高纯石墨制备技术工艺配方资料精选
强度高、抗热震性好、耐高温、抗氧化、电阻系数小
全国订购热线:13141225688 在线订购!
2024新版《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方精选汇编》
本篇专辑精选收录了国内关于氮化铝陶瓷、氮化硅陶瓷制备配方、工艺技术资料。涉及国内著名公司、科研单位、知名企业的最新技术全文资料,工艺配方详尽,技术含量高、环保性强,符合国家标准是从事高性能、高质量、产品加工研究生产单位提高产品质量、开发新产品的重要情报资料。
资料中包括制造原料组成、生产工艺、制造配方、产品性能测试及标准、解决的现有技术存在具体问题、产品制作实施例等等,是企业提高产品质量和发展新产品的重要、实用、超值和难得的技术资料。
【资料页数】724页
【项目数量】70项
【出品单位】国际新技术资料网
【合订本价格】1680元(上、下册)
【邮寄方式】中通快递(免邮费) 顺丰(邮费自理)
【电子版价格】1480元(PDF文档,邮件发送)
【联系电话】13141225688
1 一种低温快速制备高导热复杂形状氮化铝陶瓷的方法
能够将使烧结温度降低至1600℃以下。混合浆料采用多粒度粉末复配的方式,以大颗粒氮化铝粉末为烧结与导热的骨架材料,利用纳米颗粒提供的高活性促进烧结,煅烧后的坯体具有90%的相对密度,有利于进一步缩短烧结时间。利用硅橡胶固化前的可流动的特点,具有填充复杂形状模具的特点,做到成形的任意性。此方法获得的氮化铝陶瓷兼具了低能耗、快速制备、复杂形状成形性与高导热(150~175W/m·k)的特点。
2 氮化铝陶瓷材料及其制备方法和应用
步骤:将微米级氮化铝粉体、单层石墨烯和烧结助剂混合,球磨,制得混合粉末;将混合粉末与成型剂混合,模压成型,制得粉末胚体;对粉末胚体进行烧结,得到氮化铝陶瓷材料。本发明制得的氮化铝陶瓷材料的相对密度达到98.8%以上,体电阻率在109Ω·cm~1011Ω·cm,热导率超过200W m‑1K‑1,具有成本低廉、缺陷结构少、热导率高和电阻率可调等优点,是一种性能优异的新型电介质层材料,可以用于制备性能优异的静电卡盘,使用价值高,应用前景好,有利于实现静电卡盘的广泛应用。
3 一种氮化铝基导电陶瓷及其制备方法
将氮化铝粉体、金属粉体、助烧剂粉体、有机溶剂、粘结剂、分散剂通过球磨机混合,得到混合浆料;对混合浆料进行真空除泡处理、成型,得到第一素坯;将第一素坯置于排胶炉中进行排胶处理,获得陶瓷素坯;将排胶后的陶瓷素坯置于高温炉中,在氮气气氛下进行高温烧制,得到共晶化的氮化铝基导电陶瓷材料;将共晶化的氮化铝基导电陶瓷材料进行破碎、成型,得到第二素坯;将第二素坯放置在热压震荡烧结炉中进行热压烧结,得到致密的共晶氮化铝基导电陶瓷材料。有效抑制氮化铝晶粒和金属晶体的生长,使氮化铝晶粒和金属晶体之间进行有效的相互浸润、扩散,使得烧结的陶瓷导热均匀。
4 一种氮化铝基电介质陶瓷及其制备方法
根据氮化铝基电介质陶瓷的设计配方,将金属粉体按一定比例进行称重混合,得到掺杂用金属粉料M;将氮化铝粉体、助烧剂、掺杂用金属粉料M、分散剂、溶剂按一定比例放入球磨机中,在一定工艺条件下进行混合研磨,得到混合浆料;将混合浆料进行干燥处理,除去多余溶剂,经过破碎处理,得到混合粉料;将混合粉料进行压制成型处理,得到呈一定形状和尺寸的素坯;将素坯置于排胶炉中进行排胶处理,以排除素坯中的有机物,从而获得不含残余碳的陶瓷素坯;将排胶后的陶瓷素坯置于高温烧结炉中,在氮气气氛下进行高温烧制,得到共晶化的氮化铝基电介质陶瓷材料;将陶瓷材料进行形状加工并进行表面处理。
5 一种氮化硅陶瓷的制备方法
解决现有生产工艺制备出的氮化硅陶瓷仅在热导率、抗弯强度、断裂韧性等某一方面具有突出性能,不能同时兼顾各方面性能的问题。包括以下步骤:(1)氮化硅粉体的表面改性;(2)复合粉体的制备;(3)中间体B的制备;(4)陶瓷浆料的制备;(5)光固化成型;(6)等静压处理;(7)脱脂;(8)烧结。
6 一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷及其制备方法
以氧化钇和氧化钙为复合烧结助剂,能够同时提高氮化铝陶瓷的热导率和体积电阻率,其性能能够达到密度>3.30g/cm3、热导率≥190W/(m•k)、室温下体积电阻率>3*1013Ω•cm3。
7 一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法
解决现有制备工艺生产的氮化铝陶瓷热导率不高的问题,包括以下步骤:(1)复合粉体的制备;(2)陶瓷浆料的制备;(3)流延成型;(4)等静压成型;(5)排胶;(6)烧结。制备出的氮化铝陶瓷不仅具备优异的导热性能,同时提高了氮化铝陶瓷的机械性能。
8 一种高强度氮化铝陶瓷的制备方法
解决现有制备工艺生产的氮化铝陶瓷抗弯强度不高,难以满足高端领域需求的问题,包括以下步骤:(1)表面改性;(2)球磨,球磨过程中添加的烧结助剂为TiN‑HfO2‑Sm2O3‑LiCO3;(3)真空脱泡;(4)流延成型;(5)等静压成型;(6)排胶;(7)烧结。制备得到的氮化铝陶瓷具有优异的热学性能和力学性能。
9 一种高导热氮化硅陶瓷材料及其制备方法和应用
能够降低材料中氧含量,并进一步改善导热率,且碳纳米管可以提高所述氮化硅陶瓷材料的致密性,从而提高其强度;六硼化镧的存在有利于促进氮化硅转变高硬度的陶瓷,进一步提高所述氮化硅陶瓷材料的强度,各组分协同作用,最终获得兼具高强度的高导热氮化硅陶瓷材料。
10 一种氮化硅烧结用辅助剂
主要包括二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁,所述二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁之间高温混合反应,且优化比例为:所述二氧化硅的份额为20~60mol%,所述三氧化二钇的份额为0.1~10mol%,所述氧化镁的份额为30~60mol%,其中,所述氧化镁与三氧化二钇高温反应可形成液状,且根据比例的不同,与二氧化硅高温反应形成液状,所述二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁之间最优化比例为:所述二氧化硅的份额为58mol%,所述三氧化二钇的份额为2mol%,所述氧化镁的份额为40mol%。作为氮化铝、氮化硅、碳化硅等的烧结中需要的烧结辅助剂使用,改善氮化物烧结时使用的烧结辅助剂的液状形成机制并提高烧结性。
11 一种大尺寸AlON透明陶瓷的流延成型生产方法
是采用Al2O3和AlN粉体直接作为原料,通过添加烧结助剂、分散剂、增塑剂、黏结剂进行球磨混合后得到陶瓷浆料,然后采用流延成型,干燥后得到Al2O3/AlN流延片,对流延片进行高温烧结后得到大尺寸高质量AlON透明陶瓷。提供的制备工艺有效避免了传统的制备AlON透明陶瓷方法存在的需要制备高纯AlON粉体导致的制备周期长、工艺参数难控等问题,能够直接实现大尺寸AlON透明陶瓷的制备,并且有效解决了大尺寸流延片干燥后表面不平整、存在裂纹等缺陷,可很好实现大尺寸AlON透明陶瓷的规模化和连续性生产。
12 一种高强度氮化硅透波陶瓷及其制备方法
提供的高强度氮化硅透波陶瓷的制备方法,包括以下步骤:(1)将氮化硅、烧结助剂和无水乙醇混合,得到混合物;(2)向所述步骤(1)得到的混合物中加入氮化硼短纤维、纳米二氧化硅和氧化锆,混合后得到湿混料;(3)将所述步骤(2)得到的湿混料烘干后进行压制成型,得到坯体;(4)将所述步骤(3)得到的坯体依次进行预烧结和烧结,得到高强度氮化硅透波陶瓷。实施例的结果显示,提供的制备方法制备的高强度氮化硅透波陶瓷的弯曲强度为480~620MPa,介电常数为2.5~3.0,兼具介电性能优异且强度高的特点。
13 高韧性、高强度的氮化硅球的制造方法
涉及如下的氮化硅球的制造方法:能够大幅提高氮化硅球的生产产量,在烧结时可控制与碳之间的反应,从而能够制造高强度及高韧性的氮化硅球。
14 氮化铝陶瓷加热片的制备方法及氮化铝陶瓷加热片
包括:步骤一、制备氮化铝陶瓷流延浆料;步骤二、制备多个微晶石蜡柱;将各微晶石腊柱设在模具上;模具上开设有凹槽,凹槽底部开设有多个开孔;各微晶石腊柱设在模具底部遮盖各开孔;在模具内注入氮化铝陶瓷流延浆料形成底片生胚;加热融化微晶石蜡柱;将液体微晶石蜡吸走,在底片生胚上形成通孔;步骤三、在底片生胚上设置正极导电接口、负极导电接口和发热电路;步骤四、使发热电路干燥固化;步骤五、继续注入氮化铝陶瓷流延浆料;氮化铝陶瓷流延浆料固化后形成氮化铝基陶瓷生胚;步骤六、烧制氮化铝基陶瓷生胚形成氮化铝陶瓷加热片。通过本方法制备得到的氮化铝陶瓷加热片连接牢固,不易开裂。
15 一种氮化物陶瓷基板的制造方法
S1:制备预制浆料;S2:制备预制胚体;S3:将预烧坯体浸入浸透液体中浸泡处理,浸泡时间为1‑2h,然后在25‑30℃下自然干燥30‑50min,再将其浸入沉淀剂溶液中进行沉淀处理,得到浸透胚体;S4:将浸透胚体再次进行干燥、煅烧和烧结处理,得到氮化物陶瓷基板。首先将预制浆料经由干燥排胶得到中间胚体,然后对中间胚体进行初步烧结结得到预制胚体,使其具有一定的凝结度,再将预制胚体依次进行浸透处理和沉淀处理,保证中间助剂分散均匀的同时还可以脱除预制胚体中的杂质,提升氮化物陶瓷基板的纯度,进而保证其使用稳定性差。经过浸透处理和沉淀处理后再进行干燥、煅烧和烧结处理,进入得到氮化物陶瓷基板。
16 氮化铝陶瓷及其制备方法和应用
该氮化铝陶瓷包括多孔氮化铝基体;多孔氮化铝基体的孔壁表面负载有铁氧体;铁氧体表面负载有纳米镍颗粒。本发明还提供了一种氮化铝陶瓷的制备方法,包括采用无压烧结法烧结氮化铝陶瓷,采用水热法在氮化铝基体上沉积铁氧体和采用还原法在铁氧体表面负载纳米镍颗粒的步骤。氮化铝陶瓷将热量快速传递至微反应器中,解决了由该氮化铝陶瓷制备的微反应器的预热时间过长,以及镍颗粒从基体表面脱落,快速的直接升温导致的纳米镍颗粒长大的技术问题。
17 一种硅粉流延成型制备高导热氮化硅陶瓷基片的方法
包括:(1)以硅粉作为原料粉体,以氧化镁、氧化钙中的至少一种作为烧结助剂A,以稀土氧化物中的一种作为烧结助剂B,以氧化锆、氧化钛和氧化铪中至少一种作为烧结助剂C,加入到含有分散剂的溶剂中,再加入粘结剂和塑性剂并混合,得到混合浆料;(2)将混合浆料在10~300Pa真空度下脱泡5~60分钟后,采用流延成型设备流出厚度为50~1000微米的生料带;(3)将所得生料带经切割、叠层后得到需要厚度的氮化硅基片坯体,再经真空脱粘、氮化处理和烧结,得到高导热氮化硅陶瓷基片。
18 一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法和应用
涉及氮化铝陶瓷材料技术领域。氮化铝陶瓷基板的制备方法,包括:S1,通过真空无压烧结法制备氮化铝陶瓷材料;S2,将所述氮化铝陶瓷材料在空气气氛的条件下进行氧化,得到氮化铝陶瓷基板;其中,所述氮化铝陶瓷材料的原料包括氮化铝、氮化锆以及稀土氧化物。制备得到的氮化铝陶瓷基板具有高热导以及高抗弯强度,可应用于电子元器件基板中。
19 一种易烧结高纯氮化硅粉体的制备方法
包括:(1)将硅粉、有机碳源和发泡剂加入到有机溶剂中并混合,得到混合浆料;(2)将所得混合浆料干燥过筛并松装平铺于氮化硅坩埚内,先置于排胶炉中进行低温真空热处理,再置于氮气反应炉中进行氮化处理,最终经破碎和研磨,得到所述易烧结高纯氮化硅粉体。
20 一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具及其制备方法
制备高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具时,先将一氧化硅通氮气生长制得氮化硅纳米线,将1,11‑十二二烯依次和甲基二氯硅烷、甲醇反应制得两端甲基二甲氧基硅基十二烷,将氮化硅纳米线和两端甲基二甲氧基硅基十二烷反应制得改性氮化硅纳米线,将全氢聚硅氮烷、改性氮化硅纳米线、氧化铝、氧化钇、氮化硅混合置于模具中进行固化定形,再进行烧结,得到刀具胚体,最后进行多次浸渍煅烧处理后抛光制得高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具。本发明制备的高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具具有优良的断裂韧性和耐磨损性。
21 超高温陶瓷致密化方法、超高温陶瓷
按照添加剂与原料混合物之间的目标比例,在合成所述超高温陶瓷粉体的过程中添加所述添加剂以实现缺陷调控,得到超高温陶瓷粉体;其中,所述添加剂包括B粉、NaCl、Na2B4O7、KCl中的至少一种;对所述超高温陶瓷粉体进行烧结,以得到致密化的超高温陶瓷;通过添加添加剂对超高温陶瓷粉体进行缺陷调控,得到了烧结活性高的超高温陶瓷粉体,从而烧结得到了致密度高的超高温陶瓷。
22 氮化硅烧结体、耐磨性构件及氮化硅烧结体的制造方法
具备氮化硅结晶粒子及晶界相,在上述氮化硅烧结体的任意的截面中对20μm×20μm的区域进行拉曼光谱分析的情况下,在400cm<supgt;‑1</supgt;以上且1200cm<supgt;‑1</supgt;以下的范围内检测到7个以上的峰,上述7个以上的峰的最强峰不在515cm<supgt;‑1</supgt;以上且525cm<supgt;‑1</supgt;以下的范围内。此外,上述7个以上的峰中的至少3个优选在530cm<supgt;‑1</supgt;以上且830cm<supgt;‑1</supgt;以下的范围内。上述7个以上的峰中的至少1个优选在440cm<supgt;‑1</supgt;以上且460cm<supgt;‑1</supgt;以下的范围内。
23 一种氮化铝陶瓷及其制备方法
氮化铝陶瓷的制备方法,包括如下步骤:S1:氮化铝粉末、改性剂和无水乙醇球磨、无水乙醇洗涤、干燥,得到改性AIN;S2:将交联剂组分、去离子水混合,继续加入分散剂和改性氮化铝粉末、四甲基氢氧化铵,球磨、调节浆料pH值,得到浆料;S3:将浆料、引发剂混合后真空脱泡、浇注、固化成型、脱模、干燥、排胶、烧结,得到氮化铝陶瓷。制备的改性氮化铝抗水解性能优良,利用该改性氮化铝粉末制备的氮化铝陶瓷具有优良的力学性能。
24 一种高热导氮化铝陶瓷基板的制备方法
解决现有制备工艺获得的氮化铝陶瓷基板热导率不高且需要消耗大量能量的问题,包括以下制备步骤:(1)氮化铝粉体的原料的选择;(2)球磨处理;(3)脱氧处理;(4)二次分散处理;(5)流延成型:送入流延成型机进行流延成型,获得素坯;(6)排片压平处理;(7)排胶:(8)烧结;(9)冷却。
25 一种高性能AlON透明陶瓷及其低温快速制备方法
将γ‑Al2O3、AlN、三相烧结助剂(Y2O3、MgO、La2O3)进行球磨混合;将干燥后的粉体装入石墨模具中;将石墨模具置于放电等离子烧结炉中进行真空烧结,最后在N2气氛下对样品进行除碳处理。该方法采用新型Y2O3、MgO、La2O3三相烧结助剂并利用放电等离子烧结技术通过固相反应一步制得AlON透明陶瓷,不仅简化了AlON透明陶瓷的制备工艺,且大幅降低了AlON透明陶瓷的烧结温度,缩短烧结时间,同时提高了AlON透明陶瓷的致密度,在保证AlON陶瓷透过率的前提下极大地提高AlON透明陶瓷的综合力学性能。
26 一种高强度高热导氮化硅陶瓷材料及其制备方法
高强度高热导氮化硅陶瓷材料的原料组成包括Si粉和烧结助剂;所述烧结助剂由稀土共沉淀粉体(RE<subgt;x</subgt;Eu<subgt;y</subgt;)<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;和碱土金属氧化物组成,(RExEuy)<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;中的RE为Y、Yb、Tm中的一种,x的取值范围为88~98mol.%,y的取值范围为2~12mol.%;所述碱土金属氧化物为MgO、CaO、SrO和BaO中的至少一种;所述稀土共沉淀粉体和碱土金属氧化物的摩尔比为0.5:9.5~9.5:0.5;以Si粉全部转化为Si<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;计,烧结助剂占高强度高热导氮化硅陶瓷材料的含量为5~10mol.%。
27 光固化氮化硅陶瓷浆料、氮化硅陶瓷的制备方法
树脂、光引发剂、增塑剂进行搅拌混合,得到光敏树脂;所述的树脂包括邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯,以及乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯中的一种或多种;树脂中邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯的含量为10~90wt%。制备方法能有效解决传统的氮化硅陶瓷浆料的固相含量低,以及其光固化成型的单层固化厚度低的技术缺陷。
28 一种不研磨氮化铝陶瓷基板的制备方法
解决现有技术的采用研磨工艺的氮化铝陶瓷基本生产成本较高而不研磨的陶瓷基板表面凹坑深度过高不符合产品质量指标的缺陷;包括以下制备步骤:(1)流延浆料的配置,以氮化铝粉体为主原料,搭配烧结助剂,并添加有机助剂,制成浆料;(2)流延成型:通过流延成型获得生坯带;(3)冲压成片;(4)敷粉排胶;(5)烧结;(6)表面处理。
29 一种高致密ZrB2基超高温陶瓷的高压制备方法
特别涉及到超高温陶瓷材料的结构和抗烧蚀性能。将ZrB2粉末和金属碳化物粉末分别按摩尔比为1:1~20:1进行称量混料;通过湿磨法对原料进行颗粒细化,将湿磨的浆料进行离心、干燥和模压成型,并在高压条件下进行烧结致密化,烧结压力为2~4GPa,烧结温度为750~950℃,最终制备出高致密ZrB2‑ZrC超高温陶瓷材料。提出的ZrB2基超高温陶瓷的高压制备方法具有工艺简便、高效的优点,能够显著降低材料的烧结温度,减少制备工艺中高温所需的时间。有效提升陶瓷材料的致密度,提高超高温陶瓷的抗热烧蚀性能。
30 一种超大型轴承用超大尺寸氮化硅陶瓷球制备方法
该方法通过称取6wt%MgSiN2‑YbF3、94wt%β‑Si3N4粉进行预混合,达到混匀的目的;无水乙醇作为介质,将所得物料球磨进行混匀15h‑20h,球磨速率为90转/分钟‑120转/分钟,经旋转蒸发器65℃‑75℃干燥4h‑5h;将所得物料通过闭式喷雾造粒进行雾化处理,得到粒径在50‑100微米、松装密度0.85g/cm3~0.90g/cm3的均匀粉料;将粉末放入球磨具中40MPa‑45MPa预压,制成陶瓷球生胚,将生胚剪去多余部分进行修型;将生胚在280MPa‑300MPa条件下进行冷等静压成型;将所得毛坯球放入气压烧结炉内进行烧结处理,在1850℃‑2000℃条件下烧结1h‑2h,氮气压力为9MPa‑12MPa,制得大尺寸氮化硅陶瓷球,与现有制备方法相比,可避免烧结过程中出现的易变形,不致密等缺陷。
31 一种外硬内韧氮化硅陶瓷及其制备方法
所述内层的主相为β‑Si3N4,优选是以88~89.5wt%氮化硅粉体作为原料,10.5~12wt%Al2O3‑Er2O3‑ZrSi2为烧结助剂,经热压烧结制备得到;所述外层的主相为α‑Si3N4,优选是以60.5~71.5wt%氮化硅粉体作为原料,以8.5~9.5wt%Al2O3‑Nd2O3‑LiF为烧结助剂,以及20~30wt%的TiC作为第二相,经二次热压烧结得到。
32 氮化硅陶瓷制品及其制备方法
该氮化硅陶瓷制品由颗粒材料成型并烧结制得;烧结的步骤包括:将氮化硅陶瓷颗粒在压力为1MPa~5MPa、温度为1480℃~1520℃的条件下保温1h~6h后,卸至常压,升温至1600℃~1650℃时,加压至2MPa~5MPa,于1700℃~1800℃下保温2h~8h;颗粒材料的制备包括以下步骤:将陶瓷组合物、粘结剂和溶剂混合,得到氮化硅陶瓷浆料;将氮化硅陶瓷浆料进行干燥造粒,得到颗粒材料;按质量份数计,陶瓷组合物由以下组分组成:碳化铝1~8份、氧化铈1~8份、氧化锆1~8份以及氮化硅78~95份;碳化铝和氧化锆的质量比为(0.2~2):1。该氮化硅陶瓷制品显金黄色,且金黄色纯正,色差较小。
33 一种氮化铝粉体的制备方法
步骤:S1称取γ‑Al2O3微粉,炭黑、分散剂、粘结剂、催化剂、生物质碳源和水混合,得到前驱体料浆;对所述前驱体浆料进行喷雾造粒,得到前驱体造粒粉;S2在氮气流下,于管式炉中,旋转所述前驱体造粒粉,并加热所述前驱体造粒粉使其发生反应得到氮化铝原粉;S3在脱碳气氛下对所述氮化铝原粉进行脱碳处理,即得。
34 一种高导热填料用高纯氮化铝粉的制备方法
通过氧化铝粉、石墨粉、助剂、乙醇混合后,球磨得到固液混合物;一部分固液混合物经干燥,氮气下烧结得到半成品;另一部分固液混合物经干燥,烧结得组合物;将半成品与组合物、助剂、乙醇混合后,球磨,干燥,氮气下烧结,再转移至自制溶液中,搅拌均匀后喷雾干燥,得到高导热填料用高纯氮化铝粉。能够解决高导热填料用氮化铝粉体制备过程的氧杂质问题、粒径问题以及与高导热基体的相容性问题。
35 一种水基浆料凝胶注模成型制备高导热氮化硅陶瓷的方法
通过添加稳定不易挥发且碱性较强的试剂来提高浆料pH值到一定程度,以缓解浆料中的镁化合物引起的氮化硅颗粒团聚,来控制浆料粘度在一定范围,通过凝胶注模成型工艺成型陶瓷素坯后,待坯体经干燥、排胶并冷等静压增强后在碳热还原性氛围的石墨加热炉中进行气压烧结,得到高导热氮化硅陶瓷材料。采用该方法制备的高导热氮化硅陶瓷材料性能优越,热导率可达60W·m‑1·K‑1以上,抗弯强度可达800MPa以上。
36 一种3D打印用水基氮氧化铝透明陶瓷浆料及其制备方法
所述3D打印用水基氮氧化铝透明陶瓷浆料包括:Al2O3粉体、AlN粉体、二价金属氧化物/盐、稀土氧化物、弱酸、分散剂、增稠剂和水。
37 陶瓷组合物、氮化硅陶瓷材料及其制备方法和陶瓷制品
组分:氮化硼1~10份;氧化钇1~8份;钛酸铝1~8份;以及氮化硅75~95份。该陶瓷组合物,包括特定比例的氮化硼、氧化钇、钛酸铝和氮化硅,能在烧结后呈黑色,且黑色纯正,色差较小,且保证陶瓷制品的性能基本不受影响。
38 一种断裂韧性强的陶瓷材料及制备方法和应用
属于陶瓷材料制备技术领域,陶瓷材料包括:按照各原料组分的体积百分数:α‑Si3N455‑75%,TiC5‑15%,ZrSi20‑15%,纳米h‑BN@SiO20‑15%,Al2O33‑7%,Y2O35‑7%,其中,纳米h‑BN@SiO2不为0。通过纳米核壳结构的h‑BN@SiO2与基体材料形成晶内型结构,极大的提高断裂韧性。
39 氮化硅基陶瓷体、氮化硅基陶瓷表面原位自生成氮化锆涂层的方法
工艺简单、成本低,更加有利于实际生产应用的氮化硅基陶瓷体、及氮化硅基陶瓷表面原位自生成氮化锆涂层的方法。其包括以下步骤:(1)配比原料,包括:氮化硅60‑85wt%、二氧化锆5‑30wt%、以及助烧剂5‑20wt%;(2)将步骤(1)中配好的原料进行混合均匀;(3)将步骤(2)中得到的混合物进行造粒;(4)将步骤(3)中得到的造粒材料进行压制成型;(5)将步骤(4)中得到的成型材料放在石墨瓷舟中进行烧结,所述烧结过程在惰性气氛环境下进行。
40 一种基于纳米表面改性和反应烧结氮化硅及其制备方法
该制备方法主要包括:1)将原始硅粉料进行表面纳米改性处理,得到纳米表面改性的硅粉料;再通过干压处理和冷等静压处理得到加固的预制坯体;2)将预制坯体进行烘烤干燥处理,得到硅预制件;3)将硅预制件进行反应烧结热处理得到一种氮化硅。该方法工艺简单,原料成本低,特别是材料在烧结后收缩极小,实现近尺寸烧结,大大降低成本。对硅粉料进行纳米表面改性,得到纳米表面改性的硅粉料,能够减少硅粉体颗粒团聚现象的发生,降低了烧结反应温度,提高了烧结速率和烧结体的强度,提高烧结陶瓷的致密度和力学性能。
41 一种氮化铝陶瓷结构件的制备方法
步骤1:制备各组件单元所需的AlN材质的陶瓷基板;步骤2:将各陶瓷基板加工成满足精度要求的组件单元;步骤3:选择组件单元印制银铜钛活性浆料;步骤4:将各组件单元组装焊接成结构件;步骤5:对结构件清洗检验。将结构件分割为若干单元小部件,将单元部件印制银铜钛活性浆料,再通过焊接工艺组装为结构件,该方法无需CNC加工,并且单个精度容易控制、一致性好、成品率高、成本低,满足在‑55℃~400℃范围内长期使用等特点。
42 一种Si3N4导热陶瓷材料的制备方法
制备方法包括以下步骤:改性、制备凝胶态悬浮液、成型、脱水脱脂处理和烧结。在凝胶态液体中形成了高均一、痕量石墨烯分布结构,实现了石墨烯的高均一分布,同时实现坯体成型,最终达到活性石墨烯在氮化硅基体中的原位分布,实现对晶界处氧脱除,减少玻璃相、提高α→β相转变率,降低由于直接添加碳由于分布不均引起坯体变形开裂、晶格氧去除效果有限等问题;有效提高了材料的导热性能和强度。
43 一种梯度层状结构氮化硅陶瓷的制备方法
首先筛选出具有有效地降低氮化硅陶瓷颗粒的折射率差的表面改性剂,增加其固化深度。申请人对比改性前后的氮化硅陶瓷浆料的流变性能、动力学稳定性、润湿性能和光固化性能,揭示了改性氮化硅陶瓷浆料的光固化成形机制。利用该机制改善了氮化硅陶瓷浆料的流变性能、动力学稳定性、润湿性能和光固化性能,能够制备得到具有高致密度、硬度和断裂韧性的氮化硅陶瓷。
44 一种氮化硅陶瓷材料及其制备方法
为了提高氮化硅陶瓷材料的断裂韧性,本发明选用Al2O3和MgO作为烧结助剂,烧结过程中Al2O3和MgO与氮化硅原料形成低熔点液相,并在烧结后以玻璃相存在于陶瓷晶界中或与氮化硅相反应形成复杂物相或固溶体。经过大量的实验发现,在使用特定配比的烧结助剂条件下,可使氮化硅陶瓷材料的断裂韧性提升至8.5MPa·m1/2以上,进而提高了氮化硅陶瓷作为口腔修复材料的使用寿命。
45 一种两步烧结制备高强高导热氮化硅陶瓷的方法
该方法是将氮化硅粉体和烧结助剂按一定比例与有机溶剂混合后,经过造粒、压制、脱脂后,首先在低温、常压、通氮气条件下预处理1~5h,随后在高温、0.9~10MPa氮气压力下进行烧结。在第一步预处理中,根据氮化硅粉体氧含量调节氧化镁烧结助剂含量,利用氧化镁与氮化硅粉体表面二氧化硅低温反应特性,烧结前降低坯体氧含量,再进行第二步气压烧结。与未经过预处理的烧结体相比,经过两步烧结的氮化硅陶瓷具有更高的致密度,总氧含量和第二相含量有明显减少,可制备热导率大于90W/m·K,抗弯强度大于750MPa的氮化硅陶瓷。
46 一种热压烧结制备高导热氮化硅陶瓷的方法
该方法是将氮化硅粉体与烧结助剂按一定比例混合均匀,首先将混合后的粉体在低温、常压、通氮气条件下进行预处理;再经过研磨、过筛;随后在热压炉中进行高温烧结。经过预处理的粉体氧含量有明显降低,热压制备的氮化硅陶瓷热导率沿压力方向大于80W/m·K,垂直于压力方向大于120W/m·K。经过处理后的粉体氧含量低,烧结样品不仅具有高致密度,第二相分布均匀且含量少,可一步得到高导热氮化硅陶瓷。该方法可有效减少陶瓷中第二相含量,降低氧对陶瓷导热性能的影响,制备工艺简单、高效。为高氧含量氮化硅粉体制备导热性能优异的陶瓷提供方向。
47 一种用废镁质耐材生产氮化硅镁新技术
步骤:S1、将废镁质耐材分类挑选、除杂、破碎后,按质量分数称取粉状废镁质耐材33‑43%,并将粉状废镁质耐材投入到研磨设备中进行研磨,将研磨好的粉状废镁质耐材存储备用;S2、按质量分数称取碳化硅粉35‑45%,并将S1中得到的粉状废镁质耐材与称取的碳化硅粉投入到搅拌设备中混合,本发明的有益效果是:通过对废镁质耐材进行破碎,研磨等工艺使废镁质耐材重新利用,制得氮化硅镁,节约了处理废镁质耐材时所花费的资金,还有利于保护环境,并且工艺步骤简单、可操作性强,所需设备多为常规设备,易于采购且造价适中,有利于推广应用。
48 一种光固化氮化硅陶瓷及其具有梯度结构制备方法
先混合Si3N4粉末和助烧剂形成陶瓷粉体,在陶瓷粉体中加入硬脂酸粉末,形成陶瓷混合粉末,过筛后加入KH560,加入磨球湿磨后干燥过筛待用;再混合聚氨酯、双酚A、HDDA、IBOMA、DPHA、TPGDA、TMPTA和高折射率树脂,加入光引发剂TPO,混匀得到预混液;然后将陶瓷混合粉末和分散剂加入预混液中,搅拌均匀后得到氮化硅陶瓷膏料;最后将氮化硅陶瓷膏料真空除泡后放入打印机料仓内,将梯度多孔结构模型输入后开始打印,采用光固化成型得到具有梯度结构光固化氮化硅陶瓷;本发明可实现梯度结构中孔隙结构及孔隙率的精确控制,突破模具限制实现定制化结构成型,对高温腐蚀性流体粒子的过滤分类及功能陶瓷的结构设计提供捷径。
49 一种彩色氮化硅陶瓷材料及其制备方法
将制备原料湿法研磨,得到湿混合料;所述制备原料包括氮化硅、烧结助剂、Eu2O3和Dy2O3;将所述湿混合料干燥后筛分,得到混合粉体;将所述混合粉体加热烧结,得到所述彩色氮化硅陶瓷材料。在氮化硅材料原有灰色的基础上进行调控,得到的黄棕色的氮化硅陶瓷,丰富了氮化硅陶瓷的色彩。同时,能够有效提升彩色氮化硅陶瓷的致密程度,进而提升其力学性能。由实施例的结果表明,制备的氮化硅陶瓷具有良好的力学性能及电磁屏蔽性能,可满足其作为终端通讯设备背板材料的需求。
50 一种高强度氮化铝陶瓷基板配方及生产设备
包括载带输送部;支架;旋转仓;安装管;溢流仓;支撑柱;透气槽;压板;真空腔;储料腔;用于在旋转仓旋转时,驱动压板朝下移动的离心驱动部。旋转仓在进行旋转时,压板朝下移动并挤压储料腔内的氮化铝陶瓷基板的浆料,同时浆料受到离心力的作用,使得浆料将朝旋转仓的径向外侧流动,流动过程中,浆料中的气泡将被挤压驱赶至支撑柱的附近,并从支撑柱上的透气槽进入真空腔内,由于压板持续下移的,所以能够持续地将浆料中的气泡挤压至真空腔内,此外浆料持续受到压板的挤压,所以浆料从溢流仓内溢流出来的速率不会受到浆料自重的影响,进而提升了流延成型的效率。
51 一种高导热高强度氮化物陶瓷基板的制作方法
S1、将氮化硅粉、烧结助剂、巴基管、磷酸三乙酯和溶剂,用球磨方式进行第一次混合。该高导热高强度氮化物陶瓷基板的制作方法,通过纤维拔出、桥联和裂纹偏转机制,在微裂纹尖端巴基管对裂纹张开产生阻力,由于巴基管的高弹性,在拉伸时会分散一部分的能量,使得裂纹无法继续扩展,由此提高了氮化硅陶瓷基板的韧性,同时巴基管进入氮化硅陶瓷材料孔隙中,使得材料致密性提高,同时碳纳米管的引入,导致了陶瓷复合材料导热性能的变化,这是因为烧结温度提高促进了烧结体内相转变过程,净化晶粒,降低晶格缺陷,提高了热导率。
52 氮化硅烧结体的连续制造方法
能够通过使用了β化率高的氮化硅粉末的烧结连续地进行氮化硅烧结体的制造。将收纳有含有烧结助剂和β化率为80%以上、比表面积为7m2/g~20m2/g的氮化硅粉末、且铝元素的总含量调整为800ppm以下的被烧成体(1)的烧成用治具(2)供给至连续烧成炉,在非活性气体气氛下和0MPa·G以上且小于0.1MPa·G的压力下,加热至1200℃~1800℃的温度,对氮化硅进行烧结,该连续烧成炉具备:在端部具有上述烧成用治具的供给用开闭门(3)和排出用开闭门(4)的密闭式的烧成容器(5)、设置于上述烧成容器(5)的主体部外周的加热机构(6)、用于将前述烧成用治具向烧成容器内供给排出的输送机构、以及用于向烧成容器内供给非活性气体的气体供给机构。
53 高散热性陶瓷材料及其制备方法和应用
原料组成:氮化硅:20‑30份;氮化铝:30‑35份;纳米氧化镁:1‑3份;二氧化钛:5‑8份;氧化锆:10‑15份;氧化钇:1‑3份。通过氮化硅、氮化铝和氧化锆的共掺杂,在保证高导热性和散热性的同时,使得该陶瓷材料还具有较高的断裂韧性和强度,大大提升了陶瓷材料的性能。
54 微波低温预处理制备高强度低晶格氧缺陷氮化铝陶瓷的方法
以Y‑Ca‑Dy复合烧结助剂作为脱氧动力源,采用微波烧结对氮化铝生坯内晶粒进行降氧处理,微波频率为2.45GHz,烧结温度为1500~1630℃,烧结时间为5~10h,以获得低氧杂质(晶格氧低于0.06wt.%)并有一定相对密度的预烧结坯体。在随后的烧结过程中使坯体完全致密化。此方法获得的氮化铝陶瓷热导率210~230W/m·k,晶粒尺寸可控(2~5μm),抗弯强度高于400MPa。
55 一种添加碳化硅的高导热氮化硅陶瓷材料及其制备方法
将粉末粒度均≤1μm的氮化硅粉末、氧化镁粉末、稀土氧化物粉末和碳化硅粉末依次加入球磨机中,添加成型剂,以无水乙醇为介质球磨混合10~20h,经过喷雾造粒、致密化成型、高温脱胶和高温及高压氮气气氛压力烧结,得到高热导率的氮化硅陶瓷材料。本发明掺杂组分碳化硅在高温和高压氮气作用下Si‑C键被Si‑N键取代,释放碳元素,进而与体系中的氧发生还原反应,降低体系氧含量;同时碳化硅转化为主相氮化硅,不会向体系中引入额外杂质成分,有效提高氮化硅陶瓷材料的热导率,且碳化硅粉末为成熟的工业化产品,化学性能稳定,容易获得,价格低廉。
56 一种氮氧化铝透明陶瓷的制备方法
将质量百分比为65‑79%的γ‑Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;粉和21‑35%的AlN粉混合,另按其混合物质量的0.5‑1%和1‑5%分别添加烧结助剂Y<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;粉和MgO粉,球磨混合均匀后干燥过筛,然后模压成型,在微波烧结炉中烧结成坯体,坯体在真空下升温至800~1000℃保温2~4小时,然后通入流动氮气N<subgt;2</subgt;,再加热升温至1600~1700℃保温2~6小时后随炉冷却至室温,得到氮氧化铝陶瓷烧结坯体,经过表面研磨和双面光学抛光即获得透明的氮氧化铝陶瓷材料。采用一次烧结工艺,工艺简单,烧结温度低,对设备要求不高,获得的透明材料抗弯强度大于400MPa,2.0mm厚度在400~1400nm的直线透光率大于80%。
57 一种低介电损耗氮化铝陶瓷材料及其制备方法
为解决现有技术下氮化铝陶瓷材料介电损耗较高的问题,该材料由100份抗水解改性氮化铝、0.4~1份烧结助剂、3~5份粘结剂、0.5~1.5份高温树脂、0.2~0.5份分散剂及0.2~0.5份消泡剂混合后干燥、模压成型、脱脂、烧结得到。该氮化铝陶瓷材料的介电损耗低,在13.56MHz的频率下tanδ小于10×10‑4,材料的致密度、强度以及热导率高;原料中无强腐蚀性物质、无毒性物质、无对环境造成污染物质产生,符合环保要求;制备过程简便,可工业化生产。
58 一种高导热氮化硅基板的制备方法
步骤:S1、混料:按重量百分比进行混合,其中,80‑95wt%Si3N4粉/Si粉、1‑10wt%金属硅化物、1‑10wt%含镁粉末;S2、成型:利用流延、干压、等静压、挤出、轧膜对粉料进行成型;S3、热处理:成型产品在真空/惰性气体氛围下的加热至900‑1350℃进行热处理,处理时间为1‑20h,使金属硅化物充分分解并与氮化硅粉体表面的SiO2充分反应,在氮化硅粉体表面原位生成金属氧化物;S4、烧结:通入纯度≥99.999%的高纯N2和NH3的混合气体将气压升高至0.4‑10Mpa后继续升温至1800‑1950℃,保温2‑60h烧成;本发明不引入体系外元素,避免了碳热还原法所带来的生成新的杂质相的问题;原位生成的Yb2O3增大了与氮化硅粉体的接触面积,提高了氮化硅的变相驱动力。
59 一种高导热氮化硅陶瓷基片的制备方法
包括:(1)以硅粉/氮化硅粉体作为原料,与烧结助剂混合后,得到混合粉体;(2)将所得混合粉体分散在含有分散剂的溶剂中,再加入粘结剂和塑性剂并混合,得到混合浆料;(3)将所得混合浆料进行喷雾造粒,得到造粒粉体;(4)将所得造粒粉体装入干袋式等静压机的模具并放入干袋式等静压机中压制成型,再经脱模,得到基片素坯;(5)将脱模后的基片素坯进行烘干、真空脱粘、氮化处理和烧结,得到所述高导热氮化硅陶瓷基片。
60 一种基于缺陷调控的超高温陶瓷致密化方法、超高温陶瓷
包括:采用多种合成方法制备得到与每种合成方法对应的超高温陶瓷粉体;计算得到超高温陶瓷粉体的位错密度;基于计算得到的粉体的位错密度,确定多种合成方法分别得到超高温陶瓷粉体的混合比例;按照所述混合比例,将多种合成方法分别得到的超高温陶瓷进行混合以调控超高温陶瓷粉体缺陷浓度;将混合后的超高温陶瓷粉体进行烧结,得到超高温陶瓷;通过计算位错密度并利用不同位错密度的粉体调控粉体缺陷,制备得到致密度高的超高温陶瓷。
61 一种光固化氮化铝陶瓷浆料及其制备方法
提供的光固化氮化铝陶瓷浆料的制备方法,利用聚丙烯酸对氮化铝粉体进行表面改性处理;将莰酮掺加至光敏树脂预混液中,而后加入改性处理的氮化铝粉体,经分散即可制得氮化铝陶瓷浆料。一方面,通过选用适宜分子量的聚丙烯酸对氮化铝粉体进行改性处理,可有效改善氮化铝粉体与光敏树脂预混液的润湿性;另一方面,选用莰酮对光敏树脂预混液进行溶胀处理,可有效降低光敏树脂自身的粘度;改性的氮化铝粉体与改性的光敏树脂预混液两者发挥协同作用,可以有效降低陶瓷浆料的粘度,从而制备出高固含量、低粘度的氮化铝陶瓷浆料,适用于光固化成型方式。
62 一种氮化硅陶瓷材料的提纯方法
将纳米硅粉、氮化硅陶瓷材料、烧结助剂和磷酸化合物混合进行湿法球磨,得到混合料;将所述混合料在氮气气氛中进行烧结。本发明中,所述烧结助剂在氮气中烧结时形成氧化锂,不产生其他固体杂质,在烧结过程中利用活泼的锂元素辅助Si‑N化学键的断裂与生成,提高烧结过程中氮化硅粉体中的原子扩散系数,促进氮化硅由α相向β相转变,提高氮化硅粉体的可烧结性能,且促进β相氮化硅晶粒长大,不仅能够制备得到氮化硅陶瓷烧结体,而且由于磷酸化合物的加入,烧结助剂与磷酸化合物在较低温度下,使纳米硅粉在烧结过程中氮化生成氮化硅纳米线,获得高纯度的氮化硅陶瓷材料。
63 一种高强韧二硼化物-碳化物复相高熵陶瓷的制备方法和应用
解决现有单相高熵陶瓷材料烧结困难,致密度低和断裂韧性差,限制了其应用的问题。方法:制备二硼化物粉体和碳化钛的混合粉末;二、热压烧结。一种高强韧二硼化物‑碳化物复相高熵陶瓷在核反应堆和超高温领域中应用。制备的复相陶瓷的致密度均大于97%,强度和韧性均得到显著提升,室温下陶瓷的硬度为35~40GPa,三点弯曲强度为800~1100MPa,断裂韧性为6~8MPa·m1/2。本发明可获得一种高强韧二硼化物‑碳化物复相高熵陶瓷。
64 一种高可靠性氮化铝覆铜陶瓷基板及其制备方法
为实现各个单相材料的优势互补,以氮化铝粉末、氮化硅粉末、烧结助剂为主料,烧结制备复合氮化铝陶瓷基板,其满足高强度、高导热、低损耗等要求,综合性能优异,实用性较好。工艺设计合理,方案操作简单,陶瓷浆料层和焊料层的存在能够有效改善A1N与金属Cu之间的界面润湿性,使氮化铝与铜片之间紧密结合,使得覆铜基板具有高剥离强度及高可靠性优点,可适用于半导体制冷器、功率半导体模块的制备,特别是大规模、超大规模集成电路及大功率LED,具有较高的实用性。
65 可用于氮化铝陶瓷净成型的方法
步骤:S1,按照比例称取95wt%氮化铝粉末、5wt%氧化钇粉末、山梨醇缩水甘油醚,然后按照按体积含量的40%~60%的比例加入非水基有机溶剂;S2,将上述材料充分混合球磨,形成非水基陶瓷浆料;S3,加入四乙烯五胺,再次球磨,然后除泡得到陶瓷浆料,其中,所述山梨醇缩水甘油醚和四乙烯五胺的比例为3~5:1,其中,且所述山梨醇缩水甘油醚和四乙烯五胺的总加入量为陶瓷粉体重量的1~5wt%;S4,将所述陶瓷浆料注进模、然后脱模干燥得到胚体;S5,将所述胚体高温脱脂;S6,将脱脂后的胚体进行高温烧结。
66 一种耐1300℃高温的聚合物转化陶瓷涂层及制备方法
解决或改善了制备陶瓷涂层工艺方法的现有技术不能满足大尺寸、精度高工件的需求的技术问题。该制备方法以聚硅氮烷为前驱体制备聚合物衍生陶瓷涂层,该陶瓷涂层兼有聚合物涂层的低成本、易施工和耐高温、耐腐蚀的多重属性;该耐高温陶瓷涂层满足大尺寸、精度高工件的需求。
67 β’-Sialon-AlN-TiC复合陶瓷材料及制备方法
其原料以质量分数计包括以下组分:含钛高炉渣17.21‑32.28%,铁尾矿22.47‑28.35%,赤泥19.43‑35.82%,还原剂18.2‑33.87%。制备工艺流程为:破碎、球磨、干燥、过筛、配碳混匀、模压成型、碳热还原氮化和除碳即可得到β’‑Sialon‑AlN‑TiC复合陶瓷材料。获得的复合粉体具有有良好的耐蚀性、高温强度和化学性质稳定。充分发挥含钛高炉渣、铁尾矿和赤泥中元素的回收价值和作用,且工艺简单,合成的复相陶瓷材料集β’‑Sialon、AlN、和TiC的优良性能于一身,三者之间优势互补,这为含钛高炉渣、铁尾矿和赤泥资源化利用提供了一项有效途径,提高产品附加值,降低Sialon陶瓷材料生产成本。
68 一种具有良好固化性能的氮化硅陶瓷浆料
具体步骤:1)称取表面改性剂与不同颜色粒径的氮化硅陶瓷颗粒混合搅拌10‑20min,然后干燥制得改性氮化硅陶瓷颗粒;2)将改性氮化硅陶瓷颗粒与稀释剂混合进行真空搅拌除泡,搅拌得到预混液;3)在预混液中加入质量分数为1‑10wt.%的引发剂进行真空搅拌除泡,搅拌即可,通过合理的级配以及匹配陶瓷粉末的颜色、粒径分布来实现具有良好固化性能的氮化硅陶瓷浆料。
69 一种氮化硅陶瓷基板及其制备方法
步骤:将陶瓷粉体、溶剂、粘结剂、表面活性剂混合球磨,制备固含量为70~80wt%的陶瓷浆料;其中,所述陶瓷粉体包括氮化硅粉体和烧结助剂,所述陶瓷粉体中氮化硅粉体的质量分数为88~94wt%;将陶瓷浆料进行流延成型得到氮化硅坯板;将所述氮化硅坯板在空气环境中进行排胶处理,排胶温度为650~850℃,保温时间为12~24h;将排胶后的氮化硅坯板在保护气氛中、1950~2000℃下烧结,即得。制备方法生产效率高、成品率高、成本低,制得的氮化硅陶瓷基板热导率高、强度高,精度好,尺寸范围灵活。
70 一种均质化大尺寸氮化硅陶瓷平板的制备方法
通过将硅溶胶、水溶性大分子有机物、烧结助剂与酸洗氮化硅陶瓷粉体混合均匀,其中酸洗氮化硅陶瓷粉体包含0.5~0.8μm的颗粒和1~2μm的颗粒,进行球磨后获得浆料;将所述浆料真空脱气注入模具后,使其悬浮在液氮中进行充分固化成型,然后脱模得到坯体,坯体经干燥、烧结,得到均质化氮化硅基陶瓷平板材料。
高密度高强度石墨国内外研发现状
美国POCO Graphite Inc 利用超细粉石墨材料在2500℃以上,压力作用下的蠕变特性,成功开发再结晶石墨。再结晶石墨是在高温高压下使多晶石墨晶粒长大并走向排列而得到的高密度材料,石墨体内的缺陷(砂眼、裂纹等)消失,体积密度可达到1. 85-2.15g/cm3。
日本住友金属公司用MCMB 成功研制体积密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本无机材料研究所在沥青的苯不溶物添加蒽油和1, 2一苯并菲等高沸点有机化合物,加热至350-600℃,制成粒径>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型压力下成型,石墨化后得到高密度各向同性石墨。
揭斐川电气公司用B阶缩合稠芳多核芳烃(COPNA)树脂为原料,在200 ℃模压成型,固化后,再在400-500℃的条件下和非氧化性气氛中热压处理,经过后续工作得到高石墨化、导热性和导电性俱佳的高强高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。
与发达国家相比还有很大差距
然而,尽管天然石墨是中国的优势矿物资源,储量、产量、国际贸易量均居世界前位,但中国的石墨产业布局严重畸形的局面却亟待改变。民进中央长期调研发现,长期以来国内石墨产业矿产资源资料落后,生产品级划分不严,浪费严重,基本上处于采选和初加工阶段,技术严重落后,产品绝大部分为普通中高炭矿产品。值得注意的是,日、美等发达国家将天然石墨作为战略资源,却利用中国的廉价原料,深加工成能够在电子、能源、环保、国防等领域应用的先进石墨材料,以极高的价格占领国际市场并返销中国。
我国石墨主要出口国家分别是美国、日本、韩国、德国等,每年出口量占世界各国总出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨进口国,其中98%从我国进口,美国天然鳞片石墨完全依靠进口,其中48%来自我国。我国石墨初级产品的出口国又恰恰是我国高附加值石墨产品的进口国。在我国大量出口石墨初级产品的同时,美、日、韩等发达国家却早早把石墨列为战略资源,严格控制开采,以采代购。
高纯石墨 发展高附加值石墨制品的关键
中国生产的天然石墨产品中,绝大部分是最初级的加工产品。这些初级加工产品,都面临着产能过剩的问题,而产能过剩又压制了价格。伴随初级产品出口为主,中国石墨的高附加值产品研发和生产则明显缺失,随着科学技术的不断进步,高纯微细石墨的用途越来越广。普通的高碳石墨产品已不能满足原子能,核工业的飞速发展急需大量的高纯石墨。
据2011年不完全统计,中国高纯石墨年需求量约为20万吨左右。国外以其技术优势在高纯石墨方面占据领先地位,并在石墨高技术产品方面对中国进行禁运。目前中国高纯石墨技术只能勉强达到纯度99.95%,而99.99%乃至以上的纯度只能全部依赖进口。2011年,中国天然石墨产量达到约80万吨,均价约为4000元/吨,产值约为32亿元。目前,进口99.99%以上高纯石墨的价格超过20万元/吨。其进出口由于技术壁垒导致的价差非常惊人。
加强技术研发,提高产品质量
高密度高强度石墨较传统石墨除了具有高密度,高强度的强度外,还具有良好的热稳定性。良好的热稳定性是使石墨高温使用中抗氧化性能大幅度提高,特别在模具行业,比传统石墨可延长20-50% 的寿命。
对于中国石墨行业而言,技术进步是其发展的重心和关键。许多国家,尤其是一些发达国家,不断致力于提高技术水平来开发石墨新产品和新用途,甚至由于多年积累,已经形成寡头垄断的态势。例如氟化石墨主要由美、日、俄生产;膨胀石墨主要由美、日、德、法等国垄断;其中高纯膨胀石墨只有日本生产。
近几年,我国涌现出许多石墨新技术和优秀科技成果,高纯石墨材料开发与应用取得了可喜的进步。只有不断依靠技术创新提高企业核心竞争力作为生存发展之道,不断培育技术人才,加大科技投入,提高科技转化、创新能力,才是石墨企业发展的根本。 为帮助国内石墨生产企业提高产品质量,发展高端产品,我们特收集整理精选了本专集资料。
石墨提纯 现有工艺存在缺陷
随着技术的不断发展,通过选矿工艺得到的鳞片状高碳石墨产品己不能满足某些高新行业的要求,因此需要进一步提高石墨的纯度。目前,国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中,酸碱法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法,高温提纯法属于物理提纯法。
1、 浮选法:是利用石墨的可浮性对石墨进行富集提纯,适应于可浮性好的天然鳞片状石墨,石墨原矿经浮选后最终精矿品位通常为90%左右,有时可达94%~95% 。使用此法提纯石墨只能使石墨的品位得到有限的提高,是因为部分硅酸盐矿物和钾、钠、钙、镁、铝等化合物里极细粒状浸染在石墨鳞片中,即使细磨也不能完全单体解离,所以采用选矿方法难以彻底除去这部分杂质。
2、 酸碱法:是当今我国高纯石墨厂家中应用最广泛的方法,其原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀进行锻烧,在500-700℃氯化焙烧法的高温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的;另一部分杂质如金属的氧化物等,经过碱熔后仍保留在石墨中,将脱硅后的产物用酸浸出,使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属盐,而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相,再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离,从而达到提纯的目的。但是此种提纯方法的缺点在于需要高温锻烧,设备腐蚀严重,石墨流失量大以及废水污染严重,且难以生产碳含量99.9%及以上的高纯石墨。
3、 氢氟酸提纯法:是利用氢氟酸能与石墨中几乎所有的杂质反应生成溶于水的化合物及挥发物,然后用水冲洗除去杂质化合物,从而达到提纯的目的。使用氢氟酸法提纯石墨,除杂效率高、能耗低,提纯所得的石墨品位高、对石墨的性能影响小。但由于氢氟酸有剧毒和强腐蚀性,生产过程中必须有严格的安全防护措施,对于设备要求严格导致成本升高;另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强,需要严格处理后才能排放,环保环节的投入又使氢氟酸法的成本大大增加,如污水处理稍不到位,会对环境造成巨大污染。
4、氯化焙烧法是将石墨矿石在一定高温和特定的气氛下焙烧,再通入氯气进行化学反应,使石墨中的杂质进行氧化反应,生成熔沸点较低的气相或凝聚物的氯化物及络合物逸出,从而达到提纯的目的。由于氯气的毒性、严重腐蚀性和污染环境等因素,在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。
5、高温法提纯石墨,是因为石墨是自然界中熔点、沸点最高的物质之一,熔点为3850 士50℃,沸点为4500℃,远高于所含杂质的熔沸点,它的这一特性正是高温法提纯石墨的理论基础。将石墨粉直接装入石墨士甘锅,在通入惰性保护气体和少量氟利昂气体的纯化炉中加热到2300~3000℃,保持一段时间,石墨中的杂质因气化而溢出,从而实现石墨的提纯。虽然高温法能够生产99.99%以上的超高纯石墨,但因锻烧温度极高,须专门设计建造高温炉,设备昂贵、投资巨大,对电力口热技术要求严格,需隔绝空气,否则石墨在热空气中升温到450℃时就开始被氧化,温度越高,石墨的损失就越大。这种设备的热效率不高,电耗极大,电费高昂也使这种方法的应用范围极为有限,只有对石墨质量要求非常高的特殊行业(如国防、航天等)才采用高温法小批量生产高纯石墨。
(二) 低能耗石墨提纯技术 国内最新研制
据恒志信网消息:针对石墨提纯现有技术存在的问题。武汉工程大学研制成功一种对天然石墨进行高纯度提纯的方法及装置。该方法能耗低,所得到的石墨的纯度高,其装置简单。
与现有技术相比,新工艺的有益效果是:
1、工艺新颖、装置简单、能耗低、升温迅速,是采用等离子体炬加热技术,利用热等离子体局部超过4000℃的高温,使石墨原料中的杂质在短时间内充分气化,实现提纯石墨目的,可以实现石墨的连续提纯。
2、原理与现行高温提纯法一致,但由于是将石墨粉直接送入具有极高温度的等离子体焰流中直接加热,因此热利用率极高。而采用现有高温炉提纯,热能除了加热物料外更多的是在加热炉体,并被散发到环境中。
3、采用新技术工艺,石墨的纯度高(碳质量含量≥98.7%)。初始碳质量含量90% 、粒度100目的石墨,经过一次提纯后碳质量含量98.7% ;经过第二次提纯碳质量含量99.5% 经过第三次提纯碳质量含量99.9%;如再经过几次循环石墨提纯到碳质量含量99.99%。
资料中详细描述石墨提纯的方法及其装置,其能耗远低于现行高温提纯法。石墨的纯度高,装置简单。
(三)天然隐晶质石墨(矿)剥离提纯方法
天然隐晶质石墨是我国的优势矿产资源之一,主要用于铸造、石墨电极、电池碳棒、耐火材料、铅笔和增碳剂等方面。隐晶质石墨晶体极小,石墨颗粒嵌于粘土中,很难分离。由于隐晶质石墨原矿品位高(一般含碳60%-80%),部分可达95%,平均粒径。.01-0.1μm,用肉眼很难辨别,故称隐晶质石墨,俗称土状石墨。与鳞片石墨相比,土状石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提纯技术难度大,使其应用范围受到极大限制。在我国,通常都是将开采出来的石墨矿石经过简单子选后,直接粉碎成产品出售。因此天然隐晶质石墨资源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成资源的浪费。鉴于天然隐晶质石墨的技术含量和附加值极低,而我国市场需要的高纯超细石墨则多数依赖进口,开展天然隐晶质石墨的提纯新方法尤为紧迫。
据恒志信网消息:湖南大学最新研制成功天然隐晶质石墨的提纯新方法,解决了现有技术中天然石墨矿,特别是隐晶质石墨提纯技术难度大、成本高、污染大、资源浪费严重的问题,适用于不同品味、不同矿质的天然石墨的提纯,且成本低,环境污染小,低能耗,简单易行,具有广泛的应用前景。
天然隐晶质石墨的提纯新方法具有如下优点:
1、新技术所采用的插层剂原料价格低,可循环使用或回收利用。
2、新技术对石墨结构无明显破坏,也不会产生明显缺陷,对大尺寸鳞片石墨具有保护作用。
3、新技术所生产的产品多元化(高碳石墨、高纯石墨、石墨烯和石墨烯纳米片) ,可根据市场需求调整产品结构。
4、新技术可在现有石墨浮边生产线上增添一定工艺设备进行实施,工艺简单,设备要求低,条件温和,成本低。
5、新技术不使用酸和碱,污染物产生少,对环境友好。
6、新技术适用于不同的固定碳含量的天然石墨矿,也可用于与辉钼矿的剥离提纯。
技术指标:原料:高碳隐晶质石墨粉(固定碳含量为43.2% 200目)
成品:高纯石墨(碳含量99.95% ),石墨回收率72% 。
【资料描述】
资料中详细描述了天然隐晶质石墨的提纯新方法、矿浆液调制方法、超声剥离的矿浆液、浮选、提纯等等步骤、以及生产实施例等等。
纯度≥99.999% 天然石墨高温提纯新技术
【石墨高温提纯技术背景】
石墨作为工业原料,尤其在一些特殊行业以及原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等高新技术工业,不但对石墨的碳含量要求极高,同时也要求在石墨的成分中不能含有过多的微量元素,必须是99.9%以上的高纯度石墨,然而现在一般的天然石墨含碳量均无法满足这些行业对高纯度石墨的要求,目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能,从而使用高温电热法提高石墨纯度,由于此工艺复杂,需要建设大型电炉,电力资源浪费严重,同时需要不断通入惰性气体,造成成本高昂。尤其重要一点,是当石墨纯度达到99.93%时,己达到极限,无法使石墨的固定碳含量继续提高。目前对于氯气提纯尚未形成工业化生产。
现有技术存在工艺复杂、对原料的颗粒选择过大等缺点。国内外有采用高温提纯天然鳞片石墨,即将天然石墨装入己石墨化过的石墨士甘塌内进行石墨化提纯,利用石墨士甘锅具有良好的导电、导热以及耐高温特性,石墨灰粉2700℃度以上高温气化逸出,该方法能将纯度提高至99.99% 以上,但高温石墨纯化存在纯化时间长、工艺流程复杂、要求较高的温度同时严重浪费电力资源,然而化学提纯石墨的方法由于工艺落后,对于小颗粒的石墨不能较好的回收,对环境造成污染,并且纯度亦不能满足市场对产品的需求。
【高纯度天然石墨的提纯新方法 研制成功】
据恒志信网消息:针对上述现有技术存在的问题中。国内新研制成功一种纯度高、工艺简单、节省电力资源、利于石墨回收的高纯度天然石墨的提纯方法。是采用高温提纯石墨的方法,经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨,利用氧化剂、络合剂与天然石墨进行反应,去除原料中杂质,得到微量元素含量低,性能稳定的石墨。新工艺对含碳量>60%的石墨原料进行纯化,得到纯度大于99.9991%,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨,具有工艺简单,易于操作,生产效率高,耗电量低,不需要大型的加工设备,节约生产成本。
【新技术优点】
在石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。
1、新提纯工艺利用氧化剂和络合剂与天然石墨原料进行化学反应,去除原料中Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO 等杂质,从而生产出微量元素含量低,性能稳定的产品。而现有国内石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。
2、目前国内大多在提纯过程中采用自来水用于石墨的提纯工艺中,由于一般的水质中均含有Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等离子物质,不利于去除石墨中本身所含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205 、CuO等杂质,新技术方案的工艺中采用经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子的纯水,更好的去除石墨中所含有的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+ 等杂质离子,同时可以使石墨中的pH 值达到6.4-6.9 。从而得到纯度高达99.999% 以上,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨。
3、新技术方案工艺中将反应釜内的温度加热至85-90℃,可以是石墨与所加入的氢氟酸、盐酸、硝酸和乙二胺四乙酸与石墨中的所含的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子能够进行充分的化学反应,通过洗涤、脱水后,去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等杂质,新技术方案中所选用的温度范围,并按照所述的温度范围进行提纯,能够使提纯达到最佳效果。络合剂具有分散、悬浮作用和很强的络合能力,在较小用量甚至极小用量就能达到需要的络合程度,络合剂还能有Ca2+、Mg2+等金属离子发生络合,形成金属络合物,从而达到去除金属离子的目的。
4、新技术方案工艺中加入的络合剂能是络合剂与石墨中的Ca2+、Mg2+等离子发生络合,形成金属络合物,通过洗涤、脱水去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等杂质,技术方案选用合适的络合剂,并按照所述的比例加入进行提纯够进一步提高纯化的效果.
5、新技术工艺可对粒度为100-10000目,含碳量>60% 的石墨原料进行纯化,得到纯度为99.999% 的石墨成品,具有工艺简单,易于操作,反应时间短,生产效率高,耗电量低,在提纯过程中不需要大型的加工设备,节约生产成本。所得产品可应用于电子工业、国防尖端工业、化学分析工业、核工业、航天工业等高科技领域。
【高纯度天然石墨的提纯方法】部分摘要
提纯步骤为:
步骤一、取含碳量>60% 的石墨400公斤,放入反应釜Ⅰ内,按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氢氟酸(浓度40%)、2公斤硝酸(浓度98%)。盐酸(浓度30%),后加入100L水,开机搅拌,转速200转/分钟,搅拌时间20分钟;
步骤二、升温反应,开启反应釜上温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应4小时,反应过程中每隔50分钟搅拌一次,每次搅拌时间3分钟,搅拌速度200转/分钟,反应完成后,再静置3小时,静置完成后排出反应釜内尾气,制得混合料浆A;
步骤三、将混合料浆A 置入冷却塔Ⅱ内,向冷却塔Ⅱ内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水,形成混合料浆A-2,边注水边搅拌,搅拌速度200转/分钟,搅拌至冷却塔II内的温度降至35℃止,完成降温后,打开冷却塔II 的放料阀,将混合料浆A-2 置入洗涤器Ⅲ内;
步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器Ⅲ中后,向洗涤器Ⅲ中注入纯水,边注水边洗涤,洗涤器Ⅲ的洗涤转速500转/分钟,洗涤至混合料浆A-2 的pH值呈6.4止,后将洗涤器III的转速设置为1000转/分钟,进行离心脱水,脱水至混合料浆A-2的含水量为20%止,停止脱水,制得混合料浆B;
步骤五、混合料浆B 重新放入反应釜Ⅰ内,按石墨重量百分比加入80公斤硫酸(浓度98%)、40公斤氢氟酸(浓度40%),然后加入纯水100L,搅拌20分钟,搅拌速度为200转/分钟;
步骤六、第二次升温反应,开启反应釜Ⅰ的温控装置,使反应釜Ⅰ内的温度升至85℃,反应2小时,反应过程中每隔1小时进行一次搅拌,每次搅拌时间3分钟,每次搅拌速度为200转/分钟,反应结束后,关闭电源,打开反应釜I 上的尾气排放阀,将反应釜I内的废气排出,制得混合料浆C;
步骤七、 步骤八、步骤九、步骤十、步骤十一、步骤十二
...............略 详细步骤请见本资料专集
步骤十三、将脱水后的混合料浆H 送至烘干设备上烘干,烘干温度为150-350 ℃,烘干后的含水量<0.1% ,碳含量为99.9991% -99.9995%,制得产品;
【资料描述】
资料中详细描述了高纯度天然石墨的提纯技术的制备方法、现有技术所存在的问题,性能和优点、实施例等等。
北京恒志信科技发展有限公司
我们的优势
国际新技术资料网拥有一支工作态度认真、业务基础扎实、团结协作意识强、专业技术水平过硬的员工队伍。我们以质量、信誉、完善的售后服务为准则,以优质的服务、雄厚的技术力量、先进的情报手段服务于广大客户。公司和自2000年成立以来,与有关科研单位、报社、信息中心共同合作为近万家企业单位、科研院校提供了有效的专题资料服务,得到了广大的企业家、科研工作者的好评。
国际新技术资料网由北京恒志信科技发展有限责任公司组建,是专门致力于企业经济信息、科技信息开发、加工整理、市场调查和信息传播的专业化网站,网站发展宗旨是:致力于我国信息产业的建设,及时向企业、科研部门提供最新的国际最领先技术的科技信息情报,有效服务于企业新产品开发、可行性论证和推广。
我们的业务
网站主要提供包括美国、日本、韩国、欧洲各国的专利技术资料、世界排名企业最新技术情报资料收集整理、数据加工、资料翻译,接受企业、科研院所委托专题情报服务。网站主要栏目包括世界科技发展热点的各类先进的新材料、石油助剂、化工助剂、建筑涂料,粘合剂 肥料配方,金刚石砂轮,金刚石锯片,磁材,金属表面处理,水处理及水处理剂等新技术工艺配方。