纯石墨制备技术工艺配方资料精选

        强度高、抗热震性好、耐高温、抗氧化、电阻系数小

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各位读者:大家好!

       自从我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技术汇编以来,深受广大企业的欢迎,在此,我们衷心地感谢致力于创新的新老客户多年来对我们产品质量和服务的认同,由衷地祝愿大家工作顺利!

       石墨产业未来市场前景十分广阔。传统应用领域对石墨消费拉动、新兴领域拓展是石墨产品未来市场的增长点。耐火材料行业是石墨消费的重要领域,镁碳砖对石墨的需求量占我国石墨消费量的近1/3,电动汽车锂电池负极材料,钢铁行业的持续稳定发展将促进石墨产业持续稳定增长。随着高新技术的发展、新材料产业将成为石墨产业新的增长点,高性能石墨导电材料、密封材料、环保材料、热交换材料、石墨烯等新兴材料以及制品产业将会得到快速发展。

       石墨产品需求结构将不断升级,球型石墨、柔性石墨、石墨电极、核石墨等加工产品将成为新的市场热点;利用具有自主知识产权的创新性技术,研究开发优质石墨新材料、广泛应用于能源、环保、国防等领域。未来产品需求专业化程度不断加强,满足下游领域对高性能、专业化石墨材料制品需求将成为发展主流,由石墨原材料向深加工加工及其制品方向发展趋势明显,同时,大力发展节能环保、新能源、生物、高端装备制造、新材料、新能源汽车等战略新兴产业,从而带动石墨产业快速发展。

       本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2023年石墨及石墨烯制备制造最新技术,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,这些优秀的新产品的生产工艺、技术配方非常值得我们去学习和借鉴。
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2024新版《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方精选汇编》

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2024年新版《钻井泥浆助剂-降滤失剂制造工艺配方精选汇编》(2021.01-2022.09)

2024年新版《钻井泥浆助剂-降滤失剂制造工艺配方精选汇编》(2021.01-2022.09)

适当地控制滤失量是钻井液的重要性能之一。显然,钻井液的滤失量与地层渗透率密切相关。但钻井液发生滤失的同时就有滤饼形成,钻井液再发生滤失时,必须经过已经形成的滤饼。因此,决定滤失量大小的主要因素是滤饼的渗透率。如何形成低渗透率的高质量滤饼,阻止钻井液的进一步滤失,是钻井液配制中要考虑的主要问题之一。

【资料页数】712页 (大16开 A4纸)
【项目数量】61项
【资料内容】制造工艺及配方
【合  订 本】1680元(上、下册)
【电  子 版】1480元(邮件发送)
【邮寄方式】中通快递(免邮费)
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适当地控制滤失量是钻井液的重要性能之一。显然,钻井液的滤失量与地层渗透率密切相关。但钻井液发生滤失的同时就有滤饼形成,钻井液再发生滤失时,必须经过已经形成的滤饼。因此,决定滤失量大小的主要因素是滤饼的渗透率。如何形成低渗透率的高质量滤饼,阻止钻井液的进一步滤失,是钻井液配制中要考虑的主要问题之一。

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1    降滤失剂及其制备方法、应用

该种降滤失剂,包括结构单元改性的木质素分子,结构单元包括磺酸基团和酰胺基团。所提供的降滤失剂具有较强抗温能力。该降滤失剂合成原料来源广,制备步骤简单,设备要求低,易于实施。



2    降滤失剂及其制备方法、应用 

包括结构单元改性的木质素分子,所述结构单元包括硅氧烷基团和酰胺基团。通过向木质素中引入结构单元,可以有效提高高温条件下木质素降滤失剂的吸附量,提高高温条件下降滤失剂的作用效果。本发明所提供的降滤失剂分子中的酰胺基团和硅氧烷基团为吸附基团,磺酸基团为亲水基团,结构单元在水中有较大的溶解度,具有较强的抗盐能力。


3    水基钻井液用低分子量抗高温抗饱和盐降滤失剂及其制备方法与应用

降滤失剂为低分子量不增粘型聚合物降滤失剂,能够抗200℃以上高温克服目前深部地层水基钻井液所使用的聚合物降滤失剂抗高温抗饱和盐性能差、易增粘的缺点。


4    抗高温抗盐有机硅降滤失剂及其制备方法与应用

该降滤失剂的制备方法,包括步骤:在搅拌条件下,向溶剂中加入丙烯酰胺类单体,搅拌溶解后,依次加入2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、4‑丙烯酰吗啉、含氨基丙烯酰胺类单体和乙烯基硅烷单体;之后升温至反应温度,通氮气除氧后,加入引发剂引发聚合反应;反应完成后,将所得产物干燥、粉碎,即得到抗高温抗盐有机硅降滤失剂。本发明的降滤失剂兼具抗温及抗盐性能,能够减少钻井液滤液侵入岩石,增强井壁稳定。


5    降滤失剂、其制备方法和应用以及油基钻井液

降滤失剂,所述降滤失剂的制备原料按重量份包括如下组分:极性蜡70~95份、不饱和酸酐3~15份、胺类化合物2~8份和引发剂1~6份。本发明的降滤失剂能够使应用其的油基钻井液体系具有良好的降滤失效果和较强的抗高温能力,可以克服现有技术中油基钻井液中常用的沥青类或改性腐殖酸类降滤失剂存在的问题。


6    膦酸酯化合物及其在制备降滤失剂中的应用

膦酸酯化合物为原料制备得到的降滤失剂其粘度、动切力得到显著提高,钻井液滤失量降低。更进一步的,所述膦酸酯化合物可以显著提高降滤失剂的抗温性能,使其在井底温度大于200℃时也能正常发挥作用。


7    水包水型降滤失剂及其制备方法

包括:将丙烯酸类单体和水搅拌混匀,通入氮气后加入偶氮类引发剂、络合剂和氧化还原引发剂引发反应,得到预聚体溶液;将所述预聚体溶液、丙烯酰胺、改性二氧化硅、无机盐、水溶性单体和表面活性剂依次加入水中搅拌混匀,得到混合溶液;向所述混合溶液中通入氮气后加入偶氮类引发剂、络合剂和氧化还原引发剂引发反应,得到所述水包水型降滤失剂。制备的制备得到的降滤失剂为水包水型,具有降滤失性能好、溶解速度快、粘度低、耐盐抗剪切能力优异且无污染的优点。


8    用于钻井的抗高温降滤失剂腐植酸钠及制备方法

具有通过水热氧化提高低腐植酸含量风化煤的腐植酸含量,以实现低腐植酸含量风化煤得到资源化利用以及避免资源浪费,同时通过高温催化水解对风化煤的腐植酸进行水解为磺甲基化反应奠定基础的优点。


9    水基钻井液用抗高温耐高盐微交联疏水缔合增粘降滤失剂及其制备方法

所得降滤失剂在高温高盐条件下,该增粘降滤失剂可以有效降低钻井液滤失量、提高钻井液黏度并维持钻井液流变稳定性,可应用于深部高含盐地层油气钻探中。


10    多元共聚降滤失剂的制备方法及应用

保证其水溶性的同时,增强高分子链的刚性和机械,化学稳定性,进而赋予其与线性聚合物相比,更高的耐温,耐剪切与抗盐性能。研制出一种用于钻井作业中降低水泥浆滤失量的降滤失剂,适用于高温高盐井的钻井作业,由于该降滤失剂含有β‑丙烯酰氧基丙酸钾,得到兼具有抑制页岩膨胀水化,降低水泥浆粘度以及降低水泥浆滤失量的一体化固井助剂。完美地解决了固井作业中需要添加多种助剂,配置过程繁琐的问题,极大地提高了作业效率。


11    高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物的制备方法

含磺酸基团类抗温单体、刚性疏水性性单体、阳离子单体、引发剂Ⅰ和阻聚剂,在除氧条件下进行反应,反应产物经洗涤后烘干粉碎后即得低分子量线性聚合物;温敏聚合物颗粒微球的制备方法是将温敏单体、阳离子单体、分散剂、交联剂、引发剂Ⅱ溶解在去离子水和聚乙二醇混合溶液中,在除氧条件下进行反应,反应产物经洗涤烘干即得聚合物颗粒微球。本发明主要用于合成高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物。


12    无残余单体的降滤失剂合成方法及其制备的降滤失剂

将配方量的AM、AMPS和NMP加入到去离子水中,搅拌均匀,使其充分溶解;在搅拌条件下,加入配方量的不饱和官能团改性纳米二氧化硅,同时加入引发剂;反应得到白色液体;真空干燥,粉碎得到降滤失剂。此外,还公开了该合成方法制备的降滤失剂。该降滤失剂不仅无残余单体,而且具有改善的降滤失性能尤其是针对抗高温的降滤失性能。


13   甜菜碱型聚合物降滤失剂及其制备方法

该降滤失剂由单体在引发剂作用下共聚而成;所述单体包括:丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、对乙烯基苄基三甲基氯化铵和(5‑丙烯酰‑2‑(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸盐。本发明降滤失剂抗温性能好,抗温达到220℃、抗盐到饱和NaCl,所使用两种新型单体性能优异,且用量少可以降低成本。


14    钻井液用仿生聚合物降滤失剂

利用贻贝足丝蛋白中儿茶酚基团超强的黏附特性,具有封堵微孔隙,提高强度的功能。通过利用褐腐木质素经过活化改性得到具备儿茶酚基团的改性木质素,利用其在水下较强的粘附特性,可以在钻井液中进一步交联,形成具有较强内聚力和黏附性的凝胶膜,使钻井液形成的滤饼更致密,封堵微孔隙,改善滤饼的韧性和强度,最终达到形成低渗透率、柔韧、薄而致密的滤饼,有效降低钻井液的滤失量。


15    水基钻井液用降滤失剂及其制备方法

该降滤失剂由单体和改性碳点在引发剂作用下共聚而成;所述单体包括:摩尔比为4:(2~4):(0.5~1):(2~4)的丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、4‑乙烯基吡啶和N,N‑二甲基丙烯酰胺;所述改性碳点与单体总质量的质量比为(3~7):100。本发明的聚合物降滤失剂的单体含有抗温水化基团磺酸基、刚性基团吡啶基、具有较好的刚性以及耐温性的N,N‑二甲基酰胺基,且本发明聚合物降滤失剂接枝有纳米材料碳量子点,有助于提高降滤失剂的抗温能力;碳量子点抗温性能良好,且其粒径小,还有助于降低滤失量。本发明的降滤失剂的抗温可达到230℃。


16    抗高温抗饱和盐封堵降滤失剂及其制备方法

具有在高温高盐条件下保护黏土和封堵的性能;通过酰胺基团等吸附基团吸附在钻井液黏土表面增强黏土在高温水化性能和抗盐能力,使钻井液黏土在高温高盐条件下依然具有良好的分散性能,提高了钻井液的高温高盐稳定性,同时,二氧化硅的存在使处理剂具有了封堵能力提高泥饼的致密性,降低滤失量,增强钻井液在高温高盐下的降滤失性能。


17    钻井液用辣根过氧化物酶改性木质素降滤失剂及其制备方法

钻井液用辣根过氧化物酶改性木质素降滤失剂合成原料绿色、来源广,性价比高,产品具有良好的生物降解能力,生物毒性低,环保性能优良。本发明提供的钻井液用辣根过氧化物酶改性木质素降滤失剂采用酶法工艺合成,制备条件温和,无二次污染产生。


18    钻井液用润滑封堵降滤失剂及其制备方法

该钻井液用润滑封堵降滤失剂的制备方法为反向乳液聚合法。本发明具有较宽粒度分布范围,有效封堵不同尺寸的微裂隙,形成高润滑性隔离膜,兼具润滑性能、封堵性能和降滤失性能,抗温可至220℃,抗NaCl至饱和,具有广泛的应用前景。


19    钻井液用腐殖酸树脂降滤失剂及其制备方法

原料:腐殖酸60~80份、木质素0~20份,栲胶10~20份,甲醛10~20份,有机酸单体10~20份,硅烷偶联剂5~10份,二元胺20~30份。原料(腐殖酸、栲胶和/或木质素)中醚键少,抗温性能优于淀粉;在甲醛作用下,原料发生缩聚反应形成大分子,提高了刚性;大分子通过羟基与硅烷偶联剂连接,硅烷偶联剂的另外一端连接有机酸单体,有机酸单体的连接提高了抗温性能以及水溶性。二元胺通过与有机酸单体反应连接到大分子上,二元胺的另外一端的胺基裸漏出来,提高了腐殖酸树脂降滤失剂的水溶性以及吸附性能。


20    油基钻井液用降滤失剂配方及其制备方法

选用氧化沥青作为主原料,耐高温性能和油溶性好,具有良好的降滤失效果,通过加入助剂,弥补单一成分的缺陷,能够满足钻井过程中对油基钻井液滤失量的要求,对地层没有损害同时可实现对油层的保护作用。


21    钻井液用降滤失剂的制备方法及降滤失剂配方及其制备方法

原料:蒸馏水60~100份;2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸20~40份;苯乙烯磺酸钠20~40份;液体石蜡20~40份;分散剂2~10份;引发剂2~10份;甲基丙烯酸羟乙酯10~20份;利用所述制备原料进行聚合反应,得到所述钻井液用降滤失剂。利用该制备方法制备得到的降滤失剂具有良好的降滤失性能、分散性和耐温性,能抗200℃以上的高温,与钻井液配伍性好,可有效提高钻井的安全性及钻进速度,并且,无毒、无害,易降解。


22    降滤失剂的制备方法及降滤失剂 配方及其制备方法

原料包括以下重量份的组分:第一阴离子单体5~20份、第二阴离子单体15~22份、憎水单体18~30份、阳离子单体4~15份、引发剂0.6~0.8份、水40~60份、PH调节剂12~20份。第一阴离子单体为顺丁烯二酸酐和/或丙烯酸;第二阴离子单体为2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸和/或烯丙基磺酸钠。所制备得到的降滤失剂不仅能够抗温抗盐,而且更加安全环保,特别适用于深井或超深井作业。


23    降滤失剂及其制备方法

组分:片状氢氧化钠3.8%‑4.3%、丙烯酸5.5%‑6.0%、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸1.0%‑1.5%、丙烯酰胺1.0%‑1.5%、淀粉15.5%‑16.0%、浓度为1.5%‑3%的过硫酸铵溶液1.7%‑2.2%、以及余量的水。将去离子水、片状氢氧化钠、丙烯酸、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酰胺、淀粉依次加入捏合机中,搅拌并升温进行糊化处理。待糊化彻底后,继续加入过硫酸铵溶液进行搅拌反应,反应完毕,进行干燥、烘干、粉碎处理,得到抗高温、抗盐性能优异的降滤失剂。


24    低粘类有机膦酸聚合物降滤失剂、其制备方法和应用

有机膦酸聚合物降滤失剂可仅以丙烯膦酸类单体和丙烯酰胺类单体为合成原料,获得相对较低的表观粘度,粘度效应明显降低,而且在复合盐水钻井液中老化后具有显著的降滤失作用,利于现场应用。


25    钻井液用降滤失剂及其制备方法和应用

通过在侧链引入桥环单体的方法,即引入大体积的环状侧链的方式来提高降滤失剂的耐候性,以期减少钻井设备和地层环境引起的降滤失剂的消耗,长时间保持钻井液滤失性能的稳定性。


26    钻井液用抗复合盐降滤失剂丙烯酸盐共聚物及其制备方法

制备的产品,粘度低、抗温可达240℃,其主链增加了苯环结构,增强了分子的刚性,减弱了分子因热运动而引起的高温解吸附作用;刚性基团促使聚合物分子在粘土表面形成的水化膜更加致密和厚实,可有效阻碍金属阳离子的侵入,从而在高盐高钙环境中保护粘土颗粒,提高了其抗盐侵、钙侵的能力,可有效降低钻井液的滤失量。


27    降滤失剂组合物及降滤失剂、水基钻井液组合物及水基钻井液

该降滤失剂组合物包括有机硅褐煤和聚合物类降滤失剂。有机硅褐煤具有优良的分散性和降滤失性。本申请采用有机硅褐煤配合聚合物类降滤失剂共同作为降滤失剂组合物,二者在“改变表面性质+堵孔+护胶+提黏+增厚水化膜”的协同作用下,保证了优良的降滤失性能,因此,包含该降滤失剂组合物的降滤失剂,再配合其它处理剂对钻井液的共同作用效果,得到的钻井液相比目前普遍存在的磺化类钻井液具更优良的降滤失性,同时具有环保性。


28    钻井液用抗盐降滤失剂乳液聚合物及其制备方法

制备的钻井液用抗盐降滤失剂乳液聚合物,粘度低、抗温可达240℃,其主链增加了苯环结构,增强了分子的刚性,减弱了分子因热运动而引起的高温解吸附作用;刚性基团促使聚合物分子在粘土表面形成的水化膜更加致密和厚实,可有效阻碍金属阳离子的侵入,从而在高盐高钙环境中保护粘土颗粒,提高了其抗盐侵、钙侵的能力,可有效降低钻井液的滤失量。


29    降滤失剂的制备方法

通过设置电机、转动盘、转轴、传动轴和搅拌叶,依靠电机驱动转动盘和搅拌叶进行旋转,从而可以对其内部的原料进行混合,以此可以混合罐体内部的原料,从而使原料受热更均匀,且可以使原料混合的更均匀,以此可以有利于原料进行混合反应。


30    抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂及其制备方法和应用

抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂,按摩尔份数计,由0‑10份含酰胺基烯烃单体、5‑40份含环状内酰胺基烯烃单体、50‑95份含磺酸基烯烃单体、0‑40份含羧酸基烯烃单体及0.001‑0.05份交联剂共聚而成;其中,各单体的总摩尔份数为100份。本发明的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂抗温高达240℃,抗饱和氯化钠、饱和甲酸钠和57%以上甲酸钾。


31    菜油滤渣改性降滤失剂及其制备方法

解决了现有技术中的降滤失剂在水基及油基钻井液体系中并不通用,更无法在此基础上兼顾降滤失剂在使用中的性能要求的技术问题。它包括75‑85%菜籽油滤渣、5‑15%三乙醇胺、2‑5%氢氧化钾和5‑10%清水,且各组分质量分数之和为100%,包括质量分数计的82%菜籽油滤渣、11%三乙醇胺、2%氢氧化钾和5%清水。本发明的所需原材料来源广,成本较低,便于规模化推广应用,该降滤失剂为植物类改性环保材料,可生物降解,同时降低钻井液处理难度及钻井费用成本。


32    纳米二氧化硅接枝聚合物及其制备方法、应用及降滤失剂

该接枝聚合物采用硅烷偶联剂对纳米二氧化硅的表面硅醇羟基进行改性,再通过N‑乙烯基吡咯烷酮和N‑乙烯基己内酰胺在引发剂的作用下,对改性后的纳米二氧化硅进行接枝聚合反应,得到接枝聚合物。采用该纳米二氧化硅接枝聚合物制备的降滤失剂可有效封堵水合物地层纳微米级孔隙,防止近井地带水合物储层因钻井液侵入而发生分解,提高井壁稳定性;在减少钻井液侵入的同时,能够抑制水合物在井筒中二次生成,降低因水合物堵塞井筒引发的钻井风险,降低钻井成本。


33    聚合物降滤失剂的制备方法及聚合物降滤失剂

通过对淀粉天然植物胶进行改性,制备出了具有较佳的具有良好的抗温、抗盐性、降滤失能力强的降滤失剂,本发明的聚合物降滤失剂为能在水中解离出负电基团的多元高分子共聚物,其一方面可吸附在粘土表面上形成吸附层,以阻止粘土颗粒絮凝变大;另一方面能把钻井液循环搅拌作用下所拆散的细颗粒通过吸附稳定下来,不再粘结成大颗粒。这样就能保证足够量的细颗粒比例,从而使钻井液能形成薄而致密的滤饼,降低滤失量,具有良好的护胶作用。


34    钻井液用降滤失剂羧羟基改性聚酯 配方及其制备方法

原料制成的:去离子水、间苯二甲酸‑5‑磺酸钠、间苯二甲酸、对苯二甲酸、乙二醇、羧甲基纤维素、催化剂、性状改进剂、抗氧化剂。催化剂为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丙酯;性状改进剂为聚乙二醇、二乙二醇、丁二醇。制备方法:将间苯二甲酸‑5‑磺酸钠、间苯二甲酸、对苯二甲酸、乙二醇以及性状改进剂在催化剂作用下通过阶段升温法进行抽真空聚合得到聚酯,再利用羧甲基纤维素进行改性,反应产物加入去离子水和抗氧化剂再进行烘干粉碎即得羧羟基改性聚酯。本发明降滤失性能良好,且具有良好的抗盐抗高温性能和抗剪切性能,利于钻井液稳定和维护,有效避免了钻井复杂事故的发生。


35    环境友好型抗高温降滤失剂及其制备方法

步骤:预乳液配制:将烷基酸乙烯酯单体、乳化剂、交联剂和(1/5‑2/5)水搅拌乳化,配制得到预乳液;降滤失剂制备:将得到的预乳液与引发剂混合,搅拌,得到混合乳液,然后将混合乳液滴加入65‑80℃的剩余水中,再加入纤维素,反应,调节pH至弱碱性,得到降滤失剂。本申请具有得到一种抗高温、抗盐且对环境影响更小的降滤失剂的特点。


36    改性木质素降滤失剂及其制备方法

提供的改性木质素降滤失剂,无醚键生成,一方面引入了酰胺基团,增加了木质素分子中吸附基团的数量,另一方面引入的羧酸基团,增加了木质素分子中水化基团的数量,对于提高木质素分子在高温条件下的吸附性,增加黏土表面水化膜的厚度具有积极作用,有利于提高木质素降滤失剂在高温条件下的降滤失效果。


37    钻井液用防塌稀释降滤失剂改性多元树脂

原料:清水、乙醇、磺化酚醛树脂、甲醛、对氨基苯酚、阳离子化剂、醚化剂、丙烯酰胺、引发剂。阳离子化剂为溴乙烷、1‑溴丙烷、1‑溴丁烷,醚化剂为3‑氯丙烯、4‑氯丁烯。制备方法:将清水、对氨基苯酚、阳离子化剂加入反应釜,升温,搅拌,回流,调节溶液为中性,再次将阳离子化剂加入反应釜,升温,搅拌,回流,调节溶液为中性;将磺化酚醛树脂、甲醛、放入反应釜,调节溶液pH值;将乙醇、醚化剂放入反应釜,回流,加入丙烯酰胺,加入引发剂,反应后得到凝胶状产物,经烘干,粉碎即得。本发明降滤失性能良好,兼具封堵、稀释作用,能够有效抑制井壁坍塌,利于钻井液维护,有效避免了钻井复杂事故的发生。


38    钻井液用改性磺化酚醛树脂降滤失剂及其制备方法

原料包括羟基苯乙酸盐、苯酚、甲醛、亚硫酸盐,通过磺化和缩合聚合的工艺,得到一种可以用在深井,中深井和浅井的水基钻井液降滤失剂。所述制备方法的具体步骤如下:按摩尔数份计,将羟基苯乙酸盐1份、苯酚1.9‑2.2份、甲醛2.7‑2.8份依次加入带有搅拌机和回流冷却器的反应釜中,100‑119℃搅拌10‑20分钟,然后依次加入甲醛2.7‑2.8份、焦亚硫酸钠1.5‑1.6份、水5‑7份作为磺化剂,95‑110℃下磺化2‑4小时,最后加入2.6‑2.7摩尔甲醛,在95℃—105℃下回流反应2‑3小时,烘干,得到产品。


39    聚合物降滤失剂及其制备方法和应用

聚合物降滤失剂,制备原料包括复合单体、乳化剂、过氧化物引发剂、氧化还原引发剂、pH缓冲剂、胶体保护剂、抗结块剂和水;所述复合单体包括甲基苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯。本发明提供的聚合物降滤失剂毒性小,用量低,分散性好,能明显降低油基钻井液高温高压滤失量,改善泥饼质量,可在泥饼及井壁靠近井筒处形成致密有效的封堵层,减少井壁岩石水化,避免井壁失稳。


40    降滤失剂及其制备方法

偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷成本低,可降低降滤失剂的制备成本。另外,乙烯基三甲氧基硅烷相对分子质量较小,在相同加量下可使降滤失剂中的硅羟基含量增大,有利于降滤失剂对黏土颗粒的化学吸附,同时避免了降滤失剂对钻井液粘度影响过大。此外,本发明的乙烯基三甲氧基硅烷通过碳碳键与主链相连,使乙烯基三甲氧基硅烷和主链之间不含有酰胺基,提高了降滤失剂的抗高温性。


41    抗高温降滤失剂及其制备方法

抗高温降滤失剂的制备原料苯乙烯磺酸钠单体,可使降滤失剂分子带有刚性大侧基,其空间位阻大,在高温条件下,可降低分子柔性,进而降低分子热运动,最终提高降滤失剂的抗高温性能。相比γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ‑(丙烯酰胺基)丙基三乙氧基硅烷硅烷偶联剂,本发明的乙烯基三甲氧基硅烷成本低,可降低抗高温降滤失剂的制备成本。此外,本发明的乙烯基三甲氧基硅烷通过碳碳键和降滤失剂主链连接,避免了其他硅烷偶联剂与降滤失剂主链之间的酰胺基团高温易分解的缺陷,提高了降滤失剂的抗高温性能。


42    可抑制天然气水合物分解的水基钻井液降滤失剂及其制备方法与应用

制备的降滤失剂可有效降低钻井液滤失量,防止近井地带的水合物储层因钻井液侵入而发生分解,稳定水合物地层,提高井壁稳定性;同时本发明的降滤失剂可以有效抑制地层中水合物的分解,防止因水合物分解导致地层骨架结构被破坏从而导致井壁不稳定,以及因分解导致甲烷等气体侵入井筒,引发钻井安全事故等。


43    抗高温星形聚合物降滤失剂及其制备方法、水基钻井液 

具有优异的抗盐污染性能,支链结构上基团相互影响,增强高温的稳定性;且支链之间存在的空间位阻作用,进一步提高聚合物的稳定性。在高温下,次生结构仍能够满足需要,表现相对分子质量稳定,同时由于分子断裂产生的次生基团,保证分子链上基团的有效数量。本发明提出的抗高温星形聚合物降滤失剂,抗温可达260℃,滤失量降低率大于70%,可耐30%的NaCl污染。


44    油基钻井液降滤失剂及制备方法

组分:妥尔油脂肪酸,介酸,多乙烯多胺,四乙烯五胺,腐殖酸,氯化亚砜,马来酸。整个降滤失剂中所用的原材料价廉,易于取得,节省了原料的开支。制备方法如下:妥尔油脂肪酸与多乙烯多胺反应,反应温度130℃到190℃,反应时间4小时,再与腐殖酸反应,反应温度120℃到180℃,反应时间2小时,然后在热滚炉中200到250℃脱水1小时。整个的生产工艺路线收率高,副产物少,产品质量符合质量标准,安全可靠;整个生产过程对环境无污染。


45    具有核壳结构的降滤失剂及其制备方法与应用以及水基钻井液 

步骤:(1)将溶剂、乳化剂‑1和助乳化剂混合得到连续相;(2)将含有多种聚合物单体的水溶液、乳化剂‑2、氯化钙、碳酸钠和硅烷偶联剂配制成悬浮液;(3)将所述悬浮液与所述连续相混合为乳液;(4)在氧化剂和还原剂存在下,将所述乳液进行反应,得到的产物经破乳、过滤、滤饼洗涤干燥后得到所述降滤失剂。在4%w/v膨润土基浆中加入1%w/v所述降滤失剂,所得到的浆液在220℃热滚16h后的中压滤失量不高于10.6mL,中压滤失量相对于所述膨润土基浆的降低率不低于79.62%,抗NaCl≥30%,抗CaCl2≥1%。


46    钻井泥浆膨润土抗温抗盐梳型聚合物降滤失剂

由丙烯酰胺基烷基苯磺酸、丙烯酰胺基烷基苯磺酸盐表面活性剂、N‑氧代烃基丙烯酰胺和丙烯腈为聚合单体进行聚合反应得到。梳形聚合物降滤失剂主链为C‑C单键,支链的侧链含有的苯环结构增大了刚性,进而增强整个梳型分子的刚性,致使其在水溶液中结构更规整更稳定,聚合物不易卷缩和缠绕在一起,其水溶液中的水力学半径较大,使聚合物有极好的耐温抗盐特性,同时具有抗剪切和良好的分散特性。梳型聚合物分子侧链上的苯磺酸基团使支链间和梳形聚合物分子间都有很强的电性排斥作用和体积排斥作用,有利于在水溶液中排列开来并形成梳型构型以利于抗剪切和耐温抗盐能力的增强。


47    一种耐高温低黏型降滤失剂配方及其制备方法 

引入全芳环、扭曲非共平面的联苯结构,使聚合物的分子链更加容易缠绕,提高聚合物的溶解性和稳定性,而不需要合成分子链过长的聚合物,对钻井液的黏度影响小;在钻井液中可以通过强静电作用吸附于粘土表面,起到抑制粘土颗粒膨胀、稳定胶体的作用,而分子链另一侧可以在粘土上形成一层粘弹性大分子的吸附膜,不仅可以束缚水分子的流动,使渗透率降低,而且可有效阻碍金属的侵入,从而在高盐高钙环境中保护粘土颗粒,提高其抗盐侵、钙侵的能力;适用于各种密度下钻井液的降滤失,具有较强的耐盐性和抑制性及有一定的稀释作用,可有效地控制钻井液高温条件下的降滤失性能。


48    季戊四醇多烯单体合成超支化聚合物降滤失剂及制备方法

它由组分A、组分B、组分C、季戊四醇多烯单体、自由基引发剂和水等组分组成,上述组分经自由基引发剂在水中引发聚合后得到的凝胶状物质,用乙醇提纯后烘干粉碎成白色粉末即为降滤失剂产品。该降滤失剂分子中引入了环状结构,提升了超支化聚合物降滤失剂在高温下的稳定性,抗温性能可达200℃,在有效降低高温高压滤失量的同时,能进一步增强抗盐抗钙的能力,抗氯化钠浓度可达到30%,同时也能抗复合盐;具有绿色环保、抗盐、抗钙、抗污染、抗高温等优点。解决了现有用于油基钻井液的降滤失剂不环保,用于水基钻井液的降滤失剂抗高温性能差的不足。


49    一种抗高温抗盐防塌降滤失剂及其制备方法 

具体涉及一种抗高温抗盐防塌降滤失剂及其制备方法,以木质素降解液、马来酸酐、对苯乙烯磺酸钠、二甲基二烯丙基氯化铵在引发剂和交联剂的作用下聚合而成。通过固定化阿魏酸酯酶降解后的木质素,分子量变小,且活性位点增多,易于其他单体发生反应,且聚合得到的化合物,溶解性能好,与其他钻井液助剂具有良好的配伍性能,抗高温,抗盐,防塌性能突出。


50    新型聚阴离子纤维素降滤失剂及其制备方法

该新型聚阴离子纤维素降滤失剂是由马来酸酐对纤维素进行酯化改性、碱中和后得到的马来酸酯纤维素盐,通过在纤维素结构中引入长疏水链来进一步提高其在井壁上的成膜性,有利于进一步提高滤饼质量,降低失水。本发明的新型结构的聚阴离子纤维素具有较好的耐盐性和抗温性,其在盐水中降滤失性能优于常规的聚阴离子纤维素,耐温达到130℃,是一种性能更为优良的钻井液用降滤失剂。


51    一种降滤失剂制备方法、钻井液、钻井液制备方法

步骤1,纳米二氧化硅活化:采用戊二醛活化纳米二氧化硅;步骤2,壳聚糖杂化纳米二氧化硅:将活化后的纳米二氧化硅置于酸性溶液中,加入壳聚糖和硼氢化钠进行杂化反应,制备获得壳聚糖杂化纳米二氧化硅降滤失剂。本发明的壳聚糖杂化纳米二氧化硅降滤失剂及其在钻井液中的应用,能在孔径较小的页岩表面(10nm‑30nm)形成致密的滤饼,起到有效地封堵的作用,减少滤液的入侵,有利于降低对油气层的损害和保证钻井作业的安全,提高井壁稳定性、节约钻井周期。


52    一种抗温抗盐水基钻井液降滤失剂及其制备方法 

包含丙烯酰胺、N‑乙烯基吡咯烷酮、2‑丙烯酰胺基‑二甲基丙磺酸、两性离子单体的原料在引发剂作用下共聚生成,两性离子单体为N,N‑二甲基‑N‑(3‑磺基丙基)‑4‑乙烯基苄基铵内盐、N,N‑二乙基‑N‑(3‑磺基丙基)‑4‑乙烯基苄基铵内盐、N,N‑二甲基‑N‑(3‑磺基丁基)‑4‑乙烯基苄基铵内盐、N,N‑二乙基‑N‑(3‑磺基丁基)‑4‑乙烯基苄基铵内盐中的一种或多种。本发明的滤失剂中两性离子单体含有数量相等的季铵阳离子与磺酸基,此外还还有刚性基团苯环,使得本发明降滤失剂抗温、抗盐性能好,抗温达到230℃、抗盐达到饱和氯化钠36%。


53    石油开采用降滤失剂的制备方法

反应过程中通过通气管对混合箱的内部通入氮气,使得氮气充满混合箱,隔绝空气中氧气的干扰,保证反应的正常进行,便于凝胶物的形成,使得反应更加充沛,彻底,避免原料产生堆积现象,使得原料全部反应,节约原料。


54    海水钻井液用耐高温复合降滤失剂及其制备方法

使用纳米微晶纤维素对降滤失剂主链进行化学改性,使聚合物A‑C‑C具备优异的降滤失性能及热稳定性,并优选特定的耐高温降滤失剂硝基腐殖酸钠与聚合物A‑C‑C复配使用,发挥协同增效作用,进一步提高复配降滤失剂性能。本发明海水钻井液用耐高温复合降滤失剂,具有降滤失性能优异、抗高温等优点,并且制备原料获取难度低,易于生物降解,具有良好的环保性能,应用前景广泛。


55    天然高分子降滤失剂配方及其制备方法

改性黄原胶,其具体制备方法为,将黄原胶形成溶液,将溶液进行高速剪切使其可接枝的位点充分暴露,以马来酰亚胺、对苯乙烯磺酸钠作为接枝剂,以过氧化二异丙苯、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂,以过硫酸钾作为引发剂,并在高速剪切时控制温度,在改性反应中以微波作为辅助手段,制备得到天然高分子降滤失剂,该降滤失剂具有良好的抗高温性能。本发明的制备方法,以天然高分子多糖为原料,工艺简单易操作,转化率高。


56    钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂及其制备方法

降滤失剂的制备方法,首先,通过水溶液自由基聚合制备两性离子型聚合物;然后采用KH‑550对nano‑SiO2进行表面疏水化改性;最后,将两性离子型聚合物及改性nano‑SiO2共混,即可。本发明公开的钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂,耐温抗盐性能优良,可有效改善钻井液体系滤失性能。


57    高分子降滤失剂及钻井液配方及其制备方法

制备而成:取丙烯酰胺、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸加入到水中,搅拌均匀后加入氧化石墨烯,密闭超声分散,得到氧化石墨烯分散液;将氧化石墨烯分散液pH调节为9‑12,加入氧化还原引发剂,并升温反应,反应结束后,降低温度至30‑50℃并恒温熟化2‑5h,得到聚合物胶体;将聚合物胶体用乙醇、去离子水洗涤数次,干燥至恒重,并粉碎造粒即得降滤失剂。将降滤失剂直接加入钻井液即可使用。本发明制得的高分子降滤失剂,不仅能够极大的降低钻井液的滤失量,同时还具有较好的抗高温性能,提供的钻井液,不仅能够在井壁上形成优质的泥饼,提高泥饼的稳定性,同时其滤失量较低。


58    用于石油钻井液的改性降滤失剂配方及其制备方法

是将纤维素基超支化聚合物30~50份、改性腐殖酸20~30份以及季铵化壳聚糖10~20份共混于80~150份水中,加入5~10份硅烷偶联剂和1~3份表面活性剂,高速分散制得。本发明选用天然高分子材料:纤维素、腐殖酸和壳聚糖进行改性制得的降滤失剂,具有抗260℃高温、抗盐和抗钙的功能,能够有效降低钻井液的滤失量,具有广泛的应用前景。


59    钻井液用抗高温抗饱和盐水型降滤失剂 配方及其制备方法

该降滤失剂在淡水浆、复合盐水浆、饱和盐水浆中均具有较强的降滤失性,适用于各种密度尤其是高密度条件下钻井液的降滤失,具有较强的耐盐性和抑制性及兼有一定的稀释作用,可直接或配制成胶液加入到钻井液中。同时,可有效控制钻井液高温条件下的滤失性能,增强钻井液的耐高温性,从而提高钻井效率,降低钻井液综合成本。


60    液体降滤失剂及含有液体降滤失剂的油基/合成基钻井液配方及其制备方法

含有该液体降滤失剂的油基/合成基钻井液包括由以体积分数计的80~85%的基础油和20%~15%盐水溶液构成的油水混合液,以及基于油水混合液的总体积添加的20~30g/L份乳化剂、10~30g/L润湿剂、0~30g/L有机土、0~30g/L流型调节剂、0~30g/L聚合物增稠剂、20~50g/L液体降滤失剂、10~50g/L氧化钙、0~50g/L细目碳酸钙以及重晶石;该液体降滤失剂具有成本低且环境和生态相容性好的特点,采用其制备的油基/合成基钻井液可抗温180℃,且滤失量低、流变性适宜,满足我国深部地层复杂地质条件深井超深井、深层页岩油气长水平井的施工。


61    钻井液用抗高温降滤失剂及其制备方法

该钻井液用抗高温降滤失剂通过首先将丙烯酸、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、N‑乙烯基吡咯烷酮和羟丁基乙烯基醚进行共聚,使共聚物的支链上增加羟基含量,再将共聚物进而与二甲基氯硅烷进行水解反应,使共聚物链段之间发生空间交联反应,形成具有立体网状结构的交联共聚物,以实现提高产品抗温性能的目的。



购买理由

高密度高强度石墨国内外研发现状

    美国POCO Graphite Inc 利用超细粉石墨材料在2500℃以上,压力作用下的蠕变特性,成功开发再结晶石墨。再结晶石墨是在高温高压下使多晶石墨晶粒长大并走向排列而得到的高密度材料,石墨体内的缺陷(砂眼、裂纹等)消失,体积密度可达到1. 85-2.15g/cm3


   日本住友金属公司用MCMB 成功研制体积密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本无机材料研究所在沥青的苯不溶物添加油和1, 2一苯并菲等高沸点有机化合物,加热至350-600,制成粒径>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型压力下成型,石墨化后得到高密度各向同性石墨。


  揭斐川电气公司用B阶缩合稠芳多核芳烃(COPNA)树脂为原料,在200 模压成型,固化后,再在400-500的条件下和非氧化性气氛中热压处理,经过后续工作得到高石墨化、导热性和导电性俱佳的高强高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。


与发达国家相比还有很大差距

      然而,尽管天然石墨是中国的优势矿物资源,储量、产量、国际贸易量均居世界前位,但中国的石墨产业布局严重畸形的局面却亟待改变。民进中央长期调研发现,长期以来国内石墨产业矿产资源资料落后,生产品级划分不严,浪费严重,基本上处于采选和初加工阶段,技术严重落后,产品绝大部分为普通中高炭矿产品。值得注意的是,日、美等发达国家将天然石墨作为战略资源,却利用中国的廉价原料,深加工成能够在电子、能源、环保、国防等领域应用的先进石墨材料,以极高的价格占领国际市场并返销中国。


      我国石墨主要出口国家分别是美国、日本、韩国、德国等,每年出口量占世界各国总出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨进口国,其中98%从我国进口,美国天然鳞片石墨完全依靠进口,其中48%来自我国。我国石墨初级产品的出口国又恰恰是我国高附加值石墨产品的进口国。在我国大量出口石墨初级产品的同时,美、日、韩等发达国家却早早把石墨列为战略资源,严格控制开采,以采代购



高纯石墨    发展高附加值石墨制品的关键

       中国生产的天然石墨产品中,绝大部分是最初级的加工产品。这些初级加工产品,都面临着产能过剩的问题,而产能过剩又压制了价格。伴随初级产品出口为主,中国石墨的高附加值产品研发和生产则明显缺失,随着科学技术的不断进步,高纯微细石墨的用途越来越广。普通的高碳石墨产品已不能满足原子能,核工业的飞速发展急需大量的高纯石墨。


       据2011年不完全统计,中国高纯石墨年需求量约为20万吨左右。国外以其技术优势在高纯石墨方面占据领先地位,并在石墨高技术产品方面对中国进行禁运。目前中国高纯石墨技术只能勉强达到纯度99.95%,而99.99%乃至以上的纯度只能全部依赖进口。2011年,中国天然石墨产量达到约80万吨,均价约为4000元/吨,产值约为32亿元。目前,进口99.99%以上高纯石墨的价格超过20万元/吨。其进出口由于技术壁垒导致的价差非常惊人


加强技术研发,提高产品质量

       高密度高强度石墨较传统石墨除了具有高密度,高强度的强度外,还具有良好的热稳定性。良好的热稳定性是使石墨高温使用中抗氧化性能大幅度提高,特别在模具行业,比传统石墨可延长20-50% 的寿命        


       对于中国石墨行业而言,技术进步是其发展的重心和关键。许多国家,尤其是一些发达国家,不断致力于提高技术水平来开发石墨新产品和新用途,甚至由于多年积累,已经形成寡头垄断的态势。例如氟化石墨主要由美、日、俄生产;膨胀石墨主要由美、日、德、法等国垄断;其中高纯膨胀石墨只有日本生产。


        近几年,我国涌现出许多石墨新技术和优秀科技成果,高纯石墨材料开发与应用取得了可喜的进步。只有不断依靠技术创新提高企业核心竞争力作为生存发展之道,不断培育技术人才,加大科技投入,提高科技转化、创新能力,才是石墨企业发展的根本。  为帮助国内石墨生产企业提高产品质量,发展高端产品,我们特收集整理精选了本专集资料。






    


    

内容介绍

                        石墨提纯 现有工艺存在缺陷


     随着技术的不断发展,通过选矿工艺得到的鳞片状高碳石墨产品己不能满足某些高新行业的要求,因此需要进一步提高石墨的纯度。目前,国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中,酸碱法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法,高温提纯法属于物理提纯法   


       1、 浮选法:是利用石墨的可浮性对石墨进行富集提纯,适应于可浮性好的天然鳞片状石墨,石墨原矿经浮选后最终精矿品位通常为90%左右,有时可达94%~95% 。使用此法提纯石墨只能使石墨的品位得到有限的提高,是因为部分硅酸盐矿物和钾、钠、钙、镁、铝等化合物里极细粒状浸染在石墨鳞片中,即使细磨也不能完全单体解离,所以采用选矿方法难以彻底除去这部分杂质。        


       2、 酸碱法:是当今我国高纯石墨厂家中应用最广泛的方法,其原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀进行锻烧,在500-700℃氯化焙烧法的高温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的;另一部分杂质如金属的氧化物等,经过碱熔后仍保留在石墨中,将脱硅后的产物用酸浸出,使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属盐,而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相,再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离,从而达到提纯的目的。但是此种提纯方法的缺点在于需要高温锻烧,设备腐蚀严重,石墨流失量大以及废水污染严重,且难以生产碳含量99.9%及以上的高纯石墨。        


       3、 氢氟酸提纯法:是利用氢氟酸能与石墨中几乎所有的杂质反应生成溶于水的化合物及挥发物,然后用水冲洗除去杂质化合物,从而达到提纯的目的。使用氢氟酸法提纯石墨,除杂效率高、能耗低,提纯所得的石墨品位高、对石墨的性能影响小。但由于氢氟酸有剧毒和强腐蚀性,生产过程中必须有严格的安全防护措施,对于设备要求严格导致成本升高;另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强,需要严格处理后才能排放,环保环节的投入又使氢氟酸法的成本大大增加,如污水处理稍不到位,会对环境造成巨大污染。      


       4、氯化焙烧法是将石墨矿石在一定高温和特定的气氛下焙烧,再通入氯气进行化学反应,使石墨中的杂质进行氧化反应,生成熔沸点较低的气相或凝聚物的氯化物及络合物逸出,从而达到提纯的目的。由于氯气的毒性、严重腐蚀性和污染环境等因素,在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。


       5、高温法提纯石墨,是因为石墨是自然界中熔点、沸点最高的物质之一,熔点为3850 士50℃,沸点为4500℃,远高于所含杂质的熔沸点,它的这一特性正是高温法提纯石墨的理论基础。将石墨粉直接装入石墨士甘锅,在通入惰性保护气体和少量氟利昂气体的纯化炉中加热到2300~3000℃,保持一段时间,石墨中的杂质因气化而溢出,从而实现石墨的提纯。虽然高温法能够生产99.99%以上的超高纯石墨,但因锻烧温度极高,须专门设计建造高温炉,设备昂贵、投资巨大,对电力口热技术要求严格,需隔绝空气,否则石墨在热空气中升温到450℃时就开始被氧化,温度越高,石墨的损失就越大。这种设备的热效率不高,电耗极大,电费高昂也使这种方法的应用范围极为有限,只有对石墨质量要求非常高的特殊行业(如国防、航天等)才采用高温法小批量生产高纯石墨。


      (二) 能耗石墨提纯技术 国内最新研制

     据恒志信网消息:针对石墨提纯现有技术存在的问题。武汉工程大学研制成功一种对天然石墨进行高纯度提纯的方法及装置。该方法能耗低,所得到的石墨的纯度高,其装置简单。


       与现有技术相比,新工艺的有益效果是:

       1、工艺新颖、装置简单、能耗低、升温迅速,是采用等离子体炬加热技术,利用热等离子体局部超过4000℃的高温,使石墨原料中的杂质在短时间内充分气化,实现提纯石墨目的,可以实现石墨的连续提纯。


       2、原理与现行高温提纯法一致,但由于是将石墨粉直接送入具有极高温度的等离子体焰流中直接加热,因此热利用率极高。而采用现有高温炉提纯,热能除了加热物料外更多的是在加热炉体,并被散发到环境中。

   

       3、采用新技术工艺,石墨的纯度高(碳质量含量≥98.7%)。初始碳质量含量90% 、粒度100目的石墨,经过一次提纯后碳质量含量98.7% ;经过第二次提纯碳质量含量99.5% 经过第三次提纯碳质量含量99.9%;如再经过几次循环石墨提纯到碳质量含量99.99%。


      资料中详细描述石墨提纯的方法及其装置,其能耗远低于现行高温提纯法。石墨的纯度高,装置简单。


       三)天然隐晶质石墨(矿)剥离提纯方法

       天然隐晶质石墨是我国的优势矿产资源之一,主要用于铸造、石墨电极、电池碳棒、耐火材料、铅笔和增碳剂等方面。隐晶质石墨晶体极小,石墨颗粒嵌于粘土中,很难分离。由于隐晶质石墨原矿品位高(一般含碳60%-80%),部分可达95%,平均粒径。.01-0.1μm,用肉眼很难辨别,故称隐晶质石墨,俗称土状石墨。与鳞片石墨相比,土状石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提纯技术难度大,使其应用范围受到极大限制。在我国,通常都是将开采出来的石墨矿石经过简单子选后,直接粉碎成产品出售。因此天然隐晶质石墨资源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成资源的浪费。鉴于天然隐晶质石墨的技术含量和附加值极低,而我国市场需要的高纯超细石墨则多数依赖进口,开展天然隐晶质石墨的提纯新方法尤为紧迫。


      据恒志信网消息:湖南大学最新研制成功天然隐晶质石墨的提纯新方法,解决了现有技术中天然石墨矿,特别是隐晶质石墨提纯技术难度大、成本高、污染大、资源浪费严重的问题,适用于不同品味、不同矿质的天然石墨的提纯,且成本低,环境污染小,低能耗,简单易行,具有广泛的应用前景。


       天然隐晶质石墨的提纯新方法具有如下优点:

       1、新技术所采用的插层剂原料价格低,可循环使用或回收利用。


       2、新技术对石墨结构无明显破坏,也不会产生明显缺陷,对大尺寸鳞片石墨具有保护作用。


       3、新技术所生产的产品多元化(高碳石墨、高纯石墨、石墨烯和石墨烯纳米片) ,可根据市场需求调整产品结构。


       4、新技术可在现有石墨浮边生产线上增添一定工艺设备进行实施,工艺简单,设备要求低,条件温和,成本低。


       5、新技术不使用酸和碱,污染物产生少,对环境友好。


       6、新技术适用于不同的固定碳含量的天然石墨矿,也可用于与辉钼矿的剥离提纯。


       技术指标:原料:高碳隐晶质石墨粉(固定碳含量为43.2% 200目)

       成品:高纯石墨(碳含量99.95% ),石墨回收率72% 。


     【资料描述】

     资料中详细描述了天然隐晶质石墨的提纯新方法、矿浆液调制方法、超声剥离的矿浆液、浮选、提纯等等步骤、以及生产实施例等等。





           纯度≥99.999% 天然石墨高温提纯新技

      

   【石墨高温提纯技术背景

      石墨作为工业原料,尤其在一些特殊行业以及原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等高新技术工业,不但对石墨的碳含量要求极高,同时也要求在石墨的成分中不能含有过多的微量元素,必须是99.9%以上的高纯度石墨,然而现在一般的天然石墨含碳量均无法满足这些行业对高纯度石墨的要求,目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能,从而使用高温电热法提高石墨纯度,由于此工艺复杂,需要建设大型电炉,电力资源浪费严重,同时需要不断通入惰性气体,造成成本高昂。尤其重要一点,是当石墨纯度达到99.93%时,己达到极限,无法使石墨的固定碳含量继续提高。目前对于氯气提纯尚未形成工业化生产。


      现有技术存在工艺复杂、对原料的颗粒选择过大等缺点。国内外有采用高温提纯天然鳞片石墨,即将天然石墨装入己石墨化过的石墨士甘塌内进行石墨化提纯,利用石墨士甘锅具有良好的导电、导热以及耐高温特性,石墨灰粉2700度以上高温气化逸出,该方法能将纯度提高至99.99% 以上,但高温石墨纯化存在纯化时间长、工艺流程复杂、要求较高的温度同时严重浪费电力资源,然而化学提纯石墨的方法由于工艺落后,对于小颗粒的石墨不能较好的回收,对环境造成污染,并且纯度亦不能满足市场对产品的需求。

         

     【高纯度天然石墨的提纯新方法 研制成功】

    据恒志信网消息:针对上述现有技术存在的问题中。国内新研制成功一种纯度高、工艺简单、节省电力资源、利于石墨回收的高纯度天然石墨的提纯方法。是采用高温提纯石墨的方法,经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨,利用氧化剂、络合剂与天然石墨进行反应,去除原料中杂质,得到微量元素含量低,性能稳定的石墨。新工艺对含碳量>60%的石墨原料进行纯化,得到纯度大于99.9991%,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨,具有工艺简单,易于操作,生产效率高,耗电量低,不需要大型的加工设备,节约生产成本。


   【新技术优点

      在石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


       1、新提纯工艺利用氧化剂和络合剂与天然石墨原料进行化学反应,去除原料中Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO 等杂质,从而生产出微量元素含量低,性能稳定的产品。而现有国内石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


      2、目前国内大多在提纯过程中采用自来水用于石墨的提纯工艺中,由于一般的水质中均含有Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等离子物质,不利于去除石墨中本身所含有的Si02 A1203 MgO CaO P205 、CuO等杂质,新技术方案的工艺中采用经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子的纯水,更好的去除石墨中所含有的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+ 等杂质离子,同时可以使石墨中的pH 值达到6.4-6.9 。从而得到纯度高达99.999% 以上,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨。
 

      3、新技术方案工艺中将反应釜内的温度加热至85-90℃,可以是石墨与所加入的氢氟酸、盐酸、硝酸和乙二胺四乙酸与石墨中的所含的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子能够进行充分的化学反应,通过洗涤、脱水后,去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,新技术方案中所选用的温度范围,并按照所述的温度范围进行提纯,能够使提纯达到最佳效果。络合剂具有分散、悬浮作用和很强的络合能力,在较小用量甚至极小用量就能达到需要的络合程度,络合剂还能有Ca2+、Mg2+等金属离子发生络合,形成金属络合物,从而达到去除金属离子的目的。


      4、新技术方案工艺中加入的络合剂能是络合剂与石墨中的Ca2+Mg2+等离子发生络合,形成金属络合物,通过洗涤、脱水去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,技术方案选用合适的络合剂,并按照所述的比例加入进行提纯够进一步提高纯化的效果.


      5、新技术工艺可对粒度为100-10000目,含碳量>60% 的石墨原料进行纯化,得到纯度为99.999% 的石墨成品,具有工艺简单,易于操作,反应时间短,生产效率高,耗电量低,在提纯过程中不需要大型的加工设备,节约生产成本。所得产品可应用于电子工业、国防尖端工业、化学分析工业、核工业、航天工业等高科技领域。


       【高纯度天然石墨的提纯方法】部分摘要


    提纯步骤为:

    步骤一、取含碳量>60% 的石墨400公斤,放入反应釜Ⅰ内,按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氢氟酸(浓度40%)、2公斤硝酸(浓度98%)。盐酸(浓度30%),后加入100L水,开机搅拌,转速200转/分钟,搅拌时间20分钟;
        

    步骤二、升温反应,开启反应釜上温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应4小时,反应过程中每隔50分钟搅拌一次,每次搅拌时间3分钟,搅拌速度200转/分钟,反应完成后,再静置3小时,静置完成后排出反应釜内尾气,制得混合料浆A;


    步骤三、将混合料浆A 置入冷却塔Ⅱ内,向冷却塔Ⅱ内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水,形成混合料浆A-2,边注水边搅拌,搅拌速度200转/分钟,搅拌至冷却塔II内的温度降至35℃止,完成降温后,打开冷却塔II 的放料阀,将混合料浆A-2 置入洗涤器Ⅲ内;


    步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器Ⅲ中后,向洗涤器Ⅲ中注入纯水,边注水边洗涤,洗涤器Ⅲ的洗涤转速500转/分钟,洗涤至混合料浆A-2 的pH值呈6.4止,后将洗涤器III的转速设置为1000转/分钟,进行离心脱水,脱水至混合料浆A-2的含水量为20%止,停止脱水,制得混合料浆B;


    步骤五、混合料浆B 重新放入反应釜Ⅰ内,按石墨重量百分比加入80公斤硫酸(浓度98%)、40公斤氢氟酸(浓度40%),然后加入纯水100L,搅拌20分钟,搅拌速度为200转/分钟;


    步骤六、第二次升温反应,开启反应釜的温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应2小时,反应过程中每隔1小时进行一次搅拌,每次搅拌时间3分钟,每次搅拌速度为200转/分钟,反应结束后,关闭电源,打开反应釜I 上的尾气排放阀,将反应釜I内的废气排出,制得混合料浆C;


      步骤七、
步骤八、步骤九、步骤十、步骤十一、步骤十二

         ...............略      详细步骤请见本资料专集


       步骤十三、将脱水后的混合料浆H 送至烘干设备上烘干,烘干温度为150-350 ℃,烘干后的含水量<0.1% ,碳含量为99.9991% -99.9995%,制得产品;

      

     【资料描述

    资料中详细描述了高纯度天然石墨的提纯技术的制备方法、现有技术所存在的问题,性能和优点、实施例等等。

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