纯石墨制备技术工艺配方资料精选

        强度高、抗热震性好、耐高温、抗氧化、电阻系数小

国际新技术资料网 创新科技之路
New Technology Of High Purity Graphite
国际新技术资料网LOGO
国际新技术资料网最新推出
新版说
各位读者:大家好!

       自从我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技术汇编以来,深受广大企业的欢迎,在此,我们衷心地感谢致力于创新的新老客户多年来对我们产品质量和服务的认同,由衷地祝愿大家工作顺利!

       石墨产业未来市场前景十分广阔。传统应用领域对石墨消费拉动、新兴领域拓展是石墨产品未来市场的增长点。耐火材料行业是石墨消费的重要领域,镁碳砖对石墨的需求量占我国石墨消费量的近1/3,电动汽车锂电池负极材料,钢铁行业的持续稳定发展将促进石墨产业持续稳定增长。随着高新技术的发展、新材料产业将成为石墨产业新的增长点,高性能石墨导电材料、密封材料、环保材料、热交换材料、石墨烯等新兴材料以及制品产业将会得到快速发展。

       石墨产品需求结构将不断升级,球型石墨、柔性石墨、石墨电极、核石墨等加工产品将成为新的市场热点;利用具有自主知识产权的创新性技术,研究开发优质石墨新材料、广泛应用于能源、环保、国防等领域。未来产品需求专业化程度不断加强,满足下游领域对高性能、专业化石墨材料制品需求将成为发展主流,由石墨原材料向深加工加工及其制品方向发展趋势明显,同时,大力发展节能环保、新能源、生物、高端装备制造、新材料、新能源汽车等战略新兴产业,从而带动石墨产业快速发展。

       本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2023年石墨及石墨烯制备制造最新技术,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,这些优秀的新产品的生产工艺、技术配方非常值得我们去学习和借鉴。
       全国订购热线:13141225688 在线订购!

2024新版《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方精选汇编》

<a target="_blank" href="http://wpa.qq.com/msgrd?v=3&uin=&site=qq&menu=yes"><img border="0" src="http://wpa.qq.com/pa?p=2::51" alt="点击这里给我发消息" title="点击这里给我发消息"/></a>
2024版《人造金刚石单晶制备工艺配方精选汇编》(一)(2020.01-2022.11)

2024版《人造金刚石单晶制备工艺配方精选汇编》(一)(2020.01-2022.11)

       近年,我国超硬材料、磨料磨具新技术发展迅猛,涌现出许多优秀的新技术、新成果、优秀专利技术,特别专门从事人造金刚石生产及制品研究机构和磨具磨料生产企业在科技创新方面取得了巨大的进步。为了让广大生产企业、科技人员及时了解和掌握人造金刚石最新技术发展我们特收集整理了本期技术资料。

 
    
本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2020-2022年单晶金刚石的主要制备方法及最新技术工艺,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,资料适合创业人员、企业工程师、技术人员、科研院所,需要引进技术合作的单位、新产品研发爱好者、已经申请专利需要关注行业新动态的发明人、准备申请专利进行技术查重的发明人等。
通过对技术信息的研究分析,可及时了解和掌握产品的技术核心,实现集成创新和模仿创新,引进吸收再利用,选择一条技术捷径和制定产品研发方向。

【资料页数】777页 (大16开 A4纸)
【项目数量】74项
【资料内容】制造工艺及配方
【交付方式】上海中通(免邮费) 顺丰(邮费自理)
【资料价格】合订本:1680元(上、下册 书籍)
      电子版:1480元(PDF文档)
【订购电话】131-4122-5688   136-4136-0810
【联  系  人】  梅 兰 (女士)


0.00
0.00
数量:
立即购买
加入购物车
  

       近年,我国超硬材料、磨料磨具新技术发展迅猛,涌现出许多优秀的新技术、新成果、优秀专利技术,特别专门从事人造金刚石生产及制品研究机构和磨具磨料生产企业在科技创新方面取得了巨大的进步。为了让广大生产企业、科技人员及时了解和掌握人造金刚石最新技术发展我们特收集整理了本期技术资料。

 
    
本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2020-2022年单晶金刚石的主要制备方法及最新技术工艺,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,资料适合创业人员、企业工程师、技术人员、科研院所,需要引进技术合作的单位、新产品研发爱好者、已经申请专利需要关注行业新动态的发明人、准备申请专利进行技术查重的发明人等。
通过对技术信息的研究分析,可及时了解和掌握产品的技术核心,实现集成创新和模仿创新,引进吸收再利用,选择一条技术捷径和制定产品研发方向。

【资料页数】777页 (大16开 A4纸)
【项目数量】74项
【资料内容】制造工艺及配方
【交付方式】上海中通(免邮费) 顺丰(邮费自理)
【资料价格】合订本:1680元(上、下册 书籍)
      电子版:1480元(PDF文档)
【订购电话】131-4122-5688   136-4136-0810
【联  系  人】  梅 兰 (女士)


项目介绍:

1    一种单晶金刚石晶格外延补偿方法

       通过控制在金刚石基片生长过程中,掺入硼源和硅源,以对所述金刚石晶体的基体进行表面晶向补偿,修复金刚石基体上的表面缺陷,能够获得高品质的金刚石晶体,同时提高了金刚石晶体的强度,从而有效解决了现有生成金刚石缺陷率高成品率低的问题。

2    北京科技大学研制基于侧面键合拼接生长大尺寸单晶金刚石的方法

       属于金刚石半导体生长领域。通过侧面键合,对单晶金刚石籽晶进行拼接处理,形成马赛克拼接衬底,并在衬底上外延生长CVD金刚石,籽晶结合紧密,可操作性强,衬底抛光后高度差小,表面状态相近利于大面积生长。

3    一种单晶金刚石的制备方法

       包括以下步骤:准备基板台,将酸洗后的籽晶清洗干净、吹干后放入基板台中,再将基板台放进沉积腔体中刻蚀;刻蚀完成后,通入甲烷,在温度为850~950℃,进行低温生长;在温度为950~1200℃进行高温生长;生长完成后,在高温生长温度的基础上再次升温100~150℃,保温1~2h,然后冷却至室温,得单晶金刚石。制备方法能提升单晶金刚石生长面的平整度,减小应力,减缓籽晶边缘多晶生长,提高单次生长高度,可大批量制备中高品质高平整度单晶金刚石。



4    一种用于提高CVD单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法

       针对现有技术存在的不足,提出了一种用于提高CVD单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法,通过对生长过程加以控制,该方法极大的提高了生产效率,解决了CVD单晶片单次生长数量少、效率低的问题,为单晶金刚石的工业化生产提供稳定保障,具有较高的发展前景和经济价值。

5    一种大尺寸HPHT金刚石单晶片同质外延生长方法

       以大尺寸HPHT单晶片作为晶种,采用CVD法同质外延生长,通过控制生长初期的等离子刻蚀条件和CH4的添加方式,并合理设置CH4的添加浓度和保持时间,大幅度降低了HPHT单晶片表面因缺陷密度高易形成多晶杂质的概率,实现生长表面状态的顺利过渡,保证了结晶质量和生长时间。该方法直接解决大尺寸HPHT单晶片生长难度大的难题,而且经激光切割和抛光处理后,原HPHT单晶片和分离的CVD单晶片均可用于再次生长,重复利用率高,也证明了制备的CVD单晶片质量良好稳定。

6    一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺

       通过激光切割精加工的方式降低单晶金刚石的表面粗糙度,并使用CO2在高温下对切割面进行刻蚀,促进生长表面的“平坦”化,以便取代常规的表面抛光工艺,实现晶种的直接生长,提高生产效率。制备CVD单晶金刚石的工艺,采用特殊的工艺方法对生长过程加以控制,省去了抛光处理的过程,提高了生产效率,为单晶金刚石的工业化生产提供稳定保障。

7    一种化学气相沉积制备单晶金刚石的方法

       对单晶金刚石籽晶进行氧等离子体刻蚀,再将光刻胶溶液、有机硼化合物、单晶金刚石籽晶混合,超声振荡使其均匀分散得到混合液,使混合液均匀分布于衬底基板上,衬底基板烘干后,将其放入气相沉积腔室中,将腔室抽真空,启动微波,设定功率和衬底基板温度后,通入甲烷、氮气和氢气,进行金刚石生长,能够提高所生成单晶金刚石的质量和单晶金刚石的生长速率,减少多晶点的产生,更有利于金刚石晶体的生长,提高单晶金刚石表面光滑度,改善表面缺陷。

8    一种MPCVD法生产单晶金刚石的方法

       包括以下步骤:步骤一:关闭微波等离子体化学气相沉积设备;步骤二:将单晶金刚石放至激光雕刻机上,将含有多晶杂质的单晶金刚石以设定的层厚自上向下进行分层,用激光雕刻机自上向下逐层扫描所在层的多晶杂质并聚焦蚀除多晶杂质,其中,激光雕刻机的焦点在蚀除上一层的多晶杂质后相对于单晶金刚石下行所述层厚后继续扫描并蚀除下层的多晶杂质,直至将单晶金刚石顶部覆盖的多晶杂质全部蚀除。

9    一种单晶金刚石及其MPCVD制备方法

       包括:提供多个晶种,各晶种为薄片状的正多边形的金刚石籽晶,正多边形的边数大于四;将多个晶种紧密地平铺在微波等离子体装置的基片台上,以铺满基片台的有效生长区域;对相邻晶种之间的接壤区域进行刻蚀,以形成凹槽,并在凹槽内形成填充结构;以及采用微波等离子体化学气相沉积法在多个晶种的上表面同质外延生长多个单晶金刚石。

10 一种MPCVD单晶金刚石生长钼托及单晶金刚石的生长方法

        属于气相沉积技术领域,包括:钼托底座以及分体的钼环,钼环层叠置于钼托底座上,且其外表面不凸出于钼托底座的外表面,钼环具有外接于金刚石衬底的通孔。能够解决金刚石衬底与卡槽侧壁的面面接触导致散热不均、结碳层难于清理、及金刚石衬底移动的问题。钼托结构简单,便于操作,在金刚石生长过程中,散热均匀,成本低廉,便于清洁,解决了在单晶金刚石生长时存在的一系列问题,对于研究高质量单晶金刚石的生长具有重大意义。

11 一种MPCVD法批量生产金刚石单晶的方法

        钼质基片台,通过在钼质基片台背面开设环槽和散热槽,能够降低钼质基片台边缘部位的散热效果,显著降低微波等离子体化学气相沉积金刚石单晶过程中单晶金刚石籽晶的温差,使得金刚石单晶批量化正式生长中生产效率及生长质量得到了极大的提高,有较好的工业应用价值。

12 哈尔滨工业大学研制--种MPCVD单晶金刚石拼接生长方法

        为了解决拼接单晶金刚石材料接缝难处理、拼接接缝性质较差的问题。方法一、将多个单晶金刚石籽晶放置于籽晶托盘的方形籽晶垫片上;二、通入氢气并启动微波发生器产生等离子体;三、向反应舱内通入氧气和氩气,保持籽晶温度为1000‑1200℃,进行刻蚀处理;四、将预刻蚀处理后的单晶金刚石籽晶刻蚀面朝上放置于生长样品托盘上;五、通入氢气并启动微波发生器产生等离子体;六、促进金刚石籽晶边缘刻蚀台阶区域的横向生长连接,完成单晶金刚石拼接生长。

13 一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法

        包括以MgO衬底为基础衬底,通过光刻和刻蚀制备金字塔形状的MgO衬底,并通过高温溅射   将金属Ir结合,形成Ir/MgO复合衬底,通过在Ir/MgO复合衬底上完成异质外延金刚石的生长,最后,Ir/MgO复合衬底连同外延金刚石一并从高温状态快速降温,利用Ir/MgO复合衬底和外延金刚石热膨胀系数的不同,使二者脱离,以完成异质外延金刚石的制备,并达到Ir/MgO复合衬底可重复利用的目的。有助于制备人为可控厚度,表面均匀平坦,可重复利用衬底异质外延金刚石材料。

14 一种应用于MPCVD大尺寸金刚石多晶的剥离方法

        将在MPCVD生长腔室内制备完成的带有多晶衬底的金刚石多晶放入激光切割机中进行边缘环切,将环切完成的带有多晶衬底的金刚石多晶再次放入MPCVD生长腔室内,开机运行多晶生长工艺至平稳生长阶段,此时保持腔室最大生长压力,保持此阶段5~10分钟,随后转入快速降温停机过程,此过程的停机时间比正常停机时间缩短50%~60%;生长完成的金刚石多晶与多晶衬底完整的分离。可有效提升剥离多晶的完整程度,提高获得多晶的质量。

15 西安电子科技大学研制;一种单晶金刚石及制备方法

        制备方法在晶面取向均一的多晶金刚石表面即可形核,避免传统单晶金刚石异质外延过程中形核阶段对衬底直流偏压的需要,且所形成的单晶金刚石晶体取向均一,质量较高,从而实现了与现有设备的兼容,降低了工艺复杂度,提高了成品率。

16 六号元素技术有限公司;沃里克大学研制一种形成金刚石产品的方法 

        提供金刚石材料并且在该材料中形成包含sp2键合碳的损伤层。损伤层的存在限定了在损伤层上方并与损伤层接触的第一金刚石层以及在损伤层下方并与损伤层接触的第二金刚石层。电化学刻蚀所述损伤层以便将其与第一层分离,其中在含有离子的溶液中进行电化学刻蚀,该溶液的电导率为至少500μS cm‑1,并且其中所述离子能够在电解期间形成自由基。还描述了金刚石产品。

17 一种金刚石生长方法

        生长方法包括如下步骤:S1、选取金刚石籽晶,S2、选取陪料,S3、金刚石籽晶转移,S4、抽真空,S5、金刚石生长,S6、取出金刚石成品。陪料包围金刚石籽晶,金刚石籽晶有一部分露出陪料,陪料的导热率比金刚石低,陪料的存在能减少金刚石生长面与非生长面之间的温差,避免金刚石在生长过程中由于局部温差过大而产生应力或生长出多晶,陪料与金刚石籽晶一起保持振动或转动,使得金刚石籽晶的不同表面都有机会接触包含碳源的等离子体,便于金刚石籽晶在三维方向连续生长。

18 一种单晶金刚石的培育方法

        包括对人体头发依次进行提纯、破碎、分散、碳化、除杂、冷冻干燥处理,得到毛发微粒碳质;按照质量比为的(10~50):1:1000分别称取所述毛发微粒碳质、金刚石籽晶和高纯水,然后将称取的所述毛发微粒碳质、金刚石籽晶均匀分散在所述高纯水中,形成原料混合液;采用液中放电法对所述原料混合液进行处理,在硅衬底上培育单晶金刚石。培育方法有助于消除合成金刚石单晶生长过程中的非晶碳,提高金刚石纯度,可最大程度提高金刚石单晶质量以及达到金刚石单晶高速率生长的效果。

19 一种大尺寸单晶金刚石及其制备方法

        有效解决了由小尺寸单晶金刚石不能直接外延生长为大尺寸单晶金刚石以及外延过程中易产生多晶的问题;所制得的制备的到的大尺寸单晶金刚石晶体均匀度高,整体性强。

20 用于含裂纹籽晶的MPCVD单晶金刚石的生长方法

        为了解决MPCVD单晶金刚石同质外延生长方法中含裂纹籽晶生长易碎裂问题。能够对缺口侧面进行有效处理并促进横向生长,使得含裂纹籽晶也能够被用于高品质单晶生长,减少了籽晶的浪费并降低了生产成本。

21 一种单晶金刚石生长用沉积基底及单晶金刚石的制造方法

单晶金刚石生长用沉积基底,结构包括:第一层为带图案的硅基底;第二层为过度层;第三层为金属铱层。其次,本申请公开了单晶金刚石生长用基底的预处理方法:a.刻蚀带图案的硅基底;b.磁控溅射:过渡层溅射,溅射厚度为40nm‑0.2μm,金属铱溅射,厚度为50‑200nm;c.抛光,对所述金属铱层进行机械抛光,除去凸起部分的金属铱;d,清洗,依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5‑10min。

22 一种金刚石及其合成工艺

        包括选择表面平整的单晶金刚石作为籽晶,其生长表面为(100)面,对生长面进行抛光处理。S2.对籽晶进行清洗处理,然后放入微波等离子体化学气相沉积设备腔体中;S3.向腔体通入H2,H2流量为100‑1000标准毫升/分钟,对籽晶进行刻蚀;S4.刻蚀完成后,向腔体通入碳源,碳源与H2体积比为1%‑12%,进行稳定的生长,每稳定生长50‑199小时,将碳源浓度降低0.1%‑0.5%,其他工艺参数保持不变,可一次性生长至目标厚度,保证生长出的金刚石产品达到低缺陷密度、光学性能均匀一致。

23 一种电子级金刚石的制备方法

        包括对金刚石籽晶进行微波等离子体刻蚀处理,得到刻蚀预处理籽晶;在所述刻蚀预处理籽晶的(100)面,微波等离子体辅助CVD生长单晶金刚石过渡层;在所述单晶金刚石过渡层表面微波等离子体辅助CVD生长电子级金刚石。的方法采用分步生长的方式,首先生长出一定厚度的过渡层单晶金刚石,单晶金刚石过渡层能够将由于金刚石籽晶衬底的缺陷修正,再采用微波等离子体辅助CVD生长电子级金刚石,最终制备出杂质含量低于2ppm的电子级单晶金刚石材料。

24 一种金刚石的生长方法

        采用凝聚态碳源代替气态碳源,除了提供初始条件外,在金刚石生长过程中不需要再通入工艺气体,只需要激发凝聚态碳源形成适合金刚石生长的等离子体区域;激发态的碳源在预先放置的诱导晶种上沉积并同质外延生长金刚石。该方法拓展碳源取材范围,节约能源,避免工艺气体的浪费,便于金刚石的连续生长。

25 国立大学研制法人长冈技术科学大学研制;学校法人早稻田大学研制涉及金刚石形成用结构体、及金刚石形成用结构体的制造方法

        提供用于形成高品质的单晶金刚石的金刚石形成用结构体、及该结构体的制造方法。金刚石形成用结构体(10)由基底基板(11)和在基底基板(11)上形成的Ir薄膜(12)构成。基底基板(11)的热膨胀系数为金刚石的热膨胀系数的5倍以下,并且基底基板(11)的熔点为700℃以上。Ir薄膜(12)的X射线衍射图案中的峰的角度与基底基板(11)的X射线衍射图案中的峰的角度不同。

26 一种微波CVD法控制多晶金刚石晶粒尺寸的生长方法

        通过分时间段逐步提高碳源浓度和氧气浓度,以阶梯性地提高金刚石的形核率来控制金刚石晶粒尺寸的大小,从而提升金刚石膜的质量;同时,还可阶梯地提高金刚石膜的生长速率,降低外延层的晶格缺陷,从而可减小生长应力,获得完整无裂纹的金刚石膜。

27 一种提高单晶金刚石质量的方法

        包括在生长之前,获取生长炉内的漏气率,并判断漏气率的实测值是否在标准设定区间内,以确定在生长过程中是否通入氮氢混合气体;当漏气率的实测值大于最大标准值时,不通入氮氢混合气体直至生长结束;当漏气率的实测值小于最大标准值时,在生长开始时向生长炉内通入氮氢混合气体,直至生长结束;且随着漏气率的实测值在小于漏气率的最大标准值的区间范围内的降低,则通入氮氢混合气体的含量逐渐增加。获得单晶晶体生长机制为阶梯式的金刚石,不仅多晶点少且表面光滑、无小丘且无缺陷。

28 吉林大学研制一种大尺寸单晶金刚石拼接生长方法

        首先选取1片(100)取向的单晶金刚石作为衬底模板,在衬底模板表面生长单晶金刚石外延层并切割剥离,重复此操作获得多片晶体取向严格一致的高质量单晶金刚石外延片;研磨、抛光、清洗后放入CVD设备中生长1~4h,以观察样品表面台阶流生长方向;然后将外延片沿台阶流生长方向平行的方式进行排列,作为拼接衬底,在拼接衬底表面生长单晶金刚石外延层,并切割剥离,得到大尺寸高质量单晶金刚石。提高了单晶金刚石拼接生长的尺寸极限。

29 太原理工大学研制一种同质/异质混合外延生长大尺寸单晶金刚石的制备方法

        将小尺寸单晶金刚石晶种边缘研磨抛光成平直表面;将单晶金刚石晶种放入YSZ单晶晶片衬底槽内,在该衬底表面外延生长YSZ单晶薄膜缓冲层;将YSZ单晶薄膜减薄抛光至平整表面并显露出镶嵌单晶金刚石晶种和YSZ边框的复合衬底模板;在复合衬底表面外延生长一层铱单晶薄膜,并对铱薄膜处理以形成栅格化复合衬底;最后在栅格化复合衬底表面外延生长单晶金刚石。

30 一种金刚石团簇及其制备方法

        该金刚石团簇包括核芯、围绕所述核芯长满的区域,所述区域包含有从所述核芯向外延伸的多个金刚石微晶,多个所述金刚石微晶的截面积随着所述金刚石微晶与所述核芯的距离的增加而增加,所述核芯的微晶数量随着增加。金刚石团簇由生长中心粒子,以产生选择和控制或调整结构的簇的适当选择可能,金刚石团簇可用于磨料颗粒应用中,例如研磨,锯切,切割,车削,铣削,镗孔或抛光。

31 吉林大学研制一种拼接生长金刚石单晶的方法

        以金刚石单晶作为籽晶,将2~25片籽晶拼接在一起得到金刚石单晶衬底,在拼接缝处通过磁控溅射或者真空镀膜溅射一层铱膜;利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)设备在溅射铱膜的金刚石单晶衬底的表面外延生长完整的金刚石单晶外延层,得到金刚石单晶材料,生长面为(100)晶面。得到高质量的大面积金刚石单晶片。

32 吉林大学研制一种生长大面积金刚石单晶的方法

        在清洗过的衬底表面先生长一层(100)取向金刚石织构层;对生长的(100)金刚石织构层进行抛光,用磁控溅射或者真空镀膜方法在抛光的金刚石织构层上沉积铱纳米膜,然后在沉积了铱纳米膜的金刚石织构层上继续生长,利用金刚石生长过程中的横向生长,得到金刚石单晶外延层。解决了金刚石单晶生长面积小的问题,具有较高的发展前景跟经济价值。

33 哈尔滨工业大学研制提高金刚石异质外延形核均匀性的方法

        属于异质外延单晶金刚石制备领域,它为了解决常规BEN工艺下偏置电流水平较低,导致金刚石异质外延形核的均匀性较差的问题。提高形核均匀性的方法:一、在衬底上沉积Ir薄膜,然后在退火后的复合衬底的背面和侧面沉积金膜;二、用直流偏压增强形核工艺在样品托上沉积金刚石薄层;三、通入氢气,激活等离子体,通入甲烷气体,控制甲烷的体积分数,开启直流偏压电源,进行偏压增强形核,然后降低甲烷浓度,开始进行金刚石外延生长,直至生长结束。

34 北京科技大学研制一种基于铱‑石墨烯结构化缓冲层的单晶金刚石外延生长方法

        利用磁控溅射法在金刚石上沉积铱膜,随后对该金刚石/铱叠层衬底进行周期性图形化处理,再利用磁控溅射法沉积镍膜以填补非图形化区域;随后对金刚石进行真空退火,使得金刚石通过镍催化作用发生相变,经过相变形成的碳溶解在镍中并在其表面形成石墨烯。利用铱‑石墨烯复合图形化结构缓解衬底与金刚石之间的晶格失配及热膨胀失配,接着采用化学气相沉积技术在偏压条件下加速金刚石形核并扩展合并,实现大尺寸高质量自支撑单晶金刚石的制备。

35 一种静态生长单晶金刚石的制备方法

        将籽晶放置入腔体中,在腔体首先通入氢气充满腔体,产生等离子体;通入含碳气源进行金刚石的生长,金刚石生长过程中间断的通入含碳气源作为补充,保证腔体维持一定的压力,籽晶生长,完成制备。采用氢气整体充满腔体,即氢气作为金刚石反应的催化剂,在腔体内是一定的,甲烷是补充的,甲烷的利用率达到100%。节约成本,合成质量大大提高,以往动态过程中会混入气体杂质,导致纯度不够,现在可以完全避免气体杂质的引入。

36 一种减小单晶金刚石内应力的处理方法

        包括以下步骤:金刚石籽晶的准备;单晶金刚石的生长‑高温退火处理:金刚石籽晶进行生长与高温退火处理,每生长一次后进行高温退火一次,生长和高温退火处理交替进行,高温退火次数为2~5次,直至单晶金刚石生长到5.0‑5.5mm;单晶金刚石的高温退火处理条件:高温退火温度为1000‑2000℃,时间为30‑90min。方法操作简单、易于实现,简化了工艺流程,节约时间和成本,制得的单晶金刚石具有内应力小、表面质量以及内部质量高、裂纹少以及成品率高的优点。

37 吉林大学研制一种合成硼氢共掺杂金刚石单晶的方法

        采用高温高压温度梯度法合成金刚石大单晶,自腔体的高温端向低温端依次排列碳源(7)、改性触媒(8)、籽晶(3)和晶床(10);所述改性触媒(8)由KBH4粉末与NiMnCo金属触媒混合而成。减小了硼氢共掺杂金刚石的获取难度,该方法合成晶体质量优秀,形状规则对称,并且操作简单,成本低,具有可重复性。

38 一种天然金刚石同质外延生长单晶金刚石的方法

        通过对天然金刚石基底表面进行平整化处理、酸处理、超声清洗和刻蚀处理,降低天然金刚石基底表面的杂质和缺陷,通过显微镜仔细选择质量较高的表面在一定条件下进行外延生长,然后对单个表面外延生长后进行斜切,从而形成两个较大面积的单晶金刚石表面,然后对这两个表面进行拼接再次在上述条件下进行外延生长,从而可以在一定程度上保障金刚石的外延生长速率,提高天然金刚石基底的外延生长质量。

39 哈尔滨工业大学研制利用固态碳源的无气流MPCVD单晶金刚石生长方法

        要解决现有MPCVD法单晶金刚石生长工艺中需要消耗大量高纯氢气,碳源利用率较低的问题。单晶金刚石生长方法:一、清洗金刚石籽晶;二、将单晶金刚石籽晶放置于样品台中心的样品托上,将固态碳源放置于单晶金刚石籽晶的四周;三、将反应舱内抽真空,随后通入高纯氢气,并升高气压与微波功率;四、在无气流稳定生长过程中,采用光谱仪对反应舱内的等离子体进行监控,通过调节微波功率来调节固态碳源表面的温度;五、结束生长。

40 普拉斯玛比利提有限责任公司研制一种通过多晶金刚石生长辅助的生长单晶金刚石以提高单晶金刚石的尺寸和品质的方法

        包括将金刚石籽晶热配合在基材支架的顶表面上,其提供用于单晶金刚石和多晶金刚石的组合的生长表面。在加工期间所述金刚石籽晶和所述基材支架之间的预定温度差连同等离子体工艺条件导致单晶金刚石生长速率与多晶生长速率相差预定量。引入工艺气体,和形成等离子体以在所述生长表面上生长单晶金刚石和多晶金刚石两者,使得多晶金刚石保护正在生长的单晶金刚石的侧表面,改善跨正在生长的单晶金刚石的生长品质。

41 住友电气工业株式会社研制一种包含氮的合成单晶金刚石

        在X射线吸收精细结构光谱中,3/4值全宽为3eV以上的能量405±1eV处的峰的强度I405与能量412±2eV处的峰的强度I412的比I405/I412低于1.5。

42 六号元素技术有限公司制造CVD合成金刚石材料的方法

        该方法包括提供基本上不含第二相的由压实的非交互生长的金刚石颗粒组成的压实的金刚石载体材料,和在该压实的金刚石载体材料的表面上生长CVD合成金刚石材料。还描述了由该方法制备的复合金刚石体。

43 六号元素技术有限公司单晶CVD金刚石材料

        包含至少5ppm的总氮浓度和至少0.7的中性单一替位氮Ns0与总单一替位氮Ns之比。尽管氮的浓度相对高,但观察到这样的金刚石具有相对少量的棕色着色。还公开了制造单晶金刚石的方法,该方法包括在工艺气体中生长CVD金刚石,所述工艺气体除含碳气体和氢之外还包含60至200ppm氮,其中含碳气体中的碳原子与氢气中的氢原子之比为0.5至1.5%。

44 西安交通大学研制一种自适应协同外延生长单晶金刚石辅助环

        用于设置在单晶金刚石衬底外围一周,为异质外延结构,包括:自下而上逐层分布的非金刚石衬底、异质外延形核缓冲层和单晶金刚石形核层;单晶金刚石形核层的晶向与待生长的单晶金刚石面的晶向一致。利用金刚石辅助环与同质外延单晶金刚石协同生长,提高同质外延单晶金刚石生长质量。

45 武汉大学研制一种微波等离子体‑磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石的方法及设备

        使用研磨抛光好的单晶硅或钽酸钾衬底,使用反应或惰性气体等离子体刻蚀硅衬底上表面无机物和表面缺陷;再使用磁控溅射一层2um的Ir缓冲层并形成碳元素的SP3键促进金刚石薄膜生长;接着开始金刚石100面偏压增强形核;开始异质外延金刚石生长。提高金刚石制备效率及制备质量。

46 哈尔滨工业大学研制基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法

        为了解决现有难以实现异质衬底大尺寸高密度外延形核的难题。提高金刚石异质外延形核均匀性的方法:一、将复合结构样品台放置在MPCVD设备的水冷台中心位置,异质衬底放置在样品台的中心位置,抽真空;二、启动微波发生器,激发气体电离和解离;三、偏压增强形核过程:通入甲烷气体,进行等离子体预处理,然后启动偏压电源施加偏压;四、降低甲烷浓度,进行金刚石外延生长,直至沉积生长结束。

47 一种用于大尺寸单晶金刚石拼接生长工艺

       适用于微波等离子体化学气相沉积方法(MPCVD)外延生长单晶金刚石,通过可微米级的榫接缝隙技术,使单晶金刚石生长过程中的应力弛豫,提高生长效果。利用榫接、边缘处理、高度差处理等工艺实现大尺寸单晶金刚石的拼接生长,获得的大尺寸单晶金刚石具有平整度高,拼接部位应力小等优点,可以获得高品质、大尺寸的单晶金刚石。

48 一种快速合成多晶金刚石的生产工艺和生产设备

        涉及金刚石生产的技术领域,包括合成块液压、合成块砸碎、电解、球磨、酸碱洗和清洗烘干等步骤,以及合成多晶金刚石的部分生产设备包括电解清洗设备和酸碱洗设备,制备方法简单,制备过程简洁明了,适合大规模推广,同时在电解的过程中方便工作人员将多晶金刚石颗粒取出,提高工作效率

49 河南工业大学研制;大连理工大学研制一种提高高温高压合成宝石级金刚石氮含量的新方法

        以碳氮氢化合物为原料,采用熔盐辅助的方法将碳氮氢化合物转变成含C‑N化学键的氮化碳粉末;以氮化碳粉末为原料或作为添加剂,金属合金粉作为触媒,采用传统的六面顶压机,通过温度梯度法合成高氮含量的宝石级金刚石单晶。采用氮化碳材料作为碳源或添加剂,氮是以化学键的形式存在于碳源或添加剂中,利用高温超高压条件,可获得大量的NV色心;加氮化碳系材料,不仅可以提供氮含量,还可以作为碳源,不会引入其他杂质。

50 郑州大学研制一种光学级金刚石晶片的制备方法

        通过使用具有凹槽的金属钼使得旋涂籽晶更容易附着、生长的金刚石与衬底结合更加紧密。使用不同晶粒尺寸的籽晶,分多次进行籽晶旋涂,得到的籽晶分布均匀,有利于金刚石的均匀生长,减小所得到金刚石中的晶界,因此更容易得到光学级金刚石。生长条件控制在一定范围是得到光学级金刚石的必要条件,调控好生长过程中的温度、压强、微波功率及甲烷浓度等条件,对生长高品质光学级金刚石非常重要。

51 单晶金刚石外延生长方法

        单晶金刚石及其片状籽晶。包括S1.片状籽晶具有进行生长的顶面、与顶面相对的底面以及位于顶面与底面之间的侧面,侧面从底面到顶面向内倾斜地延伸;S2.将片状籽晶顶面朝上地设置在气相合成设备的基台上,然后采用气相合成法在片状籽晶上进行同质外延生长。采用侧面为倾斜面的片状籽晶进行外延生长,使得外延生长较为容易,且生长时不易产生多晶,此外,由于生长后得到的单晶金刚石的侧面仍为倾斜面,因此可以在一次外延生长后再进行多次外延生长,从而获得较大尺寸的单晶金刚石。

52 一种利用缺陷和杂质改进单晶金刚石晶种外延生长的方法

        适用于微波等离子体化学气相沉积方法(CVD)外延生长单晶金刚石,包括步骤:步骤一、确定单晶金刚石表面的杂质和缺陷浓度。步骤二、进行杂质和缺陷处理。步骤三、进行表面氢化处理。步骤四、进行高速外延生长。能够利用内部缺陷和杂质含量高的单晶金刚石的品质缺点,提高外延金刚石的生长速率,改进产品质量。

53 一种金刚石的制备方法

        属于金刚石合成技术领域。包括将碳源柱在六面顶压机的合成腔体中进行高温高压处理合成金刚石,高温高压处理包括依次进行的第一生长阶段、过渡阶段和第二生长阶段,第一生长阶段、过渡阶段和第二生长阶段的温度均为1200~1300℃且压力均为5.5~7GPa,其中,第一生长阶段和第二生长阶段的加热功率分别保持不变,过渡阶段的加热功率以2~5w/h的速度提高,过渡阶段的加热功率每提高2~5w时控制合成腔体的上下温差降低1~3℃。能够制备出塔尖收尾的金刚石,有效提高了金刚石毛坯的利用率和成品规格。

54 一种生产纯化单晶金刚石的方法,

将人体头发粉碎后挤压成人体头发细棒,人体头发细棒的直径为0.5‑1.5mm;人体头发细棒置于电弧阳极中,电弧阳极为中空形状;氢气从氢气瓶通入放置于金属腔室内的电弧阴极中;利用电弧放电将通入氢气变成氢等离子体,使人体头发细棒气化转变为气体混合物;将气体混合物中的氮氢化物、硫化物、水汽杂质气体去掉,得到体积纯度为99.999%的碳氢化合物气体;该发明能够将人体头发中的碳转变为金刚石。

55 一种低应力金刚石及其制备方法

        相比现有技术而言步骤简单,方便大规模的处理成品单晶金刚石,特别适用于厚度较厚的单晶金刚石产品;采取梯度降温法,极大地避免了高温环境下对金刚石产品的内应力冲击,使得内部晶体结构逐渐重新排列,达到去应力的目的;恰当的温度控制和速率控制,在确保了金刚石产品内应力能获得有效改善的基础上,保障了处理效率,适用于工业化生产。

56 制备多孔单晶金刚石的方法

        将金刚石晶种作为生长基体,金刚石粉晶和金属触媒粉的混合物包裹金刚石晶种后密封成型,在处于金刚石稳定区的高温高压条件下,金刚石粉晶在熔态触媒环境中通过调整晶向,以金刚石晶种作为基体进行定向附着生长,金属触媒降低晶体生长所需的温度与压力条件,为金刚石粉晶的定向附着提供合适的环境,增加金刚石的生长速率。

57 西南科技大学研制一种基于掺硼过渡层的CVD同质外延金刚石大单晶的分离方法

        在金刚石单晶衬底表面先沉积一层掺硼金刚石膜,再在其上外延生长大尺寸金刚石单晶,使产品局部具有导电性,在外延大尺寸金刚石单晶与衬底的电火花线切割加工中,掺硼过渡层既是放电区,也是分离消耗区,实现线切割技术对CVD同质外延金刚石大单晶的加工分离。

58 一种异形表面形貌金刚石单晶及其制造方法

        通过金刚石单晶的异形表面形貌与金属镀层的牢固结合提高了金刚石与金属结合剂把持力,通过优化配方和合成工艺提高了金刚石的转化率和内部品质形成优质产品,能增强金刚石与结合剂之间的结合力及材料合成效率,改善金刚石类磨削工具锋利度和加工效率。

59 北京科技大学研制一种在单晶金刚石表面获得自由原子层的方法

        通过在单晶金刚石抛光表面镀覆溶碳薄膜,进行高温热处理等步骤,去除了单晶金刚石抛光表面的损伤层,解决了现有抛光工艺导致单晶金刚石表面产生亚损伤的问题,可应用于大尺寸单晶金刚石获得均匀无损伤层的原子级平坦表面,有助于单晶金刚石材料在半导体器件领域的进一步发展。

60 一种氮掺杂CVD金刚石激光晶体

        包括CVD金刚石晶体、增透膜和反射膜,增透膜镀在CVD金刚石晶体的前表面,反射膜镀在CVD金刚石晶体的后表面,增透膜由氟化镁薄膜、二氧化铪薄膜和二氧化钛薄膜叠加构成,该氮掺杂CVD金刚石激光晶体,有效解决了CVD金刚石激光晶体难获得637nm激光的问题。

61 武汉大学研制一种大尺寸单晶金刚石生长方法及生长用复合基底

        能够生长得到高质量、大尺寸的单晶金刚石。

62 一种生长金刚石单晶用样品托及金刚石单晶生长方法

        通过拧动外螺纹拧入内螺纹的位置,实现内托相对外托的位置调整,以维持内托上面的温度,从而更好地满足金刚石单晶的生长温度,有效抑制多晶生成;本发明的生长方法,通过采用高度可调节的样品托,有利于防止在MPCVD法生长一定厚度金刚石单晶时,多晶的生成,可通过多次、长时间生长,得到大厚度、高质量及均匀性好的单晶金刚石。

63 一种低成本、大尺寸、高品质单晶金刚石及其制备方法和应用

        具体地,所述单晶金刚石具有低成本、大尺寸、高品质、高纯度、高硬度的特点,可有效扩大单晶金刚石的应用范围。

64 北京科技大学研制一种高质量大尺寸单晶金刚石外延生长的方法

        为进一步实现金刚石基半导体器件提供材料制备基础。即通过在高光洁度的大尺寸马赛克拼接单晶金刚石自支撑衬底上沉积金属保过渡层和依薄层。并采用化学气相沉积的方法在金属依表面经过预沉积无定型碳薄层和后续纯氢刻蚀以及最后调节甲:院通量实现依薄层的单一取向晶化及金刚石的原位形核生长,高效地通过异质外延的方法得到高质量大尺寸单晶金刚石。

65 北京科技大学研制一种大尺寸单晶金刚石异质外延生长的方法

        避免了高温原位沉积晶化过程中的位错延伸。随后再次沉积一层依薄膜,进一步屏蔽位错扩展和消除界面夫配效应,以其作为单晶金刚石外延生长的高质量形核生长界面。最终通过化学气相沉积的方法实现依薄膜的动态单一取向晶化的同时在其表面实现大尺寸单晶金刚石的原位形核和生长。


66 法国索泰克公司研制一种用于生产金刚石或铱材料的单晶层的方法,

        其包括将SrTiO3材料的单晶晶种层转移到硅材料的载体衬底,随后外延生长所述金刚石或铱材料的单晶层。

67 一种生产单晶金刚石的方法,

        能够将各单晶金刚石生长时的温度差异控制在一定范围内,使各单晶金刚石生长时的温度更加均匀。

68 一种CVD单晶金刚石籽晶和生长层的分离方法,

        先对结合体的籽晶面进行预处理,再分别采用单向和双向激光切割法切除结合体外表面上的多晶,然后对结合体的生长层面进行抛光、清洗,接着采用双向激光切割法分离籽晶和生长层,最后分别对籽晶和生长层进行抛光、清洗,得到分离的籽晶和生长层。采用双向激光切割法分离籽晶和生长层,相比现有的单向重复切割法能够节省30~50%的时间。采用双向激光切割法相向切割两次即可实现籽晶和生长层的分离,相比现有的单向重复切割法可降低0.1~0.3mm厚度的单晶损耗。

69 吉林大学研制一种异形{111}籽晶合成金刚石单晶的方法

        属于晶体生长中的金刚石单晶生长的技术领域。主要步骤包括获取籽晶、确定合成工艺参数、组装腔体、高温高压合成金刚石等。本发明步骤简单、可重复性高,使用非常规的籽晶依然能够得到常规的金刚石晶体,使籽晶的获取难度大大降低,合成的金刚石晶体质量良好,且根据需要可以生长成不同形貌的金刚石。

70 一种高质量金刚石生长方法和系统。一种高质量金刚石生长方法,

        能够无需选择高质量的金刚石片作为籽晶,降低了籽晶的成本,新生长的金刚石以层状进行生长,并且金刚石表面缺陷进行修补,降低表面缺陷数量,同时并未降低金刚石的生长速率,仍然维持在高的生长速率,不低于8μm/h。

71 一种采用纳米结构制备高质量金刚石单晶的二次外延方法,

        生长步骤是选用高温高压金刚石作为籽晶;对籽晶表面缺陷和损伤刻蚀预处理;控制反应室压力,微波功率,温度,甲烷浓度以及生长时间,首次外延2~40μm厚度金刚石薄膜层;电子束蒸发蒸镀约4~40nm厚度金属Ni薄膜层;高温热处理获得金属纳米颗粒图形;等离子刻蚀获得金刚石纳米颗粒图层;控制反应室压力,微波功率,温度,甲烷浓度以及生长时间,二次外延5‑200μm厚度金刚石薄膜。有效抑制金刚石薄膜内缺陷的延伸、降低缺陷密度、提高晶体表面的平整度。

72 金刚石制造领域,一种金刚石生长托盘和系统。

        相较于现有技术,具有以下效果:通过新设计的籽晶托盘,可以维持籽晶表面的等离子体分布及电场分布在最佳状态,保证金刚石籽晶生长环境稳定,降低表面生长缺陷数量,最终合成出高质量的单晶金刚石片;通过新设计的籽晶托盘,可以使籽晶托盘边缘碳黑等杂质生长速率显著降低,保证单次稳定生长时间更长,可以一次性生长更厚的产品,提高生产效率。

73 一种带悬臂结构金刚石及其制备方法,

        方法包括:在金刚石表面沉积非金属材料;对金刚石结构表面进行磨平、抛光处理;在光滑金刚石结构制备掩膜层,然后在掩膜层金刚石面生长金刚石;然后激光切割、磨抛;并去除掩膜层及填充材料,得到悬臂结构金刚石。制备方法制备的悬臂结构金刚石,应用于芯片中,具有非常高的灵敏度和可靠性。

74 西安交通大学研制一种可吸附拼接生长大面积单晶金刚石的方法,

        解决了现有拼接过程中,容易使得样品在生过程中的相对位置发生改变,甚至样品翘曲的问题。


购买理由

高密度高强度石墨国内外研发现状

    美国POCO Graphite Inc 利用超细粉石墨材料在2500℃以上,压力作用下的蠕变特性,成功开发再结晶石墨。再结晶石墨是在高温高压下使多晶石墨晶粒长大并走向排列而得到的高密度材料,石墨体内的缺陷(砂眼、裂纹等)消失,体积密度可达到1. 85-2.15g/cm3


   日本住友金属公司用MCMB 成功研制体积密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本无机材料研究所在沥青的苯不溶物添加油和1, 2一苯并菲等高沸点有机化合物,加热至350-600,制成粒径>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型压力下成型,石墨化后得到高密度各向同性石墨。


  揭斐川电气公司用B阶缩合稠芳多核芳烃(COPNA)树脂为原料,在200 模压成型,固化后,再在400-500的条件下和非氧化性气氛中热压处理,经过后续工作得到高石墨化、导热性和导电性俱佳的高强高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。


与发达国家相比还有很大差距

      然而,尽管天然石墨是中国的优势矿物资源,储量、产量、国际贸易量均居世界前位,但中国的石墨产业布局严重畸形的局面却亟待改变。民进中央长期调研发现,长期以来国内石墨产业矿产资源资料落后,生产品级划分不严,浪费严重,基本上处于采选和初加工阶段,技术严重落后,产品绝大部分为普通中高炭矿产品。值得注意的是,日、美等发达国家将天然石墨作为战略资源,却利用中国的廉价原料,深加工成能够在电子、能源、环保、国防等领域应用的先进石墨材料,以极高的价格占领国际市场并返销中国。


      我国石墨主要出口国家分别是美国、日本、韩国、德国等,每年出口量占世界各国总出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨进口国,其中98%从我国进口,美国天然鳞片石墨完全依靠进口,其中48%来自我国。我国石墨初级产品的出口国又恰恰是我国高附加值石墨产品的进口国。在我国大量出口石墨初级产品的同时,美、日、韩等发达国家却早早把石墨列为战略资源,严格控制开采,以采代购



高纯石墨    发展高附加值石墨制品的关键

       中国生产的天然石墨产品中,绝大部分是最初级的加工产品。这些初级加工产品,都面临着产能过剩的问题,而产能过剩又压制了价格。伴随初级产品出口为主,中国石墨的高附加值产品研发和生产则明显缺失,随着科学技术的不断进步,高纯微细石墨的用途越来越广。普通的高碳石墨产品已不能满足原子能,核工业的飞速发展急需大量的高纯石墨。


       据2011年不完全统计,中国高纯石墨年需求量约为20万吨左右。国外以其技术优势在高纯石墨方面占据领先地位,并在石墨高技术产品方面对中国进行禁运。目前中国高纯石墨技术只能勉强达到纯度99.95%,而99.99%乃至以上的纯度只能全部依赖进口。2011年,中国天然石墨产量达到约80万吨,均价约为4000元/吨,产值约为32亿元。目前,进口99.99%以上高纯石墨的价格超过20万元/吨。其进出口由于技术壁垒导致的价差非常惊人


加强技术研发,提高产品质量

       高密度高强度石墨较传统石墨除了具有高密度,高强度的强度外,还具有良好的热稳定性。良好的热稳定性是使石墨高温使用中抗氧化性能大幅度提高,特别在模具行业,比传统石墨可延长20-50% 的寿命        


       对于中国石墨行业而言,技术进步是其发展的重心和关键。许多国家,尤其是一些发达国家,不断致力于提高技术水平来开发石墨新产品和新用途,甚至由于多年积累,已经形成寡头垄断的态势。例如氟化石墨主要由美、日、俄生产;膨胀石墨主要由美、日、德、法等国垄断;其中高纯膨胀石墨只有日本生产。


        近几年,我国涌现出许多石墨新技术和优秀科技成果,高纯石墨材料开发与应用取得了可喜的进步。只有不断依靠技术创新提高企业核心竞争力作为生存发展之道,不断培育技术人才,加大科技投入,提高科技转化、创新能力,才是石墨企业发展的根本。  为帮助国内石墨生产企业提高产品质量,发展高端产品,我们特收集整理精选了本专集资料。






    


    

内容介绍

                        石墨提纯 现有工艺存在缺陷


     随着技术的不断发展,通过选矿工艺得到的鳞片状高碳石墨产品己不能满足某些高新行业的要求,因此需要进一步提高石墨的纯度。目前,国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中,酸碱法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法,高温提纯法属于物理提纯法   


       1、 浮选法:是利用石墨的可浮性对石墨进行富集提纯,适应于可浮性好的天然鳞片状石墨,石墨原矿经浮选后最终精矿品位通常为90%左右,有时可达94%~95% 。使用此法提纯石墨只能使石墨的品位得到有限的提高,是因为部分硅酸盐矿物和钾、钠、钙、镁、铝等化合物里极细粒状浸染在石墨鳞片中,即使细磨也不能完全单体解离,所以采用选矿方法难以彻底除去这部分杂质。        


       2、 酸碱法:是当今我国高纯石墨厂家中应用最广泛的方法,其原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀进行锻烧,在500-700℃氯化焙烧法的高温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的;另一部分杂质如金属的氧化物等,经过碱熔后仍保留在石墨中,将脱硅后的产物用酸浸出,使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属盐,而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相,再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离,从而达到提纯的目的。但是此种提纯方法的缺点在于需要高温锻烧,设备腐蚀严重,石墨流失量大以及废水污染严重,且难以生产碳含量99.9%及以上的高纯石墨。        


       3、 氢氟酸提纯法:是利用氢氟酸能与石墨中几乎所有的杂质反应生成溶于水的化合物及挥发物,然后用水冲洗除去杂质化合物,从而达到提纯的目的。使用氢氟酸法提纯石墨,除杂效率高、能耗低,提纯所得的石墨品位高、对石墨的性能影响小。但由于氢氟酸有剧毒和强腐蚀性,生产过程中必须有严格的安全防护措施,对于设备要求严格导致成本升高;另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强,需要严格处理后才能排放,环保环节的投入又使氢氟酸法的成本大大增加,如污水处理稍不到位,会对环境造成巨大污染。      


       4、氯化焙烧法是将石墨矿石在一定高温和特定的气氛下焙烧,再通入氯气进行化学反应,使石墨中的杂质进行氧化反应,生成熔沸点较低的气相或凝聚物的氯化物及络合物逸出,从而达到提纯的目的。由于氯气的毒性、严重腐蚀性和污染环境等因素,在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。


       5、高温法提纯石墨,是因为石墨是自然界中熔点、沸点最高的物质之一,熔点为3850 士50℃,沸点为4500℃,远高于所含杂质的熔沸点,它的这一特性正是高温法提纯石墨的理论基础。将石墨粉直接装入石墨士甘锅,在通入惰性保护气体和少量氟利昂气体的纯化炉中加热到2300~3000℃,保持一段时间,石墨中的杂质因气化而溢出,从而实现石墨的提纯。虽然高温法能够生产99.99%以上的超高纯石墨,但因锻烧温度极高,须专门设计建造高温炉,设备昂贵、投资巨大,对电力口热技术要求严格,需隔绝空气,否则石墨在热空气中升温到450℃时就开始被氧化,温度越高,石墨的损失就越大。这种设备的热效率不高,电耗极大,电费高昂也使这种方法的应用范围极为有限,只有对石墨质量要求非常高的特殊行业(如国防、航天等)才采用高温法小批量生产高纯石墨。


      (二) 能耗石墨提纯技术 国内最新研制

     据恒志信网消息:针对石墨提纯现有技术存在的问题。武汉工程大学研制成功一种对天然石墨进行高纯度提纯的方法及装置。该方法能耗低,所得到的石墨的纯度高,其装置简单。


       与现有技术相比,新工艺的有益效果是:

       1、工艺新颖、装置简单、能耗低、升温迅速,是采用等离子体炬加热技术,利用热等离子体局部超过4000℃的高温,使石墨原料中的杂质在短时间内充分气化,实现提纯石墨目的,可以实现石墨的连续提纯。


       2、原理与现行高温提纯法一致,但由于是将石墨粉直接送入具有极高温度的等离子体焰流中直接加热,因此热利用率极高。而采用现有高温炉提纯,热能除了加热物料外更多的是在加热炉体,并被散发到环境中。

   

       3、采用新技术工艺,石墨的纯度高(碳质量含量≥98.7%)。初始碳质量含量90% 、粒度100目的石墨,经过一次提纯后碳质量含量98.7% ;经过第二次提纯碳质量含量99.5% 经过第三次提纯碳质量含量99.9%;如再经过几次循环石墨提纯到碳质量含量99.99%。


      资料中详细描述石墨提纯的方法及其装置,其能耗远低于现行高温提纯法。石墨的纯度高,装置简单。


       三)天然隐晶质石墨(矿)剥离提纯方法

       天然隐晶质石墨是我国的优势矿产资源之一,主要用于铸造、石墨电极、电池碳棒、耐火材料、铅笔和增碳剂等方面。隐晶质石墨晶体极小,石墨颗粒嵌于粘土中,很难分离。由于隐晶质石墨原矿品位高(一般含碳60%-80%),部分可达95%,平均粒径。.01-0.1μm,用肉眼很难辨别,故称隐晶质石墨,俗称土状石墨。与鳞片石墨相比,土状石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提纯技术难度大,使其应用范围受到极大限制。在我国,通常都是将开采出来的石墨矿石经过简单子选后,直接粉碎成产品出售。因此天然隐晶质石墨资源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成资源的浪费。鉴于天然隐晶质石墨的技术含量和附加值极低,而我国市场需要的高纯超细石墨则多数依赖进口,开展天然隐晶质石墨的提纯新方法尤为紧迫。


      据恒志信网消息:湖南大学最新研制成功天然隐晶质石墨的提纯新方法,解决了现有技术中天然石墨矿,特别是隐晶质石墨提纯技术难度大、成本高、污染大、资源浪费严重的问题,适用于不同品味、不同矿质的天然石墨的提纯,且成本低,环境污染小,低能耗,简单易行,具有广泛的应用前景。


       天然隐晶质石墨的提纯新方法具有如下优点:

       1、新技术所采用的插层剂原料价格低,可循环使用或回收利用。


       2、新技术对石墨结构无明显破坏,也不会产生明显缺陷,对大尺寸鳞片石墨具有保护作用。


       3、新技术所生产的产品多元化(高碳石墨、高纯石墨、石墨烯和石墨烯纳米片) ,可根据市场需求调整产品结构。


       4、新技术可在现有石墨浮边生产线上增添一定工艺设备进行实施,工艺简单,设备要求低,条件温和,成本低。


       5、新技术不使用酸和碱,污染物产生少,对环境友好。


       6、新技术适用于不同的固定碳含量的天然石墨矿,也可用于与辉钼矿的剥离提纯。


       技术指标:原料:高碳隐晶质石墨粉(固定碳含量为43.2% 200目)

       成品:高纯石墨(碳含量99.95% ),石墨回收率72% 。


     【资料描述】

     资料中详细描述了天然隐晶质石墨的提纯新方法、矿浆液调制方法、超声剥离的矿浆液、浮选、提纯等等步骤、以及生产实施例等等。





           纯度≥99.999% 天然石墨高温提纯新技

      

   【石墨高温提纯技术背景

      石墨作为工业原料,尤其在一些特殊行业以及原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等高新技术工业,不但对石墨的碳含量要求极高,同时也要求在石墨的成分中不能含有过多的微量元素,必须是99.9%以上的高纯度石墨,然而现在一般的天然石墨含碳量均无法满足这些行业对高纯度石墨的要求,目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能,从而使用高温电热法提高石墨纯度,由于此工艺复杂,需要建设大型电炉,电力资源浪费严重,同时需要不断通入惰性气体,造成成本高昂。尤其重要一点,是当石墨纯度达到99.93%时,己达到极限,无法使石墨的固定碳含量继续提高。目前对于氯气提纯尚未形成工业化生产。


      现有技术存在工艺复杂、对原料的颗粒选择过大等缺点。国内外有采用高温提纯天然鳞片石墨,即将天然石墨装入己石墨化过的石墨士甘塌内进行石墨化提纯,利用石墨士甘锅具有良好的导电、导热以及耐高温特性,石墨灰粉2700度以上高温气化逸出,该方法能将纯度提高至99.99% 以上,但高温石墨纯化存在纯化时间长、工艺流程复杂、要求较高的温度同时严重浪费电力资源,然而化学提纯石墨的方法由于工艺落后,对于小颗粒的石墨不能较好的回收,对环境造成污染,并且纯度亦不能满足市场对产品的需求。

         

     【高纯度天然石墨的提纯新方法 研制成功】

    据恒志信网消息:针对上述现有技术存在的问题中。国内新研制成功一种纯度高、工艺简单、节省电力资源、利于石墨回收的高纯度天然石墨的提纯方法。是采用高温提纯石墨的方法,经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨,利用氧化剂、络合剂与天然石墨进行反应,去除原料中杂质,得到微量元素含量低,性能稳定的石墨。新工艺对含碳量>60%的石墨原料进行纯化,得到纯度大于99.9991%,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨,具有工艺简单,易于操作,生产效率高,耗电量低,不需要大型的加工设备,节约生产成本。


   【新技术优点

      在石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


       1、新提纯工艺利用氧化剂和络合剂与天然石墨原料进行化学反应,去除原料中Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO 等杂质,从而生产出微量元素含量低,性能稳定的产品。而现有国内石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


      2、目前国内大多在提纯过程中采用自来水用于石墨的提纯工艺中,由于一般的水质中均含有Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等离子物质,不利于去除石墨中本身所含有的Si02 A1203 MgO CaO P205 、CuO等杂质,新技术方案的工艺中采用经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子的纯水,更好的去除石墨中所含有的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+ 等杂质离子,同时可以使石墨中的pH 值达到6.4-6.9 。从而得到纯度高达99.999% 以上,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨。
 

      3、新技术方案工艺中将反应釜内的温度加热至85-90℃,可以是石墨与所加入的氢氟酸、盐酸、硝酸和乙二胺四乙酸与石墨中的所含的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子能够进行充分的化学反应,通过洗涤、脱水后,去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,新技术方案中所选用的温度范围,并按照所述的温度范围进行提纯,能够使提纯达到最佳效果。络合剂具有分散、悬浮作用和很强的络合能力,在较小用量甚至极小用量就能达到需要的络合程度,络合剂还能有Ca2+、Mg2+等金属离子发生络合,形成金属络合物,从而达到去除金属离子的目的。


      4、新技术方案工艺中加入的络合剂能是络合剂与石墨中的Ca2+Mg2+等离子发生络合,形成金属络合物,通过洗涤、脱水去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,技术方案选用合适的络合剂,并按照所述的比例加入进行提纯够进一步提高纯化的效果.


      5、新技术工艺可对粒度为100-10000目,含碳量>60% 的石墨原料进行纯化,得到纯度为99.999% 的石墨成品,具有工艺简单,易于操作,反应时间短,生产效率高,耗电量低,在提纯过程中不需要大型的加工设备,节约生产成本。所得产品可应用于电子工业、国防尖端工业、化学分析工业、核工业、航天工业等高科技领域。


       【高纯度天然石墨的提纯方法】部分摘要


    提纯步骤为:

    步骤一、取含碳量>60% 的石墨400公斤,放入反应釜Ⅰ内,按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氢氟酸(浓度40%)、2公斤硝酸(浓度98%)。盐酸(浓度30%),后加入100L水,开机搅拌,转速200转/分钟,搅拌时间20分钟;
        

    步骤二、升温反应,开启反应釜上温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应4小时,反应过程中每隔50分钟搅拌一次,每次搅拌时间3分钟,搅拌速度200转/分钟,反应完成后,再静置3小时,静置完成后排出反应釜内尾气,制得混合料浆A;


    步骤三、将混合料浆A 置入冷却塔Ⅱ内,向冷却塔Ⅱ内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水,形成混合料浆A-2,边注水边搅拌,搅拌速度200转/分钟,搅拌至冷却塔II内的温度降至35℃止,完成降温后,打开冷却塔II 的放料阀,将混合料浆A-2 置入洗涤器Ⅲ内;


    步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器Ⅲ中后,向洗涤器Ⅲ中注入纯水,边注水边洗涤,洗涤器Ⅲ的洗涤转速500转/分钟,洗涤至混合料浆A-2 的pH值呈6.4止,后将洗涤器III的转速设置为1000转/分钟,进行离心脱水,脱水至混合料浆A-2的含水量为20%止,停止脱水,制得混合料浆B;


    步骤五、混合料浆B 重新放入反应釜Ⅰ内,按石墨重量百分比加入80公斤硫酸(浓度98%)、40公斤氢氟酸(浓度40%),然后加入纯水100L,搅拌20分钟,搅拌速度为200转/分钟;


    步骤六、第二次升温反应,开启反应釜的温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应2小时,反应过程中每隔1小时进行一次搅拌,每次搅拌时间3分钟,每次搅拌速度为200转/分钟,反应结束后,关闭电源,打开反应釜I 上的尾气排放阀,将反应釜I内的废气排出,制得混合料浆C;


      步骤七、
步骤八、步骤九、步骤十、步骤十一、步骤十二

         ...............略      详细步骤请见本资料专集


       步骤十三、将脱水后的混合料浆H 送至烘干设备上烘干,烘干温度为150-350 ℃,烘干后的含水量<0.1% ,碳含量为99.9991% -99.9995%,制得产品;

      

     【资料描述

    资料中详细描述了高纯度天然石墨的提纯技术的制备方法、现有技术所存在的问题,性能和优点、实施例等等。

  欲要了解高纯石墨最新生产方法?            请立即购买本专集
国际新技术资料网

北京恒志信科​​​​技发展有限公​司


      我们的优势    

      国际新技术资料网拥有一支工作态度认真、业务基础扎实、团结协作意识强、专业技术水平过硬的员工队伍。我们以质量、信誉、完善的售后服务为准则,以优质的服务、雄厚的技术力量、先进的情报手段服务于广大客户。公司和自2000年成立以来,与有关科研单位、报社、信息中心共同合作为近万家企业单位、科研院校提供了有效的专题资料服务,得到了广大的企业家、科研工作者的好评

     

     国际新技术资料网由北京恒志信科技发展有限责任公司组建,是专门致力于企业经济信息、科技信息开发、加工整理、市场调查和信息传播的专业化网站,网站发展宗旨是:致力于我国信息产业的建设,及时向企业、科研部门提供最新的国际最领先技术的科技信息情报,有效服务于企业新产品开发、可行性论证和推广。


      们的业

       网站主要提供包括美国、日本、韩国、欧洲各国的专利技术资料、世界排名企业最新技术情报资料收集整理、数据加工、资料翻译,接受企业、科研院所委托专题情报服务。网站主要栏目包括世界科技发展热点的各类先进的新材料石油助剂、化工助剂、建筑涂料,粘合剂 肥料配方,金刚石砂轮,金刚石锯片,磁材,金属表面处理,水处理及水处理剂等新技术工艺配方

发展无止境,创新无止境。国际新技术资料网以不断追求创新和技术进步为动力,以完善质量保证和良好服务为根本,以诚实、信誉为宗旨,竭诚与各界朋友、新老客户诚信合作,共创辉煌!