《球形石墨制造工艺配方精选》
球形化石墨粉、高质量石墨材料、高性能球形石墨
国际新技术网编辑:为了更好的为读者呈现国际、国内外新型石墨制造技术详细内容,满足企业读者不同需求,共同探讨石墨制造的技术动态,恒志信科技公司独家推出《石墨新技术》资料版块,深度披露现今石墨制造与研制的发展方向,以及新工艺和产品用途,呈现我国石墨未来研制的技术环境及产品走向,欢迎关注!
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石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性,在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景. 目前,商业数量(公斤和吨)的石墨烯通常是由石墨用自上而下的方法制成的。它们可以作为粉末和液体,可以作为橡胶和碳纤维复合材料等其他产品的添加剂。为了充分发挥石墨烯的潜力,它确实需要大规模生产。
目前多数企业只能小量生产石墨烯,所使用的生产技术多为氧化还原法,生产出的石墨烯溶液也存在很多技术上需要突破的问题。国内对石墨烯的应用前景颇为看好,石墨烯未来有望应用至多个领域。但从实际情况看来,制造工艺不稳定,成本居高不下,仍是石墨烯走向产业化的主要制约因素,从制造工艺来看,目前业内通行的方法均有各自的优势和缺陷,产业技术路径仍在探讨之中。
本篇专辑精选收录了国内外关于高质量、大规模石墨烯制备配方技术资料。涉及国内外著名大学、科研单位、知名企业的最新技术全文资料,工艺配方详尽,技术含量高、环保性强是从事高性能、高质量、产品加工研究生产单位提高产品质量、开发新产品的重要情报资料。 资料中包括制造原料组成、生产工艺、制造配方、产品性能测试及标准、解决的现有技术存在具体问题、产品制作实施例等等,是企业提高产品质量和发展新产品的重要、实用、超值和难得的技术资料。
【资料内容】生产工艺、配方
【资料页数】792页 (大16开 A4纸)
【项目数量】60项
【出品单位】国际新技术资料网
【资料合订本】1680元(上、下册)
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1 一种利用糖类物质中的碳宏量获取高质量石墨烯的方法
解决以往用天然石墨作为原料采用自上而下的方法和以小分子碳源作为原料采用自下而上的方法制备石墨烯存在的制备工艺复杂,制备成本高昂,难以制备高质量的石墨烯的问题。方法:一、配制水溶性糖类镍粉悬浮液和不溶性糖类镍粉悬浮液;二、制备糖/镍复合粉体;三、放电等离子烧结处理;四、刻蚀金属镍,得到高质量石墨烯。通过放电等离子烧结系统制备的石墨烯,在800℃时即可得到晶型完美、缺陷较少,石墨化度极高的石墨烯材料,低温短时制备节约了能源,符合绿色化学的要求。本发明可获得高质量石墨烯。
2 木质素制备石墨烯的方法
制备步骤:步骤S1、将木质素与水混合,并加入质量分数为60%~70%硝酸,反应后过滤,取黑色固相;步骤S2、将所述黑色固相分散于水中获得分散液,然后将分散液置于170℃~200℃下进行水热处理,过滤,取液相得水溶性石墨烯;步骤S3、将水溶性石墨烯进行透析处理,烘干后即得石墨烯。石墨烯制备方法简单,且产率高,具有广泛的应用前景。
3 无烟煤直接制备石墨烯的方法
包括:1)将无烟煤进行预处理得到煤粉样品;2)取煤粉样品和氯化铜,经搅拌混合、干燥,得到混合煤粉;3)将混合煤粉加入固相剪切力化学反应器中,在动态压力下进行碾磨,每碾磨5~10轮,采用微波辐照混合煤粉1次,循环往复完成碾磨;4)取每次辐照后的混合煤粉,测定电阻率,直到电阻率出现平台时停止碾磨,得到煤基石墨烯粗产品;5)对石墨烯粗产品经分离提纯,得煤基石墨烯。反应无污染,耗能低,产量高,全程反应条件温和,具有极大的工业利用价值潜力。
4 一种批量制备生物质基垂直石墨烯的方法
包括以下步骤:将原始生物质与水混合进行水热反应,随后经清洗、干燥得到水热产物;将水热产物与垂直石墨烯生成剂充分混合并烘干,随后进行煅烧,冷却后以稀酸和去离子水洗涤、干燥得到垂直石墨烯。工艺简单、原料成本低、无需使用昂贵的设备、反应温和,绿色、效率高、可以大批量将原始生物质转化为高附加值的新型碳纳米材料,易实现工业化,具有出色的经济和社会效益;制备的垂直石墨烯的片层弯曲率低,具有垂直开放通道,优异的化学稳定性,可以应用于电化学储能、传感、吸附、催化降解等领域。
5 一种氮掺杂石墨烯及其制备方法与应用
氮掺杂石墨烯是一种超薄的片层结构,因为聚丙烯高温分解成小分子,碳化后碳沉积在模板剂的晶体表面,得到较薄的片层结构。可以在合成过程中原位掺杂金属元素,利用氮锚定金属位点,作为催化剂应用于电催化二氧化碳还原生成一氧化碳。
6 一种用于改性阴极电泳涂料的功能化石墨烯的制备及使用方法
使用一种高效、安全的方法对石墨烯进行功能化改性。成功将功能化石墨烯分散到阴极电泳涂料色浆中,制备得到功能化石墨烯改性阴极电泳涂料色浆。将制备好的功能化石墨烯改性阴极电泳涂料色浆与环氧树脂乳液与去离子水按合理的比例混合熟化24h后进行电泳涂装。由于石墨烯表面的功能化处理,使其可以通过电场力作用与阳离子涂料共沉积于基材上,提高涂膜各项性能。通过电泳涂装固化后,漆膜硬度达到5H,中性盐雾时间大于1500h。
7 一种海绵镍负载氮、氟双掺杂垂直石墨烯的制备方法及应用
利用等离子体技术构筑海绵镍负载氮、氟掺杂的石墨烯三维网络骨架。复合材料有着好的亲锂性,且能够有效缓释金属锂沉积过程中的体积膨胀,均匀金属锂沉积过程中的电场分布并抑制枝晶生长。同时,异质元素掺杂不仅促进多硫化物的转换过程,而且也增强了碳对多硫化物的吸附作用,有效缓解多硫化物的“穿梭效应”,使电极材料具有优异的循环稳定性、倍率性能和高的库伦效率,显著提高锂硫电池的电化学性能,在移动通讯、电动汽车、太阳能发电和航空航天等领域具有广阔的应用前景。
8 一种石墨烯、其制备方法及石墨烯水基分散体
步骤:(1)以石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾粉末、双氧水、浓盐酸和去离子水为原料制得酸性多杂质的氧化石墨烯分散液,加入碱性溶液调节pH值;(2)在多杂质的氧化石墨烯分散液中加入碳酸盐或碳酸氢盐,搅拌反应后得到多杂质石墨烯分散液;(3)通过减压蒸馏浓缩步骤(2)所得的多杂质石墨烯分散液,然后向其中缓慢加入非水溶剂至出现的结晶物不再增加后,停止非水溶剂加入;(4)去除步骤(3)中所得混合溶液中的结晶物和非水溶剂后获得石墨烯。该制备方法可以制得缺陷较少、质量较高的石墨烯;该石墨烯与表面活性剂混合制得的石墨烯水基分散体分散稳定性较好,可以提高其在应用体系中的相容性。
9 一种石墨烯的制备方法
利用镓基液态金属中镓使CO2在室温下活化,从而分解为固体碳,该方法利用CO2合成石墨烯,能够使得石墨烯的量产成为可能,同时还能减少向大气排放CO2。这种方法具有产率高、无污染、操作简便等优点。
10 一种石墨烯材料及其制备方法和导热垫片
设置模板和干燥的步骤至预定厚度获得氧化石墨烯坯料;对坯料进行热处理,获得由多层石墨烯层构成、在上下相邻石墨烯层间存在层状空隙及在层状空隙间分布有多个石墨烯柱状物的石墨烯材料;其中,模板为发泡材料;模板上沿厚度方向设有贯穿模板的通孔。将石墨烯材料用于制备增强复合材料,简单易行。
11 一种羧基改性石墨烯材料的制备方法
将天然石墨、碱金属和芳香族化合物催化剂在有机溶剂中进行恒温反应,制备石墨烯还原中间体,然后,将羧基化实际加入石墨烯还原中间体中恒温反应,经洗涤、过滤等简单处理得到羧基化石墨烯。解决了现有石墨烯缺陷多的问题,以天然石墨为原料,采取石墨还原策略,制备得到的羧基化石墨烯晶格缺陷较少,具有高导电性。
12 一种吡咯氮掺杂石墨烯的制备方法
采用瞬时加热裂解工艺,使氮源三聚氰胺裂解得到小分子产物片段的结构高度均一化,并同碳前驱体气体一起在高温下与金属镁进行反应,在沉积模板上生成吡咯氮掺杂石墨烯。氮源裂解片段通过原位掺杂方式进入石墨烯网格结构中,保证了石墨烯中氮原子构型的单一性;氮掺杂量可达10%以上。本发明方法对设备的基本要求是能够使氮源前驱体迅速进入高温环境中受热,工艺过程简单,易于规模化生产实施。该方法制备的氮掺杂石墨烯中氮原子仅以吡咯构型存在,可广泛用于催化、超级电容器、锂电池等领域,具有优异的应用性能。
13 一种具有高硫原子掺杂度的石墨烯材料及其制备方法
步骤:利用硫代乙酰胺为硫的前驱体,将氧化石墨烯和含硫前驱体混合均匀后,然后将混合物放在水热反应釜中进行反应;再用去离子水和乙醇抽滤洗涤,将产物溶于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中,得到硫掺杂石墨烯材料。具有制备成本低,操作简单,反应条件温和的特点。制备的硫掺杂石墨烯材料增强了导电性,提高了电化学稳定性,可作为电催化剂的一种新型载体,用于质子交换膜燃料电池、甲醇燃料电池等。
14 一种制备单双层交替石墨烯的方法
步骤:S1:将铜箔放置于气相沉积炉中,并放入石墨盒、石墨纸、石墨片、石墨屑中的任一种或多种,再往所述气相沉积炉内通入氩气,将所述气相沉积炉加热至温度为1000‑1080℃;S2:往所述气相沉积炉内通入氢气,将所述铜箔退火;S3:往所述气相沉积炉内通入甲烷,减小氢气的通入量,开始生长过程;S4:控制所述气相沉积炉进行一次或以上的温度变化,每次温度变化是从1000‑1080℃降至650‑750℃后立即重新升至1000‑1080℃;S5:保持所述气相沉积炉的温度在1000‑1080℃,继续生长过程;S6:生长完毕后,停止通入甲烷,自然冷却到室温。能够制得单双层交替石墨烯超晶格,步骤简单,且制备条件易于实现和控制。
15 一种以二氧化碳和甲烷为原料制备垂直取向石墨烯的方法
步骤:1)将需要生长VG的基底材料预热到300~700℃;2)通入CO2和CH4的混合气体,比例在1:2~8:3之间,压强维持在10~50Pa;3)在微波电源激发的微波等离子体的条件下,CO2和CH4的混合气体在基底材料表面开始生长垂直取向石墨烯。提供的方法既能将温室气体CH4和CO2大规模的转化为垂直取向石墨烯材料,又能利用等离子体实现这两种气体向高价值合成气的转化。
16 一种氧化石墨烯制备石墨烯的方法
该方法以氧化石墨烯分散液作为原料,往氧化石墨烯分散液中加入镁粉作为还原剂,将混合物加入到对位聚苯酚高压反应釜中密封好,然后在120~220℃下高压恒温反应5~24小时,过滤混合物得到滤饼,用盐酸溶液洗涤滤饼,用水洗涤滤饼,最后干燥得到石墨烯粉体。本发明能够大大地提高石墨烯的质量及性能,且生产过程操作简便,安全环保,可低成本制备石墨烯,满足工业化的生产需求。
17 一种具有绝缘导热功能的类石墨烯材料
石墨烯的生长过程在绝缘衬底上进行,可得到1‑3层石墨烯材料,无需对生长得到的材料进行转移,可直接应用于电子器件。通过梯度控制各步的条件,本发明实现了精确控制石墨烯的成核和生长速度,使其在绝缘衬底上均匀分布,褶皱密度可降低至1×10‑5个/μm2以下。
18 一种炭黑快速焦耳热制备石墨烯的方法及石墨烯
把炭黑和粘结剂的溶液按比例搅拌混合并烘干粉碎后,放在绝缘管中间,用电极杆堵住并连接到直流电源,直流电源大电流放电产生快速焦耳热,快速升温至石墨化温度,冷却后得到石墨烯。在高温时,炭黑纳米粒子变成石墨烯,同时粘结剂也被石墨化,把石墨烯粒子熔接起来,形成了几百纳米至几微米的石墨烯大颗粒。
19 一种无褶皱石墨烯的低成本、规模化制备方法
步骤:1)在化学气相沉积反应炉中通入保护气氛,直至炉内没有杂质气体;2)将炉温升至700~900℃,向炉内通入碳源,反应10~20min;3)关闭电源,冷却至室温;4)取出样品,获得无褶皱石墨烯。本发明与常规铜箔等金属基体上制备无褶皱石墨烯的方法相比,制备方法具有工艺简单、性能稳定、不依赖金属生长基体等优势,适合低成本、规模化工业生产。
20 一段式热解煤焦油连续制备石墨烯的方法及装置
该方法是将煤焦油从文丘里射流器的喷嘴注入,煤焦油与从吸气管处吸入含纳米催化剂的氧气‑氩气混合物一起进入文丘里射流器中,在扩压管处充分混合;混合物随后进入磁辅助电弧等离子体发生装置中,在纳米催化剂、高密度电弧等离子体作用下煤焦油发生高温催化热解反应制得石墨烯;选用危险废物煤焦油做碳源,资源化利用且环保,通过电弧等离子体放电可实现高品质、高产量石墨烯的生产,方法简单,可连续化生产。
21 磁驱动滑动弧等离子体高压放电连续制备石墨烯的方法
同时在热解炉加入纳米金属或金属氧化物作为催化剂,气态煤焦油与催化剂混合反应产生碳化前驱体,将碳化催化前驱体与氢气一起通入磁驱动滑动弧等离子体放电装置中,通过辅助磁场来产生高密度非热滑动弧等离子体,在高密度非热滑动弧等离子体作用下碳化前驱体转化生成石墨烯;本发明方法成本低、设备简单、无需冷凝,能实现煤焦油向高附加值产物石墨烯的转化。
22 石墨烯制备方法、石墨烯粉体及产品
在氧化石墨烯还原之前进行干燥、破碎,得到与石墨烯的比表面积要求对应的目数的氧化石墨烯。对干燥的氧化石墨烯滤饼进行破碎,得到更小尺寸的滤饼前驱体,使其前驱体在热还原过程中充分受热,以提高所制备石墨烯粉体比表面积,从而可在下游应用领域更好地分散在基体中,发挥石墨烯的高性能优势。
23 一种大规模制备石墨烯的方法
首先利用化学还原法对氧化石墨烯进行还原,除去大部分的含氧官能团,再利用电化学反应进一步还原,使得石墨烯表面残余的含氧官能团被还原,提高了石墨烯的还原程度,得到了更高品质的石墨烯。随后添加分散剂与电化学还原后的石墨烯溶液进行反应,利用反应产物对石墨烯进行分散保持,避免了石墨烯的团聚,从而使得石墨烯均匀分散在溶液中。制备的石墨烯还原程度高,分散的均匀性好,工艺简单,易于产业化。
24 一种制备石墨烯的方法
石墨烯还原程度不够好,分散困难,提纯困难,限制了石墨烯的应用。新技术首先对氧化石墨烯进行化学还原,除去大部分的含氧官能团,再利用电化学还原,进一步还原残余的含氧官能团,提高了石墨烯的还原程度。随后添加分散剂与电化学还原后的石墨烯溶液进行反应,利用反应产物对石墨烯进行分散保持,避免了石墨烯的团聚,从而使得石墨烯均匀分散在溶液中。最后通过不同溶剂(液)过滤和置换,除去各类杂质,同时使得石墨烯均匀分散在各种溶剂(液)中。工艺简单,可重复性高,具有应用推广的可能性。
25 一种制备石墨烯的方法
首先使用化学试剂还原石了氧化墨烯,随后添加分散剂与石墨烯溶液反应,通过反应产物保持石墨烯均匀分散在溶液中,避免了石墨烯的团聚。然后通过不同溶剂(液)过滤,除去了各类杂质,并使得石墨烯均匀分散在各种溶剂(液)中。最后使用电渗析电解的方法,除去石墨烯溶液(有机体系)中的残余水分,得到除去水分后的在有机溶剂(液)中均匀分散的石墨烯溶液。工艺简单,可重复性高,有应用价值,具有推广的可能性。
26 一种制备石墨烯的方法
石墨烯易于团聚、难以分散在溶剂中,限制了石墨烯的应用。新技术首先对氧化石墨烯进行还原,得到还原氧化石墨烯,再添加分散剂进行反应,利用反应产物对石墨烯保持分散,使得石墨烯能均匀分散在溶液中。本发明的意义在于,不通过改性的方式,解决了石墨烯的分散问题。本发明高效简洁,制备的石墨烯分散的均匀性好、稳定性好、可重复性高,效果显著,有应用价值,具有推广的可能性。
27 石墨烯材料的制备方法、石墨烯材料及其应用
石墨烯材料的制备方法包括:以羧甲基壳聚糖为原料,采用激光诱导的方法进行制备。通过以羧甲基壳聚糖为原料,采用激光诱导的方法制备石墨烯材料,相对于现有的两种富含碳的材料进行制备的方法具备以下优点:(1)原料可生物相容、可生物降解,不会对环境造成污染;(2)不需要任何化学处理,如不需要阻燃处理;(3)易于成膜,应用范围广泛;(4)由于石墨烯材料优异的导电导热性能,还可以在芯片三维集成、先进封装材料制备、5G射频芯片封装等领域得到应用。
28 激光诱导石墨烯的制备方法、激光诱导石墨烯及应用
激光诱导石墨烯的制备方法,以可高度水溶、可生物相容且可生物降解的壳聚糖盐酸盐为原料,通过激光诱导的方法制备激光诱导石墨烯,制备过程中不经过任何化学处理,工艺简便易行,适合于工业化应用。制备得到的激光诱导石墨烯可以进一步制备得到超级电容器和传感器等电子器件,在先进半导体器件制造和封装领域具有广阔的应用前景。
29 一种三维多孔石墨烯材料及其制备方法
该石墨烯材料具有多级孔结构,表层石墨烯呈片状结构,片状结构包覆内部的三维多孔结构;该石墨烯材料的制备为:采用阳离子交换树脂作为碳源、碳酸钾和碳酸钙作为活化剂,在高温烧结生成高比表面积及高孔体积的三维多孔石墨烯材料。石墨烯材料具备高比表面积及高孔体积,具体为比表面积≥2500m2/g,孔体积≥0.85cm3/g,片状结构包覆有助于提高石墨烯的结构稳定性、导热性和电导率。
30 一种制备石墨烯的方法
首先利用化学还原法对氧化石墨烯进行还原,除去大部分的含氧官能团,再利用电化学反应进一步还原,使得石墨烯表面残余的含氧官能团被还原,提高了石墨烯的还原程度,得到了更高品质的石墨烯。随后添加分散剂与电化学还原后的石墨烯溶液进行反应,利用反应产物对石墨烯进行分散保持,避免了石墨烯的团聚,从而使得石墨烯均匀分散在溶液中。使用制备的石墨烯还原程度高,分散的均匀性好,工艺简单,易于产业化。
31 一种电化学制备石墨烯的方法
将化学还原法与电化学还原法联合使用,提高了石墨烯的还原程度。首先利用化学还原法对氧化石墨烯进行还原,除去石墨烯表面大部分的含氧官能团,再利用电化学反应进一步还原,使得石墨烯表面残余的含氧官能团从阴极上得到电子被还原,石墨烯被进一步被还原,提高了石墨烯的还原程度,得到了更高品质的石墨烯。同时还原后的小分子被吸附在石墨烯表面,避免了石墨烯的团聚,从而使得石墨烯均匀分散在溶液中。使用本发明方法制备的石墨烯还原程度高,分散的均匀性好,工艺简单,具有规模化应用的潜力。
32 一种制备石墨烯的方法
石墨烯还原程度不够好,分散困难,提纯困难,限制了石墨烯的应用。本发明首先对氧化石墨烯进行化学还原,除去大部分的含氧官能团,再利用电化学还原,进一步还原残余的含氧官能团,提高了石墨烯的还原程度。随后添加分散剂与电化学还原后的石墨烯溶液进行反应,利用反应产物对石墨烯进行分散保持,避免了石墨烯的团聚,从而使得石墨烯均匀分散在溶液中。最后通过不同溶剂过滤,除去各类杂质,同时使得石墨烯均匀分散在各种无机溶剂与有机溶剂中。工艺简单,可重复性高,具有应用推广的可能性。
33 一种制备石墨烯的方法
石墨烯还原程度不够好,提纯困难,分散困难,限制了石墨烯的应用。首先在化学还原的基础上,进一步使用电化学还原对氧化石墨烯深度还原,提高了石墨烯的还原程度。随后添加分散剂与石墨烯溶液反应,通过反应产物保持石墨烯均匀分散在溶液中,避免了石墨烯的团聚。然后通过不同溶剂过滤,除去了各类杂质,并使得石墨烯均匀分散在各种溶剂中。最后使用电渗析电解的方法,除去石墨烯溶液(有机溶剂体系)中的残余水分,得到除去水分后在有机溶剂中均匀分散的石墨烯溶液。工艺简单,可重复性高,有应用价值,具有推广的可能性。
34 一种石墨烯的制备方法
包括以下步骤:将有机碳源和还原性金属混合后,在保护气氛中依次进行第一煅烧和第二煅烧,得到所述石墨烯;第一煅烧的温度为500~650℃;第二煅烧的温度为750~1200℃。制备方法直接将有机碳源和还原性金属进行混合,为后续有机碳源转变为中间体后还能保证中间体与金属粉充分接触提供条件,同时,在整个反应过程中不需要任何的溶剂参与反应,第一煅烧使有机碳源煅烧后生成非晶碳或碳化物中间体,第二煅烧使还原性金属与中间体反应,脱去中间体中的杂元素变为金属盐,中间体发生石墨化反应变成高结晶石墨烯。
35 一种石墨烯的制备方法
首先对氧化石墨烯进行还原,得到还原氧化石墨烯,再添加分散反应剂和还原氧化石墨烯反应,利用反应产物对石墨烯进行分散,使得石墨烯能均匀分散在各种无机溶剂与有机溶剂中。意义在于,不通过改性的方式,解决了石墨烯在各类溶剂中的均匀分散问题。使用本发明方法制备的石墨烯纯度高,分散的均匀性好、稳定性好、可重复性高,具有应用推广的可能性。
36 一种两步化学气相沉积法制备石墨烯的方法
以聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯和聚乙二醇粉末为固态碳源,铜粉或铜箔为催化基底,将固态碳源放置于气流上游温区,将铜粉或铜箔置于下游温区。使固态碳源与铜基底同时加热到一个较低的温度,保温一定时间,使固态碳源充分分解,并在铜基底上沉积低质量的多层石墨烯。将上、下游温区同时升温至1000℃以上,实现铜基底上较高质量少层或单层石墨烯的制备。工艺简单、安全可控,碳源来源广泛,成本低,且能够在铜粉上生长较高质量的石墨烯,并易于实现工业化生产,在粉末冶金、复合材料、电力电子等领域具有广泛的潜在应用。
37 一种石墨烯的制备方法以及制备设备
包括以下操作步骤:步骤S1、操作设置;步骤S2、操作划线;步骤S1、将激光波长为10.6μm的CO2激光器设定为一定功率、扫描速率和扫描次数;步骤S2、在特定气氛中,将所述步骤S1中设定好的所述CO2激光器在聚合物上按设定图案进行激光划线;工艺简单、成本低、效率高,且不使用催化剂,制备过程清洁无污染更加环保;可利用聚合物或其他可成炭材料为原料制备石墨烯,且以此方法制备石墨烯,可直接在表面引入缺陷或杂质,利于在某些领域的应用;在不使用遮挡、模板、前驱体的前提下实现石墨烯图案可控,同时原料可选择性更广,因而在各领域的应用研究越来越广泛。
38 一种利用固态碳源获取大尺寸石墨烯的制备方法
此时碳化物中的金属原子会扩散到金属衬底内部,而碳化物中的碳原子因为在金属衬底中的溶解度有限,留在衬底表面,重构形成石墨烯。本发明方法直接利用固态碳源制备石墨烯,工艺简单,操作方便,可控性性好;并且不涉及危险性气体,安全性极高,适用于实现工业化生产,可制备大尺寸石墨烯等优点。
39 一种利用固态碳源在复合强磁场下稳定制备石墨烯的方法
以金属元素与碳元素组成的碳化物粉末作为固态碳源,溶碳性低的金属作为衬底,将碳化物粉末均匀地平铺在金属衬底上,在惰性气体的保护下,加热至金属衬底熔点温度以上0‑1000℃,使衬底熔化。同时,施加强磁场抑制金属衬底熔体的流动。此时碳化物中的金属原子会扩散到金属衬底内部,而碳化物中的碳原子因为在金属衬底中的溶解度有限,在衬底表面形成石墨烯,制备石墨烯的稳定性得到提高。方法新颖、工艺稳定、操作方便、可控性好、安全性极高、可制备大尺寸的石墨烯等优点。
40 一种催化油浆制备石墨烯材料的方法
步骤:(1)将催化油浆在惰性气体氛围保护下进行热缩聚处理,冷却后取出液相部分作为热缩聚油;(2)将热缩聚油与萃取剂混合进行萃取分离,萃取后静置分层并取下层液,蒸除下层溶液中的萃取剂后得到富集芳烃油;(3)将富集芳烃油与模板剂在有机溶剂作为助剂的条件下充分混合后,蒸除有机溶剂,然后在惰性气体氛围中进行碳化处理;(4)步骤(3)所得碳化产物经酸洗脱除模板剂,经过去离子水洗涤后干燥制得多孔石墨烯材料。该方法操作简单,可制备出层数较薄的三维壳状石墨烯材料,特别针对催化油浆等富含稠环芳烃的劣质重油的高附加值利用有重要意义。
41 一种富孔薄层类石墨烯的制备方法
步骤:(1)原料油预处理:以催化油浆或渣油经过延迟焦化处理所得的焦化液收产物作为预处理原料油,原料油经过蒸馏切割和溶剂萃取,得到馏分油芳烃抽出油;(2)反应物处理:将馏分油芳烃抽出油与有机溶剂混溶,加入模板剂进行分散,得到的固液混合物旋蒸出有机溶剂,得到表面包覆馏分油芳烃抽出油的模板剂粉末;(3)富孔薄层类石墨烯材料的制备:将模板剂粉末进行煅烧处理,煅烧产物经过酸洗脱除模板剂,得到富孔薄层类石墨烯材料,制备出的石墨烯材料形貌均一化程度高,层数较薄,且呈现壳型卷曲状,特别针对催化油浆等富含稠环芳烃的劣质重油的高附加值利用有重要意义。
42 一种低成本制备高质量大片径少层石墨烯粉体的方法
是先将碳源气体与惰性气体通入由熔融态的铜铋合金与对石墨烯粉体表面不润湿且不与铜铋合金发生反应的熔融盐所形成的双相催化体系中,使体系中产生气泡并在气泡中反应生长石墨烯至气泡破裂,然后通过反应后的混合气流将漂浮在熔融盐表面的石墨烯粉体携带至气固过滤分离装置,经过气固分离得到高质量大片径少层石墨烯粉体。实验证明:可实现高产率直接获得高质量的大片径少层石墨烯粉体,关键是,所述双相催化体系可实现循环重复使用,不仅明显简化了纯化处理工艺和显著降低了能耗和成本,且实现了资源最大化利用,对规模化制备高质量大片径少层石墨烯粉体具有显著价值。
43 一种低温合成石墨烯的方法
包括如下步骤:将六氯苯溶解在二乙二醇二甲醚中配制成浓度为0.02%‑0.5%的溶液。无水氯化亚铜溶解在二乙二醇二甲醚中配制成浓度为0.1%‑10%的溶液,碳酸钾溶解在二乙二醇二甲醚中形成饱和溶液。然后,缓慢通入干燥的乙炔气体,加热搅拌,在90‑110℃、氮气或氩气等惰性气体保护条件下进行回流反应6‑24个小时,处理后得到石墨烯。
44 一种自下而上制备三维石墨烯的方法
将含双氨基的杂环化合物、氯化钠与无水乙醇充分物理混合,得到含双氨基的杂环化合物与氯化钠的共混物;共混物在惰性气体的保护下,在130~250℃保温0.5~2h,再升温到≥900℃保温0.5~1.5h,冷却,进行后处理,即得到三维石墨烯。通过选择合适的前驱体,降低了石墨烯的生产成本,简化了生产工艺,可制备出高质量、低成本、可规模化生产的石墨烯粉体材料。
45 一种少层石墨烯的制备装置及制备方法
螺纹杆转动带动安装板移动,将安装板底部安装的搅拌轴插入反应槽,第二伺服电机驱动搅拌轴转动带动搅拌辊转动对混合溶液进行搅拌,同时超声波发生器启动使溶液以一定频率震动,加速溶液与石墨颗粒反应。
46 一种石墨烯的制备方法
方法包括步骤:通过磁控溅射在绝缘体或半导体上制备一层C掺杂Ni薄膜(C‑Ni薄膜),对C‑Ni薄膜进行快速热退火处理,在薄膜C‑Ni薄膜上层或薄膜与基底界面处生成石墨烯,通过改变C‑Ni薄膜的制备条件以及退火条件,可以控制石墨烯的层数和质量。在绝缘体或半导体基底上直接制备石墨烯或掺杂石墨烯,可以避免其转移过程,可以避免对石墨烯引入杂质或褶皱等缺陷。
47 一种磁性石墨烯及其制备方法
包括:将氧化石墨烯加入油胺和二苄醚中,混合均匀后得到分散体A;将Fe(acac)3溶解到分散体A中,搅拌/超声处理分散均匀制得分散体B;然后将获得的浅棕色分散体B转移到密闭高压容器中,然后用氮气/氩气冲洗以除去痕量的氧气和水分,制得分散体C;将分散体C进行热还原,并在该温度下老化,制得分散体D;反应结束后,将分散体D冷却至室温。加入乙醇提取产物,然后离心回收数次以去除残留试剂。制备方法简单高效、成本低、可大规模生产,得到的磁性石墨烯具有良好的铁磁性能。该过程发生在密闭高压容器中,可以抑制组分挥发且高温条件有利于提高磁性。
48 一种石墨烯材料的制备方法
采用CVD法可在金属表面生长大面积的石墨烯,经CVD生长后将石墨烯转移到绝缘基底上并进行图形化工艺。为避免转移过程都会对石墨烯造成沾污并引起晶格缺陷问题,提出了直接在绝缘衬底上生长石墨烯薄膜的方法,然而直接生长的石墨烯薄膜仍需后续图形化工艺。采用CVD法在铜箔上制备单层石墨烯薄膜,如图所示为CVD仪器的结构图,主要由气源(CH4,H2和Ar)、流量计、石英炉管、加热温控系统和真空系统组成,CVD仪器在制备石墨烯薄膜方面具有较高的灵活性,可通过调整各项参数来获得高质量的石墨烯薄膜。
49 一种三维分级多孔石墨烯及其制备方法和应用
包括如下步骤:(1)以金属为阳极,在水或水溶液中进行电解;电解结束后进行固液分离,得到金属氧化物纳米颗粒;所述金属的标准氧化还原电势<0V;(2)在所述金属氧化物纳米颗粒的表面修饰有机配体,得到组装体;(3)对所述组装体依次进行碳化、去除金属氧化物纳米颗粒、石墨化,得到三维分级多孔石墨烯。制备方法通用性好,制备出的三维分级多孔石墨烯材料石墨化程度高、导电性优异、孔道结构丰富多样且互相贯通,在载药、废水处理、能源的存储与转化、催化等领域具有广阔的应用前景。
50 高效防腐用表面修饰的超大尺寸石墨烯及其制备和应用
所述还原剂与超大尺寸氧化石墨烯的质量比为(8~15):1;所述还原剂为酸酐与电活性单体反应产物。将制备的表面修饰的超大尺寸石墨烯形成分散浆料后具有广泛适用性,适用于水性环氧树脂体系、水性丙烯酸树脂体系、水性聚氨酯体系,给大规模生产节约了大量成本。
51 用于制备不同性能石墨烯的方法及应用
包括氧化过程和热还原过程,所述热还原过程包括:通过调控热还原过程的工艺参数,制备不同性能的石墨烯产品,所述工艺参数包括还原温度或/和时间,所述性能通过指标参数表征,所述指标参数包括含氧量或/和比表面积。通过调控氧化石墨烯在热还原过程的工艺参数,制备得到不同比表面积的石墨烯产品,从而可应用于不同的下游领域。
52 一种石墨烯及其制备方法与应用
步骤:(1)以碳酸镁作为模板剂,采用流化床化学气相沉积法制备石墨烯与模板剂的复合物;(2)采用酸洗的方式去除所述石墨烯与模板剂的复合物中的模板剂,得到石墨烯;(3)向酸洗后的滤液中加入碳酸盐水溶液,通过再生得到碳酸镁,并将再生后所得碳酸镁循环至步骤(1)作为模板剂,以继续制备石墨烯。提供的方法易于控制,操作成本低且工艺简单,不但可以实现模板剂的循环利用,还可以实现利用流化床化学气相沉积法批量制备石墨烯,进而可大幅降低石墨烯的生产成本。
53 一种图形化生长垂直取向石墨烯的方法
该方法包括如下步骤:在衬底上光刻出所需要的垂直取向石墨烯的图形;依次沉积氧化物牺牲层和金属牺牲层;通过超声进行剥离,使图形区域的衬底显露出来,而非图形区域被氧化物/金属双牺牲层覆盖;使用等离子增强化学气相沉积技术生长垂直取向石墨烯;牺牲层在垂直取向石墨烯生长结束后脱离衬底,用氮气将牺牲层残留物吹净。采用氧化物/金属双牺牲层的方法减少了后续的光刻、刻蚀等工艺对垂直取向石墨烯造成的沾污与破损,且图形化精细度高,具有重要的应用价值。
54 一种连续化制备粉体石墨烯的方法及石墨烯
由于石墨烯被不断从生长基体中带出,生长基体中始终有新的界面与生长气体发生反应,从而生成新的石墨烯,继而被惰性气体带出。制备出来的石墨烯片径为10μm~1cm,导电率达到105~106S/m。通过控制通入气体的流量大小和生长温度,可以使生长速率和吹出速率达到平衡,从而实现连续化可控生长;通过调控气泡大小,来控制石墨烯的片径大小。只要保持温度和碳源供给,整个系统可以持续生长,并保证产出的石墨烯质量稳定,从而实现工业化大批量生产。
55 石墨烯合成设备及利用其的石墨烯合成方法
包括:合成炉,所述合成炉具有炉腔、第一进气口、第一出气口和排液口,所述第一进气口、所述第一出气口和所述排液口中的每一者与所述炉腔连通,所述第一出气口位于所述第一进气口的上方,所述排液口在上下方向上位于所述第一出气口与所述第一进气口之间;加热装置,所述加热装置与所述炉腔配合以便能够对所述炉腔进行加热;和气体喷枪,所述气体喷枪设在所述第一进气口处,以便能够将反应气体通入所述炉腔内。因此,根据本发明实施例的石墨烯合成设备具有操作简单、生产效率高和成本低的优点。
56 一种小尺寸石墨烯的制备方法
制备方法:步骤1:通过电镀法在铝膜二氧化硅薄板上镀铜,制作基底;步骤2:惰性气体的保护下将基底放入反应室内预热;步骤3:通入惰性气体、和含碳有机气态物质的混合物进行碳化处理;步骤4:取出基底放入混酸溶液中处理,然后水洗至中性,过滤、烘干后得到小尺寸石墨烯。本发明可用于制备出纯度高,尺寸小,分布均匀,可控性好等优点的小尺寸石墨烯。且本方法耗能较低,原材料环保,价格低廉。一种小尺寸石墨烯,外观为透明状薄膜,微观形貌为小尺寸石墨烯,横向尺寸50nm~200nm,碳含量高达92%以上。
57 一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法
以工业大麻的麻皮、麻杆及麻根等为包括碳前体的材料,利用激光诱导石墨烯技术使其诱导还原转化为石墨烯,可实现包括石墨烯、石墨烯量子点、石墨烯介孔材料以及其他石墨烯复合材料的制备。所需的原材料绿色、环保,制备过程简单、高效,生产成本低,适用于各种石墨烯材料的批量化生产。
58 一种介孔石墨烯的制备方法
首先将镁粉和碳酸盐粉末混匀,混匀后压块,所得压块置于密闭容器的内胆中;将装有镁和碳酸盐压块的密闭容器置于高温炉中进行升温反应,反应后冷却至室温,得到黑灰色粉末;所得黑灰色粉末与稀酸反应,反应后采用去离子水抽滤洗涤至中性,所得滤饼干燥后得到介孔石墨烯。本发明技术方案能够有效解决石墨烯制备过程普遍存在的片层堆积和团聚问题;另外,制备反应过程不需要氩气保护,镁粉利用率高,成本低,易于规模化生产和推广,制备所得石墨烯介孔丰富,具有优异的电化学稳定性,能够广泛应用于电化学储能电极材料及催化材料等。
59 一种自蔓延合成多孔石墨烯的制备方法
首先将镁粉和其它金属粉末研磨混合均匀,所得混合粉置于坩埚内,将坩埚置于密闭的容器中,并在混合粉内埋入电阻丝;然后向坩埚内通入二氧化碳气体,通过调节电流的大小,使电阻丝发热,采用发热的电阻丝引燃混合粉;混合粉迅速燃烧完成,反应过程中发出耀眼的白光,并放出大量的热,放出的热量足以维持反应物继续反应直至反应结束,生成大量黑色产物,最后依次采用稀酸溶液反应、去离子水洗涤、干燥,得到多孔石墨烯。制备方法简单易行、成本低、产率高,且产物石墨烯杂质少,具有极大的比表面积。
60 一种石墨烯的制备方法
石墨烯的制备方法包括:沉积步骤和刻蚀步骤。沉积步骤包括:通过化学气相沉积在衬底上沉积石墨烯。刻蚀步骤包括:采用水蒸气对石墨烯表面的无定形碳进行刻蚀,水蒸气的温度不低于750℃。该制备方法能够有效去除石墨烯表面的无定形碳,使得生长得到的石墨烯薄膜的覆盖率高、质量佳且洁净度高。