１    一种大量制备不同氧化程度石墨烯的方法

       其包括以下步骤：将石墨箔在浓硫酸（Ｈ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞ＳＯ＜ｓｕｂ＞４＜／ｓｕｂ＞）电解质中进行预插层处理，随后在具有不同氧化能力的电解质溶液中对预插层石墨箔同时进行剥离和氧化，得到可精细调控氧化水平的石墨烯纳米片。通过简单调整电解质的氧化性，实现了对氧化石墨烯（ＧＯ）氧化度的精确调控，实现了将廉价石墨箔快速高效地转化为高单层产率（平均约８０％）的石墨烯纳米片。与连续剥离工艺兼容，可实现ＧＯ的大规模生产。北京航空航天大学

２    接枝改性氧化石墨烯的制备方法

       接枝改性氧化石墨烯的组分包括：多支化聚合酯、氧化石墨烯、海泡石；因为氧化石墨烯表面存在丰富的含氧官能团为化学改性提供了更多的活性位点，通过有机基团的接枝改性，提高氧化石墨烯材料的分散性和亲水性，解决了氧化石墨烯功能化困难问题，具有良好的应用前景。

３    氧化石墨烯的制备方法

       包括提供电化学反应装置，包括阴极极板、阳极极板以及电解液，电解液包括插层剂；对阴极极板和阳极极板施加电流密度为１０～１００ｍＡ／ｇ的恒定电流，使石墨的片层与片层之间至少部分分离，插层剂进入至少部分分离的石墨的片层之间，并使阴极极板和阳极极板之间的电压达到２～５Ｖ，得到插层石墨；将插层石墨置于含氧化剂和酸的混合液中，向混合液中加入水并进行加热，使插层石墨被氧化；从混合液中分离得到氧化石墨烯。缩短化学氧化的所需的时间和避免复杂的除杂工序。

４    高褶皱氧化石墨烯球的制备方法

       通过超声雾化的方式将分散液不间断地通入管式炉内，有效提升成品的制备效率，同时通过管式炉进行加热，可以使得成品的高褶皱氧化石墨烯球的团聚程度及褶皱程度沿管式炉的石英管方向呈线性渐进分布，有效提升成品整体质量的稳定性。四川轻化工大学

５    废弃有机物制备氧化石墨烯的方法

       包括步骤：废弃有机物的收集与前处理，对废弃有机物进行破碎、干燥处理；填料的制备，在处理后的废弃有机物中加入导电粉墨，制成填料（３）；高质量石墨烯的制备，将填料填充于石英管（１）中，用匹配石英管口径的电极棒（２）用力压实并施加特定电压进行闪蒸，制得石墨烯产物；高质量、高纯度氧化石墨烯的制备，将制得的石墨烯产物加入到发烟硝酸中进行氧化得到氧化石墨烯。具有操作简单，成本低廉，绿色环保等特点。

６    利用煤炭制备亚微米和微米级烷基化氧化石墨烯的方法

       包括将煤炭粉末进行石墨化，使碳原子重排并生长出亚微米的晶区；２将经石墨化后的煤炭在硫酸、磷酸以及高锰酸钾的作用下进行氧化剥离；３加入过氧化氢与溶液中的高锰酸钾以及高价锰盐反应，至溶液变成黄颜色；４将溶液过筛网，以去除未反应的黑色杂质；５将溶液离心后保留沉淀，并用稀盐酸和乙醇分别洗涤后离心；６将沉淀用乙醚分散，并通过抽滤得到氧化石墨烯粉末。所制备的氧化石墨烯平均尺寸在８００ｎｍ，平均层数１～２层，产率高达１０７％。西安交通大学

７    循环利用浓硫酸制备氧化石墨烯的方法及设备

       包括反应单元、收集单元和再利用单元；所述反应单元用于加入鳞片石墨、浓硫酸和高锰酸钾等原料，用于制备氧化石墨烯前驱体，所述收集单元用于对反应单元反应后的氧化石墨烯前驱体进行收集、再通过通入高纯水后清洗后经过过滤收集氧化石墨烯；所述再利用单元用于对收集单元排出的废酸液体进行再处理后制成可循环加入反应罐的浓硫酸，并通过管道输送至反应罐实现循环利用；有效实现从氧化石墨烯制备到废酸的次循环再利用，工业化应用前景高。

８    改性氧化石墨烯及其制备方法和应用

       该改性氧化石墨烯由β‑二酮稀土超分子和氧化石墨烯反应得到；其中，β‑二酮稀土超分子中的稀土元素的物质的量与氧化石墨烯的质量之比为０．０８～０．１５ｍｍｏｌ：０．０５ｇ。改性氧化石墨烯的分散性较好。

９    提纯氧化石墨烯的方法

       包括如下步骤：（１）将膏体Ａ１与水接触，得到氧化石墨烯稀释液；（２）将氧化石墨烯稀释液与活性剂Ｂ１进行混合，得到电解液Ｃ１，然后在设置有阴极和阳极的电解槽中，将电解液Ｃ１进行通电处理，得到浓缩氧化石墨烯Ｄ１；（３）将膏体Ａｎ和活性剂Ｂｎ依次循环加入到电解槽中，分别得到电解液Ｃｎ，并分别将电解液Ｃｎ依次进行通电处理，得到浓缩氧化石墨烯Ｄｎ；（４）将浓缩氧化石墨烯Ｄ１…浓缩氧化石墨烯Ｄｎ进行压滤，再将压滤得到的产物依次进行分散和干燥，得到纯化氧化石墨烯。

１０ 制备氧化石墨烯的装置及方法

        装置固定在阳极处的石墨材料采用如下方式固定：在石墨材料和阳极金属电极上分别穿孔，用带有压紧件的固定螺栓穿过二者的孔使压紧件、石墨材料和阳极金属电极固定连接，利用压紧件使石墨材料各处与阳极金属电极紧密接触；制备前先用低于正式电解电压预处理一段时间；通过螺栓和压紧件创造了限域电解条件，利用预处理确保反应充分进行，避免了快速脱落导致的未充分氧化，可提高反应效率和产物品质；水浴控制温度，使电解液未发生大量自发分解，利于回收再利用。

１１ 批量制备边缘氧化石墨烯纳米片的方法

       其主要特点为首先制备低氧化度石墨，再利用管式离心机提供水平作用于氧化石墨表面的剪切力，实现低氧化度石墨在有机溶剂中沿水平剪切下剥离，从而完成边缘氧化石墨烯纳米片的批量制备。制备的边缘氧化石墨烯纳米片分散性好，组装成膜材料在还原过程中的体积膨胀小，有利于制备高密度、高导热的石墨烯散热膜材料，同时制备方法简单，可利用常见的工业化设备实现，具有绿色环保、成本低廉等优势。

１２ 氧化石墨及氧化石墨烯的制备方法

        包括反应体系中先加入硝酸化合物，浓硫酸，石墨，后加入缺陷制造剂，在４０～８０℃温度下，反应１０～２０分钟；以质量计，浓硫酸，缺陷制造剂，石墨的加入比例为：８０～１００：０．３～０．１：１，硝酸化合物加入量为浓硫酸溶质Ｈ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞ＳＯ＜ｓｕｂ＞４＜／ｓｕｂ＞的１０～４０％；缺陷制造剂为钒族、铬族、锰族金属高价态盐或者高价态氧化物；（２）以石墨质量计，继续加入２～５份氧化剂，同样的反应温度下，不少于６小时，得氧化石墨。氧化石墨进行超声剥离即可获得氧化石墨烯。

１３ 抑制碳钢腐蚀的点击功能化氧化石墨烯及其制备方法

        功能化氧化石墨烯至少具有如下式的结构式。通过在搅拌轴内开设有注水通道，能够通过向给水管内注入热水使热水在注水通道内流通直至从排水管排出，可以在搅拌轴带动搅拌桨对乙氧基化烷基硫酸钠膏体进行搅拌的同时，从罐体内部对其进行加热，从而使得乙氧基化烷基硫酸钠膏体内外受热均匀，继而防止酸败等质量事故出现，从而提高了乙氧基化烷基硫酸钠的生产质量和效率。

１４ 氧化石墨烯制造与边角料回收利用方法

        包括：Ｅ１、对氧化石墨烯浆料进行预分散处理与ＰＨ值调节得到氧化石墨烯预分散浆料；Ｅ２、对氧化石墨烯预分散浆料进行均质操作得到悬浮液；Ｅ３、对悬浮液进行高压消泡处理、涂布处理、修剪处理得到氧化石墨烯涂布成品与氧化石墨烯涂布边角料；Ｅ４、回收处理，包括：对氧化石墨烯涂布边角料进行ＰＨ值调节后煮沸，接着降温后添加氧化石墨烯浆料得到氧化石墨烯浆料回收成品。制程工艺得到有效改善，减少了制程损耗，提高了良品率。

１５ 浓缩氧化石墨烯材料的制备方法

        制备方法包括：将氧化石墨烯与交联剂混合，反应，得到所述浓缩氧化石墨烯材料；所述氧化石墨烯包括羟基官能团；所述交联剂包括与所述羟基反应的基团。通过简单的合成工艺实现氧化石墨烯的浓缩，有利于材料的工业化应用；工艺过程中所使用到的原材料价格低廉；制备的材料具有优异的塑性，可以实现不同的加工条件。

１６ 氧化石墨烯的制备方法及其装置

        将石墨和金属氯化物混合均匀之后置于聚四氟乙烯的耐高压反应釜中，进行插层反应以形成金属氯化物插层的一阶插层石墨；将制备的一阶插层石墨放置于在反应罐体中，在一阶插层石墨的上方压一层筛网以确保一阶插层石墨片剥离前不易脱离电极；筛网和反应罐体与直流电源的正极接通，反应罐体中放入水，另取石墨电极或者惰性金属插入水中，且其不与反应罐体和筛网直接接触、其连接直流电源的负极；然后正、负极通电进行电化学氧化剥离反应；氧化剥离完后，清洗得到氧化石墨烯水溶液，干燥后得到氧化石墨烯。

１７ 氧化石墨烯的洗涤方法

        包括将有机胺溶解于去离子水，搅拌均匀，得到洗涤液Ａ；用所述洗涤液Ａ对氧化石墨烯粗产品进行洗涤，得到初级纯化的氧化石墨烯；重复洗涤２次或２次以上，得到高级纯化的氧化石墨烯。技术方案通过采用含有有机胺的洗涤液对氧化石墨烯粗产品进行洗涤，不仅可以去除如Ｍｎ＜ｓｕｐ＞２＋＜／ｓｕｐ＞、Ｋ＜ｓｕｐ＞＋＜／ｓｕｐ＞等杂质离子，同时可以解决因使用硫酸或盐酸造成的氧化石墨烯中杂质硫酸根离子或氯离子含量过高的问题。

１８ 石墨烯膜用氧化石墨烯的制备方法

        对石墨进行初步氧化插层，得到混合浆料Ａ；将部分混合浆料Ａ压滤得到滤饼Ａ，滤液重新回到反应釜；分别补加浓硫酸和高锰酸钾得混合浆料Ｂ，将混合浆料Ｂ氧化石墨，得氧化石墨浆料，将氧化石墨浆料压滤，得到氧化石墨滤饼Ｂ；滤饼Ａ和氧化石墨滤饼Ｂ一并洗涤，得到复合氧化石墨烯滤饼；通过分步氧化法实现轻微氧化插层料与二次充分插层料的制备，复合滤饼中轻微氧化插层的滤饼Ａ在制备石墨烯膜时提供更多的碳残留量，采用同等浓度的浆料并涂覆成同等厚度的湿膜，最终能够得到厚度更厚的石墨烯膜终产品。

１９ 基于醇‑炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法

        通过氧化石墨烯上的羟基作为反应位点，在有机小分子催化剂催化下，在室温条件下反应后，成功地使氧化石墨烯与一系列丙炔酸酯发生了醇‑炔点击反应，将一系列功能分子接枝修饰到氧化石墨烯上，得到功能氧化石墨烯。与现有技术相比，不仅具有室温反应，反应速度快的优势特征，而且直接使用商业化的氧化石墨烯为原料而不需要预先进行功能化，该方法使用有机小分子催化剂而不需要金属或有毒试剂，确保了反应以及后处理的简单可操作性。西安电子科技大学

２０ 含氟聚合物改性的单层氧化石墨烯及其制备方法

        在超声辅助及氮气保护下，在有机溶剂中将氧化石墨烯剥离为单层；同时，采用含有活性反应端基的含氟聚合物或全氟酸酐作为改性剂，与氧化石墨烯表面羟基等含氧基团反应，制备得到含氟聚合物改性的单层氧化石墨烯。具有工艺简单、反应彻底、条件温和、产物结构可控等优点，有效克服了现有（改性）氧化石墨烯易团聚难分散等问题，可广泛应用于氧化石墨烯基高性能复合材料的设计与制备等领域。陕西师范大学；西安近代化学研究所

２１ 制备氧化石墨烯的方法

        包括：取海水静置，用大孔径滤膜进行过滤，再用微孔滤膜进行二次过滤，收集二次过滤后的海水备用；取两次过滤后的海水作电解液，以石墨片作工作电极即阳极，以铂丝作反电极即阴极，将工作电极和反电极放入到海水构成的电解液中，，对温和插层后的石墨片进行氧化和剥离，随着反应的进行，ＧＯ逐渐脱落并分散于电解液中，并随着反应时间的延长氧化石墨烯被全部剥离；将获得的氧化石墨烯过滤并清洗残留的杂质后，即得到纯净的氧化石墨烯．

２２ 基于氧化插层的石墨烯制备方法和石墨烯

        包括：将有机物插层剂与石墨粉末进行混合、球磨，得到混料；将混料加热至预定温度并保持预定时间，得到插层混合物；对所述插层混合物进行氧化插层剥离，得到氧化插层石墨烯；对所述氧化插层石墨烯进行还原处理，得到石墨烯。仅采用有机物插层剂就完成了氧化插层，简化工艺流程，同时，能够避免引入杂质且不会产生有害物质，节约成本保护环境，适合大规模生产。深圳稀导技术有限公司

２３ 用于纺织整理剂的改性氧化石墨烯的制备方法

        包括：将氧化石墨烯薄膜与阴极电极连接，阳离子型改性剂和导电增强剂混合得到的碱性电化学液为电解液，通过脉冲电化学处理，后处理后，得到所述改性氧化石墨烯。相较于传统的长时间高温高压反应，采用直流脉冲电化学处理工艺。通过调节电流密度、通断时间、脉冲频率等参数，有效提高了产物阳离子接枝的稳定性，同时改善了表面质量，而不会氧化石墨烯破坏原有的基础结构，提高了电化学处理效率。

２４ 层间距可控的磷掺杂氧化石墨烯的制备方法及其在锂电负极中的应用

        制备磷掺杂氧化石墨烯的层间距可控，为提高其在锂离子电池负极材料中的应用提供基础数据。本发明方法：氧化石墨烯加入植酸水溶液，超声分散至少２０ｍｉｎ；在１３０℃油浴下搅拌回流２ｈ～１４ｈ，取出固体，经过离心、水洗、干燥、研磨处理，得到磷掺杂氧化石墨烯。通过控制植酸水解的时间，控制磷掺杂氧化石墨烯片层之间的距离。所制备的磷掺杂石墨烯样品片层具有大量的氧基团、少量的羧基、羟基和磷氧的分布。黑龙江科技大学

２５ 快速绿色制备结构可控氧化石墨烯的方法

        包括以下步骤：Ａ）将高碘酸盐与强酸混合后，加入石墨混合搅拌，进行反应；Ｂ）将步骤Ａ）得到的反应液倒入去离子水中，进行清洗，分离浓缩后，得到氧化石墨烯；Ｃ）将所述氧化石墨烯进行剥离，得到单层氧化石墨烯。制备氧化石墨烯的过程中，不存在高锰酸钾体系易爆炸且会引入重金属离子排放问题，以及没有氯酸钾体系制备氧化石墨烯存在易爆炸和有毒气体释放的问题，且氧化石墨烯表面结构可控，可用于表面结构可控氧化石墨烯的绿色规模化生产。

２６ 绿色氧化插层体系制备氧化石墨烯的方法

        由于石墨粉先和过氧化苯甲酰混合在一起进行短时间球磨，不仅可以使二者混合均匀还可以破坏石墨的边缘结构，然后转移到加热氧化器中根据过氧化苯甲酰的低熔点，强氧化性下进行氧化插层，随着温度的继续升高，过氧化苯甲酰分解产生挥发性气体剥离石墨。能够避免引入杂质且不需要进行大量的水洗，节约了成本保护了环境；ＢＰＯ凭借强氧化性打开石墨边缘，液相的ＢＰＯ与石墨相互作用使ＢＰＯ插层石墨，随着温度的继续升高，ＢＰＯ分解产生挥发性气体剥离石墨。深圳稀导技术有限公司

２７ 两亲性氧化石墨烯及其制备方法和应用

        包括：将氧化石墨烯分散液加入淀粉分散液中，得到分散液Ａ，然后将分散液Ａ离心水洗后分散于无水乙醇中，得到分散液Ｂ；将烷基胺乙醇溶液加入分散液Ｂ中，得到分散液Ｃ，将分散液Ｃ离心洗涤后分散于无水乙醇中，得到分散液Ｄ；将分散液Ｄ在恒温下通过机械力作用使淀粉与氧化石墨烯分离，取上层分散液得到烷基胺改性氧化石墨烯分散液；将乙醇胺溶于烷基胺改性氧化石墨烯分散液中，充分搅拌后洗涤干燥，得到两亲性氧化石墨烯。常州大学

２８ 采用微流道优化氧化石墨烯制备工艺的方法

        包括：将可膨胀石墨与浓硫酸在冰浴条件下混合，加入高锰酸钾剧烈搅拌１～２ｈ得到一级石墨嵌层化合物通过蠕动泵泵入微流道结构，在３７～
４０℃水浴条件下氧化反应后泵出并收集至反应器，在冰浴条件加入去离子水和双氧水，待气体析出，分离得到固体产物加入稀盐酸洗涤后用去离子水离心至呈中性，冷冻干燥得到平均片径为５．７μｍ的单层氧化石墨烯；所述可膨胀石墨与浓硫酸的质量比为１：８５～９５；所述可膨胀石墨与高锰酸钾的质量比为１：２～３。上海第二工业大学

２９ 煤基氧化石墨烯的自动化生产方法及装置

        包括有反应单元、分离洗涤单元、分散剥离单元以及干燥单元四个阶段单元，其中反应单元包含有投料阶段、中温氧化阶段、高温水解阶段；分离洗涤单元包含过滤分离阶段、离心洗涤阶段；分散剥离单元包括搅拌分散阶段和超声剥离阶段；干燥单元采用喷雾干燥方法。将反应单元和分离洗涤单元进行集成，将分散剥离单元与干燥单元进行集成，两个集成部分能够同时进行，有效缩短生产过程，从原料成本、生产效率和环境友好方面大大提高了煤基石墨烯的市场核心竞争力。西安科技大学

３０ 单层边缘氧化石墨烯及其制备方法

        以单层石墨烯作为原材料，通过施加超低频交流电、较低电流密度电解制备单层边缘氧化石墨烯，通过调节施加交流电的电流强度及频率来调控电解液生成的氧自由基的量，少量的氧自由基会从单层石墨烯边缘结合能较为活泼的部位进行反应，较低的电流强度和较短的电流时间导致生成的氧自由基不足以侵入到单层石墨烯的平面内部，从而构建单层边缘氧化的石墨烯。所制备的单层边缘氧化石墨烯在保留石墨烯优异的物理、化学性质的基础上增加其极性，大幅提高石墨烯在极性溶剂中的分散能力。

３１ 聚硅氧烷改性单层氧化石墨烯及其制备方法

        包含将单层氧化石墨烯、含氢聚硅氧烷、有机溶剂和催化剂混合，进行反应得到聚硅氧烷改性单层氧化石墨烯。本发明利用含氢聚硅氧烷中的硅氢键与单层氧化石墨烯中的羟基进行缩合反应，对单层氧化石墨烯进行改性，具备反应活性高，反应耗时短，除氢气外无其它副产物的优点。单层氧化石墨烯表面接枝的是大分子聚硅氧烷，与小分子硅烷改性剂相比，大分子聚硅氧烷改性的单层氧化石墨烯具有更好的疏水性。可以精确控制单层氧化石墨烯表面接枝的聚硅氧烷的分子量。湖南科技学院

３２ 单层氧化石墨烯尺寸分离的方法

        包含将水和有机溶剂混合后静置，得到含油相和水相的油／水两相体系；将表面活性剂和单层氧化石墨烯水溶液分别加入油相和水相中静置，重复收集油水界面层溶液，将界面层溶液顺次进行洗涤和离心，得到大尺寸单层氧化石墨烯；将剩余水相溶液进行离心，得到小尺寸单层氧化石墨烯。具有良好的分离精度；并且，其与超声法、离心法、膜过滤法相比，反应条件温和，能耗低，不会造成氧化石墨烯结构和尺寸的变化；与沉淀法、液晶法相比，反应时间较短。湖南科技学院

３３ 双亲性Ｊａｎｕｓ氧化石墨烯的制备方法

        首先将有机溶剂加入到氧化石墨烯水溶液后进行静置处理，处理完成后向有机溶剂层加入阳离子表面活性剂，得到氧化石墨烯位于油水界面的油水两相体系；向油水两相体系的油相和水相分别注入改性剂，改性剂与氧化石墨烯两侧面发生反应，得到界面层，界面层进行后处理，得到双亲性Ｊａｎｕｓ氧化石墨烯。本发明可以避免乳液模板法中氧化石墨烯乳化性能较差的缺点，同时可分别经油相和水相在氧化石墨烯两侧进行不同的化学改性，效率提高。湖南科技学院

３４ 改进Ｈｕｍｍｅｒｓ法制备氧化石墨烯的方法

        称取石墨、硝酸钠和高锰酸钾在冰浴条件下充分混合，然后将混合物置于浓硫酸中，于烧杯内反应并搅拌，直至出现泥浆状物质，再边搅拌边向烧杯中加入去离子水，将烧杯转移到９０℃恒温水浴中继续搅拌，再加入过氧化氢继续搅拌，得到溶液，将溶液通过透析过滤溶液中存在的大量ＳＯ４＜ｓｕｐ＞２‑＜／ｓｕｐ＞离子，经多次离心处理后进行保存，测定氧化石墨烯的浓度，获得纯化后的氧化石墨烯，具有保持Ｌａｎｇｍｕｉｒ单层吸附的吸附行为。北京工业大学

３５ 氧化石墨烯的生产系统及生产方法

        包括将浓硫酸、石墨与发烟硝酸在反应釜中混合反应，通过在反应釜的釜壁夹层中通入冷水进行降温，然后加入高锰酸钾，混合反应后加水淬灭反应，再通过在反应釜的釜壁夹层中通入热水升温，加入双氧水，最后将反应液通过陶瓷膜过滤设备进行过滤清洗，得到氧化石墨烯。与现有技术相比，采用发烟硝酸作为插层剂，使得到的氧化石墨烯单层率较高，同时通过在反应釜釜壁的夹层通入冷热水控制反应温度，自动化程度高，控温精确，解决了后续处理难度大的问题。

３６ 氧化石墨制备石墨烯的方法

        包括：（１）将氧化石墨分散到一定量去离子水中，得到氧化石墨分散液，在氧化石墨分散液中加入辅助还原剂，搅拌均匀后得到混合物料；（２）将步骤（１）所得到混合物料进行快速机械搅拌，搅拌后的混合物料进行循环液相剪切分散；（３）将经步骤（２）处理后所得物料进行循环压力过滤以达到液相分散剥离目的；进行循环压力过滤时用去离子水清洗；（４）将经步骤（３）处理后得到的溶液进行喷雾干燥后，即得到所述石墨烯。实现了石墨烯生产无酸环保，生产成本低，品质高。

３７ 高分散性的微氧化石墨烯的制备方法

        包括如下步骤：（１）将石墨烯粉体和过氧乙酸消毒剂加入高压搅拌反应釜中；（２）开启机械搅拌并加热至１２０‑１８０℃，保持８‑４８ｈ；（３）待反应釜冷却至常温，将釜内固液混合物过滤、固体干燥，得到高分散性的微氧化石墨烯。可有效提高微氧化石墨烯在液相中的分散性，为石墨烯浆料的制备和利用提供可行策略。不引入强酸强碱以及杂质阴、阳离子，仅产生水、醋酸与氧气。仅对石墨烯边缘进行氧化，晶格缺陷少，保持了石墨烯的高导电性、高电子迁移率、高热导率、优异力学性能等。

３８ 氧化石墨烯的纯化方法

        通过改进Ｈｕｍｍｅｒｓ法制备氧化石墨烯滤饼；将柠檬酸、水杨酸、苹果酸与酒石酸溶于去离子水中，得到混合酸溶液；将氧化石墨烯滤饼加入到混合酸溶液中，均匀分散，得到氧化石墨烯分散液，多次抽滤至上层清液的ｐＨ为５‑６，干燥，得到纯化后的氧化石墨烯。极大地提高了有氧化石墨烯的清洗纯化效率，同时避免引入诸如Ｃｌ＜ｓｕｐ＞‑＜／ｓｕｐ＞、Ｎａ＜ｓｕｐ＞＋＜／ｓｕｐ＞等杂质离子。工艺简单、成本低、纯化效率高且避免引入其他杂质离子。

３９ 氧化石墨、氧化石墨烯和还原氧化石墨烯

        更具体而言，涉及一种氧化石墨烯在包含２５至４５ａｔ％的氧（Ｏ）的同时，从氧化石墨有效剥离，还原后可实现优异的粉末导电率的氧化石墨、氧化石墨烯和还原氧化石墨烯。株式会社东进世美肯

４０ 制备氧化石墨烯的方法

        其包括通过以等于或大于３０００ｒｐｍ的混合速度进行高剪切混合，对石墨的水分散体进行剥离步骤，以及用选自过氧化氢、氢氧化钾及其混合物的氧化剂对石墨的水分散体进行氧化步骤，其中石墨剥离步骤可以在氧化步骤之前、之后或与氧化步骤一起进行。还涉及由此获得的氧化石墨烯用于赋予橡胶制品抗微生物特性的用途。埃尼股份公司

４１ 在弱电解质中可以稳定分散的磺酸化氧化石墨烯的制备方法

        基于高锰酸钾‑硝酸钠‑硫酸的Ｈｕｍｍｅｒｓ法或者任意基于高锰酸钾‑硫酸氧化体系的Ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｈｕｍｍｅｒｓ法获得的Ｃ／Ｏ原子比在０．９‑１．８范围的氧化石墨为原料，通过插层剂插层，磺酸化以及超声剥离得到。氧化石墨烯以一种典型的高电解质的润滑剂用途为方向，即在全合成切削液中（普遍含有至少５～２０％的各类脂肪酸的醇胺盐）稳定分散，并且大幅度提高其ｐＢ值，是一种新癸酸等脂肪酸盐中可以稳定分散的纳米材料。

４２ 改性氧化石墨烯的制备方法

        该方法包括如下步骤：通过Ｈｕｍｍｅｒｓ法制得氧化石墨烯滤饼，用含有镧系元素的溶液洗涤所述氧化石墨烯滤饼，抽滤后得到改性氧化石墨烯滤饼。该方法通过在氧化石墨烯滤饼中引入镧系元素，进而影响氧化石墨烯的层间结构，可以使碳材料的石墨化程度更高，影响结晶取向，从而使最终的产品具有更为显著的热学特性。

４３ 在温和条件下将碳氢化合物催化氧化脱氢制氧化石墨烯的方法

        解决现有生产氧化石墨烯方法中存在的生产温度高，使用强酸、强氧化剂导致生产危险，易产生ＣＯ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞、ＣＯ、废酸、含重金属离子的废水等副产物而污染环境，反应周期长，原料种类少，催化剂高温失活、无法连续操作的效能低的问题。通过采用液态金属均相催化剂在空气中，较低的温度下（≤１００℃）实现碳氢化合物快速直接脱氢制氧化石墨烯的技术方案，可用于氧化石墨烯的安全、绿色、原料来源充分、便捷的高效生产中。苏州大学

４４ 可抑制胰岛素淀粉样纤维化的氯乙酸修饰的氧化石墨烯的制备方法和应用

        该方法通过将氯乙酸修饰于氧化石墨烯上，带负电荷的氯乙酸修饰的氧化石墨烯通过静电吸引作用将带正电荷的胰岛素分子吸附在氯乙酸修饰的氧化石墨烯表面，限制了胰岛素分子发生构象转变的灵活性，减少其疏水核的暴露，并占据了其活性延伸位点，从而抑制胰岛素淀粉样纤维化。用于抑制胰岛素淀粉样纤维化，性能优异，并且制备工艺简单。河北工业大学

４５ 磁性纳米氧化石墨烯的制备方法

        通过对氧化石墨烯进行纯化方法将氧化石墨烯溶液依次通过氢型阳离子交换树脂和氢氧型阴离子交换树脂，利用离子交换进行纯化。一方面利用离子交换树脂表面电荷浓度较高，吸附离子的能力比氧化石墨烯强的特点，实现杂离子的吸附去除，且去除量高；同时，通过对氧化石墨烯进行改性方法可提高改性氧化石墨烯复合环氧粘结剂韧性。环氧树脂、改性氧化石墨烯以及环氧改性硅油具有配比，使得改性氧化石墨烯复合环氧粘结剂具有韧性好、固化时间短、粘接力强、机械强度高等优点。

４６ 氧化石墨烯及其制备方法和石墨烯

        该氧化石墨烯中存在含氧官能团，含氧官能团包括羧基和／或酮基，所述羧基和酮基总数不超过所述含氧官能团总数的３０％。制备方法包括：提供氧化石墨烯浆料；调节所述氧化石墨烯浆料的ＰＨ至ＰＨ＜ｓｕｂ＞１＜／ｓｕｂ＞，得到中间产物；调节所述中间产物的ＰＨ至ＰＨ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞，干燥，得到所述氧化石墨烯；其中，３≤ＰＨ＜ｓｕｂ＞１＜／ｓｕｂ＞≤７，６≤ＰＨ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞≤１１，且ＰＨ＜ｓｕｂ＞１＜／ｓｕｂ＞＜ＰＨ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞。

４７ 单层氧化石墨烯的制备方法

        包括、将过氧化氢与浓硫酸均匀混合，当混合液降至室温时，加入鳞片石墨，在室温下浸泡；步骤二、浸泡反应完全后用去离子水进行洗涤和抽滤，完成后进行干燥，得到膨胀石墨；步骤三、将膨胀石墨与高锰酸钾混合均匀，在冰浴条件下缓慢滴加浓硫酸和浓磷酸进行二次氧化插层反应，反应完成后进行加热搅拌，搅拌结束后加入冰水和双氧水，并使用去离子水进行离心洗涤至呈中性，冷冻干燥，制得片径为４３８μｍ的单层氧化石墨烯，克服了现有制备工艺所制得氧化石墨烯片层容易碎裂的问题。内蒙古大学

４８ 氧化石墨烯、其制备方法、及包含其的复合膜

        氧化石墨烯的制备方法包括如下步骤：将石墨原料、浓硫酸和高锰酸钾进行一次混合处理，得到氧化石墨烯分散液；将所述氧化石墨烯分散液进行第一过滤处理得到一次滤饼和一次滤液；将所述一次滤液进行第二过滤处理以除去滤液中的Ｍｎ＜ｓｕｐ＞２＋＜／ｓｕｐ＞和Ｋ＜ｓｕｐ＞＋＜／ｓｕｐ＞，得到二次滤液；将所述一次滤饼与所述二次滤液进行二次混合处理、第三过滤处理，得到二次滤饼，即为氧化石墨烯。提高氧化石墨烯的纯化度。

４９ 胺基功能化氧化石墨烯及其制备方法和应用

        包括对石墨粉进行预氧化，然后加入氧化剂反应，得到氧化石墨烯；将氧化石墨烯与氯化亚砜和Ｎ，Ｎ‑二甲基甲酰胺混合升温反应结束后，加入２‑氨基‑４，６‑二氯嘧啶，继续搅拌反应，加入乙酰胺反应，得到仲酰胺化的氧化石墨烯；将仲酰胺化的氧化石墨烯、甲醇以及氢氧化钠混合后，升温反应后，得到胺基功能化氧化石墨烯。该胺基功能化氧化石墨烯在树脂中分散均一性良好，与树脂结合更加牢固紧密，延长了腐蚀介质渗透到基材的时间，进而增强了树脂长效防腐的性能。陕西科技大学

５０ 利用纤维素绿色制备氧化石墨烯的方法

        通过红茶菌纤维素的制备，红茶菌纤维素和苹果渣纤维素的纯化，纯化的红茶菌纤维素和苹果渣纤维素在空气和惰性气氛下，在管式炉中进行升温、保温和最终温度的热解，对热解产物进行材料分析，通过苹果渣为原料，研究燃烧非细菌纤维素后残留的重要碳残留物的性质，通过对比了细菌纤维素制备氧化石墨烯产物残渣，发现植物源纤维素氧化石墨烯残渣有相同的基本性质，将以纯化的红茶菌纤维素和苹果渣纤维素在空气和惰性气氛下的热解产物进行分析，提高了实验数据的准确性。广州大学

５１ 用于ｑＲＴ‑ＰＣＲ检测循环ｍｉｃｒｏＲＮＡｓ的氧化石墨烯及其制备方法和用途

        可实现高灵敏度ｑＲＴ‑ＰＣＲ检测循环ｍｉｃｒｏＲＮＡｓ表达水平，与传统ｑＲＴ‑ｑＰＣＲ相比，能够将检测ｍｉｃｒｏＲＮＡｓ的检测限降低１０倍。应用基于氧化石墨烯的ｑＲＴ‑ＰＣＲ技术，实现了对与乳腺癌患者化疗反应相关的血浆中微量ｍｉｃｒｏＲＮＡｓ的高灵敏度检测，ｍｉｃｒｏＲＮＡｓ表达水平的动态变化有利于对乳腺癌患者的新辅助化疗疗效进行早期预测。该方法具有无创检测的优点，应用前景良好。成都中医药大学

５２ 高安全性高效水浴制备氧化石墨烯的方法

        采用的制备氧化石墨烯的方法是通过先冷却插层，再水浴协助实现密闭氧化剥离制备石墨烯。通过本方法得到的氧化石墨烯具有独立的片层结构，与其他物理方法相比，能够有效提高石墨的剥离效率，与其他化学方法相比，反应过程不会溢出有毒气体，同时该方法在密封环境中操作简单、高安全性，制备的氧化石墨烯具有产率高、产量大等优点。证明该高安全性的方法是一种可广泛推广的制备氧化石墨烯的方法。齐鲁工业大学

５３ 基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法

        以具有宏观连续结构的石墨为原材料，作为反应阳极，对浸泡于电解液中的反应阳极和反应阴极进行通电，反应阳极在传送装置的空间限制和挤压下，依次在高压区和低压区中进行插层反应和氧化反应。对氧化反应完成后的阳极物质进行剥离和清洗，得到氧化石墨烯材料。该方法具有连续高效、绿色、低成本等优点，可用于氧化石墨烯材料的规模化制备。

５４ 利用废弃石墨烯膜边角料制备氧化石墨烯的方法

        与常规石墨混合得到回收石墨；将回收石墨与浓硫酸混合放入容器中，超声处理并搅拌；加入浓硫酸，在１０℃下搅拌均匀；加入高锰酸钾，体系温度全程控制在１２℃以下；体系升温至３０‑４０℃，保持９０‑１８０ｍｉｎ；加去离子水，体系升温，温度控制在７０‑９０℃；加水结束后体系在７０‑９０℃之间保持０‑２ｈ，制备得到氧化石墨烯原液，抽滤成氧化石墨烯初始滤饼；经去离子水和稀盐酸溶液依次洗涤２‑５次，抽滤后得到氧化石墨烯滤饼。

５５ 大片层氧化石墨烯及其制备方法

        旨在解决现有制备技术在制备大片层氧化石墨烯时，剥离效率低的技术问题；大片层氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将原始石墨采用插层溶剂进行插层处理，获得插层石墨；插层溶剂包括酸性插层剂，酸性插层剂包括硫酸、发烟硫酸、硝酸和磷酸中的至少一种；其中，原始石墨与所述酸性插层剂的混合比例为１ｇ：５～５０ｍＬ；将插层石墨进行膨胀处理，获得膨胀石墨；将膨胀石墨进行氧化处理，获得氧化石墨；将氧化石墨进行剥离处理，获得单层的氧化石墨烯。

５６ 大尺寸类氧化石墨烯及其制备方法

        制备方法包括：将氧化石墨烯和催化剂分别加入到水中，搅拌均匀后得到溶液；将ＰＨ调节剂加入到溶液进行ＰＨ值的调节；对ＰＨ值调节后的溶液进行光照，有沉淀物生成；将沉淀物从溶液中过滤出；对过滤后的滤渣进行洗涤和干燥，得到大尺寸类氧化石墨烯。制备的类氧化石墨烯尺寸大，且该方法具有易产业化、环境友好、成本低、表面基团单一的优点。

５７ 氧化石墨烯的制备方法

        该方法包括如下步骤：将石墨与浓硫酸混合得混合物Ａ，向混合物Ａ中加入膨胀剂后进行抽真空，在真空条件下反应得混合物Ｂ；向混合物Ｂ中加入氧化剂，升温并进行抽真空，在真空条件下反应得混合物Ｃ；对混合物Ｃ进行抽滤，洗涤得氧化石墨烯。该方法通过抽真空工艺来加快反应速率的同时降低了氧化剂的用量，同时制备出高剥离、大尺寸的氧化石墨烯。

５８ 氧化石墨烯的制备方法

        包括将鳞片石墨与第一浓硫及第二浓硫酸混合并第一搅拌，而后过滤第二浓硫酸，得到石墨插层混合液；于预设反应温度的条件下，将石墨插层混合液与第一去离子水混合并第二搅拌，得到预混液；于预混液中通入混合气，同时照射紫外线，得到处理液；将处理液与第二去离子水混合后沉淀，得到上清液；将上清液经离心、超声分散及烘干，得到氧化石墨烯。采用混合气和紫外线作为氧化手段，有效提升了氧化剂的稳定性，采用离心和超声分散的方法，能够有效控制氧化石墨烯产品的片径尺寸

５９ 改性氧化石墨烯及其制备方法，润滑油及其制备方法

        制备得到的油溶性低共熔溶剂具有良好的疏水性能，对储存条件中的水含量没有严格的要求，在使用前也不需要进行干燥处理，简化了步骤和节约了成本；其次，改性氧化石墨烯具有稳定的分散性能，可以起到良好的润滑效果，以克服了现有氧化石墨烯稳定分散性能差和易团聚的问题。西南交通大学

６０ 循环利用浓硫酸制备氧化石墨烯的方法及其所得产品的应用

        制备方法包括如下步骤：１）将鳞片石墨与浓硫酸混合、超声，待物料温度降至１０℃以下，加入高锰酸钾；２）将待反应物料在超声体系中进行梯度升温反应；３）将反应物料进行固液分离；４）在得到的固体物料中加入高纯水，得到分散液；将分散液洗涤、过滤；５）将酸洗后的固体物料进行均质，得到氧化石墨烯；６）回收的浓硫酸采用强磁棒进行搅拌后，加入发烟硫酸调整回收的浓硫酸的质量浓度达到９７．５％以上，再次与鳞片石墨反应，重复操作１）～６）。

６１ 五元环状碳酸酯基团接枝改性氧化石墨烯的制备方法

        包括以下步骤：１）将二苯基甲烷二异氰酸酯滴加到氧化石墨烯分散液中进行反应，获得异氰酸酯基团接枝改性的氧化石墨烯中间体；２）将碳酸甘油酯滴加到氧化石墨烯中间体中，反应得到五元环状碳酸酯接枝改性的氧化石墨烯。将上述改性氧化石墨烯均匀分散于环状碳酸酯活性稀释剂中，然后与多元胺、环氧树脂进行反应，制备含有改性氧化石墨烯的杂化非异氰酸酯聚氨酯复合材料。

６２ 低氧、高剥离氧化石墨烯的制备方法及所得产品的应用

        包括将膨胀石墨、乙醇和水混合，将得到的混合物进行剪切分散；２）均质、抽滤，干燥、粉碎；３）将石墨片层物料与浓硫酸混合、超声，加入高锰酸钾，在低于１０℃的温度条件下超声０．１～０．５ｈ，得到待反应物料；４）将待反应物料升温至３０℃反应２ｈ，继续升温至４０℃反应１．５ｈ，再继续升温至５０℃反应１ｈ；５）将浓硫酸分离，水洗过滤；６）酸洗、过滤，得到酸洗后的固体物料；７）均质，得到低氧、高剥离氧化石墨烯。制备得到的产品氧化度低、分散性好，且更加环保。

６３ 制备高氧化石墨烯的装置和制备方法

        该装置包括电解阳极、电解阴极、反应容器、直流电源、冷却装置；其中，所述电解阳极由多层孔径递减的金属网状结构构成，所述金属网状结构互相固定并实现电接触。通过该结构改进，电解阳极自上而下分为多层网筛结构，使得剥离下来的氧化石墨烯从上层的孔洞中掉落至下层，然后在下层阳极上继续进行氧化，解决了现有技术直接将石墨作为阳极，造成剥离后的石墨烯离开阳极，材料氧化不充分、层状结构不均匀的问题。

６４ 分离、浓缩、提纯氧化石墨烯的方法

        将制备好的氧化石墨烯原料液，置于用膜材料做成的容器中，留有适当的空间，密封，再把存有氧化石墨烯的容器放入储存了液体的槽中，适当搅拌等膜容器鼓足时，把膜容器取出，并置于一个自由的空间晾干瘪，后再打开密封，又加入氧化石墨烯原料液，如此反复操作多次，即可完成分离氧化石墨烯，这是一种集分离浓提纯氧化石墨烯的方法，这方法简单，无需特殊设备，运转几乎不用能耗，成本低，而且过程没有危险，安全可靠。

６５ 功能化改性氧化石墨烯、制备方法与应用

        制备方法包括以下步骤：将氧化石墨烯分散在水中，得到第一溶液，将小分子物质分散在乙醇中，得到第二溶液，混合所述第一溶液与第二溶液，超声分散，分散液加热，然后冷冻干燥，得到功能化改性氧化石墨烯，作为粘结剂制备石墨烯复合硅负极材料，使其同时具备力学支撑网络和导电导离子传输网络的多重协同功能，可望取代高分子粘结剂、甚至替代铜箔集流体的作用，为开拓石墨烯在电池中的应用提供新方法。