纯石墨制备技术工艺配方资料精选

        强度高、抗热震性好、耐高温、抗氧化、电阻系数小

国际新技术资料网 创新科技之路
New Technology Of High Purity Graphite
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各位读者:大家好!

       自从我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技术汇编以来,深受广大企业的欢迎,在此,我们衷心地感谢致力于创新的新老客户多年来对我们产品质量和服务的认同,由衷地祝愿大家工作顺利!

       石墨产业未来市场前景十分广阔。传统应用领域对石墨消费拉动、新兴领域拓展是石墨产品未来市场的增长点。耐火材料行业是石墨消费的重要领域,镁碳砖对石墨的需求量占我国石墨消费量的近1/3,电动汽车锂电池负极材料,钢铁行业的持续稳定发展将促进石墨产业持续稳定增长。随着高新技术的发展、新材料产业将成为石墨产业新的增长点,高性能石墨导电材料、密封材料、环保材料、热交换材料、石墨烯等新兴材料以及制品产业将会得到快速发展。

       石墨产品需求结构将不断升级,球型石墨、柔性石墨、石墨电极、核石墨等加工产品将成为新的市场热点;利用具有自主知识产权的创新性技术,研究开发优质石墨新材料、广泛应用于能源、环保、国防等领域。未来产品需求专业化程度不断加强,满足下游领域对高性能、专业化石墨材料制品需求将成为发展主流,由石墨原材料向深加工加工及其制品方向发展趋势明显,同时,大力发展节能环保、新能源、生物、高端装备制造、新材料、新能源汽车等战略新兴产业,从而带动石墨产业快速发展。

       本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2023年石墨及石墨烯制备制造最新技术,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,这些优秀的新产品的生产工艺、技术配方非常值得我们去学习和借鉴。
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2024新版《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方精选汇编》

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2022《化学镀铜液、化学镀铜制造工艺配方精选汇编》(2019.12-2022.09)

2022《化学镀铜液、化学镀铜制造工艺配方精选汇编》(2019.12-2022.09)

【资料页数】 665页 (大16开 A4纸)
【资料内容】 制造工艺及配方
【项目数量】60项
【交付方式】上海中通
【合订本】 1680元(上、下册)
【电子版】 1480元(PDF文档,可电脑、手机阅读)
【交货方式】中通快递 (免邮费)顺丰(邮费自理)
【订购电话】 13141225688   13641360810
【联 系  人】 梅 兰 (女士)


【内容介绍】本篇专辑精选收录了国内外关于化学镀铜最新技术工艺配方技术资料。涉及国内外著名公司、科研单位、知名企业的最新技术全文资料,工艺配方详尽,技术含量高、环保性强是从事高性能、高质量、产品加工研究生产单位提高产品质量、开发新产品的重要情报资料。

资料中包括制造原料组成、配方、生产工艺、产品性能测试及标准、解决的具体问题、产品制作实施例等等,是企业提高产品质量和发展新产品的重要、实用。

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【资料页数】 665页 (大16开 A4纸)
【资料内容】 制造工艺及配方
【项目数量】60项
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【合订本】 1680元(上、下册)
【电子版】 1480元(PDF文档,可电脑、手机阅读)
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【内容介绍】本篇专辑精选收录了国内外关于化学镀铜最新技术工艺配方技术资料。涉及国内外著名公司、科研单位、知名企业的最新技术全文资料,工艺配方详尽,技术含量高、环保性强是从事高性能、高质量、产品加工研究生产单位提高产品质量、开发新产品的重要情报资料。

资料中包括制造原料组成、配方、生产工艺、产品性能测试及标准、解决的具体问题、产品制作实施例等等,是企业提高产品质量和发展新产品的重要、实用。

1    一种在玻璃表面进行化学镀铜的方法 

      步骤:(1)将玻璃进行超声清洗,然后进行调整;(2)将步骤(1)处理后的玻璃进行预浸处理;(3)将步骤(2)处理后的玻璃进行活化、还原处理;(4)将步骤(3)处理后的玻璃置于化学镀镍液中进行化学镀镍,然后烘干;(5)将步骤(4)处理后的玻璃浸入化学镀铜液中进行化学镀铜,烘干后即得成品。本发明提供的方法简化了工艺流程,降低了成本,减少了环境污染;且处理得到的玻璃材料金属层均匀性好、附着力高,能够有效避免镀层与玻璃发生分离。


2    一种线路板环保型化学沉铜溶液及沉铜方法

      包括以下质量浓度组分:硫酸铜5‑20g/L,氢氧化钠5‑25g/L,络合剂5‑20g/L,还原剂5‑15g/L,稳定剂0.01‑0.1g/L,加速剂0.2‑2g/L,PH调节剂0.5‑3g/L,络合剂和加速剂的质量比浓度为1:(0.02‑0.3)。该线路板环保型化学沉铜溶液能快速改善小孔径的线路板沉积效果差、沉不上铜和背光不良问题,提升品质良率;且使用其他更加有效的无毒无害物质替代甲醛作为还原剂,可以有效地减少有害气体对员工身心健康的影响,同时也避免了环境的污染。


3    三维多孔陶瓷表面化学镀铜镀液、制备方法及镀铜工艺 

      适用于陶瓷表面化学镀铜。化学镀铜镀液每升含有如下成分:20g硫酸铜、24g乙二胺四乙酸二钠、40g酒石酸钾钠,其余为去离子水,配置搅拌过程中按照每升8mg持续加入亚铁氰化钾作为稳定剂直至搅拌均匀,将三维多孔陶瓷放入化学镀铜镀液中,同时缓慢滴加10ml/L的甲醛溶液作为反应的还原剂,保持温度在55℃‑60℃之间,时间为30min,PH值控制在12‑13,反应进程当中加入0.01g的维c促进化学镀铜反应。其步骤简单,使用效果好,配置成本低,能够解决陶瓷相在与其他相结合之前存在的表面润湿性问题。


4    一种无镍化学镀铜液配方及其制备方法  

      组分:铜盐、络合剂、PH调整剂、分散剂、复合稳定剂。本发明相对于现有技术,在镀铜液中创造性地使用了复合稳定剂,经镀铜实验验证,具有很高的沉积速率,同时还能保持高的背光等级。本发明所使用的无镍化学镀铜液,不论是铜盐、还是分散剂以及复合稳定剂,添加的浓度与现有技术相比都要低得多,即更加环保,且不论从沉积速率还是背光等级上均能取得很好的效果。


5    一种在Mo粉表面化学镀铜的新方法 

      步骤:S1.向含有Mo粉、酒石酸钾钠的水溶液中加入银氨溶液,接着过滤以收集产物,得到表面吸附有银离子的Mo颗粒;S2.将步骤S1得到的Mo颗粒分散于化学镀铜溶液中,加热至35~45℃,在不断搅拌的情况下加入甲醛溶液以进行反应;S3.反应结束后,收集产物,干燥后得到表面化学镀铜的Mo粉。提供的Mo粉表面化学镀铜的新方法,解决了现有技术中在Mo粉表面化学镀铜前需要进行敏化和活化处理,工艺复杂、成本高,易引入杂质粒子等问题。


6    一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法 

      先将二氯四氨钯与氯化铵加去离子水搅拌溶解,得到钯含量为2~3%的混合液;然后在该混合液中加入氯化亚锡,搅拌均匀并加热至40℃反应;当体系从黄色变成棕褐色后,加入体积浓度为80%的水合肼,搅拌均匀并升温至60℃熟化2小时;反应结束后冷却至室温,最后加入吸附促进剂、稀盐酸,搅拌均匀,经过滤,即得胶体钯活化液。提高了产品收率,可获得高活性的胶体钯活化液。采用本发明方法制得的胶体钯活化液,可缩短化学镀铜的诱发时间,获得铜镀层高背光级数。


7    改善碳/镁复合材料界面及其润湿性的碳纤维表面铜涂层的制备方法 

      首先对碳纤维进行表面预处理,然后采用化学镀法,以化学镀液pH为6.0‑9.5、化学镀时间为2‑10min、温度为50‑80℃的条件下,在碳纤维表面制备一层厚度约为0.2‑3.5μm的铜涂层,之后再进行550‑670℃高温加热处理,得到均匀致密的铜涂层。制备的铜涂层改性碳纤维作为镁‑铝合金基复合材料增强体可以提高复合材料的界面润湿性并改善镁合金的浸渗效果。铜涂层改性后,碳纤维与镁合金基体的界面接触角从127°减小到了41°。制备方法成本低,绿色安全且工艺稳定。除此之外,铜涂层还可以改善复合材料的界面结合状态且抑制界面不良产物Al4C3相生成。


8    塑料薄膜刷镀铜工艺

      包括:采用物理气相沉积法对塑料薄膜进行第一镀铜处理,在所述塑料薄膜的一表面制备第一铜膜,另一表面制备第二铜膜;采用刷镀镀铜方式对第一铜膜、第二铜膜进行第二镀铜处理,在第一铜膜上制备第三铜膜,在第二铜膜上制备第四铜膜;第二镀铜处理的阳极为刷镀辊;第二镀铜处理所采用的镀铜液包括水、硫酸铜、硫酸、氯离子、1,4‑环己二酮单乙二醇缩酮、邻苯二甲酰亚胺钾盐和多元醇化合物。该镀铜工艺镀速快,能获得结晶细致、连续、均匀的铜膜层,且对原有镀铜膜层无任何不良影响,镀后膜层结合力优良,一次性刷镀成膜即可使膜面方阻达到成品要求,且塑料薄膜不被刺孔,适合放大化应用。


9    一种喷墨打印在陶瓷基板上非甲醛化学镀铜的环保型镀液的化学配方  

      将喷墨技术与化学镀技术相结合制备高导电铜层线路的方法。本工艺使用喷墨打印与非甲醛化学镀铜的双环保型的工艺方法,简单、高效、环保,解决了传统PCB铜线路制造工艺中会产生大量有毒有害物质的问题,克服了传统非甲醛镀液需要添加镍离子才可以进行自催化的缺陷。本工艺采用氧化物/氮化物陶瓷作为基板,具有优异的电绝缘性能,极高的导热能力,良好的焊接特性和较高的附着强度,克服了传统塑料PCB基板导热性差,易碎等问题。该工艺的镀液在低温下也可以稳定的进行工作,适用的pH范围宽泛,所制造的铜导电线路色泽优异,电阻率低,基板的散热能力优秀,十分适合应用于高端产品。


10    一种PVD设备镀铜膜工艺 

        第一镀铜成膜腔和第二镀铜成膜腔均设置有可切换轨道,日常使用第二镀铜成膜腔生产,待第二镀铜成膜腔内的铜靶材使用完后,切换第一镀铜成膜腔生产,第二镀铜成膜腔开腔更换靶材,整机不停线,待24小时后第二镀铜成膜腔安装好靶材后,再由第一镀铜成膜腔切换为第二镀铜成膜腔生产,整机运行时间延长,整个设备维护率由5.13%将至3.22%,降低设备维护率,提升设备生产产能。


11    柔性纳米纤维膜表面无钯化学镀铜方法 

        步骤:将浓度为0.5wt%‑3.0wt%的聚乙烯醇‑乙烯共聚物纳米纤维悬浮液均匀喷涂于基材表面,干燥后,得到纳米纤维膜;将所得纳米纤维膜经等离子体处理,浸入浓度为5wt%‑20wt%的丙烯酸水溶液中处理,洗涤干燥,得到改性纳米纤维膜;将所得改性纳米纤维膜置于硝酸银溶液中处理20‑50min,洗涤干燥,得到活化纳米纤维膜;将所得活化纳米纤维膜置于化学镀液中,60‑80℃下处理1‑3h,洗涤干燥,得到柔性导电膜。本发明通过对特殊结构的纳米纤维膜进行改性处理,使丙烯酸均匀结合在纳米纤维膜表面,经活化镀铜处理,所得柔性导电膜性能优异。


12    一种延展性良好的厚化学镀铜溶液配方及其制备方法 

化学镀铜溶液由化学镀铜A液、化学镀铜B液、化学镀铜M液、去离子水混合而成;化学镀铜A液包括160‑220g/L可溶性铜盐、80‑160g/L还原剂,化学镀铜B液包括180‑220g/L氢氧化钠、30‑60ml/L甲醇、20‑60g/L络合剂、0.1‑0.5g/L稳定剂,化学镀铜M液包括1‑2g/L稳定剂、2‑5g/L增塑剂、1‑3g/L润湿剂、200‑400g/L络合剂。化学镀铜溶液在保证沉积速率的同时,降低化学镀铜层的脆性,得到延展性良好的化学镀铜沉积层,制备得到的化学镀铜膜具有良好的延展性和耐弯折性能,进而增加PCB孔金属化的可靠性。


13    镀铜液添加剂、镀铜液、镀铜薄膜及其制备方法

        镀铜液添加剂、镀铜液、镀铜薄膜及其制备方法、负极集流体、锂电池。镀铜液添加剂包括质量比为(0.8~1.2):(1.6~2.4):(2.4~3.6)的吡咯烷二硫代氨基甲酸钠、苄基三苯基溴化膦及2‑(羟甲基)噻吩。镀铜液添加剂可以在不影响原有化学镀铜工艺性能的基础上,完全改善镀铜薄膜易出现针尖状穿孔的弊病,保证了镀铜薄膜的致密性和连续性,且可以起到降低膜面方阻的作用。


14    一种陶瓷滤波器电镀铜/银的生产工艺

        步骤:步骤S1:采用超声波清洗将陶瓷基材进行除油处理;步骤S2:氧化,采用强氧化剂对陶瓷基材进行氧化还原,使陶瓷基体中微量金属初步活跃;步骤S3:活化,采用弱酸对已做过氧化工序的陶瓷基材进行活化处理;步骤S4:沉钯,对陶瓷基材采用化学钯进行沉钯处理;步骤S5:化学镀银,对经过步骤S4后的陶瓷基材进行化学镀银成膜处理;步骤S6:电镀铜/银,对经过上述步骤S5后的陶瓷基材进行表面电镀;步骤S7:清洗烘干。适合用于全自动电镀流水线进行生产,适用于大批量进行生产;确保覆银/覆铜膜厚一致性更好,而且均匀,到电性能的一致性的要求;降低覆银的成本。


15    一种化学铜的生产工艺及方法

        化学铜组分按重量份数包括五水合硫酸铜30‑50份、次亚磷酸钠4‑10份、甲醛1‑3份、稳定剂2‑6份、PH缓冲剂5‑15份、络合剂2‑6份、触酶剂硫酸镍2‑5份、柠檬酸3‑8份以及水10‑20份,生产工艺简单,化学铜稳定性好,镀出的镀层外观色泽亮丽,有金属光泽,其中杂质含量很少,还可以加快镀速,进一步提高生产效率。


16    一种化学镀铜催化剂以及使用其形成金属网格的方法

        化学镀铜催化剂包含钯纳米颗粒和分散剂,其中,所述分散剂选自聚酯型超分散剂、聚丙烯酸酯型超分散剂和聚烯烃类超分散剂中的一种或多种。所提供的化学镀铜催化剂具有优异的催化活性,在使用本发明的化学镀铜催化剂(特别是当催化剂中包含聚烯烃类超分散剂时)形成金属铜网格线时,具有减少化学镀铜过程中金属网格的起镀时间、降低金属铜网格线线宽等优点,具有较高实用性;并且本发明的化学镀铜催化剂具有优异的稳定性,可以常温放置更长时间而不出现沉淀。


17    双络合体系低应力化学镀铜液及其制备方法和应用

        该低应力化学镀铜液包括以下组分:络合剂25‑50g/L;铜离子1.2g‑2.2g/L;还原剂2‑8g/L;表面活性剂0.01‑1g/L;稳定剂0.01‑0.2g/L;加速剂0.001‑0.1g/L;氨基磺酸0.015‑0.2g/L;余量为去离子水;调节pH为12.5‑13;所述络合剂包括乙二胺四乙酸四钠和酒石酸钾钠两种。低应力化学镀铜液为双络合体系,稳定,线上使用周期长;同时通过加入氨基磺酸镀和稳定剂可显著降低镀铜层内应力,有效解决了由于镀铜层内应力过高,导致在新型材料出现的孔壁浮离等问题;将该低应力化学镀铜液用于新型材料的化学镀铜,铜层表面平整、光滑,可减少因镀层品质造成的信号或频率的损失。


18    粉末冶金材料镀铜工艺

        冶金材料依次进行碱洗、酸洗、电解、镀镍、镀铜和钝化处理,涉及镀铜工艺技术领域。通过镍作为打底材料,可以有效增强在冶金材料表面的镀铜效果;同时在对冶金材料经过每一步处理工序后,对冶金材料都进行一次三级漂洗处理,进而有效去除前一道工序给冶金材料残留的处理液,一方面提高冶金材料下一步工序处理效果,另一方面也是有效避免了冶金材料中残留液对下一道工序槽造成污染;在对冶金材料的表面完成镀铜处理后,使用纯水对冶金材料进行清洗,清除多余的铜液,接着对冶金材料的表面进行钝化处理,有效防止工件变色,提高冶金材料的表面质量。


19    一种镀层均匀的化学镀铜工艺 

        包括混凝炉,所述混凝炉内部开有混凝腔,所述混凝腔开口朝上,所述混凝炉上端面固定连接有一个固定架,所述固定架上端面固定连接有一个动力箱;通过将密集度较高的待镀工件放置在分离盘上,利用离心力以及分离臂上的磁铁将镀铜层较厚的工件与镀铜层较薄的工件分离开来,使得镀铜层较薄的工件重新接触加入了催化剂的镀铜液,保证了同一批次的镀铜工件的镀铜层厚度均匀,还利用了活塞板与密封板,将固体催化剂与镀铜液实现了在保证随时反应基础上的固液分离,避免催化剂的浪费以及控制反应速率。


20    一种化学镀铜液及其制备方法和应用

        化学镀铜液包括溶解在去离子水中的如下组分:五水硫酸铜5‑20g/kg,还原剂2‑20g/kg,络合剂20‑100g/kg,稳定剂0.001‑0.02g/kg,增韧剂0.001‑0.02g/kg,加速剂0.001‑0.02g/kg,pH调整剂10‑20g/kg和去离子水;络合剂为四羟丙基乙二胺。化学镀铜液的活性高且稳定性好,化学镀铜液可以形成金属铜网格,取代传统的ITO。


21    塑料用化学镀铜液及其制备方法 

        组分:硫酸铜10~16g/L,二甲胺基硼烷8~12g/L,络合剂60~70g/L,稳定剂40~50mg/L,加速剂50~70mg/L,壳寡糖改性物0.5~1g/L,精氨酸改性物0.2~0.4g/L,表面活性剂70~90mg/L,碳酸钠5~8g/L,其余为去离子水,塑料用化学镀铜液的pH值为11~13。还提供了该塑料用化学镀铜液的制备方法。所提供的塑料用化学镀铜液的镀铜效果较好。


22    一种低应力化学镀铜液及其制备方法

        组分:1~20g/L可溶性铜盐,1~50g/L主络合剂,1~45g/L辅助络合剂,1~30g/L pH调节剂,1~20g/L还原剂,1×10‑3~3×10‑2g/L复合稳定剂,1×10‑3~2×10‑1g/L复合表面活性剂,1×10‑3~5×10‑1g/L应力消除剂和1~20g/L反应加速剂;其中,所述应力消除剂为可溶性镍盐和唑类化合物中的一种或几种的复合;所述反应加速剂为含有羟基的有机酸;进一步提出一种低应力化学镀铜液的制备方法。


23    一种三合一化镀高锡青铜镀液配方及其制备方法 

        一次性完成去油、除锈和镀出高锡青铜三大功能。该镀液不需加温,无气体产生是高节能,无污染,获得镀层成本低廉的好化镀液。


24    一种化学镀铜液及其制备方法

        保括铜离子供体、加速剂、含N杂环物质、镍盐、还原剂、含醚基的两亲物质。所述化学镀铜液能够有效消除铜层表面的应力,同时具有合适的镀速以及稳定性,还具有优异的背光效果。


25    沉铜组合物及沉铜方法

        通过选择合适和稳定剂,使在沉铜的过程沉铜稳定,避免了铜离子的聚集,使得在沉铜的过程中达到晶粒细化的目的,避免部分区域铜富集增长形成斑块,提高了沉铜的光亮度和均匀性,保证沉铜的致密性,避免铜层稀疏,避免部分区域沉铜厚度降低,甚至出现铜空洞的现象,提高沉铜层的机械性能。


26    化学镀铜液以及利用化学镀铜液镀铜基板的方法

        化学镀铜的方法包括碱性除油、微蚀、预浸、活化、解胶以及沉铜。其中,碱性除油、微蚀、预浸、活化以及解胶为预处理工序,将胶体钯颗粒吸附于待镀铜的PCB板上;沉铜工序通过化学镀铜液将铜离子催化还原于待镀铜PCB板。化学镀铜液中,聚乙烯吡咯烷酮和二苯胺磺酸钠作为组合添加剂具有环境友好和廉价易得的特性,能够在保证沉铜速率的同时,有效提升镀铜效果。


27    应用于PCB的化学镀铜溶液智能制备工艺

        步骤:1)按重量份计,在反应装置中加入甲醛,在反应装置的过滤网中加入五水硫酸铜,旋转搅拌10分钟;2)在反应装置中依次加入100g/L的氢氧化钠溶液,4,4'‑联吡啶,硫代乙醇酸,2‑乙酸碘苯,聚乙二醇,去离子水,分散均匀;3)在反应装置的过滤网中加入酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸,旋转搅拌10分钟,即可。本发明拌杆旋转可对过滤网内的原料进行搅拌,提高混合效率,而刮板旋转,使得刮刀对过滤网内壁进行刮动,使得过滤网内壁粘附的原料和杂质刮除,防止堵塞过滤网,方便对过滤网的拆卸清洗及作业人员使用。


28    化学镀铜膨松液及其制备方法和应用

        提供的化学镀铜膨松液稳定性好、对碳酸盐容忍度高、渗透性能好,对高频高速基材除胶效果较好,可以延长槽液使用寿命,减少废水排放。


29    一种双面印制线路板化学镀铜前处理工艺及处理设备

        在使用时可以将需要镀铜的线路板上的灰尘进行快速的清理,使用方便快捷省时省力。


30    一种化学镀铜溶液及其应用

        15分钟沉积速率可达到25‑35微英寸,快速沉积速率能够覆盖多层板外层铜箔与树脂结合处及内层铜与树脂结合处的缝隙,以修复线路板背光珍珠环后的沉铜定位孔无铜问题,从而提高多层板品质。本发明还提供了一种化学镀铜溶液在多层线路板背光珍珠环定位孔无铜后沉铜工序中的应用。


31    一种化学镀铜光亮剂及其制备方法

        组分:苯基二硫丙烷磺酸钠70~75g,氮唑添加剂5~9g,环氧添加剂4~8g,表面活性剂8~10g,其余为去离子水。本发明还提供了该化学镀铜光亮剂的制备方法。本发明所提供的化学镀铜光亮剂能提高化学镀铜的沉积速度,且形成的镀铜层的光亮度、韧性、抗热冲击性均较好。


32    单晶硅异质结太阳能电池用化学镀铜方法

        包括:在待镀件表面喷涂表面处理溶液,再通过钯离子活化处理和还原处理,然后将处理后的待镀件浸入由15‑20g/L的铜盐、1‑5g/L的还原剂、0.05‑0.15g/L的稳定剂和20‑30g/L的络合剂组成的镀铜液中,一定时间后将镀铜后的镀件表面用去离子水清洗,再以风刀吹去,最后烘干,本方法在实际应用中能够提高单晶硅异质结太阳能电池的镀层结合力,保持较快的镀铜速度,最终所得产品品质较高,符合产业化的需要。


33    适用于覆铜板的沉铜方法

        包括如将覆铜板放入微蚀液进行前处理,以及将处理后的覆铜板放入沉铜液中进行沉铜。微蚀液由以下重量百分的组分组成:50%的双氧水3~5%,浓硫酸4~6%,微蚀液稳定剂1~2%,其余为水。沉铜液由以下重量百分的组分组成:硫酸铜10~15%,乙二胺四乙酸二钠盐5~10%,四羟丙基乙二胺5~10%,氢氧化钠5~10%,联吡啶0.1~0.4%,邻菲罗啉0.1~0.5%,亚铁氰化钾0.1~0.5%,甲醛10~15%,聚乙二醇4000为0.01~0.04%,其余为水。


34    化学铜镀液配方及其制备方法

        以次氯酸钠或乙醛酸为还原剂的化学镀铜体系的工艺参数范围很大,镀液寿命长,能自行限制镀层,无有害的甲醛蒸汽,制备的铜镀液具有安全、环保的优点。添加亚铁氰化钾作为光亮剂,可使镀层中Cl的含量略微降低,改善镀层微观组织结构,增大晶粒尺寸。亚铁氰化钾还可抑制化学镀铜过程中的部分副反应的发生,减少施镀过程中参与副反应的次氯酸钠的消耗。


35    无电镀铜以及抵消钝化

        向基材施加含有选择的六元杂环氮化合物的水性组合物。所述含有选择的六元杂环氮化合物的水性组合物抵消了所述基材上的铜的钝化以改善无电镀铜工艺。


36    一种PCB板化学镀铜活化剂及其制备方法

        组分:二水合氯化亚锡16.0%‑16.5%;氯化钯0.4%‑0.6%;浓盐酸43.5%‑44.5%;甲基磺酸2.3%‑2.6%;氢氧化钠2.3%‑2.5%;氯化铵0.1%‑0.3%;柠檬酸0.05%‑0.1%;余量为去离子水;操作简单,简化了镀铜工艺。


37    铝基材直接化学镀铜的溶液及其应用方法

        该溶液包括以下质量浓度百分比的组分:铜盐5‑15g/L、亚硫酸盐20‑60g/L、络合剂10‑50g/L、还原剂10‑30g/L、缓冲剂10‑50g/L、缓蚀剂0.05‑0.5g/L、表面活性剂0.05‑0.1g/L和余量的水;将上述组分按照配比均匀混合后,用缓冲剂调节pH至7.0‑8.0后形成镀铜溶液。铝基材直接化学镀铜的溶液,解决了传统镀铜腐蚀铝的问题,和镀液攻击光刻胶的问题。在晶圆级封装领域,可以完全替代真空镀铜,降低成本,提高生产率。

38    化学镀铜浴配方及其制备方法

        化学镀铜浴为含有肼化合物作为还原剂、不含甲醛、pH值为5~10的化学镀铜浴,该化学镀铜浴至少含有胺类络合剂或胺化合物、与氨基羧酸类络合剂。


39    一种钢丝电化镀铜工艺

        工艺是通过下述步骤来实现的:碱洗、酸洗、水洗、电化镀铜、镀后处理。利用本发明的工艺能够顺利在钢丝表面生成均匀、致密、平整、光洁的镀铜层,具有电镀效率高、成本低、工艺简单、镀液安全无毒的优点。


40    化学镀铜组合物、镀铜产品和化学镀铜方法

        化学镀铜组合物,包括:铜溶液(A),包括铜盐、镍盐和络合剂;碱性溶液(B),包括镍盐、络合剂和碱性化合物;以及稳定剂(C)。其中,相对于所述铜溶液(A)和碱性溶液(B)的总重量,镍盐的总含量为大于等于0.05重量%且小于等于1重量%。


41    无电铜或铜合金镀浴和用于镀覆的方法

        进一步涉及一种用于在衬底的表面上沉积至少一个铜或铜合金层的方法、层系统以及用于提供本发明的无电铜镀浴的多部分试剂盒。


42    一种预镀铜膜的铝诱导化学镀方法

        解决传统工艺中利用铝诱发电偶化学镀时只能以铜基作为基体的问题。方法:将405nm光敏树脂采用3D打印制备成基体材料,尺寸为Ф30*100mm。对基体材料进行预处理,得到产物A,将产物A置于温度为50℃~70℃、pH为4~5的化学镀铜溶液中预镀铜层,得到产物B,将产物B与铝箔结合,得到铝铜电偶C,将铝铜电偶C加入到金属盐络合物溶液中,反应60min~90min,得到化学镀金属层。获得一种预镀铜膜的铝诱导化学镀方法。


43    一种双面镀铜聚酰亚胺薄膜及其制备方法

        得到了超薄、铜与PI基体具有高粘结性、电学性能优异的双面镀铜聚酰亚胺薄膜。


44    一种化学镀铜液及其制备方法和应用

        化学镀铜液活性高,90s内沉积铜厚度达到0.3μm以上;稳定性好,槽液寿命达到30天;可以通过化学沉积法形成线宽为3‑5μm的金属铜网格,形成的金属铜网格结构致密,铜面平整,无裂纹、断线问题,网格和线路间没有铜粉,铜膜与基材的结合力好,无脱落现象。


45    一种异质结太阳能电池用化学镀铜液及其制备方法

        组分:铜盐15~20g,络合剂35~40g,稳定剂40~45mg,还原剂10~15g,pH调节剂5~10g,表面活性剂60~80mg,其余为去离子水。本发明还提供了该异质结太阳能电池用化学镀铜液的制备方法。本发明所提供的异质结太阳能电池用化学镀铜液具有较好的稳定性和镀铜效果。


46    一种水平沉铜液及其制备方法

        提供的水平沉铜液的稳定性好、沉积速率高,得到的镀层光亮度好、平整度好,且具有良好的韧性和延展性,显著提高了镀件的使用寿命以及产品质量。


47    一种改性金属表面活化镀铜提高镀层结合力的方法

        方法简单、高效,且条件可控,易实现工业化生产。本发明可得到致密、导电性高、结合力强的铜镀层。


48    用于印制线路板的水平化学镀铜工艺

        步骤:1)将水平镀铜槽清洗干净;2)先所述水平化学镀铜槽中加入化学镀铜溶液,所述化学镀铜溶液包括有去离子水、CuSO4·5H2O、酒石酸钾钠、柠檬酸钠、甲醛、氢氧化钠、硫代硫酸钠、联喹啉、亚铁氰化钾、2‑2联吡啶;3)加热所述水平化学镀铜槽至35‑45℃,启动循环过滤泵;4)将催化、速化水洗后的印制线路板置入所述水平化学镀铜槽中,喷淋浸泡;5)取出所述印制线路板,用自来水清洗干净,并用热风将其吹干;6)转入全板镀铜工序。


49    在非金属材料表面上形成铜金属层的方法

        将碳基化学镀催化剂油墨喷涂在非金属材料表面然后干燥所述碳基化学镀催化剂油墨;以及将表面具有该碳基化学镀催化剂油墨的非金属材料浸泡在一化学镀溶液中,进而在碳基化学镀催化剂油墨上形成一铜金属层;可以为现有化学镀铜工艺中使用的催化剂提供一种替代方案,实现不需要使用六价铬和钯作为催化剂的目标,并且具备环保,低成本和节省时间的优点。


50    一种在碳纤维表面化学镀铜的方法

        依次对碳纤维进行敏化、活化和还原处理,然后在pH为1~3的镀铜溶液中进行化学镀铜,实现了在碳纤维表面化学镀铜,节省了高温去胶、除油、粗化和中和的过程,简化了化学镀铜的过程,有效地降低了化学镀铜的成本。


51    一种化学镀铜前处理方法  

        利用沉铜微蚀液从铜基体表面上蚀刻掉0.5pm‑3pm的铜;所述沉铜微蚀液中,每升沉铜液中含有硫酸铜10‑15g,乙二胺四乙酸二钠盐18‑36g,四羟丙基乙二腔22‑35g,氢氧化钠16‑27g,联吡啶0.05‑0.18g,邻菲罗啉0.07‑0.16g,亚铁氰化钾0.05‑0.14g,甲醛7‑18g,聚乙二醇4000 0.01g,余量为水。本发明提供一种环保、清洁、沉铜层延展性好、铜纯度高的沉铜微蚀液来代替传统的硫酸钠,适用于生产高品质要求的电子线路板,并且,层延展性好,铜纯度高,积速度可控,可根据客户的要求适当控制沉积速度。


52    电镀铜工艺方法及包括其形成的铜互连层的半导体器件 

        在电镀铜工艺过程中,在介电层上形成沟槽,并在沟槽内依次沉积阻挡层和铜种子层,用电镀的方法沉积一层铜,但控制本次电镀工艺,使沉积的铜不将沟槽的开口封闭,然后通过电镀液的酸性腐蚀性对沟槽顶部的铜进行蚀刻,由于沟槽本身开口较小,且开口处更容易接触电镀液,因此沟槽的开口进一步变大,最后,用电镀铜将沟槽填满,多余的铜由平坦化工艺去除,如此可避免形成的铜互连层内有空洞。


53    适用于服装棉织物的化学镀铜的工艺

        该化学镀铜工艺包括如下步骤:(1)配制镀铜溶液体系;(2)将棉织物用聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液浸轧;(3)将步骤(2)处理后的棉织物上附加一层硼氢化钠溶液,待其干燥;(4)制备纳米银粒子/乙二醇混合溶液,取该混合溶液,用喷墨打印机,在步骤(3)处理后的棉织物上添加银纳米颗粒;(5)将步骤(4)处理后的棉织物完全浸入在步骤(1)的镀铜溶液体系中,进行化学镀沉积。采用一种化学镀铜液体系,该化学镀铜液含有铜盐、还原剂、络合剂、以及催化剂,采用的催化剂是纳米银粒子,可有效降低生产成本,使棉织物达到高导电率的最佳化学镀铜条件。


54    一种ABS塑料化学镀铜液及其制备方法

        制备而成:五水合硫酸铜2‑3g/L、七水合硫酸铁0.2‑0.5g/L、酒石酸钾钠3‑5g/L、次磷酸钠4‑6g/L、硫酸铵0.8‑1g/L、复合稳定剂0.01g/L;所述复合稳定剂由NaSCN、CTAB按质量比1:3‑5组成。的有益效果为:采用特定重量配比的NaSCN、CTAB作为复合稳定剂,相比于现有技术公开的采用硫脲的化学镀铜溶液,获得了更优的镀层沉积速率,最高达到9.35μm/h。同时大大提高了化学镀铜溶液的稳定性。


55    金属表面的镀铜方法

        将无镀铜部分与修复液接触进行化学反应,化学反应时的加热温度为30~40℃;在无镀铜部分与修复液反应后进行水洗和干燥;其中,所述修复液的溶质为硫酸铜、硫脲和次磷酸钠,修复液的溶剂为水;实现快速镀铜的新方法,呈膜均匀,光量平整,导电性能好。


56    化学镀铜活化液及其制备方法 

        氯化钯1~10份,氯化亚锡100~400份,氯化钠50~200份,盐酸10~100份,络合剂0.1~50份,缓冲剂1~200份,稳定剂0.1~10份,抗氧化剂0.05~10份,湿润剂0.1~10份;其中,络合剂为乙二胺、三甲基胺、三乙基胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺中的一种或多种;缓冲剂为乙二胺四乙酸、甘氨酸、丙酸、苹果酸、2‑环己胺基乙磺酸中的一种或多种。化学镀铜活化液的稳定性较高,能够适应水平线化学镀铜工艺中的剧烈循环搅拌。


57    无电镀铜组合物和用于在基材上无电镀铜的方法

        以提高在基材上的铜沉积速率。来自无电镀浴的铜可以在低温和高镀速下进行镀敷。


58    一种IC封装基板表面电镀铜均匀性的处理方法 

        第一步、将覆铜层叠板放入烤炉中进行烤板,第二步、对第一步中经过烤板后的覆铜层叠板,依次进行减铜作业、钻孔作业和孔化作业后,得到半成品板体,第三步、对第二步中的半成品板体的表铜层进行电镀铜作业。


59    一种附载体超薄铜箔及其制备方法  

        包括步骤:(1)对金属箔载体层进行预处理;(2)在金属箔载体层表面电沉积合金层;(3)在合金层表面沉积超薄铜箔层:在含有光催化剂的硫酸铜混合溶液中通过光催化沉积法在金属箔载体层上形成超薄铜箔层。能够得到可与载体稳定分离的超薄铜箔,剥离后的超薄铜箔致密性、均匀性好,具有优异的抗拉性能,在减小铜箔厚度的同时提高超薄铜箔性能。


60    一种超疏水结构材料的制备方法   

        包括:一、对基体进行预处理;二、化学镀铜;三、制备Cu(OH)2针尖状微/纳米结构;四、低表面能物质修饰。本发明利用多巴胺在在碱性环境下自聚合及其能黏附于各种基体上的特性,通过聚多巴胺辅助还原银,银颗粒催化化学镀铜及可利用长链硫醇、脂肪酸或硅氧烷进行后处理,解决了目前超疏水涂层基体普适性差及低表面能物质修饰选择单一等问题,所制备材料表面水滴角皆大于150°,并具有优异的油水分离效果。

购买理由

高密度高强度石墨国内外研发现状

    美国POCO Graphite Inc 利用超细粉石墨材料在2500℃以上,压力作用下的蠕变特性,成功开发再结晶石墨。再结晶石墨是在高温高压下使多晶石墨晶粒长大并走向排列而得到的高密度材料,石墨体内的缺陷(砂眼、裂纹等)消失,体积密度可达到1. 85-2.15g/cm3


   日本住友金属公司用MCMB 成功研制体积密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本无机材料研究所在沥青的苯不溶物添加油和1, 2一苯并菲等高沸点有机化合物,加热至350-600,制成粒径>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型压力下成型,石墨化后得到高密度各向同性石墨。


  揭斐川电气公司用B阶缩合稠芳多核芳烃(COPNA)树脂为原料,在200 模压成型,固化后,再在400-500的条件下和非氧化性气氛中热压处理,经过后续工作得到高石墨化、导热性和导电性俱佳的高强高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。


与发达国家相比还有很大差距

      然而,尽管天然石墨是中国的优势矿物资源,储量、产量、国际贸易量均居世界前位,但中国的石墨产业布局严重畸形的局面却亟待改变。民进中央长期调研发现,长期以来国内石墨产业矿产资源资料落后,生产品级划分不严,浪费严重,基本上处于采选和初加工阶段,技术严重落后,产品绝大部分为普通中高炭矿产品。值得注意的是,日、美等发达国家将天然石墨作为战略资源,却利用中国的廉价原料,深加工成能够在电子、能源、环保、国防等领域应用的先进石墨材料,以极高的价格占领国际市场并返销中国。


      我国石墨主要出口国家分别是美国、日本、韩国、德国等,每年出口量占世界各国总出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨进口国,其中98%从我国进口,美国天然鳞片石墨完全依靠进口,其中48%来自我国。我国石墨初级产品的出口国又恰恰是我国高附加值石墨产品的进口国。在我国大量出口石墨初级产品的同时,美、日、韩等发达国家却早早把石墨列为战略资源,严格控制开采,以采代购



高纯石墨    发展高附加值石墨制品的关键

       中国生产的天然石墨产品中,绝大部分是最初级的加工产品。这些初级加工产品,都面临着产能过剩的问题,而产能过剩又压制了价格。伴随初级产品出口为主,中国石墨的高附加值产品研发和生产则明显缺失,随着科学技术的不断进步,高纯微细石墨的用途越来越广。普通的高碳石墨产品已不能满足原子能,核工业的飞速发展急需大量的高纯石墨。


       据2011年不完全统计,中国高纯石墨年需求量约为20万吨左右。国外以其技术优势在高纯石墨方面占据领先地位,并在石墨高技术产品方面对中国进行禁运。目前中国高纯石墨技术只能勉强达到纯度99.95%,而99.99%乃至以上的纯度只能全部依赖进口。2011年,中国天然石墨产量达到约80万吨,均价约为4000元/吨,产值约为32亿元。目前,进口99.99%以上高纯石墨的价格超过20万元/吨。其进出口由于技术壁垒导致的价差非常惊人


加强技术研发,提高产品质量

       高密度高强度石墨较传统石墨除了具有高密度,高强度的强度外,还具有良好的热稳定性。良好的热稳定性是使石墨高温使用中抗氧化性能大幅度提高,特别在模具行业,比传统石墨可延长20-50% 的寿命        


       对于中国石墨行业而言,技术进步是其发展的重心和关键。许多国家,尤其是一些发达国家,不断致力于提高技术水平来开发石墨新产品和新用途,甚至由于多年积累,已经形成寡头垄断的态势。例如氟化石墨主要由美、日、俄生产;膨胀石墨主要由美、日、德、法等国垄断;其中高纯膨胀石墨只有日本生产。


        近几年,我国涌现出许多石墨新技术和优秀科技成果,高纯石墨材料开发与应用取得了可喜的进步。只有不断依靠技术创新提高企业核心竞争力作为生存发展之道,不断培育技术人才,加大科技投入,提高科技转化、创新能力,才是石墨企业发展的根本。  为帮助国内石墨生产企业提高产品质量,发展高端产品,我们特收集整理精选了本专集资料。






    


    

内容介绍

                        石墨提纯 现有工艺存在缺陷


     随着技术的不断发展,通过选矿工艺得到的鳞片状高碳石墨产品己不能满足某些高新行业的要求,因此需要进一步提高石墨的纯度。目前,国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中,酸碱法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法,高温提纯法属于物理提纯法   


       1、 浮选法:是利用石墨的可浮性对石墨进行富集提纯,适应于可浮性好的天然鳞片状石墨,石墨原矿经浮选后最终精矿品位通常为90%左右,有时可达94%~95% 。使用此法提纯石墨只能使石墨的品位得到有限的提高,是因为部分硅酸盐矿物和钾、钠、钙、镁、铝等化合物里极细粒状浸染在石墨鳞片中,即使细磨也不能完全单体解离,所以采用选矿方法难以彻底除去这部分杂质。        


       2、 酸碱法:是当今我国高纯石墨厂家中应用最广泛的方法,其原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀进行锻烧,在500-700℃氯化焙烧法的高温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的;另一部分杂质如金属的氧化物等,经过碱熔后仍保留在石墨中,将脱硅后的产物用酸浸出,使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属盐,而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相,再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离,从而达到提纯的目的。但是此种提纯方法的缺点在于需要高温锻烧,设备腐蚀严重,石墨流失量大以及废水污染严重,且难以生产碳含量99.9%及以上的高纯石墨。        


       3、 氢氟酸提纯法:是利用氢氟酸能与石墨中几乎所有的杂质反应生成溶于水的化合物及挥发物,然后用水冲洗除去杂质化合物,从而达到提纯的目的。使用氢氟酸法提纯石墨,除杂效率高、能耗低,提纯所得的石墨品位高、对石墨的性能影响小。但由于氢氟酸有剧毒和强腐蚀性,生产过程中必须有严格的安全防护措施,对于设备要求严格导致成本升高;另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强,需要严格处理后才能排放,环保环节的投入又使氢氟酸法的成本大大增加,如污水处理稍不到位,会对环境造成巨大污染。      


       4、氯化焙烧法是将石墨矿石在一定高温和特定的气氛下焙烧,再通入氯气进行化学反应,使石墨中的杂质进行氧化反应,生成熔沸点较低的气相或凝聚物的氯化物及络合物逸出,从而达到提纯的目的。由于氯气的毒性、严重腐蚀性和污染环境等因素,在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。


       5、高温法提纯石墨,是因为石墨是自然界中熔点、沸点最高的物质之一,熔点为3850 士50℃,沸点为4500℃,远高于所含杂质的熔沸点,它的这一特性正是高温法提纯石墨的理论基础。将石墨粉直接装入石墨士甘锅,在通入惰性保护气体和少量氟利昂气体的纯化炉中加热到2300~3000℃,保持一段时间,石墨中的杂质因气化而溢出,从而实现石墨的提纯。虽然高温法能够生产99.99%以上的超高纯石墨,但因锻烧温度极高,须专门设计建造高温炉,设备昂贵、投资巨大,对电力口热技术要求严格,需隔绝空气,否则石墨在热空气中升温到450℃时就开始被氧化,温度越高,石墨的损失就越大。这种设备的热效率不高,电耗极大,电费高昂也使这种方法的应用范围极为有限,只有对石墨质量要求非常高的特殊行业(如国防、航天等)才采用高温法小批量生产高纯石墨。


      (二) 能耗石墨提纯技术 国内最新研制

     据恒志信网消息:针对石墨提纯现有技术存在的问题。武汉工程大学研制成功一种对天然石墨进行高纯度提纯的方法及装置。该方法能耗低,所得到的石墨的纯度高,其装置简单。


       与现有技术相比,新工艺的有益效果是:

       1、工艺新颖、装置简单、能耗低、升温迅速,是采用等离子体炬加热技术,利用热等离子体局部超过4000℃的高温,使石墨原料中的杂质在短时间内充分气化,实现提纯石墨目的,可以实现石墨的连续提纯。


       2、原理与现行高温提纯法一致,但由于是将石墨粉直接送入具有极高温度的等离子体焰流中直接加热,因此热利用率极高。而采用现有高温炉提纯,热能除了加热物料外更多的是在加热炉体,并被散发到环境中。

   

       3、采用新技术工艺,石墨的纯度高(碳质量含量≥98.7%)。初始碳质量含量90% 、粒度100目的石墨,经过一次提纯后碳质量含量98.7% ;经过第二次提纯碳质量含量99.5% 经过第三次提纯碳质量含量99.9%;如再经过几次循环石墨提纯到碳质量含量99.99%。


      资料中详细描述石墨提纯的方法及其装置,其能耗远低于现行高温提纯法。石墨的纯度高,装置简单。


       三)天然隐晶质石墨(矿)剥离提纯方法

       天然隐晶质石墨是我国的优势矿产资源之一,主要用于铸造、石墨电极、电池碳棒、耐火材料、铅笔和增碳剂等方面。隐晶质石墨晶体极小,石墨颗粒嵌于粘土中,很难分离。由于隐晶质石墨原矿品位高(一般含碳60%-80%),部分可达95%,平均粒径。.01-0.1μm,用肉眼很难辨别,故称隐晶质石墨,俗称土状石墨。与鳞片石墨相比,土状石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提纯技术难度大,使其应用范围受到极大限制。在我国,通常都是将开采出来的石墨矿石经过简单子选后,直接粉碎成产品出售。因此天然隐晶质石墨资源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成资源的浪费。鉴于天然隐晶质石墨的技术含量和附加值极低,而我国市场需要的高纯超细石墨则多数依赖进口,开展天然隐晶质石墨的提纯新方法尤为紧迫。


      据恒志信网消息:湖南大学最新研制成功天然隐晶质石墨的提纯新方法,解决了现有技术中天然石墨矿,特别是隐晶质石墨提纯技术难度大、成本高、污染大、资源浪费严重的问题,适用于不同品味、不同矿质的天然石墨的提纯,且成本低,环境污染小,低能耗,简单易行,具有广泛的应用前景。


       天然隐晶质石墨的提纯新方法具有如下优点:

       1、新技术所采用的插层剂原料价格低,可循环使用或回收利用。


       2、新技术对石墨结构无明显破坏,也不会产生明显缺陷,对大尺寸鳞片石墨具有保护作用。


       3、新技术所生产的产品多元化(高碳石墨、高纯石墨、石墨烯和石墨烯纳米片) ,可根据市场需求调整产品结构。


       4、新技术可在现有石墨浮边生产线上增添一定工艺设备进行实施,工艺简单,设备要求低,条件温和,成本低。


       5、新技术不使用酸和碱,污染物产生少,对环境友好。


       6、新技术适用于不同的固定碳含量的天然石墨矿,也可用于与辉钼矿的剥离提纯。


       技术指标:原料:高碳隐晶质石墨粉(固定碳含量为43.2% 200目)

       成品:高纯石墨(碳含量99.95% ),石墨回收率72% 。


     【资料描述】

     资料中详细描述了天然隐晶质石墨的提纯新方法、矿浆液调制方法、超声剥离的矿浆液、浮选、提纯等等步骤、以及生产实施例等等。





           纯度≥99.999% 天然石墨高温提纯新技

      

   【石墨高温提纯技术背景

      石墨作为工业原料,尤其在一些特殊行业以及原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等高新技术工业,不但对石墨的碳含量要求极高,同时也要求在石墨的成分中不能含有过多的微量元素,必须是99.9%以上的高纯度石墨,然而现在一般的天然石墨含碳量均无法满足这些行业对高纯度石墨的要求,目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能,从而使用高温电热法提高石墨纯度,由于此工艺复杂,需要建设大型电炉,电力资源浪费严重,同时需要不断通入惰性气体,造成成本高昂。尤其重要一点,是当石墨纯度达到99.93%时,己达到极限,无法使石墨的固定碳含量继续提高。目前对于氯气提纯尚未形成工业化生产。


      现有技术存在工艺复杂、对原料的颗粒选择过大等缺点。国内外有采用高温提纯天然鳞片石墨,即将天然石墨装入己石墨化过的石墨士甘塌内进行石墨化提纯,利用石墨士甘锅具有良好的导电、导热以及耐高温特性,石墨灰粉2700度以上高温气化逸出,该方法能将纯度提高至99.99% 以上,但高温石墨纯化存在纯化时间长、工艺流程复杂、要求较高的温度同时严重浪费电力资源,然而化学提纯石墨的方法由于工艺落后,对于小颗粒的石墨不能较好的回收,对环境造成污染,并且纯度亦不能满足市场对产品的需求。

         

     【高纯度天然石墨的提纯新方法 研制成功】

    据恒志信网消息:针对上述现有技术存在的问题中。国内新研制成功一种纯度高、工艺简单、节省电力资源、利于石墨回收的高纯度天然石墨的提纯方法。是采用高温提纯石墨的方法,经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨,利用氧化剂、络合剂与天然石墨进行反应,去除原料中杂质,得到微量元素含量低,性能稳定的石墨。新工艺对含碳量>60%的石墨原料进行纯化,得到纯度大于99.9991%,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨,具有工艺简单,易于操作,生产效率高,耗电量低,不需要大型的加工设备,节约生产成本。


   【新技术优点

      在石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


       1、新提纯工艺利用氧化剂和络合剂与天然石墨原料进行化学反应,去除原料中Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO 等杂质,从而生产出微量元素含量低,性能稳定的产品。而现有国内石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


      2、目前国内大多在提纯过程中采用自来水用于石墨的提纯工艺中,由于一般的水质中均含有Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等离子物质,不利于去除石墨中本身所含有的Si02 A1203 MgO CaO P205 、CuO等杂质,新技术方案的工艺中采用经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子的纯水,更好的去除石墨中所含有的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+ 等杂质离子,同时可以使石墨中的pH 值达到6.4-6.9 。从而得到纯度高达99.999% 以上,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨。
 

      3、新技术方案工艺中将反应釜内的温度加热至85-90℃,可以是石墨与所加入的氢氟酸、盐酸、硝酸和乙二胺四乙酸与石墨中的所含的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子能够进行充分的化学反应,通过洗涤、脱水后,去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,新技术方案中所选用的温度范围,并按照所述的温度范围进行提纯,能够使提纯达到最佳效果。络合剂具有分散、悬浮作用和很强的络合能力,在较小用量甚至极小用量就能达到需要的络合程度,络合剂还能有Ca2+、Mg2+等金属离子发生络合,形成金属络合物,从而达到去除金属离子的目的。


      4、新技术方案工艺中加入的络合剂能是络合剂与石墨中的Ca2+Mg2+等离子发生络合,形成金属络合物,通过洗涤、脱水去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,技术方案选用合适的络合剂,并按照所述的比例加入进行提纯够进一步提高纯化的效果.


      5、新技术工艺可对粒度为100-10000目,含碳量>60% 的石墨原料进行纯化,得到纯度为99.999% 的石墨成品,具有工艺简单,易于操作,反应时间短,生产效率高,耗电量低,在提纯过程中不需要大型的加工设备,节约生产成本。所得产品可应用于电子工业、国防尖端工业、化学分析工业、核工业、航天工业等高科技领域。


       【高纯度天然石墨的提纯方法】部分摘要


    提纯步骤为:

    步骤一、取含碳量>60% 的石墨400公斤,放入反应釜Ⅰ内,按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氢氟酸(浓度40%)、2公斤硝酸(浓度98%)。盐酸(浓度30%),后加入100L水,开机搅拌,转速200转/分钟,搅拌时间20分钟;
        

    步骤二、升温反应,开启反应釜上温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应4小时,反应过程中每隔50分钟搅拌一次,每次搅拌时间3分钟,搅拌速度200转/分钟,反应完成后,再静置3小时,静置完成后排出反应釜内尾气,制得混合料浆A;


    步骤三、将混合料浆A 置入冷却塔Ⅱ内,向冷却塔Ⅱ内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水,形成混合料浆A-2,边注水边搅拌,搅拌速度200转/分钟,搅拌至冷却塔II内的温度降至35℃止,完成降温后,打开冷却塔II 的放料阀,将混合料浆A-2 置入洗涤器Ⅲ内;


    步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器Ⅲ中后,向洗涤器Ⅲ中注入纯水,边注水边洗涤,洗涤器Ⅲ的洗涤转速500转/分钟,洗涤至混合料浆A-2 的pH值呈6.4止,后将洗涤器III的转速设置为1000转/分钟,进行离心脱水,脱水至混合料浆A-2的含水量为20%止,停止脱水,制得混合料浆B;


    步骤五、混合料浆B 重新放入反应釜Ⅰ内,按石墨重量百分比加入80公斤硫酸(浓度98%)、40公斤氢氟酸(浓度40%),然后加入纯水100L,搅拌20分钟,搅拌速度为200转/分钟;


    步骤六、第二次升温反应,开启反应釜的温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应2小时,反应过程中每隔1小时进行一次搅拌,每次搅拌时间3分钟,每次搅拌速度为200转/分钟,反应结束后,关闭电源,打开反应釜I 上的尾气排放阀,将反应釜I内的废气排出,制得混合料浆C;


      步骤七、
步骤八、步骤九、步骤十、步骤十一、步骤十二

         ...............略      详细步骤请见本资料专集


       步骤十三、将脱水后的混合料浆H 送至烘干设备上烘干,烘干温度为150-350 ℃,烘干后的含水量<0.1% ,碳含量为99.9991% -99.9995%,制得产品;

      

     【资料描述

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