高性能膨胀石墨、可膨胀石墨制备技术工艺配方资料精选

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各位读者:大家好!

       自从我公司2000年推出每年一期的石墨新技术系列列新技术汇编以来,深受广大企业的欢迎,在此,我们衷心地感谢致力于创新的新老客户多年来对我们产品质量和服务的认同,由衷地祝愿大家工作顺利!

       石墨产业未来市场前景十分广阔。传统应用领域对石墨消费拉动、新兴领域拓展是石墨产品未来市场的增长点。耐火材料行业是石墨消费的重要领域,镁碳砖对石墨的需求量占我国石墨消费量的近1/3,电动汽车锂电池负极材料,钢铁行业的持续稳定发展将促进石墨产业持续稳定增长。随着高新技术的发展、新材料产业将成为石墨产业新的增长点,高性能石墨导电材料、密封材料、环保材料、热交换材料、石墨烯等新兴材料以及制品产业将会得到快速发展。

       石墨产品需求结构将不断升级,球型石墨、柔性石墨、石墨电极、核石墨等加工产品将成为新的市场热点;利用具有自主知识产权的创新性技术,研究开发优质石墨新材料、广泛应用于能源、环保、国防等领域。未来产品需求专业化程度不断加强,满足下游领域对高性能、专业化石墨材料制品需求将成为发展主流,由石墨原材料向深加工加工及其制品方向发展趋势明显,同时,大力发展节能环保、新能源、生物、高端装备制造、新材料、新能源汽车等战略新兴产业,从而带动石墨产业快速发展。

       本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2023年膨胀石墨制备制造最新技术,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,这些优秀的新产品的生产工艺、技术配方非常值得我们去学习和借鉴。
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2024新版《高性能膨胀石墨、可膨胀石墨制造工艺配方精选汇编》

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《发光二极管(LED)制造工艺技术精选》

《发光二极管(LED)制造工艺技术精选》

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发光二极管(LED)的改进技术主要包括:

1、提高发光效率‌:通过采用新型半导体材料和优化器件结构,可以有效降低光衰,提升光效。例如,利用量子阱结构设计,能够减少光在材料内部的吸收和散射,使得更多的光能够有效输出‌。

2、增强稳定性‌:新型封装材料和散热技术的应用,显著提高了LED的耐高温和耐候性能,减少光衰和色衰。同时,通过优化电路设计,降低LED的工作温度,进一步提升其稳定性‌。

3延长使用寿命‌:改进材料配方和工艺流程,减少了LED在工作过程中的老化现象。此外,智能控制技术的应用使得LED能够根据环境温度和工作状态自动调整电流和电压,从而延长其使用寿命‌。

4、创新应用‌:随着LED技术的不断改进,其在照明、显示以及医疗、农业等领域的应用也越来越广泛。例如,柔性LED显示屏、植物照明LED等新兴技术的应用,为LED产业带来了新的增长点‌。

5、优化半导体层设计‌:通过优化半导体层外周表面的性能,提升显示设备的整体效果。这种设计使得半导体层的外周表面在不同区域间的周长各不相同,从而实现更好的电流分布与光输出效率‌。

          本篇是为了配合国家产业政策向广大企业、科研院校提供发光二极管技术制造工艺汇编技术资料。资料中每个项目包含了最详细的技术制造资料,现有技术问题及解决方案、产品生产工艺、、产品性能测试,对比分析。资料信息量大,实用性强,是从事新产品开发、参与市场竞争的必备工具。

【资料内容】生产工艺、配方
【出品单位】国际新技术资料网
【资料页数】809页
【项目数量】60项
【资料合订本】1680元(上、下册)
【资料光盘版】1480元(PDF文档)


项目

1   一种具有全包式DBR结构的微型发光二极管的制备方法

     包括如下步骤:制备本体;所述本体的顶部覆盖顶部膜层,所述本体的侧部覆盖侧部膜层;其中,所述侧部膜层覆盖所述顶部膜层的侧面和/或所述顶部膜层覆盖所述侧部膜层的顶面;所述顶部膜层和侧部膜层均由第一介质薄膜层和第二介质薄膜层交替沉积得到;制备所述顶部膜层和侧部膜层:确定第一介质薄膜层和第二介质薄膜层的材质、初始单层厚度以及顶部膜层和侧部膜层的初始层数;对初始单层厚度以及初始层数进行优化,并得到最优单层厚度以及层数;根据最优单层厚度以及层数在所述本体上进行镀膜,得到具有全包式DBR结构的微型发光二极管。

2   一种深紫外发光二极管及其制备方法、芯片

     制备方法包括:在衬底上生长缓冲层、N?AlGaN层,刻蚀得到多个台面结构;生长量子阱结构、P?AlGaN层、P?GaN层;制备第一掩膜结构;去除未被第一掩膜结构覆盖的P?GaN层、P?AlGaN层和量子阱结构;制备第二掩膜结构;制备N?金属电极;去除N?金属电极以及第二掩膜结构;制备第三掩膜结构;生长P?金属电极,去除P?金属电极以及第三掩膜结构,退火后得到深紫外发光二极管。该制备方法能够有效提高光提取效率,提高光输出功率,避免对于高掺杂透明P型层的依赖,有效提高深紫外发光二极管的整体性能,降低生产成本。

3   一种纳米发光二极管及其制备方法

     制备方法包括在衬底上生长缓冲层;刻蚀缓冲层,形成第一台面结构;形成多个第二台面结构;形成第三台面结构;形成第四台面结构;制备第一图形化掩膜结构;刻蚀第一台面结构;沉积N?金属电极;去除第一图形化掩膜结构及其表面的N?金属电极;制备第二图形化掩膜结构;沉积P?金属电极;去除第二图形化掩膜结构及其表面的P?金属电极,以得到纳米发光二极管。该制备方法能够解决微型发光二极管制造过程中的不均匀性和不一致性的问题,有效提高生产效率,无需采用精密对准工艺,减少了生产过程中的设备成本和生产周期,减少对设备的依赖,可以实现规模化生产。

4   一种纳米尺度可见光发光二极管及其制备方法

     制备方法包括:在衬底上生长III族氮化物半导体外延层;在III族氮化物半导体外延层上沉积第一刻蚀掩模层;在第一刻蚀掩模层上制备具有周期性排列图案的胶层;在第一刻蚀掩模层上形成图案化的第二刻蚀掩模层;刻蚀第一刻蚀掩模层形成图案化的第一刻蚀掩模层;刻蚀III族氮化物半导体外延层形成图形化的III族氮化物半导体纳米柱阵列模板;在III族氮化物半导体纳米柱阵列模板上生长LED结构,得到纳米尺度可见光发光二极管。该方法使在纳米柱阵列模板上生长的有源区受到的强压应变得到部分弛豫,增加了含In量子限制层中In的并入,实现长波长发光;同时提高辐射复合效率,增加了发光强度。

5   硅基锗铅红外发光二极管及其制备方法

     涉及硅基光电技术领域。硅基锗铅红外发光二极管,包括:硅衬底,设置有N区和P区,所述N区和所述P区分别位于所述硅衬底表面的不同区域且之间存在间隔;锗铅纳米片,设置在所述N区和所述P区之间,并与所述N区和所述P区相接触;氧化硅层,设置在具有所述锗铅纳米片的所述硅衬底上,并在所述氧化硅层上开设有窗口,所述窗口分别与所述N区和所述P区相接触;电极,设置在所述窗口内。

6   一种改善漏电的发光二极管及其制备方法

     属于光电子制造技术领域。该制备方法包括:形成外延层,所述外延层包括依次层叠的第一半导体层、有源层和第二半导体层,所述第二半导体层具有露出所述第一半导体层的凹槽;在无氮气和氨气的气氛下,对所述外延层进行退火。能提升改善水汽侵入有源层致使发光二极管漏电失效的问题。

7   一种发光二极管及其制造方法及发光模组、发光装置

     外延结构包括依次叠置的第一导电类型半导体层、有源层及第二导电类型半导体层,其中,有源层和第二导电类型半导体层依次覆盖第一导电类型半导体层的至少部分侧壁。该外延结构特征减少外延结构侧壁处的缺陷,减少外延结构的非辐射复合,提高外延结构的发光效率。另外,有源层及第二导电类型半导体层同时还覆盖第一导电类型半导体层的侧壁,由此在侧壁处也能形成辐射复合区,进一步提高出光效率。在制造上述发光二极管时,将生长衬底的第一表面形成为图形化的表面,图形化结构包括凸起结构以及与凸起结构互补的凹陷区,在生长衬底上生长外延结构之后,去除生长衬底以及形成在凹陷区域的外延结构,保留下来的凸起结构上方的外延结构形成发光二极管,减少侧壁缺陷,减少这些缺陷导致的非辐射复合,由此提高发光二极管的发光效率。

8   发光二极管制备方法

     包括自下而上依次设置的透明顶电极层、稀土离子掺杂铁电薄膜层、透明底电极层及GaN基LED衬底,所述透明底电极层为所述GaN基LED的p型电极,通过调节所述透明顶电极层与所述GaN基LED的p型电极之间的电压以调节所述稀土离子掺杂铁电薄膜层的极化状态,以改变所述发光二极管的发光颜色,技术方案中,仅需引入一个稀土离子掺杂铁电薄膜层即可实现GaN基LED发光器件的动态调控,控制方式简单。

9   一种倒装发光二极管制备方法及倒装发光二极管,制备方法

     包括:提供一衬底,并在衬底表面沉积外延层;对外延层表面部分区域进行刻蚀,形成N型半导体层导电台阶,在外延层表面的其他未刻蚀区域上制备电流扩展层;在外延层表面制备布拉格反射层,对布拉格反射层进行刻蚀形成通孔;在外延层表面涂布负性光刻胶,采用分区光罩进行曝光、显影处理,在负性光刻胶内形成两处尺寸不同的开孔区域,依次在两开孔区域沉积导电金属,以在大尺寸开孔区域形成金属反射层,在小尺寸开孔区域形成横向导电层;最后在外延层表面制备绝缘钝化层和焊盘层。本申请制备的倒装发光二极管,金属层反射率高,产品成本低。

10 高效发光二极管及其制备方法

     包括在衬底上依次生长AlN缓冲层、未掺杂的GaN层、N型GaN层、低温应力释放层、多量子阱层、P型半导体层、P型欧姆接触层;在生长多量子阱层时,周期性交替生长量子阱层和量子垒层,所述量子阱层为InGaN层,所述量子垒层为组合结构,组合结构包括BInGaN层?BGaN层?BN层?GaN层,减少载流子在缺陷处进行非辐射复合发光的机率,从而提高发光二极管的发光效率。

11 一种提高亮度的发光二极管及其制备方法

     包括:外延层、第一绝缘层和金属反射层,所述第一绝缘层和所述金属反射层依次层叠在所述外延层的表面上,所述第一绝缘层至少覆盖所述外延层的表面,所述第一绝缘层具有第一通孔,所述金属反射层通过所述第一通孔与所述外延层电连接;所述第一绝缘层包括依次层叠在所述外延层上的第一反光层和第一反射层,所述第一反射层包括交替层叠的第一材料层和第二材料层,所述第一材料层的折射率小于所述第二材料层的折射率。实施例能改善发光二极管的反射效果,提升发光亮度。

12 一种能够调控发光二极管光束形貌的方法

     包括如下步骤:在衬底上制作外延层;加工外延层制作欧姆接触,定义光束形貌,借助对应的对准标记,对衬底层对应的区域进行激光蚀刻,得到对应的图形化结构,从而得到具有符合预设光束形貌的芯片。能够以简单的工艺获得出光面光束形貌可调的发光二极管芯片,制作成本低,且能够适用于不同衬底结构的发光二极管。

13 一种减少晶格适配的发光二极管制作方法

     包括衬底、形成于所述衬底上的BNO缓冲层、形成于所述BNO缓冲层上的过渡层以及形成于所述过渡层上的GaN外延层。利用BNO缓冲层和过渡层减少衬底与GaN外延层的晶格适配,进而减小初始应力,降低材料生长过程中的错位和缺陷密度,提高GaN外延层生长的晶体质量,从而提高了发光二极管的量子效率、减少了漏电通道、提升了抗ESD能力。

14 一种降低电压的发光二极管及其制备方法

     包括:外延层和第一电极,所述外延层包括依次层叠的第一半导体层、多量子阱层和第二半导体层;所述第二半导体层具有露出所述第一半导体层的第一凹槽和第二凹槽,所述第一凹槽位于所述第一半导体层的周边边缘,所述第二凹槽位于所述第一半导体层的中间区域,所述第一电极至少位于所述第一凹槽和所述第二凹槽内,且与所述第一半导体层电连接。能降低发光二极管的电压且不影响发光二极管的亮度。

15 一种提高发光角度的倒装发光二极管及其制备方法

     包括依次层叠的透明衬底、填平层、键合层和外延层;透明衬底的第一表面具有多个第一图形结构,透明衬底的第二表面具有多个第二图形结构,第一表面和第二表面为透明衬底的相反的两表面;填平层覆盖第一表面。能提高倒装LED的发光角度和出光效率。

16 一种出光增强型反极性AlGaInP发光二极管及其制备方法

     通过对光刻胶的厚度及坚膜温度及ICP刻蚀条件进行优化调整,在刻蚀过程中实现发光区外扩,通过后续AlGaInP粗化实现亮度提升,该方法只需要AlGaInP粗化和分段刻蚀即可实现三种工艺的效果,大幅减少工艺流程,提升生产效率,降低成本。

17 一种GaN发光二极管制备方法

     包括如下步骤:S1、图形化蓝宝石衬底上制作外延,包含NGAN、量子井、PGAN、GAN超强电流扩展层;S2、制作MESA蚀刻出N型区域;S3、制作ISO将切割道中间部分蚀刻到图形化蓝宝石衬底;S4、制作非金属反射层:图形化网状分布、岛状分布、金属导电反射层通过镂空孔洞和GAN超强电流扩展层联通,实现金属导电反射层和GAN联通。蓝宝石出光面使用图形化搭配干法蚀刻方案粗化,解决研磨粗化的芯片断裂隐患。

18 一种具有倾斜侧壁和混介质层ODR的深紫外发光二极管及其制备方法

     该发光二极管外延结构由下至上依次包括衬底、AlN缓冲层、N?型AlGaN层;其中,N?型AlGaN层分为两部分,第二部分为截锥;截锥上依次覆盖有多量子阱层、P?型电子阻挡层、P?型AlGaN层、P?型GaN层、P?型欧姆接触层;台面结构的侧壁,以及延展到周边的N?型AlGaN层的第一部分的上表面,覆盖有一层低折射率介质层;低折射率介质层外部覆盖有高折射率介质层、金属反射镜电极。可以减少金属反射镜的吸收,反射率增加,从而提高深紫外LED的TM极性光的光提取效率。河北工业大学

19 一种发光二极管的制备方法、LED外延结构及其制备方法

     其中LED外延结构从下至上依次包括:衬底、AlN缓冲层、GaN缓冲层、激光剥离层、非故意掺杂层、第一型半导体层、有源层以及第二型半导体层,其中,激光剥离层从下至上依次包括激光反应层、激光消耗层和激光截止层,且激光消耗层为掺杂的结构层。通过激光剥离层的设置,且将其中的激光消耗层设置为掺杂的结构层,可以提升衬底剥离良率,改善剥离界面,同时还可以提高出光效率和亮度。

20 一种Micro发光二极管及其制造方法

     其中,Micro发光二极管制造方法包括以下步骤:提供第一基板,在第一基板上生长红光外延片,在红光外延片上生长第一结合层;提供第二基板,在第二基板上生长绿光外延片,在绿光外延片上生长第二结合层;提供第三基板,在第三基板上生长蓝光外延片,在蓝光外延片上生长第三结合层;提供第四基板,将第三结合层结合至第四基板,将第二结合层结合至蓝光外延片,将第一结合层结合至绿光外延片,形成RGB外延片。将三种发光层垂直堆叠在一起,组合为一个整体做成微小单颗芯片后激光剥离,只需一次巨量转移,良率高。

21 一种线偏振出光的发光二极管及其制作方法

     在LED器件出光面(上表面)设置介质光栅过渡层和纳米双层金属光栅,实现LED器件的偏振出光,在LED器件下表面设置金属光栅超表面,将上表面的介质光栅过渡层和纳米双层金属光栅反射回的TE偏振光分量转换成TM偏振光分量,进一步从器件出光面(上表面)辐射出去,从而提高了偏振光的有效利用率,提高器件偏振出光效率。

22 一种改善发光效率的发光二极管及其制备方法

     包括依次层叠的n型层、有源层和p型层,所述有源层包括交替层叠的多个量子阱层和多个量子垒层,所述量子阱层包括至少四个子层,所述量子阱层的各子层均为InGaN层,所述量子阱层中相邻的两个子层的In组分的含量不同。能提升有源层的内量子效率。

23 一种超晶格结构电极接触层的AlGaN发光二极管及其制备方法

     不同于传统的利用p?GaN材料作为电极接触层,使用垂直侧壁结构的发光二极管,利用多量子阱层、电子阻挡层、超晶格层形成的倾斜面结构,避免了传统垂直侧壁结构对于侧向发射的TM偏振发光难以收集的问题;利用AlGaN超晶格层作为器件的p型电极接触层,避免了p?GaN层对于紫外光的吸收以及高反射电极欧姆接触特性不好的问题。

24 一种发光二极管及发光二极管的制作方法

     包括:衬底,具有相对设置的上表面和下表面;半导体外延叠层,包含衬底的上表面之上的第一半导体层、活性层和第二半导体层;第一侧壁,形成于所述衬底的边缘,所述第一侧壁具有粗化结构,粗化结构包括凸起;第二侧壁,形成于所述半导体外延叠层的边缘,不具有粗化结构;台面,形成于所述衬底上表面,且不与半导体外延叠层重叠的部分。发光二极管粗化后可以得到粗糙的第一侧壁,平坦的第二侧壁以及台面,可以提升半导体发光二极管的可靠性。

25 一种发光二极管、发光二极管的制造方法及装置

     包括:驱动板和若干个发光单元,若干个发光单元分别设置在驱动板上,且若干个发光单元相互通过单元隔离层间隔设置;发光单元包括:N型电极、LED发光层、P型电极和介质层;N型电极、LED发光层、P型电极和介质层从下至上依次叠加设置,介质层内设有刻蚀区,刻蚀区添加颜色转换材料,形成颜色转换层。在驱动板设有若干个间隔设置的发光单元,发光单元的介质层设有刻蚀区,刻蚀区设有颜色转换材料,将颜色转换层被限制在牺牲层结构内,光学隔离贯穿颜色转换层和发光单元间的透明介质,可以将发光单元颜色转换完全隔离,从而减少发光单元及颜色转换层的光串扰。

26 一种微发光二极管的制备方法、微发光二极管和显示设备

     该方法包括:在衬底的一表面上制备半导体外延层,半导体外延层包括层叠设置的N型半导体层、半导体发光层以及P型半导体层;对半导体外延层进行刻蚀,得到多个隔离槽;对半导体外延层的外侧进行离子注入,形成隔离层;对隔离层的外侧进行湿法腐蚀,得到反射隔离层;反射隔离层具有与半导体外延层贴合的第一侧面以及与第一侧面相背设置的第二侧面,入射至第二侧面的光满足全反射条件。能够在有效发光面积不变的前提下降低刻蚀损伤对发光效率的影响,既可实现具有更好电流注入效果的共P/N型电极设计,也可实现对像素单独寻址的电极设计;而可降低侧壁出光比例,提高对比度。

27 一种发光二极管及其制作方法

     由于第二非掺杂半导体层中形成有空心柱,在第二非掺杂半导体层上生长后续结构层时,由空心柱来释放生长过程中产生的应力,降低了发光二极管在制作过程中形成位错缺陷的几率,减小了在第一方向上的位错缺陷的密度,进而,改善了由于位错缺陷而出现的漏电通道和非辐射复合中心的问题,提高了发光二极管的性能,且提高了发光二极管的制作良率。

28 一种盐基碳量子点发光二极管的制备方法

     其采用L?抗坏血酸与碳酰胺为原料制备碳量子点,以碳量子点做发光材料,并按照实际需求制备不同形状的盐基结构,将碳量子点导入氯化钠阵列基层,制成发光二极管,所制备的碳量子点发光层发光性能优良,热稳定性高,制备方法工艺简单,从制备发光材料到发光二极管,可形成连续的工艺流程,易于推广应用。

29 一种GaN发光二极管制作方法

     依次包括:处理衬底、生长低温GaN缓冲层、生长非掺杂GaN层、生长掺杂Si的n型GaN层、生长促进层、生长多量子阱层、生长AlGaN电子阻挡层、生长掺杂Mg的P型GaN层,降温冷却,其中生长促进层依次包括生长Ga2O3渐变层、生长MgO层和Mg掺杂InAlN层的步骤。可以提高LED的发光效率,并提高LED的抗静电能力,并减少波长蓝移,提高波长均匀性。

30 一种微型发光二极管背光的制造方法

     一种半导体设备,方法包括:提供透明膜片和玻璃基板。在透明膜片上利用一次工艺形成油墨层,油墨层的材料为热固型油墨。利用激光镂空工艺刻蚀油墨层,形成多个开口,以油墨层朝向玻璃基板的方向贴合透明膜片和玻璃基板,去除透明膜片,在开口内贴装微型发光二极管。由于形成油墨以及形成多个开口是在透明膜片上,油墨此时不和玻璃基板接触,并且是利用激光镂空工艺刻蚀油墨层,而不是利用曝光显影的方式,因此不会导致在形成开口的过程中油墨颗粒残留在开口的问题,避免由于油墨颗粒影响微型发光二极管的显示。

31 一种发光二极管的制作方法及发光二极管制备方法

     制作方法包括:提供衬底;在所述衬底上形成外延结构,所述外延结构包括依次形成的缓冲层、n型GaN层、有源区、AlGaN阻挡层以及p型GaN层;刻蚀所述外延结构至暴露所述n型GaN层,形成侧壁均为GaN晶体M面的台面结构;采用四甲基氢氧化铵溶液对所述台面结构的侧壁进行腐蚀;钝化处理并在所述外延结构上形成电极。制作方法及发光二极管,随着尺寸的减小,效率能够提升,因而能够克服尺寸效应,为制造更加高效的、更小尺寸的微型发光二极管提供了新的道路。

32 微型半导体发光二极管(LED)结构(10)制备方法

     其包括:第一导电类型的第一半导体层(1);布置在第一半导体层(1)上的第二导电类型的第二半导体层(2);有源层序列(4),其包括面向第一半导体层(1)的第一导电类型的第一边缘层(41)和背离第一半导体层(1)的第二导电类型的第二边缘层(42);以及至少布置在有源层序列(4)上的第二导电类型的第三半导体层(3)。第一导电类型和第二导电类型具有相反的掺杂。第二半导体层(2)具有至少一个朝向第一半导体层(1)穿透第二半导体层(2)的窗口(21)。第一半导体层(1)在窗口(21)的区域中具有凹部(11)。有源层序列(4)至少布置在凹部(11)中。第一边缘层(41)在凹部(11)中电连接至第一半导体层(1)。第三半导体层(3)至少在窗口(21)的区域中布置在有源层序列(4)上。第二边缘层(42)电连接至第三半导体层(3)。艾迈斯-欧司朗国际有限责任公司

33 具有倾斜光栅出光层的倒装红光发光二极管及制备方法

     包括依次层叠设置的p型电极、金属反射层、p型电流扩展层、p型限制层、多量子阱有源区、n型限制层、n型接触层和n型电极,所述n型电极部分覆盖于所述n型接触层的表面,所述倒装红光发光二极管还包括倾斜光栅出光层,所述倾斜光栅出光层倾斜设置于所述n型接触层所述n型电极未覆盖的表面。通过在p型电流扩展层表面蒸镀高反射率金属反射层来替代传统红光发光二极管中的布拉格反射器和永久衬底,并通过在n型接触层上制备一倾斜光栅出光层,有效提高了倒装红光发光二极管内部的光提取效率。

34 一种带角度的小尺寸白色发光二极管的制备方法

     具体步骤如下:S1:采用固晶工艺在基板正面以阵列形式粘结若干晶片;S2:使用模具Ⅰ对黄色荧光胶进行一次模压成型,在基板正面形成若干胶道区Ⅰ,每个胶道区Ⅰ包括若干间隔排列的条形凸起胶道;S3:使用模具Ⅱ对透明胶进行二次模压成型,在基板正面形成若干胶道区Ⅱ,每个胶道区Ⅱ包括若干以阵列排布的弧形凸起胶面,每个弧形凸起胶面均对应包覆一单颗晶片,对二次模压成型后的基板进行烘烤固化,完成封装。通过优化生产工艺,不仅可以提升白光集中度,实现贴片白光二极管的小电流高亮度性能,还可以节约生产成本,提高生产良品率。

35 一种具备复合阻挡结构的深紫外发光二极管及其制备方法

     包括沿生长方向依次层叠设置的衬底、本征层、电子注入层、电流扩展层、量子阱有源层、电子阻挡层、空穴注入层以及欧姆接触层,电子阻挡层包括多个周期结构,每个周期结构沿生长方向依次包括层叠设置的第一子层、第二子层和第三子层,其中,第一子层为AlGaN材料,且第一子层的Al组分含量沿生长方向线性递减,第二子层为MgN材料,第三子层为AlGaN材料,且第三子层的Al组分含量沿生长方向线性递增;能促进空穴从电子阻挡层向量子阱有源层的注入,进而提高深紫外发光二极管的发光效率。

36 一种发光二极管及其制备方法和显示面板

     包括:外延层和光学膜,所述光学膜位于所述外延层的第一表面,所述光学膜的周边边缘不超过所述第一表面的侧边;所述外延层的第二表面与所述第一表面之间的夹角为锐角,所述第二表面与所述第一表面相连。能保证工艺生长的光学膜不会超过外延层的侧边,降低光学膜的加工难度。

37 一种量子点发光二极管LED及其制备方法

     包括依次层叠设置的衬底、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴级,空穴传输层包括依次层叠设置的p?NiO层和p?NiMgO层,p?NiO层为NiO,p?NiMgO层为NixMg1?xO。构建的全无机QD?LED,将过高的空穴势垒转化为若干个很小的带阶,p?NiMgO层相当于为空穴架起一个楼梯,使p?NiO空穴注入层中浓度较高的空穴沿着这个阶梯源源不断地传递到量子点发光层中,由于没有了大势垒的限制,空穴不会在HTL/量子点发光层的界面处富集,而更倾向于注入到量子点中,实现了空穴的有效注入。

38 一种超辐射发光二极管制备方法

     包括:将待研磨的激光器芯片固定在研磨机的夹具上;对夹具上的激光器芯片进行研磨,使激光器芯片的波导达到目标参数,得到超辐射发光二极管;目标参数包括目标腔长度、目标腔面粗糙度或者目标腔面倾斜角度中的至少一项。本申请可免除超辐射发光二极管的重新设计和光刻板的投入成本,仅通过上述简单、可重复性强、灵活性强的流程便可将量产的标准激光器芯片制备成可定制化波导腔长、腔面倾斜角和粗糙度的超辐射发光二极管。减少了超辐射发光二极管的波导设计、工艺研发等资源投入、降低了超辐射发光二极管的生产成本,在可见光通信及照明领域具有普及和发展的潜力。复旦大学

39 一种石墨烯纳米带发光二极管及其制备方法

     包括由下自上依次设置的衬底、阳极、空穴注入层、发光层、电子注入层、阴极;发光层的材质为GNR;空穴注入层的材质为NiO;电子注入层的材质为IGZO。创新性地将石墨烯纳米带作为发光二极管的发光层,采用IGZO和NiO作为电子和空穴注入层,因为这两种半导体材料的能带结构能够与石墨烯纳米带的能带结构相匹配,在理论上能够实现载流子的注入、复合等过程,所以在将能量传递给石墨烯纳米带的价带电子时,能够使得石墨烯纳米带价带电子激发到导带,从而在电子由不稳定的导带重新回到价带的过程中,能够将能量以可见光的形式释放出来。山东大学

40 一种反极性发光二极管的制备方法

     其特征在于,包括以下步骤:提供一GaAs衬底,在所述GaAs衬底上依次生长缓冲层、腐蚀截止层、N型半导体层、多量子阱层、P侧波导层、P型限制层、过渡层和P型欧姆接触层,得到发光二极管外延片;对所述发光二极管外延片进行反极性处理,得到反极性发光二极管。制备方法能够提高反极性发光二极管的电流扩展性能、发光功率及大功率下的可靠性。

41 一种深紫外发光二极管及其制备方法

     该深紫外发光二极管中缓冲层中的每一层子缓冲层具有不同的膜层厚度、生长速率、退火温度、退火时间以及氧含量,以形成致密程度和晶格大小渐变的缓冲层结构,并且采用逐层退火的方式减少缓冲层内的缺陷密度,提高缓冲层的膜层质量,进而提高深紫外发光二极管的光电性能。

42 一种包含高有序InGaN/GaN纳米棒阵列的发光二极管的制备方法

     包括以下步骤:在蓝宝石衬底上生长外延结构,外延结构包括由下之上依次设置的未掺杂GaN缓冲层、n型GaN层、InGaN/GaN多层量子阱层和p型GaN层;采用纳米压印光刻工艺制备出微观形貌、尺寸可控的镍点阵列;将镍点阵列作为掩膜,采用干法刻蚀工艺将外延结构刻蚀到nGaN层,得到纳米棒阵列,依次放入KOH溶液中刻蚀和稀盐酸中煮沸;采用SOG工艺对纳米棒阵列进行绝缘和结构平面化处理,然后退火;先在纳米棒阵列的尖端沉积Ni/Au,再在Ni/Au上蒸镀氧化铟锡电流扩展层,形成与pGaN层的半透明欧姆接触;在n?GaN层上蒸镀Ti/Al,形成与nGaN层的欧姆接触。与平面LED相比较,所制备的有序纳米棒阵列的发光强度显著增强。

43 一种发光二极管及其制备方法

     其中发光二极管包括:衬底;生长在衬底上方的外延层,外延层包括在衬底上方依次生长的GaN基底、缓冲层、n型GaN、多层量子阱和p型GaN;外延层中设置有若干个隔离区;隔离区包括注入隔离层、钝化层和光学隔离区;注入隔离层与外延层的侧壁接触,钝化层覆盖在注入隔离层上,光学隔离区为钝化层形成的隔离沟槽,光学隔离区填充有光学隔离材料;p型GaN上方沉积有P型金属电极层。本发明在外延层中设置有若干个隔离区,隔离区中的注入隔离层与发光单元外延层的侧壁接触,不会对外延层侧壁造成损伤,从而能够在实避免出现非辐射复合中心缺陷,进而能够有效提高发光二极管的发光效率。

44 一种超辐射发光二极管及其制作方法

     包括衬底层、波导层、多量子阱有源层和对接生长层,波导层设置在衬底层的第一方向侧,多量子阱有源层和对接生长层设置在波导层的第一方向侧,对接生长层设置在多量子阱有源层沿超辐射发光二极管的出光方向上,以使光场在传输时被引导至超辐射发光二极管的多量子阱有源层靠近衬底层的一侧,能够使得对接生长层与波导层相配合,将光场在传输时被引导至多量子阱有源层靠近衬底层的一侧,增强芯片的抗反射能力,可以获得大功率、小光谱调制的光源,还能减小光斑的垂直远场发散角,得到一个更接近圆形的输出光斑,有利于与光纤进行耦合,提高出纤功率。

45 一种微型发光二极管及其制作方法

     包括:衬底;缓冲层,形成在衬底上;n型层,形成在缓冲层上;有源层,有源层在n型层上形成第二台面;p型层,p型层在有源层上形成第一台面;n型电极和p型电极,n型电极形成在n型层上,p型电极形成在p型层上;绝缘层,形成在n型层、有源层和p型层上,n型电极和p型电极上开设有电极窗口;其中,第一台面的宽度小于第二台面的宽度,以调控有源层内的载流子的输运路径,使载流子远离有源层的侧壁。能够有效抑制刻蚀损伤带来的辐射复合效率下降,进而可以提高器件的辐射复合效率。

46 一种垂直发光二极管及其制备方法、LED灯板

     该垂直发光二极管包括导电层以及依次沉积于导电层上的Ag金属反射镜、光角转换层、外延层、导电金属层;导电层包括芯片焊盘以及依次沉积于芯片焊盘上的导电基板、Au金属膜层、Au金属薄膜以及Ni金属薄膜,光角转换层的截面呈倒梯形结构,光角转换层为本征GaN层,通过设置Ag金属反射镜以及光角转换层,使得垂直发光二极管内部大角度的光线通过Ag金属反射镜的反射转换为小角度的光线,防止大角度光线在垂直发光二极管内发生全反射无法释放,从而提升垂直发光二极管的发光效率。

47 一种发光二极管及其制造方法及发光装置

     发光二极管中,外延结构至少包括依次叠置的第一半导体层、有源层及第二半导体层;反射结构形成于第二半导体层,反射结构包括透明导电层;其中,透明导电层与第二半导体层的厚度比介于1:5~2:1之间。技术方案通过控制透明导电层与第二半导体层的厚度,提供一个合适的厚度比和/或厚度比范围,可以确保透明导电层积聚的内应力相对较小,产生的弯曲形变量较低,同时也可以减小应力传递对其下方外延结构及生长衬底的不良影响,使晶圆的翘曲度保持在极低范围内,避免了产生边缘应力集中点和外延结构脱落等质量问题,提高了发光装置的产品良率。

48 一种垂直型深紫外发光二极管及其制备方法

     垂直型深紫外发光二极管从上至下依次包括N型电极、N型GaN层、量子阱有源层、P型GaN层、金属材料层以及键合衬底,其中,垂直型深紫外发光二极管的内部还设置有多个凹槽,每一凹槽完全贯穿N型GaN层、量子阱有源层、P型GaN层以及金属材料层;本发明通过在垂直型深紫外发光二极管的内部设计的多个凹槽可以减少P型GaN层以及键合衬底对量子阱有源层发射至键合衬底方向的紫外光的吸收,同时凹槽完全贯穿N型GaN层以及量子阱有源层,有利于量子阱有源层发射至N型电极方向的紫外光沿凹槽侧面发生漫反射,进一步提升了垂直型深紫外发光二极管的发光强度。

49 发光二极管及其制备方法以及发光装置

     包括衬底基板、第一半导体层、有源层和第二半导体层;衬底基板的上方具有沿衬底基板的板面分布且邻接的第一区域和第二区域,第二区域围绕第一区域分布;其中,第一半导体层位于第二区域的部分设置有多个开孔,开孔向下延伸至衬底基板处;开孔的至少部分孔段形成为倒角孔段;倒角孔段自下向上逐渐缩小,以使倒角孔段的内侧壁与开孔之间的分界面形成有倒角状反射面,倒角状反射面至少分布于倒角孔段的受光侧。具有更高的出光效率。

50 一种AlGaN基深紫外发光二极管及其制备方法

     从下至上依次包括衬底、缓冲层、n型半导体电子注入层、多量子阱有源层、p型电子阻挡层、界面势垒调控层、p型半导体空穴注入层、p型接触层、p型电极、n型电极。电子阻挡层/调控层界面以及调控层/空穴注入层界面间会产生负极化诱导电荷,吸引空穴聚集,使得电子阻挡层与空穴注入层之间形成“M”状的空穴聚集区。同时,调控层能够减小电子阻挡层和空穴注入层之间的价带偏移使得两者间的界面势垒高度降低,让更多的载流子能够翻越电子阻挡层进入有源区,解决了因电子阻挡层和空穴注入层界面势垒所带来的DUV?LED的载流子注入不足的问题。

51 一种硅纳米线核壳结构异质结发光二极管及其制备方法

     结构从上到下依次为:银栅线、正面电极、电荷传输层、硅纳米线核壳结构层、掺杂硅衬底(P型或N型)、背面电极。使用硅纳米线和包覆层形成的核壳结构,构成半导体异质结发光二极管,并利用硅纳米线的大比表面积,增大异质结有效结面积,提高电子和空穴的复合几率,从而提高发光二极管的电致发光效率。复旦大学

52 一种深紫外发光二极管的制备方法和深紫外发光二极管

     该制备方法包括:首先将双通阳极氧化铝模板转移至一深紫外发光二极管外延结构中远离衬底的一侧表面上,其次在双通阳极氧化铝模板上形成抗刻蚀层,随后剥离双通阳极氧化铝模板,再以抗刻蚀层为掩膜对深紫外发光二极管外延结构进行刻蚀,使深紫外发光二极管外延结构中的发光材料层形成量子点阵列,最后去除抗刻蚀层;通过采用双通阳极氧化铝模板将深紫外发光二极管外延结构中的发光材料层制备成量子点阵列,实现了深紫外发光二极管在光输出功率的较大提升。

53 一种氮化镓基谐振腔发光二极管及其制备方法

     包括:自下而上依次层叠的支撑衬底、下反射镜、电流扩展层、发光层、上反射镜;所述发光层包括:自上往下依次层叠N型半导体外延层、有源区、P型半导体外延层,形成PIN结构,用于发光;所述上反射镜为滤波器结构反射镜,通过氮化镓外延层与所述发光层连接,用于透射中心波长光,反射非中心波长光;所述上反射镜和发光层连接有上电极。使用滤波器结构作为反射镜制作氮化镓基谐振腔发光二极管相比于常规氮化镓基谐振腔发光二极管具有更窄的线宽、并可实现高纯度单纵模发光。厦门大学

54 一种高辐射发光二极管制备方法及发光二极管制备方法

     包括:提供一衬底;依次在衬底上沉积缓冲层、N型GaN层、低温应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层和P型GaN层;其中,多量子阱层包括按第一周期交叉沉积在低温应力释放层上的InxGa1xN量子阱层和InyGa1yN超晶格量子垒层,x>y,InyGa1yN超晶格量子垒层包括按第二周期交叉沉积的Mg掺第一垒层和第二垒层,Mg掺第一垒层采用3D模式沉积制成,第二垒层采用2D模式沉积制成。提供的发光二极管,能够减弱多量子阱层中因极化效应而导致的能带倾斜现象,提高发光二极管的质量。

55 一种基于SiC衬底的AlGaInP发光二极管及制备方法

     该制备方法在具有极佳导热系数的SiC衬底上生长AlGaInP外延层,因此无需向现有技术中一样通过衬底转移技术将AlGaInP外延片转移至其它高导热系数的衬底上,工艺相对简单,考虑到SiC与AlGaInP晶格不匹配的问题,通过在SiC衬底上生长目标低温缓冲层和高温缓冲层为后面外延生长AlGaInP提供更好的平台,并且目标低温缓冲层采用温度不同的两步生长法,同时可大幅度降低位错密度。

56 一种微尺寸发光二极管及其制备方法

     包括衬底层、缓冲层、第一半导体层、多量子阱层、第二半导体层、透明接触层、P电极、N电极以及透明绝缘层,衬底层、缓冲层、第一半导体层、多量子阱层、第二半导体层依次设置,透明接触层设置在第二半导体层上,所述缓冲层、第一半导体层、多量子阱层、第二半导体层的边缘刻蚀形成斜角结构,透明绝缘层设置在衬底层、斜角结构以及透明接触层的表面,P电极贯穿透明接触层和透明绝缘层设置在第二半导体层,N电极贯穿透明绝缘层设置在第一半导体层的裸露面。提供的微尺寸发光二极管能够调整出光角度,减少光在发光二极管内多次反射后被损耗,从而提高发光效率,减少能耗。

57 一种基于金刚石基图形衬底的大功率氮化物发光二极管制备方法

     主要解决现有金刚石衬底上外延氮化物半导体发光二极管晶格质量差、平片衬底出光效率低、大功率发光二极管器件散热不足及制备工艺复杂的问题。其自下而上为图形化金刚石衬底层,氮化硼插入层,氮化物材料成核层,氮化物缓冲层,n型Ⅲ族氮化物材料层,该n型Ⅲ族氮化物材料层的左上部依次为Ⅲ族氮化物材料量子阱层,p型Ⅲ族氮化物材料层,透明导电层和金属电极层,右上部为金属电极层。利用图形化金刚石衬底,提高了衬底的导热能力和光提取效率及材料的晶体质量,利用在衬底上增设的氮化硼插入层,避免了键合工艺,简化了器件制备过程,可用于大功率的照明、显示及背光。西安电子科技大学

58 一种水下航行器照明灯的发光二极管制造方法及其照明灯

     其方法包括:设置一层基底;测量半导体原片的理想发光曲线;根据理想发光曲线,计算优化层的最优比例和最优厚度;通过共溅射工艺制作优化层的材料;通过磁控溅射,将优化层镀在正极层的表面,得到半导体优化片。对半导体优化片进行封装,得到发光二极管并制作照明灯。计算优化层的最优比例和最优厚度,覆盖半导体原片,使其发光曲线接近理想发光曲线,发光效率更高,得到半导体优化片。进一步的,封装该优化片,得到的发光二极管的发光效率更高,使用该发光二极管制作的水下航行器的照明灯的发光效率更高,在水下航行时可以节约因照明而消耗的电能。

59 一种高亮度反极性AlGaInP发光二极管的制备方法

     通过晶圆表面蒸镀纳米掩膜,光刻切割道图形,然后使用ICP刻蚀形成切割道并粗化发光区,再去除掉纳米掩膜。利用ICP刻蚀形成切割道的过程中同时完成了粗化发光区,只需要进行一次刻蚀同时完成两步工艺,不需要光刻工艺进行粗化掩膜制作,简化了制备工艺,大幅减少工艺流程,相较于现有制备方法的生产周期,生产周期减少了10~12%,极大地提高了生产效率,同时由于不需要多次光刻和腐蚀,降低了生产成本。

60 一种垂直结构隧道结氮化镓发光二极管及其制备方法

     在该方法中首先外延生长包含隧道结的外延片;通过制备沟槽的方式,使隧道结中的p型氮化物层暴露在环境中;对隧道结中的p型氮化物层进行热激活,p型氮化物层中的H可以通过沟槽扩散到环境中,实现隧道结中的p型氮化物层中较高的空穴浓度;另外,含隧道结的氮化镓发光二极管是垂直结构,底部的金属反射镜电极在沟槽的脊上,顶部的金属n电极位置正对沟槽位置,电极的错开分布设计,不仅助于电流的扩展,还减少出光损失。可以实现大尺寸含隧道结中被掩埋p型氮化物层的激活,有利于大尺寸隧道结氮化镓发光二极管的应用。

购买理由

高密度高强度石墨国内外研发现状

    美国POCO Graphite Inc 利用超细粉石墨材料在2500℃以上,压力作用下的蠕变特性,成功开发再结晶石墨。再结晶石墨是在高温高压下使多晶石墨晶粒长大并走向排列而得到的高密度材料,石墨体内的缺陷(砂眼、裂纹等)消失,体积密度可达到1. 85-2.15g/cm3


   日本住友金属公司用MCMB 成功研制体积密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本无机材料研究所在沥青的苯不溶物添加油和1, 2一苯并菲等高沸点有机化合物,加热至350-600,制成粒径>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型压力下成型,石墨化后得到高密度各向同性石墨。


  揭斐川电气公司用B阶缩合稠芳多核芳烃(COPNA)树脂为原料,在200 模压成型,固化后,再在400-500的条件下和非氧化性气氛中热压处理,经过后续工作得到高石墨化、导热性和导电性俱佳的高强高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。


与发达国家相比还有很大差距

      然而,尽管天然石墨是中国的优势矿物资源,储量、产量、国际贸易量均居世界前位,但中国的石墨产业布局严重畸形的局面却亟待改变。民进中央长期调研发现,长期以来国内石墨产业矿产资源资料落后,生产品级划分不严,浪费严重,基本上处于采选和初加工阶段,技术严重落后,产品绝大部分为普通中高炭矿产品。值得注意的是,日、美等发达国家将天然石墨作为战略资源,却利用中国的廉价原料,深加工成能够在电子、能源、环保、国防等领域应用的先进石墨材料,以极高的价格占领国际市场并返销中国。


      我国石墨主要出口国家分别是美国、日本、韩国、德国等,每年出口量占世界各国总出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨进口国,其中98%从我国进口,美国天然鳞片石墨完全依靠进口,其中48%来自我国。我国石墨初级产品的出口国又恰恰是我国高附加值石墨产品的进口国。在我国大量出口石墨初级产品的同时,美、日、韩等发达国家却早早把石墨列为战略资源,严格控制开采,以采代购



高纯石墨    发展高附加值石墨制品的关键

       中国生产的天然石墨产品中,绝大部分是最初级的加工产品。这些初级加工产品,都面临着产能过剩的问题,而产能过剩又压制了价格。伴随初级产品出口为主,中国石墨的高附加值产品研发和生产则明显缺失,随着科学技术的不断进步,高纯微细石墨的用途越来越广。普通的高碳石墨产品已不能满足原子能,核工业的飞速发展急需大量的高纯石墨。


       据2011年不完全统计,中国高纯石墨年需求量约为20万吨左右。国外以其技术优势在高纯石墨方面占据领先地位,并在石墨高技术产品方面对中国进行禁运。目前中国高纯石墨技术只能勉强达到纯度99.95%,而99.99%乃至以上的纯度只能全部依赖进口。2011年,中国天然石墨产量达到约80万吨,均价约为4000元/吨,产值约为32亿元。目前,进口99.99%以上高纯石墨的价格超过20万元/吨。其进出口由于技术壁垒导致的价差非常惊人


加强技术研发,提高产品质量

       高密度高强度石墨较传统石墨除了具有高密度,高强度的强度外,还具有良好的热稳定性。良好的热稳定性是使石墨高温使用中抗氧化性能大幅度提高,特别在模具行业,比传统石墨可延长20-50% 的寿命        


       对于中国石墨行业而言,技术进步是其发展的重心和关键。许多国家,尤其是一些发达国家,不断致力于提高技术水平来开发石墨新产品和新用途,甚至由于多年积累,已经形成寡头垄断的态势。例如氟化石墨主要由美、日、俄生产;膨胀石墨主要由美、日、德、法等国垄断;其中高纯膨胀石墨只有日本生产。


        近几年,我国涌现出许多石墨新技术和优秀科技成果,高纯石墨材料开发与应用取得了可喜的进步。只有不断依靠技术创新提高企业核心竞争力作为生存发展之道,不断培育技术人才,加大科技投入,提高科技转化、创新能力,才是石墨企业发展的根本。  为帮助国内石墨生产企业提高产品质量,发展高端产品,我们特收集整理精选了本专集资料。






    


    

内容介绍

                        石墨提纯 现有工艺存在缺陷


     随着技术的不断发展,通过选矿工艺得到的鳞片状高碳石墨产品己不能满足某些高新行业的要求,因此需要进一步提高石墨的纯度。目前,国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中,酸碱法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法,高温提纯法属于物理提纯法   


       1、 浮选法:是利用石墨的可浮性对石墨进行富集提纯,适应于可浮性好的天然鳞片状石墨,石墨原矿经浮选后最终精矿品位通常为90%左右,有时可达94%~95% 。使用此法提纯石墨只能使石墨的品位得到有限的提高,是因为部分硅酸盐矿物和钾、钠、钙、镁、铝等化合物里极细粒状浸染在石墨鳞片中,即使细磨也不能完全单体解离,所以采用选矿方法难以彻底除去这部分杂质。        


       2、 酸碱法:是当今我国高纯石墨厂家中应用最广泛的方法,其原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀进行锻烧,在500-700℃氯化焙烧法的高温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的;另一部分杂质如金属的氧化物等,经过碱熔后仍保留在石墨中,将脱硅后的产物用酸浸出,使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属盐,而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相,再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离,从而达到提纯的目的。但是此种提纯方法的缺点在于需要高温锻烧,设备腐蚀严重,石墨流失量大以及废水污染严重,且难以生产碳含量99.9%及以上的高纯石墨。        


       3、 氢氟酸提纯法:是利用氢氟酸能与石墨中几乎所有的杂质反应生成溶于水的化合物及挥发物,然后用水冲洗除去杂质化合物,从而达到提纯的目的。使用氢氟酸法提纯石墨,除杂效率高、能耗低,提纯所得的石墨品位高、对石墨的性能影响小。但由于氢氟酸有剧毒和强腐蚀性,生产过程中必须有严格的安全防护措施,对于设备要求严格导致成本升高;另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强,需要严格处理后才能排放,环保环节的投入又使氢氟酸法的成本大大增加,如污水处理稍不到位,会对环境造成巨大污染。      


       4、氯化焙烧法是将石墨矿石在一定高温和特定的气氛下焙烧,再通入氯气进行化学反应,使石墨中的杂质进行氧化反应,生成熔沸点较低的气相或凝聚物的氯化物及络合物逸出,从而达到提纯的目的。由于氯气的毒性、严重腐蚀性和污染环境等因素,在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。


       5、高温法提纯石墨,是因为石墨是自然界中熔点、沸点最高的物质之一,熔点为3850 士50℃,沸点为4500℃,远高于所含杂质的熔沸点,它的这一特性正是高温法提纯石墨的理论基础。将石墨粉直接装入石墨士甘锅,在通入惰性保护气体和少量氟利昂气体的纯化炉中加热到2300~3000℃,保持一段时间,石墨中的杂质因气化而溢出,从而实现石墨的提纯。虽然高温法能够生产99.99%以上的超高纯石墨,但因锻烧温度极高,须专门设计建造高温炉,设备昂贵、投资巨大,对电力口热技术要求严格,需隔绝空气,否则石墨在热空气中升温到450℃时就开始被氧化,温度越高,石墨的损失就越大。这种设备的热效率不高,电耗极大,电费高昂也使这种方法的应用范围极为有限,只有对石墨质量要求非常高的特殊行业(如国防、航天等)才采用高温法小批量生产高纯石墨。


      (二) 能耗石墨提纯技术 国内最新研制

     据恒志信网消息:针对石墨提纯现有技术存在的问题。武汉工程大学研制成功一种对天然石墨进行高纯度提纯的方法及装置。该方法能耗低,所得到的石墨的纯度高,其装置简单。


       与现有技术相比,新工艺的有益效果是:

       1、工艺新颖、装置简单、能耗低、升温迅速,是采用等离子体炬加热技术,利用热等离子体局部超过4000℃的高温,使石墨原料中的杂质在短时间内充分气化,实现提纯石墨目的,可以实现石墨的连续提纯。


       2、原理与现行高温提纯法一致,但由于是将石墨粉直接送入具有极高温度的等离子体焰流中直接加热,因此热利用率极高。而采用现有高温炉提纯,热能除了加热物料外更多的是在加热炉体,并被散发到环境中。

   

       3、采用新技术工艺,石墨的纯度高(碳质量含量≥98.7%)。初始碳质量含量90% 、粒度100目的石墨,经过一次提纯后碳质量含量98.7% ;经过第二次提纯碳质量含量99.5% 经过第三次提纯碳质量含量99.9%;如再经过几次循环石墨提纯到碳质量含量99.99%。


      资料中详细描述石墨提纯的方法及其装置,其能耗远低于现行高温提纯法。石墨的纯度高,装置简单。


       三)天然隐晶质石墨(矿)剥离提纯方法

       天然隐晶质石墨是我国的优势矿产资源之一,主要用于铸造、石墨电极、电池碳棒、耐火材料、铅笔和增碳剂等方面。隐晶质石墨晶体极小,石墨颗粒嵌于粘土中,很难分离。由于隐晶质石墨原矿品位高(一般含碳60%-80%),部分可达95%,平均粒径。.01-0.1μm,用肉眼很难辨别,故称隐晶质石墨,俗称土状石墨。与鳞片石墨相比,土状石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提纯技术难度大,使其应用范围受到极大限制。在我国,通常都是将开采出来的石墨矿石经过简单子选后,直接粉碎成产品出售。因此天然隐晶质石墨资源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成资源的浪费。鉴于天然隐晶质石墨的技术含量和附加值极低,而我国市场需要的高纯超细石墨则多数依赖进口,开展天然隐晶质石墨的提纯新方法尤为紧迫。


      据恒志信网消息:湖南大学最新研制成功天然隐晶质石墨的提纯新方法,解决了现有技术中天然石墨矿,特别是隐晶质石墨提纯技术难度大、成本高、污染大、资源浪费严重的问题,适用于不同品味、不同矿质的天然石墨的提纯,且成本低,环境污染小,低能耗,简单易行,具有广泛的应用前景。


       天然隐晶质石墨的提纯新方法具有如下优点:

       1、新技术所采用的插层剂原料价格低,可循环使用或回收利用。


       2、新技术对石墨结构无明显破坏,也不会产生明显缺陷,对大尺寸鳞片石墨具有保护作用。


       3、新技术所生产的产品多元化(高碳石墨、高纯石墨、石墨烯和石墨烯纳米片) ,可根据市场需求调整产品结构。


       4、新技术可在现有石墨浮边生产线上增添一定工艺设备进行实施,工艺简单,设备要求低,条件温和,成本低。


       5、新技术不使用酸和碱,污染物产生少,对环境友好。


       6、新技术适用于不同的固定碳含量的天然石墨矿,也可用于与辉钼矿的剥离提纯。


       技术指标:原料:高碳隐晶质石墨粉(固定碳含量为43.2% 200目)

       成品:高纯石墨(碳含量99.95% ),石墨回收率72% 。


     【资料描述】

     资料中详细描述了天然隐晶质石墨的提纯新方法、矿浆液调制方法、超声剥离的矿浆液、浮选、提纯等等步骤、以及生产实施例等等。





           纯度≥99.999% 天然石墨高温提纯新技

      

   【石墨高温提纯技术背景

      石墨作为工业原料,尤其在一些特殊行业以及原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等高新技术工业,不但对石墨的碳含量要求极高,同时也要求在石墨的成分中不能含有过多的微量元素,必须是99.9%以上的高纯度石墨,然而现在一般的天然石墨含碳量均无法满足这些行业对高纯度石墨的要求,目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能,从而使用高温电热法提高石墨纯度,由于此工艺复杂,需要建设大型电炉,电力资源浪费严重,同时需要不断通入惰性气体,造成成本高昂。尤其重要一点,是当石墨纯度达到99.93%时,己达到极限,无法使石墨的固定碳含量继续提高。目前对于氯气提纯尚未形成工业化生产。


      现有技术存在工艺复杂、对原料的颗粒选择过大等缺点。国内外有采用高温提纯天然鳞片石墨,即将天然石墨装入己石墨化过的石墨士甘塌内进行石墨化提纯,利用石墨士甘锅具有良好的导电、导热以及耐高温特性,石墨灰粉2700度以上高温气化逸出,该方法能将纯度提高至99.99% 以上,但高温石墨纯化存在纯化时间长、工艺流程复杂、要求较高的温度同时严重浪费电力资源,然而化学提纯石墨的方法由于工艺落后,对于小颗粒的石墨不能较好的回收,对环境造成污染,并且纯度亦不能满足市场对产品的需求。

         

     【高纯度天然石墨的提纯新方法 研制成功】

    据恒志信网消息:针对上述现有技术存在的问题中。国内新研制成功一种纯度高、工艺简单、节省电力资源、利于石墨回收的高纯度天然石墨的提纯方法。是采用高温提纯石墨的方法,经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨,利用氧化剂、络合剂与天然石墨进行反应,去除原料中杂质,得到微量元素含量低,性能稳定的石墨。新工艺对含碳量>60%的石墨原料进行纯化,得到纯度大于99.9991%,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨,具有工艺简单,易于操作,生产效率高,耗电量低,不需要大型的加工设备,节约生产成本。


   【新技术优点

      在石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


       1、新提纯工艺利用氧化剂和络合剂与天然石墨原料进行化学反应,去除原料中Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO 等杂质,从而生产出微量元素含量低,性能稳定的产品。而现有国内石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


      2、目前国内大多在提纯过程中采用自来水用于石墨的提纯工艺中,由于一般的水质中均含有Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等离子物质,不利于去除石墨中本身所含有的Si02 A1203 MgO CaO P205 、CuO等杂质,新技术方案的工艺中采用经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子的纯水,更好的去除石墨中所含有的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+ 等杂质离子,同时可以使石墨中的pH 值达到6.4-6.9 。从而得到纯度高达99.999% 以上,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨。
 

      3、新技术方案工艺中将反应釜内的温度加热至85-90℃,可以是石墨与所加入的氢氟酸、盐酸、硝酸和乙二胺四乙酸与石墨中的所含的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子能够进行充分的化学反应,通过洗涤、脱水后,去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,新技术方案中所选用的温度范围,并按照所述的温度范围进行提纯,能够使提纯达到最佳效果。络合剂具有分散、悬浮作用和很强的络合能力,在较小用量甚至极小用量就能达到需要的络合程度,络合剂还能有Ca2+、Mg2+等金属离子发生络合,形成金属络合物,从而达到去除金属离子的目的。


      4、新技术方案工艺中加入的络合剂能是络合剂与石墨中的Ca2+Mg2+等离子发生络合,形成金属络合物,通过洗涤、脱水去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,技术方案选用合适的络合剂,并按照所述的比例加入进行提纯够进一步提高纯化的效果.


      5、新技术工艺可对粒度为100-10000目,含碳量>60% 的石墨原料进行纯化,得到纯度为99.999% 的石墨成品,具有工艺简单,易于操作,反应时间短,生产效率高,耗电量低,在提纯过程中不需要大型的加工设备,节约生产成本。所得产品可应用于电子工业、国防尖端工业、化学分析工业、核工业、航天工业等高科技领域。


       【高纯度天然石墨的提纯方法】部分摘要


    提纯步骤为:

    步骤一、取含碳量>60% 的石墨400公斤,放入反应釜Ⅰ内,按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氢氟酸(浓度40%)、2公斤硝酸(浓度98%)。盐酸(浓度30%),后加入100L水,开机搅拌,转速200转/分钟,搅拌时间20分钟;
        

    步骤二、升温反应,开启反应釜上温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应4小时,反应过程中每隔50分钟搅拌一次,每次搅拌时间3分钟,搅拌速度200转/分钟,反应完成后,再静置3小时,静置完成后排出反应釜内尾气,制得混合料浆A;


    步骤三、将混合料浆A 置入冷却塔Ⅱ内,向冷却塔Ⅱ内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水,形成混合料浆A-2,边注水边搅拌,搅拌速度200转/分钟,搅拌至冷却塔II内的温度降至35℃止,完成降温后,打开冷却塔II 的放料阀,将混合料浆A-2 置入洗涤器Ⅲ内;


    步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器Ⅲ中后,向洗涤器Ⅲ中注入纯水,边注水边洗涤,洗涤器Ⅲ的洗涤转速500转/分钟,洗涤至混合料浆A-2 的pH值呈6.4止,后将洗涤器III的转速设置为1000转/分钟,进行离心脱水,脱水至混合料浆A-2的含水量为20%止,停止脱水,制得混合料浆B;


    步骤五、混合料浆B 重新放入反应釜Ⅰ内,按石墨重量百分比加入80公斤硫酸(浓度98%)、40公斤氢氟酸(浓度40%),然后加入纯水100L,搅拌20分钟,搅拌速度为200转/分钟;


    步骤六、第二次升温反应,开启反应釜的温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应2小时,反应过程中每隔1小时进行一次搅拌,每次搅拌时间3分钟,每次搅拌速度为200转/分钟,反应结束后,关闭电源,打开反应釜I 上的尾气排放阀,将反应釜I内的废气排出,制得混合料浆C;


      步骤七、
步骤八、步骤九、步骤十、步骤十一、步骤十二

         ...............略      详细步骤请见本资料专集


       步骤十三、将脱水后的混合料浆H 送至烘干设备上烘干,烘干温度为150-350 ℃,烘干后的含水量<0.1% ,碳含量为99.9991% -99.9995%,制得产品;

      

     【资料描述

    资料中详细描述了高纯度天然石墨的提纯技术的制备方法、现有技术所存在的问题,性能和优点、实施例等等。

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