高性能膨胀石墨、可膨胀石墨制备技术工艺配方资料精选
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2024新版《高性能膨胀石墨、可膨胀石墨制造工艺配方精选汇编》
荧光增白剂主要应用于塑料、纺织、造纸、洗涤剂等工业,是轻工业以及日化行业的理想添加剂,特别适用于低温洗涤增白。具有微青色调的蓝色荧光,良好的增白效果,并且耐高温、耐碱、耐氯漂、耐光照等优点,是目前世界上用于洗涤行业中效果最佳的染料品种。
为帮助国内生产企业更好地发展新产品、提高产品质量,国际新技术网特收集整理了近年来国际国内纺织助剂-前处理剂优秀专利技术精选汇编,资料包括国内高新企业、科研院校优秀技术工艺配方汇编。资料详细地描述了荧光增白剂生产工艺、原料、配方、产品性能,应用领域、实施例等以及解决现有技术难题等等。欢迎订购!
【资料内容】生产工艺、配方
【资料页数】693页 (大16开 A4纸)(上下册)
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1 一种降解和去除回收浆中荧光增白剂的方法
包括以下步骤:步骤一:废纸回收系统多级除渣;步骤二:高浓漂白塔漂白;步骤三:紫外灯管照射;步骤四:浮选;步骤五:多盘浓缩机洗涤过滤;所述步骤一中废纸回收浆系统经过多级除渣两道浮选脱墨清洗后产生浆料,所述步骤二中利用高浓漂白塔对浆料进行漂白,所述步骤一中的浆料在进行步骤二前利用压榨螺旋和料塞螺旋压榨到30%浓度,所述压榨后的浆料在进行步骤二前利用热分散机蒸汽加热到80‑90度,用以解决目前使用氯类化学品会给环境造成二次污染,也会降低纸浆的白度,氯离子也会给制浆废水处理和回用增加了很大的困难的问题。
2 一种适用于荧光增白剂连续合成的反应装置及工艺方法
反应装置包括第一微混合器、反应器组、延时反应器、第二微混合器、配料储罐、甲醇溶液储罐、溶剂储罐、醋酸储罐、混合溶液储罐和反应液接收罐,本发明以4,4’‑双(二乙氧基磷酰甲基)联苯,邻磺酸钠苯甲醛、甲醇钠为原料,以二甲基亚砜(DMSO)或者二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用所述反应装置连续合成荧光增白剂。本发明能够大幅度缩短反应时间,能够提升产能,提高生产效率,降低能耗和物耗,改善产品性能,提高生产装置的安全性,进一步增强企业的市场竞争力,可以实现荧光增白剂(CF‑351)产品的快速、高效、绿色生产。
3 用于荧光增白剂制备的甲醇钠配置釜、制备系统、方法
包括以下装置:酯化釜、配置釜、蒸馏釜、甲醇钠配置釜、粗粉结晶釜、溶解釜和精粉结晶釜。其中甲醇钠配置釜含减震件和减震干燥组合件,实现反应釜内的快速控温效果,同时不影响反应釜的搅拌和减震功能。同时包括以下步骤:将联苯二氯苄与亚磷酸三乙酯至酯化釜在氮气的条件下,升温搅拌保温回流,所得酯化物加入DMF、邻磺酸钠苯甲醛和甲醇钠,保温一定时间后加入浓硫酸,搅拌升温并蒸馏,加入工业盐并降温,而后进行溶解过滤冷却压滤。本发明在技术工艺上可对物料和副产进行回收再利用、节约能源、减少三废排放,实现工业生产的再循环。
4 一种荧光增白剂的制备装置及制备方法
荧光增白剂的制备装置及制备方法,包括一缩反应釜;一缩反应釜中设置的搅拌研磨组件,在进行搅拌的过程中,同时进行了对三聚氯氰的研磨;以及保证三聚氯氰在低温环境中进行反应;确保三聚氯氰不会因为温度过高而分解;本方案中的三聚氯氰在进入一缩反应釜前还经过了研磨组件的研磨,使得三聚氯氰磨得更细,增加了三聚氯氰颗粒的表面积,从而加速搅拌的过程,提高效率的同时,使得三聚氯氰反应更彻底;在本方案的制备过程中,无需使用冰块来进行降温。
5 一种造纸用环保荧光增白剂混合装置及其混合方法
通过搅拌杆和支撑杆座的转动带动混合罐主体内的环保荧光增白剂多种原料周向混合,同时翻动杆的转动带动环保荧光增白剂多种原料上下翻动,搅拌轴的转动带动混合罐主体内底部的环保荧光增白剂多种原料混合,同时圆弧刮板与混合罐主体的内壁之间贴合而转动,避免环保荧光增白剂多种原料在搅拌的同时而粘附在混合罐主体的内壁上,形成多个方向的混合而使得底部的混合料受热均匀而有利于提高荧光增白剂混合的质量。
6 将荧光增白剂加入聚合物组合物的方法和预混物
还提供由这些方法获得的聚合物组合物。还提供用于所述方法的预混物。具体地,提供向聚合物组合物中加入荧光增白剂的方法,所述方法包括在向聚合物组合物中加入荧光增白剂之前,将所述荧光增白剂溶解于溶剂中。
7 一种CXT液体荧光增白剂及其制备方法
包括荧光增白剂酸析物、多元醇胺和多元醇,制备时,分别将CXT荧光增白剂酸析物、多元醇胺和多元醇作为原料加入反应釜内,搅拌均匀;升温至80‑100℃,待物料溶解澄清透明后,负压蒸去30‑50%的水份;最后冷却至40‑45℃过滤得到CXT液体荧光增白剂,本增白剂与水易溶,具有较宽的温度稳定性,能够长时间储存,支持自动化连续化使用,安全环保。
8 荧光增白剂的制备装置及制备方法
荧光增白剂的制备装置,包括反应釜;反应釜包括搅拌罐和供料罐;搅拌罐开设有多组贯穿的进料孔;每组进料孔均沿搅拌罐高度方向上呈多排设置;每个供料罐靠近搅拌罐的侧壁上均开设有贯穿的出料孔;出料孔的高度高于对应的进料孔的高度;每个供料罐与搅拌罐之间设置有调节组件,调节组件包括运料部和取样部;运料部连通出料孔与进料孔;取样部与进料孔连通,以通过进料口向搅拌罐取样;运料部和取样部不同时开启。它可以实现对反应釜内的多个位置点进行取样,以得知反应程度,以便于精确监测釜内的反应情况,有助于提高荧光增白剂的合成效率和合成质量。
9 一种荧光油墨增白剂的原料分离设备
原料分离箱的底部两侧分别设置有第一支撑架和第二支撑架,第一支撑架的底部铰接在支撑座上,原料分离箱的底部设置有出料框,原料分离箱的一侧设置有封口组件;本发明通过原料分离组件中的传动轴与凸轮的转动,加上抵接弹簧与牵拉杆之间形成向下抵接结构,形成筛网的上下移动,对荧光油墨增白剂的原料上下晃动进行筛分,同时拨动组件的配合,加热搅拌杆的转动有利于除去荧光油墨增白剂的原料进入原料分离设备带有的水汽,减少荧光油墨增白剂的原料粘附在筛网上,也防止在分离时结块,从而提高原料分离的效率和质量。
10 一种高分子荧光增白剂的制备方法及其应用
步骤;(1)在带有搅拌装置的反应器中依次加入三聚氯氰和冰水混合物,冰水浴中搅拌,将对氨基苯磺酸及无水Na2CO3依次加入蒸馏水中在加热条件下充分反应,待完全溶解后缓慢滴加入三口烧瓶中,得到乳白色粘稠状液体;在步骤(1)得到的乳白色粘稠状液体的反应器中缓慢加入提前配制好的DSD酸的碱溶液,得到淡黄色粘稠状液体;在步骤(2)得到的淡黄色粘稠状液体的反应器中缓慢加入脂肪双胺,反应结束后冷却至室温,最终得到一种高分子荧光增白剂。本发明实现增白效果显著、荧光量子产率高、聚集态时抑制其发生顺反异构的效果。
11 二苯代乙烯苯类荧光增白剂衍生物及其制备方法和应用
是在缩合剂存在下,二苯代乙烯苯类荧光增白剂与被修饰材料化学键合而成;所述化学键合为直接缩合,或通过连接臂缩合。本发明所制得的二苯代乙烯苯类荧光增白剂衍生物材料对真菌有抗菌活性,具有靶向抗菌作用。制备的二苯代乙烯苯类荧光增白剂衍生物材料,可作为抗菌材料应用于真菌的抗菌,同时也可作为载体联合或包载一种或多种抗真菌药物在感染部位的富集,增强药物抗菌活性。
12 一种化学纤维及荧光增白剂原粉染整增白化学纤维的方法
该方法包括:将荧光增白剂原粉、水以及液蜡进行均匀混合,得到增白处理液;将化学纤维置于增白处理液中,并在目标温度下进行增白处理,得到增白处理后的化学纤维;将增白处理后的化学纤维进行清洗、烘干。明通过配制由荧光增白剂原粉、水以及液蜡组成的增白处理液,进而可以在化学纤维置于增白处理液中后,在高温高压浸渍条件下将荧光增白剂原粉溶解在液蜡中并转移到化学纤维中,从而实现荧光增白剂原粉增白化学纤维的优良效果,同时液蜡溶剂容易环境友好、回收容易,不对环境产生污染。
13 一种荧光增白浆液废水的固液分离工艺
该荧光增白浆液废水的固液分离工艺能够经济有效地将荧光增白浆液废水进行固液分离,大大减少液体中的COD,降低液体部分的后处理负担;简化固体部分后处理。其工艺简单,固液分离彻底,运行成本低。
14 一种三嗪基香豆素型荧光增白剂及其制备方法与应用
以三聚氯氰为主要原料,首先与间苯二酚合成均三嗪基中间体,然后用7羟基‑4甲基香豆素与三嗪基中间体反应,得到2,4‑二(7‑羟基‑4‑甲基)香豆素‑6‑(2,4‑二羟基)苯基‑1,3,5‑均三嗪荧光增白剂。该三嗪基香豆素型荧光增白剂合成方法简单,并具有较强的热稳定性,在450nm左右发射出较强的蓝色荧光,并且具有很强的荧光增白的效果,能使纸张增白、增亮、增艳,可作为增白剂广泛地应用于纸张、纺织印染、塑料加工等生产领域。
15 一种荧光增白剂CBS-351的生产工艺
步骤一、合成4‑4’‑双(二乙氧基膦酰甲基)联苯:4,4’‑双氯甲基联苯与亚磷酸三乙酯在加热条件下反应生成酯化物中间体4‑4’‑双(二乙氧基膦酰甲基)联苯;步骤二、制CBS‑351:4‑4’‑双(二乙氧基膦酰甲基)联苯、邻磺酸钠苯甲醛、甲醇钠反应生成CBS‑351;步骤三、盐析:步骤二反应得到的CBS‑351溶液经氯化钠盐析,压滤制得CBS‑351粗品。本发明合成的CBS‑351纯度达99%以上。
16 一种改善荧光增白剂CBS颗粒溶解性能的处理系统及方法
目的是为了解决现有的荧光增白剂CBS颗粒的溶解速度慢、溶液澄清度差的技术问题。改进打浆、浆料输送以及喷雾造粒中的各个工艺参数,制备出空心的荧光增白剂CBS颗粒,在水中溶解速度快,溶液澄清透明。成品的紫外吸收范围在1140±20,粒径为200±10μm,堆积密度为500±10kg/m3,更符合市场中对荧光增白剂的参数要求。
17 一种荧光增白剂OB-1的生产工艺
步骤1、对甲基苯甲酸与邻氨基苯酚发生缩合反应生成4‑甲基苯基苯并噁唑;步骤2、缩合反应结束后蒸馏处理,收集主馏分4‑甲基中间体;步骤3、向主馏分中加入甲醇,于60摄氏度保温6h后,降温至10摄氏度,然后经离心过滤,烘干后转入硫化合成釜;步骤4、4‑甲基中间体发生硫化合成反应,生成OB‑1,并采用二甲苯漂洗后,经二甲苯多次洗涤,蒸干二甲苯,得干燥的OB‑1粗品;步骤5、向精制釜中加入三氯苯,OB‑1粗品和活性炭对OB‑1进行精制;步骤6、将OB‑1用甲醇打浆洗涤后,离心分离,滤饼烘干,得OB‑1产品。本发明方法环保安全、收率高。
18 用于生产荧光增白剂OB-1精制釜在线控制系统
通过设置控制指令下发模块来对控制指令信号进行调理,双运放增强电路利用差动放大原理来降低温漂影响,提升控制指令信号放大精度,同时在差动放大过程中设置陷波稳幅组件对控制指令信号的传输精度进行调节,对外部高频有害噪声起到有效滤除作用,保证控制指令信号幅值具有很好的稳定性;在线控制系统抗干扰能力强,控制精准可靠,可有效保证荧光增白剂OB‑1精制釜工作正常进行。
19 一种改性荧光增白剂水溶液及其制备方法
但该液体的尿素含量在17%以上,是影响纸机废水氨氮的主要因素。技术方案为:以二苯乙烯三嗪基为骨架,缩合苯胺,最后加入过量的有机胺NHR1R2,使得有机胺NHR1R2参与反应外,多余有机胺NHR1R2与荧光增白剂分子形成铵盐荧光增白剂;通过有机胺NHR1R2的比例调节,可得到不同形式的二磺酸荧光增白剂水溶液;除去了繁琐的酸析、水洗、再制液等工艺,使生产更具有连续性和环保性。
20 一种室内外无色差的荧光增白剂及其制备方法
该室内外无色差的荧光增白剂的生产原料按重量份数计,包括以下组分:4‑甲基苯基苯并噁唑8‑12份、硫磺粉16‑30份、二甲苯5‑10份和精制溶剂15‑40份,其中,4‑甲基苯基苯并噁唑和硫磺粉的质量比为1:2‑2.5。扩大了荧光增白剂对紫外线吸收的波段,自然可见光也可以吸收,波段长,反射出荧光强度几乎一致,相对传统荧光增白剂,产品应用于塑料上色差很小。
21 一种碳酸钙粉料荧光增白剂合成用反应设备
包括主体,所述主体的底部固定连接有支撑脚,主体的顶部外表面设有第一进料口,电机箱的内表面固定安装有第一电机,第一转轴的外表面固定连接有若干搅拌叶,所述主体的内表面固定安装有温度传感器,主体的左右两侧内表面均固定安装有加热器,主体的外表面固定安装有显示屏。该碳酸钙粉料荧光增白剂合成用反应设备,通过设置多个进料口,不同原料从不同进料口进入,并且避免反复用到不同合成釜,第一电机带动第一转轴并带动搅拌叶进行搅拌,使得反应完全,达到了避免反复用不同合成釜,提高合成效率的优点。
22 高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂的方法
15种荧光增白剂分别为荧光增白剂C.I.368、C.I.367、C.I.135、C.I.378,C.I.71,C.I.220、C.I.199A、C.I.24、C.I.134、C.I.113、C.I.199B、C.I.393、C.I.351、C.I.184、C.I.140,该方法具有操作简便,可重复性好,灵敏度高的优点,实现对目前广泛使用且受到法规和相关标准要求的15种离子型和非离子型荧光增白剂的同时测定。
23 一种连续制备荧光增白剂的方法
荧光增白剂是以三聚氯氰,DSD酸,苯胺类物料,胺类物料和缚酸剂为反应物料,连续经三次缩合反应形成,各次缩合反应中,反应物料在按照物料流动方向交替串联设置的混合器与持液模块中进行反应;持液模块包括设有夹套的管式反应器,夹套内通有与反应物料发生换热的流体;各混合器均连接有将物料泵送至混合器内的计量泵。提供的上述连续制备方法极大地缩短了制备耗时,使生产周期由原先的18~24h缩减为85~122min,极大地提高了生产效率。
24 一种连续加料式荧光增白剂生产方法
能够精准控制荧光增白剂生产的进料和反应温度,自动连续化生产方法的产品质量以及生产效率得到了有效提升,排放的荧光增白剂废水能够得到循环利用,具有良好的节水环保效果,在较高的程度上实现了绿色清洁生产,避免了传统间歇式生产工艺中各种问题的出现,有效保证了荧光增白剂生产质量的稳定性,具有良好的环保效益和经济效益。
25 一种控量环保式荧光增白剂生产方法
荧光增白剂在生产的过程中,采用固体甲醇钠代替氢氧化钠作为新型催化剂,使得混合液无需通过添加大量的盐酸进行中和反应,只需要加入一定量的蒸馏水或去离子水即可进行混合液的水解反应,有效降低了酸和碱的使用量,同时所制得的产品中无机盐的含量也会大大降低,有效保证了产品荧光增白剂的化学稳定性。
26 一种水溶性荧光增白剂及其制备方法
步骤:将二苯乙烯联苯型荧光增白剂染料、烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙二醇混合后,磨至颗粒细度≦20μm,得到第一混合物;向上述第一混合物中加入多元醇,充分溶解后,得到第二混合物;向上述第二混合物中加入去离子水,混合均匀后,得到水溶性荧光增白剂。本发明的方法,能够将二苯乙烯联苯型荧光增白剂染料稳定地分散在去离子水中,形成的体系中二苯乙烯联苯型荧光增白剂染料的溶解度高,体系稳定性好。
27 一种双苯并噁唑类荧光增白剂及其衍生物的合成方法
以高碘酸钠为氧化剂,由儿茶酚类化合物、醋酸铵和芳基二甲醛制备双苯并噁唑类荧光增白剂及其衍生物的合成方法。该方法具有反应条件温和、无需强酸强碱或金属催化剂、原料简单等特点。同时,以高碘酸钠为氧化剂,反应结束后生成的碘酸盐可以被很好地回收,避免了重金属对环境造成的污染。解决了双苯并噁唑类荧光增白剂及其衍生物合成中金属残留和原料来源复杂的问题,为双苯并噁唑类荧光增白剂及其衍生物的合成和应用研究提供了极大便利,具有巨大的应用价值。
28 一种用于二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂合成的新型化合物
用于二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂合成的新型化合物,先往带搅拌的容器中加入一定量的碱溶液,如NaOH水溶液,搅拌下加入某种结构的氨基酸物质,溶解并进行中和反应,30分钟后,溶解完全并中和反应成某种结构的氨基酸盐的水溶液。然后,在搅拌作用下,连续加入某种结构的酰胺类物质进行化学反应,反应温度控制在40‑50℃,最高温度不得超过该酰胺类物质的熔点。反应进行约60分钟后,反应结束后搅拌下保温处理60分钟。最后加入定量的去离子水,稀释并放料待用。
29 新型化学结构的荧光增白剂及其组合物
三聚氯氰与DSD酸在0‑5℃低温下一缩反应,所得产物与苯胺常温下继续进行二缩反应,所得产物在高温条件下与一类由某些结构的酰胺和某些结构的氨基酸的反应产物继续进行第三步缩合反应,即可得到的新型二磺酸增白剂,这种新结构的二磺酸增白剂用于纸浆的湿部增白,不仅增白效果优于传统产品,而且水溶液稳定性更好,无需添加尿素等增溶剂可以稳定保存6个月以上。
30 一种荧光增白剂生产用缩合装置
提供的荧光增白剂生产用缩合装置能够有效提升荧光增白剂进行缩合反应的反应效果,使缩合反应的更加完全。
31 一种高耐光抗黄变的荧光增白剂及其制备方法
该加工工艺包括以下步骤:溶液制备,混合液制备,乳液制备,酸析处理,增白剂获得;本发明所采用的加工工艺均为国标规定原料,且本发明制备出的高耐光抗黄变的荧光增白剂得到较大提升,本增白剂添加了玉米变性淀粉和聚乙烯醇等化学成分,并且严格按照一定比例进行混合生产,严格把控反应时间和反应温度,从而可大大提高增白剂的抗耐光性以及抗黄变性,该荧光增白剂在使用的过程中的具有无毒、环保的特性。
32 一种低盐份的荧光增白剂组合物及其制备方法
该荧光增白剂组合物含有较低的盐份,可减小增白剂使用时对设备的腐蚀性,该荧光增白剂组合物配置的溶液在较宽的温度范围内具有较高的稳定性,可代替传统的液体组合物,用于高档洗涤剂中。
33 一种荧光增白剂制备用酯化反应釜
包括底座、反应装置、搅拌装置、支架、控制装置以及出料装置,若干支撑腿上表面均与操作台下表面连接,釜体上表面与釜盖下表面连接,釜底上表面与釜体下表面连接,电机一端设有旋转轴,电机与旋转轴旋转配合,转动轴一端与旋转轴连接,若干搅拌杆一端均与转动轴外表面连接,釜盖外表面设有第一通孔,转动轴与第一通孔连接。通过设置连接杆和第二竖板,可以在电机的带动下充分搅拌原料,使酯化反应更迅速、更充分,保证了后续生产对原料质量的需求,提高了生产效率,降低了生产成本。
34 一种超声波辅助合成荧光增白剂的工艺
在超声波辅助下进行一缩、二缩合成反应,通过优选适当的超声波参数,利用超声波的强乳化作用,提高三聚氯氰的分散及破坏一二缩产物的胶体性质,提高反应速率及反应的完全性。
35 荧光增白色母及其制备方法与应用
该荧光增白色母包括:荧光增白剂颜料、载体树脂和气相二氧化硅。由此,该荧光增白色母在满足相纸增白、增艳使用需求的同时,不会在相纸塑层中产生颜料团聚,能够稳定满足相纸塑层的色调要求。
36 一种荧光增白剂生产用的酯化反应釜
包括第一釜体、第二釜体、搅拌装置、固定装置、保温加热装置以及循环装置,第一壳体下表面与第二壳体上表面连接,第二壳体下表面设有通孔,搅拌轴穿过通孔与第二壳体连接,固定架一侧表面与第二壳体外表面连接,第一连接管穿过第一圆孔与第二壳体连接,第二连接管穿过第二圆孔与第一壳体连接。本实用新型一种荧光增白剂生产用的酯化反应釜,通过将釜体分成第一釜体和第二釜体使清洗更为方便,通过将搅拌轴穿过第二壳体下表面通孔与第二壳体连接,使底部反应更加充分,通过增加立式循环增压泵,使内部液体处于流动状态,使反应更加均匀充分。
37 一种高效率的荧光增白剂生产废气净化处理装置
针对目前的废气净化处理装置对废气的净化效率低,处理效果差的问题,现提出如下方案,其包括箱体,所述箱体的一侧固定安装有进气管,箱体内固定安装有第一过滤网板,箱体的另一侧固定安装有水泵,水泵的输入端固定连通有进液管,进液管远离水泵的一端延伸至箱体内,水泵的输出端固定连通有出液管,出液管远离水泵的一端延伸至箱体内并固定连通有环形管,环形管固定安装在箱体内,环形管的底部固定连通有多个竖管。本实用新型结构设计合理,对废气净化处理效率高,净化效果好,并且可以对碱性液体进行循环使用,对碱性液体利用充分。
38 一种荧光增白剂生产废水深度处理系统
针对现有的荧光增白剂生产废水在过滤后不便于对滤板上的杂质进行清理的问题,现提出如下方案,其包括矩形盒,所述矩形盒的顶部接触有矩形盖,所述矩形盖的底部固定连接有两个连杆,两个连杆的底端固定连接有同一个矩形板,所述矩形板的四周与矩形盒的四周内壁相接触,所述矩形板的顶部开设有两个矩形孔,所述矩形孔内固定连接有滤板,所述矩形盒的底部内壁上固定连接有方块板,所述矩形板的底部开设有方块槽,所述方块板的顶部固定连接有内撑,所述内撑的一侧开设有平移孔。本实用新型便于将矩形板取出,方便对矩形板上的滤板进行清理。
39 一种抗低温荧光增白浆液的制备方法
具备白度高,荧光强,用量少,能使染品质量提高,成该降低等特点,是比较理想的涤纶荧光增白剂,该品种属低温型。可用于涤纶及涤棉、涤丝、涤麻、涤毛等各类混纺织物的增白增艳。
40 一种防止染料褪色的荧光增白浆液的方法
防止染料褪色的荧光增白浆液的方法,本方法将制备一种涤纶纤维的荧光增白浆液加入到染料印染的纺织品染色过程中去,该种荧光增白浆液可应用于染料印染的纺织品领域中;液分散体生物稳定性好,不腐败变质,能防止加染料开释后在贮存过程中染料发生褪色,且分散体制备工艺简单,在研磨时添加分散剂即可,研磨时间短,无需添加任何助剂,具有工艺简单,成本低廉的优点。
41 一种水溶性荧光增白剂及其制备方法
包括化工合成,先以4-溴-1,8-萘酐为原料,依次与乙醇胺,乙醇钠反应,合成出小分子的萘酰亚胺荧光增白剂N‑FBA。本发明制备的水溶性荧光增白剂水溶性好,有明显增白效果,返黄值大大降低,产品质量大大提升,水溶性荧光增白剂的制备方法简单,操作便捷,制备出来的晶体质量好,易储存。
42 适用于蚕丝的芳伯胺荧光增白剂及其制备方法
为荧光增白剂P‑1、荧光增白剂P‑2。还同时提供了上述2种芳伯胺荧光增白剂的合成方法:于惰性气体保护下,RF‑1/RF‑2、无水碳酸钾、对苯二胺以及溶剂先于冰浴条件下反应50~70min,再于室温遮光反应22~24h;所得反应产物经后处理,得荧光增白剂P‑1/荧光增白剂P‑2。本发明将对苯二胺引入反应性二苯乙烯荧光增白剂两端,从而合成两个新型水溶性芳伯胺荧光增白剂P‑1、P‑2,通过Mannich反应修饰的方法以共价键结合到蚕丝上;该方法染色条件温和、节能环保,并且能够从根本上解决蚕丝纤维的耐湿处理牢度问题。
43 一种荧光增白剂的制备方法
将邻苯二甲酸酐与碳酸铵按摩尔比1:1.2混合,经粉碎机粉碎后投入反应釜,加热约4h升至180℃,再以稍快速度升温至290‑300℃;得到的熔融物出料至结晶,冷却固化、粉碎即得邻苯二甲酰亚胺;将邻苯二甲酰亚胺放入反应釜中,在加热至80~90°C熔融,然后加入冰醋酸、乳化剂、防腐剂以及水,继续搅拌至温度降至50°C左右,加入适量食盐,最后得到反应结束的溶液;将溶液进行砂芯抽滤,循环3‑5次后,干燥包装入库即可。本发明适用于布料的增白助染使用,具有良好的增白效果,其所助染的布料的颜色白度够、颜色均匀美观,具有实用价值。
44 一种微蓝色调的二苯乙烯联苯类荧光增白剂的合成方法
微蓝色调的二苯乙烯联苯类荧光增白剂的合成方法,先用溶剂将邻磺酸钠苯甲醛与4,4'‑双(二乙氧基膦酰甲基)联苯搅拌混合,然后分多次加入固体氢氧化钾,保温反应,然后减压蒸出溶剂,快速加入氯化钠水溶液,降温后过滤,滤饼干燥得到淡黄绿色固体,即为微蓝色调的二苯乙烯联苯类荧光增白剂。本发明的合成方法简单,操作安全,合成出的产品收率高,质量好,相比于传统使用甲醇钠的工艺,制备出的产品收率提高了4.5%,纯度提高2%,并节约了成本。
45 一种含哌啶胺聚氨酯荧光增白乳液的制备方法及其应用
将三聚氯氰及丙酮放入三口烧瓶中,冰浴下搅拌,称4,4'‑二氨基二苯乙烯‑2,2'二磺酸溶于NaOH的碱性溶液,加入四甲基哌啶胺后反应,后升温加入一乙醇胺反应,旋蒸干燥后得到哌啶胺双羟基二苯乙烯型荧光增白小分子。将异佛尔酮二异氰酸酯、聚醚二元醇和少量二月桂酸二丁基锡加入到装到冷凝管和电动搅拌器的三口瓶中,将其置于恒温水浴中反应,将2,2‑二羟甲基丙酸和哌啶胺双羟基二苯乙烯型荧光增白小分子预先溶于N‑甲基吡咯烷酮中加到三口瓶中,反应后加入1,4丁二醇继续反应降温,用丙酮搅拌降粘后加入三乙胺中和加水搅拌,减压蒸除丙酮,本方法制备的乳液成膜性好与纸张结合强度高增白抑制返黄等特点。
46 防止荧光增白剂黄变的抗黄变剂和使用该抗黄变剂的抗黄变技术
提供在销售时能够维持纤维制品的白度的抗黄变剂和使用该抗黄变剂的经荧光增白剂处理的纤维制品的抗黄变技术。提供抗黄变剂,其选自有机酸或其盐、无机酸或其盐、糖类和它们的混合物。另外,提供经荧光增白剂处理的纤维制品的抗黄变处理液,其在水中以10g~200g/L的量含有抗黄变剂。本发明进一步提供将经荧光增白剂处理的纤维制品用抗黄变处理液进行处理的技术。
47 一种含二苯甲酮的纸张表面聚氨酯荧光增白乳液的制备方法及其应用
将三聚氯氰及丙酮放入三口烧瓶中搅拌,称取4,4'‑二氨基二苯乙烯‑2,2'二磺酸溶于NaOH的碱性溶液反应,加入2,4二羟基‑二苯甲酮后反应,升温加入一乙醇胺反应,得含有二苯甲酮的二苯乙烯型荧光增白小分子。将异佛尔酮二异氰酸酯、聚醚二元醇和少量二月桂酸二丁基锡加入到装到冷凝管和电动搅拌器的三口瓶中,将其置于恒温水浴中,将2,2‑二羟甲基丙酸和含有二苯甲酮的二苯乙烯型荧光增白小分子预先溶于有机溶剂中加到三口瓶中,反应后加入1,4丁二醇继续反应降温,用丙酮搅拌降粘后加入三乙胺中和,加水搅拌,减压蒸除丙酮,本方法制备的乳液成膜性好与纸张结合强度高、增白抑制返黄等特点。
48 一种二嘧啶基二苯乙烯荧光增白剂及其制备方法与应用
二嘧啶基二苯乙烯荧光增白剂的结构式如式1所示:一种制备方法简单,原材料价格低廉的二嘧啶基二苯乙烯荧光增白剂及其制备方法和应用。采用二嘧啶基二苯乙烯荧光增白剂处理重质碳酸钙粉体具有较高的白度和亮度,是一种高性能重质碳酸钙粉体荧光增白剂。
49 一种高耐候耐老化接枝双苯并噁唑二苯乙烯型荧光增白剂及其制备方法
高耐候耐老化接枝双苯并噁唑二苯乙烯型荧光增白剂及其制备方法,荧光增白材料技术领域。其化学结构式为:能显著增白、增色塑料与塑料纺丝制品。
50 一种新型环保二磺酸液体荧光增白剂及其制备方法
目的是为了解决双三嗪氨基二苯乙烯型二磺酸荧光增白剂水溶性较差,在制备液体剂型产品时需加入助溶稳定剂,污染环境的技术问题。包括以下步骤:三聚氯氰和DSD酸在缚酸剂存在下进行第一步缩合反应,得到产物Ⅰ;产物Ⅰ在缚酸剂存在下与苯胺进行第二步缩合反应,得到产物Ⅱ;丙烯酸和甘氨酸进行加成反应,生成产物Ⅲ和Ⅳ的混合物:产物Ⅱ、产物Ⅲ和Ⅳ进行第三步缩合反应,得到含有产物为Ⅴ、Ⅵ和Ⅶ的二苯乙烯三嗪类荧光增白剂的组合物;该组合物性能稳定、易溶于水、具有复配增效的作用,解决了二磺酸液体增白剂生产中添加尿素等助溶剂,对环境造成污染的问题。
51 一种造纸用荧光增白剂组合物及其制备方法
可以有效增加纸张的洁白程度,增白效果好,且通过润湿剂记以及助溶剂使得组合物在混合时,具有润湿性好,易分散等优点,能耗低,易生产,有效减少物体抱团。该造纸用荧光增白剂组合物及其制备方法,较于现有技术中的增白剂,质量提升的同时,能耗造价也相对较低,可广泛生产。
52 一种甲基丙烯酸乙酯季铵盐荧光增白剂及其制备方法与应用
该荧光增白剂具有较强的紫外吸收性能,对碳酸钙粉体填充料表面离子具有较强的键合力和显著的增白效果,对碳酸钙粉体填充料还具有较好的表面活化作用。属于荧光增白剂技术领域。所述的甲基丙烯酸乙酯季铵盐荧光增白剂的结构式如下:该甲基丙烯酸乙酯季铵盐荧光增白剂用于碳酸钙粉体填充料荧光增白和表面活化。
53 一种四磺酸液体荧光增白剂及其制备方法
包括以下步骤:向反应釜内加水、盐酸及三聚氯氰,同时控制pH值及温度;加入对氨基苯磺酸,及入碱,控制pH≤4.5,保温1小时;加入DSD酸,同时加入碱反应过程中控制pH值,并保温,经耐高温纳滤膜过滤,得到四磺酸液体荧光增白剂。本方案的原料来源广泛、成本低且白度高的四磺酸液体荧光增白剂及其制备方法。
54 嘧啶-十四烷基季铵盐荧光增白剂及其制备方法和应用
所述的嘧啶‑十四烷基季铵盐荧光增白剂的结构式如式1所示:本发明的目的在于提供一种嘧啶‑十四烷基季铵盐荧光增白剂及其制备方法和应用,该制备方法简单,原材料价格低廉。采用嘧啶‑十四烷基季铵盐荧光增白剂处理重质碳酸钙粉体具有较高的白度和亮度,是一种高性能重质碳酸钙粉体荧光增白剂。
55 嘧啶-十八烷基季铵盐荧光增白剂及其制备方法和应用
嘧啶‑十八烷基季铵盐荧光增白剂的结构式如式1所示:该制备方法简单,原材料价格低廉。采用本发明嘧啶‑十八烷基季铵盐荧光增白剂处理重质碳酸钙粉体具有较高的白度和亮度,是一种高性能重质碳酸钙粉体荧光增白剂。
56 一种荧光增白剂OB的生产工艺
如下步骤:先向投料釜加入三氯苯,然后启动搅拌后,依次加入OB酚、OB酸、催化剂硼酸,再向投料釜内泵入甲苯,搅拌均匀后经倒料泵泵入缩合釜,向缩合釜内通入99.9%的氮气,防止物料被氧化,然后将物料升温至160~180℃,开始发生缩合脱水反应,继续升温反应脱水,直到物料升温到230~250℃,脱水过程中,甲苯随之蒸出,当反应物料中无水份脱出时,反应结束;然后启动系统负压,将三氯苯自缩合釜中蒸出,直至三氯苯完全蒸出,得熔融的粗品物料。本发明工艺简单、收率高、产品纯度高。
57 一种高耐光型荧光增白剂及其制备方法
该高耐光型荧光增白剂的制备方法,在制备过程中使用的催化剂、乳化剂易得,制备过程中的温度便于控制,通过添加二氨基芪二磺酸和对氨基苯磺酸,有利于保证荧光增白剂使用过程中的稳定性,同时具备非常强的耐光性和耐热性,不易泛黄,分散性能好的优点,通过添加3‑苯基‑2‑丙烯酸,利于增加荧光增白剂在使用的过程中的清香香味,具有较好的市场推广价值。
58 荧光增白剂精制系统
包括用于加热溶解的精制釜,所述精制釜连有过滤器,所述过滤器冷却釜,所述冷却釜连有冷凝器I以及板框压滤机,所述冷凝器I连有将冷凝得到的溶剂回流至冷却釜的回流管道,所述板框压滤机连有将滤液回流至精制釜的回流管道、处理滤液的负压蒸馏釜以及洗涤滤饼的洗涤釜,所述负压蒸馏釜连有冷凝器II,所述冷凝器II连有冷凝得到的溶剂回流至精制釜的回流管道,所述洗涤釜连有离心机,所述离心机连有烘干房和处理离心液的蒸馏釜,所述烘干房连有冷凝蒸气的冷凝器III,所述冷凝器III连有将溶剂回流至洗涤釜的回流管道,所述蒸馏釜连有精制溶剂的精馏釜,所述精馏釜连有将溶剂回流至洗涤釜的回流管道。
59 荧光增白剂硫氧化偶联反应系统
包括用于硫氧化偶联反应的硫氧化偶联釜,设置的尾气处理装置,能减少硫化氢的排放,避免硫污染;设置硫磺蒸馏釜以及冷凝器,能降低二甲苯的使用量,减少二甲苯的单耗;设置硫磺蒸馏釜、硫磺成品锅以及硫磺切片装置,可回收未反应完的硫磺,减少硫磺的单耗,提高经济效益。
60 一种荧光增白剂的制备装置
包括装置壳体、入料口、出料口和第一电机,装置壳体的内侧壁一上一下分别设置有第一检测机构和第二检测机构,第一电机的底部设置有固定部,固定部的底部设置有伸缩部,伸缩部的底部设置有旋转部,固定部、伸缩部和旋转部的内部贯穿设置有结构组件,结构组件与固定部固定连接,结构组件位于固定部和伸缩部内部却不接触,结构组件的底部设置有探头活动区,结构组件转动连接有ph值检测探头,ph值检测探头可在探头活动区内竖直活动,装置壳体的外部转动设置有冰浴槽,冰浴槽的顶部边沿固定设置有第二电机。本实用新型具有便于提供冰浴槽和准确测定ph值、提高反应转化率的优点。
61 一种洗涤剂专用二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂及其制备方法
为了解决现有洗涤剂用荧光增白剂增白效果不明显、制备方法复杂、成本高的技术问题。制备的荧光增白剂成本低,增白效果好,单独使用完全能够达到市场需求。
62 一种品质稳定的造纸用液体荧光增白剂的制备方法
解决双三嗪氨基二苯乙烯型四磺酸荧光增白剂生产过程中,由于体系pH不稳定而造成的产品品质不稳定的技术问题。采用固定流速法向体系中加入缚酸剂及反应物料,最大程度上减少了人为因素对产品质量的影响,从根本上解决了产品质量不稳定的问题;制得的液体荧光增白剂,在保证原材料质量稳定的前提下,最终产品的各项性能指标均稳定可靠,包括增强白度,甘茨白度,色谱纯度等,批差控制在±3‑5%左右。适用于所有四磺酸类增白剂的加工过程。
63 一种生物基天然荧光增白剂的制备方法
步骤:将生物质原料、溶剂、烷基化试剂放入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,超声波2分钟,盖紧盖子后将反应釜放入马弗炉,缓慢升温至180‑230℃小时,反应10‑12h;反应完毕,降温至20℃;过滤,将大颗粒的碳化物分离;将液相物料放入离心机,10000‑12000rpm速度下离心10‑15分钟,将微米级别的碳化物分离。真空度0.04‑0.08MPa的条件下减压蒸馏脱除溶剂,降至室温,制得生物基天然荧光增白剂。本发明采用生物质为原料,生产过程和生产出的增白剂无污染。采用的方法,荧光效率高,蓝光纯度高,增白效果优异。
64 一种新型液体荧光增白剂
通过不同的配比,有效解决了原液体荧光增白剂在使用过程中存在稳定性差,稳定时间短,稳定时间只在半年左右,且原液体荧光增白剂加水稀释还会变浑浊的问题,该新型液体增白剂稳定时间长,稳定时间超过两年,可与水以任何比例互溶不浑浊。
65 一种荧光增白剂PF及其制备方法
该荧光增白剂PF具有热稳定性好的优点,可耐≥265℃的高温;该荧光增白剂PF还具有荧光强度好,白度高,耐晒性能好,不易泛黄,分散性能好的优点,极易与塑料混合均匀。该荧光增白剂PF的制备方法,苹果酸的转化率达到了97%,反应物的转化率高,制得的反应产物经过结晶和三次离心分离后再烘干制得该荧光增白剂PF;制得的荧光增白剂PF纯度高。
66 荧光增白剂六磺酸的制备方法及其成品
原料包括下列质量比例的原料:15‑25%的苯胺2,5二磺酸单钠盐、10‑15%的4,4'‑二氨基二苯乙烯-2,2'‑二磺酸、10‑15%的三聚氯氰、10‑15%的谷氨酸钠和二异丙醇胺混和物、30‑50%的碱性元素;制备方法包括:第一步:将三聚氯氰加入水中,搅拌使其溶解后得到三聚氯氰溶液,然后加入苯胺2,5二磺酸单钠盐溶液,接着加入碱性元素调节pH值至6‑8,得到一步缩合产物;第二步:向所述一步缩合产物中加入加入4,4'‑二氨基二苯乙烯-2,2'‑二磺酸溶液,然后加入碱性元素调节pH值至6‑8,得到二步缩合产物;第三步:向第二步的反应体系中添加谷氨酸钠和二异丙醇胺混合物,然后用碱性元素调节pH值至8‑10。制得的六磺酸的增白效果也比传统六磺酸高5%。
67 一种水溶性荧光增白剂的荧光增强方法
首次发现了离子对试剂对荧光增白剂的荧光增强作用,旨在减少荧光增白剂的使用量而达到相同的增白效果,降低荧光增白剂对环境的影响,减少其在食物链中的积累;可用于水溶性荧光增白剂的检测,使得检测方法的检测速度快,线性关系良好,灵敏度高,其中决定系数R2在0.9991‑0.9998之间,检出限(LOD)为0.43‑1.19ng/mL,定量限(LOQ)为1.44‑3.97ng/mL;同时,应用于实际样品的检测时,获得了良好的回收率,均达83.44%以上。拓展了离子对试剂的应用领域,减少荧光增白剂的使用,可以降低成本,对环境友好,操作简便,检测成本低,是一种便捷方便、绿色环保的检测方法。
68 一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法
用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法,粗品OB与吡咯烷酮溶剂取样送入精制釜,升温至回流状态;精制反应液转入冷却釜降温结晶,析出精品OB;降温后的反应液放入离心机中进行固液分离;离心机离心得到的固相OB加入到甲醇淋洗单元淋洗,淋洗完后再次转至离心机离心;本发明在精制离心后,将离心母液进行蒸馏回收,降低了精制工段的产品损耗,精制溶剂由二甲苯替换为吡咯烷酮溶剂,使得溶剂毒性大大降低,精制后的精品纯度和收率显著提高,蒸馏将吡咯烷酮溶剂和DMF两种溶剂分离彻底,从而保持第一次粗品精制时的高纯度和高收率。
69 二羧酸重质碳酸钙粉体荧光增白剂及其制备方法和应用
该方法简单,原材料价格低廉,工艺绿色环保。采用本发明的荧光增白剂处理后的重质碳酸钙粉体具有较高的白度、亮度,还具有较好的流动性和分散性,是一种优异的多用途荧光增白剂。
70 四羧酸重质碳酸钙粉体荧光增白剂及其制备方法和应用
的四羧酸重质碳酸钙粉体荧光增白剂为以下结构式1该方法简单,原材料价格低廉,工艺绿色环保。采用的荧光增白剂处理后的重质碳酸钙粉体具有较高的白度、亮度,还具有较好的流动性和分散性,是一种增白和表面改性一体化的高性能荧光增白剂。
高密度高强度石墨国内外研发现状
美国POCO Graphite Inc 利用超细粉石墨材料在2500℃以上,压力作用下的蠕变特性,成功开发再结晶石墨。再结晶石墨是在高温高压下使多晶石墨晶粒长大并走向排列而得到的高密度材料,石墨体内的缺陷(砂眼、裂纹等)消失,体积密度可达到1. 85-2.15g/cm3。
日本住友金属公司用MCMB 成功研制体积密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本无机材料研究所在沥青的苯不溶物添加蒽油和1, 2一苯并菲等高沸点有机化合物,加热至350-600℃,制成粒径>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型压力下成型,石墨化后得到高密度各向同性石墨。
揭斐川电气公司用B阶缩合稠芳多核芳烃(COPNA)树脂为原料,在200 ℃模压成型,固化后,再在400-500℃的条件下和非氧化性气氛中热压处理,经过后续工作得到高石墨化、导热性和导电性俱佳的高强高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。
与发达国家相比还有很大差距
然而,尽管天然石墨是中国的优势矿物资源,储量、产量、国际贸易量均居世界前位,但中国的石墨产业布局严重畸形的局面却亟待改变。民进中央长期调研发现,长期以来国内石墨产业矿产资源资料落后,生产品级划分不严,浪费严重,基本上处于采选和初加工阶段,技术严重落后,产品绝大部分为普通中高炭矿产品。值得注意的是,日、美等发达国家将天然石墨作为战略资源,却利用中国的廉价原料,深加工成能够在电子、能源、环保、国防等领域应用的先进石墨材料,以极高的价格占领国际市场并返销中国。
我国石墨主要出口国家分别是美国、日本、韩国、德国等,每年出口量占世界各国总出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨进口国,其中98%从我国进口,美国天然鳞片石墨完全依靠进口,其中48%来自我国。我国石墨初级产品的出口国又恰恰是我国高附加值石墨产品的进口国。在我国大量出口石墨初级产品的同时,美、日、韩等发达国家却早早把石墨列为战略资源,严格控制开采,以采代购。
高纯石墨 发展高附加值石墨制品的关键
中国生产的天然石墨产品中,绝大部分是最初级的加工产品。这些初级加工产品,都面临着产能过剩的问题,而产能过剩又压制了价格。伴随初级产品出口为主,中国石墨的高附加值产品研发和生产则明显缺失,随着科学技术的不断进步,高纯微细石墨的用途越来越广。普通的高碳石墨产品已不能满足原子能,核工业的飞速发展急需大量的高纯石墨。
据2011年不完全统计,中国高纯石墨年需求量约为20万吨左右。国外以其技术优势在高纯石墨方面占据领先地位,并在石墨高技术产品方面对中国进行禁运。目前中国高纯石墨技术只能勉强达到纯度99.95%,而99.99%乃至以上的纯度只能全部依赖进口。2011年,中国天然石墨产量达到约80万吨,均价约为4000元/吨,产值约为32亿元。目前,进口99.99%以上高纯石墨的价格超过20万元/吨。其进出口由于技术壁垒导致的价差非常惊人。
加强技术研发,提高产品质量
高密度高强度石墨较传统石墨除了具有高密度,高强度的强度外,还具有良好的热稳定性。良好的热稳定性是使石墨高温使用中抗氧化性能大幅度提高,特别在模具行业,比传统石墨可延长20-50% 的寿命。
对于中国石墨行业而言,技术进步是其发展的重心和关键。许多国家,尤其是一些发达国家,不断致力于提高技术水平来开发石墨新产品和新用途,甚至由于多年积累,已经形成寡头垄断的态势。例如氟化石墨主要由美、日、俄生产;膨胀石墨主要由美、日、德、法等国垄断;其中高纯膨胀石墨只有日本生产。
近几年,我国涌现出许多石墨新技术和优秀科技成果,高纯石墨材料开发与应用取得了可喜的进步。只有不断依靠技术创新提高企业核心竞争力作为生存发展之道,不断培育技术人才,加大科技投入,提高科技转化、创新能力,才是石墨企业发展的根本。 为帮助国内石墨生产企业提高产品质量,发展高端产品,我们特收集整理精选了本专集资料。
石墨提纯 现有工艺存在缺陷
随着技术的不断发展,通过选矿工艺得到的鳞片状高碳石墨产品己不能满足某些高新行业的要求,因此需要进一步提高石墨的纯度。目前,国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中,酸碱法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法,高温提纯法属于物理提纯法。
1、 浮选法:是利用石墨的可浮性对石墨进行富集提纯,适应于可浮性好的天然鳞片状石墨,石墨原矿经浮选后最终精矿品位通常为90%左右,有时可达94%~95% 。使用此法提纯石墨只能使石墨的品位得到有限的提高,是因为部分硅酸盐矿物和钾、钠、钙、镁、铝等化合物里极细粒状浸染在石墨鳞片中,即使细磨也不能完全单体解离,所以采用选矿方法难以彻底除去这部分杂质。
2、 酸碱法:是当今我国高纯石墨厂家中应用最广泛的方法,其原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀进行锻烧,在500-700℃氯化焙烧法的高温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的;另一部分杂质如金属的氧化物等,经过碱熔后仍保留在石墨中,将脱硅后的产物用酸浸出,使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属盐,而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相,再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离,从而达到提纯的目的。但是此种提纯方法的缺点在于需要高温锻烧,设备腐蚀严重,石墨流失量大以及废水污染严重,且难以生产碳含量99.9%及以上的高纯石墨。
3、 氢氟酸提纯法:是利用氢氟酸能与石墨中几乎所有的杂质反应生成溶于水的化合物及挥发物,然后用水冲洗除去杂质化合物,从而达到提纯的目的。使用氢氟酸法提纯石墨,除杂效率高、能耗低,提纯所得的石墨品位高、对石墨的性能影响小。但由于氢氟酸有剧毒和强腐蚀性,生产过程中必须有严格的安全防护措施,对于设备要求严格导致成本升高;另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强,需要严格处理后才能排放,环保环节的投入又使氢氟酸法的成本大大增加,如污水处理稍不到位,会对环境造成巨大污染。
4、氯化焙烧法是将石墨矿石在一定高温和特定的气氛下焙烧,再通入氯气进行化学反应,使石墨中的杂质进行氧化反应,生成熔沸点较低的气相或凝聚物的氯化物及络合物逸出,从而达到提纯的目的。由于氯气的毒性、严重腐蚀性和污染环境等因素,在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。
5、高温法提纯石墨,是因为石墨是自然界中熔点、沸点最高的物质之一,熔点为3850 士50℃,沸点为4500℃,远高于所含杂质的熔沸点,它的这一特性正是高温法提纯石墨的理论基础。将石墨粉直接装入石墨士甘锅,在通入惰性保护气体和少量氟利昂气体的纯化炉中加热到2300~3000℃,保持一段时间,石墨中的杂质因气化而溢出,从而实现石墨的提纯。虽然高温法能够生产99.99%以上的超高纯石墨,但因锻烧温度极高,须专门设计建造高温炉,设备昂贵、投资巨大,对电力口热技术要求严格,需隔绝空气,否则石墨在热空气中升温到450℃时就开始被氧化,温度越高,石墨的损失就越大。这种设备的热效率不高,电耗极大,电费高昂也使这种方法的应用范围极为有限,只有对石墨质量要求非常高的特殊行业(如国防、航天等)才采用高温法小批量生产高纯石墨。
(二) 低能耗石墨提纯技术 国内最新研制
据恒志信网消息:针对石墨提纯现有技术存在的问题。武汉工程大学研制成功一种对天然石墨进行高纯度提纯的方法及装置。该方法能耗低,所得到的石墨的纯度高,其装置简单。
与现有技术相比,新工艺的有益效果是:
1、工艺新颖、装置简单、能耗低、升温迅速,是采用等离子体炬加热技术,利用热等离子体局部超过4000℃的高温,使石墨原料中的杂质在短时间内充分气化,实现提纯石墨目的,可以实现石墨的连续提纯。
2、原理与现行高温提纯法一致,但由于是将石墨粉直接送入具有极高温度的等离子体焰流中直接加热,因此热利用率极高。而采用现有高温炉提纯,热能除了加热物料外更多的是在加热炉体,并被散发到环境中。
3、采用新技术工艺,石墨的纯度高(碳质量含量≥98.7%)。初始碳质量含量90% 、粒度100目的石墨,经过一次提纯后碳质量含量98.7% ;经过第二次提纯碳质量含量99.5% 经过第三次提纯碳质量含量99.9%;如再经过几次循环石墨提纯到碳质量含量99.99%。
资料中详细描述石墨提纯的方法及其装置,其能耗远低于现行高温提纯法。石墨的纯度高,装置简单。
(三)天然隐晶质石墨(矿)剥离提纯方法
天然隐晶质石墨是我国的优势矿产资源之一,主要用于铸造、石墨电极、电池碳棒、耐火材料、铅笔和增碳剂等方面。隐晶质石墨晶体极小,石墨颗粒嵌于粘土中,很难分离。由于隐晶质石墨原矿品位高(一般含碳60%-80%),部分可达95%,平均粒径。.01-0.1μm,用肉眼很难辨别,故称隐晶质石墨,俗称土状石墨。与鳞片石墨相比,土状石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提纯技术难度大,使其应用范围受到极大限制。在我国,通常都是将开采出来的石墨矿石经过简单子选后,直接粉碎成产品出售。因此天然隐晶质石墨资源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成资源的浪费。鉴于天然隐晶质石墨的技术含量和附加值极低,而我国市场需要的高纯超细石墨则多数依赖进口,开展天然隐晶质石墨的提纯新方法尤为紧迫。
据恒志信网消息:湖南大学最新研制成功天然隐晶质石墨的提纯新方法,解决了现有技术中天然石墨矿,特别是隐晶质石墨提纯技术难度大、成本高、污染大、资源浪费严重的问题,适用于不同品味、不同矿质的天然石墨的提纯,且成本低,环境污染小,低能耗,简单易行,具有广泛的应用前景。
天然隐晶质石墨的提纯新方法具有如下优点:
1、新技术所采用的插层剂原料价格低,可循环使用或回收利用。
2、新技术对石墨结构无明显破坏,也不会产生明显缺陷,对大尺寸鳞片石墨具有保护作用。
3、新技术所生产的产品多元化(高碳石墨、高纯石墨、石墨烯和石墨烯纳米片) ,可根据市场需求调整产品结构。
4、新技术可在现有石墨浮边生产线上增添一定工艺设备进行实施,工艺简单,设备要求低,条件温和,成本低。
5、新技术不使用酸和碱,污染物产生少,对环境友好。
6、新技术适用于不同的固定碳含量的天然石墨矿,也可用于与辉钼矿的剥离提纯。
技术指标:原料:高碳隐晶质石墨粉(固定碳含量为43.2% 200目)
成品:高纯石墨(碳含量99.95% ),石墨回收率72% 。
【资料描述】
资料中详细描述了天然隐晶质石墨的提纯新方法、矿浆液调制方法、超声剥离的矿浆液、浮选、提纯等等步骤、以及生产实施例等等。
纯度≥99.999% 天然石墨高温提纯新技术
【石墨高温提纯技术背景】
石墨作为工业原料,尤其在一些特殊行业以及原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等高新技术工业,不但对石墨的碳含量要求极高,同时也要求在石墨的成分中不能含有过多的微量元素,必须是99.9%以上的高纯度石墨,然而现在一般的天然石墨含碳量均无法满足这些行业对高纯度石墨的要求,目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能,从而使用高温电热法提高石墨纯度,由于此工艺复杂,需要建设大型电炉,电力资源浪费严重,同时需要不断通入惰性气体,造成成本高昂。尤其重要一点,是当石墨纯度达到99.93%时,己达到极限,无法使石墨的固定碳含量继续提高。目前对于氯气提纯尚未形成工业化生产。
现有技术存在工艺复杂、对原料的颗粒选择过大等缺点。国内外有采用高温提纯天然鳞片石墨,即将天然石墨装入己石墨化过的石墨士甘塌内进行石墨化提纯,利用石墨士甘锅具有良好的导电、导热以及耐高温特性,石墨灰粉2700℃度以上高温气化逸出,该方法能将纯度提高至99.99% 以上,但高温石墨纯化存在纯化时间长、工艺流程复杂、要求较高的温度同时严重浪费电力资源,然而化学提纯石墨的方法由于工艺落后,对于小颗粒的石墨不能较好的回收,对环境造成污染,并且纯度亦不能满足市场对产品的需求。
【高纯度天然石墨的提纯新方法 研制成功】
据恒志信网消息:针对上述现有技术存在的问题中。国内新研制成功一种纯度高、工艺简单、节省电力资源、利于石墨回收的高纯度天然石墨的提纯方法。是采用高温提纯石墨的方法,经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨,利用氧化剂、络合剂与天然石墨进行反应,去除原料中杂质,得到微量元素含量低,性能稳定的石墨。新工艺对含碳量>60%的石墨原料进行纯化,得到纯度大于99.9991%,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨,具有工艺简单,易于操作,生产效率高,耗电量低,不需要大型的加工设备,节约生产成本。
【新技术优点】
在石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。
1、新提纯工艺利用氧化剂和络合剂与天然石墨原料进行化学反应,去除原料中Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO 等杂质,从而生产出微量元素含量低,性能稳定的产品。而现有国内石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。
2、目前国内大多在提纯过程中采用自来水用于石墨的提纯工艺中,由于一般的水质中均含有Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等离子物质,不利于去除石墨中本身所含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205 、CuO等杂质,新技术方案的工艺中采用经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子的纯水,更好的去除石墨中所含有的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+ 等杂质离子,同时可以使石墨中的pH 值达到6.4-6.9 。从而得到纯度高达99.999% 以上,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨。
3、新技术方案工艺中将反应釜内的温度加热至85-90℃,可以是石墨与所加入的氢氟酸、盐酸、硝酸和乙二胺四乙酸与石墨中的所含的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子能够进行充分的化学反应,通过洗涤、脱水后,去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等杂质,新技术方案中所选用的温度范围,并按照所述的温度范围进行提纯,能够使提纯达到最佳效果。络合剂具有分散、悬浮作用和很强的络合能力,在较小用量甚至极小用量就能达到需要的络合程度,络合剂还能有Ca2+、Mg2+等金属离子发生络合,形成金属络合物,从而达到去除金属离子的目的。
4、新技术方案工艺中加入的络合剂能是络合剂与石墨中的Ca2+、Mg2+等离子发生络合,形成金属络合物,通过洗涤、脱水去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等杂质,技术方案选用合适的络合剂,并按照所述的比例加入进行提纯够进一步提高纯化的效果.
5、新技术工艺可对粒度为100-10000目,含碳量>60% 的石墨原料进行纯化,得到纯度为99.999% 的石墨成品,具有工艺简单,易于操作,反应时间短,生产效率高,耗电量低,在提纯过程中不需要大型的加工设备,节约生产成本。所得产品可应用于电子工业、国防尖端工业、化学分析工业、核工业、航天工业等高科技领域。
【高纯度天然石墨的提纯方法】部分摘要
提纯步骤为:
步骤一、取含碳量>60% 的石墨400公斤,放入反应釜Ⅰ内,按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氢氟酸(浓度40%)、2公斤硝酸(浓度98%)。盐酸(浓度30%),后加入100L水,开机搅拌,转速200转/分钟,搅拌时间20分钟;
步骤二、升温反应,开启反应釜上温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应4小时,反应过程中每隔50分钟搅拌一次,每次搅拌时间3分钟,搅拌速度200转/分钟,反应完成后,再静置3小时,静置完成后排出反应釜内尾气,制得混合料浆A;
步骤三、将混合料浆A 置入冷却塔Ⅱ内,向冷却塔Ⅱ内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水,形成混合料浆A-2,边注水边搅拌,搅拌速度200转/分钟,搅拌至冷却塔II内的温度降至35℃止,完成降温后,打开冷却塔II 的放料阀,将混合料浆A-2 置入洗涤器Ⅲ内;
步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器Ⅲ中后,向洗涤器Ⅲ中注入纯水,边注水边洗涤,洗涤器Ⅲ的洗涤转速500转/分钟,洗涤至混合料浆A-2 的pH值呈6.4止,后将洗涤器III的转速设置为1000转/分钟,进行离心脱水,脱水至混合料浆A-2的含水量为20%止,停止脱水,制得混合料浆B;
步骤五、混合料浆B 重新放入反应釜Ⅰ内,按石墨重量百分比加入80公斤硫酸(浓度98%)、40公斤氢氟酸(浓度40%),然后加入纯水100L,搅拌20分钟,搅拌速度为200转/分钟;
步骤六、第二次升温反应,开启反应釜Ⅰ的温控装置,使反应釜Ⅰ内的温度升至85℃,反应2小时,反应过程中每隔1小时进行一次搅拌,每次搅拌时间3分钟,每次搅拌速度为200转/分钟,反应结束后,关闭电源,打开反应釜I 上的尾气排放阀,将反应釜I内的废气排出,制得混合料浆C;
步骤七、 步骤八、步骤九、步骤十、步骤十一、步骤十二
...............略 详细步骤请见本资料专集
步骤十三、将脱水后的混合料浆H 送至烘干设备上烘干,烘干温度为150-350 ℃,烘干后的含水量<0.1% ,碳含量为99.9991% -99.9995%,制得产品;
【资料描述】
资料中详细描述了高纯度天然石墨的提纯技术的制备方法、现有技术所存在的问题,性能和优点、实施例等等。
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