纯石墨制备技术工艺配方资料精选

        强度高、抗热震性好、耐高温、抗氧化、电阻系数小

国际新技术资料网 创新科技之路
New Technology Of High Purity Graphite
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各位读者:大家好!

       自从我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技术汇编以来,深受广大企业的欢迎,在此,我们衷心地感谢致力于创新的新老客户多年来对我们产品质量和服务的认同,由衷地祝愿大家工作顺利!

       石墨产业未来市场前景十分广阔。传统应用领域对石墨消费拉动、新兴领域拓展是石墨产品未来市场的增长点。耐火材料行业是石墨消费的重要领域,镁碳砖对石墨的需求量占我国石墨消费量的近1/3,电动汽车锂电池负极材料,钢铁行业的持续稳定发展将促进石墨产业持续稳定增长。随着高新技术的发展、新材料产业将成为石墨产业新的增长点,高性能石墨导电材料、密封材料、环保材料、热交换材料、石墨烯等新兴材料以及制品产业将会得到快速发展。

       石墨产品需求结构将不断升级,球型石墨、柔性石墨、石墨电极、核石墨等加工产品将成为新的市场热点;利用具有自主知识产权的创新性技术,研究开发优质石墨新材料、广泛应用于能源、环保、国防等领域。未来产品需求专业化程度不断加强,满足下游领域对高性能、专业化石墨材料制品需求将成为发展主流,由石墨原材料向深加工加工及其制品方向发展趋势明显,同时,大力发展节能环保、新能源、生物、高端装备制造、新材料、新能源汽车等战略新兴产业,从而带动石墨产业快速发展。

       本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2023年石墨及石墨烯制备制造最新技术,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,这些优秀的新产品的生产工艺、技术配方非常值得我们去学习和借鉴。
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2024新版《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方精选汇编》

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2024新版《流感疫苗、制剂制造工艺配方精选汇编》

2024新版《流感疫苗、制剂制造工艺配方精选汇编》

为帮助国内疫苗生产企业、研究单位更好地发展新产品、提高产品质量,国际新技术网特收集整理了近年来国际国内流感疫苗优秀专利技术精选汇编,资料详细地描述了新型流感疫苗生产工艺、原料、配方、防疫性能,防疫应用、实施例等以及解决现有技术难题等等。资料由国际新技术资料网推出,欢迎订购!

【资料页数】1039页 (大16开 A4纸)

【资料内容】制造工艺及配方
【项目数量】52项
【交付方式】EMS 上海中通  (顺丰邮费自理)
【资料价格】合订本:1680元(上、、中、下三册 书籍)
      电子版:1480元(PDF文档  邮件传送)


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为帮助国内疫苗生产企业、研究单位更好地发展新产品、提高产品质量,国际新技术网特收集整理了近年来国际国内流感疫苗优秀专利技术精选汇编,资料详细地描述了新型流感疫苗生产工艺、原料、配方、防疫性能,防疫应用、实施例等以及解决现有技术难题等等。资料由国际新技术资料网推出,欢迎订购!

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【资料内容】制造工艺及配方
【项目数量】52项
【交付方式】EMS 上海中通  (顺丰邮费自理)
【资料价格】合订本:1680元(上、、中、下三册 书籍)
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1    一种H9N2亚型禽流感嵌合病毒样颗粒制备方法及应用

因为该嵌合VLPs免疫后仅能刺激机体产生特异性的H9N2亚型禽流感病毒的HA抗体和MLV的gag抗体,而不会产生针对H9N2亚型禽流感病毒的PB2、PB1、PA、NP、NA、M和NS的抗体,所以其可以作为标记疫苗用于区分临床上H9N2亚型禽流感病毒的野毒感染和灭活疫苗免疫。因此,利用该嵌合VLPs进行免疫,可以为H9N2亚型禽流感的净化提供技术支持。


2    针对禽流感病毒H5亚型的免疫原性组合物

还提供的是区别由AIV自然感染的动物与用本发明的免疫原性组合物接种疫苗的动物的方法。免疫原性组合物可以对家禽提供更广泛、更有效、持久和早期发作的保护。


3    一种H3亚型犬流感病毒株、灭活疫苗及其制备方法

所述疫苗是用保藏编号CGMCC NO.20649的H 3亚型犬流感病毒株作为抗原灭活后制备得到。采用SPF鸡胚或MDCK细胞作为载体进行病毒增殖,收集病毒液,灭活,纯化,制备成疫苗。本发明制备得到的H3亚型犬流感病毒灭活疫苗的病毒含量高、稳定性好、安全性高,是一种较为理想的H3亚型犬流感病毒灭活疫苗,具有重要的公共卫生意义。


4    油包水型纳米疫苗佐剂、制备方法及其应用

疫苗佐剂包括以下重量百分比的成分:表面活性剂30~60%,油相30~70%,稳定剂0.5~2%。油相为矿物油和角鲨烷的混合物;其中,矿物油和角鲨烷的质量比为10:1~1:10,优选地,矿物油和角鲨烷的质量比为10:1~5:1。油包水型疫苗纳米乳液澄清透明、粘度低、免疫活性高、低残留与毒副作用小、产品性能稳定,有利于显著提高动物生产效能与产品质量安全。


5    一种犬流感病毒H3亚型HA蛋白、其制备方法和应用

该H3亚型犬流感病毒的抗原HA蛋白,对序列进行优化后使HA蛋白在昆虫细胞系获得可溶性的表达,表达产物制备亚单位疫苗。本发明的H3亚型犬流感病毒HA蛋白制备的亚单位疫苗具有抗原稳定性高、纯度高、特异性强,为工业化生产犬流感病毒H3亚型亚单位疫苗和诊断试剂奠定了坚实的基础。


6    一种甲型流感病毒通用DNA疫苗及其构建方法 

所述基因构建体插入所述载体构建表达质粒,所述递送系统包被所述表达质粒构成甲型流感病毒通用DNA疫苗,其中,所述基因构建体是由四种不同亚型甲型流感病毒的保守序列M2e基因串联组合而成,所述递送系统为细胞穿透肽。该疫苗将甲型流感病毒M2蛋白胞外区、通用疫苗和DNA疫苗的优势结合,可以有效预防和控制不同亚型甲型流感病毒,具有重要的科学意义和社会价值。


7    一种禽流感通用表位疫苗

由SEQ ID NO.2所示的氨基酸序列和由SEQ ID NO.3所示的氨基酸序列通过柔性短肽组合而成的氨基酸序列;以及(7)由SEQ ID NO.4所示的氨基酸序列。


8    H9N2禽流感病毒、灭活疫苗及其制备方法

H9N2禽流感病毒AH05株是2019年5月分离、鉴定的新的流行毒株,免疫原性强、交叉保护性好,用其制备成禽流感灭活疫苗,该疫苗安全性高、产生抗体早、抗体高并且免疫持续期长,免疫该疫苗能很好地控制H9N2禽流感疾病的发生与流行。


9    重组禽流感亚单位疫苗及其制备方法

通过保留H5亚型禽流感主要保护性抗原HA骨架中的头部结构,同时将疫苗H5的颈部区替换为经过结构生物学设计改造后的具有广谱免疫保护的流感HA颈部区,该颈部区在小鼠实验中证实可以保护不同H5的突变株并且对H7可提供广谱保护。


10    一种用于舌下黏膜递送的流感疫苗组合物   

该组合物中包括:a)有效剂量的流感疫苗;b)FimH佐剂。本发明提供选择特定含量的FimH佐剂加入到流感疫苗形成组合物,进行舌下黏膜的递送,不仅有效提高了流感疫苗的免疫性反应,并且避免了舌下黏膜递送存在的免疫耐受。


11    一种适用于鼻粘膜递送流感疫苗的促进剂

提供的适用于鼻粘膜递送流感疫苗的促进剂,选择特定种类与含量的粘液分泌抑制剂和粘液溶解剂,使得鼻粘膜递送流感疫苗过程中疫苗更容易透过鼻粘液,且疫苗的活性不被破坏,大大提高了生物利用度。


12    一种禽流感壳聚糖纳米颗粒疫苗的制备方法

在预防H9N2禽流感方面有很大潜力,有望作为一种新型纳米疫苗应用于临床,具有良好的疫苗开发潜力。另外,本发明提供的方法能够应用于更广大的范围,可以选择不同的病毒种类,或将某病毒进行基因工程改造,从而利用其抗原区域进行疫苗的制备。


13    全禽源遗传系统及其在制备H7N9禽流感疫苗中的应用 

为分别包含H5N2亚型禽流感D7株PB2、PB1、PA、HA、NP、NA、M和NS 8个基因片段的重组质粒。所述H7N9亚型禽流感疫苗由高致病性H7N9亚型禽流感流行毒株改造后的HA基因和NA基因与H5N2亚型禽流感D7系统的六个内部基因PB2、PB1、PA、NP、M和NS构成。所述重组病毒能在鸡胚上保持良好的生长滴度和抗原性,且以D7系统为骨架拯救出的重组禽流感病毒为无致病力毒株,完全满足生物安全性要求,具有较大的应用前景。


14    一种融合蛋白、含其的疫苗及其应用 

所提供的融合蛋白对流感病毒的识别度广,能够识别与本身所包含序列的亚型不同的病毒,可针对高变异流感病毒获得广谱的免疫保护效果。


15    基于流感病毒的肿瘤联合免疫纳米颗粒及其制备方法以及其用于制备纳米疫苗的用途

流感病毒在体内可以激发全身免疫系统产生细胞因子风暴,并使在肿瘤治疗中具有重要作用的树突状细胞、巨噬细胞和自然杀伤细胞等被大量激活,随后大幅提高T细胞的增值效率;从肿瘤细胞膜可以获得包含促进肿瘤抗原特异性免疫反应所需的信号,启动T细胞,可用于控制肿瘤生长,所述基于流感病毒的肿瘤联合免疫纳米颗粒可全身性激活机体免疫功能,使肿瘤治疗更加高效。


16    一种G4型欧亚类禽H1N1猪流感病毒灭活疫苗的制备   

依次为编码流感病毒毒株中PB2的RNA、PB1的RNA、PA的RNA、NP的RNA;M‑RNA为编码流感病毒毒株M1和M2的RNA;NS‑RNA编码流感病毒毒株NS1和NS2的RNA。


17    包含流感疫苗的组合物   

提供包含通用流感疫苗抗原和疫苗佐剂的组合物。


18    一种全禽源H5N2亚型禽流感重组毒株、疫苗及其应用

重组病毒是以D7系统为骨架拯救出的重组禽流感病毒,为无致病力毒株,且能保持原来的免疫原性,可在鸡胚培养过程中保持较高的病毒滴度,完全满足生物安全性要求,具有较大的应用前景。


19    灭活全颗粒流感疫苗及其制备法

维持或增强抗体诱导能力、且减少了副反应的灭活全颗粒流感疫苗。本发明还提供一种利用鸡胚法的灭活全颗粒流感疫苗的制备方法,包含对含有从鸡胚回收的流感病毒全颗粒的病毒液进行低渗处理的工序。


20    一株禽流感病毒疫苗株及其应用 

所用的H9N2亚型鹌鹑源禽流感病毒A/quail/Guangdong/07/2017可以鸡胚中稳定繁殖,毒株稳定,并且安全性很高,对鹌鹑不致病;保护性研究表明该疫苗对于不同分支的鹌鹑源H9N2亚型AIV具有良好的保护作用,能够抵抗不断发生抗原漂移的H9N2病毒的感染,降低了研发成本;该疫苗还能够迅速(一次免疫后2周)产生免疫保护效力。


21    四价流感病毒鸡胚尿囊液纯化工艺、四价流感病毒裂解疫苗及其制备方法

可具有更高的抗原回收率和更高纯度的血凝素抗原,更低的卵清蛋白含量,更低的杂蛋白含量,提高了鸡胚流感疫苗产率和有效率。


22    兽用灭活疫苗佐剂  

佐剂制备的兽用疫苗无明显生物刺激性,而且可提升注射部位白油佐剂的吸收,同时能够明显提高现有同等粘度产品制备疫苗的免疫效力。


23    基于mRNA的针对冠状病毒和流感病毒的联合疫苗及其制备方法

通过使用一条mRNA能够同时表达冠状病毒和流感病毒的抗原,具有强免疫原性,既能减轻病人痛苦,又能够达到注射单种病毒疫苗的免疫效果。


24    分离的H3N2流感病毒株及其应用

该病毒骨架全部来源于其母本A/Canine/Jiangsu/06/2010病毒株,仅在HA和NA蛋白分别出现K156E和R201K的氨基酸突变,抗CP15病毒的血清抗体对CP15及亲本JS/10均具有一定的中和活性,为将该病毒株应用于犬流感的防治奠定基础。


25    新流法腺四联病毒样颗粒及其制备方法和应用

通过本发明的制备方法制备的新流法腺四联病毒样颗粒具有以下优点:该新流法腺四联病毒样颗粒能够重复高密度的展现外源抗原,具有较强的免疫原性;同时不含有病毒核酸,绿色、安全,有利于新流法腺的净化,符合现代绿色、安全的养殖理念;疫苗种毒与流行毒株匹配;一针多防,简化疫苗免疫程序,避免了多种疫苗的相互干扰;适合大规模悬浮培养及批量生产。


26    注射用银耳孢糖免疫佐剂的制备方法及其应用

通过活性炭柱柱层析,醇沉,盐酸水解,氢氧化钠中和后再次以醇沉,制得注射用银耳孢糖。制备得到的注射用银耳孢糖具有分子量较小、纯度高、水溶性好的特点。本发明的注射用银耳孢糖具有良好的免疫增强活性,可以作为佐剂,明显提高多种疫苗的免疫原型,应用在多种疫苗的制备中。


27    H9N2亚型禽流感病毒基因工程亚单位疫苗及其制备方法与应用

制备方法简单,克服了以鸡胚生产疫苗的缺点,耗时短,表达量高,可在反应器中实现细胞悬浮培养,有利于大规模生产,所制备的基因工程亚单位疫苗免疫效果良好,能有效预防H9N2亚型禽流感病毒的感染。


28    抗Aβ治疗性疫苗

这些疫苗组合物用于在对象中治疗以下、预防以下、诱导针对以下的保护性免疫应答或减轻与以下相关的症状:淀粉样蛋白‑β相关疾病或病症或者以认知记忆能力受损为特征或与其相关的病症。所述疫苗组合物可作为药盒提供。还提供了产生脂质体疫苗组合物的相关方法。


29    一种H5亚型禽流感病毒的高效增殖方法及应用

实现了H5亚型禽流感病毒在SPF鸡胚和非免鸡胚中的高效增殖,其在疫苗制备过程中,仅需要进行离心和过滤处理即可得到符合生产标准的抗原,且也能达到传统生产工艺经浓缩后的抗原液同样的病毒含量和HA效价,免疫后的HI抗体水平也与传统工艺无显著差异。其相比传统工序,无需进行浓缩处理,其节约了生产成本,特别是浓缩设备和浓缩工艺费用,提高了生产效率,且可以降低产品生产中的污染风险。


30    一种禽流感病毒样颗粒抗原、疫苗及其制备方法和应用

不依赖于鸡胚,生产成本低、周期短;仅以低剂量一次免疫就可诱导较强的保护能力。本发明为VLP疫苗的工业化生产提供了基础。


31    针对流感的通用疫苗

该抗原肽的序列选自血凝素(hemagglutinin;HA)。该抗原肽包括以下序列:JJ(SEQ ID NO:2)、JJ‑1(SEQ ID NO:3)、JJ‑2(SEQ ID NO:4)、JJ‑3(SEQ ID NO:5)或JJ‑4(SEQ ID NO:6)。一种用于诱导针对流感病毒的广谱性免疫的方法,包括向对象给予疫苗,其中该疫苗包含至少一种上述的抗原肽。


32    一种流感病毒亚单位疫苗原液制备方法

能降低流感病毒亚单位疫苗中的卵清蛋白、裂解剂和甲醛等杂质的含量,减少不良反应的发生,增加抗原收率及纯度,提高疫苗的安全性、有效性。


33    一种流感亚单位疫苗及其制备方法  

流感亚单位疫苗及其制备方法。所述的流感亚单位疫苗由PBD‑b‑PEO/DOTAP和蛋白质抗原组成;所述PBD‑b‑PEO/DOTAP和蛋白质抗原的质量比为100:1‑200:1。本发明提供的流感亚单位疫苗不仅能在抗体水平上提高数十倍,而且由于去除了病毒核蛋白和M2蛋白,安全风险性大大降低。


34    广泛保护性灭活流感病毒疫苗

每种病毒具有不同的血凝素(HA)亚型。该疫苗组合物例如可用于引发对流感病毒的免疫反应,以使受试者对季节性流感病毒免疫,和/或通过作为大流行前疫苗来减轻未来的大流行。


35    一种人用流感疫苗的生产方法及设备  

可以实现人用流感疫苗的可控化和连续性生产,生产周期短,适合大规模工业化生产。


36    包装重组流感病毒的重组载体和重组流感病毒及其构建方法和应用

所述重组流感病毒rgH1N1(PR8)‑PA‑RBD可作为重组病毒类药物,用于2019新型冠状病毒肺炎(COVID‑19)的预防;也可作为体外SARS‑COV‑2 RBD等相关抗原表达和体内递呈系统。


37    交叉免疫抗原疫苗及其制备方法

38    一种基于减毒流感病毒载体的新型冠状病毒肺炎疫苗

减毒流感病毒株,所述病毒株的基因组中包含嵌合在所述减毒流感病毒株的NA基因的5’端的外源性抗原基因序列,与NA基因和两端的包装信号序列共同组成一抗原表达盒;并且所述病毒株的基因组中含有截短的流感病毒NS1蛋白基因序列。所述减毒流感病毒株可用于制备疫苗,所述疫苗可通过喷鼻免疫方式接种,诱导机体产生针对SARS‑CoV‑2和流感病毒的保护性免疫(包括体液免疫和粘膜免疫),对新型冠状病毒肺炎和流感具有双重免疫作用。


39    一种阳离子复合物脂质体流感疫苗以及制备方法、应用方法 

制备的阳离子复合物脂质体流感疫苗能够显著促进树突细胞的抗原摄取,刺激DCs活化成熟,进一步引起免疫应答。该流感疫苗通过肌内、皮下注射或鼻黏膜给药进行免疫治疗,其中鼻黏膜途径给药,有效的增强了机体的黏膜免疫应答以及细胞免疫应答水平,在流感预防方面具有广阔的应用前景。


40    一种免疫增强型四价流感疫苗可溶性微针贴片 

通过选择特定的佐剂(GLP与CpG‑OND的组合),选择特定的四价流感疫苗与佐剂的含量比,以及适当的载药量,使制得的四价流感疫苗可溶性微针能够显著增强免疫原性,且机械性能良好。


41    活减毒流感B病毒组合物及其制备和使用方法 

该LAIV可以用于针对抗原性不同的流感B病毒的致死性攻击保护有需要的受试者。具有用于在疫苗产生系统中生长的适应性突变的DelNS1‑LAIV是制备高减毒和免疫原性活减毒流感疫苗的重要策略,所述疫苗具有诱导对季节性流感的广泛交叉保护性免疫的能力。


42    一种通用型流感病毒抗原蛋白及其制备方法 

确定了基于M2e表位的通用型流感疫苗的最佳排列次序,并研制最适用于猪的基于M2e表位的通用型流感疫苗;该疫苗能够诱导高水平的PCV2特异性中和抗体,具有成为二价疫苗的潜力;经过优化的基因更适合在大肠杆菌宿主中高效率表达目标蛋白,而且能够满足工业化生产的要求,产量高,成本低。


43    一种阳离子脂质体禽流感疫苗及其制备方法

诱导产生强炎症反应,提高记忆T细胞的感应并增加其维持能力,疫苗的粒径约450nm,疫苗的包封率均在50%以上,在某些抗原浓度抗原下,包封率均超过70%,随着抗原浓度的提高,包封率逐步提高。


44    罗非鱼湖病毒S8基因编码的重组蛋白、由其制备的抗体及应用

罗非鱼湖病毒S8基因及其编码蛋白,对开发罗非鱼湖病毒病新型疫苗、免疫学检测试剂盒及治疗产品具有重要的意义,为罗非鱼湖病毒病提供有效的解决途径。


45    一种耐热H1N1亚型流感病毒突变株及其制备方法与应用   

利用RNA病毒的反向遗传操作技术,以H1N1亚型流感病毒非耐热PR8‑E株为母本株,依次将其HA蛋白的第2、91、158、252和516位氨基酸进行点突变,拯救并获得了流感病毒突变株rPR8‑HA‑N5。突变株有着与母本PR8‑E株相似的生长曲线、病毒增殖滴度和小鼠致病性,但突变株病毒的热稳定性得到了显著性增强。该方法为流感病毒的耐热改造提供了新的思路,在开发热稳定性好、方便保存、免疫原性优良的疫苗方面有广泛的前景。


46    一种重组的H7N9亚型禽流感病毒样颗粒及其制备方法和应用

与佐剂混和乳化制备疫苗。制备的疫苗免疫鸡可诱导机体产生特异性抗体,具有免疫原性强、安全性好、遗传稳定性高等优点。以致死剂量的H7N9亚型高致病性禽流感病毒攻击后,能够提供完全的临床保护且显著抑制鸡的排毒。本发明为预防H7N9亚型禽流感病毒感染提供了一种新的方法,也为流感病毒新型疫苗的开发奠定了基础。


47    一种亚单位流感疫苗裂解剂及其应用 

采用裂解剂加入密度梯度离心过程的方式,由于配方具有高效裂解流感病毒的特点,无需事先裂解病毒颗粒,而是在离心过程同时裂解,即一步法裂解,缩短纯化处理过程,可使产物PAGE电泳无明显的M蛋白带和N蛋白带,且疫苗主要抗原组分HA纯度高于90%,大于采用事先裂解以及其它裂解剂配方的产物。


48    多价重组禽疱疹病毒和用于免疫禽类的疫苗

其包含至少两个重组核苷酸序列,各重组核苷酸序列编码不同的抗原肽,其中所述至少两个重组核苷酸序列插入到病毒基因组的不同的非编码区中,所述非编码区选自位于UL44与UL45之间的区、位于UL45与UL46之间的区、位于US10与SORF3之间的区、位于SORF3与US2之间的区。


49    一种鸡新城疫、H9亚型禽流感和禽腺病毒三联灭活疫苗 

制备方法包括:以灭活后的鸡新城疫病毒、H9亚型禽流感病毒、Fiber‑2蛋白为活性成分,加上药学上可接受的免疫佐剂及其它辅助性成分,即得;所述鸡新城疫病毒是通过鸭胚视网膜全悬浮细胞培养得到的;所述H9亚型禽流感病毒是通过MDCK细胞培养得到的。本发明的疫苗具有良好的安全性,以及优于传统鸡胚疫苗的保护率,在疫苗产业中具有良好应用前景。


50    无血清悬浮适应的MDCK细胞及其在制备流感病毒疫苗中的应用 

无血清悬浮适应的MDCK细胞能够实现流感病毒高滴度扩增、适合工业化生产。


51    采用MDCK细胞系生产禽流感疫苗的方法及其制品

用细胞系代替鸡胚组织培养制造禽流感病毒以及禽流感疫苗,可解决鸡胚自身及受外源病毒污染的问题,通过原材料和培养条件的严格控制,保证生产出来的疫苗纯粹,确保了疫苗的安全性,可在安全、经济的条件下应用于大规模生产,获得高纯度、工业产率理想的有效禽流感疫苗。


52   冷冻干燥保护剂在制备疫苗中的用途

冷冻干燥保护剂用于制备疫苗时,能够抑制疫苗脂质体在冻干及贮藏过程中结构的破坏,提高疫苗的免疫效力,且能够延长疫苗的保存期限,方便运输和贮藏。

购买理由

高密度高强度石墨国内外研发现状

    美国POCO Graphite Inc 利用超细粉石墨材料在2500℃以上,压力作用下的蠕变特性,成功开发再结晶石墨。再结晶石墨是在高温高压下使多晶石墨晶粒长大并走向排列而得到的高密度材料,石墨体内的缺陷(砂眼、裂纹等)消失,体积密度可达到1. 85-2.15g/cm3


   日本住友金属公司用MCMB 成功研制体积密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本无机材料研究所在沥青的苯不溶物添加油和1, 2一苯并菲等高沸点有机化合物,加热至350-600,制成粒径>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型压力下成型,石墨化后得到高密度各向同性石墨。


  揭斐川电气公司用B阶缩合稠芳多核芳烃(COPNA)树脂为原料,在200 模压成型,固化后,再在400-500的条件下和非氧化性气氛中热压处理,经过后续工作得到高石墨化、导热性和导电性俱佳的高强高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。


与发达国家相比还有很大差距

      然而,尽管天然石墨是中国的优势矿物资源,储量、产量、国际贸易量均居世界前位,但中国的石墨产业布局严重畸形的局面却亟待改变。民进中央长期调研发现,长期以来国内石墨产业矿产资源资料落后,生产品级划分不严,浪费严重,基本上处于采选和初加工阶段,技术严重落后,产品绝大部分为普通中高炭矿产品。值得注意的是,日、美等发达国家将天然石墨作为战略资源,却利用中国的廉价原料,深加工成能够在电子、能源、环保、国防等领域应用的先进石墨材料,以极高的价格占领国际市场并返销中国。


      我国石墨主要出口国家分别是美国、日本、韩国、德国等,每年出口量占世界各国总出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨进口国,其中98%从我国进口,美国天然鳞片石墨完全依靠进口,其中48%来自我国。我国石墨初级产品的出口国又恰恰是我国高附加值石墨产品的进口国。在我国大量出口石墨初级产品的同时,美、日、韩等发达国家却早早把石墨列为战略资源,严格控制开采,以采代购



高纯石墨    发展高附加值石墨制品的关键

       中国生产的天然石墨产品中,绝大部分是最初级的加工产品。这些初级加工产品,都面临着产能过剩的问题,而产能过剩又压制了价格。伴随初级产品出口为主,中国石墨的高附加值产品研发和生产则明显缺失,随着科学技术的不断进步,高纯微细石墨的用途越来越广。普通的高碳石墨产品已不能满足原子能,核工业的飞速发展急需大量的高纯石墨。


       据2011年不完全统计,中国高纯石墨年需求量约为20万吨左右。国外以其技术优势在高纯石墨方面占据领先地位,并在石墨高技术产品方面对中国进行禁运。目前中国高纯石墨技术只能勉强达到纯度99.95%,而99.99%乃至以上的纯度只能全部依赖进口。2011年,中国天然石墨产量达到约80万吨,均价约为4000元/吨,产值约为32亿元。目前,进口99.99%以上高纯石墨的价格超过20万元/吨。其进出口由于技术壁垒导致的价差非常惊人


加强技术研发,提高产品质量

       高密度高强度石墨较传统石墨除了具有高密度,高强度的强度外,还具有良好的热稳定性。良好的热稳定性是使石墨高温使用中抗氧化性能大幅度提高,特别在模具行业,比传统石墨可延长20-50% 的寿命        


       对于中国石墨行业而言,技术进步是其发展的重心和关键。许多国家,尤其是一些发达国家,不断致力于提高技术水平来开发石墨新产品和新用途,甚至由于多年积累,已经形成寡头垄断的态势。例如氟化石墨主要由美、日、俄生产;膨胀石墨主要由美、日、德、法等国垄断;其中高纯膨胀石墨只有日本生产。


        近几年,我国涌现出许多石墨新技术和优秀科技成果,高纯石墨材料开发与应用取得了可喜的进步。只有不断依靠技术创新提高企业核心竞争力作为生存发展之道,不断培育技术人才,加大科技投入,提高科技转化、创新能力,才是石墨企业发展的根本。  为帮助国内石墨生产企业提高产品质量,发展高端产品,我们特收集整理精选了本专集资料。






    


    

内容介绍

                        石墨提纯 现有工艺存在缺陷


     随着技术的不断发展,通过选矿工艺得到的鳞片状高碳石墨产品己不能满足某些高新行业的要求,因此需要进一步提高石墨的纯度。目前,国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中,酸碱法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法,高温提纯法属于物理提纯法   


       1、 浮选法:是利用石墨的可浮性对石墨进行富集提纯,适应于可浮性好的天然鳞片状石墨,石墨原矿经浮选后最终精矿品位通常为90%左右,有时可达94%~95% 。使用此法提纯石墨只能使石墨的品位得到有限的提高,是因为部分硅酸盐矿物和钾、钠、钙、镁、铝等化合物里极细粒状浸染在石墨鳞片中,即使细磨也不能完全单体解离,所以采用选矿方法难以彻底除去这部分杂质。        


       2、 酸碱法:是当今我国高纯石墨厂家中应用最广泛的方法,其原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀进行锻烧,在500-700℃氯化焙烧法的高温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的;另一部分杂质如金属的氧化物等,经过碱熔后仍保留在石墨中,将脱硅后的产物用酸浸出,使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属盐,而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相,再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离,从而达到提纯的目的。但是此种提纯方法的缺点在于需要高温锻烧,设备腐蚀严重,石墨流失量大以及废水污染严重,且难以生产碳含量99.9%及以上的高纯石墨。        


       3、 氢氟酸提纯法:是利用氢氟酸能与石墨中几乎所有的杂质反应生成溶于水的化合物及挥发物,然后用水冲洗除去杂质化合物,从而达到提纯的目的。使用氢氟酸法提纯石墨,除杂效率高、能耗低,提纯所得的石墨品位高、对石墨的性能影响小。但由于氢氟酸有剧毒和强腐蚀性,生产过程中必须有严格的安全防护措施,对于设备要求严格导致成本升高;另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强,需要严格处理后才能排放,环保环节的投入又使氢氟酸法的成本大大增加,如污水处理稍不到位,会对环境造成巨大污染。      


       4、氯化焙烧法是将石墨矿石在一定高温和特定的气氛下焙烧,再通入氯气进行化学反应,使石墨中的杂质进行氧化反应,生成熔沸点较低的气相或凝聚物的氯化物及络合物逸出,从而达到提纯的目的。由于氯气的毒性、严重腐蚀性和污染环境等因素,在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。


       5、高温法提纯石墨,是因为石墨是自然界中熔点、沸点最高的物质之一,熔点为3850 士50℃,沸点为4500℃,远高于所含杂质的熔沸点,它的这一特性正是高温法提纯石墨的理论基础。将石墨粉直接装入石墨士甘锅,在通入惰性保护气体和少量氟利昂气体的纯化炉中加热到2300~3000℃,保持一段时间,石墨中的杂质因气化而溢出,从而实现石墨的提纯。虽然高温法能够生产99.99%以上的超高纯石墨,但因锻烧温度极高,须专门设计建造高温炉,设备昂贵、投资巨大,对电力口热技术要求严格,需隔绝空气,否则石墨在热空气中升温到450℃时就开始被氧化,温度越高,石墨的损失就越大。这种设备的热效率不高,电耗极大,电费高昂也使这种方法的应用范围极为有限,只有对石墨质量要求非常高的特殊行业(如国防、航天等)才采用高温法小批量生产高纯石墨。


      (二) 能耗石墨提纯技术 国内最新研制

     据恒志信网消息:针对石墨提纯现有技术存在的问题。武汉工程大学研制成功一种对天然石墨进行高纯度提纯的方法及装置。该方法能耗低,所得到的石墨的纯度高,其装置简单。


       与现有技术相比,新工艺的有益效果是:

       1、工艺新颖、装置简单、能耗低、升温迅速,是采用等离子体炬加热技术,利用热等离子体局部超过4000℃的高温,使石墨原料中的杂质在短时间内充分气化,实现提纯石墨目的,可以实现石墨的连续提纯。


       2、原理与现行高温提纯法一致,但由于是将石墨粉直接送入具有极高温度的等离子体焰流中直接加热,因此热利用率极高。而采用现有高温炉提纯,热能除了加热物料外更多的是在加热炉体,并被散发到环境中。

   

       3、采用新技术工艺,石墨的纯度高(碳质量含量≥98.7%)。初始碳质量含量90% 、粒度100目的石墨,经过一次提纯后碳质量含量98.7% ;经过第二次提纯碳质量含量99.5% 经过第三次提纯碳质量含量99.9%;如再经过几次循环石墨提纯到碳质量含量99.99%。


      资料中详细描述石墨提纯的方法及其装置,其能耗远低于现行高温提纯法。石墨的纯度高,装置简单。


       三)天然隐晶质石墨(矿)剥离提纯方法

       天然隐晶质石墨是我国的优势矿产资源之一,主要用于铸造、石墨电极、电池碳棒、耐火材料、铅笔和增碳剂等方面。隐晶质石墨晶体极小,石墨颗粒嵌于粘土中,很难分离。由于隐晶质石墨原矿品位高(一般含碳60%-80%),部分可达95%,平均粒径。.01-0.1μm,用肉眼很难辨别,故称隐晶质石墨,俗称土状石墨。与鳞片石墨相比,土状石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提纯技术难度大,使其应用范围受到极大限制。在我国,通常都是将开采出来的石墨矿石经过简单子选后,直接粉碎成产品出售。因此天然隐晶质石墨资源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成资源的浪费。鉴于天然隐晶质石墨的技术含量和附加值极低,而我国市场需要的高纯超细石墨则多数依赖进口,开展天然隐晶质石墨的提纯新方法尤为紧迫。


      据恒志信网消息:湖南大学最新研制成功天然隐晶质石墨的提纯新方法,解决了现有技术中天然石墨矿,特别是隐晶质石墨提纯技术难度大、成本高、污染大、资源浪费严重的问题,适用于不同品味、不同矿质的天然石墨的提纯,且成本低,环境污染小,低能耗,简单易行,具有广泛的应用前景。


       天然隐晶质石墨的提纯新方法具有如下优点:

       1、新技术所采用的插层剂原料价格低,可循环使用或回收利用。


       2、新技术对石墨结构无明显破坏,也不会产生明显缺陷,对大尺寸鳞片石墨具有保护作用。


       3、新技术所生产的产品多元化(高碳石墨、高纯石墨、石墨烯和石墨烯纳米片) ,可根据市场需求调整产品结构。


       4、新技术可在现有石墨浮边生产线上增添一定工艺设备进行实施,工艺简单,设备要求低,条件温和,成本低。


       5、新技术不使用酸和碱,污染物产生少,对环境友好。


       6、新技术适用于不同的固定碳含量的天然石墨矿,也可用于与辉钼矿的剥离提纯。


       技术指标:原料:高碳隐晶质石墨粉(固定碳含量为43.2% 200目)

       成品:高纯石墨(碳含量99.95% ),石墨回收率72% 。


     【资料描述】

     资料中详细描述了天然隐晶质石墨的提纯新方法、矿浆液调制方法、超声剥离的矿浆液、浮选、提纯等等步骤、以及生产实施例等等。





           纯度≥99.999% 天然石墨高温提纯新技

      

   【石墨高温提纯技术背景

      石墨作为工业原料,尤其在一些特殊行业以及原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等高新技术工业,不但对石墨的碳含量要求极高,同时也要求在石墨的成分中不能含有过多的微量元素,必须是99.9%以上的高纯度石墨,然而现在一般的天然石墨含碳量均无法满足这些行业对高纯度石墨的要求,目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能,从而使用高温电热法提高石墨纯度,由于此工艺复杂,需要建设大型电炉,电力资源浪费严重,同时需要不断通入惰性气体,造成成本高昂。尤其重要一点,是当石墨纯度达到99.93%时,己达到极限,无法使石墨的固定碳含量继续提高。目前对于氯气提纯尚未形成工业化生产。


      现有技术存在工艺复杂、对原料的颗粒选择过大等缺点。国内外有采用高温提纯天然鳞片石墨,即将天然石墨装入己石墨化过的石墨士甘塌内进行石墨化提纯,利用石墨士甘锅具有良好的导电、导热以及耐高温特性,石墨灰粉2700度以上高温气化逸出,该方法能将纯度提高至99.99% 以上,但高温石墨纯化存在纯化时间长、工艺流程复杂、要求较高的温度同时严重浪费电力资源,然而化学提纯石墨的方法由于工艺落后,对于小颗粒的石墨不能较好的回收,对环境造成污染,并且纯度亦不能满足市场对产品的需求。

         

     【高纯度天然石墨的提纯新方法 研制成功】

    据恒志信网消息:针对上述现有技术存在的问题中。国内新研制成功一种纯度高、工艺简单、节省电力资源、利于石墨回收的高纯度天然石墨的提纯方法。是采用高温提纯石墨的方法,经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨,利用氧化剂、络合剂与天然石墨进行反应,去除原料中杂质,得到微量元素含量低,性能稳定的石墨。新工艺对含碳量>60%的石墨原料进行纯化,得到纯度大于99.9991%,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨,具有工艺简单,易于操作,生产效率高,耗电量低,不需要大型的加工设备,节约生产成本。


   【新技术优点

      在石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


       1、新提纯工艺利用氧化剂和络合剂与天然石墨原料进行化学反应,去除原料中Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO 等杂质,从而生产出微量元素含量低,性能稳定的产品。而现有国内石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


      2、目前国内大多在提纯过程中采用自来水用于石墨的提纯工艺中,由于一般的水质中均含有Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等离子物质,不利于去除石墨中本身所含有的Si02 A1203 MgO CaO P205 、CuO等杂质,新技术方案的工艺中采用经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子的纯水,更好的去除石墨中所含有的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+ 等杂质离子,同时可以使石墨中的pH 值达到6.4-6.9 。从而得到纯度高达99.999% 以上,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨。
 

      3、新技术方案工艺中将反应釜内的温度加热至85-90℃,可以是石墨与所加入的氢氟酸、盐酸、硝酸和乙二胺四乙酸与石墨中的所含的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子能够进行充分的化学反应,通过洗涤、脱水后,去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,新技术方案中所选用的温度范围,并按照所述的温度范围进行提纯,能够使提纯达到最佳效果。络合剂具有分散、悬浮作用和很强的络合能力,在较小用量甚至极小用量就能达到需要的络合程度,络合剂还能有Ca2+、Mg2+等金属离子发生络合,形成金属络合物,从而达到去除金属离子的目的。


      4、新技术方案工艺中加入的络合剂能是络合剂与石墨中的Ca2+Mg2+等离子发生络合,形成金属络合物,通过洗涤、脱水去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,技术方案选用合适的络合剂,并按照所述的比例加入进行提纯够进一步提高纯化的效果.


      5、新技术工艺可对粒度为100-10000目,含碳量>60% 的石墨原料进行纯化,得到纯度为99.999% 的石墨成品,具有工艺简单,易于操作,反应时间短,生产效率高,耗电量低,在提纯过程中不需要大型的加工设备,节约生产成本。所得产品可应用于电子工业、国防尖端工业、化学分析工业、核工业、航天工业等高科技领域。


       【高纯度天然石墨的提纯方法】部分摘要


    提纯步骤为:

    步骤一、取含碳量>60% 的石墨400公斤,放入反应釜Ⅰ内,按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氢氟酸(浓度40%)、2公斤硝酸(浓度98%)。盐酸(浓度30%),后加入100L水,开机搅拌,转速200转/分钟,搅拌时间20分钟;
        

    步骤二、升温反应,开启反应釜上温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应4小时,反应过程中每隔50分钟搅拌一次,每次搅拌时间3分钟,搅拌速度200转/分钟,反应完成后,再静置3小时,静置完成后排出反应釜内尾气,制得混合料浆A;


    步骤三、将混合料浆A 置入冷却塔Ⅱ内,向冷却塔Ⅱ内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水,形成混合料浆A-2,边注水边搅拌,搅拌速度200转/分钟,搅拌至冷却塔II内的温度降至35℃止,完成降温后,打开冷却塔II 的放料阀,将混合料浆A-2 置入洗涤器Ⅲ内;


    步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器Ⅲ中后,向洗涤器Ⅲ中注入纯水,边注水边洗涤,洗涤器Ⅲ的洗涤转速500转/分钟,洗涤至混合料浆A-2 的pH值呈6.4止,后将洗涤器III的转速设置为1000转/分钟,进行离心脱水,脱水至混合料浆A-2的含水量为20%止,停止脱水,制得混合料浆B;


    步骤五、混合料浆B 重新放入反应釜Ⅰ内,按石墨重量百分比加入80公斤硫酸(浓度98%)、40公斤氢氟酸(浓度40%),然后加入纯水100L,搅拌20分钟,搅拌速度为200转/分钟;


    步骤六、第二次升温反应,开启反应釜的温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应2小时,反应过程中每隔1小时进行一次搅拌,每次搅拌时间3分钟,每次搅拌速度为200转/分钟,反应结束后,关闭电源,打开反应釜I 上的尾气排放阀,将反应釜I内的废气排出,制得混合料浆C;


      步骤七、
步骤八、步骤九、步骤十、步骤十一、步骤十二

         ...............略      详细步骤请见本资料专集


       步骤十三、将脱水后的混合料浆H 送至烘干设备上烘干,烘干温度为150-350 ℃,烘干后的含水量<0.1% ,碳含量为99.9991% -99.9995%,制得产品;

      

     【资料描述

    资料中详细描述了高纯度天然石墨的提纯技术的制备方法、现有技术所存在的问题,性能和优点、实施例等等。

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