高性能膨胀石墨、可膨胀石墨制备技术工艺配方资料精选

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各位读者:大家好!

       自从我公司2000年推出每年一期的石墨新技术系列列新技术汇编以来,深受广大企业的欢迎,在此,我们衷心地感谢致力于创新的新老客户多年来对我们产品质量和服务的认同,由衷地祝愿大家工作顺利!

       石墨产业未来市场前景十分广阔。传统应用领域对石墨消费拉动、新兴领域拓展是石墨产品未来市场的增长点。耐火材料行业是石墨消费的重要领域,镁碳砖对石墨的需求量占我国石墨消费量的近1/3,电动汽车锂电池负极材料,钢铁行业的持续稳定发展将促进石墨产业持续稳定增长。随着高新技术的发展、新材料产业将成为石墨产业新的增长点,高性能石墨导电材料、密封材料、环保材料、热交换材料、石墨烯等新兴材料以及制品产业将会得到快速发展。

       石墨产品需求结构将不断升级,球型石墨、柔性石墨、石墨电极、核石墨等加工产品将成为新的市场热点;利用具有自主知识产权的创新性技术,研究开发优质石墨新材料、广泛应用于能源、环保、国防等领域。未来产品需求专业化程度不断加强,满足下游领域对高性能、专业化石墨材料制品需求将成为发展主流,由石墨原材料向深加工加工及其制品方向发展趋势明显,同时,大力发展节能环保、新能源、生物、高端装备制造、新材料、新能源汽车等战略新兴产业,从而带动石墨产业快速发展。

       本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2023年膨胀石墨制备制造最新技术,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,这些优秀的新产品的生产工艺、技术配方非常值得我们去学习和借鉴。
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2024新版《高性能膨胀石墨、可膨胀石墨制造工艺配方精选汇编》

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《稀土发光材料制造新技术工艺配方》

《稀土发光材料制造新技术工艺配方》

  
【内容介绍】专辑精选收录了国内外关于稀土发光材料最新技术工艺配方技术资料。涉及国内外著名公司、科研单位、知名企业的最新技术全文资料,工艺配方详尽,技术含量高、环保性强是从事高性能、高质量、产品加工研究生产单位提高产品质量、开发新产品的重要情报资料。

【资料页数】852页 (大16开 A4纸)
【资料内容】制造工艺及配方
【项目数量】70项
【合 订 本】 1580    中通快递
【电 子 版】 1360元(PDF文档,邮件传送)
【订购电话】13141225688   13641360810
【联  系 人】梅 兰 (女士)

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【资料页数】852页 (大16开 A4纸)
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1   近红外染料敏化的稀土发光多层核壳结构材料杂化体系材料、其制备方法及其应用,包括稀土发光多层核‑壳结构材料制备,染料敏化稀土发光多层核‑壳结构材料的杂化体系制备步骤,单线态氧产生和小鼠活体成像的应用。提高了稀土纳米材料在紫外光区和近红外二区发光强度,同时对其进行表面修饰,使其更有效地应用于生物成像、生物检测、光动力学、光热治疗、光遗传学、防伪、分析检测领域。制备方法操作简单、易于控制且制备产物比较稳定。

2    掺铈钇铝石榴石荧光粉体的制备方法,包括以下步骤:利用尿素‑硫酸铵均相沉淀法制备YAG:Ce3+前驱体,分离与洗涤,经表面活性剂处理后干燥、灼烧,球磨和烘干后得到掺铈钇铝石榴石荧光粉体。得到高效发光的、呈球形且高度分散无团聚的(Y1‑XCeX)3Al5O12粉体。

3    硼酸锶钇铕荧光粉及其制备方法和用途。硼酸锶钇铕荧光粉的化学通式为Sr3Yx(BO3)3:(1‑x)Eu,其中0≤x≤1。本发明所制备的硼酸锶钇铕荧光粉粒径分布均匀、尺寸介于700~1200nm,可用于农膜领域,发光性能好且稳定。制备方法绿色环保、工艺能耗低,降低生产成本,利于产品工业化生产。

4    硼掺杂磷酸钙铈荧光粉及其制备方法和用途。其化学通式为Cax(PO4)y(BO3)Z:(0.67x‑y‑z)Ce,其中,2≤x≤5,2≤y≤3,0.1≤Z≤0.3,粒径为700~800nm。粒径小且分布均匀,具有较好的发光效果,可用于农膜领域。采用的制备方法工艺简单、能耗低,有效降低了生产成本,利用工业化生产。

5    近红外二区发光增强稀土纳米材料制备方法及其应用,分为五层,由内向外依次是Nd3+单掺的第一个能量捕获核层、Yb3+单掺的发光中心壳层、Nd3+高掺的第二个能量捕获壳层、Y3+单掺的能量保护壳层和作为第三个能量捕获层的ICG染料;该纳米材料在808nm激发下,第一个能量捕获核层和第二个能量捕获壳层吸收能量夹心传递给发光中心层,第三个能量捕获壳层吸收能量,以第二个能量捕获壳层为桥梁传递给发光中心层,形成高效的三相能量传递通道,增强纳米材料的NIR‑II发光,是生物成像、生物检测等的理想材料。

6    热致防伪的稀土无机荧光材料及其制备方法和应用。该稀土无机荧光材料,包括Ce3+和/或Eu2+、硼酸根。进一步还包括碱金属离子和/或碱土金属离子。该稀土无机荧光材料为Ce3+和/或Eu2+掺杂的硼酸盐体系。Ce3+在所述稀土无机荧光材料中具有优越的热稳定性,Eu2+的发光对温度具有良好的敏感性,两者热稳定性的差异使其共掺体系材料的光色变化随温度灵敏,可以达到热致多色防伪的效果。

7    纳米花形貌的异质多层核‑壳结构的稀土纳米材料及其制备方法,结构式为NaErF4@NaYF4@NaNdF4。通过溶剂热法和热注射法将稀土、氟化物和适当的溶剂混合并反应,最终制得具有特殊形貌的稀土多层核壳结构。该结构与常规形貌的上转换纳米粒子相比,具有更强的上转换和下转换发光。新颖的结构设计思路和发光调控策略。

8    一种SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料的制备方法。将沉淀剂溶液滴加至金属离子混合溶液中进行共沉淀反应,得到絮状煅烧前驱体,金属离子混合溶液包括Sr2+、Al3+、Eu2+和Dy3+;将所述絮状煅烧前驱体预煅烧,得到发光前驱体,预煅烧的温度≥100℃;将所述发光前驱体煅烧,得到无机长余辉发光材料,煅烧的温度≤950℃;预煅烧的温度小于所述煅烧的温度。制备方法能够在较低的煅烧温度下制备得到发光性能良好的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料,且耗能小。

9    稀土离子掺杂硅酸铋上转换发光材料及其制备方法,上转换发光材料具有式Ⅰ通式:Bi1.99Er0.01YbXLiYSiO5;其中,0<X≤0.015,0<Y≤0.08。提供的材料将Er3+离子、Yb3+离子掺入硅酸铋晶体中,不会改变晶体结构;通过Yb3+离子的掺杂浓度实现对上转换发光强度的调控,且红绿光比值也同时被调控;Li+离子的掺入也不会引起晶格结构改变,只能使晶体颗粒尺寸发生变化;而这种掺杂还会导致局域晶体场的对称性降低,使之更适合稀土离子4f电子跃迁,进而使得发光强度得到增强。

10 增强稀土掺杂纳米上转换的光敏材料及其制备方法与应用。提供的增强稀土掺杂纳米上转换的光敏材料具有宽的光吸收范围,大的吸收系数,高的荧光量子产率,能有效抑制染料在稀土掺杂上转换纳米(UCNPs)表面的浓度猝灭,提高光敏材料与UCNPs的复合比,增强近红外到可见光的发光强度。并且,制备所述光敏材料的工艺中提纯方法简单,条件易控,有利于大规模实施。

11 增强染料敏化稀土上转换发光的方法。提供的方法通过正负电荷静电屏蔽作用,抑制花菁染料在上转换纳米颗粒表面的聚集,提高花菁染料与纳米颗粒的复合比,增强染料敏化稀土上转换发光强度。无需对染料分子进行化学修饰,无需特殊处理,具有操作简单、反应条件温和、方便快捷和成本低的优点,为提高染料敏化稀土上转换发光提供了一种有效手段。

12 铒镱共掺杂多磷酸盐上转换发光材料及其制备方法。满足上转换发光材料在高温温度传感和高温预警领域的应用,实现了热增强上转换,具有较高的温度灵敏度。

13  一种铕掺杂的高发光强度红色硅酸盐荧光材料的制备方法,方法简单,使用原料便宜,所制备得到的材料可具有显色指数高、发光强度高的优点。

14 铕钕共掺的硼酸盐黄色长余辉发光材料及其制备方法,该制备发光材料以Ca2BO3Cl为基质,Eu2+、Nd3+共掺制备而成,Eu2+作为发光离子,Nd3+作为陷阱中心离子,具有余辉初使亮度高、余辉时间长、化学稳定性高的优点;且制备方法简单,烧结温度较低,无需添加助溶剂,无环境污染,适合工业化、连续化的生产。

15 稀土近红外荧光粉及其制备方法和应用,化学式为:Cs2AgIn1‑x‑ySbxYbyCl6,具有紫外至可见光区宽谱带激发和强近红外发射的优点,应用于近红外LED和硅基太阳能电池的光转换材料领域。

16 稀土离子共掺杂近红外长余辉发光纳米材料其制备方法和应用,化学表达式为Zn3Ga2Sn2O10:xCr3+,yEu3+;其中,Cr3+和Eu3+为发光中心离子,0%<x≤1%,0%<y≤0.5%。采用燃烧法制备,以乙酰丙酮金属盐为前驱体煅烧温度为850℃,煅烧时间2小时。合成的长余辉材料能够被生物窗口激发,具有近红外一区发射的长余辉材料,并且通过调节掺杂离子的不同比例,极大增强了近红外一区发射的余辉性能。

17 稀土掺杂钽酸镁闪烁发光材料及其制备方法。所述稀土掺杂钽酸镁闪烁发光材料的化学通式为Mg4Ta2O9:RE,其中RE为稀土元素。发光材料采用高温固相法合成,在空气中稳定存在,工艺安全简单,容易控制。所制得的闪烁发光材料在X射线激发下,得到的不同稀土掺杂的Mg4Ta2O9:RE样品,光产额在13848~43917ph/MeV,最高可达CsI(Tl)的81%、Mg4Ta2O9和CdWO4的2.4倍。

18 铽离子掺杂的三维多孔结构氧化铝气凝胶荧光粉的制备方法和应用。将TbCl3混合于Al3Cl3·6H2O的水溶液中,通过溶胶凝胶、干燥、煅烧、研磨即可制备出紫外LED用绿色荧光粉,其组分及摩尔比可由如下化学通式表示:xTb3+:Al2O3,其中0<x≤1。以氧化铝气凝胶作为铽的发光基质可以有效解决稀土发光材料在经受高温煅烧后由于发光中心团聚、聚集或脱落等问题引起的发光位点减少,发光性能降低的问题,制备方法具有稳定性好、负载率高、基质与稀土离子结合力强、成本经济等优点,值得推广。

19 稀土掺杂长余辉材料及其制备方法和应用,稀土掺杂长余辉材料以化学式MgGeO3:aMn3+,bYb3+,cY3+来表示,Mn3+和Yb3+为发光中心离子,Y3+为敏化离子,其中,0.01mol%≤a≤5mol%,0.25mol%≤b≤3mol%;0.25mol%≤c≤3mol%;通过引入Y3+进行掺杂,控制发光中心离子和敏化离子的摩尔用量,使最终得到的稀土掺杂长余辉材料在近红外一区和近红外二区同时具有较为优异的发光效果,克服了传统方法制备得到的长余辉材料无法同时满足近红外区域具有双发射峰的问题。

20 由混合态铕激活的单基质白光LED荧光粉及其制备方法。化学组成通式表示为:La2(1‑x)Si2O7:2xEu2+/Eu3+,其中,x为掺杂剂Eu2+与Eu3+的总摩尔百分数,0.0001≦x≦0.1。La2(1‑x)Si2O7:2xEu2+/Eu3+荧光粉表现为蓝光→绿光→白光→黄光→红光的连续发射,配合紫外光LED芯片,可直接实现白光发射,在紫外基白光LED照明领域具有良好的应用前景,且具有结晶性好、激发波长宽、发光效率高、化学性质稳定及荧光热稳定性高等优点。

21 铕镝共掺杂白光LED用钨酸盐红色荧光粉及其制备方法,化学通式为LiSrGd1‑x‑y(WO4)3:xEu3+,yDy3+.该钨酸盐红色荧光粉原料丰富,物化稳定性良好,荧光寿命理想,绿色无污染,作为蓝光/近紫外光芯片激发的白光LED器件可以有效改善显色指数和色温,提高发光效率。

22 稀土掺杂氟化锆铯基上转换发光纳米材料及其制备方法。材料为六方相的Cs2ZrF6纳米材料,其粒径为5~10nm;采用乙酰丙酮锆作为Zr的金属盐,利用高温共沉淀法合成出了稀土掺
杂氟化锆铯基上转换发光纳米材料,合成条件容易控制,重复性好,制备出的发光纳米材料具有良好的分散性、均一性和发光性能,是可以用作上转换发光理想的基质材料,在发光成像和生物应用等领域有着广阔的应用前景。

23 双激发多色发光稀土上转换纳米粒子及其制备方法,所得终产物包括核壳两层结构,核纳米粒子是利用高温共沉淀法以NaYF4为基质,掺杂Nd和Gd离子制成,该稀土上转换纳米粒子在980nm和808nm波长的近红外光激发下通过改变激发强度可实现单一粒子的多色发光,形成从绿色到青色再到白色的多色光转换,按照发光趋势,还有望形成红光发射;这一材料特性将使得该类材料在多层加密防伪、发光器件、生物成像、功能复合材料等领域均得到更好应用。

24 稀土卤硅酸盐荧光粉及其制备方法与应用,化学式为Ca2‑x‑yMgxSiO3M2:yEu2+,M为F、Cl、Br或I;0<x≤1.0,0<y≤0.10。本发明提供的稀土卤硅酸盐荧光粉的激发光谱包括整个近紫外区域,且在346nm紫外光激发下,能够得到446nm高亮度优异蓝光。本发明还提供了上述技术方案所述的稀土卤硅酸盐荧光粉的制备方法,制备方法在空气氛围中即可进行自还原得到具有目标化学式的稀土卤硅酸盐荧光粉,相比现有技术中需要采用氢气和氮气混合气体营造还原氛围而言,成本低、安全性高。

25 稀土掺杂钽酸镁系列闪烁发光材料及其制备方法和应用。化学组成表达式为:Mg4Ta2O9:RE。发光材料采用高温固相法合成,在空气中稳定存在,工艺安全简单,容易控制。所发明的闪烁发光材料,在X射线激发下,得到的不同稀土掺杂的Mg4Ta2O9:RE样品光产额在13848~43917ph/MeV。其中样品Mg4Ta2O9:0.25at%Gd光产额最高,是CsI(Tl)的81%,是Mg4Ta2O9(简称MTO)和CdWO4的2.4倍。

26 稀土色彩转光材料,由红色发光有机稀土材料和绿色发光有机稀土材料复配得到黄色发光有机稀土材料、红橙色发光有机稀土材料、橙色发光有机稀土材料和黄绿色发光有机稀土材料,解决普通白光LED光源的高能蓝光危害健康和光谱缺失不连续这两个技术问题,改良了普通白光LED照明装置的整体光物理性能,显示出健康照明高显色指数低蓝光危害的优良特性。

27 近紫外LED用高量子产率稀土红光材料及其制备方法,通式为Ca8‑2yZnLu(PO4)7:yEu3+yB+的高量子产率稀土红光材料,且B离子半径与Ca离子半径差小于30%。得到的高量子产率稀土红光材料在波长为394nm的近紫外芯片的激发下,能够发出峰值在612nm的明亮的红光,且量子产率最高可达0.85。制得的高量子产率稀土红光材料能够与现有的近紫外芯片结合得到发光器件,当将该高量子产率稀土红光材料用于白光LED时,可以得到显色指数高的白光LED。

28 孔洞结构的稀土掺杂氟化铪锂上转换发光纳米材料及其制备方法。为四方相的Li4HfF8纳米材料且具有孔洞结构,其粒径为100~150nm,比表面积为100~200m2/g,孔径为5~20nm;采用乙酰丙酮铪作为Hf的金属盐,利用高温共沉淀法合成出了稀土掺杂氟化铪锂上转换发光纳米材料,合成条件容易控制,重复性好,制备出的发光纳米材料具有良好的分散性、均一性和发光性能,是可以用作上转换发光理想的基质材料,而且孔洞结构可以作为优良的载体,在发光成像、药物运输和生物应用等领域有着巨大的发展潜力。

29Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉,其化学通式为:Y2(1‑x)Eu2xW3O12,其中0<x≤0.3。该Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉通过固相法合成,该荧光粉是一种负热膨胀、热增强发光稀土材料,可以用紫外光激发,可观察到发射波长位于500nm~750nm范围内的稀土Eu3+的红色发光。随着样品温度由25℃升温至250℃,Eu3+红色发光先减弱后增强,表现出热增强发光现象,在250℃时激发最强、发射强度约为40℃时4.5倍。

30 高灵敏的稀土掺杂时间分辨荧光纳米粒及制备与应用,属于化学及材料技术领域。采用TTA作为敏化剂,Phen作为非水辅助配体,利用TTA与Eu3+离子之间的共振能量转移以及Phen通过取代荧光淬灭基团‑OH,与Eu3+离子发生强配位作用,使纳米粒的荧光得到有效增强。

31 蓝紫光激发白光发射的稀土离子掺杂石榴石晶体发光材料及其制备方法和应用,根据Dy3+的发光吸收跃迁通道,选择以波长在350~450nm之间的蓝紫光作为激发光源激发Dy3+实现其可见光波段发射,再通过将Dy3+可见波段发射与剩余蓝紫光混合实现高效白光发射,且白光的显色指数和色温可以根据调控剩余蓝紫光强度加以优化和提高,蓝紫光激发的白光照明领域具有潜在的应用前景。

32 稀土硫氧化镧荧光粉及其制备方法,制备的稀土硫氧化镧荧光粉具有纯度高、颗粒均匀、发光性能优异、操作简便等特点,具有一定的工业应用价值。

33 具有超宽带发射的铈锰激活单一基质荧光粉,结构通式为:RLu2‑x‑yCexMnyAl4‑ySi1+yO12;R为Ca2+,Sr2+,Ba2+中的一种或多种组合;x,y是化学计量数,0<x≤0.2,0<y≤0.4。本发明制备的荧光粉,可被LED芯片有效激发,发射范围460‑880nm,尤其在远红光和近红外区域(700‑880nm)该荧光粉仍有较高效率的发射。制备的1‑pc‑LED发光装置,即可实现暖白光的输出,也可将该发光装置应用于植物照明和生物监测等领域,实现1‑pc‑LED发光装置的多功能应用。

34 铕掺杂多孔金属氧化物与卤化物钙钛矿变色发光复合材料及其制备方法与应用。在紫外光或紫光下具有由红光至绿光的光致变色现象,在停止辐照后可在较短时间内恢复,且材料本身性质稳定,发光效率高,在变色防伪等领域有很大应用前景。

35 稀土离子掺杂斜方铟酸钆(GdInO3)钙钛矿荧光粉的制备方法。具体的,将含有钆、铟及稀土激活元素的氧化物或其硝酸盐溶解、稀释形成混合母盐溶液,将该溶液滴加到含有乙二醇表面活性剂的碱性沉淀剂溶液中并不断搅拌形成悬浊液,再经陈化、洗涤、干燥、研磨后获得前驱体粉末,前驱体在一定的温度区间煅烧后转化为斜方GdInO3基荧光粉。相比于六方相的GdInO3基荧光粉,获得的斜方相钙钛矿产物的颗粒更小、分散性更好并呈类球状形态,特别是其具有更加优异的发光性能。

36 一种新型稀土上转换氟化物纳米材料的制备方法。解决以往稀土氟化物量子产率低,发光性能差等问题。可获得一种新型多种稀土共掺杂的上转换氟化物纳米发光材料的制备方法。

37 一种高量子产率的稀土荧光材料及其制备方法,以构成材料的纳米发光核以及惰性壳为切入点,通过对最佳惰性壳的选择以及能量俘获中心离子的引入对稀土荧光纳米材料的发光特性进行优化,解决了当前稀土荧光纳米材料量子产率低、发光效率不高的诸多问题,制备出了一种高量子产率的稀土荧光纳米材料。

38 铕掺杂的超宽带红色荧光材料及其制备方法和应用。提供的荧光粉在紫外光和蓝光区域(285‑500nm)拥有宽带激发光谱,可封装于高亮度的近紫外LED芯片上制备暖白光LED照明器件;在500~815nm波长范围内拥有超宽带发射,半高宽高达120nm以上,可实现Eu2+离子的超宽带红光发射,突破了大部分硅酸盐氧化物荧光粉中Eu2+离子只能发蓝光、绿光或黄光的局限。

39 稀土共掺杂的氧化镓荧光材料及其制备方法和应用,该荧光材料采用稀土Eu和Ce共掺杂氧化镓,利用水热法制得具有发光性能且发光性能良好的荧光材料。该方法制备工艺简单,成本低廉,对设备要求不高,反应条件温和、绿色环保,使用表面活性剂可避免纳米粒子团聚,制得的产物具有粒度分布均匀,分散性良好,形貌易于控制等优点。其中稀土作用分别是,铕作为发光中心,是激活剂,铈的作用是增强发光,是助激活剂。制备的荧光材料具有发光特点,有较好的应用前景。

40 超声波辅助制备铕、镝共掺铝酸锶荧光粉的方法,利用超声波辅助化学共沉淀法来合成铕、镝共掺铝酸锶荧光粉,工艺流程简单,成本低,煅烧温度较低,得到的铕、镝共掺铝酸锶荧光粉具有良好的结晶性,可以由宽幅激发光谱激发出黄绿光,发光强度高。

41 Bi3+、Eu3+共掺杂的镥酸盐基荧光粉的制备方法及所制备得到的荧光粉。制备方法为高温固相法,即按照化学计量比将原料混合,在常压、空气气氛中、1550℃下保温烧结5小时,最后将烧结产物破碎处理后得到荧光粉材料。工艺简单,参数易于调控。所述荧光粉可由紫外光或近紫外光激发,激发光谱范围较宽,且发光强度高,热稳定性好,随Eu3+离子掺杂浓度的提高,荧光粉的发光颜色可由黄绿光区调整至橙光区,可满足不同发光需求,具有在LED方面的应用潜力。

42 Dy3+离子激活的镥酸盐白色荧光粉的制备方法及所制备得到的荧光粉。该荧光粉的化学通式为Ba3Lu4(1‑x)O9:4xDy3+(0≤x≤0.1),制备工艺简单,参数易于调控。所述荧光粉可由紫外、近紫外或蓝光激发,激发光谱范围较宽,且发射光谱主峰位于491nm、580 nm和673 nm,发光颜色位于暖白光区,发光强度高,热稳定性好,可满足不同发光需求,具有在固态照明方面的应用潜力。

43 稀土离子激活的铟酸盐氧化物高效荧光粉材料、制备方法及其用途,以氧化物A2O3、Re2O3和碳酸盐BCO3为原料,采用固相反应法制备;以金属离子硝酸盐为原料,采用溶胶‑凝胶法制备;以稀土离子氧化物和二价金属碳酸盐为原料,采用溶胶‑凝胶法制备。采用波长在210~370nm范围的紫外光作为光源激发或者在300~450nm的波长范围内,采用三价稀土离子激活剂的4f电子跃迁对应的特征波长的光激发,可实现材料高效发光。

44 铒镱共掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料及其制备方法,所述上转换发光材料的化学式为(BiaErbYbc)Ta7O19,其中a+b+c=1;制备的上转换发光材料具有高亮度、纯绿色特性、高温度敏感度和好的化学稳定性,在生物成像及光温度传感等领域具有广泛应用前景。

45 可见光/近红外二区发射增强的稀土发光材料,具有较低的毒性、较窄的带隙发射、可控的尺寸和高效的近红外光发射。此外,在该材料的结构中掺杂Ce3+不仅有效增强了Er3+在近红外二区的特征发射,而且避免了Er3+在可见光区的发光猝灭,最终使得该材料同时具有较强的上转换单带红光发射和近红外二区发射。因此,该材料作为双模态荧光探针在可见光区和近红外二区成像具有潜在的应用价值。

46 红光发射的铽离子掺杂Ho3+基上转换纳米材料及其制备方法。该上转换纳米材料以NaHoF4为核层,并在其外依次包覆NaYF4:Tb壳层、NaYbF4:Tb壳层和NaYF4钝化层,依次利用Tb3+:5D4能级之间的能量迁移以及Tb3+:5D4能级对Ho3+:5S2/5F4能级的界面能量传递,将激发能量从第二壳层传递到核层,并引起Ho3+离子之间的交叉弛豫效应(5S2/5F4+5I7→5F5+5I6),最终获得Ho3+基上转换红光发射。制备工艺简单、设备成本低、容易操作且制备周期短,适合大批量生产。

47 掺铕铈钆复合氧化物红色荧光粉及其制备方法和应用,制备的掺铕铈钆复合氧化物,通过蓝光466nm激发可以产生稳定的、荧光寿命长的,红光纯度高的发射谱,制备工艺简单、绿色环保,在白光发光二极管领域具有广阔的应用前景。

48 用于白光LED的低成本磷酸盐荧光粉及其制备方法,其通用化学式为:Ca19‑xZn2(PO4)14‑y(SiO4)y:xDy3+,荧光粉的发光强度得到大幅度提高,发射出蓝光(484nm)和黄光(575nm),可以配合近紫外光芯片应用于白光LED。采用溶胶燃烧法制备荧光粉,避免了高温固相法的多次煅烧的过程,也没有溶胶凝胶法中干燥过程,缩短了制备周期,具合成工艺简单,合成温度低,合成周期短,荧光粉尺寸分布均匀,发光性能好等优点。

49 稀土钐元素掺杂的微米红色长余辉材料,其化学式是Ca2‑x‑y‑z‑wSmxKyLizSnO4,x为0.0001~0.05,y为0.0001~0.05,z为0.0001~0.05,首先采用溶胶凝胶法制备前驱体,然后通过高温固相法烧结制备。所制备红色长余辉材料没有明显团聚,颗粒尺寸分布均匀,粒径分布在2‑7μm范围,并具有优异的长余辉发光性能。由于本发明涉及的材料具有制备方法工艺简单、发光色纯度高、稳定性高、粒径分布范围窄和余辉时间长的特点,使其具有更广泛更实际的应用价值。

50 利用速度变化导致上转换发光颜色变化的稀土上转换材料、其制备方法及应用,稀土材料的基质材料为稀土氟化物,其中的敏化离子为镱离子,发射离子为饵、铥两种离子的任意比例组合,其中敏化离子占总稀土离子摩尔数的2~95%,发射离子掺杂浓度占总稀土离子摩尔数的0.002~40%。全新的荧光防伪的模式。得到的上转换材料在防伪应用中相比之前只利用上转换固定发光颜色作为防伪特征多了一个速度依赖的上转换发光颜色变化的防伪特征,显著提升了上转换防伪材料的荧光防伪能力。

51 十字架型稀土上转换微米晶、其制备方法及应用,得到的上转换材料在防伪应用中相比之前只利用上转换发光作为防伪特征多了一个维度的防伪特征,发明所得十字架型微米晶独特的显微结构提升了上转换防伪材料被仿造的难度,从而可以有效地增强上转换材料的防伪能力。

52 多片段上转换发光颜色可调异质结稀土微米棒、其制备方法及应用,得到的异质结稀土微米棒,其某些片段的上转换发光颜色表现出随激发光脉宽变化而变化,而另外一部分片段的上转换发光颜色基本不变。因此,利用该异质结微米棒独特的上转换发光特点,可以提高上转换发光材料的防伪能力,实现更高等级的防伪应用。

53 一种不同发射峰稀土离子掺杂同基质的荧光粉及制备方法,将具有不同特征发射峰的稀土离子掺杂在同一基质中,在不同波长的光激发下,可以获得不同颜色的荧光,因此在一定程度上可以实现荧光编码,从而实现对多组分目标生物分子检测和跟踪。

54 稀土Eu3+掺杂磷酸盐红色荧光粉,属于固态光致发光材料技术领域。化学式为NaSr1‑yBi2(1‑x)(PO4)3:xEu3+,yCa2+(0<x≤0.06,0<y≤0.02)。采用高温固相法制备的荧光粉在391nm近紫外光激发下表现出发射峰值为617nm处的强烈红光发射。并且通过二价碱土金属阳离子Ca2+的替换,发光性能得到进一步提升,使得该荧光粉有潜力成为近紫外基白光LED的红色组成部分。

55 稀土Eu3+离子激活的红色发光材料、制备方法及应用,实现近紫外光激发下发射色度纯正的红色荧光;和商用近紫外LED芯片的发光波长非常匹配,是一种潜在的制备白光LED照明器件的发光材料。

56 一种钬掺杂上转换材料及其制备方法和应用,属于无机发光材料领域。钬掺杂上转换材料的组成通式为:Na0.5Bi0.5‑xTiO3Hox,0.002≤x≤0.006。以钛酸钠铋盐为基体,以钬离子为激活剂,构成一种上转换发光材料,其不仅化学和物理稳定性高,而且在低温条件下兼具高灵敏的温度响应。

57 利用稀土超富集植物制备环保光学材料的方法。将稀土超富集植物干燥、粉碎,依次经过真空热分解冷凝、高温固相反应即可制得所述光学材料;实现了稀土超富集植物的全量资源化、高价值化利用,解决了稀土污染区植物修复的成本高和环境二次污染的问题;制备的稀土掺杂LiAl5O8环保光学材料与LiAl5O8基体光学材料相比,具有更优质的光学性能,可进一步应用于发光二极管的制备。

58 稀土离子Tb3+掺杂的LiTaO3多波段发射压力发光材料及其制备方法和应用,稀土离子Tb3+掺杂的LiTaO3多波段发射压力发光材料的化学通式为Li1‑xTaO3:xTb3+,其中0.005≤x≤0.03。

59 铕掺杂的碳酸钾钇红光荧光粉制备方法,化学通式为KY1‑x(CO3)2:xEu3+,其中0 < x < 0.6。能够有效吸收260~400nm范围内的激发光,尤其对紫光和长波紫外光吸收较强,可以准确匹配现有的商用紫光LED芯片,并发射出主峰位为591nm、617nm和702nm的高强度红光。可以根据实际需要,通过增加Eu3+的浓度提高荧光粉的红光发光强度,且该荧光粉不会发生浓度猝灭现象。粉结晶度高,荧光发射强度大,制备方法简单,可广泛应用于装饰、照明和防伪等领域。

60 稀土掺杂硅酸盐荧光粉及其制备方法,化学组分式为:(M1‑x,SrX)5(PO4)3‑4/3y(SiO4)yCl:Eu2+,R3+,克服了发光效率和色纯度较弱的缺陷,发射广谱较宽,减少真空紫外光辐射和粒子轰击造成的亮度衰减,提高荧光亮度和稳定性,满足等离子体显示需求。

61 稀土掺杂氟铋钾发光纳米材料的制备方法与应用。制备方法包括如下步骤:将含Bi化合物、含稀土元素化合物加入到稀盐酸溶液中,在室温~90℃条件下搅拌溶解,配成溶液A;将氟化钾加入到去离子水中,在室温~90℃条件下搅拌溶解,配成溶液B;将溶液A加入到溶液B中,在室温~90℃下搅拌,反应结束后,所得沉淀物采用离心分离,并用蒸馏水清洗,即得。解决现有技术中低温下合成含铋的稀土掺杂发光纳米材料稳定性较差以及在水溶液中快速合成含铋的稀土掺杂发光纳米材料的问题。

62 稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料,制备得到的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料具有化学稳定性好,结晶度高、均匀性好、发光性能稳定等特点,适用于工业化生产,可作为新一代LED的潜在应用材料,能有效改善LED的显色性及使用性能。

63 用于白光LED的稀土掺杂纳米材料,其化学组成为NaYF4:Er3+/Eu3+/Yb3+;所述纳米材料的粒径为18~22nm;用于白光LED的稀土掺杂纳米材料的制备方法,利用铒、铕、镱共掺的四氟钇钠纳米颗粒与Ga(In)N蓝晶片相结合制备白光发光二极管,实现较强的绿光和红光发射。

64 稀土元素掺杂的亚磷酸锰无机荧光粉及其制备方法。该稀土元素掺杂的亚磷酸锰无机荧光粉可被200至380纳米的紫外光激发,并发射出380至760纳米的可见光。采用离子交换法,产物具有纯度高、均匀性好等特点,且制备成本较低、方法简单、过程绿色环保,易于大规模合成。制备的稀土元素掺杂的亚磷酸锰无机荧光材料具有在紫外光激发下在多种荧光发光色域发光的能力,并可通过改变稀土元素的掺杂种类和比例来调节荧光发光性质以满足实际需求。

65 磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料及其制备方法和应用,采用了共沉淀的方法来制备磷灰石结构硅酸镧的发光粉体材料,成功制备出无杂相的高性能的发光材料,其中,以硅酸镧为基质,硅酸盐发光粉体具有优良的热稳定性和化学稳定性,成本较低;以铕离子Eu3+作为激活剂,可制备获得能够发出红光的发光粉体材料。制备方法克服了高温固相方法成相温度过高和溶胶‑凝胶方法工艺复杂的缺点,制备方法可在较低的温度(800‑1000℃)保温后形成目标产物,适合在产业上应用。

66 一种基于共掺稀土离子发光特性的温度传感荧光粉及其制备方法,解决现有荧光强度比型光学温度传感器采用的温度传感材料的相对灵敏度低的问题。温度传感荧光粉的化学通式为NaM1‑x‑yPrxTby(MoO4)2,M表示La或Y,其中0.01≤x≤0.02,0.02≤y≤0.05。用于远程测温技术领域。

67 稀土光热纳米粒子及其制备方法,包括稀土光热纳米粒子,其包括内中外三层结构,内层为具有上转换发光和光学温度传感功能的发光层,外层为具有光致发热功能的发热层,中间层为阻断内层和外层掺杂离子之间能量传递的隔离层;还包括上述稀土光热纳米粒子的制备方法。制备稀土光热纳米粒子的工艺和反应条件简单,所制备的稀土光热纳米粒子具有显著提升的上转换发光强度、温度探测信噪比和光热转换性能,因此在肿瘤靶向光热治疗方面具有很大的应用前景。

68 水溶性且表面功能化的稀土纳米材料的制备方法,提供水溶性且表面功能化的稀土纳米材料,是一类光致发光的纳米复合结构材料,是以稀土纳米粒子为核心,外部包裹氧化海藻酸钠聚合物层的核壳结构纳米材料。采用一步法制备,生产工艺简便,成本低廉,反应效率高,维持稳定时间长,保存180天后在水中依然具有良好的分散性。

69 调制太阳光谱的银纳米颗粒‑稀土掺杂荧光材料复合体系及其制备方法,该复合体系具有宽带吸收特性,能实现四光子近红外量子剪裁发光,将该复合体系做成光转换层放置在太阳能电池上,可以将太阳光中太阳能电池低效吸收的紫外光转换为可被太阳能电池高效吸收的近红外光,有效提高锗基太阳能电池的光电转换效率。

70 稀土离子掺杂Ba2RAlO5上转换发光材料及其制备方法,制得的上转换发光材料根据基质中R稀土金属离子和R′激活剂稀土金属离子的不同,分别呈现出不同荧光强度和荧光颜色,实现从蓝绿光到近红外光的荧光颜色调制,此外该材料制备方法简单、重复性好、适合大规模生产。

购买理由

高密度高强度石墨国内外研发现状

    美国POCO Graphite Inc 利用超细粉石墨材料在2500℃以上,压力作用下的蠕变特性,成功开发再结晶石墨。再结晶石墨是在高温高压下使多晶石墨晶粒长大并走向排列而得到的高密度材料,石墨体内的缺陷(砂眼、裂纹等)消失,体积密度可达到1. 85-2.15g/cm3


   日本住友金属公司用MCMB 成功研制体积密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本无机材料研究所在沥青的苯不溶物添加油和1, 2一苯并菲等高沸点有机化合物,加热至350-600,制成粒径>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型压力下成型,石墨化后得到高密度各向同性石墨。


  揭斐川电气公司用B阶缩合稠芳多核芳烃(COPNA)树脂为原料,在200 模压成型,固化后,再在400-500的条件下和非氧化性气氛中热压处理,经过后续工作得到高石墨化、导热性和导电性俱佳的高强高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。


与发达国家相比还有很大差距

      然而,尽管天然石墨是中国的优势矿物资源,储量、产量、国际贸易量均居世界前位,但中国的石墨产业布局严重畸形的局面却亟待改变。民进中央长期调研发现,长期以来国内石墨产业矿产资源资料落后,生产品级划分不严,浪费严重,基本上处于采选和初加工阶段,技术严重落后,产品绝大部分为普通中高炭矿产品。值得注意的是,日、美等发达国家将天然石墨作为战略资源,却利用中国的廉价原料,深加工成能够在电子、能源、环保、国防等领域应用的先进石墨材料,以极高的价格占领国际市场并返销中国。


      我国石墨主要出口国家分别是美国、日本、韩国、德国等,每年出口量占世界各国总出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨进口国,其中98%从我国进口,美国天然鳞片石墨完全依靠进口,其中48%来自我国。我国石墨初级产品的出口国又恰恰是我国高附加值石墨产品的进口国。在我国大量出口石墨初级产品的同时,美、日、韩等发达国家却早早把石墨列为战略资源,严格控制开采,以采代购



高纯石墨    发展高附加值石墨制品的关键

       中国生产的天然石墨产品中,绝大部分是最初级的加工产品。这些初级加工产品,都面临着产能过剩的问题,而产能过剩又压制了价格。伴随初级产品出口为主,中国石墨的高附加值产品研发和生产则明显缺失,随着科学技术的不断进步,高纯微细石墨的用途越来越广。普通的高碳石墨产品已不能满足原子能,核工业的飞速发展急需大量的高纯石墨。


       据2011年不完全统计,中国高纯石墨年需求量约为20万吨左右。国外以其技术优势在高纯石墨方面占据领先地位,并在石墨高技术产品方面对中国进行禁运。目前中国高纯石墨技术只能勉强达到纯度99.95%,而99.99%乃至以上的纯度只能全部依赖进口。2011年,中国天然石墨产量达到约80万吨,均价约为4000元/吨,产值约为32亿元。目前,进口99.99%以上高纯石墨的价格超过20万元/吨。其进出口由于技术壁垒导致的价差非常惊人


加强技术研发,提高产品质量

       高密度高强度石墨较传统石墨除了具有高密度,高强度的强度外,还具有良好的热稳定性。良好的热稳定性是使石墨高温使用中抗氧化性能大幅度提高,特别在模具行业,比传统石墨可延长20-50% 的寿命        


       对于中国石墨行业而言,技术进步是其发展的重心和关键。许多国家,尤其是一些发达国家,不断致力于提高技术水平来开发石墨新产品和新用途,甚至由于多年积累,已经形成寡头垄断的态势。例如氟化石墨主要由美、日、俄生产;膨胀石墨主要由美、日、德、法等国垄断;其中高纯膨胀石墨只有日本生产。


        近几年,我国涌现出许多石墨新技术和优秀科技成果,高纯石墨材料开发与应用取得了可喜的进步。只有不断依靠技术创新提高企业核心竞争力作为生存发展之道,不断培育技术人才,加大科技投入,提高科技转化、创新能力,才是石墨企业发展的根本。  为帮助国内石墨生产企业提高产品质量,发展高端产品,我们特收集整理精选了本专集资料。






    


    

内容介绍

                        石墨提纯 现有工艺存在缺陷


     随着技术的不断发展,通过选矿工艺得到的鳞片状高碳石墨产品己不能满足某些高新行业的要求,因此需要进一步提高石墨的纯度。目前,国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中,酸碱法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法,高温提纯法属于物理提纯法   


       1、 浮选法:是利用石墨的可浮性对石墨进行富集提纯,适应于可浮性好的天然鳞片状石墨,石墨原矿经浮选后最终精矿品位通常为90%左右,有时可达94%~95% 。使用此法提纯石墨只能使石墨的品位得到有限的提高,是因为部分硅酸盐矿物和钾、钠、钙、镁、铝等化合物里极细粒状浸染在石墨鳞片中,即使细磨也不能完全单体解离,所以采用选矿方法难以彻底除去这部分杂质。        


       2、 酸碱法:是当今我国高纯石墨厂家中应用最广泛的方法,其原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀进行锻烧,在500-700℃氯化焙烧法的高温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的;另一部分杂质如金属的氧化物等,经过碱熔后仍保留在石墨中,将脱硅后的产物用酸浸出,使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属盐,而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相,再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离,从而达到提纯的目的。但是此种提纯方法的缺点在于需要高温锻烧,设备腐蚀严重,石墨流失量大以及废水污染严重,且难以生产碳含量99.9%及以上的高纯石墨。        


       3、 氢氟酸提纯法:是利用氢氟酸能与石墨中几乎所有的杂质反应生成溶于水的化合物及挥发物,然后用水冲洗除去杂质化合物,从而达到提纯的目的。使用氢氟酸法提纯石墨,除杂效率高、能耗低,提纯所得的石墨品位高、对石墨的性能影响小。但由于氢氟酸有剧毒和强腐蚀性,生产过程中必须有严格的安全防护措施,对于设备要求严格导致成本升高;另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强,需要严格处理后才能排放,环保环节的投入又使氢氟酸法的成本大大增加,如污水处理稍不到位,会对环境造成巨大污染。      


       4、氯化焙烧法是将石墨矿石在一定高温和特定的气氛下焙烧,再通入氯气进行化学反应,使石墨中的杂质进行氧化反应,生成熔沸点较低的气相或凝聚物的氯化物及络合物逸出,从而达到提纯的目的。由于氯气的毒性、严重腐蚀性和污染环境等因素,在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。


       5、高温法提纯石墨,是因为石墨是自然界中熔点、沸点最高的物质之一,熔点为3850 士50℃,沸点为4500℃,远高于所含杂质的熔沸点,它的这一特性正是高温法提纯石墨的理论基础。将石墨粉直接装入石墨士甘锅,在通入惰性保护气体和少量氟利昂气体的纯化炉中加热到2300~3000℃,保持一段时间,石墨中的杂质因气化而溢出,从而实现石墨的提纯。虽然高温法能够生产99.99%以上的超高纯石墨,但因锻烧温度极高,须专门设计建造高温炉,设备昂贵、投资巨大,对电力口热技术要求严格,需隔绝空气,否则石墨在热空气中升温到450℃时就开始被氧化,温度越高,石墨的损失就越大。这种设备的热效率不高,电耗极大,电费高昂也使这种方法的应用范围极为有限,只有对石墨质量要求非常高的特殊行业(如国防、航天等)才采用高温法小批量生产高纯石墨。


      (二) 能耗石墨提纯技术 国内最新研制

     据恒志信网消息:针对石墨提纯现有技术存在的问题。武汉工程大学研制成功一种对天然石墨进行高纯度提纯的方法及装置。该方法能耗低,所得到的石墨的纯度高,其装置简单。


       与现有技术相比,新工艺的有益效果是:

       1、工艺新颖、装置简单、能耗低、升温迅速,是采用等离子体炬加热技术,利用热等离子体局部超过4000℃的高温,使石墨原料中的杂质在短时间内充分气化,实现提纯石墨目的,可以实现石墨的连续提纯。


       2、原理与现行高温提纯法一致,但由于是将石墨粉直接送入具有极高温度的等离子体焰流中直接加热,因此热利用率极高。而采用现有高温炉提纯,热能除了加热物料外更多的是在加热炉体,并被散发到环境中。

   

       3、采用新技术工艺,石墨的纯度高(碳质量含量≥98.7%)。初始碳质量含量90% 、粒度100目的石墨,经过一次提纯后碳质量含量98.7% ;经过第二次提纯碳质量含量99.5% 经过第三次提纯碳质量含量99.9%;如再经过几次循环石墨提纯到碳质量含量99.99%。


      资料中详细描述石墨提纯的方法及其装置,其能耗远低于现行高温提纯法。石墨的纯度高,装置简单。


       三)天然隐晶质石墨(矿)剥离提纯方法

       天然隐晶质石墨是我国的优势矿产资源之一,主要用于铸造、石墨电极、电池碳棒、耐火材料、铅笔和增碳剂等方面。隐晶质石墨晶体极小,石墨颗粒嵌于粘土中,很难分离。由于隐晶质石墨原矿品位高(一般含碳60%-80%),部分可达95%,平均粒径。.01-0.1μm,用肉眼很难辨别,故称隐晶质石墨,俗称土状石墨。与鳞片石墨相比,土状石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提纯技术难度大,使其应用范围受到极大限制。在我国,通常都是将开采出来的石墨矿石经过简单子选后,直接粉碎成产品出售。因此天然隐晶质石墨资源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成资源的浪费。鉴于天然隐晶质石墨的技术含量和附加值极低,而我国市场需要的高纯超细石墨则多数依赖进口,开展天然隐晶质石墨的提纯新方法尤为紧迫。


      据恒志信网消息:湖南大学最新研制成功天然隐晶质石墨的提纯新方法,解决了现有技术中天然石墨矿,特别是隐晶质石墨提纯技术难度大、成本高、污染大、资源浪费严重的问题,适用于不同品味、不同矿质的天然石墨的提纯,且成本低,环境污染小,低能耗,简单易行,具有广泛的应用前景。


       天然隐晶质石墨的提纯新方法具有如下优点:

       1、新技术所采用的插层剂原料价格低,可循环使用或回收利用。


       2、新技术对石墨结构无明显破坏,也不会产生明显缺陷,对大尺寸鳞片石墨具有保护作用。


       3、新技术所生产的产品多元化(高碳石墨、高纯石墨、石墨烯和石墨烯纳米片) ,可根据市场需求调整产品结构。


       4、新技术可在现有石墨浮边生产线上增添一定工艺设备进行实施,工艺简单,设备要求低,条件温和,成本低。


       5、新技术不使用酸和碱,污染物产生少,对环境友好。


       6、新技术适用于不同的固定碳含量的天然石墨矿,也可用于与辉钼矿的剥离提纯。


       技术指标:原料:高碳隐晶质石墨粉(固定碳含量为43.2% 200目)

       成品:高纯石墨(碳含量99.95% ),石墨回收率72% 。


     【资料描述】

     资料中详细描述了天然隐晶质石墨的提纯新方法、矿浆液调制方法、超声剥离的矿浆液、浮选、提纯等等步骤、以及生产实施例等等。





           纯度≥99.999% 天然石墨高温提纯新技

      

   【石墨高温提纯技术背景

      石墨作为工业原料,尤其在一些特殊行业以及原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等高新技术工业,不但对石墨的碳含量要求极高,同时也要求在石墨的成分中不能含有过多的微量元素,必须是99.9%以上的高纯度石墨,然而现在一般的天然石墨含碳量均无法满足这些行业对高纯度石墨的要求,目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能,从而使用高温电热法提高石墨纯度,由于此工艺复杂,需要建设大型电炉,电力资源浪费严重,同时需要不断通入惰性气体,造成成本高昂。尤其重要一点,是当石墨纯度达到99.93%时,己达到极限,无法使石墨的固定碳含量继续提高。目前对于氯气提纯尚未形成工业化生产。


      现有技术存在工艺复杂、对原料的颗粒选择过大等缺点。国内外有采用高温提纯天然鳞片石墨,即将天然石墨装入己石墨化过的石墨士甘塌内进行石墨化提纯,利用石墨士甘锅具有良好的导电、导热以及耐高温特性,石墨灰粉2700度以上高温气化逸出,该方法能将纯度提高至99.99% 以上,但高温石墨纯化存在纯化时间长、工艺流程复杂、要求较高的温度同时严重浪费电力资源,然而化学提纯石墨的方法由于工艺落后,对于小颗粒的石墨不能较好的回收,对环境造成污染,并且纯度亦不能满足市场对产品的需求。

         

     【高纯度天然石墨的提纯新方法 研制成功】

    据恒志信网消息:针对上述现有技术存在的问题中。国内新研制成功一种纯度高、工艺简单、节省电力资源、利于石墨回收的高纯度天然石墨的提纯方法。是采用高温提纯石墨的方法,经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨,利用氧化剂、络合剂与天然石墨进行反应,去除原料中杂质,得到微量元素含量低,性能稳定的石墨。新工艺对含碳量>60%的石墨原料进行纯化,得到纯度大于99.9991%,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨,具有工艺简单,易于操作,生产效率高,耗电量低,不需要大型的加工设备,节约生产成本。


   【新技术优点

      在石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


       1、新提纯工艺利用氧化剂和络合剂与天然石墨原料进行化学反应,去除原料中Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO 等杂质,从而生产出微量元素含量低,性能稳定的产品。而现有国内石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


      2、目前国内大多在提纯过程中采用自来水用于石墨的提纯工艺中,由于一般的水质中均含有Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等离子物质,不利于去除石墨中本身所含有的Si02 A1203 MgO CaO P205 、CuO等杂质,新技术方案的工艺中采用经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子的纯水,更好的去除石墨中所含有的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+ 等杂质离子,同时可以使石墨中的pH 值达到6.4-6.9 。从而得到纯度高达99.999% 以上,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨。
 

      3、新技术方案工艺中将反应釜内的温度加热至85-90℃,可以是石墨与所加入的氢氟酸、盐酸、硝酸和乙二胺四乙酸与石墨中的所含的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子能够进行充分的化学反应,通过洗涤、脱水后,去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,新技术方案中所选用的温度范围,并按照所述的温度范围进行提纯,能够使提纯达到最佳效果。络合剂具有分散、悬浮作用和很强的络合能力,在较小用量甚至极小用量就能达到需要的络合程度,络合剂还能有Ca2+、Mg2+等金属离子发生络合,形成金属络合物,从而达到去除金属离子的目的。


      4、新技术方案工艺中加入的络合剂能是络合剂与石墨中的Ca2+Mg2+等离子发生络合,形成金属络合物,通过洗涤、脱水去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,技术方案选用合适的络合剂,并按照所述的比例加入进行提纯够进一步提高纯化的效果.


      5、新技术工艺可对粒度为100-10000目,含碳量>60% 的石墨原料进行纯化,得到纯度为99.999% 的石墨成品,具有工艺简单,易于操作,反应时间短,生产效率高,耗电量低,在提纯过程中不需要大型的加工设备,节约生产成本。所得产品可应用于电子工业、国防尖端工业、化学分析工业、核工业、航天工业等高科技领域。


       【高纯度天然石墨的提纯方法】部分摘要


    提纯步骤为:

    步骤一、取含碳量>60% 的石墨400公斤,放入反应釜Ⅰ内,按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氢氟酸(浓度40%)、2公斤硝酸(浓度98%)。盐酸(浓度30%),后加入100L水,开机搅拌,转速200转/分钟,搅拌时间20分钟;
        

    步骤二、升温反应,开启反应釜上温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应4小时,反应过程中每隔50分钟搅拌一次,每次搅拌时间3分钟,搅拌速度200转/分钟,反应完成后,再静置3小时,静置完成后排出反应釜内尾气,制得混合料浆A;


    步骤三、将混合料浆A 置入冷却塔Ⅱ内,向冷却塔Ⅱ内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水,形成混合料浆A-2,边注水边搅拌,搅拌速度200转/分钟,搅拌至冷却塔II内的温度降至35℃止,完成降温后,打开冷却塔II 的放料阀,将混合料浆A-2 置入洗涤器Ⅲ内;


    步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器Ⅲ中后,向洗涤器Ⅲ中注入纯水,边注水边洗涤,洗涤器Ⅲ的洗涤转速500转/分钟,洗涤至混合料浆A-2 的pH值呈6.4止,后将洗涤器III的转速设置为1000转/分钟,进行离心脱水,脱水至混合料浆A-2的含水量为20%止,停止脱水,制得混合料浆B;


    步骤五、混合料浆B 重新放入反应釜Ⅰ内,按石墨重量百分比加入80公斤硫酸(浓度98%)、40公斤氢氟酸(浓度40%),然后加入纯水100L,搅拌20分钟,搅拌速度为200转/分钟;


    步骤六、第二次升温反应,开启反应釜的温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应2小时,反应过程中每隔1小时进行一次搅拌,每次搅拌时间3分钟,每次搅拌速度为200转/分钟,反应结束后,关闭电源,打开反应釜I 上的尾气排放阀,将反应釜I内的废气排出,制得混合料浆C;


      步骤七、
步骤八、步骤九、步骤十、步骤十一、步骤十二

         ...............略      详细步骤请见本资料专集


       步骤十三、将脱水后的混合料浆H 送至烘干设备上烘干,烘干温度为150-350 ℃,烘干后的含水量<0.1% ,碳含量为99.9991% -99.9995%,制得产品;

      

     【资料描述

    资料中详细描述了高纯度天然石墨的提纯技术的制备方法、现有技术所存在的问题,性能和优点、实施例等等。

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