纯石墨制备技术工艺配方资料精选

        强度高、抗热震性好、耐高温、抗氧化、电阻系数小

国际新技术资料网 创新科技之路
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各位读者:大家好!

       自从我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技术汇编以来,深受广大企业的欢迎,在此,我们衷心地感谢致力于创新的新老客户多年来对我们产品质量和服务的认同,由衷地祝愿大家工作顺利!

       石墨产业未来市场前景十分广阔。传统应用领域对石墨消费拉动、新兴领域拓展是石墨产品未来市场的增长点。耐火材料行业是石墨消费的重要领域,镁碳砖对石墨的需求量占我国石墨消费量的近1/3,电动汽车锂电池负极材料,钢铁行业的持续稳定发展将促进石墨产业持续稳定增长。随着高新技术的发展、新材料产业将成为石墨产业新的增长点,高性能石墨导电材料、密封材料、环保材料、热交换材料、石墨烯等新兴材料以及制品产业将会得到快速发展。

       石墨产品需求结构将不断升级,球型石墨、柔性石墨、石墨电极、核石墨等加工产品将成为新的市场热点;利用具有自主知识产权的创新性技术,研究开发优质石墨新材料、广泛应用于能源、环保、国防等领域。未来产品需求专业化程度不断加强,满足下游领域对高性能、专业化石墨材料制品需求将成为发展主流,由石墨原材料向深加工加工及其制品方向发展趋势明显,同时,大力发展节能环保、新能源、生物、高端装备制造、新材料、新能源汽车等战略新兴产业,从而带动石墨产业快速发展。

       本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2023年石墨及石墨烯制备制造最新技术,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,这些优秀的新产品的生产工艺、技术配方非常值得我们去学习和借鉴。
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2024新版《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方精选汇编》

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2024新版《高性能、高质量钻井液制造工艺配方精选汇编》(2020.12-2022.10)

2024新版《高性能、高质量钻井液制造工艺配方精选汇编》(2020.12-2022.10)

钻井液是保证油气井能够长期稳定生产的有效技术手段,而钻井液则是高质量钻井的关键.深层油气田已成为目前勘探开发的主流,与之匹配的钻井液应满足抗高温,高密度,环保,长久防腐等要求.本专辑收录了近年来完井液优秀专利技术,包括详细的工艺、配方、生产实施例等等。

【资料页数】745页 (大16开 A4纸)
【项目数量】67项
【资料内容】制造工艺及配方
【合  订 本】1680元(上、下册)
【电  子 版】1480元(邮件发送)
【邮寄方式】中通快递(免邮费)
,顺丰快递(邮费自理)
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钻井液是保证油气井能够长期稳定生产的有效技术手段,而钻井液则是高质量钻井的关键.深层油气田已成为目前勘探开发的主流,与之匹配的钻井液应满足抗高温,高密度,环保,长久防腐等要求.本专辑收录了近年来完井液优秀专利技术,包括详细的工艺、配方、生产实施例等等。

【资料页数】745页 (大16开 A4纸)
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【资料内容】制造工艺及配方
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1    高密度超低粘切油基钻井液及其制备方法和应用

油基钻井液具有超低的粘切和极好的沉降稳定性,有利于降低页岩气长水平段钻井的作业风险;该钻井液能够有效解决粘切与沉降稳定性的矛盾关系,且制备工艺简单,操作方便。


2    具有高强度护壁作用的改进型钻进液及其制备方法以及设备

具有钻进液制备方法简单有效,钻进液自身粘度高、失水量低、胶凝强度高,具备较好的悬浮和运屑能力,堵漏效果好,能够形成优质滤饼以用于防漏防塌的优点,而且振动筛能有效分离去除大颗粒的钻屑,并对小颗粒钻屑和钻进液滤液进行有效的回收再利用以节约资源,而且振动筛自身结构稳定性好,日常使用、调节更换、拆装维修操作简单方便。


3    强封堵疏水型高性能水基钻井液配方及其制备方法

与现有技术相比,以聚合物类包被抑制剂、降滤失剂、防塌剂、润滑剂、封堵剂及增粘提切剂为核心处理剂,使得到的水基钻井液的井壁稳定性、抑制能力、携岩性和润滑防卡性完全满足了临兴‑神府区块致密气探井、开发井的需求,不仅实现了对微纳米级孔缝的封堵,避免了泥页岩的大幅度水化膨胀,而且具有很好的润滑效果,有效减小了井下托压情况,达到了提高机械钻速、降低井下事故发生率、节省成本的目的;满足可以环保要求,属于无毒无公害产品,同时成本低,满足经济要求。


4    高效石油钻井液及其制备方法

提供的高效钻井液,各成分配比合理,改性纤维素降滤失剂独特的核壳结构和聚合物链中含有丰富的羧基、磺酸基等功能性基团,使其抗高温抗盐效果好,有效降低钻井液的滤失量;纳米纤维材料有效解决微小孔隙的漏失问题,同时苯乙烯与丙烯腈聚合提供刚性基团,提高承受能力,能够进行不同程度裂缝的封堵作业;在含煤地层条件下的流变性、稳定性、封堵性和抑制性等方面性能优。


5    改性海水钻井用膨润土、制备方法及钻井液配方

成分包括膨润土、海泡石,坡缕石,高岭石,伊利石,绿泥石,蛋白石,方解石,菱铁矿,滑石粉,石膏,黄铁矿,角闪石,石英,纳米氧化铁颗粒,纳米二氧化硅颗粒,纳米石墨,根据上述成分制备得到的膨润土起浆快,含砂量低,造浆率好,携沙能力强,滤失量低,稳定性高。


6    超深井抗高温高密度水基钻井液及其制备方法 

该水基钻井液的包括:水、8~12份降滤失剂、160~265份加重剂、0.4~0.8份加重剂分散剂和膨润土,降滤失剂包括乳化石蜡型降滤失剂与磺化酚醛树脂型降滤失剂,加重剂包括API重晶石和微粉重晶石。通过乳化石蜡型降滤失剂、磺化酚醛树脂型降滤失剂、加重剂分散剂与包括API重晶石和微粉重晶石的加重剂在高温下的交联作用,对水基钻井液的高温高压滤失造壁性、高温稳定性和高密度条件下的流变性均有较大的改善。


7    高温油基钻井液用低摩阻成膜封堵剂及其制备方法、应用  

制备方法简便、成本低;封堵剂可以降低井下摩阻,对钻井液体系流变性影响小,能够满足超高温深井低摩阻井的要求,使用温度可以达到200℃。


8    基于氯代脂肪酸酯的油基钻井液及其制备方法和应用

制得油基钻井液,不仅无毒无害,可生物降解,环保安全,而且不含芳烃因而对橡胶部件腐蚀较小,也不干扰油气荧光录井,润滑性能较好,不可燃烧,密度高,可以降低乳化剂和加重剂的用量,并且氯代脂肪酸酯自身成本低,显著降低了油基钻井液的成本,可广泛应用于钻探高温深井、大斜度定向井、水平井和各种高难度、复杂地层等钻井作业中。


9    钻井液用囊装润滑剂及其制备方法以及水基钻井液和应用

得到:在固化剂的存在下,将水包油乳液和壁组分溶液进行相分离反应并将反应产物进行喷雾干燥处理;所述水包油乳液包括润滑油基础油、复合乳化剂和水,所述壁组分溶液包括多糖聚合物和酸。该囊装润滑剂的加量为1%时,润滑系数降低率基本在70%以上。


10    水基钻井液组合物及水基钻井液配方及其制备方法

一方面含有阳离子聚丙烯酰胺类聚合物抑制剂的正电性钻井液体系带有的正电荷可以降低粘土矿物和钻屑的负电位,促进井壁稳定。另一方面纳米尺寸的二氧化硅封堵剂可减少滤液侵入及压力传递效应,基于上述两方面的作用可使水基钻井液可有效解决在页岩地层钻井过程中存在的井壁失稳的问题。同时,含有阳离子聚丙烯酰胺类聚合物抑制剂的正电性钻井液体系可抑制钻屑的分散,从而提高钻速,且上述原料来源广泛,成本较低。


11    油基钻井液及其制备方法

包括:基础油、盐水溶液、第一乳化剂、润湿剂、碱度调节剂、水性环氧树脂乳液以及加重材料。所述方法包括:(1)将所述盐水溶液、所述水性环氧树脂乳液混合均匀,得到水相混合液;(2)将所述基础油、所述第一乳化剂、所述润湿剂和所述碱度调节剂混合均匀,得到油相混合液;(3)将步骤(2)得到的所述油相混合液加入步骤(1)得到的所述水相混合液中,搅拌乳化,并加入所述加重材料加重至期望的密度,得到所述油基钻井液。本申请的油基钻井液在高温(例如,180℃和210℃)下具有优良的封堵作用,能够显著降低钻井液漏失,提升井壁稳定性。


12    油基钻井液组合物及油基钻井液配方及其制备方法

该油基钻井液组合物包括油相与水相,采用低凝固点、能适应低温环境的‑35#柴油(凝固点‑38℃)为基油,不仅解决了0#柴油基钻井液在低温环境由于油相增稠导致的油基钻井液稠度增加、流变性变差而无法配制的问题,同时满足在高温条件下(180℃)因温度的增加而变稀(粘度和切力下降)的问题。


13    一种高温硬胶可循环泡沫钻井液及其制备方法    固相含量低、膜结构强;高温环境下稳泡效果优良,提高微泡沫钻井液后完井液可循环次数和高温高压下的堵漏效果,使可循环微泡沫钻完井液安全高效应用于中高温低压易漏油气资源、地热井或盐膏层等的开采,满足深井超深井钻进需求。


14   超支化氨基硅烷防塌剂、含有其的水基钻井液及制备  

该超支化氨基硅烷防塌剂具有尺度可控的特点,相比于其他常规封堵型防塌剂,其对微裂缝特别是纳米级微孔隙的封堵效果有明显的提升,能够满足泥页岩等纳米微孔隙发育地层的防塌需要。


15    中高温强封堵硬胶微泡沫钻井液及其制备方法

在清水中加入低分子量抗高温稳泡剂,润湿剂和泡膜密度减轻剂,形成抗温硬胶基液。将钠膨润土、碱性调节剂、磺酸盐聚合物降滤失剂、发泡剂、抗温树脂降滤失剂和泡沫表面粘度调节剂加入抗温硬胶基液中,形成中高温硬胶可循环微泡沫钻井液或完井液。加入低密度封堵剂,搅拌,形成中高温强封堵硬胶微泡沫钻井液或完井液。本发明中高温强封堵可循环泡沫流体固相含量低、膜结构强,中高温前后稳泡效果优良;可提高微泡沫钻井液后完井液可循环次数和堵漏效果,降低钻井液损耗,使可循环微泡沫钻完井液安全高效应用于中高温低压易漏油气资源、地热井等的开采,满足深井钻进需求。


16    中高温硬胶可循环泡沫钻井液及其制备方法

准确称取钠膨润土、碱性调节剂、磺酸盐聚合物降滤失剂、发泡剂、抗温树脂降滤失剂和泡沫表面粘度调节剂混合均匀,边搅拌边加入抗温硬胶基液中,形成中高温硬胶可循环微泡沫钻井液或完井液。本发明中高温可循环泡沫流体固相含量低、膜结构强、稳泡效果优良,可抗饱和NaCl和25%CaCl2,提高微泡沫钻井液后完井液可循环次数,使可循环微泡沫钻完井液安全高效应用于中高温低压易漏油气资源、地热井等的开采。


17    低密度固相容量高、抗高温的页岩水基钻井液配方及其制备方法 

页岩水基钻井液由预定体积的水与按照占所述水的质量体积百分比计为2~5%的膨润土、0.1~0.5%的抗高温聚合物降滤失剂、0.4~0.9%的聚阴离子纤维素、2.5~5.5%的磺化酚醛树脂、2.5~4.5%的抗高温磺化降滤失剂、1.5~4.5%的磺化沥青、5.0~9.0%的功能性处理剂、0.1~0.4%的NaOH、0.2~0.7%的CaO、1.2~1.7%的合成酯润滑剂、5.0~9.0%的KCL、以及满足预定密度要求的重晶石构成。本发明的页岩水基钻井液尤其适合于石英含量为20%以上、层理发育且脆性系数为0.1以上的页岩地层。


18    用于深井钻井的钻井液体系及其制备方法

组分:90‑100份的水、2‑5份的膨润土、3‑6份的pH调节剂、6‑10份的丙烯酸酯共聚物、1‑6份的聚氨酯聚合物、1‑5份的烯丙醇丙烯酸共聚物、0.2‑0.5份的表面活性剂、4‑20份的氯化钾、4‑20份的氯化钠、0.1‑3份的聚丙烯酰胺钾盐和0.1‑3份的两性离子聚合物强包被剂。本公开通过该钻井液在进行钻井时,能够有效的对防止泥页岩的水化膨胀、分散,防止井壁垮塌,并且,具有高的环保型,无生物毒性、易降解性、无重金属。


19    自粘型钻井液及其制备方法

该自粘型钻井液的原料包括膨润土粉、氢氧化钠、碳酸钠、磺化酚醛树脂、磺化褐煤、磺化沥青、聚丙烯酰胺钾盐、聚阴离子纤维素和自粘树脂。上述钻井液在进行施工时,自粘树脂会发生沉积聚集,进而发生反应,形成牢固的固化层,起到有效的固井作用,另外,有利于批量生产,原材料成本以及制造成本均相对较低。


20    水基钻井液体系及其制备方法

包括:膨润土、氢氧化钠、降滤失剂、纳米封堵剂、井壁强化剂、抑制剂、包被剂、细目钙、复合盐、重晶石和水。基于100ml的水,膨润土为3g‑8g,氢氧化钠为0.1g‑0.8g、降滤失剂为0.5g‑2.5g,纳米封堵剂为2g‑6g,井壁强化剂为1g‑6g,抑制剂为0.1g‑0.6g,包被剂为0.1g‑0.6g,细目钙为2g‑6g,复合盐为15g‑30g;重晶石的重量份由水基钻井液体系的密度确定。该水基钻井液体系在钻井的过程中能较好的稳定井壁、降低井下复杂情况。


21    高密度、高动塑比的油基钻井液配方及其制备方法

组分:主乳化剂1~6份,辅乳化剂4~8份,碱度调节剂1~3.5份,有机膨润土0.5~3份,降滤失剂2~5份,流型调节剂0~3份,重晶石100~300份,氯化钙水溶液5~25份,油75~95份;所述主乳化剂为有机酸和有机胺反应制备的长链脂肪酸酰胺类表面活性剂,所述有机酸为长链脂肪酸或含苯环结构的烷基磺酸类有机酸,所述有机胺为多乙烯多胺;所述辅乳化剂由2,6二氨基吡啶、二元酸、二元胺和脂肪酸经共聚反应制备而得。由实验可知,所述油基钻井液密度最高可达2.6g/cm3;相同密度条件下,流型更好,动塑比更高,能达到0.16以上,利于应用。


22    钻井液及基于井筒温度的钻井液性能维护方法

根据研究形成的高温地热钻井液体系性能要求,优化不同处理剂的加量,该方法有利于优化钻井液处理剂加量及处理工艺,降低高温地热井钻井液成本,有效降低维护成本。


23    破碎带地层用强封堵防塌钻井液及其制备方法和其应用

包括水、膨润土、碳酸钠、降滤失剂、防塌剂、润滑剂和封堵剂;所述钻井液的pH值为8.5至9.5,密度为1至2g/cm3。其中,所述防塌剂包括粒径中值为2.64至3.92μm的碳酸钙,粒径中值为9.5至12.08μm、软化点为128至132℃的磺化沥青和粒径中值为18.93至24.55μm的乳化沥青。


24    油基钻井液及其制备方法

组分:白油,100重量份;有机土,3‑6重量份;氯化钙溶液,10‑22重量份;乳化剂,1‑4重量份;润湿剂,2‑6重量份;氧化钙,2‑7重量份;封堵剂,5‑20重量份;加重剂,5‑15重量份;降滤失剂,2‑6重量份。本发明实施例提供的油基钻井液与活性页岩接触时,能够有效降低侵入微裂缝的几率,有效避免了微裂缝、微裂隙破裂井壁掉块,利于井壁稳定。


25    上部地层防塌型钻井液及其制备方法

采用的封堵防塌抑制剂利用聚合醇特有的“浊点”效应,在井壁表面形成一层有效的隔离膜,隔断钻井液渗入地层的通道,加入果壳及纤维形成复杂网状结构,减小钻井液侵入地层的深度;同时二甲基二烯基氯化铵与聚合醇反应产生协同增效作用来增强体系的抑制性和分散性,达到有效稳定井壁的效果;再结合稳定剂及增粘剂,使钻井液体系滤失量低、抑制性强,能有效防止地层失稳,并且该体系配方简单,配制与维护均方便。


26    用于海水钻井液的复配膨润土原料及制备方法与应用

用于海水钻井液的复配膨润土原料,由以下重量份的组分组成:钠基膨润土:1000份;阴离子纤维素:38‑42份;碳酸钠:18‑22份;黄原胶:8‑12份;降滤失剂:8‑12份;瓜尔胶:6‑10份;聚丙烯酰胺:0.3‑0.5份和防腐剂:0.08‑0.12份。本发明还提供一种用于海水钻井液的复配膨润土原料的制备方法与应用。本用于海水钻井液的复配膨润土原料配置的海水钻井液发酵速度缓慢,6‑8个月内不会有明显的变黑变臭以及性能指标下降现象。


27    多用途环保钻井液配方及其制备方法   

该多用途环保钻井液的中压失水以及高温高压失水控制的非常低,流变性能良好,粘切适当,抗温性能好,且相对于传统的磺化钻井液具有绿色环保和成本低的优点,并通过配方优化能够满足常规定向井、高密度复杂井以及大位移定向井与水平井的安全快速钻井需求。


28    无黏土相微泡钻井液配方及其制备方法  

通过以黏弹性表面活性剂为发泡剂,配合体系中高温稳定剂、稳泡剂、泡沫增强剂、降滤失剂、护壁剂和抑制剂可以提高微泡对内部空气核密封性,增强微泡在高温高压条件下的抗压缩性,改善微泡钻井液承压封堵性能,减少井漏发生概率。


29    适用于高温易塌地层的水基钻井液组合物及其水基钻井液、制备方法与应用 

所述组合物包括膨润土、聚丙烯酸钾、磺甲基酚醛树脂、柔性纳米封堵剂、自吸水抑制剂、化学固壁剂、油酸甲酯;所述化学固壁剂包括丙烯酰胺、异戊二烯和硅烷偶联剂。本发明的水基钻井液能有效抑制泥页岩地层的水化膨胀与分散,有效封堵泥页岩地层,减缓地层中压力传递,防止井壁坍塌、卡钻,稳定井壁减少事故发生。


30    封堵剂、油基钻井液及制备方法和钻井方法

该封堵剂包括以下质量比的组分:水、沥青、第一乳化剂、橡胶微粉和重晶石粉;其中,所述水、所述沥青、所述第一乳化剂、所述橡胶微粉和所述重晶石粉的质量比为100:10‑37:2‑4:10‑45:3‑15。本发明实施例提供的封堵剂,使用橡胶微粉和沥青来提供可变形的柔性粒子,通过重晶石粉来提供刚性粒子,其中,刚性粒子能够用于形成稳定架桥;柔性粒子能够在高温高压条件下变形,多个组分协同作用,使得本发明实施例提供的封堵剂获得更佳的封堵效果。


31    高温高密度防塌钻井液组合物及其钻井液、制备方法和应用 

高温高密度防塌钻井液组合物包括:膨润土、降滤失剂、抑制剂、氢氧化钠和防塌剂;所述防塌剂包括外壳和内核,所述外壳为聚丙烯外壳,内核包括磺化沥青、惰性颗粒和凝胶;所述外壳厚度为20‑50μm。本发明所述钻井液应用于超深碳酸盐岩易塌地层钻井,可有效防止井壁垮塌掉块,抵抗高密度对钻井液整体性能的破坏作用,和防塌性能优异,易于维护和处理。


32    抗高温去磺化低摩阻钻井液及其制备方法 

钻井液包括水、膨润土、氢氧化钠、无水碳酸钠、包被剂、降滤失剂、流型调节剂、抑制防塌剂、液体封堵剂、纳米封堵防塌剂、超细碳酸钙、润滑剂和重晶石。本发明钻井液耐温150℃以上,具有优异的高温稳定性、井壁稳定性和润滑性能,能够完全替代塔里木盆地超深定向水平井目前所使用的聚磺混油钻井液体系,满足塔里木盆地超深定向水平井钻探的工程需要,并且从源头上缓解环境污染压力,推进塔里木盆地超深油气资源绿色、高效勘探开发。


33    海相破碎带地层水基钻井液体系及其制备方法和应用

组分:水1000重量份,膨润土50~80重量份,高分子处理剂1~5重量份,抗温降失水剂60~120重量份,流型调节剂20~50重量份。本发明主要针对海相破碎带地层井壁垮塌的特点,以及时将钻遇海相破碎带地层后产生的掉块携离近钻头区域以达到清洁井眼的目的,通过对井筒内不规则井眼段的岩屑或掉块的有效清除,防止钻头与井底钻具蹩卡并造成卡钻事故,同时兼顾抗温与封堵,确保体系在深井高温条件下保持稳定,满足安全钻井需要,同时缩短钻井周期,降低综合钻井成本。


34    水基钻井液用增效剂及其制备方法、水基钻井液和应用

该增效剂由包括如下重量份数的原料制备而得:苯乙烯磺酸钠15~25份,烯丙基三甲基氯化铵8~15份,双十二烷基二甲基溴化铵2~8份,正辛基三乙氧基硅烷1~5份,丙基三乙氧基硅烷1~5份,月桂醇磺基琥珀酸酯二钠1~5份,纳米二氧化硅10~20份,石蜡8~15份等。该增效剂可用于水基钻井液的制备及页岩气开发领域,可降低岩石表面自由能,改变水相或油相与岩石储层表面的接触角,阻止水相或油相进入储层,并且,可同时作为抑制剂、润滑剂和油气层保护剂使用。此外,该增效剂具有微‑纳结构,可实现对不同尺寸微裂缝的全尺寸封堵。


35    基于氯化石蜡的油基钻井液及其制备方法和应用  

油基钻井液对人体无毒性,不可燃烧,更为安全环保,并可减少乳化剂的用量,氯化石蜡自身的成本也比较低,可大幅的降低油基钻井液的生产成本,并且制得的油基钻井液密度高、润滑性好、流变性好、乳液稳定性好,可广泛应用于水平井、定向井、超深井、易塌井段和水敏性复杂地层等钻探作业中。


36    具有稳定流变特性的高密度除硫钻井液及其制备方法

步骤:将100体积份的水、1~3质量份的膨润土和0.4~0.8质量份的碱度调节剂混合均匀,制得预水化的膨润土浆;将预水化的膨润土浆、0.6~1质量份的增粘剂、6~14质量份的抗高温降滤失剂、3~6质量份的防塌封堵剂、1~3质量份的高温稳定剂、3~8质量份的防塌润滑剂、0.4~1质量份的表面活性剂、7~10质量份的泥页岩抑制剂和2~5质量份的除硫剂混合均匀,得到钻井液中间体;向钻井液中间体中加入重晶石粉以调节至预定的密度,得到具有稳定流变特性的高密度除硫钻井液。本发明具有钻井液流变性能稳定,抑制能力强,能够在水敏性、含硫地层中使用,配制、维护处理工艺简单,可操作性强等优点。


37    油基钻井液组合物、油基钻井液及其制备方法和应用 

该油基钻井液组合物包括基础液和处理剂,钻井液组合物含有改性纳米碳酸钙,制得的油基钻井液封堵率高,适应性强,可以大幅提高井壁稳定能力,有利于优质快速安全高效钻进。


38    一种无固相钻井液、其制备方法及应用   采用的封堵防塌抑制剂利用聚合醇特有的“浊点”效应,在井壁表面形成一层有效的隔离膜,隔断钻井液渗入地层的通道,加入果壳及纤维形成复杂网状结构,减小钻井液侵入地层的深度;同时二甲基二烯基氯化铵与聚合醇反应产生协同增效作用来增强体系的抑制性和分散性,达到有效稳定井壁的效果;再结合其他助剂,使钻井液体系具有较高的流变性、滤失性及抑制性,并且该体系配方简单,配制与维护均方便。


39    去磺化环保型水基钻井液及其制备方法

通过制备预水化膨润土浆;制备包被抑制剂胶液;将水、预水化膨润土浆、包被抑制剂胶液、降滤失剂、封堵防塌剂、润滑剂和屏蔽暂堵剂混合搅拌均匀,并选择性地加入氯化钠和重晶石制得;该钻井液摒弃了磺化处理剂,原料来源广泛、易得,不仅适用于淡水井,而且适用于盐水井、大斜度井/大位移井、高温高密度井,现场应用效果良好,符合环保要求,且制备方法简单,条件易控,实现了经济效益和社会效益的统一。


40    降滤失剂组合物及降滤失剂、水基钻井液组合物及水基钻井液  

该降滤失剂组合物包括有机硅褐煤和聚合物类降滤失剂。有机硅褐煤具有优良的分散性和降滤失性。本申请采用有机硅褐煤配合聚合物类降滤失剂共同作为降滤失剂组合物,二者在“改变表面性质+堵孔+护胶+提黏+增厚水化膜”的协同作用下,保证了优良的降滤失性能,因此,包含该降滤失剂组合物的降滤失剂,再配合其它处理剂对钻井液的共同作用效果,得到的钻井液相比目前普遍存在的磺化类钻井液具更优良的降滤失性,同时具有环保性。


41    耐温的改性天然高分子钻井液配方及其制备方法  

高温稳定剂成分包含硫化钠和甲酸盐和一乙醇胺共三种,能够很好地对含有纤维素类降滤失剂的钻井液起到高温稳定作用。该发明的钻井液体系可以避免在高温井中使用沥青类、磺化褐煤和磺化酚醛树脂等耐高温降滤失剂,有利于环保,也有利于降低成本。


42    提高地层承压能力的钻井液及其制备方法与应用 

钻井液包含水、膨润土、低粘聚阴离子纤维素、褐煤树脂、抗高温抗盐降滤失剂、硅醇抑制剂、无机微纳米刚性颗粒和乳化沥青;以100重量份的水为基准,所述膨润土为2‑9重量份,所述低粘聚阴离子纤维素为0.1‑1重量份,所述褐煤树脂为1‑5重量份,所述抗高温抗盐降滤失剂为0.1‑2重量份,所述硅醇抑制剂为0.1‑2重量份,所述无机微纳米刚性颗粒为0.5‑5重量份,所述乳化沥青为1‑10重量份。该钻井液具有高的地层承压能力,用于薄弱地层或深部地层时,具有优异堵漏效果。


43    水基钻井液用纳米封堵剂及其制备方法以及水基钻井液

步骤:将三聚氰胺或尿素在空气或保护气氛下,以不高于5℃/min升温速率加热到400~550℃并保温不低于2h得到氮化碳,将所述氮化碳研磨得到片状氮化碳粉末;将所述片状氮化碳粉末与水或有机溶液按质量体积比为1~5:1且单位为mg/mL混合并超声分散,过滤干燥得到片状纳米封堵剂。本发明具有纳米封堵剂硬度高、刚性强、化学稳定性好、可以在井下高温环境中保持良好的稳定性、更易进入地层的微孔隙与微裂缝并通过堆叠形成封堵等优点。


44    钻井液用井壁稳定处理剂、制备方法及应用 

包括以下组分的原料制备而得:铁盐、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚醇酸酯和隔离助剂;各组分按重量份数计,铁盐100重量份;聚乙二醇150~500重量份;聚乙烯醇100~300重量份;聚醇酸酯50~200重量份;隔离助剂25~100重量份。本发明通过调控处理剂的形态变化,实现其在地层微裂缝内部快速释放,与地层微裂缝表面发生化学反应,迅速相互聚集生长,实现对微裂缝的快速修补,阻隔水化作用通道,减少钻井液滤液对地层的侵入,从而提高硬脆性地层的井壁稳定性。


45    气制油泡沫钻井液及其制备方法和应用 

提供的气制油泡沫钻井液的泡沫稳定性好,半衰期长,具有良好的环保、抗温能力,能有效抑制泥页岩水化膨胀,防止井漏,可用于强水敏低压易漏地层、泥页岩储层等特殊复杂地层钻井。


46    降粘剂与钻井液及其制备方法与应用

包括:50份有机溶剂、5‑12份硬酯酰基异丁烯酸酯、1‑7份苯乙烯、1‑5份丙烯酸和丙烯酰胺、1‑10份质量浓度为4%‑8%的二氧化硅分散液,其中,所述丙烯酸和丙烯酰胺的质量比为1:(1‑1.5)。本发明还提供了一种钻井液,其包括上述降粘剂、包被剂、降滤失剂、抑制剂、封堵剂、加重剂和水。本发明进一步提供了上述钻井液在高温深层钻井作业中的应用。本发明提供的钻井液在高温条件下表现出流变性好、滤失量小、抑制性强的特点,具有很好的沉降稳定性和抗污染性能。


47    钻井液用添加剂、钻井液用添加剂的制备方法及其应用

包括由多元醇和/或多元醇胺与大环化合物形成的包合物。所述钻井液用添加剂以多元醇类和/或多元醇胺为活性组分,与环糊精及其衍生物类分子形成包合体,在一定温度的地层解离释放活性组分,多元醇和/或多元醇胺析出,达到井壁稳定的作用。该钻井液用添加剂避免了传统多元醇和/或多元醇胺在钻井液输送过程中的损耗,改善了起泡现象。


48    水基钻井液及其应用

水基钻井液包括以下重量份的组分:100重量份的水、2‑15重量份的膨润土、1‑10重量份的磺甲基酚醛树脂、1‑10重量份的磺化褐煤、1‑20重量份的抗高温流型调节剂、0.5‑5重量份的降滤失剂、10‑50重量份的复配封堵剂、5‑30重量份的重晶石。其中,抗高温流型调节剂为2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸/N,N‑二甲基丙烯酰胺/二甲基二烯丙基氯化铵/N‑乙烯基吡咯烷酮的四元共聚物。该水基钻井液具有低密度且抗高温,适用于深井、超深井钻井作业,能够有效解决水基钻井液高温减稠问题。


49    强抑制性环保型水基钻井液及其制备方法

钻井液体系中含有水、膨润土、胺类抑制剂、阳离子包被剂、防塌剂、降滤失剂、润滑剂和增粘提切剂。钻井液的制备方法为:将膨润土和碳酸钠加到水中;依次加入降滤失剂、提粘切剂、防塌剂、阳离子包被剂、抑制剂、润滑剂、加重材料,使其密度达到钻井要求;本发明的强抑制性环保型水基钻井液具有强抑制性、高润滑性的特性,并且重金属含量均在指标范围内、可生物降级、无毒环保。


50    超高温耐盐星型聚合物降滤失剂及其制备方法和水基钻井液 

超高温耐盐星型聚合物降滤失剂包括式(I)至式(V)所示聚合物中的至少一种,本发明所述的降滤失剂具有优异的降滤失性能,能有效降低高温超高温滤失量,抗温能力可达240℃;其中,n11、n12、n13和n14的摩尔比为1:(1‑2):(0.5‑1):(1‑1.5)。


51    高性能环保型钻井液配方及其制备方法

钻井液体系中含0.2~5%页岩抑制剂,0.1%~3%降滤失剂,0.3~5%润滑剂,0.1~3%流型调节剂,0.3~5%封堵剂,各组分以质量百分比计。本发明提供的整个体系,生物毒性值EC50≥20000mg/L;重金属含量镉≤20mg/kg、汞≤15mg/kg、铅≤1000mg/kg、铬≤1000mg/kg、砷≤75mg/kg。既环境友好友又满足钻井液性能要求。


52    环保防塌封堵钻井液及其制备方法和应用

提供的环保防塌封堵钻井液,按质量份数计,包括:水100份、钠基膨润土1~3份、pH值调节剂0.2~0.4份、护胶剂0.3~0.5份、包被剂0.1~0.2份、降滤失剂1~2份、无机盐4~6份、抑制剂1~3份、润滑剂1~3份、封堵剂2~4份、防塌剂0.3~0.8份、流型调节剂0.1~0.15份和加重剂0~100份。本发明提供的钻井液流变性能和降滤失性能良好,150℃下的HTHP滤失量和PPT滤失量显著降低,泥饼薄而致密,可以防止因过多钻井液滤液进入地层造成孔隙压力增大而引起井壁失稳,钻井液无毒且易降解。


53    抗超高温油基钻井液用无机/聚合物复合材料封堵剂及其制备方法与应用

核为硅烷偶联剂改性的石英粉,壳为丙烯酸树脂材料;所述丙烯酸树脂材料是通过苯乙烯、含乙烯基的有机硅单体和抗高温单体制备得到的;所述的抗高温单体包括油溶性硬单体和油溶性软单体。本发明还提供了上述封堵剂的制备方法。本发明的封堵剂亲油性强,在油基体系之中有较好的分散性;具有抗高温性能好、适应性好、吸附性能好的优点,同时还具有优异的封堵能力。


54    环保型强抑制成膜封堵水基钻井液及配制方法

主要由原矿土、纯碱、降失水增稠剂PAC‑LV、降失水增稠剂DTP、降滤失剂SIFB‑1、包被抑制剂JXA‑1、成膜封堵剂FDM‑1、NaOH、CaO、抑制润滑剂YKZJ‑1、KCl、重晶石和水组成;下述成分按重量百分数计:原矿土1.5‑2%、纯碱重量0.075‑0.18%及水配制形成基浆;下述组分按基浆体积百分数计:降失水增稠剂PAC‑LV为0.4‑0.7%;降失水增稠剂DTP为0.2‑0.6%;降滤失剂SIFB‑1为4‑12%;包被抑制剂JXA‑1为1‑3%;成膜封堵剂FDM‑1为1.5‑5%;NaOH为0.1‑0.3%;CaO为0.4‑0.6%;抑制润滑剂YKZJ‑1为1.5‑4.5%;KCl为6‑8%;配制完毕后使用适量重晶石将溶液密度调至1.8g/cm3。另外,本发明还公开了一种环保型成膜封堵水基钻井液配制方法。本发明具有沉降稳定性、抑制性及抗污染能力更佳的优点,同时其粘切更低、摩阻更低。


55    低渗透页岩稳固型钻井液及其制备方法

原料:500份水、2.2~5.8份碳酸钾、3~10份氧化钙、4~8份膨润土、0.5~2.5份十二烷基三甲基溴化铵、0.3~0.9份十六烷基硫酸钠、12~15份乙醇、2.3~3.5份三甲胺、3~6份环氧氯丙烷、0.8~1份脂肪醇聚氧乙烯醚、1~1.3份羧甲基纤维素和0.5~0.7份玻璃微球。本发明对储层中水敏性矿物具有良好的抑制作用,降低了粘土分散程度,降低了对储层的伤害性。


56    抑制型保护储层钻井液配方及其制备方法

既具有较好的钻井液性能,又具有较强稳定性,对强碱敏地层有抑制作用,能够保护储层。其包括钻井液原浆,以及均匀混合在钻井液原浆中的添加剂;所述的添加剂按添加剂重量和钻井液原浆体积的百分比计包括:0.3%‑0.5%的改性沥青粉,0.3%‑0.5%的天然高分子材料,2%‑3%的羧甲基改性淀粉。通过加入甲基改性淀粉、天然高分子材料,改性沥青粉来调节钻井液的胶体性质,提高钻井液的携屑性、悬浮性、润滑性和泥饼质量,从而使钻井液具有较好的性能和长时间的稳定性。


57    随钻堵漏剂、随钻堵漏剂的制备方法及其在水基钻井液中的应用

随钻堵漏剂可应用于钻井中孔隙及微裂缝的地层渗漏,能够快速形成泥饼,封堵地层中的微裂缝,从而达到随钻防漏以及堵漏的目的。其还能够很好地分散到钻井液中,并且对钻井液的黏度和切力影响较小。本发明随钻堵漏剂能够应用于微裂缝地层渗漏的堵漏,具有较好的充填、桥堵或封堵效果,阻止油气与井浆间的相互置换,降低漏失量,减小井控风险。


58    石油钻井液及其制备方法

选用了三种天然高分子作为降滤失剂的基体材料,对各类天然高分子的改性后使得这类天然高分子能够与润滑剂、封堵剂等助剂均匀分散在水相中,充分发挥其降滤失性能;本发明的钻井液环保无污染,在含煤地层条件下的流变性、抑制性、封堵性和降滤失性能方面良好,经济价值高。


59    易降解环保型钻井液及其制备方法

所提供的易降解环保型钻井液的岩屑回收率超过80%;PE浊点为62℃,可以有效堵住泥饼孔隙,渗透率恢复值高达78.5%;毒性十分微弱,不会对生态环境造成长期或难以接受的负担;抗盐侵、抗钙和抗土侵能力表现良好,且相较于其他类型的钻井液来说,环保型钻井液的润滑性要明显好出很多。


60    适用于超低渗储层的低伤害钻井液及其制备方法

原料:水100份,钠膨润土3‑4份,纯碱0.2份,氯化钾6‑8份,氯化钠6‑10份、烧碱0.2‑0.5份、聚丙烯酰胺钾盐0.5‑0.7份、纤维素类降滤失剂1‑2份、磺化类降滤失剂4‑6份、封堵防塌剂2‑3份、低渗透储层保护剂0.5‑0.8份、极压润滑剂1‑3份;同时,本发明公开了所述钻井液的制备方法。所述钻井液封堵性强、抑制性强、储层保护性好。


61    抗超高温180℃变密度无固相增粘型完井液与修井液

其原料包括1~2.5wt%的吸水胶粒,5~65wt%的复合盐。本发明有效解决了传统修井液抗温不足、难以提升密度的难题,修井液可抗超高温180℃,密度变化范围在1.1~1.8g/cm3之间,对应的表观粘度在27~690mPa·s范围,可满足超高温高压油气井完井与修井作业需求,配制简便,易循环返排,现场可操作性强,具有良好的应用前景。


62    含腐植酸的钻井泥浆处理剂配方及其制备方法

改性腐植酸5‑15份、马来酸酐酰化壳聚糖1‑10份、改性六钛酸钾晶须2‑9份、壬基酚聚氧乙烯醚9‑18份、线型聚有机聚硅氧烷2‑15份、微晶蜡5‑20份、羟基铝1‑6份、聚丙烯铣胺45‑50份、氢氧化钾8‑12份、羧甲基纤维素20‑30份、木质素磺酸钠8‑10份、四硼酸钠0.1‑0.5份、聚丙烯腈胺盐0.2‑0.9份,通过各组分复配,具备降滤失剂的功能,并且同时具备抗高温、抗盐的功能,并且性质稳定。


63    高抗盐水污染柴油基钻井液及其制备方法

配比如下:柴油:复合乳化剂:氯化钙盐水:氧化钙:有机膨润土:抗高温降滤失剂=20~25:1~2:3~4:1~2:1~2:2.5~4。本发明配方简单、现场配制方便,具有抗盐水污染能力强、流动性能好,乳化稳定性好、破乳电压值高、高温稳定性好的特点。


64    强抑制非渗透防塌钻井液及其制备方法

原料包括黏土材料、碱类材料、降滤失剂材料、防塌材料、润滑材料、抑制材料、封堵材料、加重材料,后者按照下述方法进行:依次在清水中加入黏土材料、碱类材料、降滤失剂材料、防塌材料、润滑材料、抑制材料、封堵材料和加重材料,配制得到强抑制非渗透防塌钻井液。本发明制备方法简便,原料易得,得到的强抑制非渗透防塌钻井液针对钻井过程中可能出现的卡钻事故,抗温可达到180℃,抑制性能好,封堵降滤失效果较好,有利于减小滤失量、抑制泥页岩水化分散,有利于井壁稳定、预防剥落掉块、减少垮塌事故,有利于保护油气层。


65    减阻防卡钻井液及其制备方法

原料包括黏土材料、碱类材料、降滤失剂材料、防塌材料、润滑材料、减摩材料、表面活性剂材料、封堵材料、加重材料,后者按照下述方法进行:依次在清水中加入黏土材料、碱类材料、降滤失剂材料、防塌材料、润滑材料、减摩材料、表面活性剂材料、封堵材料和加重材料,配制得到减阻防卡钻井液。本发明制备方法简便,原料易得,得到的减阻防卡钻井液针对钻井过程中可能出现的卡钻事故,抗温可达到180℃,润滑性能好,封堵降滤失效果较高,有利于减小摩擦、降低阻力,有利于预防卡钻、减少事故,有利于提高钻速,进而有利于降低成本。


66    油田钻井液用纳米封堵剂的制备方法、封堵剂与油田钻井液

该封堵剂是由乙酰乙酸乙酯丙二醇缩酮、水、司盘80、丙二醇甲醚、乙酸乙酯按照78~88:10~15:4.0~6.0:3.0~5.0:5.0~7.0的重量比乳化而成的改性缩酮。本发明的封堵剂制备方法简单,加入各原料彻底混合均匀即可,流动性好,封堵地层微裂缝尤其是纳米级微裂缝效果显著,加入到油田钻井液中,可改善泥饼,稳定井壁,防止垮塌,有效解决井壁失稳、垮塌等问题。


67    高矿化度水基钻井液及其制备方法

原料组分:有机膨润土4~6份;改性沥青2~4份;抗盐共聚物0.8~1.5份;水解聚丙烯腈钾盐0.5~1.5份;磺化褐煤树脂2~3份;随钻堵漏剂1~4份;包被剂0.2~0.5份;消泡剂0.5~1份;碳酸钠0.3~0.5份;氢氧化钠0.8~1份和卤水95~105份。本发明提供的高矿化度水基钻井液胶体稳定性好,抗盐侵能力强,抑制性强,流变性好,且具有优良的悬浮和携带岩粉能力,能够满足施工需求。

购买理由

高密度高强度石墨国内外研发现状

    美国POCO Graphite Inc 利用超细粉石墨材料在2500℃以上,压力作用下的蠕变特性,成功开发再结晶石墨。再结晶石墨是在高温高压下使多晶石墨晶粒长大并走向排列而得到的高密度材料,石墨体内的缺陷(砂眼、裂纹等)消失,体积密度可达到1. 85-2.15g/cm3


   日本住友金属公司用MCMB 成功研制体积密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本无机材料研究所在沥青的苯不溶物添加油和1, 2一苯并菲等高沸点有机化合物,加热至350-600,制成粒径>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型压力下成型,石墨化后得到高密度各向同性石墨。


  揭斐川电气公司用B阶缩合稠芳多核芳烃(COPNA)树脂为原料,在200 模压成型,固化后,再在400-500的条件下和非氧化性气氛中热压处理,经过后续工作得到高石墨化、导热性和导电性俱佳的高强高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。


与发达国家相比还有很大差距

      然而,尽管天然石墨是中国的优势矿物资源,储量、产量、国际贸易量均居世界前位,但中国的石墨产业布局严重畸形的局面却亟待改变。民进中央长期调研发现,长期以来国内石墨产业矿产资源资料落后,生产品级划分不严,浪费严重,基本上处于采选和初加工阶段,技术严重落后,产品绝大部分为普通中高炭矿产品。值得注意的是,日、美等发达国家将天然石墨作为战略资源,却利用中国的廉价原料,深加工成能够在电子、能源、环保、国防等领域应用的先进石墨材料,以极高的价格占领国际市场并返销中国。


      我国石墨主要出口国家分别是美国、日本、韩国、德国等,每年出口量占世界各国总出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨进口国,其中98%从我国进口,美国天然鳞片石墨完全依靠进口,其中48%来自我国。我国石墨初级产品的出口国又恰恰是我国高附加值石墨产品的进口国。在我国大量出口石墨初级产品的同时,美、日、韩等发达国家却早早把石墨列为战略资源,严格控制开采,以采代购



高纯石墨    发展高附加值石墨制品的关键

       中国生产的天然石墨产品中,绝大部分是最初级的加工产品。这些初级加工产品,都面临着产能过剩的问题,而产能过剩又压制了价格。伴随初级产品出口为主,中国石墨的高附加值产品研发和生产则明显缺失,随着科学技术的不断进步,高纯微细石墨的用途越来越广。普通的高碳石墨产品已不能满足原子能,核工业的飞速发展急需大量的高纯石墨。


       据2011年不完全统计,中国高纯石墨年需求量约为20万吨左右。国外以其技术优势在高纯石墨方面占据领先地位,并在石墨高技术产品方面对中国进行禁运。目前中国高纯石墨技术只能勉强达到纯度99.95%,而99.99%乃至以上的纯度只能全部依赖进口。2011年,中国天然石墨产量达到约80万吨,均价约为4000元/吨,产值约为32亿元。目前,进口99.99%以上高纯石墨的价格超过20万元/吨。其进出口由于技术壁垒导致的价差非常惊人


加强技术研发,提高产品质量

       高密度高强度石墨较传统石墨除了具有高密度,高强度的强度外,还具有良好的热稳定性。良好的热稳定性是使石墨高温使用中抗氧化性能大幅度提高,特别在模具行业,比传统石墨可延长20-50% 的寿命        


       对于中国石墨行业而言,技术进步是其发展的重心和关键。许多国家,尤其是一些发达国家,不断致力于提高技术水平来开发石墨新产品和新用途,甚至由于多年积累,已经形成寡头垄断的态势。例如氟化石墨主要由美、日、俄生产;膨胀石墨主要由美、日、德、法等国垄断;其中高纯膨胀石墨只有日本生产。


        近几年,我国涌现出许多石墨新技术和优秀科技成果,高纯石墨材料开发与应用取得了可喜的进步。只有不断依靠技术创新提高企业核心竞争力作为生存发展之道,不断培育技术人才,加大科技投入,提高科技转化、创新能力,才是石墨企业发展的根本。  为帮助国内石墨生产企业提高产品质量,发展高端产品,我们特收集整理精选了本专集资料。






    


    

内容介绍

                        石墨提纯 现有工艺存在缺陷


     随着技术的不断发展,通过选矿工艺得到的鳞片状高碳石墨产品己不能满足某些高新行业的要求,因此需要进一步提高石墨的纯度。目前,国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中,酸碱法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法,高温提纯法属于物理提纯法   


       1、 浮选法:是利用石墨的可浮性对石墨进行富集提纯,适应于可浮性好的天然鳞片状石墨,石墨原矿经浮选后最终精矿品位通常为90%左右,有时可达94%~95% 。使用此法提纯石墨只能使石墨的品位得到有限的提高,是因为部分硅酸盐矿物和钾、钠、钙、镁、铝等化合物里极细粒状浸染在石墨鳞片中,即使细磨也不能完全单体解离,所以采用选矿方法难以彻底除去这部分杂质。        


       2、 酸碱法:是当今我国高纯石墨厂家中应用最广泛的方法,其原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀进行锻烧,在500-700℃氯化焙烧法的高温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的;另一部分杂质如金属的氧化物等,经过碱熔后仍保留在石墨中,将脱硅后的产物用酸浸出,使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属盐,而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相,再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离,从而达到提纯的目的。但是此种提纯方法的缺点在于需要高温锻烧,设备腐蚀严重,石墨流失量大以及废水污染严重,且难以生产碳含量99.9%及以上的高纯石墨。        


       3、 氢氟酸提纯法:是利用氢氟酸能与石墨中几乎所有的杂质反应生成溶于水的化合物及挥发物,然后用水冲洗除去杂质化合物,从而达到提纯的目的。使用氢氟酸法提纯石墨,除杂效率高、能耗低,提纯所得的石墨品位高、对石墨的性能影响小。但由于氢氟酸有剧毒和强腐蚀性,生产过程中必须有严格的安全防护措施,对于设备要求严格导致成本升高;另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强,需要严格处理后才能排放,环保环节的投入又使氢氟酸法的成本大大增加,如污水处理稍不到位,会对环境造成巨大污染。      


       4、氯化焙烧法是将石墨矿石在一定高温和特定的气氛下焙烧,再通入氯气进行化学反应,使石墨中的杂质进行氧化反应,生成熔沸点较低的气相或凝聚物的氯化物及络合物逸出,从而达到提纯的目的。由于氯气的毒性、严重腐蚀性和污染环境等因素,在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。


       5、高温法提纯石墨,是因为石墨是自然界中熔点、沸点最高的物质之一,熔点为3850 士50℃,沸点为4500℃,远高于所含杂质的熔沸点,它的这一特性正是高温法提纯石墨的理论基础。将石墨粉直接装入石墨士甘锅,在通入惰性保护气体和少量氟利昂气体的纯化炉中加热到2300~3000℃,保持一段时间,石墨中的杂质因气化而溢出,从而实现石墨的提纯。虽然高温法能够生产99.99%以上的超高纯石墨,但因锻烧温度极高,须专门设计建造高温炉,设备昂贵、投资巨大,对电力口热技术要求严格,需隔绝空气,否则石墨在热空气中升温到450℃时就开始被氧化,温度越高,石墨的损失就越大。这种设备的热效率不高,电耗极大,电费高昂也使这种方法的应用范围极为有限,只有对石墨质量要求非常高的特殊行业(如国防、航天等)才采用高温法小批量生产高纯石墨。


      (二) 能耗石墨提纯技术 国内最新研制

     据恒志信网消息:针对石墨提纯现有技术存在的问题。武汉工程大学研制成功一种对天然石墨进行高纯度提纯的方法及装置。该方法能耗低,所得到的石墨的纯度高,其装置简单。


       与现有技术相比,新工艺的有益效果是:

       1、工艺新颖、装置简单、能耗低、升温迅速,是采用等离子体炬加热技术,利用热等离子体局部超过4000℃的高温,使石墨原料中的杂质在短时间内充分气化,实现提纯石墨目的,可以实现石墨的连续提纯。


       2、原理与现行高温提纯法一致,但由于是将石墨粉直接送入具有极高温度的等离子体焰流中直接加热,因此热利用率极高。而采用现有高温炉提纯,热能除了加热物料外更多的是在加热炉体,并被散发到环境中。

   

       3、采用新技术工艺,石墨的纯度高(碳质量含量≥98.7%)。初始碳质量含量90% 、粒度100目的石墨,经过一次提纯后碳质量含量98.7% ;经过第二次提纯碳质量含量99.5% 经过第三次提纯碳质量含量99.9%;如再经过几次循环石墨提纯到碳质量含量99.99%。


      资料中详细描述石墨提纯的方法及其装置,其能耗远低于现行高温提纯法。石墨的纯度高,装置简单。


       三)天然隐晶质石墨(矿)剥离提纯方法

       天然隐晶质石墨是我国的优势矿产资源之一,主要用于铸造、石墨电极、电池碳棒、耐火材料、铅笔和增碳剂等方面。隐晶质石墨晶体极小,石墨颗粒嵌于粘土中,很难分离。由于隐晶质石墨原矿品位高(一般含碳60%-80%),部分可达95%,平均粒径。.01-0.1μm,用肉眼很难辨别,故称隐晶质石墨,俗称土状石墨。与鳞片石墨相比,土状石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提纯技术难度大,使其应用范围受到极大限制。在我国,通常都是将开采出来的石墨矿石经过简单子选后,直接粉碎成产品出售。因此天然隐晶质石墨资源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成资源的浪费。鉴于天然隐晶质石墨的技术含量和附加值极低,而我国市场需要的高纯超细石墨则多数依赖进口,开展天然隐晶质石墨的提纯新方法尤为紧迫。


      据恒志信网消息:湖南大学最新研制成功天然隐晶质石墨的提纯新方法,解决了现有技术中天然石墨矿,特别是隐晶质石墨提纯技术难度大、成本高、污染大、资源浪费严重的问题,适用于不同品味、不同矿质的天然石墨的提纯,且成本低,环境污染小,低能耗,简单易行,具有广泛的应用前景。


       天然隐晶质石墨的提纯新方法具有如下优点:

       1、新技术所采用的插层剂原料价格低,可循环使用或回收利用。


       2、新技术对石墨结构无明显破坏,也不会产生明显缺陷,对大尺寸鳞片石墨具有保护作用。


       3、新技术所生产的产品多元化(高碳石墨、高纯石墨、石墨烯和石墨烯纳米片) ,可根据市场需求调整产品结构。


       4、新技术可在现有石墨浮边生产线上增添一定工艺设备进行实施,工艺简单,设备要求低,条件温和,成本低。


       5、新技术不使用酸和碱,污染物产生少,对环境友好。


       6、新技术适用于不同的固定碳含量的天然石墨矿,也可用于与辉钼矿的剥离提纯。


       技术指标:原料:高碳隐晶质石墨粉(固定碳含量为43.2% 200目)

       成品:高纯石墨(碳含量99.95% ),石墨回收率72% 。


     【资料描述】

     资料中详细描述了天然隐晶质石墨的提纯新方法、矿浆液调制方法、超声剥离的矿浆液、浮选、提纯等等步骤、以及生产实施例等等。





           纯度≥99.999% 天然石墨高温提纯新技

      

   【石墨高温提纯技术背景

      石墨作为工业原料,尤其在一些特殊行业以及原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等高新技术工业,不但对石墨的碳含量要求极高,同时也要求在石墨的成分中不能含有过多的微量元素,必须是99.9%以上的高纯度石墨,然而现在一般的天然石墨含碳量均无法满足这些行业对高纯度石墨的要求,目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能,从而使用高温电热法提高石墨纯度,由于此工艺复杂,需要建设大型电炉,电力资源浪费严重,同时需要不断通入惰性气体,造成成本高昂。尤其重要一点,是当石墨纯度达到99.93%时,己达到极限,无法使石墨的固定碳含量继续提高。目前对于氯气提纯尚未形成工业化生产。


      现有技术存在工艺复杂、对原料的颗粒选择过大等缺点。国内外有采用高温提纯天然鳞片石墨,即将天然石墨装入己石墨化过的石墨士甘塌内进行石墨化提纯,利用石墨士甘锅具有良好的导电、导热以及耐高温特性,石墨灰粉2700度以上高温气化逸出,该方法能将纯度提高至99.99% 以上,但高温石墨纯化存在纯化时间长、工艺流程复杂、要求较高的温度同时严重浪费电力资源,然而化学提纯石墨的方法由于工艺落后,对于小颗粒的石墨不能较好的回收,对环境造成污染,并且纯度亦不能满足市场对产品的需求。

         

     【高纯度天然石墨的提纯新方法 研制成功】

    据恒志信网消息:针对上述现有技术存在的问题中。国内新研制成功一种纯度高、工艺简单、节省电力资源、利于石墨回收的高纯度天然石墨的提纯方法。是采用高温提纯石墨的方法,经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨,利用氧化剂、络合剂与天然石墨进行反应,去除原料中杂质,得到微量元素含量低,性能稳定的石墨。新工艺对含碳量>60%的石墨原料进行纯化,得到纯度大于99.9991%,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨,具有工艺简单,易于操作,生产效率高,耗电量低,不需要大型的加工设备,节约生产成本。


   【新技术优点

      在石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


       1、新提纯工艺利用氧化剂和络合剂与天然石墨原料进行化学反应,去除原料中Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO 等杂质,从而生产出微量元素含量低,性能稳定的产品。而现有国内石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


      2、目前国内大多在提纯过程中采用自来水用于石墨的提纯工艺中,由于一般的水质中均含有Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等离子物质,不利于去除石墨中本身所含有的Si02 A1203 MgO CaO P205 、CuO等杂质,新技术方案的工艺中采用经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子的纯水,更好的去除石墨中所含有的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+ 等杂质离子,同时可以使石墨中的pH 值达到6.4-6.9 。从而得到纯度高达99.999% 以上,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨。
 

      3、新技术方案工艺中将反应釜内的温度加热至85-90℃,可以是石墨与所加入的氢氟酸、盐酸、硝酸和乙二胺四乙酸与石墨中的所含的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子能够进行充分的化学反应,通过洗涤、脱水后,去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,新技术方案中所选用的温度范围,并按照所述的温度范围进行提纯,能够使提纯达到最佳效果。络合剂具有分散、悬浮作用和很强的络合能力,在较小用量甚至极小用量就能达到需要的络合程度,络合剂还能有Ca2+、Mg2+等金属离子发生络合,形成金属络合物,从而达到去除金属离子的目的。


      4、新技术方案工艺中加入的络合剂能是络合剂与石墨中的Ca2+Mg2+等离子发生络合,形成金属络合物,通过洗涤、脱水去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,技术方案选用合适的络合剂,并按照所述的比例加入进行提纯够进一步提高纯化的效果.


      5、新技术工艺可对粒度为100-10000目,含碳量>60% 的石墨原料进行纯化,得到纯度为99.999% 的石墨成品,具有工艺简单,易于操作,反应时间短,生产效率高,耗电量低,在提纯过程中不需要大型的加工设备,节约生产成本。所得产品可应用于电子工业、国防尖端工业、化学分析工业、核工业、航天工业等高科技领域。


       【高纯度天然石墨的提纯方法】部分摘要


    提纯步骤为:

    步骤一、取含碳量>60% 的石墨400公斤,放入反应釜Ⅰ内,按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氢氟酸(浓度40%)、2公斤硝酸(浓度98%)。盐酸(浓度30%),后加入100L水,开机搅拌,转速200转/分钟,搅拌时间20分钟;
        

    步骤二、升温反应,开启反应釜上温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应4小时,反应过程中每隔50分钟搅拌一次,每次搅拌时间3分钟,搅拌速度200转/分钟,反应完成后,再静置3小时,静置完成后排出反应釜内尾气,制得混合料浆A;


    步骤三、将混合料浆A 置入冷却塔Ⅱ内,向冷却塔Ⅱ内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水,形成混合料浆A-2,边注水边搅拌,搅拌速度200转/分钟,搅拌至冷却塔II内的温度降至35℃止,完成降温后,打开冷却塔II 的放料阀,将混合料浆A-2 置入洗涤器Ⅲ内;


    步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器Ⅲ中后,向洗涤器Ⅲ中注入纯水,边注水边洗涤,洗涤器Ⅲ的洗涤转速500转/分钟,洗涤至混合料浆A-2 的pH值呈6.4止,后将洗涤器III的转速设置为1000转/分钟,进行离心脱水,脱水至混合料浆A-2的含水量为20%止,停止脱水,制得混合料浆B;


    步骤五、混合料浆B 重新放入反应釜Ⅰ内,按石墨重量百分比加入80公斤硫酸(浓度98%)、40公斤氢氟酸(浓度40%),然后加入纯水100L,搅拌20分钟,搅拌速度为200转/分钟;


    步骤六、第二次升温反应,开启反应釜的温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应2小时,反应过程中每隔1小时进行一次搅拌,每次搅拌时间3分钟,每次搅拌速度为200转/分钟,反应结束后,关闭电源,打开反应釜I 上的尾气排放阀,将反应釜I内的废气排出,制得混合料浆C;


      步骤七、
步骤八、步骤九、步骤十、步骤十一、步骤十二

         ...............略      详细步骤请见本资料专集


       步骤十三、将脱水后的混合料浆H 送至烘干设备上烘干,烘干温度为150-350 ℃,烘干后的含水量<0.1% ,碳含量为99.9991% -99.9995%,制得产品;

      

     【资料描述

    资料中详细描述了高纯度天然石墨的提纯技术的制备方法、现有技术所存在的问题,性能和优点、实施例等等。

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