高性能膨胀石墨、可膨胀石墨制备技术工艺配方资料精选
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2024新版《高性能膨胀石墨、可膨胀石墨制造工艺配方精选汇编》
本篇专辑精选收录了国内关于高性能等静压、各向同性石墨制备配方、工艺技术资料。涉及国内著名公司、科研单位、知名企业的最新技术全文资料,工艺配方详尽,技术含量高、环保性强,符合国家标准是从事高性能、高质量、产品加工研究生产单位提高产品质量、开发新产品的重要情报资料。
资料中包括制造原料组成、生产工艺、制造配方、产品性能测试及标准、解决的现有技术存在具体问题、产品制作实施例等等,是企业提高产品质量和发展新产品的重要、实用、超值和难得的技术资料。
【资料页数】807页
【项目数量】70项
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1 一种三代半导体用等静压石墨坩埚
包括等静压石墨坩埚主体和底座,等静压石墨坩埚主体的表面开设有漏口,底座的上表面固定连接有多个对称设置的固定块,多个固定块的上表面共同固定连接有支撑座,支撑座的表面设置有插块,等静压石墨坩埚主体的下表面开设有供插块插入且适配的插槽,底座的上表面设置有放置板,该三代半导体用等静压石墨坩埚,不用借助外界的机械固定架,通过移动块二的移动和铰接板的配合使用,即可使得等静压石墨坩埚主体倾斜出料,以能够等静压石墨坩埚主体内熔炼完成后半导体材料倒出,相较于传统的借助机械固定架的出料方式,操作便捷,结构简单且自重低,安全性能高。
2 一种半导体大硅片制造用等静压石墨制备加压焙烧炉
解决了现有焙烧炉不能高效的对大批量材料进行加工的问题,由上材料收集框、第一下材料收集框和第二下材料收集框同时对材料进行堆积并存放材料,避免大量材料同时堆积,便于使用者的使用。
3 一种超声波刻蚀的等静压石墨提升强度焙烧炉
包括焙烧炉保温外壳,所述焙烧炉保温外壳的内部固定连接有焙烧炉,所述焙烧炉,所述焙烧炉的内部安装有多向活动机构;所述多向活动机构包括安装在焙烧炉内部的融合重力滚球。采用多向活动机构在重力作用下融合重力滚球在支撑轴杆外壁滚动,联动支块带动凹形嵌槽环在环槽盖板内部的环形槽中旋转切换方向,联动环槽轴带动联动套接环旋转切换角度,支撑轴杆带动融合重力滚球在焙烧炉内部多方向无规则挤压滚动,大幅度提高焙烧效率,并且提升超声波刻蚀的等静压石墨提升强度。
4 一种等静压石墨检验工艺
包括检验装置和清理装置,所述的清理装置包括检测箱和清理机构,检测箱密封设置,清理机构包括正压组件和负压组件,正压组件用于将具有一定压力的气流吹向待测品,用以将待测品上附着的杂质去除,所述的负压组件用于对所述的检测箱内的空气进行抽吸。具有能够降低等静压石墨被误判的概率的优点。
5 一种光伏用等静压石墨及其制备方法和应用
制备方法包括如下步骤:将石油焦、沥青焦、炭黑、改性沥青、改性碳纤维混捏均匀后进行二次磨粉处理,然后压制成型,焙烧后用中温沥青浸渍,二次焙烧,最后石墨化处理,得到等静压石墨;制备所得石墨材料抗折强度为56~61MPa,抗压强度为104~112MPa,肖氏硬度为63~71HSD,电阻率为8.5~9.7μΩ·m,导热系数为115~124W/m·K,产品均匀性好,热膨胀系数低,具有各向同性,耐化学腐蚀性强,导热性能和导电性能良好,具有优异的机械加工性能。
6 一种三代半导体用等静压石墨连续高温设备
包括:底座;通过驱动部件的运转,在传动机构的作用下,带动石墨坩埚与搅拌件进行同步反向转动;通过传动机构的运转,在滑动部件的作用下,带动石墨坩埚进行前后的持续摆动。具备了能对碳化硅料粉通过正反转进行搅拌和混合,还能对其进行摆动摇晃和竖向抬升翻转,进而使得碳化硅料粉进行快速的流动能与热量进行充分的接触,以保证加热的质量,且还能加速石墨坩埚外部的热量流动速度,以提高热量分布的均匀性,还能同步的对石墨坩埚的内部和外部进行同步的加热,使得最终的结晶体质量更佳,具备了实用性更佳的效果。
7 一种等静压石墨生产工艺及控制系统
包括如下步骤,原料、磨粉、混捏、破碎、磨粉、筛分、等静压成型、一次焙烧、浸渍、二次焙烧和石墨化,在混捏步骤和破碎步骤之间还设有轧片步骤,所述的轧片步骤包括,成型步骤,定型步骤和冷却步骤,所述的成型步骤用于使经过混捏的糊料呈板状排布,所述的定型步骤用于使板状排布的糊料上压出纹路,所述的冷却步骤用于对定型步骤后的糊料进行冷却。本申请具有生产效率较高的优点。
8 一种降低等静压石墨制品粘结剂沥青用量的方法
步骤:A、破碎,将改质沥青破碎至3‑5μm,B、常温混合,将步骤A中的改质沥青干粉与石油焦粉放入混料设备中进行混合,C、升温混捏,将步骤B中的混合干粉放入混捏设备中进行混捏,混捏过程中经过多次挤压和破碎。解决或至少减轻目前的等静压石墨生产工艺中粘结剂沥青用量的提高加大了焙烧难度,焙烧合格率较低的问题,提供一种降低等静压石墨制品粘结剂沥青用量的方法。
9 一种冷等静压石墨智能进出料装置
包括浸渍进送端主体架、推进驱动部、浸渍模具、支撑限高杆,推进驱动部安装于所述浸渍进送端主体架顶端,浸渍模具位于所述推进驱动部上方,支撑限高杆固定连接于所述浸渍进送端主体架顶端,浸渍模具下方设有封堵承托盘;通过水平方向限位部和环状焙烧端卡合部等部件的配合,使得石墨制品的进出料工作可以稳定进行,且在石墨制品浸渍工作结束后从浸渍模具内部脱出时,由于浸渍模具和封堵承托盘大小适配,使得封堵承托盘会将石墨制品附着在浸渍模具内壁的粘结剂刮除,从而避免熔融状态的粘结剂附着在浸渍模具的内壁对石墨制品以及下次浸渍工作造成影响。
10 一种等静压石墨机加工检验系统
包括粗检模块、精检模块、控制模块和通知模块,所述的粗检模块用于对等静压石墨进行重量称量,并将检测出的重量数据发送至控制模块,控制模块在接收到粗检模块所发送的重量数据后与标准值进行比较。若不相同,发送采集信号至精检模块,精检模块在接受到采集信号后,对等静压石墨进行图像采集,并将采集到的图片发送至控制模块,控制模块在接收到精检模块所发送的图片后,进行判断,若与标准不同,将图片发送至通知模块进行显示。本申请具有能够降低漏检概率的优点。
11 一种制备等静压石墨制品的浸渍装置
包括制备处理机壳,制备处理机壳的内侧设有升温内承载箱、气流抬升分离框架组件、抬升点引流组件和浸润逐级提升组件,升温内承载箱固定连接于所述制备处理机壳的内侧用于形成浸润时的封闭空间;在预热温控箱及升温内承载箱同时完成预热后,过提升驱动件依次抬升制品摆置框架的所处高度位于第一抬升隔框和第二抬升隔框位置,进而使纵向排布的进通调控管组将底部产生的热气流向第一抬升隔框和第二抬升隔框与制品摆置框架之间形成的封闭空间逐级调节,进而可在制品达到处理过程中的升温时间段后,通过压缩加热空间来加速其热量循环效率,保持其浸入焙烧时升温热量的速率需求。
12 一种三代半导体用等静压石墨舟用支撑舟脚
涉及石墨舟技术领域,包括舟体、舟脚、电极块、支撑柱、浮动套、空心套;多个水平穿设于空心套上的刮板,刮板在空心套上能自由滑动;用于在空心套朝上移动时,能够驱动多个刮板沿空心套径向运动的驱动部;用于在空心套朝上移动时,驱动刮板绕支撑柱轴向旋转的旋转部。当舟体放置于管式PECVD设备内时,随着舟体的下放,空心套将相对舟脚朝上移动,将由旋转部驱动多个刮板绕支撑柱的轴向旋转,使得多个刮板能够旋转并对管式PECVD设备的电极座表面进行清理,进而将电极座表面氮化硅粉末及碎片刮出且远离舟脚,使得能够避免氮化硅粉末或碎片与舟脚接触,进而造成舟脚与电极座接触不良的现象。
13 一种等静压石墨生产用筛选装置
包括支撑腔,支撑腔上设有倾斜设置的筛选腔,筛选腔低位的一端设有加料口;所述支撑腔内设有沿倾斜方向往复直线运动的同时并沿倾斜方向的垂直方向上下运动的晃动腔,晃动腔设于筛选腔下方;所述晃动腔上转动连接有导流腔,导流腔随晃动腔向加料口方向运动而顺时针转动,导流腔随晃动腔远离加料口方向运动而逆时针转动;解决了现有筛选装置在使用时,过滤网筛选效果较差的问题。
14 一种等静压石墨生坯吊装组件
针对传统的夹爪吊运,这种吊运方式费时费力,还容易将石墨生坯的拐角碰损,现提出以下方案,包括两个直径和厚度均相同的第一吊盘和第二吊盘,所述第一吊盘和第二吊盘的圆周边缘处均开有大于等于八个对应的异形穿孔,异形穿孔的数量为偶数个,且第一吊盘和第二吊盘之间对应的异形穿孔之间穿插有短吊杆,短吊杆的两端分别与第一吊盘和第二吊盘可拆卸固定连接,可以在吊运石墨生坯的时候,将其稳固的限制在四根短吊杆或者四根长吊杆之间,无需用复杂的绳索捆绑,也无需用辅助夹具来大力夹持,避免对石墨生坯表面棱角处的损毁。
15 一种大规格等静压石墨生产工艺
包括如下步骤,磨粉、混捏、二次磨粉、成型、焙烧、浸渍、石墨化和清理,在清理步骤中,包括识别设备,所述的识别设备包括图像采集模块、判断模块、提示模块、背板和移动组件,所述的移动组件用于带动所述的背板移动至毛坯的内部,所述的图像采集模块用于对毛坯进行图像采集并将采集到的图像发送至判断模块,所述的判断模块在接收到图像采集模块所发送的图片后,进行判断,若不符合标准,发送提示信号至提示模块。本申请具有效率较高,漏检率较低的优点。
16 一种用于三代半导体等静压石墨纯化设备
包括用于支撑的底座,底座上设置有传送纯化组件,所述传送纯化组件包括若干个用于支撑的支撑架,且各所述支撑架均设置在底座顶部并与底座可拆卸连接。通过各个结构的相应配合使用,原料在网筒内位移的同时对其进行打磨,对原料进行磨塑使其形成较为统一大小的料块,增加其可压性,施加较低的压力,以进一步增强石墨的致密性和内部结构,在高温高压的条件下,将石墨原料中的杂质分解以及孔隙内的气体,从而减小石墨材料的缺陷。
17 一种等静压石墨生产系统
包括成板模块和冷却模块,所述的成板模块用于将糊料压制成薄片状,所述的冷却模块用于对薄片状的糊料进行冷却。所述的成板模块包括按压辊和按压板,按压板上设有若干个通孔。所述的冷却模块包括负压冷却筒,所述的负压冷却筒上设有出气口和进气口,所述的出气口和负压设备相连接,所述的进气口用于使冷却气体进入至负压冷却筒内。具有对糊料的冷却效果较好,缩短冷却耗时的优点。
18 一种高密度等静压石墨的制备方法
包括将煅烧后的石油焦或沥青焦原料破碎,获得粒径10‑20μm的原料粉;将原料粉、粘结剂和添加剂投入混捏设备,混合均匀并预热到150℃,混捏时间大于60min,之后对完成混捏的冷却糊料进行二次破碎,获得糊料粉;将糊料粉投入模具内,压力控制在100‑200MPa并保持压力20‑60min,泄压获得生坯;将获得的生坯进行焙烧、浸渍循环处理两次以上,获得半成品;将半成品置入石墨化设备并加热2200‑2800℃进行石墨化处理,获得石墨化产品;将石墨化产品置于卤素气氛中并加热至1900‑2800℃,获得等静压石墨。利用多次焙烧浸渍循环处理,可以有效提高密度和降低气孔率,用以解决微气孔缺陷。
19 一种等静压石墨生产用烟气处理系统
包括用作烟气中粉尘去除的布袋除尘器、两组烟气预处理的消耗处理罐和有毒烟气处理的氧化反应罐,上述组件按照布袋除尘器、消耗处理罐、氧化反应罐和消耗处理罐的顺序由连通管连接;消耗处理罐包括处理罐一和处理罐二,处理罐一和处理罐二均包括处理罐体和处理罐盖。使用氧化反应罐对一氧化碳分散式氧化处理方式,在小空间内进行燃烧反应,尽可能的使CO去除,相较于传统的燃烧式去除CO方式,不仅保证待处理烟气中CO的去除率,而且可降低烟气处理时空气消耗量,将烟气中组分处理至剩余氮气和水蒸气进行排离,符合各类烟气、尾气排放标准。
20 一种短流程制备高性能等静压石墨的方法
包括如下步骤,配料步骤、热混步骤、冷混步骤、二次磨粉步骤、成型步骤、焙烧步骤、浸渍步骤、石墨化步骤和提纯步骤,在焙烧步骤中,包括抽吸装置和过滤装置,过滤装置包括过滤机构和容杂腔,所述的抽吸装置用于对硅砂进行抽吸,过滤机构用于对抽吸出的硅砂进行过滤,板结物位于容杂腔内。具有便于对板结的硅砂进行剔除的优点。
21 一种用于细结构高密度大规格等静压石墨的浸渍方法
包括:将等静压石墨产品增压至4bar,增温至250~270℃,保温保压后,抽真空处理达到‑0.99bar的低压,之后通入液态沥青浸渍,并加压至12bar,并保压4~8小时,保压后,二次加压至40~50bar,再次保压,保压后,抽出液态沥青回用,对等静压石墨产品进行冷却,得到浸渍后的等静压石墨产品,该等静压石墨产品规格可达1.5m,且产品增重率达到15~18%,气孔填充率达到90%,浸渍密度达到1.8g/m3,浸渍的深度与均匀度均达到100%。
22 一种提高规整度的冷等静压石墨制品模具的使用方法
根据需要制作的等静压石墨制品的尺寸裁剪制作好两块面板、两块侧板、一块顶部盖板以及一块底部盖板,采用透明胶带将两块面板、两块侧板以及一块底部盖板的连接位置粘贴,粘贴后形成一个顶部带有开口的方形空腔结构,然后将制作等静压石墨制品的填充料填充到该方形空腔结构内,最后将一块顶部盖板通过透明胶带粘贴到填充有填充料的该方形空腔结构顶部,内模具制作完成;采用外部壳体配合一次性使用的内模具代替传统的上皮套内磨具和下皮套内磨具,不在需要再次剪切即可一次成型得到预设坯料形状,节省了原材料,整体成品规整度高,产品外观度好。
23 一种模板法制备低密度多级孔等静压石墨材料的方法
石墨制备体系中添加耐热使用温度≥150℃的高分子化合物作为多级孔模板,借助其在坯料成型和坯料低温结构稳定化处理时的热稳定性和高强度,与焦粉骨料、沥青骨架,共同搭建多级孔结构,在高温处理时分解保留骨架炭,从而得到多级孔炭材料,再经石墨化制得1.25g/cm<supgt;3</supgt;≥密度≥1.0g/cm<supgt;3</supgt;的低密度多级孔石墨。采用模板法调控等静压炭/石墨孔结构,具有工艺简单,成本低廉,结构可控等优势,极易工业化推广,可广泛用于电离室壁、催化剂载体、反应器、散热器、反应堆吸附、蒸发器、气体分配器等特殊应用领域。
24 一种等静压石墨废料短流程制备特种石墨材料的方法
包括:对石墨废粉进行预处理以得到D50为3~10μm的石墨粉;将石墨粉、含硫交联剂1和油酸1投入混捏锅,脱除水分后,再将粘结剂1熔化后加入混捏锅进行混捏,经轧片、破碎磨粉、压制成型,然后加压低温碳化处理,再经破碎磨粉、过筛得到低温碳化粉体A;将锻后焦粉、含硫交联剂2和油酸2投入混捏锅,脱除水分后升温,再将粘结剂2熔化后加入混捏锅进行混捏,按上述方法得到低温碳化粉体B;最后采用低温碳化粉体A、低温碳化粉体B、溶剂预处理生焦粉和高残碳改制沥青制备特种石墨材料。能有效提高石墨废粉的附加值和使用量,并且制备得到的石墨材料具有优异的抗折强度和抗压强度。
25 一种Mn基石墨复合型等静压导电高分子材料及其制备方法
步骤:获取满足指标条件的各组分‑第一次混料‑第一次预成型及工艺处理‑第二次混料‑第二次预成型‑等静压成型及工艺处理‑石墨化处理,基于上述步骤制成Mn基石墨复合型等静压导电高分子材料,通过制成的Mn基石墨复合型等静压导电高分子材料,结构均匀细腻,体积密度高,理化指标优良;通过浸Mn工艺技术,增强了材料的电导率和机械强度且磨损小,耐高温,导热性强,具有优异的耐腐蚀效果,提高了材料的使用寿命以及稳定性。
26 一种大规格等静压石墨筒料及其制备方法
其原料为二次焦50‑80份、粘结剂30‑60份、高纯鳞片石墨粉0‑10重量份。通过将二次焦与高纯鳞片石墨粉混合后,加入经过原材料优化的粘结剂进行混捏,再将产物经过冷却造粒后研磨,置入特殊结构的橡胶套中,该橡胶套可以保证后续等静压成型过程中,受到内外两个方向的等静压力,从而提高等静压石墨内外均匀性,提高产品质量,最后通过使用优化的焙烧与石墨化工艺,得到了尺寸更大的等静压石墨筒料的基础上,还使结构致密、均匀性、体积密度、机械强度、各向同性度得到提高。
27 一种制备等静压石墨制品的焙烧方法及其制品
为解决为了产品质量牺牲升温速率导致生产时间延长、生产效益降低的问题;本发明包括将生胚装入焙烧炉并通入氮气,维持一定压力,以1.5‑3.5℃/h的升温速率升温至250℃后,抽真空到一定真空度后,通入焙烧过程中缩聚反应生成气体中的任意一种或多种,并控制焙烧炉内真空度在70‑100kpa,以0.5‑6.0℃/h的升温速率升温至550℃,向焙烧炉中通入氮气,维持炉内微正压,以2‑8℃/h的升温速率升温到900℃,保温2‑16h后以3‑10℃/h的速率降温,冷却至常温后出炉;可在较快的升温速率下,保证石墨制品的产品合格率,实现焙烧时间的大幅减少,降低了生产成本。
28 一种等静压石墨制品的浸渍方法及其制品
为解决现有方法对焙烧后的石墨制品疏通气孔效果还有待提升且气孔中残留杂质除去效果不够好的问题;本发明包括将等静压石墨焙烧品表面清理后放入浸渍罐,加热到一定温度后抽真空,保持一定时间后,向浸渍罐中输入液态中温煤沥青浸没产品并加热,温度达到后氮气加压并保压一定时间,保持温度不变泄压,同时输送回中温煤沥青,浸渍罐抽真空,将产品内部浸入的中温煤沥青排出,保持真空一段时间后输入液态高温煤沥青浸没产品,加热到一定温度后加压保压一段时间后,降到一定温度后泄压,输送回沥青后继续冷却至常温;有利于提高浸渍增重率,能减少气孔残留杂质。
29 等静压石墨的生产工艺、等静压石墨及应用
该生产工艺包括下述步骤:A、将煅后石油焦和氟化沥青混合后经混捏和粗碎得到粗碎物料;B、将所述粗碎物料粉碎后进行冷等静压成型得到生制品;C、将所述生制品进行焙烧浸渍循环后经最终焙烧得到等静压石墨半成品;D、对所述等静压石墨半成品在2300℃~2500℃石墨化60h~70h得到所述等静压石墨。该生产工艺使用氟化沥青在焙烧过程中释放出氟气,与焙烧品中的金属杂质反应生成金属氟化物逸出,经进一步石墨化得到超高纯且成分均一等静压石墨。
30 一种采用福速达(FPP)工艺制备等静压石墨的方法
涉及一种高强度细颗粒等静压石墨的制备技术。使用冷等静压一次成型技术,使粉料颗粒在压型过程中充分重排,制备的石墨化产品各向同性度在1.05以下,材料均匀性极好。
31 一种高强度细颗粒等静压石墨材料的制备方法
使用焦炭作为原材料,制备粒度稳定的原料粉并对粉体进行优化处理后得到具有特定颗粒分布特性且平均粒度为10~13μm的原料粉,并进行配料、混捏、二次磨粉和压型得到生坯,然后经焙烧、浸渍和石墨化处理后,得到各向同性的高性能细颗粒等静压石墨。
32 一种硒-石墨烯复合型等静压石墨材料及其制备方法
步骤:获取满足指标条件的各组分‑第一次混料‑第一次预成型及工艺处理‑第二次混料‑第二次预成型‑等静压成型及工艺处理‑石墨化处理,基于上述步骤制成硒‑石墨烯复合型等静压石墨材料,制成的硒‑石墨烯复合型等静压石墨材料,结构均匀细腻,体积密度高,理化指标优良;通过浸硒工艺技术,增强了材料的电导率和机械强度且磨损小,耐高温,导热性强,具有优异的耐腐蚀效果,提高了材料的使用寿命以及稳定性。
33 一种等静压石墨筒料一次焙烧方法
该方法包括:(1)在烧罐底部放入下层填充料;(2)在下层填充料上放置第一个筒料;(3)放入圆柱形的柔性填充料;(4)放入第二个筒料;(5)接着在筒料与柔性填充料之间放置内层填充料,在筒料与烧罐之间放置外层填充料;(6)放入圆形钢板;(7)放入上层填充料至罐顶;(8)最后将烧罐放入焙烧炉进行焙烧。该等静压石墨筒料一次焙烧方法能够有效解决采用现有烧罐焙烧等静压筒料生坯出现的筒料开裂、合格率低、浪费能源、增加碳排放和增加生产成本等问题,大大提高生产合格率。
34 一种等静压石墨制备加压焙烧炉
包括:反应舱,其侧壁上成型有投料口;复位机构包括定位套壳,定位套壳设置在反应舱的上端;同步顶升组件包括滑移顶板、两个第一泄气机构和两个抵紧机构,滑移顶板与反应舱的内壁滑动连接,两个第一泄气机构设置在滑移顶板的上端,两个抵紧机构分别与两个第一泄气机构相连;支撑挡片,设置在定位套壳的上端;泄气组件包括活动顶盖、橡胶密封盖和若干第二泄气机构,活动顶盖设置在支撑挡片的上方,橡胶密封盖固定设置在活动顶盖的内部,若干第二泄气机构均匀阵列分布在支撑挡片的上端,若干第二泄气机构均包括有一个泄气管,若干泄气管能将反应舱内的气体释放到装置外部。
35 一种等静压石墨胚体高效冷却装置
包括:气缸顶升机构,能通过托盘将石墨胚体向上托举;旋转驱动机构,设置在气缸顶升机构的旁侧,包括驱动电机和两个呈对称状态设置的驱动齿盘,移动挤压机构,与靠近驱动电机的一个驱动齿盘相连,移动挤压机构包括四个第一挤压挡板,四个第一挤压挡板在竖直方向上呈对称状态设置在石墨胚体的两端;两个活动挤压机构,包括呈对称状态设置在石墨胚体的两侧两个第二挤压挡板,洒水降温机构,设置在两个驱动齿盘的上方,洒水降温机构能对石墨胚体进行水冷降温;两个往复移动机构,设置在洒水降温机构的两端,往复移动机构能带动洒水降温机构进行竖直方向上的往复移动。
36 一种等静压石墨生产工艺
等静压石墨生产的技术领域,包括如下步骤,原料选取,混捏加工,磨粉,等静压成型,焙烧,石墨化,在石墨化步骤后还包括冷却步骤,将坯体放入至不同温度的冷却液内进行冷却,在本步骤中,包括冷却装置,冷却装置包括冷却池,冷却池内的容纳有冷却液,其中冷却液的温度从冷却池的顶部向下逐渐降低。具有空间利用率较高的优点。
37 动态等静压法改性聚四氟乙烯浸渍石墨方法
该方法通过对改性四氟配方、浸渍次数、压力、时间、温度等参数的科学分析和比对试验,并对每组试件分别进行耐压和耐温测试,最终得出最佳试验结果。本发明方法改善了石墨换热块的应用性能和理化性能,提高石墨换热器耐压和耐温性能和耐腐蚀性能,从而提高石墨设备的技术含量和市场竞争力,提升产品品质,提高效益;通过对石墨制设备的原材料(颗粒度、密度)、浸渍树脂种类、浸渍工艺、热固化工艺等进行研究;开发一种能适用于高温、高压和强腐蚀性工况的不透性石墨复合材料,以提高石墨设备的使用工况和使用寿命。
38 一种等静压石墨坩埚的涂层成型方法
等静压石墨坩埚作为石墨坩埚基体进行涂层成型,成型时先利用SiC粉、Y2O3、酚醛树脂溶于无水乙醇制成均匀的SiC‑Y2O3料浆,然后将上述浆料利用浸渍法成型为过渡层,然后将Si粉、SiC粉以及石墨粉利用去离子水进行混合后加入聚乙烯醇,水浴加热得到涂层浆料;再即将上述涂层浆料以压力喷涂方式喷涂于过渡层表面,然后再送入焙烧炉中,在保护气体环境下高温烧结得到带涂层的成品等静压石墨坩埚。本发明能有效提高等静压石墨坩埚的耐高温特性和抗氧化性能,可以保证等静压石墨坩埚的耐用性。
39 一种石墨热等静压成型的加工方法
将石墨原料装填于包套中,石墨原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉;装填完成后将包套封口并进行脱气处理;将脱气后的包套进行热等静压处理,冷却后去除包套,得到石墨产品。加工方法采用热等静压法生产石墨产品,通过脱气以及热等静压工艺,保证石墨原料受力均匀,方便粉料的成型加工或块料致密度的提高,且能够加工得到各向同性石墨产品,有助于石墨强度等力学性能的提高,增加其使用寿命;在石墨原料和包套之间设置无机纤维棉,避免包套在热等静压高温高压条件下与石墨反应而影响产品纯度,也可避免石墨与包套反应后难以分离的问题。
40 一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法
步骤:将10‑25μmOlc洋葱碳经机械粉碎制成粉料A;将高温改制沥青经换热加热制成液相物料B;将粉料A和物料B按一定比例配料,经机械加压制得压粉;将制好的压粉装入液压机装料模具中,压制成生坯1待处理;将生坯1装入合适的PE高压膜袋中,经等静压成型制得生坯2;将生坯2置入不锈钢有底无盖坩埚内,将装有生坯2的不锈钢坩埚放入温度场均匀的电加热气氛保护加压炭化炉内,按0.8‑10℃缓慢升温至1000℃,自然冷却至室温取出炭化坯料;炭化坯料进行石墨化处理,完成Olc洋葱碳应用于极细颗粒等静压石墨制备。
41 一种等静压石墨制品的混捏方法及其制品
为解决混捏沥青过量会带来成本提高和各向同性变差的问题;包括将针状焦分成两份,一份破碎后筛分成四个粒度分布a、b、c、d;另一份磨成细粉f;将a、b、c、d、f分别投入到不同混捏机中,并分别加入高温煤沥青进行混捏,分别得到糊料A、B、C、D、F;将糊料A、B、C和D混合均匀后进行破碎成两个粒度区间,糊料F磨成细粉;将三种粒径糊料按一定配比加入到混料机中充分混匀,后进行冷等静压成型得到生胚,再经过二次焙烧,一次浸渍,再石墨化得到产品;可降低沥青使用量,避免不同大小颗粒针状焦沥青包裹不均匀,产品各向同性度好。
42 一种用于工艺制品加工的等静压石墨制备工艺
用于工艺制品加工的等静压石墨制备工艺,包括以下步骤:原材料选择→搅拌混捏→成型→一次焙烧→一次浸渍→二次焙烧→二次浸渍→三次焙烧→石墨化/纯化,通过利用对混捏、磨碎后的混合物在等静压成型之前进行振动与抽真空处理,去除混合物的粉体之间空气,避免在等静压成型过程中,对成型石墨制品密度的影响,提高成型的石墨制品的密度,解决石墨制品因密度因素无法应用于工艺品加工的技术问题。
43 一种高性能精细等静压石墨的制备方法
高性能精细等静压石墨的制备方法,其包括以下步骤:原料一次预处理→原料二次预处理→原料定比混合→混捏→粉碎→压制→焙烧→石墨化,其中原料定比混合包括加料→一次出料→一次平铺→二次出料→二次平铺→混合搅拌→输出混合,通过在原料定比混合步骤中,利用出料管的升降切换配合混料机构中混合料盘的收缩与扩张,实现超细粉体a与超细粉体b的1:1定比配比后进行搅拌混合,实现超细粉体a与超细粉体b的均匀混合,之后在利用定比混合后的混合物作为骨料进行高性能精细等静压石墨的制备,提高石墨产品性能与生产速度,降低生产成本。
44 一种一次成型超高纯等静压石墨材料的制备工艺
步骤:将焦炭进行高温煅烧、粉碎,得到焦炭粉;将焦炭粉、黏结剂改性沥青粉和添加剂进行混捏,得到混合物料,再将混合物料进行热等静压成型,得到高纯石墨块;将高纯石墨块进行化学方法石墨化提纯处理,得到超高纯石墨材料。该制备工艺简单,无需多次焙烧、浸渍,减少制粉时间,焙烧时间,石墨化时间,从而大大缩短石墨材料生产周期,简化了工艺,提高了等静压石墨的生产效率,且成品率高;此外,该制备工艺制作出来的石墨材料物理参数稳定,稳定性好,尤其体积密度比传统冷等静压石墨工艺制作出的石墨材料更加靠近石墨的真密度,致密性好,密度高,石墨性能更加优异。
45 防止等静压石墨烧结开裂的方法
步骤:将原料压粉装在橡胶模具中等静压成型得到生坯;然后经过多次焙烧和浸渍,最后一次焙烧后经石墨化处理即得等静压石墨,其特征在于,等静压成型的生坯中具有若干塑料棒,每根塑料棒的两端伸出生坯,塑料棒在第一次焙烧升温过程中软化并先于挥发分排出坯体从而在坯体内形成排气通道,用于排出焙烧过程中释放的挥发分。该方法能有效排出焙烧过程中产生的挥发分,避免等静压石墨坯体出现开裂,有利于提高等静压石墨产品的成品率。
46 高强度等静压石墨的制备方法
步骤:原料选取→混捏加工→碳微球混合→制备生坯→焙烧→石墨化,其中碳微球混合包括加料→预加热→平铺原料→气流流动→旋转切换→输出,通过在碳微球混合步骤中,对糊料粉和沥青中间相碳微球按照比例定比均匀混合,在混合过程中,通过对沥青中间相碳微球进行预加热,使得加热沥青中间相碳微球射入到平铺的糊料粉层中,利用沥青中间相碳微球携带的热量与糊料粉层中的沥青进行粘结,实现沥青中间相碳微球与糊料粉的混合粘结,解决了传统的混合设备即使混合后,也无法保证各部分沥青中间相碳微球与糊料粉定比混合的技术问题。
47 一种短流程制备高性能等静压石墨的方法
该方法包括:(1)配料:骨料包括:煅后沥青焦、煅后石油焦和石墨添加剂;石墨添加剂包括等静压石墨、天然鳞片石墨或微晶石墨;(2)热混:所述骨料预热后加入沥青,沥青的软化点高于115℃,沥青的结焦值高于55%;(3)冷混:热混结束后,将热锅糊料排入冷却锅中冷混后得到冷锅糊料;(4)二次磨粉;(5)过筛装料:(6)振动抽真空:(7)等静压成型脱模得生坯:(8)一次焙烧和石墨化。该方法提供了一种新的生产工艺,能够克服现有工艺存在的上述缺陷,在显著缩短生产周期的同时生产制备得到体积密度高于1.80g/cm3、抗折高于45MPa的高性能产品。
48 一种各向同性等静压石墨密封材料及其制备方法
包括骨料煤、粉料煤、粘接剂和浸渍剂。一种各向同性等静压石墨密封材料的制备方法,包括以下步骤:S1、混捏,S2、磨粉,S3、压制,S4、焙烧,S5、浸渍,S6、碳化。目的在于克服现有技术中的不足,提供一种各向同性等静压石墨密封材料及其制备方法,提高等静压石墨的强度、密度以及纯度。
49 一种等静压石墨的深度浸渍方法
为解决等静压石墨浸渍深度不够,浸渍均一性差,现有方法又繁琐复杂、能耗高,难以在实际生产中应用的问题;本发明包括将待浸渍的等静压石墨焙烧品置于浸渍罐中,进行预热;对浸渍罐一次抽真空,再充入氮气加压,随后二次抽真空;往浸渍罐内注入沥青液,浸泡焙烧品,再分别充入氮气一次加压和二次加压进行浸渍;关闭加热,在排出沥青液的同时充入氮气,加压至高于浸渍压力的条件下冷却浸渍品,冷却至沥青软化点以下后释放压力,继续冷却;浸渍方法可使得浸渍品达到深度、均匀的浸渍效果,产品气孔率低,增重率高,适用于各种规格和结构的等静压石墨。
50 一种纤维增强的特种等静压石墨的制备方法
步骤:(1)原料的准备:将石油焦或沥青焦原料在粉碎机上粉碎至合理的粒度,制成平均粒径为5~30μm的焦粉;将碳纤维短纤经粉碎机粉碎至10~50μm的蓬松粉体;(2)混捏;(3)破碎筛分:将冷却后的糊料破碎至10~50μm;(4)成型;(5)焙烧;(6)浸渍;(7)石墨化:将步骤(6)所得产品进行2500~3000℃石墨化处理,制得成品。通过在制备过程中加入适量的碳纤维使产品的力学性能指标得以有效的改善,并配合等静压成型无需预成型即可得到较好的成型效果,同时通过改制沥青的选用,使其与物料有更好的粘结效果,从而获得更好的产品性能。
51 一种等静压特种石墨的生产工艺
包括破碎、磨粉、混捏、筛分、等静压成型、焙烧,浸渍和石墨化的工序,其中,所使用的原料包括煅后焦、沥青焦和改质沥青。通过采用改质沥青粉作为粘结剂,在混捏过程中将煅后焦粉、沥青焦粉及改质沥青粉同时加入混捏机中搅拌、捏合,随着温度的提升,沥青逐渐熔化,并均匀地渗透到煅后焦及沥青焦粉中,部分沥青均匀地包覆在煅后焦及沥青焦粉表面,这样不仅省略了单独的沥青熔化步骤,而且使沥青的分布更加均匀,从而提高了制品的成品率及理化性能指标。
52 大规格超细结构等静压石墨的生产方法
解决了现有的焙烧品在石墨化过程中受热不均、产品容易开裂以及易被氧化产生气孔的问题;该生产方法包括:放炉底保温料,围炉芯,放底层电阻料,端面贴纸垫,装炉,放炉芯电阻料,铺设边墙保温料,铺炉顶保温料,加压、通电、冷却等步骤;本发明生产方法中,制品之间接触电阻小,通电更加均匀,从而使制品受热更加均匀,牛皮纸垫的设置有效解决了产品开裂的问题,电阻料的设置有效避免了灰分反噬,防止产品表面产生氧化现象或气孔。
53 一种等静压石墨制备装置及制备方法
解决等静压石墨制备方法流程复杂的问题;本发明的制备装置包括储料罐和冷却塔,储料罐出料口通过管件连接输料泵的进口端,其出口端连接有输料管,冷却塔的内部上端安装有喷嘴,输料管远离输料泵的一端连通喷嘴,冷却塔的内侧壁设有吹风装置用于冷却物料,冷却塔的下端开设有集料口;制备方法包括原料粉碎、混捏,将获得的混捏液转移至制备装置的储料罐,由输料泵输送至冷却塔内的喷嘴喷出,并通过吹风装置冷却,由集料口收集混捏物料,筛分、混合、等静压成型、一次焙烧、浸渍、二次焙烧和石墨化;能缩短制备流程和时间,减少能耗,趋于自动化,利于提高产量。
54 一种冷等静压石墨的制作工艺及其应用
如下步骤:S1提供沥青焦、石油焦,提供改制沥青;S2活化处理得到活化沥青焦、活化石油焦;S3得到混合原料;S4得到混配料;S5所述混配料经轧制处理变成薄片,对所述薄片进行研磨,得到粉末;S6对所述粉末进行冷等静压成型处理,得到型坯;S7焙烧‑浸渍处理,制得焙烧料坯。焙烧处理基于744小时焙烧温度曲线进行升温降温。所述浸渍处理在复合浸渍液中进行,其中,所述复合浸渍液包括中温煤沥青和呋喃树脂。制作工艺,生产效率高、制作成本低,可制作得到高纯度、高耐候性以及高质量的石墨,并且制得的石墨应用在多晶硅底板中时,使用寿命长。
55 一种光谱分析用高纯等静压石墨材料及其制备方法
步骤:获取满足指标条件的各组分‑二次炭黑的制备‑第一次干混‑第二次干混‑湿混‑等静压成型及后续工艺处理‑石墨化处理制成光谱分析用高纯等静压石墨材料,通过在原料沥青焦中加入二次炭黑、石墨粉等,与原料中的其他材料相融合,可以补充成品石墨材料的机械强度;本发明对原料进行研磨,再通过模压成型、烧结炭化处理,最后通过石墨化工艺,可以增加高纯石墨材料的密度和强度。
56 一种石墨烯-碳石墨复合等静压材料及其制备方法
步骤:获取满足指标条件的各组分‑制备前驱体A‑制备前驱体B‑复合材料的处理,基于上述步骤制成石墨烯‑碳石墨复合等静压材料;本发明原料选择合理,制备工艺科学;发明人人经过研究和试验,最终确定本发明中各组分及其配比,正是由于本发明中的各组分及其配比关系,才会导致不同粒径的颗粒堆积较为紧密,材料的体积密度、气孔率、机械强度和热膨胀系数可达到一个非常好的平衡,也就是所说其所制备材料的体积密度大、气孔率小、热膨胀系数小、机械强度高,石墨的各理化指标优良。
57 一种等静压石墨的混捏制备工艺
包括:利用电加热螺旋输送机将高温粉料输送至干粉料喷头内分散雾化;利用压缩空气将液态沥青输送至沥青雾化喷头内高温雾化;将雾化的干粉料颗粒与液态沥青在旋风混料室内,进行充分均匀的混合形成混合料;将沉积在旋风混料室底部的混合料通过强力高速碳素捏合机再次高速地进行充分混合,最后形成等静压石墨混捏粉料。将液态沥青和干粉料经过高温雾化,雾化成10‑‑20μm微粒状后进入旋风混料室进行充分结合,结合后的干粉料表面均吸附沥青微粒后,在旋风混料室内经旋风作用下沉积收集在旋风混料室底部,最后经高速强力混捏机进行搅拌混合,混捏后的物料,不必经过轧片工序,直接冷却后使用。
58 一种抗压、抗折强度高的等静压石墨制品及其成型方法
步骤:获取满足指标条件的各组分‑干混‑湿混‑等静压成型后制得体积密度大、机械强度高的石墨制品。通过对等静压制品的成型配料进行调整后,制备的等静压制品的体积密度大幅度提高;且在下一步焙烧过程中,由于该等静压制品的收缩很大,可在一次焙烧后直接进入石墨化工序,免去了多次浸渍和多次焙烧,大大解决了成本的同时也降低了生产周期,达到了使用高端石墨的要求,延长了在各行业的使用寿命;制成的等静压制品在经过焙烧后,形成的石墨制品的强度也大幅提升,重要的是其制品的抗压、抗折强度大幅提升。
59 一种等静压石墨制品及其正负加压焙烧方法
步骤:将等静压成型后的坯体装入钢制容器的中心位置,并将填充物填充满所述钢制容器,然后将填充满的钢制容器置入焙烧炉内进行焙烧,当炉内的温度达到200‑700℃时,开始并持续地向所述钢制容器内部进行正向或负向连续加压,待正向或负向加压结束并保持压力稳定900‑1100小时,最后将焙烧炉内的焙烧制品取出后自然冷却至室温制成等静压石墨制品。在正负压加压的过程中,可将压力快速地、均匀地传递至焙烧制品的表面,提高了等静压石墨制品的焙烧成品率,实现了制品体积密度增高,内部结构致密的效果。
60 一种等静压石墨制品提纯用的电阻料及其提纯工艺
包括以下重量份的各组分:氯化钠0.8‑1.3份、氯化钙0.5‑1.0份、其余为石油焦焦粉;所述等静压石墨制品提纯工艺,包括以下步骤:制备所述的电阻料;将等静压石墨制品与电阻料按工艺要求加入至艾奇逊石墨化炉中,在隔绝空气的条件下进行石墨化处理,当温度加热至700‑800℃时,电阻料内的氯化钠和氯化钙熔化成液态,持续送电升温至1500‑1600℃时,氯化钠和氯化钙高温电解生成氯气或氯离子,并充分与等静压石墨制品中的杂质元素进行反应,以去除等静压石墨制品中的杂质元素,从而达到提纯的效果。
61 一种利用纳米TiO2制备超高导热等静压石墨材料及其方法
步骤:获取满足指标条件的各组分‑混粉‑混捏‑预压成型‑等静压成型及后续工序处理‑石墨化处理,基于上述步骤制成超高导热等静压石墨材料,通过本发明制成的超高导热等静压石墨材料,结构均匀细腻,体积密度高,理化指标优良;通过利用纳米TiO2增强了材料的导热系数,通过多次的浸渍工序,增强了材料的机械强度,同时还兼具了耐高温,导热性强、耐腐蚀的效果,以及提高了材料的使用寿命以及稳定性。
62 一种超细结构等静压石墨的制备方法
步骤:将煅后石油焦、煅后沥青焦、预处理后的高温煤沥青磨粉至煅后石油焦、煅后沥青焦焦粉粒度为D50在1~10μm,沥青粉粒度为D50在0.1~2μm,将磨粉后的石油焦、煅后沥青焦与预处理后的高温煤沥青混合在高温下混合,将混合后的物料加入机械融合机中融合、造粒,将复合颗粒装入胶套中,抽真空,密封,等静压成型,压力在80~150MPa,保持30~100min,等静压成型后的坯体浸渍、焙烧、石墨化后续工艺后就制成了等静压石墨。解决了现有技术中等静压石墨制备工序流程长,生产周期长,效率低,能耗高,合格率偏低的技术问题。
63 一种冷等静压石墨成型模具下料辅助装置及其使用方法
包括上下连通的上桶身(1)和下桶身(2),所述上桶身(1)的内径大于下桶身(2)的内径,所述上桶身(1)内设置有下料缓冲网(3),所述下桶身(2)的底部设置有二次布料筛网(4),本发明方法包括如下步骤,将所述下料辅助装置放入到压型模具内,使所述下料辅助装置与压型模具的中轴线重合;称量好对应重量的压粉,倒入所述上桶身(1)内,持续倒入压粉,直至压粉填充满整个下料辅助装置;将填充满压粉的下料辅助装置匀速向上提起,压粉经由所述下桶身(2)底部的下料缓冲网(3)均匀分散到压型模具内,具有提高压型生坯产品品质的优点。
64 一种使用等静压石墨筒料成型模具生产等静压筒形石墨的加工方法
具有能够批量生产出大直径的筒料,优化生坯内部无结构缺陷、质性好,各向同性度高等优点。
65 一种碳纤维等静压石墨模具材料及其制备方法
其成品体积密度≥1.78g/cm3,电阻率≤5.0μΩm,抗折强度≥60Mpa,抗压强度≥110Mpa,灰分≤0.30%。主要制备过程为:将原料的碾磨筛分配料、混捏、预成型、破碎、磨粉、筛分、混合、等静压成型、炭化、浸渍、二次炭化、二次浸渍、固化、石墨化、喷涂料、三次炭化得到的产品。本发明的成品结构均匀细腻,体积密度高;石墨材料理化理指标优良;使用二浸三焙再经过石墨化等工艺技术增强了石墨模具材料机械强度、耐腐蚀、耐高温及导电、导热性,使石墨模具材料具有良好的润滑和抗磨性、易于加工,机械加工性能好,可以制作成形状复杂、精度高的模具,同时提高了材料的使用寿命和稳定性强。
66 一种大规格等静压圆焙烧品新型石墨化方法
步骤一:在两边炉墙的内侧添加保温层;步骤二:然后将大规格等静压圆焙烧品放入到炉中,直接立放即可;步骤三:然后将填充物填充到炉内;步骤四:在填充物的上表面再次铺设一层大规格等静压圆焙烧品;步骤五:在第二层的填充物上表面再次铺设一层大规格等静压圆焙烧品;步骤六:导电电极穿过炉体与填充物接触;步骤七:启动导电电极;步骤八:石墨化结束之后,工作人员取出转运。该大规格等静压圆焙烧品新型石墨化方法,大规格等静压圆焙烧品采用立装摆放,无需放倒,避免了发生碰损的可能性;通过石墨板,起到引流作用,从而使得炉芯发热均匀,进而使得炉内温度分布均匀。
67 一种等静压石墨制品及其制备方法
石墨制品的体积密度为1.68~1.75g/cm3,气孔率为20~30%,各向异性度为1.01~1.04;所述制备方法包括将煅烧后的沥青焦依次经一次磨粉,配料,混捏,晾料,二次磨粉后进行初步成型,再对初步成型的粉料进行等静压成型,初步成型是在振动和真空条件下的金属模具中进行的。提供的等静压石墨制品在等静压成型前在一定条件下进行了初步成型,粉料在振动的过程中,通过粉料颗粒的重排密实,将其空隙中的气体排除,进而使粉料密实,为下一步粉料的压制创造良好的条件。
68 一种等静压石墨制品及其生产方法
生产方法包括原料磨粉、混捏、冷却、破碎、二次磨粉、装料、等静压压制、焙烧、浸渍、二次焙烧、石墨化和机加工,该生产方法对等静压压制得到的毛坯压型品进行整形。生产方法可用于制备多种尺寸的等静压石墨,制备的等静压石墨性能优良,不需要繁杂昂贵的模具,而且提高了原料利用率、减少浪费。
69 一种新的等静压石墨产品的出炉方法
包括终炉、抓第一保温料、抓第二保温料、抓上部电阻料、抓产品,抓第一保温料过程中,第一保温料分6批抓完;未抓第1批第一保温料时,产品的降温速度为0‑0.5℃/h;抓第1批第一保温料、但未抓第2批第一保温料时,产品的降温速度为0.5‑1℃/h;抓第2批第一保温料、但未抓第3批第一保温料时,产品的降温速度为1‑1.5℃/h;抓第3批第一保温料、但未抓第4批第一保温料时,产品的降温速度为1.5‑2℃/h;抓第4批第一保温料、但未抓第5批第一保温料时,产品的降温速度为2‑3℃/h,抓第5批第一保温料、但未抓第6批第一保温料时,产品的降温速度为3‑4℃/h。产品均衡收缩,避免了应力差异导致的裂纹。
70 一种各向同性等静压石墨材料及其制备方法
方法包括:将配料进行混捏处理,得到混捏糊料;将混捏糊料进行预压成型处理,得到坯料;用破碎机将坯料进行破碎,得到破碎坯料;将破碎坯料进行磨粉,得到磨粉坯料,将磨粉坯料冷等静压成型处理,将生坯在隔绝空气的情况下,按升温曲线逐步加热,自然冷却至室温出炉,得到焙烧石墨;将焙烧石墨置入浸渍罐中,进行浸渍处理,得到浸渍石墨;将浸渍石墨经过隧道窑炉进行快速烧结沥青,在隔绝空气的条件下,通过电流将焙烧品加热到2750‑3200℃,得到各向同性等静压石墨材料,制备方法能够提高等静压石墨的强度、密度以及纯度。
高密度高强度石墨国内外研发现状
美国POCO Graphite Inc 利用超细粉石墨材料在2500℃以上,压力作用下的蠕变特性,成功开发再结晶石墨。再结晶石墨是在高温高压下使多晶石墨晶粒长大并走向排列而得到的高密度材料,石墨体内的缺陷(砂眼、裂纹等)消失,体积密度可达到1. 85-2.15g/cm3。
日本住友金属公司用MCMB 成功研制体积密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本无机材料研究所在沥青的苯不溶物添加蒽油和1, 2一苯并菲等高沸点有机化合物,加热至350-600℃,制成粒径>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型压力下成型,石墨化后得到高密度各向同性石墨。
揭斐川电气公司用B阶缩合稠芳多核芳烃(COPNA)树脂为原料,在200 ℃模压成型,固化后,再在400-500℃的条件下和非氧化性气氛中热压处理,经过后续工作得到高石墨化、导热性和导电性俱佳的高强高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。
与发达国家相比还有很大差距
然而,尽管天然石墨是中国的优势矿物资源,储量、产量、国际贸易量均居世界前位,但中国的石墨产业布局严重畸形的局面却亟待改变。民进中央长期调研发现,长期以来国内石墨产业矿产资源资料落后,生产品级划分不严,浪费严重,基本上处于采选和初加工阶段,技术严重落后,产品绝大部分为普通中高炭矿产品。值得注意的是,日、美等发达国家将天然石墨作为战略资源,却利用中国的廉价原料,深加工成能够在电子、能源、环保、国防等领域应用的先进石墨材料,以极高的价格占领国际市场并返销中国。
我国石墨主要出口国家分别是美国、日本、韩国、德国等,每年出口量占世界各国总出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨进口国,其中98%从我国进口,美国天然鳞片石墨完全依靠进口,其中48%来自我国。我国石墨初级产品的出口国又恰恰是我国高附加值石墨产品的进口国。在我国大量出口石墨初级产品的同时,美、日、韩等发达国家却早早把石墨列为战略资源,严格控制开采,以采代购。
高纯石墨 发展高附加值石墨制品的关键
中国生产的天然石墨产品中,绝大部分是最初级的加工产品。这些初级加工产品,都面临着产能过剩的问题,而产能过剩又压制了价格。伴随初级产品出口为主,中国石墨的高附加值产品研发和生产则明显缺失,随着科学技术的不断进步,高纯微细石墨的用途越来越广。普通的高碳石墨产品已不能满足原子能,核工业的飞速发展急需大量的高纯石墨。
据2011年不完全统计,中国高纯石墨年需求量约为20万吨左右。国外以其技术优势在高纯石墨方面占据领先地位,并在石墨高技术产品方面对中国进行禁运。目前中国高纯石墨技术只能勉强达到纯度99.95%,而99.99%乃至以上的纯度只能全部依赖进口。2011年,中国天然石墨产量达到约80万吨,均价约为4000元/吨,产值约为32亿元。目前,进口99.99%以上高纯石墨的价格超过20万元/吨。其进出口由于技术壁垒导致的价差非常惊人。
加强技术研发,提高产品质量
高密度高强度石墨较传统石墨除了具有高密度,高强度的强度外,还具有良好的热稳定性。良好的热稳定性是使石墨高温使用中抗氧化性能大幅度提高,特别在模具行业,比传统石墨可延长20-50% 的寿命。
对于中国石墨行业而言,技术进步是其发展的重心和关键。许多国家,尤其是一些发达国家,不断致力于提高技术水平来开发石墨新产品和新用途,甚至由于多年积累,已经形成寡头垄断的态势。例如氟化石墨主要由美、日、俄生产;膨胀石墨主要由美、日、德、法等国垄断;其中高纯膨胀石墨只有日本生产。
近几年,我国涌现出许多石墨新技术和优秀科技成果,高纯石墨材料开发与应用取得了可喜的进步。只有不断依靠技术创新提高企业核心竞争力作为生存发展之道,不断培育技术人才,加大科技投入,提高科技转化、创新能力,才是石墨企业发展的根本。 为帮助国内石墨生产企业提高产品质量,发展高端产品,我们特收集整理精选了本专集资料。
石墨提纯 现有工艺存在缺陷
随着技术的不断发展,通过选矿工艺得到的鳞片状高碳石墨产品己不能满足某些高新行业的要求,因此需要进一步提高石墨的纯度。目前,国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中,酸碱法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法,高温提纯法属于物理提纯法。
1、 浮选法:是利用石墨的可浮性对石墨进行富集提纯,适应于可浮性好的天然鳞片状石墨,石墨原矿经浮选后最终精矿品位通常为90%左右,有时可达94%~95% 。使用此法提纯石墨只能使石墨的品位得到有限的提高,是因为部分硅酸盐矿物和钾、钠、钙、镁、铝等化合物里极细粒状浸染在石墨鳞片中,即使细磨也不能完全单体解离,所以采用选矿方法难以彻底除去这部分杂质。
2、 酸碱法:是当今我国高纯石墨厂家中应用最广泛的方法,其原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀进行锻烧,在500-700℃氯化焙烧法的高温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的;另一部分杂质如金属的氧化物等,经过碱熔后仍保留在石墨中,将脱硅后的产物用酸浸出,使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属盐,而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相,再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离,从而达到提纯的目的。但是此种提纯方法的缺点在于需要高温锻烧,设备腐蚀严重,石墨流失量大以及废水污染严重,且难以生产碳含量99.9%及以上的高纯石墨。
3、 氢氟酸提纯法:是利用氢氟酸能与石墨中几乎所有的杂质反应生成溶于水的化合物及挥发物,然后用水冲洗除去杂质化合物,从而达到提纯的目的。使用氢氟酸法提纯石墨,除杂效率高、能耗低,提纯所得的石墨品位高、对石墨的性能影响小。但由于氢氟酸有剧毒和强腐蚀性,生产过程中必须有严格的安全防护措施,对于设备要求严格导致成本升高;另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强,需要严格处理后才能排放,环保环节的投入又使氢氟酸法的成本大大增加,如污水处理稍不到位,会对环境造成巨大污染。
4、氯化焙烧法是将石墨矿石在一定高温和特定的气氛下焙烧,再通入氯气进行化学反应,使石墨中的杂质进行氧化反应,生成熔沸点较低的气相或凝聚物的氯化物及络合物逸出,从而达到提纯的目的。由于氯气的毒性、严重腐蚀性和污染环境等因素,在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。
5、高温法提纯石墨,是因为石墨是自然界中熔点、沸点最高的物质之一,熔点为3850 士50℃,沸点为4500℃,远高于所含杂质的熔沸点,它的这一特性正是高温法提纯石墨的理论基础。将石墨粉直接装入石墨士甘锅,在通入惰性保护气体和少量氟利昂气体的纯化炉中加热到2300~3000℃,保持一段时间,石墨中的杂质因气化而溢出,从而实现石墨的提纯。虽然高温法能够生产99.99%以上的超高纯石墨,但因锻烧温度极高,须专门设计建造高温炉,设备昂贵、投资巨大,对电力口热技术要求严格,需隔绝空气,否则石墨在热空气中升温到450℃时就开始被氧化,温度越高,石墨的损失就越大。这种设备的热效率不高,电耗极大,电费高昂也使这种方法的应用范围极为有限,只有对石墨质量要求非常高的特殊行业(如国防、航天等)才采用高温法小批量生产高纯石墨。
(二) 低能耗石墨提纯技术 国内最新研制
据恒志信网消息:针对石墨提纯现有技术存在的问题。武汉工程大学研制成功一种对天然石墨进行高纯度提纯的方法及装置。该方法能耗低,所得到的石墨的纯度高,其装置简单。
与现有技术相比,新工艺的有益效果是:
1、工艺新颖、装置简单、能耗低、升温迅速,是采用等离子体炬加热技术,利用热等离子体局部超过4000℃的高温,使石墨原料中的杂质在短时间内充分气化,实现提纯石墨目的,可以实现石墨的连续提纯。
2、原理与现行高温提纯法一致,但由于是将石墨粉直接送入具有极高温度的等离子体焰流中直接加热,因此热利用率极高。而采用现有高温炉提纯,热能除了加热物料外更多的是在加热炉体,并被散发到环境中。
3、采用新技术工艺,石墨的纯度高(碳质量含量≥98.7%)。初始碳质量含量90% 、粒度100目的石墨,经过一次提纯后碳质量含量98.7% ;经过第二次提纯碳质量含量99.5% 经过第三次提纯碳质量含量99.9%;如再经过几次循环石墨提纯到碳质量含量99.99%。
资料中详细描述石墨提纯的方法及其装置,其能耗远低于现行高温提纯法。石墨的纯度高,装置简单。
(三)天然隐晶质石墨(矿)剥离提纯方法
天然隐晶质石墨是我国的优势矿产资源之一,主要用于铸造、石墨电极、电池碳棒、耐火材料、铅笔和增碳剂等方面。隐晶质石墨晶体极小,石墨颗粒嵌于粘土中,很难分离。由于隐晶质石墨原矿品位高(一般含碳60%-80%),部分可达95%,平均粒径。.01-0.1μm,用肉眼很难辨别,故称隐晶质石墨,俗称土状石墨。与鳞片石墨相比,土状石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提纯技术难度大,使其应用范围受到极大限制。在我国,通常都是将开采出来的石墨矿石经过简单子选后,直接粉碎成产品出售。因此天然隐晶质石墨资源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成资源的浪费。鉴于天然隐晶质石墨的技术含量和附加值极低,而我国市场需要的高纯超细石墨则多数依赖进口,开展天然隐晶质石墨的提纯新方法尤为紧迫。
据恒志信网消息:湖南大学最新研制成功天然隐晶质石墨的提纯新方法,解决了现有技术中天然石墨矿,特别是隐晶质石墨提纯技术难度大、成本高、污染大、资源浪费严重的问题,适用于不同品味、不同矿质的天然石墨的提纯,且成本低,环境污染小,低能耗,简单易行,具有广泛的应用前景。
天然隐晶质石墨的提纯新方法具有如下优点:
1、新技术所采用的插层剂原料价格低,可循环使用或回收利用。
2、新技术对石墨结构无明显破坏,也不会产生明显缺陷,对大尺寸鳞片石墨具有保护作用。
3、新技术所生产的产品多元化(高碳石墨、高纯石墨、石墨烯和石墨烯纳米片) ,可根据市场需求调整产品结构。
4、新技术可在现有石墨浮边生产线上增添一定工艺设备进行实施,工艺简单,设备要求低,条件温和,成本低。
5、新技术不使用酸和碱,污染物产生少,对环境友好。
6、新技术适用于不同的固定碳含量的天然石墨矿,也可用于与辉钼矿的剥离提纯。
技术指标:原料:高碳隐晶质石墨粉(固定碳含量为43.2% 200目)
成品:高纯石墨(碳含量99.95% ),石墨回收率72% 。
【资料描述】
资料中详细描述了天然隐晶质石墨的提纯新方法、矿浆液调制方法、超声剥离的矿浆液、浮选、提纯等等步骤、以及生产实施例等等。
纯度≥99.999% 天然石墨高温提纯新技术
【石墨高温提纯技术背景】
石墨作为工业原料,尤其在一些特殊行业以及原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等高新技术工业,不但对石墨的碳含量要求极高,同时也要求在石墨的成分中不能含有过多的微量元素,必须是99.9%以上的高纯度石墨,然而现在一般的天然石墨含碳量均无法满足这些行业对高纯度石墨的要求,目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能,从而使用高温电热法提高石墨纯度,由于此工艺复杂,需要建设大型电炉,电力资源浪费严重,同时需要不断通入惰性气体,造成成本高昂。尤其重要一点,是当石墨纯度达到99.93%时,己达到极限,无法使石墨的固定碳含量继续提高。目前对于氯气提纯尚未形成工业化生产。
现有技术存在工艺复杂、对原料的颗粒选择过大等缺点。国内外有采用高温提纯天然鳞片石墨,即将天然石墨装入己石墨化过的石墨士甘塌内进行石墨化提纯,利用石墨士甘锅具有良好的导电、导热以及耐高温特性,石墨灰粉2700℃度以上高温气化逸出,该方法能将纯度提高至99.99% 以上,但高温石墨纯化存在纯化时间长、工艺流程复杂、要求较高的温度同时严重浪费电力资源,然而化学提纯石墨的方法由于工艺落后,对于小颗粒的石墨不能较好的回收,对环境造成污染,并且纯度亦不能满足市场对产品的需求。
【高纯度天然石墨的提纯新方法 研制成功】
据恒志信网消息:针对上述现有技术存在的问题中。国内新研制成功一种纯度高、工艺简单、节省电力资源、利于石墨回收的高纯度天然石墨的提纯方法。是采用高温提纯石墨的方法,经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨,利用氧化剂、络合剂与天然石墨进行反应,去除原料中杂质,得到微量元素含量低,性能稳定的石墨。新工艺对含碳量>60%的石墨原料进行纯化,得到纯度大于99.9991%,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨,具有工艺简单,易于操作,生产效率高,耗电量低,不需要大型的加工设备,节约生产成本。
【新技术优点】
在石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。
1、新提纯工艺利用氧化剂和络合剂与天然石墨原料进行化学反应,去除原料中Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO 等杂质,从而生产出微量元素含量低,性能稳定的产品。而现有国内石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。
2、目前国内大多在提纯过程中采用自来水用于石墨的提纯工艺中,由于一般的水质中均含有Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等离子物质,不利于去除石墨中本身所含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205 、CuO等杂质,新技术方案的工艺中采用经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子的纯水,更好的去除石墨中所含有的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+ 等杂质离子,同时可以使石墨中的pH 值达到6.4-6.9 。从而得到纯度高达99.999% 以上,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨。
3、新技术方案工艺中将反应釜内的温度加热至85-90℃,可以是石墨与所加入的氢氟酸、盐酸、硝酸和乙二胺四乙酸与石墨中的所含的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子能够进行充分的化学反应,通过洗涤、脱水后,去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等杂质,新技术方案中所选用的温度范围,并按照所述的温度范围进行提纯,能够使提纯达到最佳效果。络合剂具有分散、悬浮作用和很强的络合能力,在较小用量甚至极小用量就能达到需要的络合程度,络合剂还能有Ca2+、Mg2+等金属离子发生络合,形成金属络合物,从而达到去除金属离子的目的。
4、新技术方案工艺中加入的络合剂能是络合剂与石墨中的Ca2+、Mg2+等离子发生络合,形成金属络合物,通过洗涤、脱水去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等杂质,技术方案选用合适的络合剂,并按照所述的比例加入进行提纯够进一步提高纯化的效果.
5、新技术工艺可对粒度为100-10000目,含碳量>60% 的石墨原料进行纯化,得到纯度为99.999% 的石墨成品,具有工艺简单,易于操作,反应时间短,生产效率高,耗电量低,在提纯过程中不需要大型的加工设备,节约生产成本。所得产品可应用于电子工业、国防尖端工业、化学分析工业、核工业、航天工业等高科技领域。
【高纯度天然石墨的提纯方法】部分摘要
提纯步骤为:
步骤一、取含碳量>60% 的石墨400公斤,放入反应釜Ⅰ内,按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氢氟酸(浓度40%)、2公斤硝酸(浓度98%)。盐酸(浓度30%),后加入100L水,开机搅拌,转速200转/分钟,搅拌时间20分钟;
步骤二、升温反应,开启反应釜上温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应4小时,反应过程中每隔50分钟搅拌一次,每次搅拌时间3分钟,搅拌速度200转/分钟,反应完成后,再静置3小时,静置完成后排出反应釜内尾气,制得混合料浆A;
步骤三、将混合料浆A 置入冷却塔Ⅱ内,向冷却塔Ⅱ内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水,形成混合料浆A-2,边注水边搅拌,搅拌速度200转/分钟,搅拌至冷却塔II内的温度降至35℃止,完成降温后,打开冷却塔II 的放料阀,将混合料浆A-2 置入洗涤器Ⅲ内;
步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器Ⅲ中后,向洗涤器Ⅲ中注入纯水,边注水边洗涤,洗涤器Ⅲ的洗涤转速500转/分钟,洗涤至混合料浆A-2 的pH值呈6.4止,后将洗涤器III的转速设置为1000转/分钟,进行离心脱水,脱水至混合料浆A-2的含水量为20%止,停止脱水,制得混合料浆B;
步骤五、混合料浆B 重新放入反应釜Ⅰ内,按石墨重量百分比加入80公斤硫酸(浓度98%)、40公斤氢氟酸(浓度40%),然后加入纯水100L,搅拌20分钟,搅拌速度为200转/分钟;
步骤六、第二次升温反应,开启反应釜Ⅰ的温控装置,使反应釜Ⅰ内的温度升至85℃,反应2小时,反应过程中每隔1小时进行一次搅拌,每次搅拌时间3分钟,每次搅拌速度为200转/分钟,反应结束后,关闭电源,打开反应釜I 上的尾气排放阀,将反应釜I内的废气排出,制得混合料浆C;
步骤七、 步骤八、步骤九、步骤十、步骤十一、步骤十二
...............略 详细步骤请见本资料专集
步骤十三、将脱水后的混合料浆H 送至烘干设备上烘干,烘干温度为150-350 ℃,烘干后的含水量<0.1% ,碳含量为99.9991% -99.9995%,制得产品;
【资料描述】
资料中详细描述了高纯度天然石墨的提纯技术的制备方法、现有技术所存在的问题,性能和优点、实施例等等。
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