高性能膨胀石墨、可膨胀石墨制备技术工艺配方资料精选

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各位读者:大家好!

       自从我公司2000年推出每年一期的石墨新技术系列列新技术汇编以来,深受广大企业的欢迎,在此,我们衷心地感谢致力于创新的新老客户多年来对我们产品质量和服务的认同,由衷地祝愿大家工作顺利!

       石墨产业未来市场前景十分广阔。传统应用领域对石墨消费拉动、新兴领域拓展是石墨产品未来市场的增长点。耐火材料行业是石墨消费的重要领域,镁碳砖对石墨的需求量占我国石墨消费量的近1/3,电动汽车锂电池负极材料,钢铁行业的持续稳定发展将促进石墨产业持续稳定增长。随着高新技术的发展、新材料产业将成为石墨产业新的增长点,高性能石墨导电材料、密封材料、环保材料、热交换材料、石墨烯等新兴材料以及制品产业将会得到快速发展。

       石墨产品需求结构将不断升级,球型石墨、柔性石墨、石墨电极、核石墨等加工产品将成为新的市场热点;利用具有自主知识产权的创新性技术,研究开发优质石墨新材料、广泛应用于能源、环保、国防等领域。未来产品需求专业化程度不断加强,满足下游领域对高性能、专业化石墨材料制品需求将成为发展主流,由石墨原材料向深加工加工及其制品方向发展趋势明显,同时,大力发展节能环保、新能源、生物、高端装备制造、新材料、新能源汽车等战略新兴产业,从而带动石墨产业快速发展。

       本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2023年膨胀石墨制备制造最新技术,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,这些优秀的新产品的生产工艺、技术配方非常值得我们去学习和借鉴。
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2024新版《高性能膨胀石墨、可膨胀石墨制造工艺配方精选汇编》

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2024年《稀土氧化物的制备技术工艺及应用》

2024年《稀土氧化物的制备技术工艺及应用》

  
【内容介绍】专辑精选收录了国内外关于稀土金属元素碳酸稀土、氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化镨、氧化铽、氧化镝、氧化铕、氧化钇、镨钕氧化物、氧化钐的制备方法。以及在石油化工冶金纺织陶瓷玻璃永磁材料等领域应用新工艺,新技术配方技术资料。涉及国内外著名公司、科研单位、知名企业的最新技术全文资料,工艺配方详尽,技术含量高、环保性强是从事高性能、高质量、产品加工研究生产单位提高产品质量、开发新产品的重要情报资料。

【资料页数】768页 (大16开 A4纸)
【资料内容】制造工艺及配方
【项目数量】74项
【合 订 本】 1580元(上、下册)
【交付方式】上海中通
【电 子 版】 1360元(PDF文档,邮件传送)
【订购电话】13141225688   13641360810
【联  系 人】梅 兰 (女士)

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【内容介绍】专辑精选收录了国内外关于稀土金属元素碳酸稀土、氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化镨、氧化铽、氧化镝、氧化铕、氧化钇、镨钕氧化物、氧化钐的制备方法。以及在石油化工冶金纺织陶瓷玻璃永磁材料等领域应用新工艺,新技术配方技术资料。涉及国内外著名公司、科研单位、知名企业的最新技术全文资料,工艺配方详尽,技术含量高、环保性强是从事高性能、高质量、产品加工研究生产单位提高产品质量、开发新产品的重要情报资料。

【资料页数】768页 (大16开 A4纸)
【资料内容】制造工艺及配方
【项目数量】74项
【合 订 本】 1580元(上、下册)
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【电 子 版】 1360元(PDF文档,邮件传送)
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1    提纯精氧化钪的方法,包括水解过程:取粗氧化钪酸溶后获得的金属溶液,调节pH并加入硫酸盐及有机酸,使粗氧化钪中的杂质沉淀,实现粗氧化钪中的杂质分离,所述杂质至少包括钛、锆、稀土元素中的一种。利用水解过程可对钛、锆、稀土元素进行沉淀,从而达到除杂的效果,所采用的化学试剂均为常见的化学试剂,价格便宜。

2    层状扁球形结构氧化铈材料及其制备方法和应用。一种层状扁球形结构氧化铈材料的制备方法以水热反应为基础,通过在铈前驱体中添加碳源改性物或过渡金属盐,通过碳或者过渡金属氧化物对制备的氧化铈进行掺杂,以调节制备的氧化铈基纳米材料的表面空位和吸附位点结构,使得制备出的氧化铈材料实现光催化性能的高度选择性。此外,的一种层状扁球形结构氧化铈材料的制备方法具有方法简单可控、原料和设备成本低等优点,对于实现稀土氧化铈半导体光催化材料的进一步应用具有重要意义。

3    硫氧化钆粉体的制备方法,包括以下步骤:A)将Gd2O3、激活剂、助熔剂和硫按化学计量比混合,得到混合粉体;B)将所述混合粉体与矿化剂进行球磨,得到前驱体粉末;C)将所述前驱体粉末进行煅烧,得到初级粉体,将所述初级粉体进行酸洗,真空干燥后得到硫氧化钆粉体。本申请提供的硫氧化钆粉体的制备方法绿色环保,且可制备得到粒径细小均匀的硫氧化钆粉体。

4    多孔氧化铈的制备方法及处理氮氧化物的方法。制备方法以生物废料木屑作为模板剂制备多孔氧化铈材料。采用的制备方法得到的多孔氧化铈具有较大的比表面积,能暴露更多活性位点,将其用于处理氮氧化物时,能够增加氮氧化物和H2O2在其活性位点上的吸附、捕获,反应时间短,氮氧化物的转化率高,且可多次循环使用。此外,的制备方法合成过程简单,可以实现多孔氧化铈催化剂的大规模制备。

5    氨和碳循环利用制备稀土氧化物的方法,包括如下步骤:(1)将包括第一稀土碳酸盐和第一稀土氧化物的原料采用微波加热,在500~1000℃下煅烧20~120min,得到第二稀土氧化物和二氧化碳;(2)将二氧化碳与第一氨水反应,得到沉淀剂;(3)将沉淀剂与稀土氯化物反应,得到第二稀土碳酸盐和氯化铵废水。该方法煅烧时间短,且稀土回收率,氨和碳资源利用率高。还提供了一种稀土氧化物在缩短煅烧时间和/或提高稀土收率中的用途。

6    用两步法制备二氧化铈纳米粒子的方法,合成工艺简单、绿色环保、制备原料成本低、设备要求低、生产效率高、重现性好、易于工业生产。

7    降低氯化镨钕中铈含量的方法、一种氧化镨钕的制备方法。提供了的方法:将氯化镨钕有机相溶液和水相洗液进行多级逆流洗涤,在所述多级逆流洗涤的至少一级洗涤时,加入抗坏血酸。提供的方法到的纯化氯化镨钕有机相溶液中Ce离子含量低,由此,纯化氯化镨钕有机相溶液依次经多级逆流反萃取、沉淀和焙烧后得到的氧化镨钕中Ce离子含量低。

8    短流程绿色化制备稀土氧化物粉的方法,步骤包括:先采用喷雾干燥法对稀土氯化物溶液进行处理,制备热解前驱体;然后将所得热解前驱体进行焙烧热解反应,使热解前驱体分解为相应的稀土氧化物粉,所产生的尾气经吸收后得到盐酸产品,方法具有工艺简单、无“三废”排放、能耗低、资源利用率高等优点,因而具有良好的工业化应用前景。

9    利用稀土氯化物蒸汽焙解制备稀土氧化物粉的方法,步骤包括:先将稀土氯化物脱水制备焙解前驱体,然后将焙解前驱体在水蒸气气氛中焙烧,即可获得高纯度的稀土氧化物粉,并产出盐酸副产品,具有工艺简单、无“三废排放”,所得稀土氧化物粉纯度高、粒度细等优点,具有良好的工业化应用前景。

10 氧化焙烧稀土混合物制备稀土氧化物粉体的方法,步骤包括:将含有稀土氯化物、硝酸盐或硫酸盐的稀土混合物,在空气气氛下焙烧,即可获得稀土氧化物粉体;在空气气氛下焙烧分为第一阶段焙烧和第二阶段焙烧,第一阶段焙烧为将稀土混合物在250‑400℃焙烧获得前驱体,第二阶段焙烧为将升温至600‑1200℃对前驱体焙烧,空气的湿度大于60%,获得稀土氧化物粉体;第二阶段焙烧所产生的尾气进行吸收,获得无机酸副产品稀土混合物,具有工艺简单、环境友好、产物性能好等优点,具有良好的产业化应用前景。

11 铈基氧化物材料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:配制以铈为主的稀土料液;将沉淀剂溶液与该稀土料液混合,形成稀土沉淀,该沉淀剂溶液为碳酸氢铵和碳酸铵中的任意一种或两种溶液;将稀土沉淀陈化结晶;对陈化结晶后的稀土沉淀进行洗涤、过滤、干燥,以得到铈基前驱体化合物;煅烧该铈基前驱体化合物,得到铈基氧化物。本方法可以通过调控沉淀反应和陈化结晶过程温度和时间来调控铈基氧化物前驱体的形貌,从而形成针形聚集状(类扫帚状)的前驱体。

12 无水氯化亚钐及其制备方法,所述方法首先在真空条件下脱去水合氯化钐中的结晶水,然后将无水氯化钐与金属M反应,并经过除杂及真空蒸馏过程,得到绝对纯度极高的无水氯化亚钐。除杂及蒸馏过程中在高真空环境中进行,严格隔绝了水和氧,避免产品被污染;此外工艺流程较短,操作简便,易于工业化生产。
13利用焦化厂氨水回收赤泥中钪的方法,工艺简单,可有效回收赤泥中的钪元素,制备的氧化钪纯度较高。最高可实现赤泥中63%钪的回收,制备的氧化钪纯度最高可达92%。

14 燃烧‑煅烧制备微纳级氧化镧的方法,现提出如下方案,其包括将镧源、分散剂和溶剂混合均匀得到第一混合物,将混合物雾化喷入回转窑中燃烧,燃烧过程中产生热烟气和固体物料,回收热烟气中的固体颗粒物并将所述固体颗粒物加入回转窑中,通过热烟气释放的部分热量煅烧固体颗粒物和固体物料并得到第二混合物,将第二混合物冷却、研磨制得所述微纳级氧化镧。生产过程连续化,可大规模制备氧化镧粉体。

15 大比表面纳米氧化镧的制备方法。称取顺‑9‑十八碳烯酸加入氯化镧溶液中并使其均匀分散,然后滴加氢氧化钠溶液后,采用水浴加热反应釜水浴陈化,水浴结束后进行水洗,再用乙醇均匀浸润氢氧化镧并抽干,取出灼烧。在短时间内能控制颗粒为纳米级又解决了氢氧化镧生成后因料水不分离,无法进行水洗除杂质的问题。顺‑9‑十八碳烯酸的加入能包裹并控制沉淀离子的生长速度,可以使过饱和度控制在适当范围内,从而达到控制粒子生长均匀的目的。通过乙醇清洗对颗粒所带结晶水和游离水也有部分去除,并有利于提高颗粒分散性。

16 氧化钐及其制备和应用。具体是将钐盐、聚乙烯吡咯烷酮、C2~C6有机酸、水和乙二醇混合,进行水热反应,冷却、离心、煅烧,即得到所述氧化钐;其中,所述水和乙二醇的体积比为8~12:50~80。制备得到的氧化钐呈形貌均一的球形,说明其结晶度、分散性和热稳定性均较佳,可适用于SCR催化剂的载体,为脱硝处理提供了一种新的材料来源。

17 新型二氧化铈、制备方法及应用。在制备过程中,用超声波处理一段时间,得到二氧化铈,制备方法,包括以下步骤:S1将硝酸铈溶解在水中,再加入镁粉,超声波处理一段时间,反应得到二氧化铈沉淀物;S2离心分离出二氧化铈沉淀物;S3烘干,得到淡黄色二氧化铈粉末。制备方法简单易操作,不使用大型设备,无需高温处理;制备的二氧化铈对四环素类兽药废水的光催化降解效率高,相比商业二氧化铈来说,其降解能力提升3‑5倍。

18 超纯二氧化铈的制备方法中,将含有Pr元素的碳酸铈原料、酸溶液和氧化剂进行氧化反应,得到含铈的稀土溶液;然后将含铈的稀土溶液采用稀土萃取剂进行萃取,制得负载铈的有机相;再将负载铈的有机相采用反萃剂进行反萃,得到反萃液;进一步将反萃液采用萃淋树脂色层法进行分离提纯,得到淋出液;再将淋出液与氨水进行沉淀反应,得到沉淀物;最后将沉淀物溶于酸液中,加入草酸进行沉淀,煅烧,得到二氧化铈。该制备方法能得到纯度在99.9999%及以上的超高纯CeO2产品,收率高,制备条件温和,适宜工业化生产。

19 高纯度高比表面稀土氧化钐的制备方法,采用水热法制备纳米氧化钐,加入黄油可以作为模板剂,“包裹”氧化钐易于控制氧化钐的晶粒,在反应结束,冷却后大部分捞出可以重复使用,并且在后续灼烧过程中不会产生有害废气,以及灼烧不完全而有黑色碳化物等,可以减少灼烧时间,提高纯度。高浓度的氢氧化钠和聚乙二醇20000部分用于沉淀,部分制造碱性环境,能过使得反应充分、稳定。

20 用氧化钪富集物生产高纯氧化钪的方法,属于高纯度金属钪的制备方法技术领域,核心是钪离子和硫酸盐会产生硫酸盐的复盐沉淀,而其他杂质离子不会与硫酸盐产生复盐沉淀,从而有效地实现钪与其他杂质的分离,相较于传统的氧化钪提纯方法,的步骤更省,产量规模更容易扩大、效率更高、成本更低,并且添加改性絮凝剂对氧化钪富集物的酸溶液进行初步处理,实现更加优异的絮凝目的,对提升氧化钪的纯度有积极影响。

21 具有高切削效率的纳米级氧化铈粉末及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a.将一定量的有机酸加水溶解,再将不溶解的铈盐加到有机酸与水的溶液中,经过球磨或砂磨,得到均匀分散好的浆料;b.将步骤a所得的浆料采用闪蒸的方式进行干燥,得到干燥的、均匀的、细致的粉料;c.将步骤b所得的粉料进行煅烧,即成;步骤a中所述的有机酸为柠檬酸。与现有技术相比,利用制得的纳米级氧化铈粉末,其粒径在100nm左右、粒径分布窄,且外貌带棱角,切削效率更高,进而能有效提高抛光速率。

2 均一球形氧化铈材料的制备方法,采用低温水热法,将一定量的六水硝酸铈、尿素、聚乙烯吡咯烷酮‑K30在室温下溶于去离子水后,混合搅拌,然后将所得溶液转移到不锈钢高压釜中进行反应。高压釜在80‑120°C下保持6‑12h。自然冷却至室温后,经离心、洗涤、煅烧即可获得粒径均一的球形纳米二氧化铈。所述纳米球形二氧化铈合成温度条件温和、操作简便、易控制,平均球形直径约为180 nm,尺寸均一,可应用于VOCs催化降解、汽车尾气净化、紫外光屏蔽等多方面。

23 二氧化铈纳米材料及其制备方法和应用,降低了催化剂的制备成本,通过沉淀‑煅烧两步方法制备得到的二氧化铈(CeO2)纳米催化剂材料不仅具有室温催化氧化甲醛活性,而且还具有优异的室温荧光灯照射增强活性,对于甲醛有高效的催化降解作用,从而达到去除甲醛的目的。

24 用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺,利用钕铁硼冶炼渣生产镨钕氧化物,通过蒸馏水反应蒸馏,同时多次过滤洗涤,能够对镨钕氧化物进行提纯,且未使用草酸作为沉淀剂,大大减少了镨钕氧化物的生产成本。

25 批量化合成稀土纳米氧化物颗粒材料的方法,包括以下步骤:将氯化稀土前驱体与碳酸盐/碳酸氢盐混合均匀,在空气/氧气气氛下,进行高温处理,得到氧化稀土纳米级、微米级或亚微米级粉体。本方法实现了纳米稀土氧化物粉体材料的可控批量制备,并有效防止颗粒团聚,有效解决常规盐带来的高温焙烧过程中颗粒不可控及团聚的难题,同时有效保持纳米稀土氧化物粉体材料呈类球形分布。

26 稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法,不需要特别控制pH值,也不需加热加压等条件,不受特殊设备限制,工艺简单,工艺条件易控,能稳定得到单分散的纳米氧化钇粉体,并且成本低,易于工业化生产。

27 超高纯氧化钪的制备方法和应用。制备方法包括:对粗氧化钪或氯化钪进行酸溶;采用强酸进行调质,调质后采用萃取剂和/或萃淋树脂进行提纯;提纯后经沉淀得到超高纯氧化钪。不仅可实现氧化钪中稀土杂质元素和常见微量元素的去除,还可实现氧化钪中难除微量铀钍元素与微量杂质锆、钛的深度去除;而且操作过程简单,具备较强实操性,不涉及有机、弱碱或强碱反萃,不会因此造成钪损失,可降低初期设备投资成本与能源消耗。

28 由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球制备方法,制备工艺简单,反应条件温和,反应原料易得,无需添加任何表面活性剂,可以得到由纳米棒状结构组成的球状氧化钇粉末。该方法对不规则形貌结构氧化钇的形貌改进以及提升其在吸附催化领域的实际应用具有一定指导意义。

29 制备稀土氟氧化物的方法,在常温常压下将至少含有稀土氢氧化物的处理对象与含有氟离子的溶液混合,分离反应生成的沉淀并干燥所述沉淀,即得稀土氟氧化物。利用稀土氢氧化物与氟离子反应的原理,将稀土的主要存在形式为Nd(OH)3的钕铁硼超细粉废料与含氟废液反应,在回收钕铁硼超细粉废料中稀土的同时,降低了含氟酸液中的氟含量,实现了含氟酸液中的氟的再次利用;采用的方法回收稀土时,工艺流程简单,仅需一步沉淀就将钕铁硼超细粉废料中的稀土元素提取出来,且稀土的回收率高,可高于99%。

30 由粗制氢氧化钪制备超高纯氧化钪方法.从而将钪元素与钠和/或铵分离。通过复合萃取剂的萃取过程,将钪的伴生元素Th、Ti、U、Zr分离出去得到纯化氯化钪溶液,经加草酸转化为草酸钪沉淀后,通过焙烧的方式得到99.999%超高纯氧化钪。

31 固相烧结制备细小尺寸氧化钕纳米粒子的方法,属于稀土氧化物纳米材料制备技术领域,步骤为:按配比,将含Nd前驱体粉末与低沸点溶剂加热搅拌获得混合液;加入前驱体粉末质量的100~300倍的分散剂粉末,加热搅拌挥发低沸点溶剂,分散剂和前驱体析出,得到混合分散剂和含Nd前驱体粉末的原料;并放置在真空热处理炉中,无氧气氛下600~680℃固相烧结30~45min,获得烧结粉末;将其冷却至室温后,加入去离子水和无水乙醇混合液,离心收集超细氧化钕粒子。

32 黑色二氧化铈纳米材料及其制备方法,制备方案流程简单,成本低廉,实验条件较温和。所述的黑色二氧化铈纳米材料在室温下物化性质稳定,在紫外‑可见光区域具有优于浅色二氧化铈材料的吸收强度,在近红外区光的辐射下具有良好的光热转化性能。

33 有效提升氧化镝混合和澄清效果的工业加工工艺,解决了现有技术中通过静置沉淀来进行澄清,制备效率较为的缓慢,通过人工对原料进行搅拌,使得原料只能朝着一个方向进行转动,有可能导致反应不完全的问题。可以加快对氧化镝的澄清效率以及提高混合的效率和完全性,进而提高制备氧化镝的效率。

34 低维层状氧化钇纳米片及其制备方法,包括以下步骤:对六水氯化钇进行加热得到氯氧化钇晶体;将氯氧化钇晶体溶解于溶剂中进行离心处理得到氧化钇;将氯化钇进行退火得到低维层状氧化钇纳米片。产率高重复性好,且具有绿色环保的优点,同时制备的低维氧化钇纳米片具有较高的晶体质量;低维层状氧化钇纳米片作为稀土氧化物纳米材料,可控的合成高质量的层状氧化钇纳米片在电子学器件中具有深远的意义。

35 水热法合成纳米氧化铈的方法,方法工艺条件简单、成本低、对设备的要求低、绿色环保,而且操作程序连续可调,容易控制实验过程,所以易于工业化生产。

36 五元铈钕钇基高熵稀土氧化物及其制备方法,所述高熵氧化物的化学式为(CeNdYREIREII)2O3,其中REI、REII为La、Pr、Sm中的任意两种,且各稀土元素的含量均介于15%~25%之间,其晶体结构为方铁锰矿型。通过球磨和固相反应法制备了具有晶粒尺寸小、化学组成和结构均匀的粉体材料。提供的五元铈钕钇基高熵氧化物材料有望应用于电子传感器、微波介质陶瓷、电容器、热敏电阻等电子陶瓷材料、电池材料以及磁性材料等领域。

37 小粒度氧化铈的制备方法,方法提高小粒度氧化铈的制备效率,为大规模工业应用奠定原料基础,尤其同时具备高比表面积和均一粒径的氧化铈颗粒。

38 六边形片状稀土氧化铈的制备方法,该方法包含:将油酸钠水溶液和硝酸铈或氯化铈水溶液在室温下混合,形成疏水沉淀,向混合溶液中滴加氨水,滴加完成后继续搅拌,使疏水沉淀溶解,并形成亲水沉淀;然后,在180~200℃于密封条件下进行水热反应,反应时间为48~96h;待反应结束后,冷却,离心过滤,采用环己烷洗涤固体,干燥,得到前驱体;将前驱体在400~600℃煅烧,保温时间为1~30min,得到六边形片状稀土氧化铈。

39 稀土氧化物的制备方法。提供了的稀土氧化物的制备方法,制备方法通过控制制备过程中的助燃气和燃气的用量,在所述连续焙烧的过程中,系统中的CO能够充分与助燃气生成的NOx发生氧化还原反应,将NOx直接还原生成N2,有效降低了烟气中NOx气体的排放量。

40 疏松多孔纳米氧化铈的制备方法,采用微波引发流变相自蔓延反应制备,可以在有限的时间内大量合成产量稳定、粒径分布均匀的纳米氧化铈,为纳米氧化铈的快速、大量制备提供了一种新的方法。

41 氧化钆粉体的制备工艺,包括晶种制备、沉淀剂制备、沉淀过程、除杂过程、烘干过程、煅烧和表征测试。采用饱和溶液作晶种,通过加热尿素溶液分解氨气来进行分步沉淀,能够得到可控的微细粉末,最终的氧化钆粉体比表面积范围达10‑10.9m2/g。大比表面积的氧化钆粉体因其颗粒小、比表面积大,表面吸附力强,表面能大,化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面都具有特异的性能,能比较完美地提高陶瓷电容粉体电子元件的节能、环保、高效、轻巧的性能,为建设节能型、科技型社会提供了一条路径。

42 氧化稀土生产过程中碳‑氨循环利用的方法,所述氧化稀土生产过程包括有机相皂化、萃取、盐酸反萃、沉淀和煅烧的步骤,所述萃取和沉淀的过程中产生氨氮废水,所述沉淀和煅烧的过程中产生二氧化碳,将所述氨氮废水进行汽提蒸氨,得到氨水,将所得氨水、水与沉淀和煅烧过程中产生二氧化碳混合进行碳化,得到碳酸氢铵溶液,所得碳酸氢铵溶液返回沉淀步骤中作为沉淀剂使用。提供的方法能够实现氨氮废水的处理,还能减少二氧化碳排放量,降低碳酸氢铵的使用量,实现碳‑氨资源闭环利用,降低氧化稀土的制备成本。

43 燃烧室和燃烧合成超细氧化镧粉体的方法。在燃烧过程中,85%以上的镧盐被燃烧生成氧化镧,燃烧产物再经微波氧化煅烧,可将剩余的少量镧盐转化为氧化镧。提供的方法工艺简单、流程短、易于操作、成本低,所得超细氧化镧粉体分散性好、纯度高、粒径均匀。

44 氧化铈颗粒的制备方法,通过控制氧化铈颗粒的颗粒峰比率、氧化铈颗粒的前驱体材料的颗粒尺寸在一定范围内,使得应用于STI的CMP制程时,具有优良的移除速率和选择性,且具有不引起微划痕或使微划痕数量最小化的能力。

45 石墨烯量子点敏化层状氢氧化铽GQD‑LTbH的制备方法及由其制备的产品。本申请利用LRHs的层间限域空间作为反应器,原位合成了GQD,得到的GQD‑LTbH保持了硝酸根离子插层的层状氢氧化铽前驱体的层状结构,同时,GQD能够有效地将能量传递给层板中的Tb3+、敏化其发光。本申请得到的产品发光效率高,性能优良,符合实际应用要求。

46 纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法,首先制备出具有球形颗粒形貌,颗粒大小均匀,且分散性较好的纳米氧化镥;然后加入5%‑10%浓度的乙酸解聚研磨,调节粉体研磨后的PH值,并平衡颗粒之间的表面能,且乙酸能够起到空间位阻作用,使得体系更稳定,并达到最佳分散作用。最后进行气磨,对烘干造成的轻微团聚进行解聚。处理后的纳米氧化镥粒径D50:0.2‑0.25um,比表面为80m2/g左右,在水中分散较好,不易成团沉降,易添加使用,应用于材料利用率达到98%以上。

47 纳米稀土氧化物的制备方法,以一种不溶性稀土盐为原料,采取特殊的高温煅烧的工艺手段,得到的纳米稀土氧化物具有粒度尺寸小、粒度分布均匀、纯度高等特点。

48 纳米氧化钇的制备方法,以一种不溶性钇盐为原料,通过加入熔融盐,采取特殊的高温煅烧的工艺手段,得到的纳米氧化钇具有粒度尺寸小、粒度分布均匀、纯度高等特点。

49 纳米氧化镝的制备方法,以不溶性镝盐为原料,可以获得粒度尺寸小、粒度分布均匀的纳米氧化镝。还提供一种纳米氧化镝。

50 一种制备高纯氟氧化钇的方法,包括以下步骤:(1)向装有钇料液反应容器中加入沉淀剂,再加入HF溶液,将稀土沉淀完全;(2)老化1h后,用去离子水过滤洗涤至PH为6‑8;(3)转入烘箱烘干、灼烧、升温、保温,即得氟氧化钇。具有如下优点:1、工艺流程简单,能够实现规模化生产;2、绝对纯度高,具有一定特征形貌(粒子小而均匀、分散不团聚),能够满足特殊行业的
使用。

51 大比表面稀土氧化物粉体的制备方法,有效利用了氢氧化稀土和碳酸稀土的溶度积等性质以及二氧化碳均相碳化的方法,同时通过条件控制稀土沉淀产物的形貌结构,最终低成本、高效的获得了大比表面稀土氧化物粉体。

52 稀土氧化钕的制备方法,采用泡沫法,通过化学循环沉淀与添加剂协同作用,使制备出来的纳米氧化钕的粒度均一、矫顽力、表面能、可以满足要求,不受环境因素影响,使用传统碳酸钠沉淀通过普通水洗就能极大程度降低钠离子的含量,获得较高的表面能。便于放大生产,安全系数高。

53 由氢氧化钪中间品提纯精制高纯氧化钪的方法,针对氧化钪和杂质元素的特性差异,联合分段浸出和萃取的工艺,制备了高纯氧化钪,可极大的缩短工艺流程。

54 一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法。一种制备过程中增大浆料固含量和采用微波烧结,从而能制备出高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉,该方法工艺简单,没有化学反应,过程调节可控。

55 一种单分散性稀土氧化物超细粉的制备方法。该制备方法采用物理法,且利用两次干燥方式避免粉体硬团聚,是一种操作简单、结晶度高、适合大规模生产的单分散稀土氧化物超细粉的制备方法。

56 新型片堆积球形结构稀土硫氧化物及其制备方法和应用,利用过硫酸盐作为硫源及形貌调控剂,与稀土盐前驱体溶液混合均匀后通过水热法制得单分散、尺寸均一、片堆积球形结构的复合型稀土硫氧化物,再通过高温煅烧还原后,制得了性能优异的单一相型稀土硫氧化物。制备的稀土掺杂硫氧化物发光材料均具备较好的发光性能。

57 氧化钇纳米棒及其制备方法。先将可溶性钇盐溶于去离子水和乙醇的混合溶剂中,加入氨水调节体系的pH值;接着将溶液移入水热釜中,将水热釜密封后放入烘箱进行溶剂热反应,得到前驱体;最后,将前驱体置于马弗炉中煅烧,即得到Y2O3纳米棒。不需要任何模板剂,原材料易得,制备要求低,适合推广使用。制得的粉体具有稀土元素和纳米尺寸效应的双重特性,在催化、荧光、超导等领域具有潜在的应用价值。

58 解决现有高松装密度氧化轧生产中生产成本高、污染大的技术问题。

59 常规‑微波联合煅烧制备稀土氧化物的设备及方法。包括常规加热除湿、微波加热煅烧、余热释放步骤。利用常规加热对稀土盐除湿,后利用微波加热煅烧,能够解决稀土盐直接微波加热时低温区吸波性差,物料从室温升至分解温度耗时长的问题,具有制备效率高、能耗低的特点。

60 氧化镥薄膜的低成本、高效制备方法,通过合金液滴的滚动及合金气泡的方式制备了超薄的氧化镥薄膜。无高昂的设备、苛刻的条件、及复杂的操作,是一种氧化镥纳米材料的革新性制备方式。制得的超薄的氧化镥薄膜有效的解决了SiO2等材料等效栅氧化物厚度很难减小到3nm以下的缺点。克服优化了MOS晶体管的尺寸限制,不仅突破了材料方面的瓶颈,也极大地推进了后续氧化镥纳米材料的发展。

61 一种氢氧化铕纳米结构的可控合成方法,所述制备方法包括:以氯化铕和氢氧化钠为原料,通过水热合成技术控制性合成出七种氢氧化铕纳米结构,形貌分别为短六棱柱状、长六棱柱状、卷棒状、短棒状、长棒状、纳米束状以及纳米管状;所得的七种氢氧化铕纳米结构均具有良好的荧光性能,可为稀土荧光纳米材料的研制提供材料和技术。

62 闪烁晶体用氧化钇镥铈的制备方法,制备的氧化钇镥铈粉体具有稀土元素分布均匀、元素含量精准且可调等优点,可为LYSO、LuYAP等闪烁晶体的制备提供原料。

63 熔盐共沉法制备纳米氧化镨的方法。更容易控制粉体颗粒的形状和尺寸,合成的粉体具有特定的形貌。

64 纳盐沉淀制备单分散好的低钠纳米氧化镱的方法。通过钠盐化学沉淀方法制备低钠纳米氧化镱,制备过程中控制具体的工艺条件,并选择合适的硅烷偶联剂,结合两次焙烧,使制备出来的纳米氧化镱的粒度,钠离子含量及性能可以满足使用要求,具有广泛的应用前景,能提高陶瓷电容最高使用温度,增加高温下电容容值稳定性。

65 用于制备纳米稀土氧化物的原料的制备方法,具有流程短,能耗、辅材成本低的特点。

66 一种从荧光粉废料回收物中提取稀土氧化物的方法。通过加入双氧水后搅拌机构启动,罐体底部的加热机构在搅拌机构搅拌后启动加热,加快稀土氧化物的提取速度。

67 高比表面积二氧化铈的制备方法,运用水热合成法,制备的二氧化铈具有高比表面积的特性,比表面积达151.1961m2/g,孔径大小主要分布在2‑10nm之间;通过紫外‑可见光吸收光谱分析,表明了制备的高比表面积的偏细形棒状二氧化铈对罗丹明B具有很好的降解效果,光照140min降解率为94.5%,更一步证实了高比表面积二氧化铈良好的光催化降解性能。

68 萃沉联动生产低钙氧化镧产品的方法,通过采用萃取、沉淀联动的生产方法,萃取工序主要控制钙皂化度及稀土皂工艺参数及流程,沉淀工序主要控制碳酸钠、料液浓度及沉淀方式,最终达到降低氧化镧产品中的钙含量的目的,使煅烧后的氧化镧产品中钙含量小于0.05%,在未设置捞镧除钙萃取线的情况下,就能生产低钙氧化镧产品,减少了生产成本,克服了现有技术的不足的问题。

69 低温分解法制备稀土氧化物的方法,属于有色金属冶金领域。该方法以稀土氯化物、固体吸酸剂、水为原料,将其分别置于反应器的分解区、吸收区和挥发区,然后关闭反应器,并加热升温至目标温度,保温反应一定时间后,即可得到相应的稀土氧化物和碱或碱土氯化物。具有工艺简单、绿色高效、且所得稀土氧化物杂质含量低等优点,具有较好的产业化应用前景。

70 利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,属于有色金属冶金领域。该方法以稀土氯化物为原料,通过干燥脱水‑球磨活化后,使其在亚临界/超临界水蒸汽气氛中转化为相应的稀土氧化物。通过调控反应条件,获得粒度均一的超细稀土氧化物粉体。具有工艺简单、绿色高效、且所得稀土氧化物品质高等优点,具有较好的产业化应用前景。

71 稀土氧化物废渣回收稀土氧化物的方法,通过氧化焙烧及粉碎研磨、浓硫酸溶解、草酸沉淀、沉淀焚烧以及溶液处理四个步骤完成回收稀土氧化物,能有效地节省能源,并且可以有效地保护了环境和利用余热。

72 用于从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物的工艺,涉及荧光粉废料回收技术领域。该用于从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物的工艺,通过盐酸浸出以及加入碳酸钠焙烧的方式,便于提取难以浸出的稀土元素,效果明显,同时采用盐酸溶液与硫脲进行溶解的方式,使得稀土元素回收率得到了进一步提高,并且采用碱性溶液以及絮凝剂的配合方式,能够快速有效的除去溶液中的铁、硅、铝杂质,回收生产的稀土氧化物纯度得到了进一步提高。

73 氧化钇纳米粉体的水热制备方法,包括将可溶钇盐溶液A与碱性溶液B分别通过蠕动泵添加到反应容器C中,反应生成沉淀D;溶液A和溶液B滴加完成之后,将反应容器C中沉淀D过滤,洗涤,并与一定去离子水混合后加入水热反应装置F中;沉淀D在水热反应装置F中发生水热反应生成产物E;产物E经过过滤洗涤和干燥,得到最终产物氧化钇纳米粉体。工艺步骤简单,便于生产大量的氧化钇纳米粉体,制得的氧化钇成分为单一的纯相,且颗粒细小,适用于等离子刻蚀的耐腐蚀涂层。

74 一种制备不同形貌氧化钬纳米材料的方法,涉及制备氧化钬纳米材料的方法。要解决现有氧化钬纳米材料的制备方法不能通过对反应物的调节,实现对氧化钬纳米材料形貌的调控,合成步骤复杂及难度高,且无法合成纳米管形貌和三维结构氧化钬纳米材料,制备的氧化钬纳米片尺寸较厚,表面并无多孔结构的问题。



购买理由

高密度高强度石墨国内外研发现状

    美国POCO Graphite Inc 利用超细粉石墨材料在2500℃以上,压力作用下的蠕变特性,成功开发再结晶石墨。再结晶石墨是在高温高压下使多晶石墨晶粒长大并走向排列而得到的高密度材料,石墨体内的缺陷(砂眼、裂纹等)消失,体积密度可达到1. 85-2.15g/cm3


   日本住友金属公司用MCMB 成功研制体积密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本无机材料研究所在沥青的苯不溶物添加油和1, 2一苯并菲等高沸点有机化合物,加热至350-600,制成粒径>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型压力下成型,石墨化后得到高密度各向同性石墨。


  揭斐川电气公司用B阶缩合稠芳多核芳烃(COPNA)树脂为原料,在200 模压成型,固化后,再在400-500的条件下和非氧化性气氛中热压处理,经过后续工作得到高石墨化、导热性和导电性俱佳的高强高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。


与发达国家相比还有很大差距

      然而,尽管天然石墨是中国的优势矿物资源,储量、产量、国际贸易量均居世界前位,但中国的石墨产业布局严重畸形的局面却亟待改变。民进中央长期调研发现,长期以来国内石墨产业矿产资源资料落后,生产品级划分不严,浪费严重,基本上处于采选和初加工阶段,技术严重落后,产品绝大部分为普通中高炭矿产品。值得注意的是,日、美等发达国家将天然石墨作为战略资源,却利用中国的廉价原料,深加工成能够在电子、能源、环保、国防等领域应用的先进石墨材料,以极高的价格占领国际市场并返销中国。


      我国石墨主要出口国家分别是美国、日本、韩国、德国等,每年出口量占世界各国总出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨进口国,其中98%从我国进口,美国天然鳞片石墨完全依靠进口,其中48%来自我国。我国石墨初级产品的出口国又恰恰是我国高附加值石墨产品的进口国。在我国大量出口石墨初级产品的同时,美、日、韩等发达国家却早早把石墨列为战略资源,严格控制开采,以采代购



高纯石墨    发展高附加值石墨制品的关键

       中国生产的天然石墨产品中,绝大部分是最初级的加工产品。这些初级加工产品,都面临着产能过剩的问题,而产能过剩又压制了价格。伴随初级产品出口为主,中国石墨的高附加值产品研发和生产则明显缺失,随着科学技术的不断进步,高纯微细石墨的用途越来越广。普通的高碳石墨产品已不能满足原子能,核工业的飞速发展急需大量的高纯石墨。


       据2011年不完全统计,中国高纯石墨年需求量约为20万吨左右。国外以其技术优势在高纯石墨方面占据领先地位,并在石墨高技术产品方面对中国进行禁运。目前中国高纯石墨技术只能勉强达到纯度99.95%,而99.99%乃至以上的纯度只能全部依赖进口。2011年,中国天然石墨产量达到约80万吨,均价约为4000元/吨,产值约为32亿元。目前,进口99.99%以上高纯石墨的价格超过20万元/吨。其进出口由于技术壁垒导致的价差非常惊人


加强技术研发,提高产品质量

       高密度高强度石墨较传统石墨除了具有高密度,高强度的强度外,还具有良好的热稳定性。良好的热稳定性是使石墨高温使用中抗氧化性能大幅度提高,特别在模具行业,比传统石墨可延长20-50% 的寿命        


       对于中国石墨行业而言,技术进步是其发展的重心和关键。许多国家,尤其是一些发达国家,不断致力于提高技术水平来开发石墨新产品和新用途,甚至由于多年积累,已经形成寡头垄断的态势。例如氟化石墨主要由美、日、俄生产;膨胀石墨主要由美、日、德、法等国垄断;其中高纯膨胀石墨只有日本生产。


        近几年,我国涌现出许多石墨新技术和优秀科技成果,高纯石墨材料开发与应用取得了可喜的进步。只有不断依靠技术创新提高企业核心竞争力作为生存发展之道,不断培育技术人才,加大科技投入,提高科技转化、创新能力,才是石墨企业发展的根本。  为帮助国内石墨生产企业提高产品质量,发展高端产品,我们特收集整理精选了本专集资料。






    


    

内容介绍

                        石墨提纯 现有工艺存在缺陷


     随着技术的不断发展,通过选矿工艺得到的鳞片状高碳石墨产品己不能满足某些高新行业的要求,因此需要进一步提高石墨的纯度。目前,国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中,酸碱法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法,高温提纯法属于物理提纯法   


       1、 浮选法:是利用石墨的可浮性对石墨进行富集提纯,适应于可浮性好的天然鳞片状石墨,石墨原矿经浮选后最终精矿品位通常为90%左右,有时可达94%~95% 。使用此法提纯石墨只能使石墨的品位得到有限的提高,是因为部分硅酸盐矿物和钾、钠、钙、镁、铝等化合物里极细粒状浸染在石墨鳞片中,即使细磨也不能完全单体解离,所以采用选矿方法难以彻底除去这部分杂质。        


       2、 酸碱法:是当今我国高纯石墨厂家中应用最广泛的方法,其原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀进行锻烧,在500-700℃氯化焙烧法的高温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的;另一部分杂质如金属的氧化物等,经过碱熔后仍保留在石墨中,将脱硅后的产物用酸浸出,使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属盐,而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相,再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离,从而达到提纯的目的。但是此种提纯方法的缺点在于需要高温锻烧,设备腐蚀严重,石墨流失量大以及废水污染严重,且难以生产碳含量99.9%及以上的高纯石墨。        


       3、 氢氟酸提纯法:是利用氢氟酸能与石墨中几乎所有的杂质反应生成溶于水的化合物及挥发物,然后用水冲洗除去杂质化合物,从而达到提纯的目的。使用氢氟酸法提纯石墨,除杂效率高、能耗低,提纯所得的石墨品位高、对石墨的性能影响小。但由于氢氟酸有剧毒和强腐蚀性,生产过程中必须有严格的安全防护措施,对于设备要求严格导致成本升高;另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强,需要严格处理后才能排放,环保环节的投入又使氢氟酸法的成本大大增加,如污水处理稍不到位,会对环境造成巨大污染。      


       4、氯化焙烧法是将石墨矿石在一定高温和特定的气氛下焙烧,再通入氯气进行化学反应,使石墨中的杂质进行氧化反应,生成熔沸点较低的气相或凝聚物的氯化物及络合物逸出,从而达到提纯的目的。由于氯气的毒性、严重腐蚀性和污染环境等因素,在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。


       5、高温法提纯石墨,是因为石墨是自然界中熔点、沸点最高的物质之一,熔点为3850 士50℃,沸点为4500℃,远高于所含杂质的熔沸点,它的这一特性正是高温法提纯石墨的理论基础。将石墨粉直接装入石墨士甘锅,在通入惰性保护气体和少量氟利昂气体的纯化炉中加热到2300~3000℃,保持一段时间,石墨中的杂质因气化而溢出,从而实现石墨的提纯。虽然高温法能够生产99.99%以上的超高纯石墨,但因锻烧温度极高,须专门设计建造高温炉,设备昂贵、投资巨大,对电力口热技术要求严格,需隔绝空气,否则石墨在热空气中升温到450℃时就开始被氧化,温度越高,石墨的损失就越大。这种设备的热效率不高,电耗极大,电费高昂也使这种方法的应用范围极为有限,只有对石墨质量要求非常高的特殊行业(如国防、航天等)才采用高温法小批量生产高纯石墨。


      (二) 能耗石墨提纯技术 国内最新研制

     据恒志信网消息:针对石墨提纯现有技术存在的问题。武汉工程大学研制成功一种对天然石墨进行高纯度提纯的方法及装置。该方法能耗低,所得到的石墨的纯度高,其装置简单。


       与现有技术相比,新工艺的有益效果是:

       1、工艺新颖、装置简单、能耗低、升温迅速,是采用等离子体炬加热技术,利用热等离子体局部超过4000℃的高温,使石墨原料中的杂质在短时间内充分气化,实现提纯石墨目的,可以实现石墨的连续提纯。


       2、原理与现行高温提纯法一致,但由于是将石墨粉直接送入具有极高温度的等离子体焰流中直接加热,因此热利用率极高。而采用现有高温炉提纯,热能除了加热物料外更多的是在加热炉体,并被散发到环境中。

   

       3、采用新技术工艺,石墨的纯度高(碳质量含量≥98.7%)。初始碳质量含量90% 、粒度100目的石墨,经过一次提纯后碳质量含量98.7% ;经过第二次提纯碳质量含量99.5% 经过第三次提纯碳质量含量99.9%;如再经过几次循环石墨提纯到碳质量含量99.99%。


      资料中详细描述石墨提纯的方法及其装置,其能耗远低于现行高温提纯法。石墨的纯度高,装置简单。


       三)天然隐晶质石墨(矿)剥离提纯方法

       天然隐晶质石墨是我国的优势矿产资源之一,主要用于铸造、石墨电极、电池碳棒、耐火材料、铅笔和增碳剂等方面。隐晶质石墨晶体极小,石墨颗粒嵌于粘土中,很难分离。由于隐晶质石墨原矿品位高(一般含碳60%-80%),部分可达95%,平均粒径。.01-0.1μm,用肉眼很难辨别,故称隐晶质石墨,俗称土状石墨。与鳞片石墨相比,土状石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提纯技术难度大,使其应用范围受到极大限制。在我国,通常都是将开采出来的石墨矿石经过简单子选后,直接粉碎成产品出售。因此天然隐晶质石墨资源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成资源的浪费。鉴于天然隐晶质石墨的技术含量和附加值极低,而我国市场需要的高纯超细石墨则多数依赖进口,开展天然隐晶质石墨的提纯新方法尤为紧迫。


      据恒志信网消息:湖南大学最新研制成功天然隐晶质石墨的提纯新方法,解决了现有技术中天然石墨矿,特别是隐晶质石墨提纯技术难度大、成本高、污染大、资源浪费严重的问题,适用于不同品味、不同矿质的天然石墨的提纯,且成本低,环境污染小,低能耗,简单易行,具有广泛的应用前景。


       天然隐晶质石墨的提纯新方法具有如下优点:

       1、新技术所采用的插层剂原料价格低,可循环使用或回收利用。


       2、新技术对石墨结构无明显破坏,也不会产生明显缺陷,对大尺寸鳞片石墨具有保护作用。


       3、新技术所生产的产品多元化(高碳石墨、高纯石墨、石墨烯和石墨烯纳米片) ,可根据市场需求调整产品结构。


       4、新技术可在现有石墨浮边生产线上增添一定工艺设备进行实施,工艺简单,设备要求低,条件温和,成本低。


       5、新技术不使用酸和碱,污染物产生少,对环境友好。


       6、新技术适用于不同的固定碳含量的天然石墨矿,也可用于与辉钼矿的剥离提纯。


       技术指标:原料:高碳隐晶质石墨粉(固定碳含量为43.2% 200目)

       成品:高纯石墨(碳含量99.95% ),石墨回收率72% 。


     【资料描述】

     资料中详细描述了天然隐晶质石墨的提纯新方法、矿浆液调制方法、超声剥离的矿浆液、浮选、提纯等等步骤、以及生产实施例等等。





           纯度≥99.999% 天然石墨高温提纯新技

      

   【石墨高温提纯技术背景

      石墨作为工业原料,尤其在一些特殊行业以及原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等高新技术工业,不但对石墨的碳含量要求极高,同时也要求在石墨的成分中不能含有过多的微量元素,必须是99.9%以上的高纯度石墨,然而现在一般的天然石墨含碳量均无法满足这些行业对高纯度石墨的要求,目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能,从而使用高温电热法提高石墨纯度,由于此工艺复杂,需要建设大型电炉,电力资源浪费严重,同时需要不断通入惰性气体,造成成本高昂。尤其重要一点,是当石墨纯度达到99.93%时,己达到极限,无法使石墨的固定碳含量继续提高。目前对于氯气提纯尚未形成工业化生产。


      现有技术存在工艺复杂、对原料的颗粒选择过大等缺点。国内外有采用高温提纯天然鳞片石墨,即将天然石墨装入己石墨化过的石墨士甘塌内进行石墨化提纯,利用石墨士甘锅具有良好的导电、导热以及耐高温特性,石墨灰粉2700度以上高温气化逸出,该方法能将纯度提高至99.99% 以上,但高温石墨纯化存在纯化时间长、工艺流程复杂、要求较高的温度同时严重浪费电力资源,然而化学提纯石墨的方法由于工艺落后,对于小颗粒的石墨不能较好的回收,对环境造成污染,并且纯度亦不能满足市场对产品的需求。

         

     【高纯度天然石墨的提纯新方法 研制成功】

    据恒志信网消息:针对上述现有技术存在的问题中。国内新研制成功一种纯度高、工艺简单、节省电力资源、利于石墨回收的高纯度天然石墨的提纯方法。是采用高温提纯石墨的方法,经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨,利用氧化剂、络合剂与天然石墨进行反应,去除原料中杂质,得到微量元素含量低,性能稳定的石墨。新工艺对含碳量>60%的石墨原料进行纯化,得到纯度大于99.9991%,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨,具有工艺简单,易于操作,生产效率高,耗电量低,不需要大型的加工设备,节约生产成本。


   【新技术优点

      在石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


       1、新提纯工艺利用氧化剂和络合剂与天然石墨原料进行化学反应,去除原料中Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO 等杂质,从而生产出微量元素含量低,性能稳定的产品。而现有国内石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


      2、目前国内大多在提纯过程中采用自来水用于石墨的提纯工艺中,由于一般的水质中均含有Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等离子物质,不利于去除石墨中本身所含有的Si02 A1203 MgO CaO P205 、CuO等杂质,新技术方案的工艺中采用经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子的纯水,更好的去除石墨中所含有的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+ 等杂质离子,同时可以使石墨中的pH 值达到6.4-6.9 。从而得到纯度高达99.999% 以上,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨。
 

      3、新技术方案工艺中将反应釜内的温度加热至85-90℃,可以是石墨与所加入的氢氟酸、盐酸、硝酸和乙二胺四乙酸与石墨中的所含的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子能够进行充分的化学反应,通过洗涤、脱水后,去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,新技术方案中所选用的温度范围,并按照所述的温度范围进行提纯,能够使提纯达到最佳效果。络合剂具有分散、悬浮作用和很强的络合能力,在较小用量甚至极小用量就能达到需要的络合程度,络合剂还能有Ca2+、Mg2+等金属离子发生络合,形成金属络合物,从而达到去除金属离子的目的。


      4、新技术方案工艺中加入的络合剂能是络合剂与石墨中的Ca2+Mg2+等离子发生络合,形成金属络合物,通过洗涤、脱水去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,技术方案选用合适的络合剂,并按照所述的比例加入进行提纯够进一步提高纯化的效果.


      5、新技术工艺可对粒度为100-10000目,含碳量>60% 的石墨原料进行纯化,得到纯度为99.999% 的石墨成品,具有工艺简单,易于操作,反应时间短,生产效率高,耗电量低,在提纯过程中不需要大型的加工设备,节约生产成本。所得产品可应用于电子工业、国防尖端工业、化学分析工业、核工业、航天工业等高科技领域。


       【高纯度天然石墨的提纯方法】部分摘要


    提纯步骤为:

    步骤一、取含碳量>60% 的石墨400公斤,放入反应釜Ⅰ内,按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氢氟酸(浓度40%)、2公斤硝酸(浓度98%)。盐酸(浓度30%),后加入100L水,开机搅拌,转速200转/分钟,搅拌时间20分钟;
        

    步骤二、升温反应,开启反应釜上温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应4小时,反应过程中每隔50分钟搅拌一次,每次搅拌时间3分钟,搅拌速度200转/分钟,反应完成后,再静置3小时,静置完成后排出反应釜内尾气,制得混合料浆A;


    步骤三、将混合料浆A 置入冷却塔Ⅱ内,向冷却塔Ⅱ内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水,形成混合料浆A-2,边注水边搅拌,搅拌速度200转/分钟,搅拌至冷却塔II内的温度降至35℃止,完成降温后,打开冷却塔II 的放料阀,将混合料浆A-2 置入洗涤器Ⅲ内;


    步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器Ⅲ中后,向洗涤器Ⅲ中注入纯水,边注水边洗涤,洗涤器Ⅲ的洗涤转速500转/分钟,洗涤至混合料浆A-2 的pH值呈6.4止,后将洗涤器III的转速设置为1000转/分钟,进行离心脱水,脱水至混合料浆A-2的含水量为20%止,停止脱水,制得混合料浆B;


    步骤五、混合料浆B 重新放入反应釜Ⅰ内,按石墨重量百分比加入80公斤硫酸(浓度98%)、40公斤氢氟酸(浓度40%),然后加入纯水100L,搅拌20分钟,搅拌速度为200转/分钟;


    步骤六、第二次升温反应,开启反应釜的温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应2小时,反应过程中每隔1小时进行一次搅拌,每次搅拌时间3分钟,每次搅拌速度为200转/分钟,反应结束后,关闭电源,打开反应釜I 上的尾气排放阀,将反应釜I内的废气排出,制得混合料浆C;


      步骤七、
步骤八、步骤九、步骤十、步骤十一、步骤十二

         ...............略      详细步骤请见本资料专集


       步骤十三、将脱水后的混合料浆H 送至烘干设备上烘干,烘干温度为150-350 ℃,烘干后的含水量<0.1% ,碳含量为99.9991% -99.9995%,制得产品;

      

     【资料描述

    资料中详细描述了高纯度天然石墨的提纯技术的制备方法、现有技术所存在的问题,性能和优点、实施例等等。

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