,沸点或分解温度在230℃以下 的有机酸作溶解氧化铜的酸,难挥发性配位剂及唑类络合能力弱的配位剂作为配位剂配制而成。
19 铜及铜合金的快速浸蚀液
美克株式会社优秀技术:铜的浸蚀速度快、浸蚀后铜的表面不 易氧化的过硫酸盐型浸蚀液。该浸蚀液系在含过硫 酸盐的水溶液中添加选自咪唑、咪唑衍生物、吡啶衍 生物、三嗪和三嗪衍生物中的至少一种而
20 铜及铜合金的表面处理剂
美克株式会社优秀技术:可使铜表面及铜合金表面粗糙化,形成与耐焊涂层等的 粘合性优异的、具深度凹凸的表面形状;且可将表面 进一步作成适于焊接的状态
21 铜表面处理剂,易于提高焊接性能
美克株式会社优秀技术:铜合金表面粗糙化,形成与耐焊涂层等的粘合性优异的、具深度凹凸的表面形状;且可将表面适于焊接的状态
22 铜或铜合金的表面处理方法
美克株式会社优秀技术:过使含有咪唑化合物的表面处理剂与铜或铜合金表 面接触,从而在该铜或铜合金上形成防锈皮膜的铜或铜合金的表面处理 方法
23 含铜材料用蚀刻剂组合物配方、制备方法
株式会社ADEKA 优秀技术:可以制造防止微细图案的电路配线的形状不良、不产生短 路的印刷线路板(或膜)的含铜材料用蚀刻剂组合物
24 铜和铜合金用表面处理剂
三菱瓦斯化学株式会社优秀技术:除对固定电子部件的半固化片和树脂外还对刻 蚀保护层、阻焊剂的结合有显著的改进。
25 防止含铅铜合金内铅溶出的表面处理方法
日本巴卡莱近沽股份有限公司优秀技术:以含有Zn、Fe、Mn、Ca、Ni、Cu、Co、Zr、 Mg、Al的其中1种或2种以上的金属离子,与磷酸离子、硝 酸离子的化成处理液,对含铅铜合金进行表面处理。该化成处 理液另可添加亚硝酸离子。
26 铜材料用表面处理液、铜材料的表面处理方法
日本帕卡濑精株式会社优秀技术:提供铜材料用表面处理液、表面处理方法、及采用该方法在铜材料 表面形成的表面处理被膜。
27 自沉积型用于铜的表面处理剂配方、和带树脂被膜的含铜基材的制造方法
日本帕卡濑精株式会社优秀技术:供通过自沉积而能够在铜材料上形成密合性·耐腐蚀性·电特性优异的被膜、液体稳定性优异的自沉积型用于铜的表面处理剂
28 铜箔表面处理剂配方、制备方法及应用
株式会社日矿材料:提供使铜箔和绝缘树脂间具有优异的粘 结性的表面处理剂
29 铜的表面处理方法以及铜配方、制备方法
日立化成工业株式会社:通过铜的表面处理,不会形成超过1μm的 凹凸并可确保铜表面与绝缘层的粘接强度,可提高配线间的绝缘可靠性的 铜的表面处理方法及铜
30 铜的表面处理方法以及铜配方、制备方法
日立化成工业株式会社:通过铜的表面处理,不会形成超过1μm的 凹凸并可确保铜表面与绝缘层的粘接强度,可提高配线间的绝缘可靠性的 铜的表面处理方法及铜
31 用于铜或铜合金的蚀刻液、蚀刻前处理液及蚀刻方法
三菱制纸株式会社:用含有选自溶解铜或铜合金的成分和酸的至少一种成分的水溶液进行前处理,由此可以实现良好的收率
32 以铜为主成分的金属薄膜的蚀刻液组合物配方、制备方法
关东化学株式会社优秀技术:可以对含铜和铜合金薄膜的金属层积膜图案进行精度良好的加工、可以形成优异的图案形状、并且实用性优异的稳定的液体寿命长的蚀刻液组合物
33 防止从阀门和管接头等铜合金管路器件洗脱铅和镍的方法,以及铜合金管路器件和清洗管路器件用的清洗剂液体配方
株式会社开滋优秀技术:实施对除去铅和镍中的一种或两种有效(处理温度、处理时间等)的处理,对在防 止洗脱的处理中使用的各种流体进行中和处理,借此使该流体 可用作工业用水,能够大幅度地降低成本和允许充分关注对环 境的影响。
34 铜或铜合金用表面处理剂及其应用
四国化成工业株式会社 :表面处理剂在使用无铅焊料将电子部件等安装到印刷线路板上时,在构成印刷线路板的电路部件等的铜或铜合金的表面上形成具有优异耐热性的化学层,同时改进对焊料的润湿性且使得焊接性良好
35 用于铜和铜合金的表面处理组合物及其利用
四国化成工业株式会社 :包含咪唑化合物的用于铜或铜合金的表面处理组合物以及在将电子部件焊接至印刷线路板时使用所述组合物的方法
36 铜或铜合金的腐蚀剂及腐蚀方法
美格株式会社:提供一种铜或铜合金的腐蚀剂,由含有羟 胺、氧化剂、铵盐和唑化合物的水溶液组成。可以在温和的条 件下使铜表面变得平滑。
37 用于含铜和钛的金属层的蚀刻液组合物配方、制备方法
东友 FINE-CHEM 股份有限公司:用于含铜和钛的金属层的蚀刻液组合物,基于组合物的总重量,包含:5wt%~20wt%的过硫酸盐,0.01wt%~2wt%的氟化合物,1wt%~10wt%的选自无机酸、无机酸盐及它们的混合物中的一种或多种,0.3wt%~5wt%的环状胺化合物,0.01wt%~8wt%的选自氯化合物和铜盐中的一种或多种,及其余为水。
38 用于蚀刻铜基金属层的蚀刻剂组合物和使用它的蚀刻方法
东友精细化工有限公司:其包含:(a)0.5?20wt%的过硫酸盐;(b)0.01?2wt%的氟化合物;(c)1?10%的无机酸;(d)0.1-10wt%的有机酸或有机酸盐;(e)0.01-3wt%的铜化合物;(f)0.1?5wt%的选自磺酰氯化合物和噻唑化合物的至少一种化合物;和(g)余量的水;并涉及使用所述蚀刻剂组合物的蚀刻方法。
39 用于铜层和钛层的蚀刻溶液组合物配方、制备方法及应用
用于蚀刻铜层和钛层的蚀刻溶液组合物包括过硫酸盐、氯化合物、铜盐、环胺化合物和电子供体化合物,从而能够以高的蚀刻速度均匀地分批蚀刻铜层和钛层,同时防止难溶性沉淀的发生。
三、美国金属表面处理剂优秀技术配方精选
美国全球表现美国高级技术材料公司、美国菲布罗技术公司、美国通用电气公司环保钝化剂配方、铜钝化液、铜抛光剂、铜蚀刻液、铜清洗剂、镀铜前处理剂、表面活化剂、皮膜剂、前处理剂、后处理剂配方、铜缓蚀剂配方新技术
41 铜清洁剂配方及保护调配物制备方法
美国高级技术材料公司:该组合物实现高效清洁该微电子器件表面的CMP后残留物及污染物,且不会损及低k介电材料或铜互连材料。
42 用于清洗半导体基质上无机残渣含有铜特效腐蚀抑制剂的含水清洗组合物
美国高级技术材料公司:该制剂用于在抗蚀剂等离子体灰化步骤后从晶 片上去除残渣,如从含有精细铜互连结构的半导体晶片上去除无机残 渣。
43 铜纯化的化学机械抛光后清洗组合物及使用方法
高级技术材料公司:所述碱性水性清洗组合物包括胺、钝化剂 和水。所述组合物实现了从所述微电子器件上对所述残留物和污染物 材料的高效清洗,同时使金属互连材料钝化。
44 含有铜特异的防腐剂、用于清洗半导体衬底上的无机残余物的水性清洗组合物配方、制备方法
美国高级技术材料公司:半导体晶片清洗剂,含有1-21重量%氟化物源,20-55重量%有机 胺,0.5-40重量%含氮成分如含氮羧酸或亚胺,23-50重量%水,以及 0-21重量%金属螯合剂。该清洗剂用于从抗蚀剂的等离子体灰化步骤后 的晶片上除去残余物,例如从含有精细的铜互连结构的半导体晶片上 除去无机残余物。
45 青铜的腐蚀防护剂配方、制备方法
美国恩索恩公司:提高其表面含铜或铜合金层之基材的抗腐蚀性、耐磨损性与耐接触性的方法及组合物。
46 铜清洁和保护配制物配方、制备方法
美国高级技术材料公司:用于从其上具有化学机械抛光(CMP)后的残留物和污染物的微电子器件清除所述残留物和污染物的清洁组合物和方法
47 定子水冷却系统中的中空铜股线的钝化剂、钝化方法
美国通用电气公司:涉及定子水冷却系统中的中空铜股线的钝化
48 用于去除铜的氧化物蚀刻残余物和防止铜电沉积的含水酸性制剂配方、制备方法
美国安万托特性材料股份有限公司 :该组合物防止或基本消除铜在Cu-双大马士革微电子结构上再沉积
49 铜蚀刻液用添加剂配方、制备方法
美国菲布罗技术公司:对比实验的结果表明,以最高达约 1200mg/L的浓度向该碱性氯化氨合铜蚀刻剂中加 入任一种上述化合物,都会使得蚀刻速率提高20- 130%。
第二部分:国内铜表面处理剂
国内优秀技术:环保钝化剂配方、铜钝化液、铜抛光剂、铜蚀刻液、铜清洗剂、镀铜前处理剂、表面活化剂、皮膜剂、前处理剂、后处理剂配方、铜缓蚀剂配方新技术
51 铜 及铜合金的酸洗溶液配方、制备方法及应用
它是由清洗剂、络合剂、缓蚀剂制成的 酸洗溶液,采用本发明酸洗溶液能够彻底清除自然和热处理生 成氧化膜,并保持被清洗表面光亮,同时避免了过腐蚀和表面 发黑现象的产生,酸洗后的铜及铜合金制品表面光亮,无氧化 膜,呈现出铜的金属光泽,清洗质量稳定,产品合格率达到 99.98%以上。
52 电镀铜用常温无铬钝化液配方、制备方法
还提供一种利用上述环保型无铬钝化液在电镀铜基体表面常温进行钝化处理的生产工艺。该生产工艺是在现有钝化生产工艺基础上,结合本发明的无铬钝化液,从而得到稳定的钝化体系。使用该钝化液处理后的电镀铜工件表面成膜均匀致密,耐蚀时间长。
53 青铜雕塑着色防锈试液及方法
在加工好的青铜雕塑产品上打黑底,在产品表面涂刷3遍防锈试液,涂刷间隔时间为12-24小时,再依次涂刷黄土泥水、质量百分比40-60%的三氯化铁溶液和黄土泥水各一遍,晾干后擦拭均匀,用蜡保护擦亮。采用本发明所述的试液和方法,着色效果厚重丰富,能持久保持色泽,而且耐腐蚀,防锈效果好。
54 L-半胱氨酸作为带CuCl锈青铜缓蚀剂的应用
L-半胱氨酸在模拟酸雨溶液中浓度为0.5mM—5mM/L时,电化学数据表明其对带CuCl锈的青铜具有良好的缓蚀效果,尤其是浓度为5mM/L时,带CuCl锈的青铜在添加了缓蚀剂的模拟酸雨溶液中浸泡2h,缓蚀效率达到95.3%,有效抑制了CuCl的水解过程,使得CuCl这一不稳定的锈蚀产物变得稳定。从而证实L-半胱氨酸可以用作带CuCl锈青铜的腐蚀抑制剂。L-半胱氨酸属环境友好型缓蚀剂,使用后不会对人和环境产生不利影响。
55 具有超分子结构的铜及其合金的缓蚀剂及其高速搅拌制备方法
制备的铜及其合金的超分子缓蚀剂普适性强,防腐蚀效果优良;使用量小,投药浓度在20-60mg/L时,铜及其合金的腐蚀速率可控制在0.005mm/a以下;超分子缓蚀剂中有效成分可均匀释放,一次投药,长周期运行。
56 具有超分子结构的铜及其合金的缓蚀剂及其超细研磨制备方法
制备的铜合金的超分子缓蚀剂普适性强,防腐蚀效果优良;使用量小,投药浓度在20-50mg/L时,凝结水与冷却水系统中铜及其合金的缓蚀效率均可达到90%以上;超分子缓蚀剂中有效成分可均匀释放,一次投药,长周期运行。
57 发电机内冷水空芯铜导线复合缓蚀剂及其应用
该复合缓蚀剂由二酚和/或多酚类化合物、二胺和/或多胺类化合物及短链烷基硫醇组成,该复合缓蚀剂原料价格低,配制简单,使用方便。
58 铜合金硬币坯饼抗变色工艺及其抗变色专用制剂配方
改变传统的坯饼保护方式,即在坯饼表面生成 SiO2及有机高分子化学吸附膜 的保护方式。
59 铜基底超疏水表面的制备方法
使得铜基底具有超疏水表面,具有防污自清洁、防水防潮、流体减阻、表面防护等优异性能,满足建筑材料、生物医药、流体运输、交通运输等领域对材料的需求。
60 制备铜基超疏水表面的方法
提供的表面处理工艺方法,可在铜材表面制备具有多重微观结构的氧化层,再通过正十八硫醇自组装膜进行疏水化处理,即可获得了接触角大于150°的超疏水表面。
61 预防铜粉/箔氧化变色保护液
可显著预防铜粉表面氧化变色,处理药液可返回重复使用,成本低。
62 铜及铜合金快速清洗钝化剂及其应用
包括如下组分:硫酸5~15%,磷酸氢二钠1~5%,硝酸钠1~5%,A型钝化剂5~10%,其余为水,所述的铜或铜合金经30S浸泡其表面经高温氧化变色部分便可完全清除,在常温下即有快速高效的清洗效果,并在工序存储期间不返锈;尤其适用于太阳能器材用铜合金管件的清洗钝化。
63 用于盐酸介质中的常温铜酸洗缓蚀剂配方、制备方法
改变了金属/溶液界面的双电层的结构,提高了金 属离子化过程的活化能。因而大大地提高了它在铜表面的吸附 能力,它对碳钢还有很好的保护效果。
64 黄铜耐大气腐蚀表面处理方法、钝化剂配方
其特征在于钝化处理后具有钝化底层的 物件再进行涂层处理,所说的涂层处理是将有机涂料在物件上 喷涂1~4次,每次间隔24~48小时,室温晾干,然后将被喷涂物 件放入100~120℃烘箱内保温1~3小时烘干,室温冷却。与已 有的其它黄铜表面处理方法相比,是一种既不污染环 境、无害于操作人员身体健康,又可获得理想保护效果的处理方 法。
65 铜及铜合金表面抗腐蚀改性处理剂配方、制备方法
该处理剂为缓蚀剂、电解质、溶剂所构成的溶液体系;缓 蚀剂选自苯并三氮唑(BTA)、三氮唑(BTA)衍生物、2-巯基苯 并恶唑(MBO)、2-巯基苯并恶唑(MBO)衍生物之一种;电解质 为不具备氧化或钝化性并在电离时所产生的阳离子是第一主 旋、第二主族元素阳离子或铵离子的化合物;溶剂是水、极性有 机溶剂、水与能和水互溶的有机溶剂所组成的混合溶剂或者是 彼此间互溶的不同极性有机溶剂组成的混合溶剂。本方法具有 处理时间短、操作简便、造价低廉、基本不改变原金属色泽的 优点。
66 清除铜及铜合金制品表面锈蚀的综合防护处理剂配方
该处理剂为2-巯基苯并噁唑(MBO)或其 衍生物的酸性溶液,pH在0—6之间,2-巯基苯并噁唑(MBO)或 其衍生物的浓度范围为10—2mmol/L-50mmol/ L;溶剂可以是 水、极性有机溶剂,也可以是水与能和水互溶的有机溶剂所组成 的混合溶剂或者是彼此间互溶的不同极性有机溶剂组成的混 合溶剂。具有除锈效果好、对锈蚀铜或铜合金基体的损 害小、处理后产生的防护效果好、基本不改变原金属色泽的优 点。
67 黄铜表面制备紫色化学转化膜的制备方法、配方
包括以下工艺过程:1)将黄铜浸入除油液中进行除油,除油温度为60-70℃,除油时间为3-5min,之后水洗;2)处理后的黄铜浸入抛光液中室温下进行抛光30s,之后水洗;3)除油处理后的黄铜浸入活化液中,室温下活化10-20s,之后水洗;4)处理后的黄铜浸入化学转化液中着色,着色温度65-70℃,着色时间4-5min水洗,水洗后吹干,即在黄铜表面制得紫色化学转化膜;本发明工艺流程简单,成本低,能够很好的起到装饰和防腐的作用。
68 耐腐蚀性强的铜及铜合金表面处理方法
工艺简单,制品拐角等形状复杂的表面,都能进行表面处理,无麻点,无气孔,与金属基件结合强度高,永不生锈,既能保持金属基件原机械性能,又能增加耐磨性、耐腐蚀性,同时也提高表面硬度。
69 可防止酸洗后快速返锈且可较长期防止铜件表面氧化的环保型铜件钝化剂
配方如下:溶剂0.1~20%;缓蚀剂0.1~10%;覆膜剂0.1~10%;去离子水余量;所述溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的至少一种;所述缓蚀剂是苯骈三氮唑、N-甲基苯骈三氮唑、N-乙基苯骈三氮唑、N-丙基苯骈三氮唑、1-羟基苯骈三氮唑中的至少一种;所述覆膜剂是聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
70 铜件喷淋用清洗剂配方、制备方法
生产方法按如下步骤进行:将烷基脂肪酸酯加入反应釜中,加温至100~120℃,真空度至少为-0.05MPa,搅拌10~20min后,降温至90~100℃并保持恒温,再加入二元酸酯、烷基硼酸酯、抗氧化防变色剂搅拌至全部互溶,降温至50℃以下,再加入低泡表面活性剂混合物至全部互溶,经过滤后包装。
71 铜铝复合件喷淋用清洗剂配方、制备方法
生产方法按如下步骤进行:将盐酸和水加入反应釜中稀释,再加入烷基脂肪酸酯,加温至80~100℃,真空度至少为-0.05MPa,搅拌6~15min后,降温至60~79℃并保持恒温,再加入二元酸酯、硅酸钾,铜铝抗氧化剂,至反应釜中,当全部组分互溶后,降温至50℃以下,再加脂肪酸聚乙二醇酯至全部互溶,经检测过滤后包装。
72 铜材及其合金用清洗剂及生产方法
生产方法按如下步骤进行:常温常压,在容器内加入水后,再加入有机溶剂及铜材缓蚀剂,搅拌全溶后,再加入乙氧基化脂肪醇、羟基乙酸、甲酸和软水剂搅拌至全部互溶,停止搅拌,进入包装程序。
73 铜及铜合金化学镀镍铬磷三元合金处理剂、生产方法
生产方法按如下步骤进行:将计算称量的水加入到反应釜中,开动搅拌器,控制转速120转/min,然后将计算称量的氯化镍、三氯化铬、次亚磷酸钠、氟化钠、柠檬酸钠、酒石酸钾钠、综合磷化处理剂依次徐徐加入到反应釜中,边加边搅拌,直到溶液呈透明液体,放料包装。
74 铜及铜合金工件化学抛光工作液、生产方法
生产方法按如下步骤进行:将计算称量的去离子水加入到反应釜中,加温到45℃,开动搅拌器控制转速60转/min,再将计算称量硝酸、硫酸、磷酸、盐酸,铬酸酐依次加入到反应釜中,边加入边搅拌至混合均匀,待溶液温度降到室温时,放料包装。
75 铜及铜合金工件焊接探伤剂磁粉硬化层专用清洗剂配方、制备方法
制备方法:先将计算称重的水装入反应釜中,启动搅拌器,确定转速为60~80转/分;依次将计算称重柠檬酸、酒石酸、羟基乙酸、氯酸钾徐徐加入到反应釜中,每加一种原料都要搅拌充分溶解;依次将计算称重磷酸、硫酸、植酸、QYL290、QYL211、JFC加入到反应釜中充分搅拌至溶液呈浅绿色透明液体。
76 铜及合金设备用酸洗缓蚀剂、配方、制备方法
由苯骈三氮唑(BTA)4-8%、水溶性巯基苯骈噻唑钠2-10%、表面活性剂1-5%,以及N,N-双膦酰基甲基天冬氨酸5-10%组成。酸洗缓蚀剂具有清洗速度快、效果好、除垢彻底、不伤设备的特点,易溶于酸洗液,使用方便。
77 铜镍合金铈盐化学转化膜处理方法、钝化液配方
利用新技术方案得到的化学转化膜不仅与基体有着较强的结合力,使得在长期服役过程中不易破裂脱落,而且转化膜极为致密,使合金的耐蚀性能显著提高。
78 可保证钝化质量且利于环保的黄铜炮弹弹壳无铬环保型钝化剂及制备方法
按如下步骤制备:先将计算称量的苯骈三氮唑溶解到计算称量的工业酒精中备用;再将计算称量1/2的水加入到反应釜中,启动搅拌器;然后将计算称量的植酸、草酸、苯甲酸钠、钼酸钠、氢氧化钾、三乙醇胺以及备用的苯骈三氮唑溶液依次徐徐加入到反应釜中,搅拌至溶液呈透明状,最后再将剩余的1/2水量加入其中,继续搅拌1~2小时。
79 具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30的制备方法
包括刻蚀液的配制、白铜B30的预处理、白铜B30表面的刻蚀及白铜B30表面自组装等4个步骤,最终得到一种具有缓蚀性能的白铜B30的超疏水表面。所得的具有缓蚀性能的白铜B30的超疏水表面,其接触角可达152.8°,缓蚀效率可达到96.1%。
80 白铜B30的防腐蚀方法
电化学测试表明经疏水处理后白铜B30在0.1g/L的Na2WO4中的极化电阻大大增大,腐蚀电流大大减小,缓蚀效率可达88.85%,耐腐蚀性显著提高。本发明无需昂贵设备和药品,成本低廉、工艺简单、加工时间短,安全可靠,而且环境友好、无污染。
81 黄铜缓蚀剂及其制备方法
黄铜缓蚀剂,Na-CMC和ZnSO4对黄铜起到了良好的缓蚀协同效应,其对黄铜表现出良好的防腐蚀效果,在黄铜表面形成一种缓蚀剂膜,保护黄铜表面不被腐蚀,其缓蚀效率可高达85.06%。
82 多胺类铜缓蚀剂配方
三胺缓蚀剂能够在铜表面形成一层较致密的保护膜,对铜及其合金具有良好的缓蚀作用。通过将三胺缓蚀剂加入到模拟海水的腐蚀介质中,通过电化学测试得知该三胺类物质能够对铜及其合金产生优异的缓蚀作用,缓蚀效率达到98.6%。
83 3-氨基-1,2,4-三氮唑作为青铜防腐蚀缓蚀剂的应用
在模拟大气溶液中浓度为10~40mg/L,电化学数据表明将3-氨基-1,2,4-三氮唑用作青铜防腐缓蚀剂具有良好的缓蚀效果,特别是在模拟大气溶液中加入30mg/L的3-氨基-1,2,4-三氮唑缓蚀剂后,青铜腐蚀电流大大降低,从6.886μA/cm2降到0.2684μA/cm2,缓蚀效率为96.10%,从而证实3-氨基-1,2,4-三氮唑可以作为青铜防腐蚀缓蚀剂的应用,且3-氨基-1,2,4-三氮唑对环境无危害,其使用后对体系中青铜的防腐蚀具有较好的缓蚀效果。
84 用于抑制黄铜管腐蚀的缓蚀剂及其制备和应用
制得的缓蚀剂用于抑制循环冷却水系统中黄铜管的腐蚀。与现有技术相比,本发明具有缓蚀效果好,成本低,环保安全,制备工艺简单等优点。
85 纯铜缓蚀剂及其制备方法
一种纯铜缓蚀剂,其所用的原料羧甲基纤维素钠价格低廉、原料易得,因此其生产成本低。另外,纯铜缓蚀剂,由于羧甲基纤维素钠天然改性聚合物易生物降解,因此其使用后不会造成环境污染问题。
86 白铜B30防腐蚀缓蚀剂配方
当复配缓蚀剂浓度为2mg/LPESA+10mg/L Na2SiO320mg/LZnSO4,其腐蚀电流密度最低,为0.3042μA/cm2, 其对应的缓蚀效率也最高,为93.05%。本发明的一种白铜B30防腐 蚀缓蚀剂对环境无危害,其复配使用后对体系中白铜B30的防腐蚀具 有较好缓蚀效果。
87 新型的铜缓蚀膜及其制备方法
将缓蚀剂分子自组装到铜表面,形成自组装分子膜,方法更加绿色环保;相对于传统的无机缓蚀剂、有机缓蚀剂,AHA缓蚀剂比较环保,原料价廉,并且该缓蚀分子具有独特的分子结构和理化性质;可以通过电化学,光学显微镜等技术实时检测金属的腐蚀与缓蚀情况;AHA缓蚀膜对于Cu具有很高的缓蚀效率。
88 基于4-苯基嘧啶制备铜缓蚀膜的方法
包括以下步骤:取预处理后的铜电极,置入除去溶解氧的4?苯基嘧啶溶液中,密封条件下,在铜电极表面形成缓蚀膜。与现有技术相比,本发明将缓蚀剂分子自组装到铜表面,形成自组装分子膜,方法更加绿色环保,4?PPM缓蚀剂比较环保,原料价廉,缓蚀效果更好等。
89 用于铜表面钝化的稀土离子复配钝化剂、无铬钝化剂配方
该钝化液的制备中以稀土盐溶液作为基础液,加入氧化剂后再加入成膜促进剂;加热温度为40-90℃;搅拌速度保持在300转/分;pH值控制在9.3-9.8;静置时间为:2-8小时。本发明的复配钝化剂不含铬酸盐等有毒物质,生成的钝化膜保护效果好,使用方便,成本低,所排废水不会对环境造成的一次污染及循环污染,属于环境友好型产品。
90 黄铜(铜锌合金)器件表面染黑漆古铜色的工艺方法
属金属表面精饰、 镀饰加工工艺技术领域。本发明方法的特点是:将黄铜器件通过脱锌液,刻蚀液和染色液几 种溶液的处理后,经布轮抛光,打蜡后,最终可得表面为黑漆古铜色的黄铜器件。工艺简单,方便易行的成本低廉的黄 铜器件染色方法。其优点是染色质量均匀优良,色层牢固不易脱落,特别适合于黄铜工艺品 的仿古作旧制品的制作,且具有很好的效果。
91 黄铜(铜锌合金)器件表面染红古铜色的工艺方法、配方
工艺简单,方便 易行的,成本低廉的黄铜器件染色方法。其优点是染色质量均匀优良,色层牢固不易脱落; 特别适合于黄铜工艺品的仿古,作旧工艺,且具有很好的外观效果。
92 用于铜互连抛光的工艺方法
该工艺方法通过改变抛光工艺流程(1步去除铜+2步去除阻挡层/介电层),产能得到提高,通过在第三步抛光时使用低研磨颗粒含量的抛光液,可降低低介电材料(BD)的去除速率,使抛光能较好的停在低介电材料上,同时铜抛光后的碟形凹陷小且无金属残留。
93 铜制品除锈剂及其制备方法、配方
采用乙二胺、苯甲酸和异辛酸的组合,能够对铜产生活化螯合反应,成为铜制品的络合反应剂,对铜制品上的氧化层具有很好的清除作用;另外,癸酸与环己胺的组合,能够对铜制品本身起到短期的抗氧化作用。本发明所提供的制备方法所制得的除锈剂,对于铜制品上的铜锈的去除效果极佳,操作简便,持续时间久。适用于铜制品表面铜锈的去除。
94 铜及铜合金的缓蚀剂、配方、制备方法
由有机胺、苯甲酸钠、苯三唑、甲基苯三唑、二巯基苯骈噻唑钠盐、稳定剂和水组成,还提供了制备这种缓蚀剂的方法。本发明具有优异的缓蚀和抗氧化效果。
95 含苯并咪唑高温铜缓蚀剂,特别涉及用于高温循环冷却水系统中的铜缓蚀剂配方、制备方法
经实践证明,该种铜缓蚀剂的投用不仅在低温下对铜有极好的缓蚀作用,而且避开了纯BTA型唑类缓蚀剂在高温下易升华的问题,保证了此种铜缓蚀剂在高温下也同样有良好的缓蚀阻垢效果。含苯并咪唑高温铜缓蚀剂对环境无危害,当活性成分的投药量为1~2mg/L时,对高温体系中铜的腐蚀率小于0.001mm/a,是一种高效环保型高温铜缓蚀剂。
96 铜制品外表面化学着铜绿色的着色液、配方、制备方法
原料组分及含量为:10~30%NH4Cl、5~15%CuSO4、1~10%CH3COOH、2~15%促进剂和30~82%H2O。其着色方法,步骤为:1、将配比好的NH4Cl、CuSO4、CH3COOH、促进剂加入H2O中充分混合形成着色液;2、先对铜制品外表面进行打磨或者喷砂,去除表面氧化铜,然后对外表面进行刷光去除浮灰;3、将着色液均匀涂抹在铜制品的外表面;4、去除外表面残留的着色液;5、静置后对涂有着色液的外表面进行干燥处理;6、干燥后的表面喷涂氟碳清漆,隔绝空气和紫外线对着色膜加以保护。能够达到工艺品要求,同时呈现出的颜色均匀鲜艳,成分简单纯粹,能够减少成本效率更高。
97 铜制品外表面化学着黑色的着色液、配方、制备方法
原料为含有3~25%的K2S和75~97%的H2O构成。其着色方法,步骤为:1、先对铜制品外表面进行打磨或者喷砂,去除表面氧化铜,然后对外表面进行刷光去除浮灰;2、将着色液均匀涂抹在铜制品的外表面;3、去除外表面残留的着色液;4、静置后对涂有着色液的外表面进行干燥处理;5、干燥后的表面喷涂氟碳清漆,隔绝空气和紫外线对着色膜加以保护。能够达到工艺品要求,同时呈现出的颜色均匀鲜艳,成分简单纯粹,能够减少成本效率更高。
98 铜及铜合金高光亮化学抛光液、配方、制备方法
具体成分为硝酸钠:120g/L,硫酸:500ml/L,氯化钠:0.5-1ml/L,硫酸铜:5g/L,聚乙烯亚胺烷基化合物GISS:2-3ml/L及余量水。本抛光液配方能使铜及铜合金化学抛光后获得极佳的光亮度,色泽金黄、亮度饱满的抛光层。
99 家用型铜质器材清洗剂
各组分均对人体无害,且清洗效果能够达到或者超过现有技术的方案。
100 用于大型电机的高纯度无氧铜母线的防变色方法,配制防变色剂配方
防变色方法具有效果持久和不影响铜母线的应用性能的优点。
101 铜合金预处理方法、清洗剂配方
清洗处理效果能够达到或者超过现有的处理工艺,且不会产生危害性废液,也不影响工人的身体健康。
102 铜器清洁剂配方
配方如下:氨基磺酸5.7~10.99wt%,乙醇1.03~14.05wt%,十二烷基硫酸钠0.58~1.28wt%,十四烷基醇酰胺0.52~0.78wt%,脂肪醇聚乙烯醚0.71~0.89wt%,苯并三氮唑1~1.19wt%,膨润土4.35~6.76wt%,焦磷酸钠10.15~14.89wt%,余量为水。能够有效去除铜器上的油污和锈斑,且腐蚀性极小,还具有防腐蚀作用。
103 可快速配制的铜材去污剂、配方、制备方法
具有使用方便、操作简单、成本较低和使用效果能够满足工业需求的优点,更重要的极大地简化了配制流程,降低了配制难度,使企业技术人员能够快速配制使用。
104 用于纯铜表面防变色的稀土盐处理溶液及其使用方法
采用稀土盐溶液,很好的利用化学试剂的化学特性而且降低了成本,提高了效率,形成的化学转化膜能使铜色色差在60天内变化在0.01-0.05之间。
105 合金表面钝化液、配方、制备方法
该钝化液的组成为:柠檬酸14-16g/L,植酸6-8g/L,磷酸二氢钙5-8g/L,氨基三甲叉膦酸1.5-2.5g/L,丙烯酸铵3.0-5.0g/L,三氮杂茂2.0-4.0g/L,聚乙二醇400018-20ml/L,双氧水20-24ml/L,氯化铈0.3-0.5g/L,氯化镧0.3-0.5g/L,余量为水。
106 铜合金表面钝化工艺、钝化液配方
该工艺采用的钝化液的组成为:柠檬酸14-16g/L,植酸6-8g/L,磷酸二氢钙5-8g/L,氨基三甲叉膦酸1.5-2.5g/L,丙烯酸铵3.0-5.0g/L,三氮杂茂2.0-4.0g/L,聚乙二醇400018-20ml/L,双氧水20-24ml/L,氯化铈0.3-0.5g/L,氯化镧0.3-0.5g/L,余量为水;所述钝化工艺:1)超声波碱洗除油;2)酸洗抛光,然后用清水冲洗;3)将具有上述组成的钝化液放入钝化槽中,按照1:2-3的比例稀释,使其pH值为3.5-4.5,温度为35-45℃,然后将工件放入其中,钝化时间为8-12分钟;然后进行烘干。
107 铜合金表面钝化液的配制方法
所述制备方法为:将柠檬酸、植酸与磷酸二氢钙混合搅拌,加入适量水并充分搅拌,然后分别依次加入氨基三甲叉膦酸、丙烯酸铵、三氮杂茂、聚乙二醇、双氧水、氯化铈和氯化镧,充分溶解至透明状,然后加入剩余的水定容,并调节pH值为3.5-4.5即可。
108 黄铜表面无铬钝化液的配制方法
所述钝化液的配制方法为:在反应釜中加入适量的水,然后加入硼酸和酒石酸,搅拌至溶解,然后升温至40-50℃,然后加入苯并三氮唑和1-苯基-5巯基四氮唑,搅拌6-10分钟使其均匀,然后冷却到室温后依次加入柠檬酸钠、钼酸钠、钨酸钠、双氧水、硅酸钠和十二烷基磺酸钠,待前一种物质溶解后加入后一种物质,全部加完后搅拌13-17分钟,然后加入余量的水定容,最后调节pH值为2.5-3.5。
109 黄铜表面无铬钝化液
该钝化液的组成为:苯并三氮唑10-12g/L,1-苯基-5巯基四氮唑5-8g/L,酒石酸20-22g/L,柠檬酸钠5-7g/L,钼酸钠5.5-6.5g/L,钨酸钠3.5-4.5g/L,双氧水15-19ml/L,硼酸8-10g/L,硅酸钠12-14g/L,十二烷基磺酸钠2-4g/L,余量为水。
110 黄铜表面无铬钝化工艺
钝化工艺为:1)将黄铜工件常温清洗剂除油,然后清水冲洗,2)置于酸洗液中抛光,然后清水冲洗,3)放入本发明的钝化液中,保持钝化液pH值为2.5-3.5,温度为30-50℃,钝化时间为6-8min,4)钝化之后用冷去离子水清洗,取出吹干。
111 铜件无铬钝化液及其制备方法
制得钝化液能够提高附着力和耐盐雾性能,具有良好的钝化效果,同时制备方法简单,应用前景广阔。
112 环保铜材除锈剂及其制备方法
制备得到的环保铜材除锈剂没有腐蚀性,除锈效果好,该防锈液中各组分环保,无毒,且制备方法简单,成本低。
113 铜材表面防蚀除锈剂及其制备方法
制备得到的铜材表面防蚀除锈剂除锈效率高,除锈后的金属工件不变色、无挂灰、无氢脆,且该防锈液中各组分环保,无毒,且制备方法简单,成本低。
114 环保型铜材清污除锈剂及其制备方法
制备得到的环保型铜材清污除锈剂无毒、环保节能,对环境的污染很小;去锈效率高,能快速脱除金属表面油污、锈迹、氧化膜等物;而且对金属基本不产生过腐蚀和氢脆现象。
115 水性铜材增亮除锈剂及其制备方法
制备得到的水性铜材增亮除锈剂配方合理,所用配方工艺简单,环保无污染,除锈防锈效果好,并能够在增亮金属表面光泽,且该防锈液中各组分环保,无毒,且制备方法简单,成本低。
116 铜材表面处理方法
该方法制得的铜材的表面强化度高,导电性强,而且过程简洁易于控制,设备投入少,易于维护,成本低廉,值得推广。
117 铜材表面处理方法
该方法制得的铜材的表面强化度高,导电性强,而且过程简洁易于控制,设备投入少,易于维护,成本低廉,值得推广。
118 新型表面镀铜的铁铜材料生产方法
生产方法所制得的铁铜材料中铜层与铁基的结合力强,铜层在铁基表面均匀离散分布,而且方法过程简洁易于控制,设备投入少,易于维护,成本低廉,值得推广。
119 铜材表面处理液、铜氧化蚀刻液
铜材用表面处理液,在保证环境友好性的前提下使得铜材与树脂的粘接性,特别是高温下的粘接性优良,值得推广。
120 铜蚀刻液
其特征在于: 包含作为基本成分的乙二胺和与之配合的氯酸盐,所述铜蚀刻液的铜浓度为1-150克/升。本发明的铜蚀刻液,蚀刻干净,污染小,易于制备,生产成本低,值得推广。
高密度高强度石墨国内外研发现状
美国POCO Graphite Inc 利用超细粉石墨材料在2500℃以上,压力作用下的蠕变特性,成功开发再结晶石墨。再结晶石墨是在高温高压下使多晶石墨晶粒长大并走向排列而得到的高密度材料,石墨体内的缺陷(砂眼、裂纹等)消失,体积密度可达到1. 85-2.15g/cm3。
日本住友金属公司用MCMB 成功研制体积密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本无机材料研究所在沥青的苯不溶物添加蒽油和1, 2一苯并菲等高沸点有机化合物,加热至350-600℃,制成粒径>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型压力下成型,石墨化后得到高密度各向同性石墨。
揭斐川电气公司用B阶缩合稠芳多核芳烃(COPNA)树脂为原料,在200 ℃模压成型,固化后,再在400-500℃的条件下和非氧化性气氛中热压处理,经过后续工作得到高石墨化、导热性和导电性俱佳的高强高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。
与发达国家相比还有很大差距
然而,尽管天然石墨是中国的优势矿物资源,储量、产量、国际贸易量均居世界前位,但中国的石墨产业布局严重畸形的局面却亟待改变。民进中央长期调研发现,长期以来国内石墨产业矿产资源资料落后,生产品级划分不严,浪费严重,基本上处于采选和初加工阶段,技术严重落后,产品绝大部分为普通中高炭矿产品。值得注意的是,日、美等发达国家将天然石墨作为战略资源,却利用中国的廉价原料,深加工成能够在电子、能源、环保、国防等领域应用的先进石墨材料,以极高的价格占领国际市场并返销中国。
我国石墨主要出口国家分别是美国、日本、韩国、德国等,每年出口量占世界各国总出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨进口国,其中98%从我国进口,美国天然鳞片石墨完全依靠进口,其中48%来自我国。我国石墨初级产品的出口国又恰恰是我国高附加值石墨产品的进口国。在我国大量出口石墨初级产品的同时,美、日、韩等发达国家却早早把石墨列为战略资源,严格控制开采,以采代购。
高纯石墨 发展高附加值石墨制品的关键
中国生产的天然石墨产品中,绝大部分是最初级的加工产品。这些初级加工产品,都面临着产能过剩的问题,而产能过剩又压制了价格。伴随初级产品出口为主,中国石墨的高附加值产品研发和生产则明显缺失,随着科学技术的不断进步,高纯微细石墨的用途越来越广。普通的高碳石墨产品已不能满足原子能,核工业的飞速发展急需大量的高纯石墨。
据2011年不完全统计,中国高纯石墨年需求量约为20万吨左右。国外以其技术优势在高纯石墨方面占据领先地位,并在石墨高技术产品方面对中国进行禁运。目前中国高纯石墨技术只能勉强达到纯度99.95%,而99.99%乃至以上的纯度只能全部依赖进口。2011年,中国天然石墨产量达到约80万吨,均价约为4000元/吨,产值约为32亿元。目前,进口99.99%以上高纯石墨的价格超过20万元/吨。其进出口由于技术壁垒导致的价差非常惊人。
加强技术研发,提高产品质量
高密度高强度石墨较传统石墨除了具有高密度,高强度的强度外,还具有良好的热稳定性。良好的热稳定性是使石墨高温使用中抗氧化性能大幅度提高,特别在模具行业,比传统石墨可延长20-50% 的寿命。
对于中国石墨行业而言,技术进步是其发展的重心和关键。许多国家,尤其是一些发达国家,不断致力于提高技术水平来开发石墨新产品和新用途,甚至由于多年积累,已经形成寡头垄断的态势。例如氟化石墨主要由美、日、俄生产;膨胀石墨主要由美、日、德、法等国垄断;其中高纯膨胀石墨只有日本生产。
近几年,我国涌现出许多石墨新技术和优秀科技成果,高纯石墨材料开发与应用取得了可喜的进步。只有不断依靠技术创新提高企业核心竞争力作为生存发展之道,不断培育技术人才,加大科技投入,提高科技转化、创新能力,才是石墨企业发展的根本。 为帮助国内石墨生产企业提高产品质量,发展高端产品,我们特收集整理精选了本专集资料。
石墨提纯 现有工艺存在缺陷
随着技术的不断发展,通过选矿工艺得到的鳞片状高碳石墨产品己不能满足某些高新行业的要求,因此需要进一步提高石墨的纯度。目前,国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中,酸碱法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法,高温提纯法属于物理提纯法。
1、 浮选法:是利用石墨的可浮性对石墨进行富集提纯,适应于可浮性好的天然鳞片状石墨,石墨原矿经浮选后最终精矿品位通常为90%左右,有时可达94%~95% 。使用此法提纯石墨只能使石墨的品位得到有限的提高,是因为部分硅酸盐矿物和钾、钠、钙、镁、铝等化合物里极细粒状浸染在石墨鳞片中,即使细磨也不能完全单体解离,所以采用选矿方法难以彻底除去这部分杂质。
2、 酸碱法:是当今我国高纯石墨厂家中应用最广泛的方法,其原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀进行锻烧,在500-700℃氯化焙烧法的高温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的;另一部分杂质如金属的氧化物等,经过碱熔后仍保留在石墨中,将脱硅后的产物用酸浸出,使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属盐,而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相,再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离,从而达到提纯的目的。但是此种提纯方法的缺点在于需要高温锻烧,设备腐蚀严重,石墨流失量大以及废水污染严重,且难以生产碳含量99.9%及以上的高纯石墨。
3、 氢氟酸提纯法:是利用氢氟酸能与石墨中几乎所有的杂质反应生成溶于水的化合物及挥发物,然后用水冲洗除去杂质化合物,从而达到提纯的目的。使用氢氟酸法提纯石墨,除杂效率高、能耗低,提纯所得的石墨品位高、对石墨的性能影响小。但由于氢氟酸有剧毒和强腐蚀性,生产过程中必须有严格的安全防护措施,对于设备要求严格导致成本升高;另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强,需要严格处理后才能排放,环保环节的投入又使氢氟酸法的成本大大增加,如污水处理稍不到位,会对环境造成巨大污染。
4、氯化焙烧法是将石墨矿石在一定高温和特定的气氛下焙烧,再通入氯气进行化学反应,使石墨中的杂质进行氧化反应,生成熔沸点较低的气相或凝聚物的氯化物及络合物逸出,从而达到提纯的目的。由于氯气的毒性、严重腐蚀性和污染环境等因素,在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。
5、高温法提纯石墨,是因为石墨是自然界中熔点、沸点最高的物质之一,熔点为3850 士50℃,沸点为4500℃,远高于所含杂质的熔沸点,它的这一特性正是高温法提纯石墨的理论基础。将石墨粉直接装入石墨士甘锅,在通入惰性保护气体和少量氟利昂气体的纯化炉中加热到2300~3000℃,保持一段时间,石墨中的杂质因气化而溢出,从而实现石墨的提纯。虽然高温法能够生产99.99%以上的超高纯石墨,但因锻烧温度极高,须专门设计建造高温炉,设备昂贵、投资巨大,对电力口热技术要求严格,需隔绝空气,否则石墨在热空气中升温到450℃时就开始被氧化,温度越高,石墨的损失就越大。这种设备的热效率不高,电耗极大,电费高昂也使这种方法的应用范围极为有限,只有对石墨质量要求非常高的特殊行业(如国防、航天等)才采用高温法小批量生产高纯石墨。
(二) 低能耗石墨提纯技术 国内最新研制
据恒志信网消息:针对石墨提纯现有技术存在的问题。武汉工程大学研制成功一种对天然石墨进行高纯度提纯的方法及装置。该方法能耗低,所得到的石墨的纯度高,其装置简单。
与现有技术相比,新工艺的有益效果是:
1、工艺新颖、装置简单、能耗低、升温迅速,是采用等离子体炬加热技术,利用热等离子体局部超过4000℃的高温,使石墨原料中的杂质在短时间内充分气化,实现提纯石墨目的,可以实现石墨的连续提纯。
2、原理与现行高温提纯法一致,但由于是将石墨粉直接送入具有极高温度的等离子体焰流中直接加热,因此热利用率极高。而采用现有高温炉提纯,热能除了加热物料外更多的是在加热炉体,并被散发到环境中。
3、采用新技术工艺,石墨的纯度高(碳质量含量≥98.7%)。初始碳质量含量90% 、粒度100目的石墨,经过一次提纯后碳质量含量98.7% ;经过第二次提纯碳质量含量99.5% 经过第三次提纯碳质量含量99.9%;如再经过几次循环石墨提纯到碳质量含量99.99%。
资料中详细描述石墨提纯的方法及其装置,其能耗远低于现行高温提纯法。石墨的纯度高,装置简单。
(三)天然隐晶质石墨(矿)剥离提纯方法
天然隐晶质石墨是我国的优势矿产资源之一,主要用于铸造、石墨电极、电池碳棒、耐火材料、铅笔和增碳剂等方面。隐晶质石墨晶体极小,石墨颗粒嵌于粘土中,很难分离。由于隐晶质石墨原矿品位高(一般含碳60%-80%),部分可达95%,平均粒径。.01-0.1μm,用肉眼很难辨别,故称隐晶质石墨,俗称土状石墨。与鳞片石墨相比,土状石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提纯技术难度大,使其应用范围受到极大限制。在我国,通常都是将开采出来的石墨矿石经过简单子选后,直接粉碎成产品出售。因此天然隐晶质石墨资源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成资源的浪费。鉴于天然隐晶质石墨的技术含量和附加值极低,而我国市场需要的高纯超细石墨则多数依赖进口,开展天然隐晶质石墨的提纯新方法尤为紧迫。
据恒志信网消息:湖南大学最新研制成功天然隐晶质石墨的提纯新方法,解决了现有技术中天然石墨矿,特别是隐晶质石墨提纯技术难度大、成本高、污染大、资源浪费严重的问题,适用于不同品味、不同矿质的天然石墨的提纯,且成本低,环境污染小,低能耗,简单易行,具有广泛的应用前景。
天然隐晶质石墨的提纯新方法具有如下优点:
1、新技术所采用的插层剂原料价格低,可循环使用或回收利用。
2、新技术对石墨结构无明显破坏,也不会产生明显缺陷,对大尺寸鳞片石墨具有保护作用。
3、新技术所生产的产品多元化(高碳石墨、高纯石墨、石墨烯和石墨烯纳米片) ,可根据市场需求调整产品结构。
4、新技术可在现有石墨浮边生产线上增添一定工艺设备进行实施,工艺简单,设备要求低,条件温和,成本低。
5、新技术不使用酸和碱,污染物产生少,对环境友好。
6、新技术适用于不同的固定碳含量的天然石墨矿,也可用于与辉钼矿的剥离提纯。
技术指标:原料:高碳隐晶质石墨粉(固定碳含量为43.2% 200目)
成品:高纯石墨(碳含量99.95% ),石墨回收率72% 。
【资料描述】
资料中详细描述了天然隐晶质石墨的提纯新方法、矿浆液调制方法、超声剥离的矿浆液、浮选、提纯等等步骤、以及生产实施例等等。
纯度≥99.999% 天然石墨高温提纯新技术
【石墨高温提纯技术背景】
石墨作为工业原料,尤其在一些特殊行业以及原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等高新技术工业,不但对石墨的碳含量要求极高,同时也要求在石墨的成分中不能含有过多的微量元素,必须是99.9%以上的高纯度石墨,然而现在一般的天然石墨含碳量均无法满足这些行业对高纯度石墨的要求,目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能,从而使用高温电热法提高石墨纯度,由于此工艺复杂,需要建设大型电炉,电力资源浪费严重,同时需要不断通入惰性气体,造成成本高昂。尤其重要一点,是当石墨纯度达到99.93%时,己达到极限,无法使石墨的固定碳含量继续提高。目前对于氯气提纯尚未形成工业化生产。
现有技术存在工艺复杂、对原料的颗粒选择过大等缺点。国内外有采用高温提纯天然鳞片石墨,即将天然石墨装入己石墨化过的石墨士甘塌内进行石墨化提纯,利用石墨士甘锅具有良好的导电、导热以及耐高温特性,石墨灰粉2700℃度以上高温气化逸出,该方法能将纯度提高至99.99% 以上,但高温石墨纯化存在纯化时间长、工艺流程复杂、要求较高的温度同时严重浪费电力资源,然而化学提纯石墨的方法由于工艺落后,对于小颗粒的石墨不能较好的回收,对环境造成污染,并且纯度亦不能满足市场对产品的需求。
【高纯度天然石墨的提纯新方法 研制成功】
据恒志信网消息:针对上述现有技术存在的问题中。国内新研制成功一种纯度高、工艺简单、节省电力资源、利于石墨回收的高纯度天然石墨的提纯方法。是采用高温提纯石墨的方法,经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨,利用氧化剂、络合剂与天然石墨进行反应,去除原料中杂质,得到微量元素含量低,性能稳定的石墨。新工艺对含碳量>60%的石墨原料进行纯化,得到纯度大于99.9991%,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨,具有工艺简单,易于操作,生产效率高,耗电量低,不需要大型的加工设备,节约生产成本。
【新技术优点】
在石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。
1、新提纯工艺利用氧化剂和络合剂与天然石墨原料进行化学反应,去除原料中Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO 等杂质,从而生产出微量元素含量低,性能稳定的产品。而现有国内石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。
2、目前国内大多在提纯过程中采用自来水用于石墨的提纯工艺中,由于一般的水质中均含有Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等离子物质,不利于去除石墨中本身所含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205 、CuO等杂质,新技术方案的工艺中采用经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子的纯水,更好的去除石墨中所含有的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+ 等杂质离子,同时可以使石墨中的pH 值达到6.4-6.9 。从而得到纯度高达99.999% 以上,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨。
3、新技术方案工艺中将反应釜内的温度加热至85-90℃,可以是石墨与所加入的氢氟酸、盐酸、硝酸和乙二胺四乙酸与石墨中的所含的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子能够进行充分的化学反应,通过洗涤、脱水后,去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等杂质,新技术方案中所选用的温度范围,并按照所述的温度范围进行提纯,能够使提纯达到最佳效果。络合剂具有分散、悬浮作用和很强的络合能力,在较小用量甚至极小用量就能达到需要的络合程度,络合剂还能有Ca2+、Mg2+等金属离子发生络合,形成金属络合物,从而达到去除金属离子的目的。
4、新技术方案工艺中加入的络合剂能是络合剂与石墨中的Ca2+、Mg2+等离子发生络合,形成金属络合物,通过洗涤、脱水去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等杂质,技术方案选用合适的络合剂,并按照所述的比例加入进行提纯够进一步提高纯化的效果.
5、新技术工艺可对粒度为100-10000目,含碳量>60% 的石墨原料进行纯化,得到纯度为99.999% 的石墨成品,具有工艺简单,易于操作,反应时间短,生产效率高,耗电量低,在提纯过程中不需要大型的加工设备,节约生产成本。所得产品可应用于电子工业、国防尖端工业、化学分析工业、核工业、航天工业等高科技领域。
【高纯度天然石墨的提纯方法】部分摘要
提纯步骤为:
步骤一、取含碳量>60% 的石墨400公斤,放入反应釜Ⅰ内,按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氢氟酸(浓度40%)、2公斤硝酸(浓度98%)。盐酸(浓度30%),后加入100L水,开机搅拌,转速200转/分钟,搅拌时间20分钟;
步骤二、升温反应,开启反应釜上温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应4小时,反应过程中每隔50分钟搅拌一次,每次搅拌时间3分钟,搅拌速度200转/分钟,反应完成后,再静置3小时,静置完成后排出反应釜内尾气,制得混合料浆A;
步骤三、将混合料浆A 置入冷却塔Ⅱ内,向冷却塔Ⅱ内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水,形成混合料浆A-2,边注水边搅拌,搅拌速度200转/分钟,搅拌至冷却塔II内的温度降至35℃止,完成降温后,打开冷却塔II 的放料阀,将混合料浆A-2 置入洗涤器Ⅲ内;
步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器Ⅲ中后,向洗涤器Ⅲ中注入纯水,边注水边洗涤,洗涤器Ⅲ的洗涤转速500转/分钟,洗涤至混合料浆A-2 的pH值呈6.4止,后将洗涤器III的转速设置为1000转/分钟,进行离心脱水,脱水至混合料浆A-2的含水量为20%止,停止脱水,制得混合料浆B;
步骤五、混合料浆B 重新放入反应釜Ⅰ内,按石墨重量百分比加入80公斤硫酸(浓度98%)、40公斤氢氟酸(浓度40%),然后加入纯水100L,搅拌20分钟,搅拌速度为200转/分钟;
步骤六、第二次升温反应,开启反应釜Ⅰ的温控装置,使反应釜Ⅰ内的温度升至85℃,反应2小时,反应过程中每隔1小时进行一次搅拌,每次搅拌时间3分钟,每次搅拌速度为200转/分钟,反应结束后,关闭电源,打开反应釜I 上的尾气排放阀,将反应釜I内的废气排出,制得混合料浆C;
步骤七、 步骤八、步骤九、步骤十、步骤十一、步骤十二
...............略 详细步骤请见本资料专集
步骤十三、将脱水后的混合料浆H 送至烘干设备上烘干,烘干温度为150-350 ℃,烘干后的含水量<0.1% ,碳含量为99.9991% -99.9995%,制得产品;
【资料描述】
资料中详细描述了高纯度天然石墨的提纯技术的制备方法、现有技术所存在的问题,性能和优点、实施例等等。
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