《高质量、大规模石墨烯材料制造新技术工艺汇编》


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  • 涉及国内外近年最新研制的各种各种高质量,高性能,大规模石墨烯材料制造新技术!设备,装置,产品配方 生产工艺。产品新颖,环保,涉及面广。内容涵盖技术背景/原理、材料配方比例、制作方法、工艺步骤、结构设计图(部分设备类有),以及发明人名称、地址、邮编、申请日期、专利号、权利要求等详细信息。

                                                                                                     新版说


各位读者:大家好!

       自从我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技术汇编以来,深受广大企业的欢迎,在此,我们衷心地感谢致力于创新的新老客户多年来对我们产品质量和服务的认同,由衷地祝愿大家工作顺利!  石墨烯的研究已经进入快速发展阶段,石墨烯已经成为当今新材料中的“明星”材料。大规模制备高质量的石墨烯晶体材料是所有应用的基础, 发展简单可控的化学制备方法是最为方便、可行的途径, 这需要长期不懈的探索和努力;企业需要不断的研发出石墨烯及其相关材料,来实现更多的功能和应用。


1.    中国石墨烯行业发展现状
截至2023年我国从事石墨烯产业的企业已突破数千家,产业化应用已在不断推进。我国石墨烯产业已经有超过2000家的制备及相关应用开发企业,目前市场竞争也主要集中在石墨烯规模化制备技术以及与下游商业化应用对接两方面。石墨烯产业最大的瓶颈在于还没有形成完整的产业链,目前仍没有一种可以应用石墨烯的产品能够规模化生产。对石墨烯最大的需求仍然是各大院校及科研机构的研究使用。石墨烯在国内市场上从研发到应用的时间需要5-10年,需达到成熟的产业规模时间则会更长。而国内目前并没有上市公司的主营业务生产石墨烯,只有几家生产碳纤维产品的公司正在进行石墨烯产品的研制,目前都没有大规模量产的能力。中国发表的石墨烯论文主要分布在材料科学、物理化学、纳米技术、应用物理学以及高分子物理学等领域;研究热点主要在纳米材料、材料应用研究等方向。目前国内还没有能够实现石墨批量化生产的企业或研究机构,多数企业只能小量生产石墨烯,所使用的生产技术多为氧化还原法,生产出的石墨烯溶液也存在很多技术上需要突破的问题。目前国内对石墨烯的应用前景颇为看好,石墨烯未来有望应用至多个领域。

     

2.    石墨烯产业化现状及趋势分析中国石墨烯产业化现状分析

从目前公司和各科研单位的进展来看,目前国内的石墨烯企业多为处于创业成长期的中小企业,虽然企业数量初具规模,但龙头企业数量不多,规模也相对较小,较难带动整体产业链的发展和完善。而石墨烯粉体由于下游应用较为广泛分散,多数公司从自己主业出发,研究石墨烯粉体,用作主业产品的添加剂和助剂。多家上市公司有涉及。我国的石墨烯研究正处于从实验室向产业化过渡的阶段。目前国内对石墨烯的应用前景颇为看好,石墨烯未来有望应用至多个领域。但从实际情况看来,产业化尚待时日,制造工艺不稳定,成本居高不下,仍是石墨烯走向产业化的主要制约因素,从制造工艺来看,目前业内通行的方法均有各自的优势和缺陷,产业技术路径仍在探讨之中。


3、  未来的石墨烯产品投资与高端市场
随着石墨烯制备水平的发展和石墨烯应用技术水平的发展,石墨烯材料能够应用在更多的下游产品和领域中,这些待开发的领域都是未来极具投资机会的处女地。根据中国科学院预计,到2024年前后,石墨烯器件有望替代互补金属氧化物半导体(CMOS)器件,在纳米电子器件,光电化学电池、超轻型飞机材料等研究领域得到应用。关注石墨烯在锂电池、超级电容器、LED以及生物医药行业的应用◆建议:直接与研究机构合作,参与产品开发与其被动的等待研究成果进行投资,积极参与到研究中更具投资价值。国内现在很多企业及资本都把过多的经历放在了氧化石墨烯及石墨烯类的物质上。这些材料性能很一般,成本不低,也很难做出比较高技术含量的产品。把精力放在这些材料上面,与国家想要的石墨烯产业发展是背道而驰的。石墨烯做真正高端的应用,可能会有一些前景。无论是资本还是国家,都应该找到最合适的、最值得的地方去进行投资。目前开展石墨烯研究的主要是高校科研院所等研究单位和少数企业,研究力量比较分散,要尽快实现石墨烯产业化,必须通过技术创新和产学研协作,建立一条完整的石墨烯研发、生产、应用的全产业链,打造公共科技服务平台和测试平台,优化研究和产业化生产环境。


       国家提出的十大重点产业调整和振兴规划,以及新近发布的关于加快七大战略性新兴产业发展的决定,对现代高端制造业及其未来技术发展提出了更高的要求。为推动国内现代制造业的技术升级和产品换代,实现节能环保、减排增效和绿色制造的目标,促进国民经济的高效和持续发展。提高石墨材料及制品的产品质量,我公司特推出本期新技术工艺配方汇编。本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2023年石墨及石墨烯制备制造最新技术,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多 优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,这些优秀的新产品的生产工艺、技术配方非常值得我们去学习和借鉴。

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2024版《人造金刚石单晶制备工艺配方精选汇编》(一)(2020.01-2022.11)

2024版《人造金刚石单晶制备工艺配方精选汇编》(一)(2020.01-2022.11)

       近年,我国超硬材料、磨料磨具新技术发展迅猛,涌现出许多优秀的新技术、新成果、优秀专利技术,特别专门从事人造金刚石生产及制品研究机构和磨具磨料生产企业在科技创新方面取得了巨大的进步。为了让广大生产企业、科技人员及时了解和掌握人造金刚石最新技术发展我们特收集整理了本期技术资料。

 
    
本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2020-2022年单晶金刚石的主要制备方法及最新技术工艺,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,资料适合创业人员、企业工程师、技术人员、科研院所,需要引进技术合作的单位、新产品研发爱好者、已经申请专利需要关注行业新动态的发明人、准备申请专利进行技术查重的发明人等。
通过对技术信息的研究分析,可及时了解和掌握产品的技术核心,实现集成创新和模仿创新,引进吸收再利用,选择一条技术捷径和制定产品研发方向。

【资料页数】777页 (大16开 A4纸)
【项目数量】74项
【资料内容】制造工艺及配方
【交付方式】上海中通(免邮费) 顺丰(邮费自理)
【资料价格】合订本:1680元(上、下册 书籍)
      电子版:1480元(PDF文档)
【订购电话】131-4122-5688   136-4136-0810
【联  系  人】  梅 兰 (女士)


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       近年,我国超硬材料、磨料磨具新技术发展迅猛,涌现出许多优秀的新技术、新成果、优秀专利技术,特别专门从事人造金刚石生产及制品研究机构和磨具磨料生产企业在科技创新方面取得了巨大的进步。为了让广大生产企业、科技人员及时了解和掌握人造金刚石最新技术发展我们特收集整理了本期技术资料。

 
    
本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2020-2022年单晶金刚石的主要制备方法及最新技术工艺,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,资料适合创业人员、企业工程师、技术人员、科研院所,需要引进技术合作的单位、新产品研发爱好者、已经申请专利需要关注行业新动态的发明人、准备申请专利进行技术查重的发明人等。
通过对技术信息的研究分析,可及时了解和掌握产品的技术核心,实现集成创新和模仿创新,引进吸收再利用,选择一条技术捷径和制定产品研发方向。

【资料页数】777页 (大16开 A4纸)
【项目数量】74项
【资料内容】制造工艺及配方
【交付方式】上海中通(免邮费) 顺丰(邮费自理)
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      电子版:1480元(PDF文档)
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项目介绍:

1    一种单晶金刚石晶格外延补偿方法

       通过控制在金刚石基片生长过程中,掺入硼源和硅源,以对所述金刚石晶体的基体进行表面晶向补偿,修复金刚石基体上的表面缺陷,能够获得高品质的金刚石晶体,同时提高了金刚石晶体的强度,从而有效解决了现有生成金刚石缺陷率高成品率低的问题。

2    北京科技大学研制基于侧面键合拼接生长大尺寸单晶金刚石的方法

       属于金刚石半导体生长领域。通过侧面键合,对单晶金刚石籽晶进行拼接处理,形成马赛克拼接衬底,并在衬底上外延生长CVD金刚石,籽晶结合紧密,可操作性强,衬底抛光后高度差小,表面状态相近利于大面积生长。

3    一种单晶金刚石的制备方法

       包括以下步骤:准备基板台,将酸洗后的籽晶清洗干净、吹干后放入基板台中,再将基板台放进沉积腔体中刻蚀;刻蚀完成后,通入甲烷,在温度为850~950℃,进行低温生长;在温度为950~1200℃进行高温生长;生长完成后,在高温生长温度的基础上再次升温100~150℃,保温1~2h,然后冷却至室温,得单晶金刚石。制备方法能提升单晶金刚石生长面的平整度,减小应力,减缓籽晶边缘多晶生长,提高单次生长高度,可大批量制备中高品质高平整度单晶金刚石。



4    一种用于提高CVD单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法

       针对现有技术存在的不足,提出了一种用于提高CVD单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法,通过对生长过程加以控制,该方法极大的提高了生产效率,解决了CVD单晶片单次生长数量少、效率低的问题,为单晶金刚石的工业化生产提供稳定保障,具有较高的发展前景和经济价值。

5    一种大尺寸HPHT金刚石单晶片同质外延生长方法

       以大尺寸HPHT单晶片作为晶种,采用CVD法同质外延生长,通过控制生长初期的等离子刻蚀条件和CH4的添加方式,并合理设置CH4的添加浓度和保持时间,大幅度降低了HPHT单晶片表面因缺陷密度高易形成多晶杂质的概率,实现生长表面状态的顺利过渡,保证了结晶质量和生长时间。该方法直接解决大尺寸HPHT单晶片生长难度大的难题,而且经激光切割和抛光处理后,原HPHT单晶片和分离的CVD单晶片均可用于再次生长,重复利用率高,也证明了制备的CVD单晶片质量良好稳定。

6    一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺

       通过激光切割精加工的方式降低单晶金刚石的表面粗糙度,并使用CO2在高温下对切割面进行刻蚀,促进生长表面的“平坦”化,以便取代常规的表面抛光工艺,实现晶种的直接生长,提高生产效率。制备CVD单晶金刚石的工艺,采用特殊的工艺方法对生长过程加以控制,省去了抛光处理的过程,提高了生产效率,为单晶金刚石的工业化生产提供稳定保障。

7    一种化学气相沉积制备单晶金刚石的方法

       对单晶金刚石籽晶进行氧等离子体刻蚀,再将光刻胶溶液、有机硼化合物、单晶金刚石籽晶混合,超声振荡使其均匀分散得到混合液,使混合液均匀分布于衬底基板上,衬底基板烘干后,将其放入气相沉积腔室中,将腔室抽真空,启动微波,设定功率和衬底基板温度后,通入甲烷、氮气和氢气,进行金刚石生长,能够提高所生成单晶金刚石的质量和单晶金刚石的生长速率,减少多晶点的产生,更有利于金刚石晶体的生长,提高单晶金刚石表面光滑度,改善表面缺陷。

8    一种MPCVD法生产单晶金刚石的方法

       包括以下步骤:步骤一:关闭微波等离子体化学气相沉积设备;步骤二:将单晶金刚石放至激光雕刻机上,将含有多晶杂质的单晶金刚石以设定的层厚自上向下进行分层,用激光雕刻机自上向下逐层扫描所在层的多晶杂质并聚焦蚀除多晶杂质,其中,激光雕刻机的焦点在蚀除上一层的多晶杂质后相对于单晶金刚石下行所述层厚后继续扫描并蚀除下层的多晶杂质,直至将单晶金刚石顶部覆盖的多晶杂质全部蚀除。

9    一种单晶金刚石及其MPCVD制备方法

       包括:提供多个晶种,各晶种为薄片状的正多边形的金刚石籽晶,正多边形的边数大于四;将多个晶种紧密地平铺在微波等离子体装置的基片台上,以铺满基片台的有效生长区域;对相邻晶种之间的接壤区域进行刻蚀,以形成凹槽,并在凹槽内形成填充结构;以及采用微波等离子体化学气相沉积法在多个晶种的上表面同质外延生长多个单晶金刚石。

10 一种MPCVD单晶金刚石生长钼托及单晶金刚石的生长方法

        属于气相沉积技术领域,包括:钼托底座以及分体的钼环,钼环层叠置于钼托底座上,且其外表面不凸出于钼托底座的外表面,钼环具有外接于金刚石衬底的通孔。能够解决金刚石衬底与卡槽侧壁的面面接触导致散热不均、结碳层难于清理、及金刚石衬底移动的问题。钼托结构简单,便于操作,在金刚石生长过程中,散热均匀,成本低廉,便于清洁,解决了在单晶金刚石生长时存在的一系列问题,对于研究高质量单晶金刚石的生长具有重大意义。

11 一种MPCVD法批量生产金刚石单晶的方法

        钼质基片台,通过在钼质基片台背面开设环槽和散热槽,能够降低钼质基片台边缘部位的散热效果,显著降低微波等离子体化学气相沉积金刚石单晶过程中单晶金刚石籽晶的温差,使得金刚石单晶批量化正式生长中生产效率及生长质量得到了极大的提高,有较好的工业应用价值。

12 哈尔滨工业大学研制--种MPCVD单晶金刚石拼接生长方法

        为了解决拼接单晶金刚石材料接缝难处理、拼接接缝性质较差的问题。方法一、将多个单晶金刚石籽晶放置于籽晶托盘的方形籽晶垫片上;二、通入氢气并启动微波发生器产生等离子体;三、向反应舱内通入氧气和氩气,保持籽晶温度为1000‑1200℃,进行刻蚀处理;四、将预刻蚀处理后的单晶金刚石籽晶刻蚀面朝上放置于生长样品托盘上;五、通入氢气并启动微波发生器产生等离子体;六、促进金刚石籽晶边缘刻蚀台阶区域的横向生长连接,完成单晶金刚石拼接生长。

13 一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法

        包括以MgO衬底为基础衬底,通过光刻和刻蚀制备金字塔形状的MgO衬底,并通过高温溅射   将金属Ir结合,形成Ir/MgO复合衬底,通过在Ir/MgO复合衬底上完成异质外延金刚石的生长,最后,Ir/MgO复合衬底连同外延金刚石一并从高温状态快速降温,利用Ir/MgO复合衬底和外延金刚石热膨胀系数的不同,使二者脱离,以完成异质外延金刚石的制备,并达到Ir/MgO复合衬底可重复利用的目的。有助于制备人为可控厚度,表面均匀平坦,可重复利用衬底异质外延金刚石材料。

14 一种应用于MPCVD大尺寸金刚石多晶的剥离方法

        将在MPCVD生长腔室内制备完成的带有多晶衬底的金刚石多晶放入激光切割机中进行边缘环切,将环切完成的带有多晶衬底的金刚石多晶再次放入MPCVD生长腔室内,开机运行多晶生长工艺至平稳生长阶段,此时保持腔室最大生长压力,保持此阶段5~10分钟,随后转入快速降温停机过程,此过程的停机时间比正常停机时间缩短50%~60%;生长完成的金刚石多晶与多晶衬底完整的分离。可有效提升剥离多晶的完整程度,提高获得多晶的质量。

15 西安电子科技大学研制;一种单晶金刚石及制备方法

        制备方法在晶面取向均一的多晶金刚石表面即可形核,避免传统单晶金刚石异质外延过程中形核阶段对衬底直流偏压的需要,且所形成的单晶金刚石晶体取向均一,质量较高,从而实现了与现有设备的兼容,降低了工艺复杂度,提高了成品率。

16 六号元素技术有限公司;沃里克大学研制一种形成金刚石产品的方法 

        提供金刚石材料并且在该材料中形成包含sp2键合碳的损伤层。损伤层的存在限定了在损伤层上方并与损伤层接触的第一金刚石层以及在损伤层下方并与损伤层接触的第二金刚石层。电化学刻蚀所述损伤层以便将其与第一层分离,其中在含有离子的溶液中进行电化学刻蚀,该溶液的电导率为至少500μS cm‑1,并且其中所述离子能够在电解期间形成自由基。还描述了金刚石产品。

17 一种金刚石生长方法

        生长方法包括如下步骤:S1、选取金刚石籽晶,S2、选取陪料,S3、金刚石籽晶转移,S4、抽真空,S5、金刚石生长,S6、取出金刚石成品。陪料包围金刚石籽晶,金刚石籽晶有一部分露出陪料,陪料的导热率比金刚石低,陪料的存在能减少金刚石生长面与非生长面之间的温差,避免金刚石在生长过程中由于局部温差过大而产生应力或生长出多晶,陪料与金刚石籽晶一起保持振动或转动,使得金刚石籽晶的不同表面都有机会接触包含碳源的等离子体,便于金刚石籽晶在三维方向连续生长。

18 一种单晶金刚石的培育方法

        包括对人体头发依次进行提纯、破碎、分散、碳化、除杂、冷冻干燥处理,得到毛发微粒碳质;按照质量比为的(10~50):1:1000分别称取所述毛发微粒碳质、金刚石籽晶和高纯水,然后将称取的所述毛发微粒碳质、金刚石籽晶均匀分散在所述高纯水中,形成原料混合液;采用液中放电法对所述原料混合液进行处理,在硅衬底上培育单晶金刚石。培育方法有助于消除合成金刚石单晶生长过程中的非晶碳,提高金刚石纯度,可最大程度提高金刚石单晶质量以及达到金刚石单晶高速率生长的效果。

19 一种大尺寸单晶金刚石及其制备方法

        有效解决了由小尺寸单晶金刚石不能直接外延生长为大尺寸单晶金刚石以及外延过程中易产生多晶的问题;所制得的制备的到的大尺寸单晶金刚石晶体均匀度高,整体性强。

20 用于含裂纹籽晶的MPCVD单晶金刚石的生长方法

        为了解决MPCVD单晶金刚石同质外延生长方法中含裂纹籽晶生长易碎裂问题。能够对缺口侧面进行有效处理并促进横向生长,使得含裂纹籽晶也能够被用于高品质单晶生长,减少了籽晶的浪费并降低了生产成本。

21 一种单晶金刚石生长用沉积基底及单晶金刚石的制造方法

单晶金刚石生长用沉积基底,结构包括:第一层为带图案的硅基底;第二层为过度层;第三层为金属铱层。其次,本申请公开了单晶金刚石生长用基底的预处理方法:a.刻蚀带图案的硅基底;b.磁控溅射:过渡层溅射,溅射厚度为40nm‑0.2μm,金属铱溅射,厚度为50‑200nm;c.抛光,对所述金属铱层进行机械抛光,除去凸起部分的金属铱;d,清洗,依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5‑10min。

22 一种金刚石及其合成工艺

        包括选择表面平整的单晶金刚石作为籽晶,其生长表面为(100)面,对生长面进行抛光处理。S2.对籽晶进行清洗处理,然后放入微波等离子体化学气相沉积设备腔体中;S3.向腔体通入H2,H2流量为100‑1000标准毫升/分钟,对籽晶进行刻蚀;S4.刻蚀完成后,向腔体通入碳源,碳源与H2体积比为1%‑12%,进行稳定的生长,每稳定生长50‑199小时,将碳源浓度降低0.1%‑0.5%,其他工艺参数保持不变,可一次性生长至目标厚度,保证生长出的金刚石产品达到低缺陷密度、光学性能均匀一致。

23 一种电子级金刚石的制备方法

        包括对金刚石籽晶进行微波等离子体刻蚀处理,得到刻蚀预处理籽晶;在所述刻蚀预处理籽晶的(100)面,微波等离子体辅助CVD生长单晶金刚石过渡层;在所述单晶金刚石过渡层表面微波等离子体辅助CVD生长电子级金刚石。的方法采用分步生长的方式,首先生长出一定厚度的过渡层单晶金刚石,单晶金刚石过渡层能够将由于金刚石籽晶衬底的缺陷修正,再采用微波等离子体辅助CVD生长电子级金刚石,最终制备出杂质含量低于2ppm的电子级单晶金刚石材料。

24 一种金刚石的生长方法

        采用凝聚态碳源代替气态碳源,除了提供初始条件外,在金刚石生长过程中不需要再通入工艺气体,只需要激发凝聚态碳源形成适合金刚石生长的等离子体区域;激发态的碳源在预先放置的诱导晶种上沉积并同质外延生长金刚石。该方法拓展碳源取材范围,节约能源,避免工艺气体的浪费,便于金刚石的连续生长。

25 国立大学研制法人长冈技术科学大学研制;学校法人早稻田大学研制涉及金刚石形成用结构体、及金刚石形成用结构体的制造方法

        提供用于形成高品质的单晶金刚石的金刚石形成用结构体、及该结构体的制造方法。金刚石形成用结构体(10)由基底基板(11)和在基底基板(11)上形成的Ir薄膜(12)构成。基底基板(11)的热膨胀系数为金刚石的热膨胀系数的5倍以下,并且基底基板(11)的熔点为700℃以上。Ir薄膜(12)的X射线衍射图案中的峰的角度与基底基板(11)的X射线衍射图案中的峰的角度不同。

26 一种微波CVD法控制多晶金刚石晶粒尺寸的生长方法

        通过分时间段逐步提高碳源浓度和氧气浓度,以阶梯性地提高金刚石的形核率来控制金刚石晶粒尺寸的大小,从而提升金刚石膜的质量;同时,还可阶梯地提高金刚石膜的生长速率,降低外延层的晶格缺陷,从而可减小生长应力,获得完整无裂纹的金刚石膜。

27 一种提高单晶金刚石质量的方法

        包括在生长之前,获取生长炉内的漏气率,并判断漏气率的实测值是否在标准设定区间内,以确定在生长过程中是否通入氮氢混合气体;当漏气率的实测值大于最大标准值时,不通入氮氢混合气体直至生长结束;当漏气率的实测值小于最大标准值时,在生长开始时向生长炉内通入氮氢混合气体,直至生长结束;且随着漏气率的实测值在小于漏气率的最大标准值的区间范围内的降低,则通入氮氢混合气体的含量逐渐增加。获得单晶晶体生长机制为阶梯式的金刚石,不仅多晶点少且表面光滑、无小丘且无缺陷。

28 吉林大学研制一种大尺寸单晶金刚石拼接生长方法

        首先选取1片(100)取向的单晶金刚石作为衬底模板,在衬底模板表面生长单晶金刚石外延层并切割剥离,重复此操作获得多片晶体取向严格一致的高质量单晶金刚石外延片;研磨、抛光、清洗后放入CVD设备中生长1~4h,以观察样品表面台阶流生长方向;然后将外延片沿台阶流生长方向平行的方式进行排列,作为拼接衬底,在拼接衬底表面生长单晶金刚石外延层,并切割剥离,得到大尺寸高质量单晶金刚石。提高了单晶金刚石拼接生长的尺寸极限。

29 太原理工大学研制一种同质/异质混合外延生长大尺寸单晶金刚石的制备方法

        将小尺寸单晶金刚石晶种边缘研磨抛光成平直表面;将单晶金刚石晶种放入YSZ单晶晶片衬底槽内,在该衬底表面外延生长YSZ单晶薄膜缓冲层;将YSZ单晶薄膜减薄抛光至平整表面并显露出镶嵌单晶金刚石晶种和YSZ边框的复合衬底模板;在复合衬底表面外延生长一层铱单晶薄膜,并对铱薄膜处理以形成栅格化复合衬底;最后在栅格化复合衬底表面外延生长单晶金刚石。

30 一种金刚石团簇及其制备方法

        该金刚石团簇包括核芯、围绕所述核芯长满的区域,所述区域包含有从所述核芯向外延伸的多个金刚石微晶,多个所述金刚石微晶的截面积随着所述金刚石微晶与所述核芯的距离的增加而增加,所述核芯的微晶数量随着增加。金刚石团簇由生长中心粒子,以产生选择和控制或调整结构的簇的适当选择可能,金刚石团簇可用于磨料颗粒应用中,例如研磨,锯切,切割,车削,铣削,镗孔或抛光。

31 吉林大学研制一种拼接生长金刚石单晶的方法

        以金刚石单晶作为籽晶,将2~25片籽晶拼接在一起得到金刚石单晶衬底,在拼接缝处通过磁控溅射或者真空镀膜溅射一层铱膜;利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)设备在溅射铱膜的金刚石单晶衬底的表面外延生长完整的金刚石单晶外延层,得到金刚石单晶材料,生长面为(100)晶面。得到高质量的大面积金刚石单晶片。

32 吉林大学研制一种生长大面积金刚石单晶的方法

        在清洗过的衬底表面先生长一层(100)取向金刚石织构层;对生长的(100)金刚石织构层进行抛光,用磁控溅射或者真空镀膜方法在抛光的金刚石织构层上沉积铱纳米膜,然后在沉积了铱纳米膜的金刚石织构层上继续生长,利用金刚石生长过程中的横向生长,得到金刚石单晶外延层。解决了金刚石单晶生长面积小的问题,具有较高的发展前景跟经济价值。

33 哈尔滨工业大学研制提高金刚石异质外延形核均匀性的方法

        属于异质外延单晶金刚石制备领域,它为了解决常规BEN工艺下偏置电流水平较低,导致金刚石异质外延形核的均匀性较差的问题。提高形核均匀性的方法:一、在衬底上沉积Ir薄膜,然后在退火后的复合衬底的背面和侧面沉积金膜;二、用直流偏压增强形核工艺在样品托上沉积金刚石薄层;三、通入氢气,激活等离子体,通入甲烷气体,控制甲烷的体积分数,开启直流偏压电源,进行偏压增强形核,然后降低甲烷浓度,开始进行金刚石外延生长,直至生长结束。

34 北京科技大学研制一种基于铱‑石墨烯结构化缓冲层的单晶金刚石外延生长方法

        利用磁控溅射法在金刚石上沉积铱膜,随后对该金刚石/铱叠层衬底进行周期性图形化处理,再利用磁控溅射法沉积镍膜以填补非图形化区域;随后对金刚石进行真空退火,使得金刚石通过镍催化作用发生相变,经过相变形成的碳溶解在镍中并在其表面形成石墨烯。利用铱‑石墨烯复合图形化结构缓解衬底与金刚石之间的晶格失配及热膨胀失配,接着采用化学气相沉积技术在偏压条件下加速金刚石形核并扩展合并,实现大尺寸高质量自支撑单晶金刚石的制备。

35 一种静态生长单晶金刚石的制备方法

        将籽晶放置入腔体中,在腔体首先通入氢气充满腔体,产生等离子体;通入含碳气源进行金刚石的生长,金刚石生长过程中间断的通入含碳气源作为补充,保证腔体维持一定的压力,籽晶生长,完成制备。采用氢气整体充满腔体,即氢气作为金刚石反应的催化剂,在腔体内是一定的,甲烷是补充的,甲烷的利用率达到100%。节约成本,合成质量大大提高,以往动态过程中会混入气体杂质,导致纯度不够,现在可以完全避免气体杂质的引入。

36 一种减小单晶金刚石内应力的处理方法

        包括以下步骤:金刚石籽晶的准备;单晶金刚石的生长‑高温退火处理:金刚石籽晶进行生长与高温退火处理,每生长一次后进行高温退火一次,生长和高温退火处理交替进行,高温退火次数为2~5次,直至单晶金刚石生长到5.0‑5.5mm;单晶金刚石的高温退火处理条件:高温退火温度为1000‑2000℃,时间为30‑90min。方法操作简单、易于实现,简化了工艺流程,节约时间和成本,制得的单晶金刚石具有内应力小、表面质量以及内部质量高、裂纹少以及成品率高的优点。

37 吉林大学研制一种合成硼氢共掺杂金刚石单晶的方法

        采用高温高压温度梯度法合成金刚石大单晶,自腔体的高温端向低温端依次排列碳源(7)、改性触媒(8)、籽晶(3)和晶床(10);所述改性触媒(8)由KBH4粉末与NiMnCo金属触媒混合而成。减小了硼氢共掺杂金刚石的获取难度,该方法合成晶体质量优秀,形状规则对称,并且操作简单,成本低,具有可重复性。

38 一种天然金刚石同质外延生长单晶金刚石的方法

        通过对天然金刚石基底表面进行平整化处理、酸处理、超声清洗和刻蚀处理,降低天然金刚石基底表面的杂质和缺陷,通过显微镜仔细选择质量较高的表面在一定条件下进行外延生长,然后对单个表面外延生长后进行斜切,从而形成两个较大面积的单晶金刚石表面,然后对这两个表面进行拼接再次在上述条件下进行外延生长,从而可以在一定程度上保障金刚石的外延生长速率,提高天然金刚石基底的外延生长质量。

39 哈尔滨工业大学研制利用固态碳源的无气流MPCVD单晶金刚石生长方法

        要解决现有MPCVD法单晶金刚石生长工艺中需要消耗大量高纯氢气,碳源利用率较低的问题。单晶金刚石生长方法:一、清洗金刚石籽晶;二、将单晶金刚石籽晶放置于样品台中心的样品托上,将固态碳源放置于单晶金刚石籽晶的四周;三、将反应舱内抽真空,随后通入高纯氢气,并升高气压与微波功率;四、在无气流稳定生长过程中,采用光谱仪对反应舱内的等离子体进行监控,通过调节微波功率来调节固态碳源表面的温度;五、结束生长。

40 普拉斯玛比利提有限责任公司研制一种通过多晶金刚石生长辅助的生长单晶金刚石以提高单晶金刚石的尺寸和品质的方法

        包括将金刚石籽晶热配合在基材支架的顶表面上,其提供用于单晶金刚石和多晶金刚石的组合的生长表面。在加工期间所述金刚石籽晶和所述基材支架之间的预定温度差连同等离子体工艺条件导致单晶金刚石生长速率与多晶生长速率相差预定量。引入工艺气体,和形成等离子体以在所述生长表面上生长单晶金刚石和多晶金刚石两者,使得多晶金刚石保护正在生长的单晶金刚石的侧表面,改善跨正在生长的单晶金刚石的生长品质。

41 住友电气工业株式会社研制一种包含氮的合成单晶金刚石

        在X射线吸收精细结构光谱中,3/4值全宽为3eV以上的能量405±1eV处的峰的强度I405与能量412±2eV处的峰的强度I412的比I405/I412低于1.5。

42 六号元素技术有限公司制造CVD合成金刚石材料的方法

        该方法包括提供基本上不含第二相的由压实的非交互生长的金刚石颗粒组成的压实的金刚石载体材料,和在该压实的金刚石载体材料的表面上生长CVD合成金刚石材料。还描述了由该方法制备的复合金刚石体。

43 六号元素技术有限公司单晶CVD金刚石材料

        包含至少5ppm的总氮浓度和至少0.7的中性单一替位氮Ns0与总单一替位氮Ns之比。尽管氮的浓度相对高,但观察到这样的金刚石具有相对少量的棕色着色。还公开了制造单晶金刚石的方法,该方法包括在工艺气体中生长CVD金刚石,所述工艺气体除含碳气体和氢之外还包含60至200ppm氮,其中含碳气体中的碳原子与氢气中的氢原子之比为0.5至1.5%。

44 西安交通大学研制一种自适应协同外延生长单晶金刚石辅助环

        用于设置在单晶金刚石衬底外围一周,为异质外延结构,包括:自下而上逐层分布的非金刚石衬底、异质外延形核缓冲层和单晶金刚石形核层;单晶金刚石形核层的晶向与待生长的单晶金刚石面的晶向一致。利用金刚石辅助环与同质外延单晶金刚石协同生长,提高同质外延单晶金刚石生长质量。

45 武汉大学研制一种微波等离子体‑磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石的方法及设备

        使用研磨抛光好的单晶硅或钽酸钾衬底,使用反应或惰性气体等离子体刻蚀硅衬底上表面无机物和表面缺陷;再使用磁控溅射一层2um的Ir缓冲层并形成碳元素的SP3键促进金刚石薄膜生长;接着开始金刚石100面偏压增强形核;开始异质外延金刚石生长。提高金刚石制备效率及制备质量。

46 哈尔滨工业大学研制基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法

        为了解决现有难以实现异质衬底大尺寸高密度外延形核的难题。提高金刚石异质外延形核均匀性的方法:一、将复合结构样品台放置在MPCVD设备的水冷台中心位置,异质衬底放置在样品台的中心位置,抽真空;二、启动微波发生器,激发气体电离和解离;三、偏压增强形核过程:通入甲烷气体,进行等离子体预处理,然后启动偏压电源施加偏压;四、降低甲烷浓度,进行金刚石外延生长,直至沉积生长结束。

47 一种用于大尺寸单晶金刚石拼接生长工艺

       适用于微波等离子体化学气相沉积方法(MPCVD)外延生长单晶金刚石,通过可微米级的榫接缝隙技术,使单晶金刚石生长过程中的应力弛豫,提高生长效果。利用榫接、边缘处理、高度差处理等工艺实现大尺寸单晶金刚石的拼接生长,获得的大尺寸单晶金刚石具有平整度高,拼接部位应力小等优点,可以获得高品质、大尺寸的单晶金刚石。

48 一种快速合成多晶金刚石的生产工艺和生产设备

        涉及金刚石生产的技术领域,包括合成块液压、合成块砸碎、电解、球磨、酸碱洗和清洗烘干等步骤,以及合成多晶金刚石的部分生产设备包括电解清洗设备和酸碱洗设备,制备方法简单,制备过程简洁明了,适合大规模推广,同时在电解的过程中方便工作人员将多晶金刚石颗粒取出,提高工作效率

49 河南工业大学研制;大连理工大学研制一种提高高温高压合成宝石级金刚石氮含量的新方法

        以碳氮氢化合物为原料,采用熔盐辅助的方法将碳氮氢化合物转变成含C‑N化学键的氮化碳粉末;以氮化碳粉末为原料或作为添加剂,金属合金粉作为触媒,采用传统的六面顶压机,通过温度梯度法合成高氮含量的宝石级金刚石单晶。采用氮化碳材料作为碳源或添加剂,氮是以化学键的形式存在于碳源或添加剂中,利用高温超高压条件,可获得大量的NV色心;加氮化碳系材料,不仅可以提供氮含量,还可以作为碳源,不会引入其他杂质。

50 郑州大学研制一种光学级金刚石晶片的制备方法

        通过使用具有凹槽的金属钼使得旋涂籽晶更容易附着、生长的金刚石与衬底结合更加紧密。使用不同晶粒尺寸的籽晶,分多次进行籽晶旋涂,得到的籽晶分布均匀,有利于金刚石的均匀生长,减小所得到金刚石中的晶界,因此更容易得到光学级金刚石。生长条件控制在一定范围是得到光学级金刚石的必要条件,调控好生长过程中的温度、压强、微波功率及甲烷浓度等条件,对生长高品质光学级金刚石非常重要。

51 单晶金刚石外延生长方法

        单晶金刚石及其片状籽晶。包括S1.片状籽晶具有进行生长的顶面、与顶面相对的底面以及位于顶面与底面之间的侧面,侧面从底面到顶面向内倾斜地延伸;S2.将片状籽晶顶面朝上地设置在气相合成设备的基台上,然后采用气相合成法在片状籽晶上进行同质外延生长。采用侧面为倾斜面的片状籽晶进行外延生长,使得外延生长较为容易,且生长时不易产生多晶,此外,由于生长后得到的单晶金刚石的侧面仍为倾斜面,因此可以在一次外延生长后再进行多次外延生长,从而获得较大尺寸的单晶金刚石。

52 一种利用缺陷和杂质改进单晶金刚石晶种外延生长的方法

        适用于微波等离子体化学气相沉积方法(CVD)外延生长单晶金刚石,包括步骤:步骤一、确定单晶金刚石表面的杂质和缺陷浓度。步骤二、进行杂质和缺陷处理。步骤三、进行表面氢化处理。步骤四、进行高速外延生长。能够利用内部缺陷和杂质含量高的单晶金刚石的品质缺点,提高外延金刚石的生长速率,改进产品质量。

53 一种金刚石的制备方法

        属于金刚石合成技术领域。包括将碳源柱在六面顶压机的合成腔体中进行高温高压处理合成金刚石,高温高压处理包括依次进行的第一生长阶段、过渡阶段和第二生长阶段,第一生长阶段、过渡阶段和第二生长阶段的温度均为1200~1300℃且压力均为5.5~7GPa,其中,第一生长阶段和第二生长阶段的加热功率分别保持不变,过渡阶段的加热功率以2~5w/h的速度提高,过渡阶段的加热功率每提高2~5w时控制合成腔体的上下温差降低1~3℃。能够制备出塔尖收尾的金刚石,有效提高了金刚石毛坯的利用率和成品规格。

54 一种生产纯化单晶金刚石的方法,

将人体头发粉碎后挤压成人体头发细棒,人体头发细棒的直径为0.5‑1.5mm;人体头发细棒置于电弧阳极中,电弧阳极为中空形状;氢气从氢气瓶通入放置于金属腔室内的电弧阴极中;利用电弧放电将通入氢气变成氢等离子体,使人体头发细棒气化转变为气体混合物;将气体混合物中的氮氢化物、硫化物、水汽杂质气体去掉,得到体积纯度为99.999%的碳氢化合物气体;该发明能够将人体头发中的碳转变为金刚石。

55 一种低应力金刚石及其制备方法

        相比现有技术而言步骤简单,方便大规模的处理成品单晶金刚石,特别适用于厚度较厚的单晶金刚石产品;采取梯度降温法,极大地避免了高温环境下对金刚石产品的内应力冲击,使得内部晶体结构逐渐重新排列,达到去应力的目的;恰当的温度控制和速率控制,在确保了金刚石产品内应力能获得有效改善的基础上,保障了处理效率,适用于工业化生产。

56 制备多孔单晶金刚石的方法

        将金刚石晶种作为生长基体,金刚石粉晶和金属触媒粉的混合物包裹金刚石晶种后密封成型,在处于金刚石稳定区的高温高压条件下,金刚石粉晶在熔态触媒环境中通过调整晶向,以金刚石晶种作为基体进行定向附着生长,金属触媒降低晶体生长所需的温度与压力条件,为金刚石粉晶的定向附着提供合适的环境,增加金刚石的生长速率。

57 西南科技大学研制一种基于掺硼过渡层的CVD同质外延金刚石大单晶的分离方法

        在金刚石单晶衬底表面先沉积一层掺硼金刚石膜,再在其上外延生长大尺寸金刚石单晶,使产品局部具有导电性,在外延大尺寸金刚石单晶与衬底的电火花线切割加工中,掺硼过渡层既是放电区,也是分离消耗区,实现线切割技术对CVD同质外延金刚石大单晶的加工分离。

58 一种异形表面形貌金刚石单晶及其制造方法

        通过金刚石单晶的异形表面形貌与金属镀层的牢固结合提高了金刚石与金属结合剂把持力,通过优化配方和合成工艺提高了金刚石的转化率和内部品质形成优质产品,能增强金刚石与结合剂之间的结合力及材料合成效率,改善金刚石类磨削工具锋利度和加工效率。

59 北京科技大学研制一种在单晶金刚石表面获得自由原子层的方法

        通过在单晶金刚石抛光表面镀覆溶碳薄膜,进行高温热处理等步骤,去除了单晶金刚石抛光表面的损伤层,解决了现有抛光工艺导致单晶金刚石表面产生亚损伤的问题,可应用于大尺寸单晶金刚石获得均匀无损伤层的原子级平坦表面,有助于单晶金刚石材料在半导体器件领域的进一步发展。

60 一种氮掺杂CVD金刚石激光晶体

        包括CVD金刚石晶体、增透膜和反射膜,增透膜镀在CVD金刚石晶体的前表面,反射膜镀在CVD金刚石晶体的后表面,增透膜由氟化镁薄膜、二氧化铪薄膜和二氧化钛薄膜叠加构成,该氮掺杂CVD金刚石激光晶体,有效解决了CVD金刚石激光晶体难获得637nm激光的问题。

61 武汉大学研制一种大尺寸单晶金刚石生长方法及生长用复合基底

        能够生长得到高质量、大尺寸的单晶金刚石。

62 一种生长金刚石单晶用样品托及金刚石单晶生长方法

        通过拧动外螺纹拧入内螺纹的位置,实现内托相对外托的位置调整,以维持内托上面的温度,从而更好地满足金刚石单晶的生长温度,有效抑制多晶生成;本发明的生长方法,通过采用高度可调节的样品托,有利于防止在MPCVD法生长一定厚度金刚石单晶时,多晶的生成,可通过多次、长时间生长,得到大厚度、高质量及均匀性好的单晶金刚石。

63 一种低成本、大尺寸、高品质单晶金刚石及其制备方法和应用

        具体地,所述单晶金刚石具有低成本、大尺寸、高品质、高纯度、高硬度的特点,可有效扩大单晶金刚石的应用范围。

64 北京科技大学研制一种高质量大尺寸单晶金刚石外延生长的方法

        为进一步实现金刚石基半导体器件提供材料制备基础。即通过在高光洁度的大尺寸马赛克拼接单晶金刚石自支撑衬底上沉积金属保过渡层和依薄层。并采用化学气相沉积的方法在金属依表面经过预沉积无定型碳薄层和后续纯氢刻蚀以及最后调节甲:院通量实现依薄层的单一取向晶化及金刚石的原位形核生长,高效地通过异质外延的方法得到高质量大尺寸单晶金刚石。

65 北京科技大学研制一种大尺寸单晶金刚石异质外延生长的方法

        避免了高温原位沉积晶化过程中的位错延伸。随后再次沉积一层依薄膜,进一步屏蔽位错扩展和消除界面夫配效应,以其作为单晶金刚石外延生长的高质量形核生长界面。最终通过化学气相沉积的方法实现依薄膜的动态单一取向晶化的同时在其表面实现大尺寸单晶金刚石的原位形核和生长。


66 法国索泰克公司研制一种用于生产金刚石或铱材料的单晶层的方法,

        其包括将SrTiO3材料的单晶晶种层转移到硅材料的载体衬底,随后外延生长所述金刚石或铱材料的单晶层。

67 一种生产单晶金刚石的方法,

        能够将各单晶金刚石生长时的温度差异控制在一定范围内,使各单晶金刚石生长时的温度更加均匀。

68 一种CVD单晶金刚石籽晶和生长层的分离方法,

        先对结合体的籽晶面进行预处理,再分别采用单向和双向激光切割法切除结合体外表面上的多晶,然后对结合体的生长层面进行抛光、清洗,接着采用双向激光切割法分离籽晶和生长层,最后分别对籽晶和生长层进行抛光、清洗,得到分离的籽晶和生长层。采用双向激光切割法分离籽晶和生长层,相比现有的单向重复切割法能够节省30~50%的时间。采用双向激光切割法相向切割两次即可实现籽晶和生长层的分离,相比现有的单向重复切割法可降低0.1~0.3mm厚度的单晶损耗。

69 吉林大学研制一种异形{111}籽晶合成金刚石单晶的方法

        属于晶体生长中的金刚石单晶生长的技术领域。主要步骤包括获取籽晶、确定合成工艺参数、组装腔体、高温高压合成金刚石等。本发明步骤简单、可重复性高,使用非常规的籽晶依然能够得到常规的金刚石晶体,使籽晶的获取难度大大降低,合成的金刚石晶体质量良好,且根据需要可以生长成不同形貌的金刚石。

70 一种高质量金刚石生长方法和系统。一种高质量金刚石生长方法,

        能够无需选择高质量的金刚石片作为籽晶,降低了籽晶的成本,新生长的金刚石以层状进行生长,并且金刚石表面缺陷进行修补,降低表面缺陷数量,同时并未降低金刚石的生长速率,仍然维持在高的生长速率,不低于8μm/h。

71 一种采用纳米结构制备高质量金刚石单晶的二次外延方法,

        生长步骤是选用高温高压金刚石作为籽晶;对籽晶表面缺陷和损伤刻蚀预处理;控制反应室压力,微波功率,温度,甲烷浓度以及生长时间,首次外延2~40μm厚度金刚石薄膜层;电子束蒸发蒸镀约4~40nm厚度金属Ni薄膜层;高温热处理获得金属纳米颗粒图形;等离子刻蚀获得金刚石纳米颗粒图层;控制反应室压力,微波功率,温度,甲烷浓度以及生长时间,二次外延5‑200μm厚度金刚石薄膜。有效抑制金刚石薄膜内缺陷的延伸、降低缺陷密度、提高晶体表面的平整度。

72 金刚石制造领域,一种金刚石生长托盘和系统。

        相较于现有技术,具有以下效果:通过新设计的籽晶托盘,可以维持籽晶表面的等离子体分布及电场分布在最佳状态,保证金刚石籽晶生长环境稳定,降低表面生长缺陷数量,最终合成出高质量的单晶金刚石片;通过新设计的籽晶托盘,可以使籽晶托盘边缘碳黑等杂质生长速率显著降低,保证单次稳定生长时间更长,可以一次性生长更厚的产品,提高生产效率。

73 一种带悬臂结构金刚石及其制备方法,

        方法包括:在金刚石表面沉积非金属材料;对金刚石结构表面进行磨平、抛光处理;在光滑金刚石结构制备掩膜层,然后在掩膜层金刚石面生长金刚石;然后激光切割、磨抛;并去除掩膜层及填充材料,得到悬臂结构金刚石。制备方法制备的悬臂结构金刚石,应用于芯片中,具有非常高的灵敏度和可靠性。

74 西安交通大学研制一种可吸附拼接生长大面积单晶金刚石的方法,

        解决了现有拼接过程中,容易使得样品在生过程中的相对位置发生改变,甚至样品翘曲的问题。


     《高质量、大规模石墨烯材料制造新技术工艺汇编》​部分内容介绍
















亲疏水性可控的还原氧化石墨烯技术配方
















新技术:低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯配方















石墨烯技术要闻:石墨烯在众多领域有着巨大的应用前景。如在生物医药领域,水性石墨烯分散液具有很好的生物相容性,可用于药物的载体、基因检测以及生物成像等。同时,石墨烯分散液在基底上通过旋涂或喷涂的方式可制备透明导电薄膜。此外,石墨烯分散液在纳米复合材料领域也有着重要的应用前景,如提高材料的耐磨性、抗压强度、拉伸强度等性能。石墨烯粉体可通过还原氧化石墨烯浆料经过过滤、干燥制备得到,目前己在新能源、导热散热膜、催化领域表现出很好的应用前景。







国内企业优秀技术:涉及化学还原法还原氧化石墨烯制备石墨烯技术领域,具体涉及一种低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法。解决常用的还原剂有水合月井、金属氢化物、硼棚氢化纳、对苯二酚等。水合肼因其毒性较大,现逐渐被其它还原方法取代:金属氢化物作为强还原剂使用过程中存在一定安全隐患:对苯二还原氧化石墨烯的条件是回流20h,耗能高,效率低,且还原得到的石墨烯不能稳定存在于水溶液中:这些还原剂较难以用来大量生产石墨烯,从而限制了石墨烯的应用研究的问题。新研制石墨烯产品具有安全无毒、低耗能、高效率的特点,同时邻苯二对氧化石墨烯的还原效率高,还原后得到的溶液稳定性好,可以长时间保存,洗涤干燥得到的最终产物具有一定的导电性。

南京工业大学技术:一种还原氧化石墨烯亲疏水性可调控的制备方法。该方法制得的还原氧化石墨烯具有单层或少层、亲疏水性可控的特点。如何实现高纯度、高质量、低成本、工艺过程环保的还原氧化石墨烯的制备,并使其亲疏水性可调控制,能够在不同的溶剂中均匀稳定分散,是当前学术界和产业界关注和研究的重点。

                            















怎么降低成本


(a) 称取氧化石墨烯置于样品瓶中,向氧化石墨烯中加入去离子水,将样品瓶放入超声波清洗机中经超声30min,得到黄棕色的氧化石墨烯分散液,超声分散后氧化石墨烯的浓度为1mg/mL 。然后称取质量为氧化石墨烯质量1%~10%的还原剂邻苯二酚,并将邻苯二酚加入到氧化石墨烯的分散液中,连续搅拌使邻苯二酚充分溶解,得到混合溶液。
(b) 将装有混合溶液的样品瓶放入烘箱中加热,烘箱温度设置为80℃,放入烘箱中加热的时间为0-3h 。得到黑色分散液,将得到的黑色分散液经过滤,洗涤,真空干燥得到产物,得到的黑色分散液过滤后用1: 1 的乙醇/水混合液洗涤,真空干燥的条件为60 ℃,并对产物进行表征。

1. 氧化石墨烯分散液的制备:称取10mg氧化石墨烯置于20mL样品瓶中,向氧化石墨烯中加入适量的去离子水,配制成1mg/ml的分散液,将样品瓶放入超声波清洗机中经超声30min,得到黄褐色分散均匀的氧化石墨烯分散液。

2. 石墨烯的制备:向氧化石墨烯的分散液中加入1%的邻苯二充分溶解后,放入80℃的烘箱中,加热3h,对氧化石墨烯进行还原,得到的黑色液体可稳定放置1个月。对还原后得到的黑色液体进行过滤,得到的滤饼用乙醇和水的混合溶剂洗涤,最后使用真空干燥箱在60℃下干燥,对最终产物进行表征。

环保及降低成本:现有技术的改进

(1) 氧化石墨烯分散液的制备
将氧化石墨烯分散至去离子水中,配置成浓度为0.05mg/ml 的氧化石墨烯分散液,其中氧化石墨烯的尺寸为0.05阳。
(2) 氧化石墨烯分散液pH值的调节
采用碱度调节剂氢氧化钠对步骤(1)中制备的0.05mg/ml 的氧化石墨烯分散液的pH值进行调节,获得pH =
11的氧化石墨烯分散液。
(3) 氧化石墨烯分散液的溶剂热还原
对步骤(2) 中制备的pH=11 的氧化石墨烯分散液进行溶剂热还原,还原条件为反应温度120 ℃,时间6h,制备得到还原氧化石墨烯分散液。
(4) 还原氧化石墨烯粉体的制备














图片展示
















获得的还原氧化石墨烯在水中的分散性数码照片,如图l(a) 所示,表现出良好的亲水性,能够长期稳定分散。图(b) 所示为还原氧化石墨烯粉体的扫描电子显微镜照片,可以看出其表面有明显的褶皱感,层数非常薄,没有发生团聚现象。

与现有技术相比,技术优势在于:

 (1)采用一步溶剂热法,在密闭容器中对具有一定pH值的氧化石墨烯分散液及浆料进行还原,通过调控体系的温度和压力,促使氧化石墨烯逐渐脱去含氧官能团而被还原。通过调节体系的pH值,同时结合溶剂热反应温度、时间以及溶剂类型实现还原氧化石墨烯亲疏水性可调控制,特别是在高pH值体系中使产物具有亲水特性,在低pH值体系中使产物具有疏水特性。

(2) 还原氧化石墨烯制备温度较低,无需添加任何还原剂,可获得高纯度、高质量的还原氧化石墨烯产品,还能有效避免使用常规有毒、强腐蚀性还原剂所带来的危害和污染,有利于还原氧化石墨烯的规模化制备。
 (3)所制备的还原氧化石墨烯以单层或少层结构形式存在,还原程度较高,可实现在不同极性大小溶剂中的均匀稳定分散。
 (4) 此外,制备工艺简单环保、成本较低、生产效率高,可有效推进石墨烯在生物医药领域、电力电子、先进制造领域的广泛应用。
图1 为氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO) 的红外光谱图:
图2 为氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO)的X射线光电子能谱(XPS) 图3 氧化石墨烯的电镜图:
图4 还原氧化石墨烯的电镜图:
















技术特点及优势: 采用邻苯二酚作为还原剂,而且邻苯二质量为氧化石墨烯质量1%~10% ,一定量的邻苯二酚对氧化石墨烯的还原效率高,还原后得到的溶液稳定性好,可以长时间保存,而且过滤、洗涤、真空干燥所得到的最终产物具有一定的导电性,具有安全无毒、低耗能、高效率的特点

3、什么是虚假专利,虚假“专利的危害

有的企业为了让产品名声响亮,利用人们的专利的认识不足,通过虚报专利谎称自己的产品有某专利,还在宣传材料、展板和包装上印专利号,这些伪劣专利、虚假专利在专利文件书写时采用虚假技术工艺、虚假配方进行专利申请,其目的仅是为了获取专利申请号,而不是为了知识产权法律保护而真正意义上的技术公开和法律保护!


这些伪劣虚假的“专利”,完全没有通过国家专利审查。不仅危害了市场消费者,同时也误导了科研技术人员、误导了新产品投资者!这些虚假技术文献甚至会导致企业研发走入误区,不仅影响新产品开发效率,而且还会造成科研经济损失!利用真正有价值的专利资料,也是我们技术文献情报工作者所追求的目的!


4、《精选》经过专利实质审查制的专利能保证技术工艺、配方“充分公开

根据我国《专利法》第二十六条第三款所述的“充分公开”应当是针对所有本领域的技术人员,要求每一个本领域技术人员在阅读了专利说明书之后都能实现其发明创造。


“充分公开”是专利审查的重要环节,没有“充分公开”的专利申请,不会通过审查,也不会获得专利权。因此经过专利实质审查制的专利能保证“充分公开”。按照专利法审查规定:本领域技术人员在阅读了专利说明书之后都能实现其发明创造。


5、《精选》中内容具体到每个技术都包含哪些内容?

资料包括具体到每个技术一般包括:现有技术和市场需求背景、主要技术难题、解决难题的新技术方案、新技术的技术原理、新技术达到的目的和效果,新技术产品的生产配方、生产工艺、具体生产实施例(多组技术方案),实施例数据测试和分析,与现有产品的技术指标对比,相关工艺图或图片附图等等。

《精选》还包括每项技术的研制单位、发明人、通信地址、以及该专利重点要求保护的技术要求的核心内容。


6、《精选》中的优秀专利技术如何合法利用

对于生产型、科研型单位

A.可以掌握技术难题解决方案、掌握新技术配方、生产工艺

B.借鉴新产品工艺,利用技术保护要求范围,生产自己的产品

C.掌握竞争对手的配方,制定自己的研发策略


对于新产品转型、新产品投资、产学研对接

A.及时发现优秀技术、优秀投资产品的发源地、研制单位

B.落实可行性技术方案、项目建议书、技术产品论证

C.技术引进、技术转让、与科研单位技术对接、新产品投资

随着国际化程度高、创新机制成熟的领先企业越来越重视专利。高质量的专利是厂商研发实力的体现,是企业赢得市场竞争的法宝,在法律允许范围内,有效合理利用专利情报,会使企业新产品开发和质量提升日新月异、出类拔萃!
















2014新版《石墨烯氧化-还原新技术及配方制备精选》收录国内外优秀新技术、信息量大,配方全,是石墨材料技术改进、生产,提高产品质量,符合国家标准的新产品开发必备资料


目前,氧化石墨还原法也被认为是目前制备石墨烯的最佳方法之一。该方法操作简单、制备成本低,可以大规模地制备出石墨烯,已成为石墨烯制备的有效途径。另外该方法还有一个优点,就是可以先生产出同样具有广泛应用前景的功能化石墨烯--氧化石墨烯。氧化-还原法制备成本低廉且容易实现,而且可以制备稳定的石墨烯悬浮液,解决了石墨烯不易分散的问题。


2017新版《石墨烯氧化-还原新技术及配方制备精选汇编》重点收录了磺酸化还原氧化石墨烯的制备配方、低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯配方、易分散的石墨烯的制备配方、改性石墨烯的制备配方、氧化石墨烯的固相还原方法、利用绿色还原剂制备石墨烯配方等生产工艺优秀专利技术专利成果技术资料。


通过本《精选》您可以充分掌握国内外石墨烯氧化-还原最优秀的核心技术配方和工艺,您可以:

1、提高产品质量,改进配方,降低生产成本

2、解决石墨烯氧化-还原生产中的技术问题、应用技术问题

2、掌握科研院校最新技术成果。开阔产品开发思路,产学研对接,投资新产品

3、掌握同行业竞争对手的新产品策略,产品技术水平,市场核心产品配方


什么是精选资料,精选资料价值所在,为什么要购买《精选》技术资料


1、《精选是掌握优秀技术、好配方、好项目的必备资料

一种优秀的新技术、新配方都会给企业造成新的市场机会,可以带来更大的企业利润。在当今大数据时代,及时准确完整的技术资料收集,迅速掌握国际核心技术所在,对企业有着重要意义。


           本期《精选》资料所涉及的专利技术包括:

A.已经进入专利实质性审查的发明专利

B.已经通过国家专利实质性审查的发明专利

C.获得授权的发明专利技术

经过实质性审查的专利特点:充分具备创造性、新颖性、实用性。而且能够保证专利的质量。所以《精选》是通过严格意义上的技术检索和技术筛选汇编而成。国际新技术资料网利用所掌握的国际或内技术情报检索系统、技术分类系统、文献加工系统、知识产权法律系统为企业提供技术服务,不仅可以节省您收集重要技术资料的时间和精力,而且提高了您阅读效率,技术资料时间。据世界知识产权组织有关统计表明:若能在科研开发的各个环节中充分利用专利文献,则能节约40%的科研开发经费,同时少花60%的研究开发时间。


2、什么是专利实质审查制
即不仅进行形式审查,还要审查发明的新颖性、先进性和实用性。实质审查能够保证专利的质量,专利审查需要高水平具有专业技术的审查人员来进行。


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      国际新技术资料网拥有一支工作态度认真、业务基础扎实、团结协作意识强、专业技术水平过硬的员工队伍。我们以质量、信誉、完善的售后服务为准则,以优质的服务、雄厚的技术力量、先进的情报手段服务于广大客户。公司和自2000年成立以来,与有关科研单位、报社、信息中心共同合作为近万家企业单位、科研院校提供了有效的专题资料服务,得到了广大的企业家、科研工作者的好评

     

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