《有机硅树脂制造新技术工艺配方精选汇编》

高纯石墨制备技术工艺配方资料精选

强度高、抗热震性好、耐高温、抗氧化、电阻系数小

New Technology Of High Purity Graphite

国际新技术资料网最新推出

解决现有技术中天然石墨矿特别是隐晶质石墨提纯技术难度大、成本高、污染大、资源浪费严重的问题。解决了石墨生坯电阻率高及均质性差的技术难题。解决现有的石墨提纯方法存在污染环境，工艺复杂，成本较高的问题。解决了石墨提纯过程中工艺气体在反应区域分布不均匀的问题。解决了小粒度粉料多电极在;培烧、石墨化热处理过程中容易崩裂，成品率低的难题。解决现有制备高纯石墨的方法存在利用有毒的HF溶液，或者危险性大，容易混入金属杂离子的问题。解决了现有技术制备石墨化纳米碳的产率低、纯度低和形貌不可控的问题。解决的技术问理是将产品纯度提高到99.999％以上，降低产品的加工成本。
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新版说明

各位读者：大家好！

       自从我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技术汇编以来，深受广大企业的欢迎，在此，我们衷心地感谢致力于创新的新老客户多年来对我们产品质量和服务的认同，由衷地祝愿大家工作顺利!

       石墨产业未来市场前景十分广阔。传统应用领域对石墨消费拉动、新兴领域拓展是石墨产品未来市场的增长点。耐火材料行业是石墨消费的重要领域，镁碳砖对石墨的需求量占我国石墨消费量的近1/3，电动汽车锂电池负极材料，钢铁行业的持续稳定发展将促进石墨产业持续稳定增长。随着高新技术的发展、新材料产业将成为石墨产业新的增长点，高性能石墨导电材料、密封材料、环保材料、热交换材料、石墨烯等新兴材料以及制品产业将会得到快速发展。

       石墨产品需求结构将不断升级，球型石墨、柔性石墨、石墨电极、核石墨等加工产品将成为新的市场热点；利用具有自主知识产权的创新性技术，研究开发优质石墨新材料、广泛应用于能源、环保、国防等领域。未来产品需求专业化程度不断加强，满足下游领域对高性能、专业化石墨材料制品需求将成为发展主流，由石墨原材料向深加工加工及其制品方向发展趋势明显，同时，大力发展节能环保、新能源、生物、高端装备制造、新材料、新能源汽车等战略新兴产业，从而带动石墨产业快速发展。

       本期所介绍的资料，系统全面地收集了到2023年石墨及石墨烯制备制造最新技术，包括：优秀的专利新产品，新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益，这些优秀的新产品的生产工艺、技术配方非常值得我们去学习和借鉴。

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2024新版《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方精选汇编》

《有机硅树脂制造新技术工艺配方精选汇编》

有机硅，英文名：（silicone），即有机硅化合物，由于有机硅独特的结构，兼备了无机材料与有机材料的性能，具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质，并具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业，其中有机硅主要应用于密封、粘合、润滑、涂层、表面活性、脱模、消泡、抑泡、防水、防潮、惰性填充等。

随着有机硅数量和品种的持续增长，应用领域不断拓宽，形成化工新材料界独树一帜的重要产品体系，许多品种是其他化学品无法替代而又必不可少的。有机硅材料按其形态的不同，可分为：硅烷偶联剂（有机硅化学试剂）、硅油（硅脂、硅乳液、硅表面活性剂）、高温硫化硅橡胶、液体硅橡胶、硅树脂、有机硅粘合剂、密封胶、有机硅涂料等。有机硅性能特殊、适应性强，素有“万能”用途之美誉。使用非常方便，可以用于先进的生产及加工过程。

《有机硅树脂制造新技术工艺配方精选汇编》涉及国内外著名公司、科研单位、知名企业的最新专利技术全文资料，工艺配方详尽，技术含量高、环保性强是从事高性能、高质量、产品加工研究生产单位提高产品质量、开发新产品的重要情报资料。

资料中包括制造有机硅树脂原料配方、生产工艺、成型工艺、产品性能测试及标准、解决的具体问题、产品制作实施例等等，是企业提高产品质量和发展新产品的重要、实用、超值和难得的技术资料。

【资料页数】697页 (大１６开Ａ４纸)
【资料内容】制造工艺及配方
【项目数量】65项
【出版时间】２０２０
【交付方式】中通特快专递
【电子版】1360元（PDF文档可邮件传送）
【合订本】1580元（上、下册)

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1   一种分步水解制备有机硅树脂的方法
采用分步水解的方法制备有机硅树脂，水解反应分步进行，反应不放热，水解反应温度易于控制，无需外加制冷剂降温，节约了成本，且水解反应比较彻底，产量得到了提高。水解的吸附产物盐酸应用广泛，创造了一定的经济效益。

2    主链掺锆的绿色环保耐高温杂化有机硅树脂及其制备方法
通过采用新颖的改性共聚方式，使得该树脂材料比现有的硅树脂材料更加耐高温，可用作基体树脂制备复合材料及耐高温粘接剂。

3    生物酚有机硅树脂、制备方法及应用
生物酚有机硅树脂由含有Si‑H键的MQ有机硅树脂和酚羟基物质通过硅氢加成反应制备而成，所述酚羟基物质含有能够与Si‑H键进行硅氢加成的多重键和酚羟基。本发明生物酚有机硅树脂具有很好的稳定性和一定的抗菌性能。

4   美国陶氏有机硅公司优秀技术：氢化硅烷化可固化的有机硅树脂
一种氢化硅烷化可固化的聚硅氧烷，其包含式(I)的单元和式(II)的单元中的至少一者，其中Ar为C6‑C20芳基，R1为C2‑C20烯基，并且R2、R3、R4和R5独立地为C1‑C20烃基。

5    高加工性改性有机硅树脂
利用CHDM、1.6‑HD、CHDA、Se.A等特殊原料合成高柔韧性、高耐黄变性聚酯树脂，再由聚酯树脂在催化剂的条件下，改性有机硅树脂，从而改善有机硅树脂的加工性，满足先涂装再成型加工的工艺。可以改变现有喷涂工艺，改为上线滚涂工艺，有机挥发物通过回收焚烧，减少污染，降低能源损耗，后期直接通过机器成型，得到需要的外观形状，提高工作效率。

6    德国瓦克化学股份公司优秀技术：可交联的高分子量有机硅树脂的制备方法
描述了一种制备可交联的有机硅树脂的新方法

7   松下优秀技术：发光装置、照明装置及有机硅树脂
   发光装置具备基板、配置于基板上的LED芯片、和以有机硅树脂作为基材并将LED芯片密封的密封构件。密封构件包含沸石及通过LED芯片所发出的光被激发的荧光体。

8    有机硅光学树脂
采用本发明的技术方案得到的有机硅树脂具有折射率高，热稳定性高，透光率高的优点；且只需中低温加热或光照条件即可进行固化，固化时间短；力学性能远优于普通有机硅树脂，硬度更高，粘结性更好，强度和韧性均十分优异。

9    含MQ结构单元单组份室温固化有机硅树脂及其制备方法
该方法制备得到的有机硅树脂可以显著增加室温固化硅树脂的强度，完全固化后拥有更好的力学性能、电性能以及优良的三防性能，在敷形涂料领域有广阔的应用前景。

10    有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法
通过本发明制得的有机硅改性丙烯酸树脂，既保留了丙烯酸材料的物理机械性能，也兼顾了有机硅材料的耐温耐候性；具有一定耐污性，耐温耐候的改性丙烯酸树脂；本发明采用硅氢加成反应，反应简单，能有效控制反应产物。

11    改性有机硅树脂及其制备方法和应
利用该方法制备的有机硅树脂既有效阻止了石墨烯的团聚，同时显著提高了有机硅树脂的耐腐蚀性能。

12    环保改性有机硅树脂的制备方法
包括如下步骤：步骤1，将甲基三氯硅烷加入至甲苯中搅拌均匀直至完全溶解，得到甲苯溶解液；步骤2，将电气石粉加入至甲苯溶解液中，并加入乙基纤维素超声搅拌1‑2h，得到分散混合液；步骤3，将尿素加入至蒸馏水中搅拌均匀，得到尿素液，并将尿素液加入至分散混合液中低温搅拌1‑2h，静置2‑4h，得到酸性水解液；步骤4，加入少量碱溶液得到碱性水解液，然后将催化剂加入至碱性水解液中加热反应2‑4h，静置反应2‑4h，得到混合有机硅树脂；步骤5，将混合有机硅树脂加入至无水乙醇中超声反应2‑5h，取出后光照烘干2‑5h，得到环保改性有机硅树脂。本发明通过电气石粉与有机硅树脂的相容性结合，赋予负离子净化功能。

13   有机硅改性环氧树脂、其制备方法以及有机硅改性环氧树脂胶黏剂
制备方法包括：在惰性气体保护下，将环氧氯丙烷与氢化双酚A、催化助剂混合；再将碱性溶液加入进行反应，得到双酚A环氧树脂反应粗液；将γ‑氯丙基甲基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷与有机溶剂混合，再加入稀盐酸后反应，得到有机硅改性剂中间体；将双酚A环氧树脂反应粗液与有机硅改性剂中间体接触进行加碱反应，经分离、洗涤和干燥后得到耐高温抗酸腐的有机硅改性环氧树脂。该制备方法能够一步完成有机硅制备及其与环氧树脂粗液共混，操作简单、无污染；所得胶黏剂具有优良的抗冲击、耐高温及耐酸腐蚀。

14    基于MQ树脂的有机硅表面活性剂及其制备方法
该制备方法包括如下步骤：1）合成含氢MQ树脂；2）硅氢加成：将含双键的疏水和/或亲水化合物接枝到MQ树脂表面。与传统的以线型聚二甲基硅氧烷为基础的有机硅表面活性剂相比，该类表面活性剂具有优异的抗水性。而且其特殊的核壳结构，使其结合了分子表面活性剂与固体颗粒稳定剂的优势，乳化效果更好，乳液长期稳定性更高。通过控制表面疏水和亲水化合物的接枝量，可以系统调控该表面活性剂的双亲性。这些新型表面活性剂可用于各种油水乳液的稳定及作为聚氨酯泡沫塑料的匀泡剂。

15    紫外光固化有机硅耐磨树脂的制备方法
制备的紫外光固化有机硅耐磨树脂的固化时间短，各项性能指标良好，具体配方可根据产品具体要求进行配比调控。

16    含磷有机硅树脂及其制备方法
，其制备方法为：在加热和酸催化剂的作用下，将磷酸酯或亚磷酸酯与含有不同烷氧基数目的硅烷水解聚合得到相应结构的磷改性有机硅树脂。

17   美国陶氏有机硅公司优秀技术：桥联有机硅树脂、膜、电子器件以及相关方法
还公开了与所述桥联有机硅树脂及其最终用途有关的各种方法。

18    改性有机硅树脂的制备方法
采用抑制水解法、种子聚合法与化学键接等方法研究制备出有机硅含量高达20%以上的、室温贮存稳定性良好的有机硅‑聚氨酯‑丙烯酸酯复合涂层剂。制备的有机硅‑聚氨酯‑丙烯酸酯复合涂层剂的外观、稳定性与普通的有机硅‑丙烯酸酯‑聚氨酯涂层剂（通常小于5%）基本相同，但它提供了室温下可控的交联固化方式，具有很好的实际应用价值。

19   用有机硅共沸物直接合成MQ硅树脂的制备方法
包括以下步骤，S1，取溶剂、水、低级醇、双封头，投入反应容器中，滴加有机硅共沸物，升温后滴加烷氧基硅烷；S2，升温后回流；S3，降温后静置分层；S4，向反应容器中加入碱中和或加水水洗到中性；S5，用活性炭脱色、过滤；S6，升温后减压脱去溶剂，得到MQ硅树脂。用直接法生产甲基氯硅烷的副产物有机硅共沸物、烷氧基硅烷等原料，直接合成MQ硅树脂，简化工艺流程，降低生产成本；用有机硅共沸物作为原料生成MQ硅树脂，对资源综合利用，降低能耗，环保，具有较好的经济效益和社会效益，有利于有机硅产业的资源综合利用和循环经济的发展。

20    聚氨酯改性有机硅树脂乳液及其制备方法和应用
提供一种聚氨酯改性有机硅树脂乳液(也可以叫一种聚氨酯改性有机硅预聚体)及其制备方法和应用。本发明的有机硅树脂乳液具有优异的拒水洗、高弹性、耐折叠等性能，彻底解决了传统氨基硅油存在的易破乳、漂油、粘辊、不易回修等问题，提供一种高弹、爽滑、防水且耐久性好的聚氨酯改性有机硅树脂乳液，使整理后的皮革和织物表面既有有机硅整理剂的手感风格，又具有聚氨酯的特殊手感。   广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司

21   含环氧基异氰脲酸酯改性有机硅树脂、光敏树脂组合物、光敏干膜、层叠体和图案形成方法
涂层可以以厚膜形式加工，以限定具有精细尺寸和垂直度的图案，并且变成固化涂层，该固化涂层具有改进的对基底、电子部件、半导体器件和电路板支撑件的粘附性、机械性能、电绝缘性和抗开裂性，且作为绝缘保护膜是可靠的。

22   可光固化的甲基苯基有机硅改性聚氨酯(甲基)丙烯酸酯树脂及其制备方法和应用
该树脂提高了传统可光固化聚氨酯(甲基)丙烯酸酯树脂的耐水性、表面疏水性和热稳定性；固化速度快；可以制成性能优异的薄膜；可通过调节有机硅链段中(甲基)丙烯酸酯基的含量来控制聚氨酯树脂的相分离程度和交联程度；制备方法简单易行。

23    轨道交通用耐高低温冲击有机硅浸渍树脂及其制备方法
有机硅浸渍树脂包括如下重量份数计的组分：有机硅树脂70～99份、增韧型有机硅改性树脂1～30份、铂金络合物催化剂0.001～0.01份。相对于已有技术，本发明提供的有机硅浸渍树脂除具有常规绝缘漆的优良性能外，还具有耐热指数高、耐高低温冷热冲击力好，能够满足轨道交通电机组的使用要求。

24   一种MQ型有机硅树脂的无水合成制备方法
MQ树脂制备方法的生产不引入水，在反应之后也不产生废水，反应进程可控性强，副反应少。

25   一种MQ型有机硅树脂的合成制备方法
工艺可减少凝胶的产生，提高产率，并且M/Q比值更接近投料比，对目标产物结构可以实现更好的控制。

26    自修复型有机硅树脂及其制备方法
在有机硅链中引入具有可逆特性的动态可逆共价键（双硫键）或可逆非共价键相互作用（氢键和配位键）的结构单元，实现提供具有多重自修复复合机制的有机硅材料；自修复有机硅材料在制备和使用过程中，无需使用溶剂，显示了良好的绿色环保特性。

27    银纳米粒子复合有机硅树脂的制备方法
制备的银纳米粒子复合有机硅树脂材料具有高透光性、高耐候性和高耐温性等优点，且具有抗静电能力、抗菌能力和特殊光学性质，作为非线性光学材料或光学涂层材料等具有广阔的应用前景。

28    低聚倍半硅氧烷改性无溶剂有机硅树脂及其制备方法
该涂料在固化过程中不产生任何副产物，接近“零”挥发，绿色环保。能在‑60～220℃下长期使用，具有优良的电气绝缘性能、耐电弧电晕性能；适用于各类电机、变压器的真空压力浸渍绝缘处理，并提高电机、变压器的使用寿命和耐火性能。不仅有较高耐热性，而且具有良好的防腐性，同时耐油、防潮、绝缘、附着力强，可室温或高温固化。

29   甲氧基封端甲基苯基聚硅氧烷树脂、有机硅披覆胶及制备方法和应用
采用该聚硅氧烷树脂代替传统的有机披覆胶中的基础料，并添加气相法白炭黑作补强剂，可在保证高透明度的基础上，显著提高硬度、拉伸强度等力学性能、粘接性能及气密性。

30    日本道康宁东丽株式会社优秀技术：有机硅颗粒、配伍有其的化妆品、涂料及树脂
其单位质量的硅原子键合氢原子的含量为300ppm以下，构成有机硅粒子的硅氧烷中的硅原子通过碳原子数4～20的亚烷基而与其他硅原子交联。所述有机硅粒子的分散性优异，可提供含有所述有机硅粒子的、使用感良好的化妆品、高功能涂料及电子材料。

31    金纳米粒子复合有机硅树脂的制备方法
制备的金纳米粒子复合有机硅树脂材料具有优良的耐氧化、耐化学品等特性，且具有很高的耐温性和抗老化能力，能够保持长期稳定性，作为显色材料和非线性光学材料、激光防护材料等具有广阔的应用前景。

32    环氧改性有机硅树脂的合成方法
提供环氧改性有机硅树脂的合成方法，所采用的技术方案是：一种环氧改性有机硅树脂的合成方法，包括以下步骤：将含环氧烃基的三官能团有机硅单体和三官能团的有机硅单体中的一种或者几种溶解在有机溶剂中，再向溶液中滴加氟化钠的水溶液进行水解缩聚反应，加热缩合脱除低组分,过滤掉氟化钠得到环氧改性有机硅树脂；滤除的氟化钠经溶剂清洗，干燥可再利用。

33    有机硅改性的环氧树脂及其制备方法
所得有机硅改性的环氧树脂具有耐热的POSS纳米核和聚甲基苯基硅氧烷的结构的协同作用，能够整体提高环氧树脂的耐热性，此外，聚硅氧烷的良好的柔性能够大大提高改性环氧树脂的韧性，能够广泛应用于高端LED封装、航空航天复合材料等尖端领域。

34    缩合型有机硅树脂及其制备方法
采用八苯基环四硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和双酚A型环氧树脂作为原料，其中，八苯基环四硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷和双酚A型环氧树脂可以增强硅树脂的耐热性能；双酚A型环氧树脂赋予有机硅分子链更强的反应能力，提高了树脂的粘附性，使固化后的树脂具有很强的内聚力和粘结力，同时，有助于提高树脂的浸润性。这几种原料配合使用，协同作用，对于获得较优的粘结性能和耐高温性能具有促进作用。同时，通过控制反应的参数，使得最终制备的加成型有机硅树脂具有较优的粘结性能和耐高温性能。

35    耐高温有机硅磷酸酯树脂及其制备方法、耐高温涂料及其制备方法
采用有机硅磷酸酯树脂制得的涂料在使用时加热至500‑600℃时，有机硅磷酸酯树脂开始分解，产生的二氧化硅和磷酸与高温涂料中的纳米铝粉反应，生成耐1300℃以上高温的硅酸铝和磷酸铝，涂层由有机涂层转化为无机涂层，因而耐温性更高，无机膜耐候性更佳，耐高低温，温变性好，耐高温氧化性好，附着力强。

36    有机硅树脂的生产系统和生产方法
生产系统采用计量滴加单元，计量滴加单元与反应单元连接，不需对反应物料进行转运，降低了劳动强度；反应物料不需操作人员进行计量，进而降低成品品质的差异；废气处理单元收集废气，降低废气对人体的危害，减少生产产生的低分子物质与空气混合后产生爆炸的隐患。

37    有机硅氟树脂的制备方法
制备方法工艺简单、条件温和、聚合物相对分子量大。通过溶液聚合接枝反应，在不改变有机硅树脂的优良性能前提下，使得制备材料具有更低的表面能、提高了材料的弹性、折射率和附着力，可以应用于防污涂料、防水剂、封装材料产品，市场前景广阔。

38    有机硅氟改性环氧树脂、有机硅氟溶胶糠醛丙酮复合改性环氧涂层材料及其制备方法
有机硅氟改性环氧树脂、有机硅氟溶胶糠醛丙酮复合改性环氧涂层材料及其制备方法。所述有机硅氟溶胶糠醛丙酮复合改性环氧涂层材料由以下A、B两组分制成。

39   有机硅接枝改性的玻璃紫外光固化树脂
该有机硅接枝甲基丙烯酸氨基甲酸酯显著提高光固化树脂的硬度、耐磨性、耐乙醇性及耐水煮性。

40   有机硅预聚体及利用有机硅预聚体制备的有机硅-丙烯酸树脂
还包括利用有机硅预聚体制备的有机硅‑丙烯酸树脂及有机硅‑丙烯酸树脂制备方法和应用。

41    高折射率有机硅树脂及其制备方法
该树脂采用改进的制备方法制备，可显著提高含硫杂环基团在合成过程中的稳定性，使制备的树脂气味小、与有机硅树脂相容性佳，且制备条件温和、工艺简单。

42    加成型有机硅树脂及其制备方法
八甲基环四硅氧烷对有机硅分子链的柔顺性进行有效的调节，避免了刚性基团及更多的交联点对加工性能的影响。这几种特定原料的配合使用，协同作用，对于加成型有机硅树脂获得较优的综合力学性能具有促进作用，最终制备的加成型有机硅树脂具有较优的力学性能。

43    有机硅改性环氧树脂的制备方法
制备了耐热性能和韧性良好的有机硅改性环氧树脂，本发明工艺简单、环境友好、改性后的环氧树脂可采用普通的环氧树脂固化工艺，适合于工业化生产。

44    高硬度高韧性自干型有机硅树脂
硬度可达9H，韧性高，力学强度优异，较低温度下即可自干，对各种金属底材的附着力0级，主要用汽车镀晶、镀膜等行业。

45    单组份加成型有机硅浸渍漆用有机硅树脂及其制备方法和应用
通过上述工艺制备了一种分子量分布窄，残存氯化氢含量极低的单组份加成型有机硅浸渍漆用有机硅树脂，以其为原料制备的单组份加成型有机硅浸渍漆，在200℃/1h的挥发量极低。

46   用于直写成型的UV光固化有机硅树脂的制备方法
所提供的用于直写成型的快速UV光固化有机硅树脂的制备方法具有工艺简单、环境友好和成型固化快等优点，可满足直写成型的需要，为UV光固化有机硅树脂的改性提供了一种新的思路。

47    高折光率纳米杂化有机硅树脂及其制备方法
再采用苯基硅醇与含氢硅烷为原料制得苯基含氢有机硅树脂，最后将所制备的无机纳米杂化苯基乙烯基有机硅树脂、苯基含氢有机硅树脂在催化剂条件下进行硅氢加成，使得制备得到纳米杂化有机硅树脂透明性好，化学稳定性高，具有高折光率、高透光性以及优良的耐紫外老化和热老化性能等特点。

48    加成型有机硅树脂及其制备方法和应用
制备方法为：以包括有烷氧基硅烷和氯硅烷的硅烷混合物为原料，依次经水解‑缩合反应、封端反应及后处理制备得到。本发明通过上述工艺制备了一种分子量分布窄，残存氯化氢含量极低的加成型有机硅树脂，以其为原料制备的单组份加成型有机硅浸渍漆，在200℃/1h的挥发量极低。

49   有机硅树脂及其制备方法、应用
该有机硅树脂粘度较低、光固化速度快、成膜性好，并且制备过程简单。将该有机硅树脂作为离型剂的主体树脂，能够提高离型剂的性能，降低离型剂固化后形成的薄膜的离型力。

50    光固化有机硅树脂及其制备方法、光敏树脂以及应用
提供的光固化有机硅树脂中环氧基功能团和不饱和双键功能团作为特殊的官能团在改善有机硅树脂固化性能，提高固化速率，减少成型体积收缩率和翘曲度，在于航空、电子、轻工、机械、化工、医药等领域有重要应用。

51   含氢硅烷基有机硅树脂的制造方法
提供一种含氢硅烷基有机硅树脂的制造方法，所述含氢硅烷基有机硅树脂在无溶剂的状态下的性状呈固体状，所述含氢硅烷基有机硅树脂的制造方法通过减少氢硅烷基的失活量，能够定量地且大量地导入氢硅烷基。

52    光可逆交联有机硅树脂及其制备方法
光可逆交联有机硅树脂及其制备方法：将有机硅预聚物和含光可逆交联基团的化合物以质量比100:1~100:30混合，溶解于稀释剂中，然后添加0.5~10wt‰的催化剂，反应0.1‑24h；然后往反应体系中加入过量丙酮分离出产物，产物经丙酮抽提24h得到光可逆交联有机硅树脂。光可逆交联基团的引入实现了有机硅树脂在变换光辐照下的可逆交联功能化。同时，这种光可逆交联有机硅树脂可通过增材制造技术、模压等加工手段成型。

53    热可逆交联有机硅树脂及其制备方法
与现有技术相比，本发明涉及的热可逆交联有机硅树脂的优点在于：树脂加工适性强，在一定温度下可热致交联且交联度高，在另一温度下可实现热致解交联。热可逆交联功能化实现了有机硅树脂的可回收利用。该热可逆交联有机硅树脂有望应用于增材制造技术、光伏组件用封装胶膜，并可广泛应用于各种熔胶

54    有机硅玻璃树脂
包括以下步骤：（1）硅烷化纳米二氧化硅分散液制备；（2）有机硅树脂预聚体制备；（3）有机硅玻璃树脂制备；本发明制备的一种有机硅玻璃树脂，具有良好的硬度，高达9H，由于其具有较高的硬度，其耐磨性能，防污抗污性能更加优越，具有良好的自我清洁能力，耐盐雾性能优异，并且具有良好的防锈防腐蚀、防水防油的渗透、防霉变、耐酸碱以及良好的耐多种化学溶剂、奶紫外老化和耐高低温性能（‑40~275℃），对玻璃、陶瓷、不锈钢、PVC、铝材等多种材料具有良好的附着力。

55    苯并环丁烯官能化有机硅树脂及其制备方法
实现不同拓扑结构的苯并环丁烯官能化的有机硅树脂的制备。制备的有机硅树脂可通过旋涂、加热后固化制备低介电耐高温的薄膜，或者制备聚合物复合材料，广泛应用在电子封装、集成电路等领域。

56    耐高温有机硅树脂
包括以下步骤：（1）改性剂制备；（2）固化物制备；（3）成品制备；本发明制备的有机硅树脂具有良好的耐高温性能，经检测，本发明制备的有机硅树脂弯曲强度达到85.3MPa，冲击强度达到36.8kJ/m²。

57   LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法
制备有机硅树脂；将合成的聚倍半硅氧烷和有机硅树脂进行加热缩合反应，再经过中和、水洗、减压和过滤，得到有机硅特种树脂。本发明提供的LED芯片粘结用有机硅特种树脂的合成方法，制作出的有机硅特种树脂具有高强度和高韧性。

58   酸碱可逆交联有机硅树脂及其制备方法
其制备方法如下：将有机硅预聚物和含酸碱可逆基团的化合物按质量比100:1~100:30溶解于稀释剂中，添加0.5~10wt‰的催化剂，室温反应0.1‑24h，即得到酸碱可逆交联有机硅树脂。利用酸碱可逆基团的特性实现有机硅树脂的可逆交联功能化，达到有机硅树脂零污染回收利用的目的。另外，这种酸碱可逆交联有机硅树脂可通过增材制造技术、模压等加工手段成型。

59    含磷酰亚胺的有机硅环氧树脂及其制备方法和应用
所述含磷酰亚胺的有机硅环氧树脂是利用含磷酰亚胺基的化合物与有机硅环氧树脂反应而得到。本发明将磷酰亚胺、有机硅以及环氧树脂结合在一个分子式中，使得改性后的有机硅环氧树脂结合了将磷酰亚胺、有机硅以及环氧树脂的优点，并且改善了有机硅与其他树脂相容性问题，由其制备的树脂组合物以及覆铜板具有优异的耐热性和阻燃性，同时在韧性以及与无机和金属的粘接性等方面也具有良好的表现，并且尺寸稳定性高、吸水率低。

60    超硬有机硅疏水玻璃树脂及其制备方法
可在室温自催化固化，且成膜均匀，无开裂和粉化；涂膜防水性、耐沾污性好，将其涂刷在瓷砖表面成膜后与水的接触角可达130°；透明性好、透光率高达80％；涂膜硬度高，铅笔硬度高达7H以上，且可耐300℃的高温。

61    新型有机硅改性环氧树脂的合成方法
通过Si‑H基于C‑OH基脱氢缩合的方法，避免了因硅氢加成导致的体系发黄、烷氧基水解导致的高低沸物含量，保证了环氧值不变，且后处理方法简单。

62    超硬有机硅疏水玻璃树脂及其制备方法
将含氢型聚甲基氢硅氧烷、乙烯基MQ硅树脂、多羟基聚硅氧烷、氨基硅油和稀释剂混合后在Karsted催化剂作用下与硅烷偶联剂、聚硅氮烷反应制得；本发明还提供一种超硬有机硅疏水玻璃树脂的制备方法。本发明制得的超硬有机硅疏水玻璃树脂，在室温下能自催化交联固化，涂膜均匀、透明、无开裂；并且具有高致密性、高疏水性、高耐沾污性，涂膜与水的接触角>120°，可见光透过率>85％，耐温在500℃以上。

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高密度高强度石墨国内外研发现状

美国POCO Graphite Inc 利用超细粉石墨材料在2500℃以上，压力作用下的蠕变特性，成功开发再结晶石墨。再结晶石墨是在高温高压下使多晶石墨晶粒长大并走向排列而得到的高密度材料，石墨体内的缺陷(砂眼、裂纹等)消失，体积密度可达到1. 85-2.15g/cm₃。

日本住友金属公司用MCMB 成功研制体积密度1.98-2.00g/cm₃高密度各向同性石墨。日本无机材料研究所在沥青的苯不溶物添加蒽油和1， 2一苯并菲等高沸点有机化合物，加热至350-600℃，制成粒径>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型压力下成型，石墨化后得到高密度各向同性石墨。

揭斐川电气公司用B阶缩合稠芳多核芳烃(COPNA)树脂为原料，在200 ℃模压成型，固化后，再在400-500℃的条件下和非氧化性气氛中热压处理，经过后续工作得到高石墨化、导热性和导电性俱佳的高强高密(1. 85g/cm₃) 石墨材料。

与发达国家相比还有很大差距

然而，尽管天然石墨是中国的优势矿物资源，储量、产量、国际贸易量均居世界前位，但中国的石墨产业布局严重畸形的局面却亟待改变。民进中央长期调研发现，长期以来国内石墨产业矿产资源资料落后，生产品级划分不严，浪费严重，基本上处于采选和初加工阶段，技术严重落后，产品绝大部分为普通中高炭矿产品。值得注意的是，日、美等发达国家将天然石墨作为战略资源，却利用中国的廉价原料，深加工成能够在电子、能源、环保、国防等领域应用的先进石墨材料，以极高的价格占领国际市场并返销中国。

我国石墨主要出口国家分别是美国、日本、韩国、德国等，每年出口量占世界各国总出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨进口国，其中98%从我国进口，美国天然鳞片石墨完全依靠进口，其中48%来自我国。我国石墨初级产品的出口国又恰恰是我国高附加值石墨产品的进口国。在我国大量出口石墨初级产品的同时，美、日、韩等发达国家却早早把石墨列为战略资源，严格控制开采，以采代购。

高纯石墨 发展高附加值石墨制品的关键

中国生产的天然石墨产品中，绝大部分是最初级的加工产品。这些初级加工产品，都面临着产能过剩的问题，而产能过剩又压制了价格。伴随初级产品出口为主，中国石墨的高附加值产品研发和生产则明显缺失，随着科学技术的不断进步，高纯微细石墨的用途越来越广。普通的高碳石墨产品已不能满足原子能，核工业的飞速发展急需大量的高纯石墨。

据2011年不完全统计，中国高纯石墨年需求量约为20万吨左右。国外以其技术优势在高纯石墨方面占据领先地位，并在石墨高技术产品方面对中国进行禁运。目前中国高纯石墨技术只能勉强达到纯度99.95%，而99.99%乃至以上的纯度只能全部依赖进口。2011年，中国天然石墨产量达到约80万吨，均价约为4000元/吨，产值约为32亿元。目前，进口99.99%以上高纯石墨的价格超过20万元/吨。其进出口由于技术壁垒导致的价差非常惊人。

加强技术研发，提高产品质量

高密度高强度石墨较传统石墨除了具有高密度，高强度的强度外，还具有良好的热稳定性。良好的热稳定性是使石墨高温使用中抗氧化性能大幅度提高，特别在模具行业，比传统石墨可延长20-50% 的寿命。

对于中国石墨行业而言，技术进步是其发展的重心和关键。许多国家，尤其是一些发达国家，不断致力于提高技术水平来开发石墨新产品和新用途，甚至由于多年积累，已经形成寡头垄断的态势。例如氟化石墨主要由美、日、俄生产；膨胀石墨主要由美、日、德、法等国垄断；其中高纯膨胀石墨只有日本生产。

近几年，我国涌现出许多石墨新技术和优秀科技成果，高纯石墨材料开发与应用取得了可喜的进步。只有不断依靠技术创新提高企业核心竞争力作为生存发展之道，不断培育技术人才，加大科技投入，提高科技转化、创新能力，才是石墨企业发展的根本。为帮助国内石墨生产企业提高产品质量，发展高端产品，我们特收集整理精选了本专集资料。

石墨提纯现有工艺存在缺陷

随着技术的不断发展，通过选矿工艺得到的鳞片状高碳石墨产品己不能满足某些高新行业的要求，因此需要进一步提高石墨的纯度。目前，国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中，酸碱法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法，高温提纯法属于物理提纯法。

1、浮选法：是利用石墨的可浮性对石墨进行富集提纯，适应于可浮性好的天然鳞片状石墨，石墨原矿经浮选后最终精矿品位通常为90%左右，有时可达94%~95% 。使用此法提纯石墨只能使石墨的品位得到有限的提高，是因为部分硅酸盐矿物和钾、钠、钙、镁、铝等化合物里极细粒状浸染在石墨鳞片中，即使细磨也不能完全单体解离，所以采用选矿方法难以彻底除去这部分杂质。

2、酸碱法：是当今我国高纯石墨厂家中应用最广泛的方法，其原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀进行锻烧，在500-700℃氯化焙烧法的高温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应，生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠，然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的;另一部分杂质如金属的氧化物等，经过碱熔后仍保留在石墨中，将脱硅后的产物用酸浸出，使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属盐，而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相，再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离，从而达到提纯的目的。但是此种提纯方法的缺点在于需要高温锻烧，设备腐蚀严重，石墨流失量大以及废水污染严重，且难以生产碳含量99.9%及以上的高纯石墨。

3、氢氟酸提纯法：是利用氢氟酸能与石墨中几乎所有的杂质反应生成溶于水的化合物及挥发物，然后用水冲洗除去杂质化合物，从而达到提纯的目的。使用氢氟酸法提纯石墨，除杂效率高、能耗低，提纯所得的石墨品位高、对石墨的性能影响小。但由于氢氟酸有剧毒和强腐蚀性，生产过程中必须有严格的安全防护措施，对于设备要求严格导致成本升高;另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强，需要严格处理后才能排放，环保环节的投入又使氢氟酸法的成本大大增加，如污水处理稍不到位，会对环境造成巨大污染。

4、氯化焙烧法是将石墨矿石在一定高温和特定的气氛下焙烧，再通入氯气进行化学反应，使石墨中的杂质进行氧化反应，生成熔沸点较低的气相或凝聚物的氯化物及络合物逸出，从而达到提纯的目的。由于氯气的毒性、严重腐蚀性和污染环境等因素，在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。

5、高温法提纯石墨，是因为石墨是自然界中熔点、沸点最高的物质之一，熔点为3850 士50℃，沸点为4500℃，远高于所含杂质的熔沸点，它的这一特性正是高温法提纯石墨的理论基础。将石墨粉直接装入石墨士甘锅，在通入惰性保护气体和少量氟利昂气体的纯化炉中加热到2300~3000℃，保持一段时间，石墨中的杂质因气化而溢出，从而实现石墨的提纯。虽然高温法能够生产99.99%以上的超高纯石墨，但因锻烧温度极高，须专门设计建造高温炉，设备昂贵、投资巨大，对电力口热技术要求严格，需隔绝空气，否则石墨在热空气中升温到450℃时就开始被氧化，温度越高，石墨的损失就越大。这种设备的热效率不高，电耗极大，电费高昂也使这种方法的应用范围极为有限，只有对石墨质量要求非常高的特殊行业(如国防、航天等)才采用高温法小批量生产高纯石墨。

（二） 低能耗石墨提纯技术国内最新研制

据恒志信网消息：针对石墨提纯现有技术存在的问题。武汉工程大学研制成功一种对天然石墨进行高纯度提纯的方法及装置。该方法能耗低，所得到的石墨的纯度高，其装置简单。

与现有技术相比，新工艺的有益效果是:

1、工艺新颖、装置简单、能耗低、升温迅速，是采用等离子体炬加热技术，利用热等离子体局部超过4000℃的高温，使石墨原料中的杂质在短时间内充分气化，实现提纯石墨目的，可以实现石墨的连续提纯。

2、原理与现行高温提纯法一致，但由于是将石墨粉直接送入具有极高温度的等离子体焰流中直接加热，因此热利用率极高。而采用现有高温炉提纯，热能除了加热物料外更多的是在加热炉体，并被散发到环境中。

3、采用新技术工艺，石墨的纯度高(碳质量含量≥98.7%)。初始碳质量含量90% 、粒度100目的石墨，经过一次提纯后碳质量含量98.7% ;经过第二次提纯碳质量含量99.5% 经过第三次提纯碳质量含量99.9%;如再经过几次循环石墨提纯到碳质量含量99.99%。

资料中详细描述石墨提纯的方法及其装置，其能耗远低于现行高温提纯法。石墨的纯度高，装置简单。

（三）天然隐晶质石墨(矿)剥离提纯方法

天然隐晶质石墨是我国的优势矿产资源之一，主要用于铸造、石墨电极、电池碳棒、耐火材料、铅笔和增碳剂等方面。隐晶质石墨晶体极小，石墨颗粒嵌于粘土中，很难分离。由于隐晶质石墨原矿品位高(一般含碳60%-80%)，部分可达95%，平均粒径。.01-0.1μm，用肉眼很难辨别，故称隐晶质石墨，俗称土状石墨。与鳞片石墨相比，土状石墨碳含量高，灰分多，晶粒小，提纯技术难度大，使其应用范围受到极大限制。在我国，通常都是将开采出来的石墨矿石经过简单子选后，直接粉碎成产品出售。因此天然隐晶质石墨资源得不到充分的利用，甚至盲目出口，造成资源的浪费。鉴于天然隐晶质石墨的技术含量和附加值极低，而我国市场需要的高纯超细石墨则多数依赖进口，开展天然隐晶质石墨的提纯新方法尤为紧迫。

据恒志信网消息：湖南大学最新研制成功天然隐晶质石墨的提纯新方法，解决了现有技术中天然石墨矿，特别是隐晶质石墨提纯技术难度大、成本高、污染大、资源浪费严重的问题，适用于不同品味、不同矿质的天然石墨的提纯，且成本低，环境污染小，低能耗，简单易行，具有广泛的应用前景。

天然隐晶质石墨的提纯新方法具有如下优点:

1、新技术所采用的插层剂原料价格低，可循环使用或回收利用。

2、新技术对石墨结构无明显破坏，也不会产生明显缺陷，对大尺寸鳞片石墨具有保护作用。

3、新技术所生产的产品多元化(高碳石墨、高纯石墨、石墨烯和石墨烯纳米片) ，可根据市场需求调整产品结构。

4、新技术可在现有石墨浮边生产线上增添一定工艺设备进行实施，工艺简单，设备要求低，条件温和，成本低。

5、新技术不使用酸和碱，污染物产生少，对环境友好。

6、新技术适用于不同的固定碳含量的天然石墨矿，也可用于与辉钼矿的剥离提纯。

技术指标:原料:高碳隐晶质石墨粉(固定碳含量为43.2% 200目)

成品:高纯石墨(碳含量99.95% )，石墨回收率72% 。

【资料描述】

资料中详细描述了天然隐晶质石墨的提纯新方法、矿浆液调制方法、超声剥离的矿浆液、浮选、提纯等等步骤、以及生产实施例等等。

纯度≥99.999% 天然石墨高温提纯新技术

【石墨高温提纯技术背景】

石墨作为工业原料，尤其在一些特殊行业以及原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等高新技术工业，不但对石墨的碳含量要求极高，同时也要求在石墨的成分中不能含有过多的微量元素，必须是99.9%以上的高纯度石墨，然而现在一般的天然石墨含碳量均无法满足这些行业对高纯度石墨的要求，目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能，从而使用高温电热法提高石墨纯度，由于此工艺复杂，需要建设大型电炉，电力资源浪费严重，同时需要不断通入惰性气体，造成成本高昂。尤其重要一点，是当石墨纯度达到99.93%时，己达到极限，无法使石墨的固定碳含量继续提高。目前对于氯气提纯尚未形成工业化生产。

现有技术存在工艺复杂、对原料的颗粒选择过大等缺点。国内外有采用高温提纯天然鳞片石墨，即将天然石墨装入己石墨化过的石墨士甘塌内进行石墨化提纯，利用石墨士甘锅具有良好的导电、导热以及耐高温特性，石墨灰粉2700℃度以上高温气化逸出，该方法能将纯度提高至99.99% 以上，但高温石墨纯化存在纯化时间长、工艺流程复杂、要求较高的温度同时严重浪费电力资源，然而化学提纯石墨的方法由于工艺落后，对于小颗粒的石墨不能较好的回收，对环境造成污染，并且纯度亦不能满足市场对产品的需求。

【高纯度天然石墨的提纯新方法研制成功】

据恒志信网消息：针对上述现有技术存在的问题中。国内新研制成功一种纯度高、工艺简单、节省电力资源、利于石墨回收的高纯度天然石墨的提纯方法。是采用高温提纯石墨的方法，经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨，利用氧化剂、络合剂与天然石墨进行反应，去除原料中杂质，得到微量元素含量低，性能稳定的石墨。新工艺对含碳量>60%的石墨原料进行纯化，得到纯度大于99.9991%，灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨，具有工艺简单，易于操作，生产效率高，耗电量低，不需要大型的加工设备，节约生产成本。

【新技术优点】

在石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺，对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。

1、新提纯工艺利用氧化剂和络合剂与天然石墨原料进行化学反应，去除原料中Si0₂ 、A1₂0₃ 、MgO 、CaO 、P₂0₅、CuO 等杂质，从而生产出微量元素含量低，性能稳定的产品。而现有国内石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺，对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。

2、目前国内大多在提纯过程中采用自来水用于石墨的提纯工艺中，由于一般的水质中均含有Ca²⁺、Mg²⁺、CL-、Si²⁺等离子物质，不利于去除石墨中本身所含有的Si0₂ 、A1₂0₃ 、MgO 、CaO 、P₂0₅ 、CuO等杂质，新技术方案的工艺中采用经过离子交换树脂处理过的不含Ca²⁺、Mg²⁺、CL-、Si²⁺等杂质离子的纯水，更好的去除石墨中所含有的Ca²⁺、Mg²⁺、CL-、Si²⁺ 等杂质离子，同时可以使石墨中的pH 值达到6.4-6.9 。从而得到纯度高达99.999% 以上，灰粉<1PPM，微量元素<0.5PPM的石墨。

3、新技术方案工艺中将反应釜内的温度加热至85-90℃，可以是石墨与所加入的氢氟酸、盐酸、硝酸和乙二胺四乙酸与石墨中的所含的Ca²⁺、Mg²⁺、CL-、Si²⁺等杂质离子能够进行充分的化学反应，通过洗涤、脱水后，去除石墨中含有的Si0₂ 、A1₂0₃ 、MgO 、CaO 、P₂0₅、CuO等杂质，新技术方案中所选用的温度范围，并按照所述的温度范围进行提纯，能够使提纯达到最佳效果。络合剂具有分散、悬浮作用和很强的络合能力，在较小用量甚至极小用量就能达到需要的络合程度，络合剂还能有Ca2+、Mg2+等金属离子发生络合，形成金属络合物，从而达到去除金属离子的目的。

4、新技术方案工艺中加入的络合剂能是络合剂与石墨中的Ca²⁺、Mg²⁺等离子发生络合，形成金属络合物，通过洗涤、脱水去除石墨中含有的Si0₂ 、A1₂0₃ 、MgO 、CaO 、P₂0₅、CuO等杂质，技术方案选用合适的络合剂，并按照所述的比例加入进行提纯够进一步提高纯化的效果.

5、新技术工艺可对粒度为100-10000目，含碳量>60% 的石墨原料进行纯化，得到纯度为99.999% 的石墨成品，具有工艺简单，易于操作，反应时间短，生产效率高，耗电量低，在提纯过程中不需要大型的加工设备，节约生产成本。所得产品可应用于电子工业、国防尖端工业、化学分析工业、核工业、航天工业等高科技领域。

【高纯度天然石墨的提纯方法】部分摘要

提纯步骤为:

步骤一、取含碳量>60% 的石墨400公斤，放入反应釜Ⅰ内，按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氢氟酸（浓度40%）、2公斤硝酸（浓度98%）。盐酸（浓度30%），后加入100L水，开机搅拌，转速200转/分钟，搅拌时间20分钟;

步骤二、升温反应，开启反应釜上温控装置，使反应釜内的温度升至85℃，反应4小时，反应过程中每隔50分钟搅拌一次，每次搅拌时间3分钟，搅拌速度200转/分钟，反应完成后，再静置3小时，静置完成后排出反应釜内尾气，制得混合料浆A;

步骤三、将混合料浆A 置入冷却塔Ⅱ内，向冷却塔Ⅱ内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水，形成混合料浆A-2，边注水边搅拌，搅拌速度200转/分钟，搅拌至冷却塔II内的温度降至35℃止，完成降温后，打开冷却塔II 的放料阀，将混合料浆A-2 置入洗涤器Ⅲ内;

步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器Ⅲ中后，向洗涤器Ⅲ中注入纯水，边注水边洗涤，洗涤器Ⅲ的洗涤转速500转/分钟，洗涤至混合料浆A-2 的pH值呈6.4止，后将洗涤器III的转速设置为1000转/分钟，进行离心脱水，脱水至混合料浆A-2的含水量为20%止，停止脱水，制得混合料浆B;

步骤五、混合料浆B 重新放入反应釜Ⅰ内，按石墨重量百分比加入80公斤硫酸（浓度98%）、40公斤氢氟酸（浓度40%），然后加入纯水100L，搅拌20分钟，搅拌速度为200转/分钟;

步骤六、第二次升温反应，开启反应釜Ⅰ的温控装置，使反应釜Ⅰ内的温度升至85℃，反应2小时，反应过程中每隔1小时进行一次搅拌，每次搅拌时间3分钟，每次搅拌速度为200转/分钟，反应结束后，关闭电源，打开反应釜I 上的尾气排放阀，将反应釜I内的废气排出，制得混合料浆C;

步骤七、步骤八、步骤九、步骤十、步骤十一、步骤十二

...............略详细步骤请见本资料专集

步骤十三、将脱水后的混合料浆H 送至烘干设备上烘干，烘干温度为150-350 ℃，烘干后的含水量<0.1% ，碳含量为99.9991% -99.9995%，制得产品;

【资料描述】

资料中详细描述了高纯度天然石墨的提纯技术的制备方法、现有技术所存在的问题，性能和优点、实施例等等。

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