纯石墨制备技术工艺配方资料精选

        强度高、抗热震性好、耐高温、抗氧化、电阻系数小

国际新技术资料网 创新科技之路
New Technology Of High Purity Graphite
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各位读者:大家好!

       自从我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技术汇编以来,深受广大企业的欢迎,在此,我们衷心地感谢致力于创新的新老客户多年来对我们产品质量和服务的认同,由衷地祝愿大家工作顺利!

       石墨产业未来市场前景十分广阔。传统应用领域对石墨消费拉动、新兴领域拓展是石墨产品未来市场的增长点。耐火材料行业是石墨消费的重要领域,镁碳砖对石墨的需求量占我国石墨消费量的近1/3,电动汽车锂电池负极材料,钢铁行业的持续稳定发展将促进石墨产业持续稳定增长。随着高新技术的发展、新材料产业将成为石墨产业新的增长点,高性能石墨导电材料、密封材料、环保材料、热交换材料、石墨烯等新兴材料以及制品产业将会得到快速发展。

       石墨产品需求结构将不断升级,球型石墨、柔性石墨、石墨电极、核石墨等加工产品将成为新的市场热点;利用具有自主知识产权的创新性技术,研究开发优质石墨新材料、广泛应用于能源、环保、国防等领域。未来产品需求专业化程度不断加强,满足下游领域对高性能、专业化石墨材料制品需求将成为发展主流,由石墨原材料向深加工加工及其制品方向发展趋势明显,同时,大力发展节能环保、新能源、生物、高端装备制造、新材料、新能源汽车等战略新兴产业,从而带动石墨产业快速发展。

       本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2023年石墨及石墨烯制备制造最新技术,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,这些优秀的新产品的生产工艺、技术配方非常值得我们去学习和借鉴。
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2024新版《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方精选汇编》

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《3D打印-金属合金粉末材料制造工艺配方精选》(2019.01-2020.11)

《3D打印-金属合金粉末材料制造工艺配方精选》(2019.01-2020.11)

本篇是为了配合国家产业政策向广大企业、科研院校提供金属合金粉末技术制造工艺配方汇编技术资料。资料中每个项目包含了最详细的技术制造资料,现有技术问题及解决方案、产品生产工艺、配方、产品性能测试,对比分析。资料信息量大,实用性强,是从事新产品开发、参与市场竞争的必备工具。

【资料内容】生产工艺、配方
【出品单位】国际新技术资料网
【资料页数】741页
【项目数量】80项
【资料合订本】1680元(上、下册)
【资料光盘版】1480元(PDF文档)

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本篇是为了配合国家产业政策向广大企业、科研院校提供金属合金粉末技术制造工艺配方汇编技术资料。资料中每个项目包含了最详细的技术制造资料,现有技术问题及解决方案、产品生产工艺、配方、产品性能测试,对比分析。资料信息量大,实用性强,是从事新产品开发、参与市场竞争的必备工具。

【资料内容】生产工艺、配方
【出品单位】国际新技术资料网
【资料页数】741页
【项目数量】80项
【资料合订本】1680元(上、下册)
【资料光盘版】1480元(PDF文档)

1    一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法
      包括配料、混合、烘干、制图、打印、脱样、热处理、机加工,主要应用于输配电、航空、航天、散热、电接触等方面,具有组织均匀、晶粒细化、导电率高、加工方式简单易行等优点,Cr含量为2wt%,主要是选取Cu‑Cr共晶点附近成分,理论上在所有Cu‑Cr合金中具有最优性能:易加工、电导率与纯铜相似甚至高于铜、转变温度较高等;CuCr2合金材料是以混合好的CuCr粉采用选取激光熔化的3D打印方式层层熔化堆积成型,可以同时进行多种规格零件的一次性打印成型,具备外观个性化定制条件。

2    一种SLM式3D打印CuFe合金的制备方法
      CuFe合金中选择的是CuFe既定成分的混合粉,其中气雾化铜粉的质量百分比为20‑60wt%,余量为Fe粉,Fe粉的粉末粒度要求为30‑55μm,气雾化铜粉的粉末粒度要求为20‑50μm,粉体的球形度要求大于80%。制备方法包括:1、混粉配料,2、SLM式3D打印,3、线切割脱样,4、氩气气氛保护环境热处理,5、表面机加工处理。制备的CuFe合金金相组织均匀致密,加工性能良好,电导率可以达到40%以上,尺寸形状没有限制,且加工方式不受高铁含量的影响,可直接加工成品或者半成品毛坯,加工方式易于推广。

3    3D打印用铝合金粉末材料及其制备方法与应用
      其合金元素包括Mg、Sc、Zr、Mn、Fe、Ni、Si、Zn、Cr;其中Si+Mn总含量为铝合金粉末材料总质量的0.9~1.5wt%,且Si/Mn的质量比为1~2或≥5。发现通过上述控制,所得铝合金粉末材料经SLM方法3D打印以及适当热处理后的拉伸强度可提升至570MPa以上,同时塑性可提升至17%以上,经多次测试,不存在打印后应力集中导致的开裂问题,解决了现有铝合金3D打印件拉伸强度与塑性难以兼顾的问题。

4    一种高性能薄壁3D打印砂型铸造用的铝合金材料及其制备方法
      该合金通过控制Si、Mg、Sr、Ti、Zr和Sc的含量,使合金具有良好的流动性,所铸造的3D打印砂型铸件组织细小均匀,合金强度以及韧性得到显著的提升,可以很好的满足薄壁3D打印砂型铸造市场发展的需求。

5    一种用于3D打印的镍铁基合金球形粉末的制备方法
      采用真空感应熔炼水平连铸工艺制备成合金锭,切除合金锭头部的缩孔缺陷,接着机加工成电极棒;步骤3)将步骤2)的电极棒置于等离子旋转电极制粉机内,形成金属球形粉末;步骤4)在高纯氩气保护下,采用超声波振动筛对制得的金属球形粉末进行筛分处理,得到用于3D打印的镍铁基合金球形粉末。

6    无稀土元素的3D打印用铝合金
      涉及铝合金和3D打印技术领域,解决了民用等领域对3D打印用高强铝合金的需求,急需发展出适宜于3D打印的无稀土高强铝合金材料的问题。本可以实现优异的强度或塑性,与Al‑Mg‑Sc‑Zr类的铝合金相比,可以节约稀土资源并大幅降低原材料成本。

7    用于3D打印的铝铜合金粉末及其制备方法
      将铝铜合金原料在加热熔融后,使其充分混合均匀;通过气雾化技术制得的铝铜合金粉末;气雾化后对铝铜合金粉末进行筛分得到所需粒径范围内的用于3D打印的铝铜合金粉末;铝铜合金原料中铝铜的配比满足最终用于3D打印的铝铜合金粉末中:Cu含量为1.00%wt‑8.00%wt,Mg含量为0.10%wt‑4.00%wt,Si含量为0.05%wt‑3.00%wt,Mn含量为0.04%wt‑2.50%wt,Zr含量为0.01%wt‑3.00%wt,其余为Al。采用该铝铜合金粉末SLM制得的样品强度与SLM铝硅合金相当,但延伸率明显高于常用SLM的铝硅合金,能够满足大部分情况下对铝合金的使用需求,而且减少了可锻铝合金复杂的后处理过程,节约了能源和成本。

8    用于3D打印的铝镁硅合金粉末及其制备方法
      通过气雾化技术制得的铝镁硅合金粉末;气雾化后对铝镁硅合金粉末进行筛分得到所需粒径范围内的用于3D打印的铝镁硅合金粉末;铝镁硅合金原料中硅铝的配比满足最终用于3D打印的铝镁硅合金粉末中:采用该铝镁硅合金粉末SLM制得的样品强度与SLM铝硅合金相当,但延伸率明显高于常用SLM的铝硅合金,能够满足大部分情况下对铝合金的使用需求,而且减少了可锻铝合金复杂的后处理过程,节约了能源和成本。

9    一种用于3D打印的铝锰合金粉末及其制备方法
      铝锰合金原料中铝锰的配比满足最终用于3D打印的铝锰合金粉末中:采用该铝锰合金粉末SLM制得的样品强度与SLM铝硅合金相当,但延伸率明显高于常用SLM的铝硅合金,能够满足大部分情况下对铝合金的使用需求,而且减少了可锻铝合金复杂的后处理过程,节约了能源和成本。

10    用于3D打印的铝锌合金粉末及其制备方法
        通过气雾化技术制得的铝锌合金粉末;气雾化后对铝锌合金粉末进行筛分得到所需粒径范围内的用于3D打印的铝锌合金粉末;铝锌合金原料的配比满足最终用于3D打印的铝锌合金粉末中:采用该铝锌合金粉末SLM制得的样品强度与SLM铝硅合金相当,但延伸率明显高于常用SLM的铝硅合金,能够满足大部分情况下对铝合金的使用需求,而且减少了可锻铝合金复杂的后处理过程,节约了能源和成本。

11    3D打印专用高强7系铝基复合材料及其制备方法
        该粉末可用于粉末床激光3D打印;按质量分数计,氧化铒粉末为0.1~1%,铜基形状记忆合金粉末为0.1~3%,余量为所述7系铝合金粉末。通过添加铜基形状记忆合金与氧化铒,消除SLM法制备的7系铝合金的裂纹并提高其力学性能。

12    多组元稀土镁合金3D打印工艺
        采用Mg‑3.4Y‑3.6Sm‑2.6Zn‑0.8Zr合金粉末,打印工艺为:3D打印前将合金粉体烘干处理,打印中选用ZK61m合金为基板材料,预热温度为180℃,在高纯氩气气氛中(氧含量为10ppm),选用激光功率为:30w、40w、50w、60w,扫描速度为:200mm/s、300mm/s、400mm/s、500mm/s、600mm/s,铺粉厚度20μm、激光舱口间距80μm、光斑直径60μm。扫描轨迹为“蛇形分区式”扫描,逐层旋转67°。采用基板预热和“蛇形分区式”扫描策略以及合理的工艺参数,成功解决了该合金3D打印过程残余应力大的问题。所制备试样的致密度为84%~98.6%,表面质量好,合金种类新颖,并且打破了目前镁合金3D打印研究过程中原材料的限制,具有更高的科学研究价值。

13   3D打印制备车刀用合金粉末及其制备方法
       制备的3D打印制备车刀用合金粉末,机械性能良好,具有较好的强度和硬度,抗拉强度和耐热性能优异,以及具有极好的耐磨性和抗腐蚀性能,制备的车刀品质优良,使用寿命长。

14    3D打印金属材料
        制备的3D打印金属材料具有良好的力学性能,可以使得3D打印金属材料的组织性能大大细化,分布的相对均匀,避免了打印出的产品内部大的缺陷,具备良好的气密性、韧性、可塑性,高温时能抗氧化,硬度高,导热性较好,耐磨性较强,制备方法简单易操作,延长打印出产品的使用寿命。

15    3D打印用铁硅铝金属粉末及其制备方法
        主要制备步骤包括:(1)炉外使用固态NaOH融液,在400℃条件下通过浸泡去掉无取向硅钢废料表面的绝缘涂层;(2)以质量百分比计,按照3%无取向硅钢废料占30~70%,工业硅占6.9~8.1%,工业纯铁占17.1~55.9%,纯铝粒占6%的原料配比方式加入真空雾化炉体内;(3)原料熔化后,使用气体雾化的方法进行制粉,雾化气体选择氮气与氩气混合气体,雾化压力为4~5.5MPa。制备方法能够充分利用3%无取向硅钢废料,解决当前利用率不足的问题,同时生产的铁硅铝金属粉末适用于3D打印,具有良好的经济效益和应用前景。

16    3D打印用金属铍粉及其制备方法、应用
        有益效果可包括:金属铍粉的制备效率高、能耗低;本发明制取的金属铍粉球形度好,氧含量低,流动性好,是3D打印的良好原料;本发明制取球形金属铍粉过程中利用的设备更稳定可靠,其生产效率高于其他球形粉末制取装置。

17    3D打印高耐磨不锈钢材料、制备方法及其应用
        采用真空熔炼气雾化法将所有原料混合制成3D打印不锈钢金属粉末,即3D打印高耐磨不锈钢材料。材料耐磨性好,耐腐蚀性好、硬度高,在3D打印成型过程中材料变形小、无开裂。

18    3D打印回收金属粉末的再生方法
        解决现有的3D打印金属粉末回收后不能再利用的技术问题。本方法:一、将回收的3D打印成型后废弃的金属粉末筛分;二、等离子体处理;三、筛分;四、退火。经处理的金属粉末与未经处理的废弃粉末相比,流动性提高20%;球形度由初始的不足85%提高到90%以上;同时粉末含氧量可降低到980ppm以下,杂质去除率到达90%以上,使得粉末可以再次用于3D打印成型,将原料的利用率提高到90%以上。可用于3D打印领域。

19    生产Fe-Mn-Pt基医用3D打印金属材料的方法
        使用加热后的二氧化碳气体生产Fe‑Mn‑Pt基医用3D打印金属粉末的方法,能够减少粉末增氮。该方法包括设备和工艺两方面,设备上包括气体加热装置的设计以及安装,工艺上包括生产Fe‑Mn‑Pt金属材料粉末的气体压力、雾化喷嘴压力以及气体温度。原料使用工业废气提纯产生的二氧化碳气体,雾化后的Fe‑Mn‑Pt基医用金属材料金属粉末颗粒,粒度小于20μm的粉末一次成品率≥50%,而且颗粒球形度≥95%,推动了我国Fe‑Mn‑Pt基医用金属材料3D打印金属粉末的发展。

20    生产3D打印用工具钢粉末的方法
        使用二氧化碳以及氮气的混合气体代替氮气作为雾化以及冷却气体,能够减少粉末增氮。同时二氧化碳密度远大于氮气,在相同的条件下可以提高雾化气流的出口动能,有利于金属颗粒的雾化,雾化后的工具钢金属粉末,粒度小于20μm的粉末一次成品率≥50%,球形度≥95%,推动了我国3D打印工具钢金属粉末的发展。

21    一种新型的3D打印粉末材料及其制备工艺
        其制备工艺包括包括如下步骤:S1,按照上述的成分配比,将原材料熔化成钢水;S2,利用雾化法将S1中得到的钢水进行雾化成粉末;S3,冷却步骤S2中得到的金属粉末。本发明,相对传统的模具粉末具有高强度、高韧性、高抛光和较高的断裂延伸率,经测试采用本材料的断裂延伸率可以达到17%。

22    一种低成本3D打印用Nb521合金粉末的制备方法
        以Nb521合金切削废料为原料,经过氢化、破碎、脱氢、流化改性处理等过程得到最终产品。该方法通过回收利用Nb521合金废料,不仅成本低,还能有效解决资源浪费及污染环境等问题;将废料通过氢化脱氢法制备成Nb521合金粉末,再通过流化处理对粉末进行整形改性,改善其流动性,可以制备出氧含量≤0.01wt.%、碳含量≤0.06wt.%、中位径(D50)≤40μm、流动性≤35s/50g的Nb521合金粉末,能够满足3D打印工艺的要求。

23    一种含有钪钛锆元素的3D打印用铝合金
        该铝合金与现有用于3D打印的铝合金相比,该合金中钛元素可以一定程度上替代钪元素的强化作用从而提高经济性,该合金中钛元素可以一定程度上替代锆元素的强化作用从而降低合金制备难度,并且该合金拥有优异的力学性能和良好的成形特性。

24    一种3D打印的稀土镁合金粉体及其制备方法
        组分的百分比之和为100%。其粉体形貌为颗粒状粉末,粉末的粒径分布为40~70μm,平均粒径为55μm。制备方法以铸态的棒体为初始材料,在高纯氩气保护的手套箱中采用机械研磨制成合金粉末,再将合金粉末经球磨机球磨处理,得到3D打印的稀土镁合金粉体,能够达到3D打印粉体材料的要求,具有经济成本低,安全可靠,适用于科学研究的广泛性、不局限于商业粉末的限制。

25    一种3D打印用金属粉末的制备装置及制备方法
        解决了现有技术存在的按炉次制粉不能连续生产、细粉收得率不高的技术问题。

26    一种制备3D打印用金属粉末的装置及方法
        解决了现有技术存在的结构设计笨重、制得的金属粉末的尺寸不一,稳定性不高的技术问题。

27    一种高强铝合金3D打印专用无钪Al-Mg-Mn合金粉末及其制备方法
        包括,合金元素Mg、合金元素Mn、合金元素Zr、合金元素Ni、合金元素Fe、合金元素Mo和合金元素Al;用廉价元素替代元素Sc,开发出3D打印Al‑Mg‑M(M是低廉元素)合金粉末,且其打印件力学性能与含钪铝合金打印性能相当,成本降低40%,在实现打印件优异力学性能的同时,成本更低,适于产业化应用。

28    利用3D打印制备模具材料的方法
        采用氮气气氛进行SLM打印,打印底板加热150℃,激光功率为70 W~130W,激光扫描速度为400 mm/s~600mm/s;打印结束后进行去应力退火,900℃固溶1h,530℃×3h炉冷,得模具材料。工艺简单、晶粒细小、碳化物均匀,能够提高模具材料的强韧性和耐磨性。

29    3D打印用球形高铬铜合金粉末及其制备方法
        采用该方法制备得到的粉末氧含量及氮含量较低,无夹杂引入,未出现宏观偏析。

30    一种3D打印高强度Al-Cr-Sc合金
        该金属粉末的制备方法为称取Al、Cr、Mg、Sc、Zr、Si、Mn、Fe、Ti纯金属块原料加热熔炼;雾化制粉、筛分,保温干燥;加入AlCl3、CaCl2以及NaCl粉末,球磨混合即可,打印出来的铝合金零部件,无裂纹、致密度高,力学性能优越,耐磨性好、耐腐蚀性强以及抗高温氧化性优越。

31    一种6系铝合金的3D打印专用合金的制备方法
        配制粉末;金属熔炼:将粉末Cu、Mn、Mg、Zn、Cr、Si、Ti、Fe、Zr、Er放入感应真空熔炼炉中进行熔炼;雾化制粉;干燥处理;脱气处理,得到预合金粉末;将La2O3、Pr2O3、AlCl3、CaCl2、NaCl粉末加入到所述预合金粉末中,干燥;3D打印。本发明使原本不适合3D打印的6xxx铝合金,也能通过快速激光成型的方式来制造,并且,通过该方式打印出来的6xxx铝合金,无裂纹,氢气气孔少,致密度高,表现出优越的力学性能。

32    一种含Zr的齿科修复3D打印钴铬镍合金粉末及其制备方法
        该制备方法包括配料‑真空熔炼‑雾化制粉‑粉末冷却‑筛分‑混粉加Zr‑真空干燥处理。采用本方法制备的钴铬镍合金粉末具有良好的流动性、松装密度、球形度,使用3D打印成型机制作的齿科修复体具有优异的力学性能和金瓷结合性能。

33    一种基于激光3D打印的氧化铝增强合金性能的方法
        该方法创造性的利用激光3D打印技术在打印过程中形成的局部高温,促进铝和氧化铁发生原位置换反应,进一步限定铝粉末、氧化铁粉末的送粉量比为1:(2~5),粒径为20~100μm,生成的细小纳米级氧化铝随着合金粉末沉淀过程的推进,可以均匀分布在合金体系中,解决了纳米相团聚上浮的问题,显著增强了合金的力学性能和质量均一性,且操作简单,适用于大规模工业化生产。

34    一种细化晶粒的3D打印用金属粉末的制备方法
        通过对细化剂预处理增加晶粒细化剂粉末与基体粉末的相容性,提高3D打印用的金属材料的力学性能,并且含氧量低。

35    零卫星颗粒的3D打印用金属粉末的制备方法
        熔炼:将原料采用真空熔炼炉分别进行熔炼纯化,再将各纯化液混合后使用等离子装置的火焰将纯化液破碎成小液滴;3)向小液滴中加入有机粘合剂溶液,得到浆料;4)对浆料进行超声雾化处理及冷凝以制得合金颗粒;5)退火。该方法有利于金属熔液内部的空化作用,降低金属内部含氧量,降低卫星颗粒发生概率。

36    3D打印用镍基合金粉末的制备方法
        预处理:将原料加入真空感应炉并加入精炼剂熔炼,熔炼结束后,得纯化液;3)雾化;4)脱氧:将筛选后的粉末,进行脱氧处理,得到金属粉末。该方法制备的镍基合金粉末具有含氧量低、球形度高、空心球率低的优点。

37    3D打印用空心粉率低的金属粉末的制备方法
        预处理:将原料放入预处理溶液中于进行超声处理,捞出后清洗干燥,将处理后的原料混合后加入在微正压氮气保护下,并加入精炼剂熔炼,熔炼结束后,得纯化液;3)超声水雾化;4)脱氧。该方法能够有效解决水雾化法的高含氧的问题,并能够降低空心粉的产出率。

38    一种3D打印不锈钢材料及制备方法和应用
        材料硬度高,抗拉强度高,屈服强度高,耐腐蚀,用于3D打印成型过程中材料变形小、无开裂。

39    一种适用于3D打印的高强铝合金
        该铝合金与现有用于3D打印的铝合金相比,在延伸率相当的前提下,成形态的抗拉强度、屈服强度都明显提高,且具有价格低的优势。

40    一种适用于3D打印的铝合金 
        该铝合金与现有用于3D打印的铝合金相比,不仅具有优异的成形性能和力学性能,且各向同性较好。

41    铁氧体/还原性金属复合颗粒的制备方法及基于激光3D打印制备高温隐身涂层的方法
        将纳米级的铁氧体粉末与纳米级的还原性金属粉末通过混合造粒工艺制备复合颗粒;在3D打印设备密闭制备腔中,复合颗粒通过激光诱导原位反应在基板表面上制得高温隐身涂层。本发明应用于构件的高温隐身及电磁污染防治。

42    一种3D打印的粉体材料 
        烧结WC‑Co硬质合金球形颗粒所占的重量百分比是5%‑15%,粗晶或单晶碳化钨颗粒所占的重量百分比是15‑45%;能有效的避免或延缓失效周期,提高材料的耐磨性和工作效率。

43    高球形度3D打印钽粉末、其制备方法及应用
        采用等离子射流对钽丝进行加热,钽丝熔化后熔滴发生雾化破碎,在液滴飞出等离子射流后冷却凝固;优选地,钽丝的纯度为99.9%以上。采用等离子射流加热的方式使钽丝材料在高焓的等离子射流加热条件下发生熔化,同时被超音速等离子射流撞击发生雾化破碎,雾化液滴在表面张力作用下发生球化,随后发生冷却凝固,最终形成满足SLM工艺粒径要求的3D打印粉末。高球形度3D打印钽粉末通过上述制备方法制备而得,具有球形度高、卫星球少、杂质含量低等优点,适合于3D打印SLM工艺。

44    利用非目标粒度金属粉末制备3D打印用金属粉末的方法
        基于非目标粒度球形粉末材料再利用的成本高的问题而提出的。包括以下步骤:(1)收集不同粒度的球形金属粉末,0‑15μm粒度粉末的重量分数为10‑45份;45‑80μm粒度粉末的重量分数为20‑60份;80‑150μm粒度粉末的重量分数为13‑40份;150μm以上粉末的重量份数为5‑17份;(2)与金属分散剂混合,填充,等静压,制得棒材;(3)将步骤(3)中制得的棒材烧结,冷却后通过雾化重新制粉。效果在于:制备方法简单,生产周期短,减少企业金属粉末的库存,降低企业运行成本。

45    丝材低压等离子雾化装置和3D打印高强铝合金粉末的制备方法
        具体包括将丝材铝合金送入三束等离子射流的汇聚中心,丝材铝合金在高焓的等离子射流加热条件下熔化为铝合金液,随后被超音速射流雾化破碎为铝合金液滴,同时将混合反应气体通入等离子射流中,反应生成的固体产物在雾化破碎的铝合金液滴表面形核生长,冷却凝固形成复合铝合金粉末。该制备方法针对现有3D打印高强铝合金粉末的VIGA制备工艺不足,制备出的复合粉末几乎不含卫星球,提高了粉末的流动性,也不含空心粉缺陷,有利于提高打印制品的致密度。

46    一种3D打印合金粉末及其制备方法
        提供的所述制备方法中采用石墨烯为碳源,其中石墨烯是以sp2杂化轨道呈蜂巢晶格排列构成的单层二维晶体,每个碳原子通过很强的σ键与其他3个碳原子相连接,这些强的碳‑碳键致使石墨烯片层具有优异的力学性能和结构刚性。同时超薄二维片层结构的石墨烯具有很高的化学活性以及较大的比表面积,提高了反应速率,降低了反应温度,同时缩短了产品的制备周期。

47    一种3D打印用不锈钢粉末
        不锈钢粉末所制备的3D打印不锈钢制品具有良好的耐腐蚀性能,同时具有较高的强度和韧性;不锈钢粉末中添加了Nb和V,且Nb与V的质量比为1:3‑5,由于铌的原子尺寸大于铁,有利于抑制再结晶形核,从而阻止再结晶的发生,同时,由于铌的完全固溶温度较高,而钒可在较低的温度下实现固溶,因此将铌和钒复配使用,钒优先在较低的温度下发生固溶,起到沉淀强化的作用,而在温度较低时,大部分铌尚未溶解,有利于细化晶粒,提高强度。

48    一种适用于3D打印的高品质球形钛粉的制备方法
        获得高纯度、全致密和高流动性满足3D打印要求的细颗粒球形纯钛粉末。金属钛粉末颗粒具有高纯度、全致密性和高流动性,且粒径可控性强;采用微米级氢化钛粉末可显著提高造粒粉末颗粒的致密度,且大大降低生产成本;通过射频等离子球化技术,可明显提高最终制备钛粉末的纯度、颗粒致密性和流动性。

49    一种3D打印用GH4169镍基高温合金粉末的制备方法
        首先采用真空感应熔炼炉制备GH4169母合金试棒,之后用紧耦合氩气雾化技术进行雾化制粉,最后采用超声振动分级去除>55µm的粗粉,采用气流分级去除<15µm的细粉,最终得到化学成分均匀、粒度分布窄(15~55µm)、球形度高、氧含量低、流动性好的GH4169镍基高温合金粉末,满足了激光选区烧结3D打印技术对粉末的性能要求,促进了激光选区烧结3D打印技术的发展。

50    一种用于激光3D打印的医用钴铬钼合金粉末的制备方法 
        制备的用于激光3D打印的医用钴铬钼合金粉末,其细粉收得率高,其中粒径≤53µm的粉末收得率达到80%以上,最终合格粉末(粒径15‑53µm)收得率达到50%以上,有效降低了生产成本。

51    一种生产3D打印用球形金属粉体的装置及使用方法 
        采用溢流给料的方式,通过调整流化室结构和流化气速,可有效控制原料的粒度分布,提前筛分不符合产品粒度的大颗粒,减轻球化负担,提高生产效率,同时流化给料方式使原料入炉均匀分散,避免粘黏,减少了卫星球。

52    一种3D打印用轻量化铝合金粉末及其制备方法
        通过采用真空炉生产出具有不同元素比例的铝中间合金,然后再根据所需制备的铝合金粉末的化学元素配比对得到的铝中间合金进行配料,可以制备出具有多种不同比例的金属元素的铝合金粉末,从而得到具有不同性能的产品,并实现了对铝合金粉末中化学元素以及相应的配比进行精确的调控,降低了产品的制备成本。

53    一种用于3D打印的球形碳化钨-钴粉末的制备方法
        采用得到的球形碳化钨‑钴粉末成分、粒径、球形度可控,制备出的碳化钨‑钴粉末球形度高、流动性好、粒径分布均匀、成本低、具有良好的工业化前景。

54    一种3D打印用球形钨钼合金粉末的制备方法  
        所制备的球形钨钼合金粉末球形度和流动性优异、粒径分布较窄,经3D打印验证具有优异的成形性。

55    一种3D打印用团状粉料及其制备方法和打印方法
        团状颗粒包含以下组分:粉体90~98%、粘结剂2~10%;其中,所述粉体的粒径分布D90为0.3~35μm。3D打印用团状粉料,粉料的固含量显着提升,经烧结后相对密度可达97%以上,团状颗粒粒径分布D90为50~200μm,其中使用粉体粒径分布细小,有利于促进产品烧结密度提升机械性能,制得的3D打印用团状粉料烧结密度高,粘结剂用量小,简化了制备流程。3D打印方法减少了能耗,打印快速、安全性高及降低了生产成本,可广泛用于3D打印。

56    一种用于3D打印的CoCrMo合金粉末的制备方法
        采用真空感应熔炼技术和紧耦合气雾化技术,运用振动筛分、气流分级方法对粉末进行粒度配比,制备得到适用于激光选区熔化技术的CoCrMo合金粉末。与现有技术相比,制备的CoCrMo合金粉末具有球形度高、粒度分布均匀、含氧量低、杂质含量低等性能特点,满足了激光选区熔化技术对粉末材料的性能要求,促进了金属增材制造技术的发展。

57    一种表面改性的高激光反射率金属粉体及3D打印方法 
        将高激光反射率的铝、铜、铝合金或铜合金粉体表面通过化学镀的方法包覆上高激光吸收率的镍、钴或铁金属颗粒,即将原本高激光反射率的粉体改性为高激光吸收率的粉体,增强高激光反射率金属粉体在3D打印过程中的打印性能,以实现高激光反射率金属粉体的3D打印。相比3D打印所使用的常规商业铝、铜、铝合金或铜合金粉体,表面改性包覆后,其激光吸收率和打印性能得到提高,粉体的球形度改变不大,铺粉过程不受影响,并且打印得到的金属零件致密,机械性能良好。

58    两种超细陶瓷颗粒组装修饰的3D打印用铝基复合粉末及其制备方法与应用
        该粉末包含铝合金粉末、纳米陶瓷颗粒TiB2和超细陶瓷颗粒SiC。所述制备方法包括以下步骤:气雾化制备铝合金粉末;高能球磨制备纳米TiB2颗粒、超细SiC颗粒;均匀混合、低能球磨得到所述两种超细陶瓷颗粒组装修饰的3D打印用铝基复合粉末。本发明通过球磨工艺,制备出球形度良好、陶瓷颗粒分布较均匀的铝基复合粉末,应用于3D打印领域,能促进3D打印过程中熔池的非均匀形核,改变熔体凝固方式,细化了晶粒,提高SLM成形铝基复合材料的强度和硬度,保持材料较好的塑性,得到综合力学性能优良的SLM成形铝基复合材料。

59    一种3D打印专用铝锰合金粉末配方及其制备方法和打印方法
         Al‑Mn系合金成分经激光3D打印后的零件,无裂纹、致密度高、耐腐蚀,力学性能高、各向异性低;解决了传统铸锻Al‑Mn合金成分直接用于3D打印易开裂和力学性能低的难题。合金成分经过3D打印后,拉伸强度高于传统铸锻铝锰合金。同时,相比其他成熟3D打印Al‑Si合金,合金具有更高的耐腐蚀性能和力学性能。

60    一种3D打印金属材料及其制备方法
        通过该制备方法制备出的3D打印金属材料,具备纯净度高、球形度好、含氧量低等特点,可以提高3D打印效率以及打印出更好的产品。

61    一种3D打印粉末材料及其制备方法以及一种3D打印制件
        提供的3D打印粉末材料表面的光滑度进一步提高,同时增强了抗氧化能力,解决了粉体流动性问题。使得3D打印的产品光滑度高,密度高,内部缺陷少强度高,进而提高了产品的实用性和价值。

62    直流等离子雾化制备3D打印用球形钛及钛合金粉的方
        包括:将钛原料放入直流等离子加热雾化装置中,高纯氦气保护下,开启直流等离子火炬,使钛原料熔融为液滴;钛原料液滴在高纯氦气的离散和冲击力作用下雾化,然后经冷却凝固,即得3D打印用球形钛粉或钛合金粉;钛原料为钛丝或钛合金丝。可批量化制备出45μm以下高得粉率的3D打印用球形钛及钛合金粉,其氧含量低、流动性好,生产效率高、能耗低。

63    旋转电极制备3D打印用球形钛及钛合金粉的方法
        将电弧熔炼系统和旋转电极系统结合,球形钛及钛合金粉的生产效率高、能耗低,所得产品球形度好,氧含量低、流动性好,是3D打印的良好原料。

64    一种经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末及制备方法
        促进3D打印过程中微熔池的均质形核,改变熔体凝固模式,使得打印样品显微组织晶粒细小,减少周期性裂纹。

65    一种适用于3D打印的模具钢粉末及应用 
        模具钢粉末在SLM成形过程中,成形件相对密度可达99.18%~99.71%,具有良好的力学强度和表面粗糙度。能够快速直接打印成形各种复杂的冷却水道,使水道设计更加灵活,能够显著缩短模具和注塑产品的生产周期。

66    一种3D打印金属粉末及其制备方法
        采用超声水雾化进行制备金属粉末,超声的高频率有利于金属熔液内部的空化作用,从而均匀分裂成小液滴,结合水雾化的方法,一方面由于水的比热容较大,冷却速度快,有利于工业上大规模生产,另一方面水作为介质有利于降低空心粉和卫星粉的产出率,制备的粉末模压成型性好,提高打印成品的强度,同时最后退火处理降低了水中氧对金属的氧化作用,整个制备方法简单,能耗小。

67    激光3D打印喷嘴用高温合金粉末
        激光3D打印喷嘴用高温合金粉末,通过对其合金材料化学成分进行优化,在微观程度上改进高温合金粉末激光3D打印喷嘴的内部结构,其具有优异的强度、耐磨性、硬度和柔韧性。

68    3D打印钛合金粉末及其雾化制备方法
        通过对其钛合金化学成分进行优化,在微观程度上改进钛合金的内部结构,并采用雾化制备方法,有利于减少非金属夹杂物的产生,提高合金的综合性能,使其具有优异的强度、耐磨性、硬度和柔韧性。

69    3D打印用磨具钢粉末  
        通过对其磨具钢化学成分进行优化,在微观程度上改进磨具钢的内部结构,其具有优异的强度、耐磨性、硬度和柔韧性。

70    3D打印铜合金粉末及其雾化制备方法
        通过对其铜合金化学成分进行优化,在微观程度上改进铜合金的内部结构,并采用雾化制备方法,有利于减少非金属夹杂物的产生,提高合金的综合性能,使其具有优异的强度、耐磨性、硬度和柔韧性。

71    一种球形钛粉及其制备方法和3D打印制品
        是以海绵钛为原料,经过氢化、破碎、脱氢处理制得氢化脱氢钛粉,而后加入乙醇进行湿法球磨制得球形钛粉。其中,采用原料海绵钛成本低廉,来源广,降低生产成本;生产工艺简单,生产周期短,所需设备简易;通过所制得的球形钛粉表面圆润,球形度高,粒度均匀,流动性好,性能优异,适用于3D打印成型,成型性能好,成型所得材料力学性能突出。

72    一种可用于3D打印的铝合金粉末及其制备方法和应用、

        制得的3D打印工件,具有组织细密、力学性能好、抗应力腐蚀性强等优点。

73    用于3D打印的亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体的制备方法
        以较简单的步骤制得亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体,所得复合粉体含氧量低、亚微米颗粒分布均匀、基体粉末保持较好球形度,利于提高3D打印成形质量,消除3D打印过程易形成的热裂纹,拓宽适用于3D打印的复合粉体的种类,并具有工业化的潜力。

74    一种3D打印用TA32钛合金粉末的制备方法
        利用酸洗溶液对TA32钛合金锭的表面进行酸洗,去除表面反应层,经过清洗后擦干,放入水冷分瓣铜坩埚中后置于惰性气雾化制粉生产设备的熔炼室中,对惰性气雾化制粉生产设备进行舱体环境控制后开启惰性气雾化制粉生产设备的加热程序进行感应熔炼:采用环形辅气促进雾化液滴冷却,并在雾化舱底部实施反喷氩气;在惰性气体保护下,采用旋风分离技术对制得球形钛合金粉末进行筛分处理。通过气雾化技术制备出满足3D打印工艺要求的合格金属粉末,为航天耐高温结构件的稳定生产,提供有力保障。

75    一种晶粒细化的3D打印用金属粉末及其制备方法 
        通过盐酸对细化剂进行酸洗处理,以去除细化剂表面的的杂质与油污,提高其表面活性,改善其与基体粉末的相容性,使其与基体粉末均匀混合,使得最后的混合粉末本身晶粒细小;提高所打印出的零部件的机械力学性能,从源头提高金属制件的机械力学性能。

76    一种超声细化晶粒的3D打印用金属粉末及其制备方法
        该制备方法在金属熔炼过程中使用一次超声处理,促进晶粒细化剂更加均匀的熔化在基体金属的液体中,在凝固过程中再一次超声处理,细化铸锭凝固过程中的晶粒;通过两次超声处理,使铸锭的凝固组织从粗大的柱状晶变成均匀细小的等轴晶,超声波产生的空化作用会促进液态金属中核的生成,且铸锭的宏观偏析及微观偏析会得到改善;制备出的金属粉末微观晶粒小,制备出的金属铸件力学性能能高,提高了制备出的金属铸件的力学性能。

77    3D打印合金粉末的快速制备方法 
        经过冷却室冷却形成可用于3D打印的金属及合金粉末。该方法制备的金属合金粉末具有球形度高、产率高、尺寸小及成分均匀的特点。

78    3D打印用高温合金金属粉末及其制备方法
        该高温合金金属粉末具有高质量和高纯度的优点,陶瓷夹杂物含量低,能充分满足3D打印要求。

79    一种低成本3D打印铝合金粉末气雾化制备方法
        该低成本3D打印铝合金粉末气雾化制备方法步骤简单,操作简便,能够连续不断的将原料流入雾化系统,这样的方式,产量大,效率高,成本低,而且降低了生产成本,提高了生产效率,能够满足人们的需求,为人们提供了方便。

80    一种用于高能束3D打印的纳米氧化物颗粒/镍基高温合金复合球形粉末及其制备方法 
       纳米级氧化物增强颗粒采用纳米Y2O3、ThO2或Al2O3粉末,粉末粒径为30‑100nm,添加的质量分数为1‑10%。此种复合球形粉末粒径分布窄、球形度高、流动性好,符合3D打印技术的要求,3D打印成品材料中纳米增强颗粒呈单颗粒分布,3D打印成品零件性能优异。

购买理由

高密度高强度石墨国内外研发现状

    美国POCO Graphite Inc 利用超细粉石墨材料在2500℃以上,压力作用下的蠕变特性,成功开发再结晶石墨。再结晶石墨是在高温高压下使多晶石墨晶粒长大并走向排列而得到的高密度材料,石墨体内的缺陷(砂眼、裂纹等)消失,体积密度可达到1. 85-2.15g/cm3


   日本住友金属公司用MCMB 成功研制体积密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本无机材料研究所在沥青的苯不溶物添加油和1, 2一苯并菲等高沸点有机化合物,加热至350-600,制成粒径>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型压力下成型,石墨化后得到高密度各向同性石墨。


  揭斐川电气公司用B阶缩合稠芳多核芳烃(COPNA)树脂为原料,在200 模压成型,固化后,再在400-500的条件下和非氧化性气氛中热压处理,经过后续工作得到高石墨化、导热性和导电性俱佳的高强高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。


与发达国家相比还有很大差距

      然而,尽管天然石墨是中国的优势矿物资源,储量、产量、国际贸易量均居世界前位,但中国的石墨产业布局严重畸形的局面却亟待改变。民进中央长期调研发现,长期以来国内石墨产业矿产资源资料落后,生产品级划分不严,浪费严重,基本上处于采选和初加工阶段,技术严重落后,产品绝大部分为普通中高炭矿产品。值得注意的是,日、美等发达国家将天然石墨作为战略资源,却利用中国的廉价原料,深加工成能够在电子、能源、环保、国防等领域应用的先进石墨材料,以极高的价格占领国际市场并返销中国。


      我国石墨主要出口国家分别是美国、日本、韩国、德国等,每年出口量占世界各国总出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨进口国,其中98%从我国进口,美国天然鳞片石墨完全依靠进口,其中48%来自我国。我国石墨初级产品的出口国又恰恰是我国高附加值石墨产品的进口国。在我国大量出口石墨初级产品的同时,美、日、韩等发达国家却早早把石墨列为战略资源,严格控制开采,以采代购



高纯石墨    发展高附加值石墨制品的关键

       中国生产的天然石墨产品中,绝大部分是最初级的加工产品。这些初级加工产品,都面临着产能过剩的问题,而产能过剩又压制了价格。伴随初级产品出口为主,中国石墨的高附加值产品研发和生产则明显缺失,随着科学技术的不断进步,高纯微细石墨的用途越来越广。普通的高碳石墨产品已不能满足原子能,核工业的飞速发展急需大量的高纯石墨。


       据2011年不完全统计,中国高纯石墨年需求量约为20万吨左右。国外以其技术优势在高纯石墨方面占据领先地位,并在石墨高技术产品方面对中国进行禁运。目前中国高纯石墨技术只能勉强达到纯度99.95%,而99.99%乃至以上的纯度只能全部依赖进口。2011年,中国天然石墨产量达到约80万吨,均价约为4000元/吨,产值约为32亿元。目前,进口99.99%以上高纯石墨的价格超过20万元/吨。其进出口由于技术壁垒导致的价差非常惊人


加强技术研发,提高产品质量

       高密度高强度石墨较传统石墨除了具有高密度,高强度的强度外,还具有良好的热稳定性。良好的热稳定性是使石墨高温使用中抗氧化性能大幅度提高,特别在模具行业,比传统石墨可延长20-50% 的寿命        


       对于中国石墨行业而言,技术进步是其发展的重心和关键。许多国家,尤其是一些发达国家,不断致力于提高技术水平来开发石墨新产品和新用途,甚至由于多年积累,已经形成寡头垄断的态势。例如氟化石墨主要由美、日、俄生产;膨胀石墨主要由美、日、德、法等国垄断;其中高纯膨胀石墨只有日本生产。


        近几年,我国涌现出许多石墨新技术和优秀科技成果,高纯石墨材料开发与应用取得了可喜的进步。只有不断依靠技术创新提高企业核心竞争力作为生存发展之道,不断培育技术人才,加大科技投入,提高科技转化、创新能力,才是石墨企业发展的根本。  为帮助国内石墨生产企业提高产品质量,发展高端产品,我们特收集整理精选了本专集资料。






    


    

内容介绍

                        石墨提纯 现有工艺存在缺陷


     随着技术的不断发展,通过选矿工艺得到的鳞片状高碳石墨产品己不能满足某些高新行业的要求,因此需要进一步提高石墨的纯度。目前,国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中,酸碱法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法,高温提纯法属于物理提纯法   


       1、 浮选法:是利用石墨的可浮性对石墨进行富集提纯,适应于可浮性好的天然鳞片状石墨,石墨原矿经浮选后最终精矿品位通常为90%左右,有时可达94%~95% 。使用此法提纯石墨只能使石墨的品位得到有限的提高,是因为部分硅酸盐矿物和钾、钠、钙、镁、铝等化合物里极细粒状浸染在石墨鳞片中,即使细磨也不能完全单体解离,所以采用选矿方法难以彻底除去这部分杂质。        


       2、 酸碱法:是当今我国高纯石墨厂家中应用最广泛的方法,其原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀进行锻烧,在500-700℃氯化焙烧法的高温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的;另一部分杂质如金属的氧化物等,经过碱熔后仍保留在石墨中,将脱硅后的产物用酸浸出,使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属盐,而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相,再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离,从而达到提纯的目的。但是此种提纯方法的缺点在于需要高温锻烧,设备腐蚀严重,石墨流失量大以及废水污染严重,且难以生产碳含量99.9%及以上的高纯石墨。        


       3、 氢氟酸提纯法:是利用氢氟酸能与石墨中几乎所有的杂质反应生成溶于水的化合物及挥发物,然后用水冲洗除去杂质化合物,从而达到提纯的目的。使用氢氟酸法提纯石墨,除杂效率高、能耗低,提纯所得的石墨品位高、对石墨的性能影响小。但由于氢氟酸有剧毒和强腐蚀性,生产过程中必须有严格的安全防护措施,对于设备要求严格导致成本升高;另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强,需要严格处理后才能排放,环保环节的投入又使氢氟酸法的成本大大增加,如污水处理稍不到位,会对环境造成巨大污染。      


       4、氯化焙烧法是将石墨矿石在一定高温和特定的气氛下焙烧,再通入氯气进行化学反应,使石墨中的杂质进行氧化反应,生成熔沸点较低的气相或凝聚物的氯化物及络合物逸出,从而达到提纯的目的。由于氯气的毒性、严重腐蚀性和污染环境等因素,在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。


       5、高温法提纯石墨,是因为石墨是自然界中熔点、沸点最高的物质之一,熔点为3850 士50℃,沸点为4500℃,远高于所含杂质的熔沸点,它的这一特性正是高温法提纯石墨的理论基础。将石墨粉直接装入石墨士甘锅,在通入惰性保护气体和少量氟利昂气体的纯化炉中加热到2300~3000℃,保持一段时间,石墨中的杂质因气化而溢出,从而实现石墨的提纯。虽然高温法能够生产99.99%以上的超高纯石墨,但因锻烧温度极高,须专门设计建造高温炉,设备昂贵、投资巨大,对电力口热技术要求严格,需隔绝空气,否则石墨在热空气中升温到450℃时就开始被氧化,温度越高,石墨的损失就越大。这种设备的热效率不高,电耗极大,电费高昂也使这种方法的应用范围极为有限,只有对石墨质量要求非常高的特殊行业(如国防、航天等)才采用高温法小批量生产高纯石墨。


      (二) 能耗石墨提纯技术 国内最新研制

     据恒志信网消息:针对石墨提纯现有技术存在的问题。武汉工程大学研制成功一种对天然石墨进行高纯度提纯的方法及装置。该方法能耗低,所得到的石墨的纯度高,其装置简单。


       与现有技术相比,新工艺的有益效果是:

       1、工艺新颖、装置简单、能耗低、升温迅速,是采用等离子体炬加热技术,利用热等离子体局部超过4000℃的高温,使石墨原料中的杂质在短时间内充分气化,实现提纯石墨目的,可以实现石墨的连续提纯。


       2、原理与现行高温提纯法一致,但由于是将石墨粉直接送入具有极高温度的等离子体焰流中直接加热,因此热利用率极高。而采用现有高温炉提纯,热能除了加热物料外更多的是在加热炉体,并被散发到环境中。

   

       3、采用新技术工艺,石墨的纯度高(碳质量含量≥98.7%)。初始碳质量含量90% 、粒度100目的石墨,经过一次提纯后碳质量含量98.7% ;经过第二次提纯碳质量含量99.5% 经过第三次提纯碳质量含量99.9%;如再经过几次循环石墨提纯到碳质量含量99.99%。


      资料中详细描述石墨提纯的方法及其装置,其能耗远低于现行高温提纯法。石墨的纯度高,装置简单。


       三)天然隐晶质石墨(矿)剥离提纯方法

       天然隐晶质石墨是我国的优势矿产资源之一,主要用于铸造、石墨电极、电池碳棒、耐火材料、铅笔和增碳剂等方面。隐晶质石墨晶体极小,石墨颗粒嵌于粘土中,很难分离。由于隐晶质石墨原矿品位高(一般含碳60%-80%),部分可达95%,平均粒径。.01-0.1μm,用肉眼很难辨别,故称隐晶质石墨,俗称土状石墨。与鳞片石墨相比,土状石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提纯技术难度大,使其应用范围受到极大限制。在我国,通常都是将开采出来的石墨矿石经过简单子选后,直接粉碎成产品出售。因此天然隐晶质石墨资源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成资源的浪费。鉴于天然隐晶质石墨的技术含量和附加值极低,而我国市场需要的高纯超细石墨则多数依赖进口,开展天然隐晶质石墨的提纯新方法尤为紧迫。


      据恒志信网消息:湖南大学最新研制成功天然隐晶质石墨的提纯新方法,解决了现有技术中天然石墨矿,特别是隐晶质石墨提纯技术难度大、成本高、污染大、资源浪费严重的问题,适用于不同品味、不同矿质的天然石墨的提纯,且成本低,环境污染小,低能耗,简单易行,具有广泛的应用前景。


       天然隐晶质石墨的提纯新方法具有如下优点:

       1、新技术所采用的插层剂原料价格低,可循环使用或回收利用。


       2、新技术对石墨结构无明显破坏,也不会产生明显缺陷,对大尺寸鳞片石墨具有保护作用。


       3、新技术所生产的产品多元化(高碳石墨、高纯石墨、石墨烯和石墨烯纳米片) ,可根据市场需求调整产品结构。


       4、新技术可在现有石墨浮边生产线上增添一定工艺设备进行实施,工艺简单,设备要求低,条件温和,成本低。


       5、新技术不使用酸和碱,污染物产生少,对环境友好。


       6、新技术适用于不同的固定碳含量的天然石墨矿,也可用于与辉钼矿的剥离提纯。


       技术指标:原料:高碳隐晶质石墨粉(固定碳含量为43.2% 200目)

       成品:高纯石墨(碳含量99.95% ),石墨回收率72% 。


     【资料描述】

     资料中详细描述了天然隐晶质石墨的提纯新方法、矿浆液调制方法、超声剥离的矿浆液、浮选、提纯等等步骤、以及生产实施例等等。





           纯度≥99.999% 天然石墨高温提纯新技

      

   【石墨高温提纯技术背景

      石墨作为工业原料,尤其在一些特殊行业以及原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等高新技术工业,不但对石墨的碳含量要求极高,同时也要求在石墨的成分中不能含有过多的微量元素,必须是99.9%以上的高纯度石墨,然而现在一般的天然石墨含碳量均无法满足这些行业对高纯度石墨的要求,目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能,从而使用高温电热法提高石墨纯度,由于此工艺复杂,需要建设大型电炉,电力资源浪费严重,同时需要不断通入惰性气体,造成成本高昂。尤其重要一点,是当石墨纯度达到99.93%时,己达到极限,无法使石墨的固定碳含量继续提高。目前对于氯气提纯尚未形成工业化生产。


      现有技术存在工艺复杂、对原料的颗粒选择过大等缺点。国内外有采用高温提纯天然鳞片石墨,即将天然石墨装入己石墨化过的石墨士甘塌内进行石墨化提纯,利用石墨士甘锅具有良好的导电、导热以及耐高温特性,石墨灰粉2700度以上高温气化逸出,该方法能将纯度提高至99.99% 以上,但高温石墨纯化存在纯化时间长、工艺流程复杂、要求较高的温度同时严重浪费电力资源,然而化学提纯石墨的方法由于工艺落后,对于小颗粒的石墨不能较好的回收,对环境造成污染,并且纯度亦不能满足市场对产品的需求。

         

     【高纯度天然石墨的提纯新方法 研制成功】

    据恒志信网消息:针对上述现有技术存在的问题中。国内新研制成功一种纯度高、工艺简单、节省电力资源、利于石墨回收的高纯度天然石墨的提纯方法。是采用高温提纯石墨的方法,经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨,利用氧化剂、络合剂与天然石墨进行反应,去除原料中杂质,得到微量元素含量低,性能稳定的石墨。新工艺对含碳量>60%的石墨原料进行纯化,得到纯度大于99.9991%,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨,具有工艺简单,易于操作,生产效率高,耗电量低,不需要大型的加工设备,节约生产成本。


   【新技术优点

      在石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


       1、新提纯工艺利用氧化剂和络合剂与天然石墨原料进行化学反应,去除原料中Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO 等杂质,从而生产出微量元素含量低,性能稳定的产品。而现有国内石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


      2、目前国内大多在提纯过程中采用自来水用于石墨的提纯工艺中,由于一般的水质中均含有Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等离子物质,不利于去除石墨中本身所含有的Si02 A1203 MgO CaO P205 、CuO等杂质,新技术方案的工艺中采用经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子的纯水,更好的去除石墨中所含有的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+ 等杂质离子,同时可以使石墨中的pH 值达到6.4-6.9 。从而得到纯度高达99.999% 以上,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨。
 

      3、新技术方案工艺中将反应釜内的温度加热至85-90℃,可以是石墨与所加入的氢氟酸、盐酸、硝酸和乙二胺四乙酸与石墨中的所含的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子能够进行充分的化学反应,通过洗涤、脱水后,去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,新技术方案中所选用的温度范围,并按照所述的温度范围进行提纯,能够使提纯达到最佳效果。络合剂具有分散、悬浮作用和很强的络合能力,在较小用量甚至极小用量就能达到需要的络合程度,络合剂还能有Ca2+、Mg2+等金属离子发生络合,形成金属络合物,从而达到去除金属离子的目的。


      4、新技术方案工艺中加入的络合剂能是络合剂与石墨中的Ca2+Mg2+等离子发生络合,形成金属络合物,通过洗涤、脱水去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,技术方案选用合适的络合剂,并按照所述的比例加入进行提纯够进一步提高纯化的效果.


      5、新技术工艺可对粒度为100-10000目,含碳量>60% 的石墨原料进行纯化,得到纯度为99.999% 的石墨成品,具有工艺简单,易于操作,反应时间短,生产效率高,耗电量低,在提纯过程中不需要大型的加工设备,节约生产成本。所得产品可应用于电子工业、国防尖端工业、化学分析工业、核工业、航天工业等高科技领域。


       【高纯度天然石墨的提纯方法】部分摘要


    提纯步骤为:

    步骤一、取含碳量>60% 的石墨400公斤,放入反应釜Ⅰ内,按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氢氟酸(浓度40%)、2公斤硝酸(浓度98%)。盐酸(浓度30%),后加入100L水,开机搅拌,转速200转/分钟,搅拌时间20分钟;
        

    步骤二、升温反应,开启反应釜上温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应4小时,反应过程中每隔50分钟搅拌一次,每次搅拌时间3分钟,搅拌速度200转/分钟,反应完成后,再静置3小时,静置完成后排出反应釜内尾气,制得混合料浆A;


    步骤三、将混合料浆A 置入冷却塔Ⅱ内,向冷却塔Ⅱ内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水,形成混合料浆A-2,边注水边搅拌,搅拌速度200转/分钟,搅拌至冷却塔II内的温度降至35℃止,完成降温后,打开冷却塔II 的放料阀,将混合料浆A-2 置入洗涤器Ⅲ内;


    步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器Ⅲ中后,向洗涤器Ⅲ中注入纯水,边注水边洗涤,洗涤器Ⅲ的洗涤转速500转/分钟,洗涤至混合料浆A-2 的pH值呈6.4止,后将洗涤器III的转速设置为1000转/分钟,进行离心脱水,脱水至混合料浆A-2的含水量为20%止,停止脱水,制得混合料浆B;


    步骤五、混合料浆B 重新放入反应釜Ⅰ内,按石墨重量百分比加入80公斤硫酸(浓度98%)、40公斤氢氟酸(浓度40%),然后加入纯水100L,搅拌20分钟,搅拌速度为200转/分钟;


    步骤六、第二次升温反应,开启反应釜的温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应2小时,反应过程中每隔1小时进行一次搅拌,每次搅拌时间3分钟,每次搅拌速度为200转/分钟,反应结束后,关闭电源,打开反应釜I 上的尾气排放阀,将反应釜I内的废气排出,制得混合料浆C;


      步骤七、
步骤八、步骤九、步骤十、步骤十一、步骤十二

         ...............略      详细步骤请见本资料专集


       步骤十三、将脱水后的混合料浆H 送至烘干设备上烘干,烘干温度为150-350 ℃,烘干后的含水量<0.1% ,碳含量为99.9991% -99.9995%,制得产品;

      

     【资料描述

    资料中详细描述了高纯度天然石墨的提纯技术的制备方法、现有技术所存在的问题,性能和优点、实施例等等。

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