高性能膨胀石墨、可膨胀石墨制备技术工艺配方资料精选

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各位读者:大家好!

       自从我公司2000年推出每年一期的石墨新技术系列列新技术汇编以来,深受广大企业的欢迎,在此,我们衷心地感谢致力于创新的新老客户多年来对我们产品质量和服务的认同,由衷地祝愿大家工作顺利!

       石墨产业未来市场前景十分广阔。传统应用领域对石墨消费拉动、新兴领域拓展是石墨产品未来市场的增长点。耐火材料行业是石墨消费的重要领域,镁碳砖对石墨的需求量占我国石墨消费量的近1/3,电动汽车锂电池负极材料,钢铁行业的持续稳定发展将促进石墨产业持续稳定增长。随着高新技术的发展、新材料产业将成为石墨产业新的增长点,高性能石墨导电材料、密封材料、环保材料、热交换材料、石墨烯等新兴材料以及制品产业将会得到快速发展。

       石墨产品需求结构将不断升级,球型石墨、柔性石墨、石墨电极、核石墨等加工产品将成为新的市场热点;利用具有自主知识产权的创新性技术,研究开发优质石墨新材料、广泛应用于能源、环保、国防等领域。未来产品需求专业化程度不断加强,满足下游领域对高性能、专业化石墨材料制品需求将成为发展主流,由石墨原材料向深加工加工及其制品方向发展趋势明显,同时,大力发展节能环保、新能源、生物、高端装备制造、新材料、新能源汽车等战略新兴产业,从而带动石墨产业快速发展。

       本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2023年膨胀石墨制备制造最新技术,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,这些优秀的新产品的生产工艺、技术配方非常值得我们去学习和借鉴。
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2024新版《高性能膨胀石墨、可膨胀石墨制造工艺配方精选汇编》

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《氨氯吡啶酸原药及制剂制造工艺配方》

《氨氯吡啶酸原药及制剂制造工艺配方》

毒莠定,又名氨氯吡啶酸,是一种有机化合物,化学式为C6H3Cl3N2O2,是一种激素型除草剂,可被植物叶片、根和茎部吸收传导,能够快速向生长点传导,引起植物上部畸形、枯萎、脱叶、坏死,木质部导管受堵变色,最终导致死亡,可以防治大多数双子叶杂草、灌木,对根生杂草如刺儿菜、小旋花等效果突出,对十字花科杂草效果差。

【项目数量】58项
【出品单位】国际新技术资料网
【出品时间】2024.05
资料价格】1680元(上下册)
【邮寄方式】中通快递(免费) 顺丰(邮费自理)
联系电话13141225688

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毒莠定,又名氨氯吡啶酸,是一种有机化合物,化学式为C6H3Cl3N2O2,是一种激素型除草剂,可被植物叶片、根和茎部吸收传导,能够快速向生长点传导,引起植物上部畸形、枯萎、脱叶、坏死,木质部导管受堵变色,最终导致死亡,可以防治大多数双子叶杂草、灌木,对根生杂草如刺儿菜、小旋花等效果突出,对十字花科杂草效果差。

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1    氨氯吡啶酸静电喷雾油剂及其制备方法 

      静电喷雾油剂包含如下成分及含量(按重量计):氨氯吡啶酸5.0%~20.0%,表面活性剂4.0%~16.0%,助溶剂15.0%~55.0%,余量为溶剂油。静电喷雾油剂加工方便、成本低廉、药效好、持效长、工效高,可以降低环境污染,提高农药利用率,降低农药使用量,适合于静电喷雾。


2    含敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯的水乳剂及其制备方法和应用  

      敌稗、2,4‑滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯的质量比为40‑70:2‑10:1。将敌稗、2,4‑滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯进行复配,表现出了很好的除草增效作用,扩大了杂草防治范围,降低了产品用量,具有增效和延缓抗药性等优点。同时通过对助剂的搭配和选择,提高了水乳剂的性能,所得水乳剂具有乳化分散性好、稳定性好的特点,更有利于药效的发挥。水乳剂在防治水稻田内的稗草、千金子、杂草稻、牛筋草、马唐、狗尾草、竹节草、狗牙根等禾本科杂草和野慈姑、鸭舌草、陌上菜、节节菜等阔叶杂草中均表现出了很好的应用前景。


3    一种草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂及其制备方法  

      由下列质量比物质组成:直链烷基苯磺酸钠(LAS),脂肪醇聚氧乙烯醚,月桂酰基谷氨酸,烷基磺酸盐,硬脂酸甘油单酯,烷基聚醚,扩散剂NNO,去离子水;其制备方法先将LAS、脂肪醇聚氧乙烯醚混合,搅拌均匀后加入硬脂酸甘油单酯,得物料a;然后将烷基聚醚加入到去离子水中,搅拌溶解后加入月桂酰基谷氨酸、烷基磺酸盐,加入上述物料a,得物料b;最后将扩散剂NNO加入物料b中,得高效草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂;助剂不仅具有很好的除草效果,还具有杀虫、灭菌的功效,对环境友好,不会结块,使用方便,工艺简单,适合工业化生产。


4    含敌稗、2,4-滴钾盐和氨氯吡啶酸钾盐的水分散粒剂及其制备方法和应用

      敌稗、2,4‑滴钾盐和氨氯吡啶酸钾盐的质量比为40‑70:2‑10:1。将这三种药物进行复配,表现出了很好的除草增效作用,扩大了杂草防治范围,降低了产品用量,具有增效和延缓抗药性等优点。同时通过对助剂的搭配和选择,提高了水分散粒剂的性能,所得高含量水分散粒剂具有崩解分散性好、悬浮率高、水质适应范围广、稳定性好等优势,在防治水稻田内的稗草、千金子、杂草稻、牛筋草、马唐、狗尾草、竹节草、狗牙根等禾本科杂草和野慈姑、鸭舌草、陌上菜、节节菜等阔叶杂草方面均表现出了很好的应用前景。


5   氨氯吡啶酸盐的水溶性粒剂及其制备方法 

     该原药由固体氨氯吡啶酸与固体碱性物质直接反应得到。制备过程中物料保持固体状态,产物无需经过结晶过程,简化了合成步骤,提高了收率,降低了能耗,无三废排放,无粉尘产生,安全环保性好,对环境污染较小。制备的氨氯吡啶酸水溶性粒剂通过调整辅料的选择和配比,降低了起泡性,提高了崩解速度和溶解度,溶解后溶液中无沉淀,与水剂相比包装、运输、储存方便,成本低,便于应用。


6    一种含氨氯吡啶酸和乙氧氟草醚的农药组合物及其应用 

      该农药组合物的活性成分为氨氯吡啶酸和乙氧氟草醚,氨氯吡啶酸和乙氧氟草醚的质量比为50?250∶5?30。该农药组合物,在上述配比范围内对防除空心莲子草表现出明显的增效作用,降低了农药的使用剂量,减少了用药次数,降低了用药成本,减少了农药对生态环境的不利影响;两种有效成分的组合,能够有效的控制空心莲子草的蔓延危害和再生能力,弥补了单剂使用时的缺陷和局限性;延长药剂的使用寿命,对空心莲子草的综合治理有着重要意义。两者混用药效发挥迅速,且持效期长,使用成本低,可用于防治空心莲子草。


7    一种含氨氯吡啶酸和乙羧氟草醚的农药组合物及其应用 

      该农药组合物的活性成分为氨氯吡啶酸和乙羧氟草醚,氨氯吡啶酸和乙羧氟草醚的质量比为50‑250∶2‑20。该农药组合物,在上述配比范围内对防除空心莲子草表现出明显的增效作用,降低了农药的使用剂量,减少了用药次数,降低了用药成本,减少了农药对生态环境的不利影响;两种有效成分的组合,能够有效的控制空心莲子草的蔓延危害和再生能力,弥补了单剂使用时的缺陷和局限性;延长药剂的使用寿命,对空心莲子草的综合治理有着重要意义。两者混用药效发挥迅速,且持效期长,使用成本低,可用于防治空心莲子草。


8    施用环丙嘧啶酸和氨氯吡啶酸所引起的协同杂草防治 

      也披露了防治不需要植被的方法,所述方法包括向植被或与植被相邻的区域施用或向土壤或水施用(a)环丙嘧啶酸或其农用盐或酯,和(b)氨氯吡啶酸或其农用盐或酯,以防止植被的发芽或生长,其中(a)和(b)的添加量各自足以产生协同除草效应。


9    包含4‑氨基‑3‑氯‑6‑(4‑氯‑2‑氟‑3‑甲氧基苯基)吡啶‑2‑羧酸或其衍生物和氨氯吡啶酸或其衍生物的除草组合物

      例如,稻子,小麦,大麦,黑小麦,燕麦,黑麦,高粱,谷物或玉米,油菜,蔬菜,牧地,牧草地,牧场,休耕地,草皮,乔木和藤本果园,水生物,工业植被管理或道路周围。


10    一种含氨氯吡啶酸或其盐的农药组合物及其应用 

       除草组合物有效成分包括组分I和组合II,组分I为氨氯吡啶酸或其盐,所述的组分II为苯磺隆、苄嘧磺隆、噻吩磺隆、双草醚或噻酮磺隆。该农药组合物组分I与组分II的质量比为1∶50~25∶1。含有氨氯吡啶酸的农药组合物具有明显的增效作用,降低了农药的使用剂量,减少了用药次数,降低了用药成本,降低了农药对生态环境的不利影响;扩大了除草谱,一次用药既解决各种阔叶杂草杂草问题,弥补了单剂使用时的缺陷和局限性;延长药剂的使用寿命,对杂草抗性的综合治理有着重要意义;药效发挥迅速,持效期长,使用成本低,具有广阔的发展和推广前景。


11    一种含有氨氯吡啶酸、草甘膦和甲咪唑烟酸的除草组合物

        包括以下重量份的有效成分:氨氯吡啶酸或其盐10‑35、草甘膦或其盐20‑45、甲咪唑烟酸1‑20。该组合物可以配制成可湿性粉剂、可溶性粉剂、可溶性粒剂、水分散粒剂、水乳剂和水剂。该组合物的优点在于复配后对莎草科和阔叶草类具有特效,提高了除草速度,扩大了杀草谱,使用方便、灵活,省工省钱,经济实惠。适用于防治白茅、铁芒箕、桃金娘、香附子、马唐等一年生杂草。


12    一种氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸复配水剂及其制备方法 

        按照重量份由6份氨氯吡啶酸、24份二氯吡啶酸、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚以及62份去离子水制成。将所有原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨,再经砂磨机细磨,取样分析,合格后过滤、计量、包装、入库。对油菜田的一年生阔叶杂草的防治效果佳,且可实现氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸的明显增效作用。在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。以1:4配比混用所复配的30%时的氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸复配水剂,可起到明显增效作用范围。


13    含有炔草酯和氨氯吡啶酸或其盐的复配农药组合物、制剂及应用

        有效成分包括组分I和组分II,所述的组分I为氨氯吡啶酸或其盐,所述的组分II为唑嘧磺草胺、嘧啶肟草醚、唑草酮、苯唑草酮、双氟磺草胺、氟唑磺隆、炔草酯或噁唑酰草胺中,所述组分I与组分II的质量比为60:1-1:60。含有氨氯吡啶酸的复配农药组合物具有明显的增效作用,实现了对阔叶杂草以及一年生禾本科杂草的兼防,同时降低了施药量,减轻了农民的用药负担和对环境的污染,具有广阔的发展和推广前景。


14    含氨氯吡啶酸和双草醚的农药组合物及其应用 

        该农药组合物的活性成分为氨氯吡啶酸和双草醚,氨氯吡啶酸和双草醚的质量比为50?250∶0.5?10。该农药组合物在上述配比范围内对空心莲子草表现出明显的增效作用,降低了农药的使用剂量,减少了用药次数,降低了用药成本,减少了农药对生态环境的不利影响;两种有效成分的组合,能够有效的控制空心莲子草的蔓延危害和再生能力,弥补了单剂使用时的缺陷和局限性;延长药剂的使用寿命,对空心莲子草的综合治理有着重要意义。两者混用药效发挥迅速,且持效期长,使用成本低,可用于防治空心莲子草。


15    含有嘧啶肟草醚和氨氯吡啶酸或其盐的复配农药组合物、制剂及应用

        有效成分包括组分I和组分II,所述的组分I为氨氯吡啶酸或其盐,组分II为唑嘧磺草胺、嘧啶肟草醚、唑草酮、苯唑草酮、双氟磺草胺、氟唑磺隆、炔草酯或噁唑酰草胺中,所述组分I与组分II的质量比为60:1?1:60。含有氨氯吡啶酸的复配农药组合物具有明显的增效作用,实现了对阔叶杂草以及一年生禾本科杂草的兼防,同时降低了施药量,减轻了农民的用药负担和对环境的污染,具有广阔的发展和推广前景。


16    一种含有氨氯吡啶酸的除草组合物

        由有效成分A、B、C以及适宜的农药助剂组成,其中有效成分A为氨氯吡啶酸、B为丙酯草醚、C为烯草酮,有效成分A、B、C在组合物中的重量百分比分别为1%~30%、1%~30%、1%~30%,其余为农药助剂。根据应用需要本发明除草组合物可制备成悬浮剂、可分散油悬浮剂、可湿性粉剂或水分散粒剂中的一种,用于防除油菜田一年生杂草。该组合物防除油菜田一年生杂草的效果明显优于各单剂,减少用药量,延缓杂草抗药性。


17    一种含双唑草酮与氨氯吡啶酸的增效除草组合物及其应用

        增效除草组合物,其包括除草有效量的双唑草酮和氨氯吡啶酸,所述的除草组合物还包括安全剂C,具体制剂为乳油、悬浮剂、微乳剂、悬乳剂、水乳剂、可分散油悬浮剂、可湿性粉剂或水分散粒剂。组合物的施药方式为杂草出土后至小麦拔节前喷雾施药,可有效防治可有效防治小麦田杂草,特别是对ALS抑制剂类除草剂(苯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺)的猪殃殃、播娘蒿、荠菜、麦家公、婆婆纳、泽漆等阔叶杂草。


18    含有唑草酮和氨氯吡啶酸或其盐的复配农药组合物、制剂及应用

        有效成分包括组分I和组分II,所述的组分I为氨氯吡啶酸或其盐,组分II为唑嘧磺草胺、嘧啶肟草醚、唑草酮、苯唑草酮、双氟磺草胺、氟唑磺隆、炔草酯或噁唑酰草胺中,所述组分I与组分II的质量比为60:1-1:60。含有氨氯吡啶酸的复配农药组合物具有明显的增效作用,实现了对阔叶杂草以及一年生禾本科杂草的兼防,同时降低了施药量,减轻了农民的用药负担和对环境的污染,具有广阔的发展和推广前景。


19    含有噁唑酰草胺和氨氯吡啶酸或其盐的复配农药组合物、制剂及应用  

        有效成分包括组分I和组分II,组分I为氨氯吡啶酸或其盐,所述的组分II为唑嘧磺草胺、嘧啶肟草醚、唑草酮、苯唑草酮、双氟磺草胺、氟唑磺隆、炔草酯或噁唑酰草胺中,组分I与组分II的质量比为60:1?1:60。含有氨氯吡啶酸的复配农药组合物具有明显的增效作用,实现了对阔叶杂草以及一年生禾本科杂草的兼防,同时降低了施药量,减轻了农民的用药负担和对环境的污染,具有广阔的发展和推广前景。


20    含有氨氯吡啶酸或其盐的复配农药组合物、制剂及应用

        有效成分包括组分I和组分II,所述的组分I为氨氯吡啶酸或其盐,组分II为唑嘧磺草胺、嘧啶肟草醚、唑草酮、苯唑草酮、双氟磺草胺、氟唑磺隆、炔草酯或噁唑酰草胺中,组分I与组分II的质量比为60∶1-1∶60。含有氨氯吡啶酸的复配农药组合物具有明显的增效作用,实现了对阔叶杂草以及一年生禾本科杂草的兼防,同时降低了施药量,减轻了农民的用药负担和对环境的污染,具有广阔的发展和推广前景。


21    含有氨氯吡啶酸和敌草快的除草组合物

        氨氯吡啶酸与敌草快的重量份数比为10:1~1:10;除草组合物用于防除非耕地杂草,防治效果比单剂有了明显提高,降低了农药的使用剂量,减少了农药对生态环境的不利影响,对杂草抗性的综合治理有着重要意义,具有巨大的经济效益和社会效益。


22    含有唑嘧磺草胺和氨氯吡啶酸或其盐的复配农药组合物、制剂及应用 

        有效成分包括组分I和组分II,所述的组分I为氨氯吡啶酸或其盐,组分II为唑嘧磺草胺、嘧啶肟草醚、唑草酮、苯唑草酮、双氟磺草胺、氟唑磺隆、炔草酯或噁唑酰草胺中,组分I与组分II的质量比为60:1-1:60。含有氨氯吡啶酸的复配农药组合物具有明显的增效作用,实现了对阔叶杂草以及一年生禾本科杂草的兼防,同时降低了施药量,减轻了农民的用药负担和对环境的污染,具有广阔的发展和推广前景。


23    含有双氟磺草胺和氨氯吡啶酸或其盐的复配农药组合物、制剂及应用 

        有效成分包括组分I和组分II,组分I为氨氯吡啶酸或其盐,组分II为唑嘧磺草胺、嘧啶肟草醚、唑草酮、苯唑草酮、双氟磺草胺、氟唑磺隆、炔草酯或噁唑酰草胺中,组分I与组分II的质量比为60:1-1:60。含有氨氯吡啶酸的复配农药组合物具有明显的增效作用,实现了对阔叶杂草以及一年生禾本科杂草的兼防,同时降低了施药量,减轻了农民的用药负担和对环境的污染,具有广阔的发展和推广前景。


24    一种包含甲嘧磺隆、氨氯吡啶酸和三氯吡氧乙酸的组合物 

        包含甲嘧磺隆、氨氯吡啶酸和三氯吡氧乙酸的除草组合物,甲嘧磺隆、氨氯吡啶酸和三氯吡氧乙酸的质量配比为1‑10:2‑20:3‑40;组合物可制备成农业上适宜的制剂用于杂草的防治。本发明的除草组合物具有显著的增效作用,可以有效降低活性成分的使用剂量,扩大杀草谱,抑制外来入侵性杂草蔓延以及保护生物多样性。


25    含有氟唑磺隆和氨氯吡啶酸或其盐的复配农药组合物、制剂及应用 

        有效成分包括组分I和组分II,所述的组分I为氨氯吡啶酸或其盐,组分II为唑嘧磺草胺、嘧啶肟草醚、唑草酮、苯唑草酮、双氟磺草胺、氟唑磺隆、炔草酯或噁唑酰草胺中,组分I与组分II的质量比为60:1?1:60。含有氨氯吡啶酸的复配农药组合物具有明显的增效作用,实现了对阔叶杂草以及一年生禾本科杂草的兼防,同时降低了施药量,减轻了农民的用药负担和对环境的污染,具有广阔的发展和推广前景。


26    一种含有氨氯吡啶酸和草甘膦的除草组合物 

        其包括活性成份氨氯吡啶酸和草甘膦,其余为农药助剂;氨氯吡啶酸和草甘膦的质量份数比为1:5~5:1,氨氯吡啶酸和草甘膦质量总和在除草组合物中的质量百分比为4%~95%;根据应用需要,可制备成可溶性粒剂、可溶性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂中的一种,用于防除非耕地和果园的杂草,本发明除草组合物防除非耕地和果园的杂草效果明显优于各单剂,减少用药量,延缓杂草抗药性。


27    一种回收废水中氨氯吡啶酸的系统及回收方法 

        系统包括废水储存装置、淋洗液储存装置、酸液储存装置、吸附装置、废水收集装置、氨氯吡啶酸盐收集装置、氨氯吡啶酸收集装置和分离装置,其中:吸附装置分别与所述废水储存装置、淋洗液储存装置、所述废水收集装置、所述氨氯吡啶酸盐收集装置相连接;酸液储存装置、氨氯吡啶酸盐收集装置均与所述氨氯吡啶酸收集装置相连接;氨氯吡啶酸收集装置与所述分离装置相连接。系统一方面能够净化废水,将废水COD降至130~180mg/L,将色度降至25~30倍;另一方面,通过解吸吸附装置,每吨废水可以回收氨氯吡啶酸5~10kg,回收效果佳。


28    一种从氨氯吡啶酸废渣中分离氨氯吡啶酸的方法

       向氨氯吡啶酸废渣中加水稀释并升温至50‑90℃充分溶解后调节pH至9‑14,然后加入无机钠盐和/或无机钾盐,40‑90℃压滤,滤液降温至0‑30℃结晶,离心,离心出的固体加水20‑95℃溶解,调pH至0.1‑5,降温至0‑60℃压滤得到氨氯吡啶酸滤饼,干燥得到质量含量大于95%的氨氯吡啶酸成品。本发明在水体系中,以氨氯吡啶酸生产过程中产生的废渣为原料,通过调整水中原料浓度,温度,废渣跟盐比例、pH和结晶温度来达到分离出高含量氨氯吡啶酸,及同分异构体6‑氨基‑3,4,5‑三氯吡啶甲酸。


29    一种氨氯吡啶酸的制备方法及制备的氨氯吡啶酸 

        步骤:以3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸酯(I)和氨气为反应原料、有机醇为反应溶剂在均相体系中进行氨解反应生成4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐(II)粗品,将4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐粗品经后处理得到氨氯吡啶酸。采用将氨解反应在氨气—甲醇溶液里进行,对4‑位氯被氨取代的选择性更好,副产物大大减少,基本上没有6位被氨取代的副产物,反应收率明显提高,可提高8%以上,而且反应过程中的有机醇‑氨气容易脱除,不需要重结晶等繁琐步骤,简单进行酸化就可以得到高质量产品,纯度也得到大幅改善。


30    一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法

       氨氯吡啶酸废渣的处理方法包括以下步骤:A)在无机酸的作用下,将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应得到中间体;B)将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应,得到四氯吡啶酸。首先将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应,反应条件温和,反应转化率高,选择性好,同时,水为溶剂,经济环保;水解反应后的产物经氯化反应,得到的产品四氯吡啶酸的收率和纯度均较高。


31    一种工业连续化生产氨氯吡啶酸的方法 

        包括:以3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸及其衍生物或3,4,5,6‑四氯吡啶腈为原料,与氨解剂进行氨解反应;氨解反应后的混合物料再经酸化反应、干燥,获得氨氯吡啶酸;氨解反应是在高通量环路反应器中进行的;原料浆料和氨解剂自界外连续通入反应腔体中,并在反应腔体中进行氨解反应;在高通量循环泵的升压和原料加热器的加热下,反应腔体中的氨气经循环管进入文丘里喷射泵中,再由文丘里喷射泵随着物料送入反应腔体的液层中。提供的生产方法旨在提高反应传热、传质效率、保证产品质量稳定性的同时,还提高了反应的安全性。


32    一种氨氯吡啶酸的连续化生产方法 

        以四氯吡啶酸为原料,经过成盐、氨化、酸化得到产品氨氯吡啶酸,其中氨化反应在塔式反应器中连续化进行,所述塔式反应器中设有反应区和汽提脱氨区,催化剂层设置在反应区,四氯吡啶酸盐和氨气连续通入塔式反应器中,在反应区进行氨化反应。避免了传统工艺路线中的大容量釜式工艺,降低了反应的安全风险;同时因催化剂催化缩短了反应时间,降低了副反应的发生,更绿色、高效、安全可靠。本发明整体工艺简便,反应条件温和,通过调整反应条件,所得产品收率高,有利于工业化生产。


33    一种氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法

        该方法以氨氯吡啶酸生产废渣或经提纯后产生的二次残渣为原料,通过选择特殊的反应试剂和条件,使废渣中高价值的氨氯吡啶酸得到最大化保留,同时废渣中的非有效利用成分得到完全转化,最终得到氨氯吡啶酸与四氯吡啶甲酸的混合物,此混合物可循环用于氨氯吡啶酸的制备工艺中,从而完成了原料—产品—废渣—原料—产品的有效循环,实现了化学反应的原子经济性与物质的资源化利用,避免了废渣对环境的破坏。


34    一种环境友好型氨氯吡啶酸盐的制备方法

        制备方法是固体氨氯吡啶酸与固体碱性物质,在搅拌条件下直接反应。制备过程中物料保持固体状态,产物无需经过结晶过程,简化了合成步骤;反应时间短,生产效率高;产品收率高,转化率高,纯度高,水分含量符合标准,溶解度良好,几乎无沉淀产生;降低了能耗,无三废排放,无粉尘产生,安全环保性好,对环境污染较小。


35    一种氨氯吡啶酸生产废渣的处理方法 

        该方法以氨氯吡啶酸生产废渣为原料,经过脱氨、氯化反应将废渣转化为四氯吡啶酸,此产物可以循环用于氨氯吡啶酸的制备工艺中,从而完成了原料‑产品‑废渣‑原料‑产品的有效循环,实现了化学反应的原子经济性与物质的资源化利用,避免了废渣对环境的破坏,具有较高的经济效益和环境效益。而且本发明路线避免了传统工艺路线中的重氮化危险工艺,同时避免了大量废酸、废水的产生,更绿色、高效、安全可靠。本发明整体工艺简便,反应条件温和,通过调整反应条件,产品收率更高、质量更好,有利于工业化生产。


36    一种从氨氯吡啶酸铵盐废渣中分离回收氨氯吡啶酸的方法

        该方法以氨氯吡啶酸工业生产过程中产生的铵盐废渣为原料,在酸和过渡金属化合物的作用下,从废渣中分离回收得到高含量的氨氯吡啶酸及其同分异构体6‑氨基‑3,4,5‑三氯吡啶甲酸的成品。本方法既实现了废渣的有效利用,又减少了对环境的污染。


37    一种从氨氯吡啶酸生产废渣中分离提纯出高含量氨氯吡啶酸的方法

       该方法先氨氯吡啶酸生产废渣中加水溶解,然后升温至80℃~90℃之间时开始循环过滤,至温度低于40℃停止过滤,得滤液I;滤液I转入酸化釜,将物料升温至60℃~90℃之间加酸酸化,控制料液pH不高于2,然后趁热过滤,趁热过滤温度不低于60℃,得滤饼;滤饼经水漂洗后即为含量大于95%的氨氯吡啶酸。该方法确保生产残渣中的大部分氨氯吡啶酸进行有效分离,并达到合格品标准,同时确保各同分异构体进行初步分离后,经一系列化学合成处理后资源化利用,达到清洁生产、环境友好的目的。


38    一株分泌抗氨氯吡啶酸单克隆抗体的杂交瘤细胞株及其应用 

        分泌抗氨氯吡啶酸单克隆抗体的杂交瘤细胞株,已保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心,保藏编号CGMCCNo.20794。获得的抗氨氯吡啶酸单克隆抗体细胞株可用于免疫分析检测,其对氨氯吡啶酸有较好的检测灵敏度和特异性(IC50值为50ng/mL)。成果可用制备氨氯吡啶酸的免疫检测试剂盒以及胶体金试纸条,为谷物、油料、蔬菜、糖料、烟草中氨氯吡啶酸残留量的检测提供有力的检测方法与手段。


39    一种去除氯氨吡啶酸中毒莠定的方法 

        该方法包括以下步骤:制备含有非离子型表面活性剂的氯氨吡啶酸水溶液,使所得氯氨吡啶酸水溶液析晶,固液分离,即得固体产品。该方法能够显著降低氯氨吡啶酸产品中毒莠定的含量,大大提高了产品的纯度和收率。并且该方法适用于工业化大规模生产,流程简单,不引入新的杂质,也无需使用特殊材料或设备,降低了氯氨吡啶酸的生产成本,具有显著的进步和应用价值。


40    一种含2,4-D和毒莠定的混合农药及其制备方法 

        混合农药包括如下重量份的组分:2,4‑D原药240‑260份,毒莠定原药62‑72份,三异丙醇胺350‑450份,水380‑460份,表面活性剂4‑8份,抗冲刷粉剂40‑60份,抗冲刷粉剂为表面接枝有机链段的无机粉末,无机粉末不溶于水,有机链段带有极性基团。本申请通过抗冲刷粉剂对2,4‑D和毒莠定进行吸附,并通过表面活性剂的亲水端对游离的2,4‑D、毒莠定二者的亲水基团和抗冲刷粉剂的亲水基团进行吸附,减少了2,4‑D和毒莠定在水流的机械冲刷作用下发生流失的可能,有助于提高混合农药的药效。


41    一种毒莠定固渣的资源化处理方法

        步骤:a)将毒莠定固渣进行脱羧反应,过滤,取滤液,析出固体;b)将步骤a)所得固体依次进行重氮化、氯化反应,析出固体,过滤,取滤饼,分离得到2,3,4,5‑四氯吡啶;c)将步骤b)所得2,3,4,5‑四氯吡啶进行脱氯反应,得2,3,5‑三氯吡啶和/或2,5‑二氯吡啶。提供的资源化处理方法,可以将毒莠定固渣转化为市场需求前景良好和经济价值较高的2,3,5‑三氯吡啶产品,实现了毒莠定固渣的进一步高效利用。


42    毒莠定卤素类似物的制备  

        提供了用于由毒莠定酸、毒莠定酯、或毒莠定的腈类似物制备5‑氟‑6‑(溴或氯)毒莠定类似物、或其衍生物的方法。包括以下化学工艺步骤:(1)将邻苯二甲酰基团引入至毒莠定酸、毒莠定酯、或毒莠定的腈类似物的4‑氨基取代基上,(2)使用哈莱克斯氟化化学过程在吡啶环的5,6‑位添加2个氟原子,(3)除去所述邻苯二甲酰基团,水解酯或腈取代基,并通过用酸和水的处理在6‑位添加氯或溴,以及最后,(4)使在步骤(3)中产生的5‑氟‑6‑(溴或氯)毒莠定酸酯化成5‑氟‑6‑(溴或氯)毒莠定酯。


43    一种含绿草定酯与毒莠定的混合乳油  

        该混合乳油以绿草定酯和毒莠定为主要有效成分,辅助以阴非离子混合乳化剂、胺类助溶剂、溶剂、抑制剂等混合搅拌而成。初始乳化性、乳化稳定性及储存稳定性符合国际标准,是一种新型增效除草组合物,可用于防除林地或非耕地中小灌木和阔叶杂草具有显著效果。


44    毒莠定可溶性粒剂及其制备工艺

        可溶性粒剂中有效成分的质量含量为20%‑50%,其中可溶性粒剂中有效成分为a胆碱水溶液、毒莠定原药、氟磺胺草醚、灭草松、甲氧咪草烟、甲咪唑烟酸、三氟羧草醚、表面活性剂和稳定剂干酪素钠。可以将一亩田地里的杂草消除,也保证了水稻的成活率,可显著提高水稻的产值,通过a胆碱水溶液、毒莠定原药、氟磺胺草醚和灭草松进行配比,有效针对不同的杂草进行消除,提高杂草清理效率,在保证成活率的同时,减少溶液的浓度,大幅度地减少了使用成本,具有较高的经济效益和社会效益。


45    一种含氯氨吡啶酸与毒莠定的混合除草剂   

        该除草剂以氯氨吡啶酸与毒莠定为主要有效成分,氯氨吡啶酸与毒莠定的质量比为0.1~80:0.1~80。混合除草剂在非耕地、果园、林地、牧场、草坪和小麦田苗后除草中的应用,具有见效快、杀草谱宽,持效期长、除草彻底、残留低、低毒、安全环保等优点,是优质的非耕地、果园、林地、牧场、草坪和小麦田化学除草剂。


46    一种含2,4-滴与毒莠定的除草组合物及其制备方法和应用  

        包括原料药和辅料,所述原料药为2,4-滴和毒莠定。可用于防治麦田和玉米田杂草,除草谱广,明显提高了药效,降低了用药量,节约了经济成本,大幅减少了每种活性物质的施用剂量,尤其是减少毒莠定的用量可大大减少药剂在环境中的残留,具有重要的生态学意义和环保意义。


47    一种毒莠定胆碱水剂和原药的制备方法   

        主要包括以下步骤:⑴时胆碱水溶液和毒莠定原药,和一定量的水反应;⑵加入表面活性剂搅拌即可得到毒莠定胆碱水剂;⑶将毒莠定胆碱水溶液进行减压浓缩得到的毒莠定胆碱湿品,然后烘干即得毒莠定胆碱原药。解决毒莠定胺盐水剂、钾盐水剂,在高浓度时极易出现结晶的问题;所制备的毒莠定胆碱水剂、使用方便,包装和储运成本较低;所制备的毒莠定胆碱原药纯度高,稳定性强,无粉尘,溶解性好,适用于配制各种浓度的毒莠定胆碱水剂。本发明的方法,工艺简单,无废水排放,馏出液及母液可回用于配制其水剂,环保性好。


48    一种含MCPA与毒莠定的除草组合物及其制备方法和应用    

        原料药为2-甲基-4氯苯氧乙酸和毒莠定。通过除草剂有效成分的混用扩大了除草谱、提高了除草效果、延长了施药适期、降低了药害、减少了药物残留活性、延缓了除草剂抗药性的发生与发展,具有重要的生态学意义和环保意义。


49    一种含氟硫草定与毒莠定的除草组合物及其应用   

        该除草组合物以氟硫草定与毒莠定为主要有效成分,氟硫草定与毒莠定的质量比为1~65∶1~80,二者在除草组合物中的总质量百分含量为10~85%。除草组合物可应用于制备防除草坪苗后杂草的除草剂,在制备防除建植草坪的芽前杂草的除草剂中应用具有显著效果,尤其适用于制备防除高羊茅与早熟禾草坪的除草剂。除草组合物相对于单剂在提高了药效的前提下,延缓杂草抗性,除草谱广,持效期长,而且对草坪以及后茬作物都具有安全性。


50    一种含毒莠定与溴苯腈的增效除草组合物及其应用 

        该除草组合物以毒莠定与溴苯腈为主要有效成分,毒莠定与溴苯腈的质量比为1~80∶1~80。增效除草组合物可在制备用于小麦田苗后除草中应用,特别是在制备用于防除小麦田中阔叶杂草的除草剂中应用。除草组合物相对于单剂在提高了药效的前提下,延缓杂草抗性,除草谱广,持效期长,而且对小麦以及后茬作物都具有安全性。


51    一种含毒莠定与异丙隆的除草组合物及其应用 

        该除草组合物以毒莠定与异丙隆为主要有效成分,毒莠定与异丙隆的质量比为1~50∶1~50。除草组合物可用于制备小麦田苗后除草的除草剂。本发明除草组合物相对于单剂在提高了药效的前提下,延缓杂草抗性,除草谱广,持效期长,而且对小麦以及后茬作物都具有安全性,特别是用于防除小麦田中禾本科和阔叶杂草具有显著效果。


52    一种含毒莠定与麦草畏的除草组合物   

        该除草组合物以毒莠定与麦草畏为主要有效成分,毒莠定与麦草畏的质量比为1~80∶1~80。除草组合物相对于单剂在提高了药效的前提下,延缓杂草抗性,除草谱广,持效期长,而且对小麦以及后茬作物都具有安全性。除草组合物可用于制备小麦田苗后除草的除草剂,特别是用于制备防除小麦田中各种阔叶杂草的除草剂。


53    一种含毒莠定与二甲戊乐灵的增效除草组合物及其应用  

        该除草组合物以毒莠定与二甲戊乐灵为主要有效成分,毒莠定与二甲戊乐灵的质量比为1~60∶1~80。增效除草组合物可在制备用于防除玉米田苗后除草中应用。本发明除草组合物相对于单剂在提高了药效的前提下,延缓杂草抗性,除草谱广,持效期长,而且对玉米以及后茬作物都具有安全性,特别是在防除玉米田中各种禾本科和阔叶杂草中的应用具有显著效果。


54    一种含毒莠定与苯达松的增效除草组合物及其应用

        该除草组合物以毒莠定与苯达松为主要有效成分,毒莠定与苯达松的质量比为1~70∶1~80。增效除草组合物可在小麦田苗后除草中的应用,特别是在防除小麦田中各种阔叶杂草中的应用具有显著效果。本发明除草组合物相对于单剂在提高了药效的前提下,延缓杂草抗性,除草谱广,持效期长,而且对小麦以及后茬作物都具有安全性。


55    一种含氟吡草腙与毒莠定的除草组合物及其应用   

        提供的除草组合物可应用于制备防除在玉米田苗后杂草的除草剂,特别是在制备防除玉米田中各种禾本科杂草和阔叶杂草的除草剂中的应用具有显著效果。除草组合物相对于单剂在提高了药效的前提下,减小了用药量延缓杂草抗性,除草谱广,持效期长,而且对玉米以及后茬作物都具有安全性。


56    一种含绿草定与毒莠定的增效除草组合物及其应用

        该除草组合物以绿草定与毒莠定为主要有效成分,绿草定与毒莠定的质量比为1~50∶1~50。增效除草组合物可制备用于林地或非耕地除草的除草剂。除草组合物相对于单剂在提高了药效的前提下,除草谱广,持效期长,而且对林木以及后茬作物都具有安全性,特别是在防除林地或非耕地中小灌木和阔叶杂草中的应用具有显著效果。


57    一种含毒莠定与吡氟草胺的增效除草组合物及其应用

        该除草组合物以毒莠定与吡氟草胺为主要有效成分,毒莠定与吡氟草胺的质量比为1~80∶1~80。除草组合物相对于单剂在提高了药效的前提下,延缓杂草抗性,除草谱广,持效期长,而且对小麦以及后茬作物都具有安全性。增效除草组合物可用于制备小麦田苗后除草的除草剂。


58    检测堆肥中毒莠定的免疫传感器及其制作和使用方法

        该免疫传感器包括碳糊电极和涂覆在碳糊电极表面的毒莠定抗体-Fe↓[3]O↓[4]磁性纳米颗粒交联体,通过利用酶联免疫技术和电化学分析手段,首先建立了电流变化与毒莠定含量的线性回归方程,根据该回归方程可以对堆肥中的毒莠定含量进行快速、灵敏地测定。应用到堆肥中毒莠定含量的测定,具有操作快速简便、反应灵敏、选择性好等优点,是一种能够应用于城市生活垃圾堆肥控制系统的快速、低成本的毒莠定检测技术。

购买理由

高密度高强度石墨国内外研发现状

    美国POCO Graphite Inc 利用超细粉石墨材料在2500℃以上,压力作用下的蠕变特性,成功开发再结晶石墨。再结晶石墨是在高温高压下使多晶石墨晶粒长大并走向排列而得到的高密度材料,石墨体内的缺陷(砂眼、裂纹等)消失,体积密度可达到1. 85-2.15g/cm3


   日本住友金属公司用MCMB 成功研制体积密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本无机材料研究所在沥青的苯不溶物添加油和1, 2一苯并菲等高沸点有机化合物,加热至350-600,制成粒径>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型压力下成型,石墨化后得到高密度各向同性石墨。


  揭斐川电气公司用B阶缩合稠芳多核芳烃(COPNA)树脂为原料,在200 模压成型,固化后,再在400-500的条件下和非氧化性气氛中热压处理,经过后续工作得到高石墨化、导热性和导电性俱佳的高强高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。


与发达国家相比还有很大差距

      然而,尽管天然石墨是中国的优势矿物资源,储量、产量、国际贸易量均居世界前位,但中国的石墨产业布局严重畸形的局面却亟待改变。民进中央长期调研发现,长期以来国内石墨产业矿产资源资料落后,生产品级划分不严,浪费严重,基本上处于采选和初加工阶段,技术严重落后,产品绝大部分为普通中高炭矿产品。值得注意的是,日、美等发达国家将天然石墨作为战略资源,却利用中国的廉价原料,深加工成能够在电子、能源、环保、国防等领域应用的先进石墨材料,以极高的价格占领国际市场并返销中国。


      我国石墨主要出口国家分别是美国、日本、韩国、德国等,每年出口量占世界各国总出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨进口国,其中98%从我国进口,美国天然鳞片石墨完全依靠进口,其中48%来自我国。我国石墨初级产品的出口国又恰恰是我国高附加值石墨产品的进口国。在我国大量出口石墨初级产品的同时,美、日、韩等发达国家却早早把石墨列为战略资源,严格控制开采,以采代购



高纯石墨    发展高附加值石墨制品的关键

       中国生产的天然石墨产品中,绝大部分是最初级的加工产品。这些初级加工产品,都面临着产能过剩的问题,而产能过剩又压制了价格。伴随初级产品出口为主,中国石墨的高附加值产品研发和生产则明显缺失,随着科学技术的不断进步,高纯微细石墨的用途越来越广。普通的高碳石墨产品已不能满足原子能,核工业的飞速发展急需大量的高纯石墨。


       据2011年不完全统计,中国高纯石墨年需求量约为20万吨左右。国外以其技术优势在高纯石墨方面占据领先地位,并在石墨高技术产品方面对中国进行禁运。目前中国高纯石墨技术只能勉强达到纯度99.95%,而99.99%乃至以上的纯度只能全部依赖进口。2011年,中国天然石墨产量达到约80万吨,均价约为4000元/吨,产值约为32亿元。目前,进口99.99%以上高纯石墨的价格超过20万元/吨。其进出口由于技术壁垒导致的价差非常惊人


加强技术研发,提高产品质量

       高密度高强度石墨较传统石墨除了具有高密度,高强度的强度外,还具有良好的热稳定性。良好的热稳定性是使石墨高温使用中抗氧化性能大幅度提高,特别在模具行业,比传统石墨可延长20-50% 的寿命        


       对于中国石墨行业而言,技术进步是其发展的重心和关键。许多国家,尤其是一些发达国家,不断致力于提高技术水平来开发石墨新产品和新用途,甚至由于多年积累,已经形成寡头垄断的态势。例如氟化石墨主要由美、日、俄生产;膨胀石墨主要由美、日、德、法等国垄断;其中高纯膨胀石墨只有日本生产。


        近几年,我国涌现出许多石墨新技术和优秀科技成果,高纯石墨材料开发与应用取得了可喜的进步。只有不断依靠技术创新提高企业核心竞争力作为生存发展之道,不断培育技术人才,加大科技投入,提高科技转化、创新能力,才是石墨企业发展的根本。  为帮助国内石墨生产企业提高产品质量,发展高端产品,我们特收集整理精选了本专集资料。






    


    

内容介绍

                        石墨提纯 现有工艺存在缺陷


     随着技术的不断发展,通过选矿工艺得到的鳞片状高碳石墨产品己不能满足某些高新行业的要求,因此需要进一步提高石墨的纯度。目前,国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中,酸碱法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法,高温提纯法属于物理提纯法   


       1、 浮选法:是利用石墨的可浮性对石墨进行富集提纯,适应于可浮性好的天然鳞片状石墨,石墨原矿经浮选后最终精矿品位通常为90%左右,有时可达94%~95% 。使用此法提纯石墨只能使石墨的品位得到有限的提高,是因为部分硅酸盐矿物和钾、钠、钙、镁、铝等化合物里极细粒状浸染在石墨鳞片中,即使细磨也不能完全单体解离,所以采用选矿方法难以彻底除去这部分杂质。        


       2、 酸碱法:是当今我国高纯石墨厂家中应用最广泛的方法,其原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀进行锻烧,在500-700℃氯化焙烧法的高温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的;另一部分杂质如金属的氧化物等,经过碱熔后仍保留在石墨中,将脱硅后的产物用酸浸出,使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属盐,而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相,再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离,从而达到提纯的目的。但是此种提纯方法的缺点在于需要高温锻烧,设备腐蚀严重,石墨流失量大以及废水污染严重,且难以生产碳含量99.9%及以上的高纯石墨。        


       3、 氢氟酸提纯法:是利用氢氟酸能与石墨中几乎所有的杂质反应生成溶于水的化合物及挥发物,然后用水冲洗除去杂质化合物,从而达到提纯的目的。使用氢氟酸法提纯石墨,除杂效率高、能耗低,提纯所得的石墨品位高、对石墨的性能影响小。但由于氢氟酸有剧毒和强腐蚀性,生产过程中必须有严格的安全防护措施,对于设备要求严格导致成本升高;另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强,需要严格处理后才能排放,环保环节的投入又使氢氟酸法的成本大大增加,如污水处理稍不到位,会对环境造成巨大污染。      


       4、氯化焙烧法是将石墨矿石在一定高温和特定的气氛下焙烧,再通入氯气进行化学反应,使石墨中的杂质进行氧化反应,生成熔沸点较低的气相或凝聚物的氯化物及络合物逸出,从而达到提纯的目的。由于氯气的毒性、严重腐蚀性和污染环境等因素,在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。


       5、高温法提纯石墨,是因为石墨是自然界中熔点、沸点最高的物质之一,熔点为3850 士50℃,沸点为4500℃,远高于所含杂质的熔沸点,它的这一特性正是高温法提纯石墨的理论基础。将石墨粉直接装入石墨士甘锅,在通入惰性保护气体和少量氟利昂气体的纯化炉中加热到2300~3000℃,保持一段时间,石墨中的杂质因气化而溢出,从而实现石墨的提纯。虽然高温法能够生产99.99%以上的超高纯石墨,但因锻烧温度极高,须专门设计建造高温炉,设备昂贵、投资巨大,对电力口热技术要求严格,需隔绝空气,否则石墨在热空气中升温到450℃时就开始被氧化,温度越高,石墨的损失就越大。这种设备的热效率不高,电耗极大,电费高昂也使这种方法的应用范围极为有限,只有对石墨质量要求非常高的特殊行业(如国防、航天等)才采用高温法小批量生产高纯石墨。


      (二) 能耗石墨提纯技术 国内最新研制

     据恒志信网消息:针对石墨提纯现有技术存在的问题。武汉工程大学研制成功一种对天然石墨进行高纯度提纯的方法及装置。该方法能耗低,所得到的石墨的纯度高,其装置简单。


       与现有技术相比,新工艺的有益效果是:

       1、工艺新颖、装置简单、能耗低、升温迅速,是采用等离子体炬加热技术,利用热等离子体局部超过4000℃的高温,使石墨原料中的杂质在短时间内充分气化,实现提纯石墨目的,可以实现石墨的连续提纯。


       2、原理与现行高温提纯法一致,但由于是将石墨粉直接送入具有极高温度的等离子体焰流中直接加热,因此热利用率极高。而采用现有高温炉提纯,热能除了加热物料外更多的是在加热炉体,并被散发到环境中。

   

       3、采用新技术工艺,石墨的纯度高(碳质量含量≥98.7%)。初始碳质量含量90% 、粒度100目的石墨,经过一次提纯后碳质量含量98.7% ;经过第二次提纯碳质量含量99.5% 经过第三次提纯碳质量含量99.9%;如再经过几次循环石墨提纯到碳质量含量99.99%。


      资料中详细描述石墨提纯的方法及其装置,其能耗远低于现行高温提纯法。石墨的纯度高,装置简单。


       三)天然隐晶质石墨(矿)剥离提纯方法

       天然隐晶质石墨是我国的优势矿产资源之一,主要用于铸造、石墨电极、电池碳棒、耐火材料、铅笔和增碳剂等方面。隐晶质石墨晶体极小,石墨颗粒嵌于粘土中,很难分离。由于隐晶质石墨原矿品位高(一般含碳60%-80%),部分可达95%,平均粒径。.01-0.1μm,用肉眼很难辨别,故称隐晶质石墨,俗称土状石墨。与鳞片石墨相比,土状石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提纯技术难度大,使其应用范围受到极大限制。在我国,通常都是将开采出来的石墨矿石经过简单子选后,直接粉碎成产品出售。因此天然隐晶质石墨资源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成资源的浪费。鉴于天然隐晶质石墨的技术含量和附加值极低,而我国市场需要的高纯超细石墨则多数依赖进口,开展天然隐晶质石墨的提纯新方法尤为紧迫。


      据恒志信网消息:湖南大学最新研制成功天然隐晶质石墨的提纯新方法,解决了现有技术中天然石墨矿,特别是隐晶质石墨提纯技术难度大、成本高、污染大、资源浪费严重的问题,适用于不同品味、不同矿质的天然石墨的提纯,且成本低,环境污染小,低能耗,简单易行,具有广泛的应用前景。


       天然隐晶质石墨的提纯新方法具有如下优点:

       1、新技术所采用的插层剂原料价格低,可循环使用或回收利用。


       2、新技术对石墨结构无明显破坏,也不会产生明显缺陷,对大尺寸鳞片石墨具有保护作用。


       3、新技术所生产的产品多元化(高碳石墨、高纯石墨、石墨烯和石墨烯纳米片) ,可根据市场需求调整产品结构。


       4、新技术可在现有石墨浮边生产线上增添一定工艺设备进行实施,工艺简单,设备要求低,条件温和,成本低。


       5、新技术不使用酸和碱,污染物产生少,对环境友好。


       6、新技术适用于不同的固定碳含量的天然石墨矿,也可用于与辉钼矿的剥离提纯。


       技术指标:原料:高碳隐晶质石墨粉(固定碳含量为43.2% 200目)

       成品:高纯石墨(碳含量99.95% ),石墨回收率72% 。


     【资料描述】

     资料中详细描述了天然隐晶质石墨的提纯新方法、矿浆液调制方法、超声剥离的矿浆液、浮选、提纯等等步骤、以及生产实施例等等。





           纯度≥99.999% 天然石墨高温提纯新技

      

   【石墨高温提纯技术背景

      石墨作为工业原料,尤其在一些特殊行业以及原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等高新技术工业,不但对石墨的碳含量要求极高,同时也要求在石墨的成分中不能含有过多的微量元素,必须是99.9%以上的高纯度石墨,然而现在一般的天然石墨含碳量均无法满足这些行业对高纯度石墨的要求,目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能,从而使用高温电热法提高石墨纯度,由于此工艺复杂,需要建设大型电炉,电力资源浪费严重,同时需要不断通入惰性气体,造成成本高昂。尤其重要一点,是当石墨纯度达到99.93%时,己达到极限,无法使石墨的固定碳含量继续提高。目前对于氯气提纯尚未形成工业化生产。


      现有技术存在工艺复杂、对原料的颗粒选择过大等缺点。国内外有采用高温提纯天然鳞片石墨,即将天然石墨装入己石墨化过的石墨士甘塌内进行石墨化提纯,利用石墨士甘锅具有良好的导电、导热以及耐高温特性,石墨灰粉2700度以上高温气化逸出,该方法能将纯度提高至99.99% 以上,但高温石墨纯化存在纯化时间长、工艺流程复杂、要求较高的温度同时严重浪费电力资源,然而化学提纯石墨的方法由于工艺落后,对于小颗粒的石墨不能较好的回收,对环境造成污染,并且纯度亦不能满足市场对产品的需求。

         

     【高纯度天然石墨的提纯新方法 研制成功】

    据恒志信网消息:针对上述现有技术存在的问题中。国内新研制成功一种纯度高、工艺简单、节省电力资源、利于石墨回收的高纯度天然石墨的提纯方法。是采用高温提纯石墨的方法,经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨,利用氧化剂、络合剂与天然石墨进行反应,去除原料中杂质,得到微量元素含量低,性能稳定的石墨。新工艺对含碳量>60%的石墨原料进行纯化,得到纯度大于99.9991%,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨,具有工艺简单,易于操作,生产效率高,耗电量低,不需要大型的加工设备,节约生产成本。


   【新技术优点

      在石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


       1、新提纯工艺利用氧化剂和络合剂与天然石墨原料进行化学反应,去除原料中Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO 等杂质,从而生产出微量元素含量低,性能稳定的产品。而现有国内石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


      2、目前国内大多在提纯过程中采用自来水用于石墨的提纯工艺中,由于一般的水质中均含有Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等离子物质,不利于去除石墨中本身所含有的Si02 A1203 MgO CaO P205 、CuO等杂质,新技术方案的工艺中采用经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子的纯水,更好的去除石墨中所含有的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+ 等杂质离子,同时可以使石墨中的pH 值达到6.4-6.9 。从而得到纯度高达99.999% 以上,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨。
 

      3、新技术方案工艺中将反应釜内的温度加热至85-90℃,可以是石墨与所加入的氢氟酸、盐酸、硝酸和乙二胺四乙酸与石墨中的所含的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子能够进行充分的化学反应,通过洗涤、脱水后,去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,新技术方案中所选用的温度范围,并按照所述的温度范围进行提纯,能够使提纯达到最佳效果。络合剂具有分散、悬浮作用和很强的络合能力,在较小用量甚至极小用量就能达到需要的络合程度,络合剂还能有Ca2+、Mg2+等金属离子发生络合,形成金属络合物,从而达到去除金属离子的目的。


      4、新技术方案工艺中加入的络合剂能是络合剂与石墨中的Ca2+Mg2+等离子发生络合,形成金属络合物,通过洗涤、脱水去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,技术方案选用合适的络合剂,并按照所述的比例加入进行提纯够进一步提高纯化的效果.


      5、新技术工艺可对粒度为100-10000目,含碳量>60% 的石墨原料进行纯化,得到纯度为99.999% 的石墨成品,具有工艺简单,易于操作,反应时间短,生产效率高,耗电量低,在提纯过程中不需要大型的加工设备,节约生产成本。所得产品可应用于电子工业、国防尖端工业、化学分析工业、核工业、航天工业等高科技领域。


       【高纯度天然石墨的提纯方法】部分摘要


    提纯步骤为:

    步骤一、取含碳量>60% 的石墨400公斤,放入反应釜Ⅰ内,按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氢氟酸(浓度40%)、2公斤硝酸(浓度98%)。盐酸(浓度30%),后加入100L水,开机搅拌,转速200转/分钟,搅拌时间20分钟;
        

    步骤二、升温反应,开启反应釜上温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应4小时,反应过程中每隔50分钟搅拌一次,每次搅拌时间3分钟,搅拌速度200转/分钟,反应完成后,再静置3小时,静置完成后排出反应釜内尾气,制得混合料浆A;


    步骤三、将混合料浆A 置入冷却塔Ⅱ内,向冷却塔Ⅱ内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水,形成混合料浆A-2,边注水边搅拌,搅拌速度200转/分钟,搅拌至冷却塔II内的温度降至35℃止,完成降温后,打开冷却塔II 的放料阀,将混合料浆A-2 置入洗涤器Ⅲ内;


    步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器Ⅲ中后,向洗涤器Ⅲ中注入纯水,边注水边洗涤,洗涤器Ⅲ的洗涤转速500转/分钟,洗涤至混合料浆A-2 的pH值呈6.4止,后将洗涤器III的转速设置为1000转/分钟,进行离心脱水,脱水至混合料浆A-2的含水量为20%止,停止脱水,制得混合料浆B;


    步骤五、混合料浆B 重新放入反应釜Ⅰ内,按石墨重量百分比加入80公斤硫酸(浓度98%)、40公斤氢氟酸(浓度40%),然后加入纯水100L,搅拌20分钟,搅拌速度为200转/分钟;


    步骤六、第二次升温反应,开启反应釜的温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应2小时,反应过程中每隔1小时进行一次搅拌,每次搅拌时间3分钟,每次搅拌速度为200转/分钟,反应结束后,关闭电源,打开反应釜I 上的尾气排放阀,将反应釜I内的废气排出,制得混合料浆C;


      步骤七、
步骤八、步骤九、步骤十、步骤十一、步骤十二

         ...............略      详细步骤请见本资料专集


       步骤十三、将脱水后的混合料浆H 送至烘干设备上烘干,烘干温度为150-350 ℃,烘干后的含水量<0.1% ,碳含量为99.9991% -99.9995%,制得产品;

      

     【资料描述

    资料中详细描述了高纯度天然石墨的提纯技术的制备方法、现有技术所存在的问题,性能和优点、实施例等等。

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